CALCOGRAFIA

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Mgter. Rosa F. Ayala

REVISION DIDACTICA SOBRE

DETERMINACION OPTICA DE MENAS MINERALES

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Mgter. Rosa F. Ayala CALCOGRAFIA-MINERALOGRAFIA La óptica de reflexión se aplica al estudio de los minerales opácos y tienen gran importancia en los estudios de minerales modernos, particularmente sobre tratamiento de minerales y génesis de yacimientos. El estudio de los cristales mediante microscopía de reflexión implica una disposición de los equipos experimentales distinta del microscopio de transmisión convencional, y una  preparación de de las muestras en en superficies pulidas, pulidas, en vez de láminas delgadas. delgadas. Mediante la utilización del microscopio de reflexión es posible, además de identificar los distintos minerales que integran una mena, determinar la paragénesis y numerosos detalles de las especies participantes, por ejemplo: hábito, textura, inclusiones, crecimiento, etc. Se debe destacar su empleo en la resolución de problemas vinculados con la concentración de minerales, ya que los datos mineralógicos, el tamaño de los granos y el conocimiento de las características geométricas de los minerales o tipo de interpenetración (Intercrecimiento) existente entre especies metálicas o de estas con las de ganga, pueden contribuir a decidir sobre el método a adoptar en el proceso de concentración (mesa, separación magnética, etc.) y dar una idea del grado de molienda necesaria para lograr la liberación del mineral o minerales de interés económico. El estudio óptico de los minerales opácos recibe el nombre de CALCOGRAFÍA debido a que esta técnica se aplicó en sus comienzos, al estudio de los minerales de cobre. La calcografía también incluye algunas técnicas que se apartan de ser verdaderamente ópticas, tales como corrosión, micro dureza y análisis microquímicos. D efi nici ni cio ones nes bá básica si cass

1. Mineral metálico. Dicho del mineral constituido por uno o más metales, caracterizado por la opacidad y el brillo característico, una buena conducción térmica y eléctrica, y por ser maleable (en inglés, ore mineral). 2. Mena. Asociación mineral que contiene sustancias útiles en una proporción y cantidad suficiente para ser objeto de explotación. Término que excluye los materiales de construcción y combustibles, y que suele extenderse a asociaciones minerales sin  potencial económico económico o de potencial desconocido. desconocido. El término mena es de origen occitano occitano (provenzal) y significa mina. 3. Mineral opaco . Mineral que no deja pasar la luz (en una lámina delgada de ~30 μm de espesor).  Imagen de un microscopio metalográfico con estilo de platina invertida y con diferentes tipos de objetivos (x5, x10, x40, x100) Fig.Nº 1

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MICROSCOPIO CALCOGRÁFICO

El microscopio de reflexión también es de polarización y su diseño está basado en los microscopios metalográficos, con la incorporación de luz polarizada incidente, y un  polarizador ubicado en el tubo del microscopio (analizador) que permite el análisis de la luz reflejada por la muestra Como puede observarse en la figura Nº 1, en este microscopio la iluminación, que  proviene del tubo denominado opak-iluminador, es lateral. Los rayos de luz polarizados son desviados por una lámina de vidrio o por un prisma triangular, atraviesan el objetivo reflejándose en la superficie pulida de la probeta, pasan de nuevo a través del objetivo y reproducen el cuadro de la superficie pulida. Puede cruzarse un analizador. La posición de dicho analizador contrariamente a lo que ocurre en el microscopio petrográfico puede girarse respecto a la posición del polarizador. El opak-iluminador es un tubo montado horizontalmente y recibe la iluminación también en forma horizontal. Contiene un polarizador girable 90º (la dirección de vibración normal del polarizador es la de Este-Oeste y la del analizador Norte-Sur), una abertura para introducir filtros en el camino de los rayos y un diafragma. El tubo vertical del microscopio contiene, uno o dos oculares, según si es mono o  binocular, una lente de Bertrand para la observación de figuras de interferencia, un analizador rotatorio y objetivos (x5, x10, x40, x100).

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REFLECTIVIDAD Es la relación entre la intensidad de la luz reflejada por la superficie pulida del mineral y la intensidad de la luz incidente, expresada en tanto por ciento. Es una de las  propiedades más importantes para la identificación de minerales opacos. Hay que desarrollar una escala memorística aproximada de reflectividad. (Luminosidades, prescindiendo del color) de los minerales mas comunes. Estos nos servirán de referencia para el reconocimiento de cualquier reflectividad. La propiedad principal de los minerales opacos bajo el microscopio de reflexión es su reflectividad. R

Ir I Siendo I la luz incidente e Ir la luz reflejada La intensidad de la luz que incide sobre un mineral consta de tres partes I = r (luz reflejada) + t (luz transmitida) + k (luz absorbida) R Ir x 100 R se denomina coeficiente de reflexión y se expresa en porcentaje I Dos minerales metálicos claros (pirita, galena, bismutina etc.) tienen un 50-60 % de reflectividad y los grises un 10-20%. La reflectividad es función del índice de refracción del mineral n y 1 del medio (aire o aceite) y de la absorción luminosa del mineral (k) Como n y k dependen de la longitud de onda , la reflectividad variará también para las diversas zonas del espectro visible. La luz es reflejada por cualquier superficie sin cambiar su estado de polarización. Isótropo Como en el caso de los medios isótropos transparentes, la intensidad reflejada depende de la parte real del índice de refracción (n) y del coeficiente de absorción (k), y el valor queda determinado mediante la expresión general de la ecuación de Fresnel

