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EJECUCIÓN DE ANÁLISIS DE LABORATORIO - PROCESAMIENTO DE MUESTRAS DE PRODUCTOS LÁCTEOS PARA ANÁLISIS DE LABORATORIO.

ACTIVIDAD – CALIBRACIÓN Una empresa decide cambiar la balanza que venían utilizando, ya que no estaba dando resultados confiables. Se adquiere una con mejor tecnología. 1. Elabore un procedimiento para su calibración inicial y un protocolo de mantenimiento. 2. De acuerdo al uso proyectado e importancia del instrumento, plantee el periodo de calibración de la balanza. Justifique su respuesta.

SOLUCION 1. Operaciones previas a la calibración: En primer lugar se debe verificar que la balanza a calibrar se encuentre en buen estado: debe estar limpia y ubicada en un sitio libre de vibraciones y fuentes de calor. En el proceso de calibración se utilizarán generalmente pesas patrón. Previamente al proceso de calibración, las pesas patrón: 

se deben limpiar con una mezcla de éter y alcohol.



se han de dejar estabilizar en las condiciones del recinto de calibración durante las 12 horas previas a la calibración.

También se tiene que asegurar la estabilidad de la temperatura durante la calibración (ésta deberá realizarse en una sala con temperatura controlada-requisito m fuerte: ej. sala en 19-21 ºC) a 20 ± 1° C), así como de la presión atmosférica y de la humedad. En caso de estar fuera de ese rango hay que detener la calibración hasta que estemos nuevamente en el entorno adecuado. Se verifica que se tenga todo lo necesario para realizar la calibración: bloques, termómetros y hoja de toma de datos. PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIÓN: La calibración se debe realizar en un número de puntos de la escala de la balanza que esté comprendido entre 5 y 10, debiéndose efectuar entre 6 y 10 medidas en cada punto. Estos puntos deben estar distribuidos de tal forma que el campo de medida quede dividido en intervalos aproximadamente iguales. Para efectuar la calibración en cada punto se puede utilizar una pesa patrón o bien utilizar varias pesas cuya suma proporcione valores nominales no normalizados (por ejemplo, para efectuar la calibración a 30 g se puede combinar la pesa de 10 g y la de 20 g). En cada uno de los puntos se efectuarán 10 medidas de la pesa patrón (o combinaciones de pesas patrones) con la balanza a calibrar. Estas medidas pueden hacerse, por ejemplo, efectuando 10 series de pesadas. En cada serie se pesa cada vez una de las pesas (o combinación de ellas) alternativamente en sentido ascendente y descendente. ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD EN PRODUCTOS LACTEOS ING. ALVARO ULLOQUE UPARELA MATRICULA PROFESIONAL N° 22261-246580 COR.

De esta manera la variabilidad de los resultados recoge más fuentes de variación que si se efectúan las 10 pesadas seguidas en cada punto de calibración. Para cada una de las 10 pesadas individuales en cada uno de los 10 puntos de calibración se puede calcular la desviación entre el valor generado (correspondiente a la pesa patrón) y el valor encontrado (el proporcionado por la balanza). Además, el valor encontrado debería ser corregido por el empuje del aire. El empuje del aire es consecuencia directa del principio de Arquímedes que dice que cualquier objeto inmerso en un fluido (aire en este caso), experimenta una pérdida de peso igual al peso del fluido que desplaza el objeto medido. Este efecto hace que los valores de masa proporcionados por la balanza sean inferiores a su verdadero valor (al obtenido se le llama masa aparente, ma, en contraste con el valor de masa una vez corregido por el empuje del aire, m), y que se tenga que corregir el valor proporcionado por la balanza por el empuje del aire. Sin embargo, esta corrección por el empuje del aire es relativamente pequeña, y puede ser ignorada para la mayoría de pesadas, sólo debiendo ser necesaria en procesos de pesada que necesiten una gran exactitud. Por lo tanto, para cada pesada individual podemos calcular la desviación del valor encontrado una vez corregido por el empuje (m) respecto al valor generado, mpat, según la siguiente expresión: 1

desviacion m  mpat

    ma 1  aire   mpat   mpat 

Donde aire corresponde a la densidad del aire en las condiciones de calibración, y mpat corresponde a la densidad del material de la pesa patrón utilizada. Como hemos comentado anteriormente, en aquellos casos donde no se requiera la corrección por el empuje del aire se puede asumir que ma=m y por lo tanto la ecuación 2 se reduce a:

desviacion ma  mpat Para cada uno de los 10 puntos de calibración, se puede calcular el valor medio de las 10 lecturas para cada pesa patrón, es decir, el valor medio de la masa aparente ( ma,i ) y la desviación estándar de las 10 lecturas obtenidas para cada pesa patrón ( s ma ,i ). Finalmente, podemos calcular para cada punto de calibración la corrección o desviación respecto al valor generado: 1

correccion mi  mpat

    ma, j 1  aire   mpat   mpat 

Donde mi es el valor medio corregido de las 10 lecturas de la pesa patrón para el punto de calibración i. Si se considera despreciable el empuje del aire, mi  ma, j . Los valores de corrección proporcionados por la ecuación de corrección para cada punto de calibración podrán no tenerse en cuenta en futuras pesadas con la balanza calibrada

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(es decir, no será necesario corregir los resultados proporcionados por la balanza) siempre que los valores de la corrección sean despreciables respecto a la incertidumbre asociada a la balanza. En el caso de que los valores de corrección proporcionados por la ecuación de corrección no sean despreciables respecto a la incertidumbre asociada a la balanza, éstos se deberán incluir en el cálculo de la incertidumbre para que sea consistente con su definición según la norma ISO 3534 [ISO, 1993] de ‘estimación unida al resultado del ensayo que caracteriza el intervalo de valores dentro del cual se puede asegurar que se encuentra presente el valor verdadero’. MANTENIMIENTO Y LIMPIEZA: Las masas patrón son elementos delicados y no deben ser maltratados. Después de cada uso hay que guardarlos limpios, en un lugar seco protegidos de la suciedad. Si se requiere limpiar la balanza, use un paño suave humedecido en agua y un detergente ligero. No permita que entren líquidos en la balanza. No use sustancias químicas fuertes para limpiar la balanza, ya que éstas podrían dañar el acabado. Por medio del mismo mantenimiento de se pueden encontrar fallas futuras para las cuales se podría actuar de diversas formas dependiendo el tipo de balanza establecida. Por ejemplo:

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Por medio de los registros de mantenimiento Se anotarán todas las revisiones, puestas a punto, averías y reparaciones de la balanza.

2. La calibración se hace necesaria, antes de trabajar con la balanza por primera vez, en un régimen de pesadas a intervalos regulares (3 meses aproximadamente) y después de un cambio de emplazamiento. Deberá ser calibrada mensualmente y se anotará en la hoja de control del estado de la balanza. La balanza debe estar conectada a la corriente eléctrica a los menos 20 minutos antes de proceder a la calibración. La calibración de la balanza es realizada por la empresa al menos una vez cada 2 años. Los certificados de calibración se archivarán en los registros de mantenimiento y calibración de los equipos de la planta. Para obtener resultados de pesada de gran precisión: 1. La base tiene que ser estable, no sujeta a vibraciones. La mejor base es una mesa de piedra sobre un suelo de cemento. 2. No situar la balanza donde haya corrientes de aire. La mejor situación son las esquinas de habitaciones con un solo acceso. 3. No situar la balanza cerca de fuentes de calor (luz solar directa, radiadores, etc.). Las respectivas calibraciones se deben hacer dependiendo el uso que requiera la balanza y su respectiva precisión, por razones de costos los mantenimiento de este tipo de instrumentos de se hacen de una manera no tan frecuente a menos que el procesos lo requiera, y que los ensayos se vean alterados por la medición respectiva de las diversas muestras. ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD EN PRODUCTOS LACTEOS ING. ALVARO ULLOQUE UPARELA MATRICULA PROFESIONAL N° 22261-246580 COR.

Si se le mantienen las condiciones óptimas de funcionamiento a la balanza, su procesos de corrección u calibración será más tardío, puesto que no se le alteraría ninguna condiciones física de sus composiciones de medida, en cambio cuando no se tiene en cuenta los diversos criterios como temperatura, humedad relativa, etc., puede que el proceso de mantenimiento detecte anomalías que van directamente arraigadas a arrojar resultados poco confiables. BIBLIOGRAFIA:

1. http://www.urjc.es/z_files/aa_infor/Web_RedLabu/Documentos/PCs%20UniCal/PCBL%20Calbracion%20Balanza%20UniCal%20rev0.doc. 2. http://cofcaceres.portalfarma.com/DocumentosDpto/CIM/PNT/EQUIPOS/FUNCION AMIENTO,%20MANTENIMIENTO%20Y%20CALIBRACION%20DE%20LA%20BA LANZA.pdf 3. http://www.sim-metrologia.org.br/spanol/SIM_MWG7Spanish_9Feb.pdf.

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