En estos medios, la parte real del índice de refracción puede ser menor que la unidad, sin embargo la reflectancia siempre tiene valor significativo porque el coeficiente de absorción también adquiere valores significativos. La intensidad reflejada no depende de la sección estudiada, y tiene el mismo valor para cualquier dirección, o sea que la superficie de referencia de la reflectancia es una esfera, como la de n y la de k.  Anisótropos

En los medios anisótropos el valor de la reflectancia varía en función de la orientación cristalográfica de la superficie sobre la cual incide la luz. La forma de la superficie de referencia de la reflectancia no está completamente definida y en algunos casos puede responder a una ecuación de orden bastante elevado. En el caso de los cristales uniáxicos, la superficie ha de ser necesariamente de revolución. Por su comportamiento óptico, hay que distinguir las secciones de simetría de las que no la tienen. Sea cual sea mmm, y tanto las

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Mgter. Rosa F. Ayala secciones basales como las prismáticas son planos de simetría, a la vez que el eje de revolución es el eje óptico. Para los cristales uniáxicos, el eje óptico coincide con el eje de simetría de orden superior a 2 y con el eje cristalográfico c. Influencia de la inmersión En algunas ocasiones, la observación se realiza en inmersión en aceite, mediante el uso de objetivos específicamente diseñados a tal fin. En estas condiciones, el medio en que se realiza la reflexión de la luz no es aire, sino otro medio de índice de refracción superior, por lo tanto, los valores de reflectancia no son los mismos que en el aire. Para los cristales transparentes, la expresión general de la ecuación de Fresnel es:

 por tanto, si los índices del medio de inmersión y de la muestra a estudiar son iguales, el valor de la reflectancia es cero. En los cristales absorbentes, la expresión de la fórmula de de Fresnel es

en estos cristales, el valor de la reflectancia nunca llega a anularse aunque el índice del medio valga lo mismo que el de la muestra, porque existe el parámetro correspondiente al coeficiente de absorción. El medio de inmersión común más utilizado es el aceite, del que se coloca una gota entre el objetivo de inmersión y la superficie de la muestra. Estos objetivos tienen distancias de trabajo muy pequeñas, que facilitan que la gota de aceite de inmersión se mantenga entre el objetivo y la muestra debida a su relativamente elevada tensión superficial. Estos aceites especiales tienen el índice de refracción alrededor de 1.5, y generalmente está especificado en el envase para la línea D del espectro de Faunhover ( objetivos adecuados para cada medio. Así por ejemplo en trabajos de microscopía en la región ultravioleta del espectro no es posible utilizar aceite de inmersión debido a su emisión fluorescente, y se utiliza glicerina que es transparente e inerte a estas radiaciones. El granate, por ejemplo, no llega a reflejar más de un 7% de la luz y la halita no refleja más de un 3%. Por ello, estos minerales vistos al microscopio de reflexión aparecen oscuros. Los metales como el oro, plata y el platino tienen coeficientes de absorción elevados e índice de refracción bajo. El valor de n ejerce poca influencia en el valor del coeficiente de reflexión o reflectividad. La reflectividad de los metales nativos alta y por lo tanto son fácilmente diferenciados al microscopio, (Au = 80%; Ag = 95%; Pt = 70%). Cuando el coeficiente de absorción es poco elevado< 0.5 existe una cierta relación entre reflectividad e índice de refracción. Los minerales tales como galena, blenda, calcopirita, hematina etc., tienen mayor índice de refracción y menor coeficiente de absorción que los metales nativos y por lo tanto menor reflectividad que los mismos. En la Tabla Nº 1 se indican los ejemplos considerados

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Mineral Ag Au Pt SPb SZn

Índice de Refracción n 0.18 0.50 2.06 3.91 2.42

Coeficiente de absorción k 20.30 6.2 2.06 0.51 0.019

Reflectividad R% 95 83 70.2 44.3 18

Tabla Nº 1 Medición de reflectividad Es posible conocer con cierta aproximación la reflectividad de un mineral: 1- Si su reflectividad es igual o parecida a la de un mineral presente conocido. 2- Si su reflectividad está comprendida entre dos minerales presentes conocidos,  por ejemplo, la calcopirita tiene una reflectividad que oscila entre la reflectividad de la pirita y de la galena. 3- Si su reflectividad es mayor o menor que la de un mineral presente conocido. Por ejemplo, el contraste que existe entre la galena y la blenda. En los casos de serie isomorfas, la variación de la reflectividad entre los dos términos extremos,  pueden indicar la composición química del mineral. Para ello es necesario construir mediante patrones, curvas de calibrado reflectividad-composición. Como ya se ha indicado, la reflectividad dependerá de la longitud de onda y depende también del medio en que se efectúa la observación o la medida (agua-aire ó aceite). La reflectividad es inferior si la medida se efectúa con objetivos de inmersión en aceite,  por ejemplo, la blenda tiene una reflectividad en el aire de 18% y en el aceite de cedro disminuye a un 6%. Para efectuar determinaciones cuantitativas de reflectividad se debe utilizar un foto multiplicador que registra la cantidad de luz reflejada por la muestra pulida.

COLOR Se debe a la reflectividad diferencial de los minerales para las distintas longitudes de onda del espectro visible. La mayoría de los minerales coloreados tienen una reflectividad media. Aún que esta propiedad es una de las más aparentes, en pocas ocasiones permite por si solo identificar los minerales. Como son pocos los minerales que presentan colores intensos, la descripción de su coloración es muy subjetiva. El color aparente de un mineral se verá muy influenciado por los colores de sus minerales vecinos. El color de los minerales metálicos bajo el microscopio depende de las condiciones de iluminación, siendo aconsejable trabajar siempre en análogas condiciones con lámpara de 50-60Watios. Debe observarse con objetivos de poco aumento y sin filtro. Si el mineral se lo estudia en aire o utilizando líquidos de inmersión, debe describirse por separado, ya que el color cambia según el medio en que se observa. Tanto el color como la reflectividad varían con el uso de los líquidos de inmersión, ya que cambia la relación de índices a un lado y a otro de la superficie reflectora.

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Galena, sphalerite, chalcopyrite and pyrite. Parys Mountain, Britain El color depende también de la calidad de pulido, es tanto mas claro cuanto mejor es el  pulido del mineral. Por ejemplo, la calcosina deficientemente pulida, tiene un color azulado y casi blanco si está bien pulida; en el caso de la blenda esta se presenta gris oscura en cortes mal pulidos y gris azulada en muestras bien pulidas. También se debe tener en cuenta que el color de un mineral puede variar según el color de los minerales que lo rodean y por eso es aconsejable utilizar el diafragma para aislar el mineral considerado y obtener así un color único, en vez de una mezcla de colores. La calcopirita, por ejemplo, es de color amarillo latón junto a galena y blenda, verde oliva  junto a oro nativo. La hematina es blanca en contacto con magnetita y gris azulada en contacto con sulfuros. El color también puede cambiar de acuerdo con la composición química de los minerales, los que no tienen formulas químicas constantes por ejemplo, las mezclas isomorfas (minerales grises fahlerz) tienen colores variables. Gran parte de los minerales opacos tienen colores que varían del blanco al gris, con toda la gama de tonos intermedios. Por ello es una propiedad difícil de definir y medir. Afortunadamente la sensibilidad del ojo humano aumenta extraordinariamente con la  práctica, permitiendo con el tiempo diferenciar colores y tonos que en un principio resulta dificultoso.

Chalcocite, bornite and pyrite. Levant Mine, Cornwall, Britain Existen pocos minerales con colores característicos, se puede mencionar el color rosa carne o púrpura en bornita, azul índigo en covellina, rosa cobrizo en Cu nativo, azulado en digenita, amarillo latón en calcopirita, dorado en oro nativo etc. En general se puede decir que el color depende de la absorción diferencial y de la naturaleza de la dispersión de la reflectividad, es decir, del cambio que experimenta la reflectividad al variar la longitud de onda de la luz incidente.

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REFLEXIONES INTERNAS Cuando la luz penetra en microfracturas ó en planos de exfoliación, ciertos minerales muestran colores característicos. Esta propiedad se conoce con el nombre de reflexiones internas y tiene mucha importancia en la identificación de ciertos minerales opacos, ya que solamente una pequeña minoría los registra. Los minerales muy reflectivos no suelen presentar reflexiones internas (R≥40%) mientras que los minerales poco reflectivos (R≤20%) generalmente lo poseen o sea

aquellos minerales de brillo sub metálico Las reflexiones internas pueden ser blancas (minerales de ganga, hematita) pardas amarillentas (rutilo, blenda, casiterita, etc.), pardo rojizas o rojas (cinabrio, cromita, cuprita). Se deben observar con nicoles cruzados y con fuerte iluminación. Es preferible el uso de objetivos de inmersión ya que se las observa con mayor nitidez.

Rutile. Richards Bay, Republic of South Africa BIRREFLECTANCIA- PLEOCROISMO DE REFLEXIÓN Es la variación en la reflectividad de un mineral según su orientación. Puede ser observada en un solo grano mineral girando la platina, sin embargo es más fácil de observar comparando los diferentes granos de un mismo mineral en un agregado  policristalino. Una birreflectancia débil o media es muy difícil de apreciar cuando el mineral que la  presenta está rodeado de otro mucho mas birreflectante. Consiste en un cambio del color o la tonalidad de un mineral al variar su orientación. Se relaciona con la birreflectancia diferencial para las distintas longitudes de onda de la luz blanca. El pleocroismo es el fenómeno análogo a la birreflectancia para el caso de los minerales coloreados. Ya se ha dicho que la birreflexión es el valor de la diferencia entre R 1 y R 2 (R= R 1 - R 2) Una vez que la luz ha pasado el polarizador, está polarizada y vibra en dirección EsteOeste (en la mayoría de los microscopios). Los minerales opacos anisótropos (los isótropos no tienen birreflexión) presentan dos principales direcciones de reflectividad y el color del mineral depende de la posición de estas dos direcciones respecto a la dirección Este-Oeste del polarizador. Si el eje de máxima reflectividad coincide con la dirección Este-Oeste, se obtiene una máxima reflectividad y un color más claro. Al girar la platina del microscopio se cambia

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Mgter. Rosa F. Ayala la posición de los ejes de reflectividad del mineral y con ello el color y el valor de R este fenómeno es más nítido con objetivos de inmersión. La variación de reflectividad y de color de los minerales opácos al girar la platina (sin nicoles), es análoga al pleocroismo de los minerales transparentes y constituye igualmente una importante propiedad para su identificación. Entre los minerales metálicos con fuerte pleocroismo se citan: cinabrio con una birreflectancia gris azulado a gris púrpura, pirrotina de pardo rojizo a pardo crema, niquelina de rosa claro a rosa  pardo claro, covellina de azul claro a azul oscuro con tonos violeta.

Molybdenite. Jersey, Channel Islands, Britain ANISOTROPIA Son isótropas todas las secciones de los cristales isótropos y las basales (001) de los uniáxicos. Cuando luz linealmente polarizada incide sobre cualquiera de estas secciones, la fase cambia 180º pero el plano de polarización se mantiene invariable. Por tanto, la luz reflejada es parada por el analizador en posición cruzada, y la sección  permanece obscura en un giro completo de la platina. En algunas observaciones se aprecia cierta cantidad de luz que no varia al girar la platina del microscopio. Puede ser debido a dos posibles causas: a) si el iluminador del microscopio es un prisma, y/o se trabaja con un objetivo de gran apertura su reflexión está polarizada elípticamente; o b) si la muestra tiene un coeficiente de absorción bajo, parte de la luz que penetra hacia el interior puede reflejarse en inclusiones, fisuras o cualquier otra discontinuidad, dando lugar a reflexiones internas, cuyo estado de polarización ha variado aleatoriamente respecto del haz incidente y, por tanto, no serán paradas por el analizador. Apertura numérica sin el diafragma de campo cerrado, hay luz que incide con cierto ángulo y su reflexión está polarizada elípticamente; o b) si la muestra tiene un coeficiente de absorción bajo, parte de la luz que penetra hacia el interior puede reflejarse en inclusiones, fisuras o cualquier otra discontinuidad, dando lugar a reflexiones internas, cuyo estado de polarización ha variado aleatoriamente respecto del haz incidente y, por tanto, no serán paradas por el analizador. Las constantes ópticas de los minerales transparentes son determinadas con luz  polarizada. En el microscopio de reflexión, el papel desempeñado por la luz polarizada no es tan esencial, como en el caso de la luz transmitida, debido a la formación de luz  polarizada elípticamente y a la complejidad de los fenómenos que entonces tiene lugar.

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Mgter. Rosa F. Ayala La luz polarizada elíptica se produce cuando (la diferencia de fase de las vibraciones no es un número entero de semi longitudes de onda) o sea, que cuando se origina un desfasaje (salto) de una onda relativa a la otra. La polarización elíptica, propia de los fenómenos de luz reflejada, determina que con nicoles cruzados se origina oscuridad incompleta e iluminación variable. Sin entrar a considerar los distintos fenómenos ópticos que tienen lugar, acerca de los cuales se recomienda consultar obras especializadas en la materia, preciso es señalar que muchos materiales anisótropos puestos en posición de máxima iluminación no se extinguen completamente al girar el analizador. Este fenómeno es propio de los minerales con gran poder de absorción y se debe a la  polarización elíptica de la luz reflejada. Existen cuatro posiciones de extinción al cruzar el analizador en un giro completo de la  platina. Los minerales isótropos, observados con nicoles cruzados, aparecen oscuros o débilmente iluminados (sin variar la intensidad de esta iluminación en un giro de 360º de la platina). Los minerales anisótropos en las mismas condiciones, muestran un cambio en el color ó en la iluminación al girar la platina. Generalmente se presentan cuatro posiciones de extinción en un giro completo de la platina. Si los nicoles están perfectamente cruzados, las extinciones tienen lugar a distancias angulares de 90º y en posición diagonal (45º de extinción), la iluminación máxima. Es decir, en un giro de 360º un mineral anisótropo se ilumina y se extingue cuatro veces. Si los nicoles no están exactamente cruzados, también se presentan 4 extinciones en un giro de 360º, pero estas extinciones no tienen lugar a distancias angulares de 90º. La separación aumenta directamente con el aumento de la inexactitud en el cruce de los nicoles. En general, los minerales se dividen de acuerdo a su comportamiento con la luz  polarizada en: isótropos, débilmente anisótropos y muy anisótropos. Se recomienda para diferenciar un mineral isótropo de un mineral débilmente anisótropo, girar 4º o 5º el analizador, de manera que no sea exactamente perpendicular al polarizador. Si no se observa cambio en la iluminación en un giro de 360º de la platina, el mineral es isótropo, en caso contrario anisótropo. Los fenómenos de polarización no deben observarse en granos de grandes dimensiones, ya que donde mejor se reconocen es en el contacto entre granos con diferente orientación y por ello se recomienda recurrir a agregados que permitan la observación de varios granos en el campo del microscopio. Se debe procurar observar en la probeta  pulida varios granos del mineral problema, sin limitarse a una sola sección ya que hay que tener en cuenta que los minerales anisótropos tienen secciones isótropas. La anisotropía se nota mejor con objetivos de inmersión. Es conveniente operar con máxima iluminación, sin filtro y con nicoles perfectamente cruzados. En muchos casos los colores de anisotropía son típicos, por ejemplo, los verdes de marcasita, los rojizos y azulados de arsenopirita, anaranjados y azulados de covellina etc.

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Tellurobismutite and hessite. Clogau Mine, Wales, Britain  crossed polars, x 160, oil

Cassiterite and molybdenite. Glen Gairn, Scotland  crossed polars, x 160, oil OBSERVACIONES CONOSCOPICAS Las figuras conoscópicas de reflexión tienen semejante con la luz transmitida. Una de las características de los minerales opacos es que los isótropos (a diferencia de los minerales transparentes) producen figuras conoscópicas. Los minerales opacos originan dos tipos de figuras: a) una cruz negra centrada que corresponde a los minerales isótropos  b) dos hipérbolas negras en cuadrantes opuestos que se abren y cierran al girar la  platina. Estas figuras pertenecen a los minerales anisótropos Las figuras conoscópicas no son utilizadas normalmente en la identificación o en el estudio de los minerales opacos. Estas figuras se logran en probetas bien pulidas, utilizando un objetivo de gran aumento, el cual actúa a la vez como condensador de luz. Se obtienen con nicoles cruzados al colocar la tente de Bertrand o al quitar el ocular.

PARA EL ESTUDIO DE MINERALES OPACOS POR REFLEXIÓN 1- En observaciones con nicoles paralelos, utilizar preferentemente filtro azul y  baja iluminación. 2- La observación microscópica debe efectuarse colocando uno tras otro todos los objetivos, de menor a mayor aumento. 3- En observaciones con nicoles cruzados es aconsejable no utilizar filtro y emplear mucha iluminación

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Mgter. Rosa F. Ayala 4- Girar 4º ó 5º al analizador para poder diferenciar minerales isótropos de los débilmente anisótropos. 5- Los colores de anisotropía y el pleocroismo son típicos en ciertos minerales y deben ser considerados para la identificación del mineral opaco correspondiente

CLIVAJE O EXFOLIACIÓN El clivaje (111) de ciertos minerales cúbicos, originan tres hendiduras que se cortan y determinan los típicos “triángulos o pits de clivajes ”, como es el caso de Galena y otros minerales cúbicos

Galena, sphalerite, chalcopyrite and pyrite. Parys Mountain, Britain Ejemplo: Galena, Claustalita y todo mineral que responda al sistema cúbico en general como en la figura anterior Inclusiones de ilmenita de color castaño o de hematita en planos (111) de magnetita, como en la figura siguiente

Magnetite and ilmenite. Derbyshire, Britain El clivaje (100) de algunos minerales cúbicos (magnetita, espinelas, pentlandita, etc.) se observa como dos series de hendiduras perpendiculares

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Mgter. Rosa F. Ayala Haematite and magnetite. Skye, Scotland Los clivajes pinacoidales (100), (010) ó (001) de minerales rómbicos o monoclínicos muestran una serie de hendiduras paralelas.

ZONACIÓN .

Sphalerite (and gersdorffite). Nenthead, North Pennines, Britain Muchos minerales metálicos presentan zonación y se les reconoce por las diferencias de coloración de las distintas bandas, por las pequeñas diferencias de dureza, o mediante ataque químico (electrolítico). La estructura en capas indica deposición sucesiva en torno al núcleo. En general es prueba de un crecimiento rápido de baja temperatura. En cristales puros puede ser debida a pausas en el periodo de crecimiento Se debe destacar que la magnetita de origen pneumatolitico de contacto, es uno de los  pocos minerales de alta temperatura que presenta zonación (se debe atacar con ácido clorhídrico).Los minerales que presentan frecuentemente zonación de crecimiento son magnetita, casiterita, rutilo, ilmenita, cromita, bravoita, tetrahedrita, pirita, proustita pirargirita, etc. Con el nombre de estructura COLOFORME se designa a la estructura formada por capas concéntricas con la parte convexa dirigida hacia la capa mas joven. Suelen tener un origen coloidal. Indican deposición a baja temperatura y puede tener un origen hipogénico o supergénico

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Mgter. Rosa F. Ayala Cassiterite. Botallack Mine, Cornwall, Britain Los cristales aparecen perpendiculares a la superficie convexa externa, los minerales que suelen presentar estructura coloidal son: casiterita, (estaño de madera) gohetita, marcasita, pirolusita, pechblenda psilomelano.

MACLAS Debe observarse con nicoles cruzados, en cristales anisótropos se reconocen fácilmente  por la distinta orientación óptica de los individuos maclados. En los minerales isótropos debe efectuarse un ataque químico. Se pueden diferenciar dos tipos principales de maclas. 1- Maclas de crecimiento o sea las originadas por interferencia de unos cristales con otros en el proceso de crecimiento, ejemplo: marcasita, enargita, calcopirita hematina, ilmenita, etc. 2- Maclas de presión que suelen ser polisintéticas y que van asociadas a fenómenos de cataclasis, deformación y recristalización. Este tipo de macla suele presentar la antimonita, molibdenita, covellina, bournonita, niquelina etc.

Marcasite. Ashover, South Pennines, Britain INCLUSIONES Es muy común en los minerales metálicos observar bajo el microscopio inclusiones de un mineral encerrado u ocluido en otro que predomina. Ramdohor (1954) establece la siguiente clasificación de los tipos de inclusión. 1- Inclusiones no relacionadas genéticamente con el mineral que las aloja a-inclusiones mas antiguas que el mineral que las incluye (restos de sustitución)  b- inclusiones heredadas (no modificadas o modificadas) 2- Inclusiones relacionadas genéticamente con el mineral que las aloja

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Mgter. Rosa F. Ayala a- inclusión orientada  b- inclusiones debidas a reacción 3- Inclusiones debidas a transformación a- en zonas de metamorfismo de contacto  b-en zonas metamórficas c-en zonas de oxidación 4- Inclusiones más jóvenes que el mineral que los aloja a-de zona ascendente  b-de zona de cementación (supergenica) c-de zona de oxidación

Pírate con inclusions de magnetite, chalcopyrite. El Salvador, Chile

Uraninite con inclusiones de galena. Tyndrum, Scotland DETERMINACIONES DE REFLECTIVIDAD Las determinaciones cuantitativas de la reflectividad, que es una propiedad óptica, y de la microdureza, que es una propiedad física de los cristales, son muy útiles para identificar a muchos de los minerales metálicos.

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Mgter. Rosa F. Ayala Para medir la reflectividad se utilizan micro fotómetros especialmente creados para ser adaptados a los microscopios de reflexión. Los micro fotómetros (Microfotómetro MPV de Leitz) constan de un foto multiplicador con una célula de selenio. De esta forma se utiliza estándares de reflexión conocidas. El foto multiplicador, permite medir el coeficiente de reflexión, consta de una célula fotoelectrica unida a un galvanómetro. La luz reflejada por el mineral llega a la fotocélula y la corriente originada llega al galvanómetro y desvía la aguja; este desvío es proporcional a la reflectividad del mineral. Para efectuar mediciones correctas es necesario que el mineral se halle bien  pulido, sin relieve, la iluminación debe ser vertical y debe existir estabilidad de luz. Es recomendable utilizar luz monocromática, ya que la reflectividad es muy específica para cada longitud de onda. Los estándares tienen que ser isótropos, sin dispersión, con  propiedades ópticas constantes, que abarque todo el intervalo de reflectividad. Generalmente se utilizan cristales artificiales como patrones. Ya se ha mencionado que la reflectividad como el color es modificado por el uso de líquidos de inmersión, debido al cambio de relación de índices a un lado y a otro de la superficie reflectora. La reflectividad es siempre menor con inmersión que con aire. El efecto es mayor cuanto menor es la reflectividad. Por ello las diferencias entre los distintos minerales son más notables cuando se trabaja con inmersión en aceite.

Magnetite, molybdenite, pyrite and chalcopyrite. Newry, County Down, Britain En la figura son notables las diferencias de reflectividad entre los minerales, pirita (60%), calcopirita (38%) molibdenita (39%) y magnetita (18%)

DUREZA Generalmente los enlaces covalentes formaran minerales más duros que los enlaces iónicos. La dureza de un mineral depende principalmente del tipo de enlace que exista entre sus átomos. La estructura cristalina que posea el mineral también hace variar la dureza, esta estructura dependerá principalmente de tres factores El tamaño de los átomos: Una menor distancia entre los átomos hace mayor la atracción electrónica entre ellos. La Carga: La diferencia de carga entre los iones determinará la atracción entre estos. El arreglo atómico: Cuanto más cerrado sea el empaquetamiento entre los átomos e iones mas duro será el mineral.

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Mgter. Rosa F. Ayala En general la dureza de un mineral puede ser definida como la resistencia que opone a ser rayado, desgastado por medio de abrasión, o ser penetrado. El concepto de dureza es complejo y abarca deformación elástica, plástica y ruptura Dureza de pulido Únicamente se realizarán observaciones cualitativas de la dureza de pulido. Debido a que la dureza puede variar según la orientación de los cristales, se deberá realizar más de una observación, a fin de obtener un dictamen fiable. Los tres criterios utilizados  para apreciar la dureza relativa entre dos minerales son los siguientes: a- Rayas de pulido Los minerales de dureza muy baja acostumbran a presentar rayas de pulido. Sin embargo, en algunas ocasiones en las que el proceso de pulido no ha seguido todos los  pasos convenientes, algunos minerales muy duros (como la pirita) pueden presentar rayas de pulido relictas de los procesos de desbastado inicial.

Galena, chalcopyrite, tetrahedrite and covelline. Clevedon, Somerset, Britain Métodos para determinar dureza : Dureza de rayado se determina utilizando una aguja que se hace deslizar sobre la superficie del mineral. Al aplicarse la presión a la aguja se origina una raya de diferente  profundidad, que observada bajo el microscopio, puede indicar la dureza relativa del mineral. La capacidad de reconocer la dureza de un mineral por este método depende de la experiencia del operador. Es posible agrupar a los minerales en tres categorías: 1- BLANDOS: Rayables con el propio peso del mango de la aguja (7-8 grs.) 2- MEDIANOS: Rayables débilmente con presión suave 3- DUROS: Que no se rayan (solo lo hacen débilmente) con fuerte presión Talmage (1925) estableció una escala de dureza, basándose en la resistencia al rayado, utilizando un microesclerómetro, de su construcción, que consistía en una punta de diamante sostenida por un brazo de balanza graduado y una pesa deslizable. De esta manera se podía graduar la presión del diamante sobre la superficie del mineral. Las rayas producidas en el mineral se observaban en el campo del microscopio y su grosor  podía ser comparado con el de otros minerales. Talmage mediante esta técnica agrupó a los minerales opácos en siete clases, cuyos representantes típicos en grados crecientes, son: a- Argentita  b- Galena c- Calcopirita

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Mgter. Rosa F. Ayala d- Tetrahedrita e-  Niquelina f- Magnetita  g- Ilmenita

Resistencia al pulido ó Relieve diferencial Los minerales más duros resaltan más que los de menor dureza, originando en la superficie de la probeta “mesetas” y depresiones. Estos contrastes de relieve se observan

a partir de las líneas de contacto entre minerales. Si la diferencia de relieve (dureza) es  poca, la línea se observará muy tenue. En cambio, si esta diferencia es mayor, la línea estará mucho mas marcada. * Obsérvese la diferencia de durezas entre la pirita y el resto de sulfuros (calcopirita, galena y esfalerita) en las probetas.

a- Línea de Schneiderhöhn ó Línea de Kalb (seudo línea de Becker)  Los rayos de luz que inciden verticalmente (paralelos al eje del microscopio) se reflejan  perpendicularmente a la superficie inclinada y se acumulan en una dirección originándose una línea luminosa (seudo línea de Becker de los minerales transparentes) Una vez reconocida si la diferencia de durezas entre dos minerales es más o menos  pronunciada (a partir de la línea de relieve), la Línea de Kalb nos permite atribuir la dureza mas elevada a una de las dos fases. Es una línea brillante que aparece al desenfocar levemente la imagen con el diafragma de apertura semicerrado. La línea se desplazará hacia el mineral de menor dureza al alejar el objetivo de la platina y viceversa. * Realizar las observaciones con aumento medio o grande, y con el diafragma de apertura semicerrado. * Establecer el orden de durezas entre los minerales de las probetas (pirita, calcopirita, galena, esfalerita).

Bornite, stromeyerite, chalcocite, pyrite and tetrahedrite group mineral. Unknown Provenance

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Mgter. Rosa F. Ayala La línea luminosa es más nítida cuando mejor es el pulido. Se observa mejor con un aumento medio y con un diafragma parcialmente cerrado. Ha sido denominada Línea de Schneiderhöhn  debido a que fue el primer autor que comprobó su utilidad.

MICRO-IDENTACIÓN El Término micro-dureza es realmente erróneo . No hay nada “micro” sobre la dureza de los minerales que se ensayan. Solo el tamaño que resulta de las huellas es “micro”. El término “micro-identación” de dureza sería quizás una mejor descripción. Desde hace

tiempo se considera microdureza cuando se emplean cargas de 2Kg o menos. Hay dos tipos de tipos predominantes de ensayos de microdureza. El primero, Vickers, que fue introducido en Inglaterra en 1925. Con el término Vickers también se refiere a la pirámide de diamante.

El segundo popular método de ensayo de microdureza es el Knoop. El método Knoop se desarrolló por el National Bureau of Standards (USA) en 1939. Se emplea un penetrador de diamante piramidal de base rómbica de geometría mostrada en la figura. El penetrador Knoop produce una huella relativamente poco profunda (1/30 de la longitud de de la diagonal mayor) cuando se compara con una carga realizada por  penetrador Vickers.

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Es posible medir la dureza de penetración por medio de un identador de tamaño y forma fija y con un peso constante. La dureza de Identación o de penetración es la resistencia a la deformación plástica efectuada por un identador. Se debe tener en cuenta que la deformación plástica tiene lugar después de la elástica y antes de la fractura. La micro-identación se define por la relación fuerza por unidad de superficie y se determina utilizando un microdurímetro (microescalómetro). En la medición, una  pirámide e diámetro o un cono de diamante es llevado con fuerza uniforme creciente contra el mineral. En mineralogía se utiliza normalmente un identador, denominado Vickers, compuesto de un diamante en forma de pirámide con una base cuadrada y un ángulo de 136º entre dos caras opuestas, de manera que la Identación es un cuadrado de diagonales iguales. Existen otros tipos identadores que son utilizados preferentemente en metalurgia, por ejemplo la pirámide rómbica (diamante Khoop) Para efectuar mediciones con un microdurímetro se sitúa en el centro del retículo la zona del mineral que se quiere medir, se gira el revolver, retirándose el objetivo, se coloca una punta de diamante (diamante Vickers); en una montura especial se carga el  peso. Mediante un sistema hidráulico se apoya por un tiempo (15 seg.) la punta diamantada en el mineral produciéndose una huella separada (cuyo tamaño dependerá de la penetración o sea de la dureza del mineral y la carga), las diagonales del cuadrado se miden con el microdurímetro del durímetro.

La Figura muestra una típica huella Vickers. El microdurímetro se entrega con tablas, de las cuales se desprende la micro-identación en función de la longitud de la diagonal y de la carga. La Asociación Internacional de Mineralogía y la Comisión de Microscopía de Opacos,  proponen efectuar las identaciones del microdurímetro con cargas de 200 gramos y un tiempo de permanencia de la identación de 15 segundos. En principio, se supone que la dureza era independiente del peso, si bien esto puede suceder para pesos de 1000 gramos y superiores, no ocurre para pesos inferiores. Generalmente la dureza de identación decrece al aumentar el peso. Por ello, con fines  prácticos se ha aceptado un peso Standard de 200 gramos; si este peso no es adecuado  para una medida particular, se utiliza el más adecuado y se refiere, en la medida el peso utilizado La dureza de un mineral depende de su tipo de enlace, estructura y composición química. La microidentación puede ser anisotropa incluso en cristales del sistema cúbico; esto se debe a que la rigidez de las uniones atómicas es diferente según las direcciones, o sea la dureza no es una propiedad elipsoidal. En base a la relación estructural de los minerales y a la composición química se puede deducir lo siguiente:

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Mgter. Rosa F. Ayala a) La dureza de los minerales que tienen enlace metálico y estructuras isométricas (enlace cuya estructura tiene el mismo carácter) aumenta: 1) Con la máxima valencia de los átomos presentes cuando forman parte de compuestos heteropolares. 2) Al disminuir el radio de los átomos 3) Al pasar de empaquetamiento cúbico denso a empaquetamiento hexagonal denso o estructura cúbica centrada en el cubo.  b) La dureza de los minerales que poseen enlaces iónicos, covalentes o intermedios entre ambos tipos con estructura isométricas aumenta: 1) Al aumentar la valencia de los átomos 2) Al aumentar en número de coordinación de los átomos 3) Al aumentar el porcentaje de enlace covalente y disminuir el del enlace iónico 4) Al disminuir la distancia interatómica

APLICACIONES DEL ESTUDIO MICROSCÓPICO EN MINERALES METÁLICOS Antes de adoptar los métodos y operaciones tendientes a lograr la liberación y concentración de uno o más de los minerales útiles de una mena se requiere un conocimiento total de las características mineralógicas y los datos geométricos de los individuos que componen una mena. Los minerales de interés económico pueden encontrarse como individuos grandes y  puros o pueden ser pequeños y estar inter penetrados con mineral de ganga o con otros minerales metálicos, siendo posible su liberación mediante una adecuada molienda. Pueden encontrarse diseminados como partículas finas en toda la masa de la mena lo que establece una muy fina molienda. El conocimiento de la forma en que se presentan los minerales útiles y los acompañantes, tales como tamaño, de los individuos, datos geométricos o tipos de inter crecimiento s de los minerales económicos, inclusiones, clivaje, etc., pueden ser obtenidos mediante el estudio y la observación microscópica. El conocimiento de las citadas características y de otras, tales como, densidad, solubilidad, propiedades magnéticas, etc., pueden decidir en la elección del método de clasificación, concentración y tratamiento, entre los que ofrezcan mayores ventajas de recuperación, seguridad y economía. Los métodos de concentración más comunes son: cianuración (recuperación del Au y Ag de las menas mediante la disolución de estos metales con cianuro alcalino); amalgación (se basa en la propiedad que tienen ciertos elementos nativos de incorporarse al mercurio en la inter fase agua-mercurio); flotación (se funda en la adhesión de determinados minerales finamente molidos a burbujas de aire); magnética (se basa en las distintas susceptibilidades magnéticas de los minerales); gravitacional (se funda en las diferencias notables de los pesos específicos de los minerales). De lo expuesto, se desprende que la realización de un estudio microscópico de la mena, antes de iniciar las tareas de molienda y concentración, es de gran importancia ya que da una idea de la molienda requerida para lograr la liberación de uno o más de sus constituyentes útiles. En el caso de texturas granulares, el diámetro medio de los granos es el más apropiado para la molienda. En los minerales intercrecidos, incluidos o

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Mgter. Rosa F. Ayala diseminados se requiere para su liberación una molienda muy fina, peo debe tenerse en cuenta que el producto de una molienda inferior a 30µ es difícil de tratar. Un estudio microscópico preliminar nos permite conocer el grado de oxidación de la mena, dato que es de gran importancia. Granos de oro que se encuentren rodeados o envueltos por una patina de limonita o de hematita no se amalgama, ni se cianura, siendo necesario eliminar los óxidos de hierro antes del tratamiento. Algunos minerales que suelen acompañar al oro (pirita, pirrotina, marcasita) se disuelven en el cianuro y forman cianuros complejos originando un alto consumo de cianuro. En estos casos es conveniente separar estos minerales por flotación antes de realizar la extracción del oro. En la flotación de la galena se dificulta si presenta alteración periférica en anglesita o cerusita, lo mismo que la calcopirita al estar contaminada con malaquita o cuprita. En general los menos oxidados son más fáciles de tratar por métodos de lixiviación En vez de utilizar métodos físicos de flotación o gravimetría. La separación magnética de una asociación entre ilmenita y magnetita, está relacionada con la textura de la mena. Si el agregado granular de los dos componentes o cuando la ilmenita se presenta desmezclada en la magnetita en láminas gruesa se puede lograr una  buena separación. Pero en la ilmenita se presenta en finas láminas de desmezcla en la magnetita, la separación es difícil puesto que una buena separación magnética se  produce con tamaños de 150-0,10 mm Lo mismo sucede con el problema de separación de magnetita y apatito. Cuando se efectúa un estudio microscópico del material concentrado, es conveniente realizar una estimación porcentual de los distintos tipos de granos. Para ello el material en estudio se debe agregar a una sustancia resinosa (araldite-epoxi), se pule y se somete a un recuento de granos liberados y no liberados. El recuento se efectúa por separado  para cada uno de los tamaños y tipos de granos. Las condiciones de cristalización de un mineral en un sistema dado son expresadas por el diagrama de la fase y es determinado por la presión. La curva de sólidos para la fase de alta temperatura de una composición dada, los cambios en la temperatura puede traer cambios polimorficos en los sólidos ya cristalizado S2Fe cristaliza alrededor de 685°C, (anteriormente se descompone en pirrotina más azufre).A alta temperatura se forma pirita. La marcasita se forma a una temperatura de 300°C, la marcasita a 450°C aproximadamente pasa a pirita Otros ejemplos de polimorfismo de baja temperatura Aragonita pasa a calcita a los 450°C Qz bajo a Qz alto a los 573° Blenda a Wurzita a los 1020°C  No solo es importante la temperatura sino la acidez de la solución madre Miembros extremos Eutéctico Galena (1120°C) Argentita (842°C) 630°C Gold (1063°C) Antimonita (630°C) 360°C Plagionite (570°C) Stibnite (546°C) 485°C Silver (960°C) Bismuth (271°C) 250°C Depósitos magmáticos sobre la base de temperatura de formación (Edwards, 1954) Minerales de alta temperatura (mas de 500°C) Casiterita magnetita rhodonite Garnet Molybdenite Topaz

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Mgter. Rosa F. Ayala Hematite Pyrrotite Tourmaline Lollingite cuarzo alto Wolframite Minerales de temperatura media (debajo de 500°C) Bornite jamesonite stannita Fluorite tetraedrite galena Minerales de temperatura baja (debajo de 250°C) Argentite Pyrargyrite Siderite Chalcocite Realgar Stibnite Cinnabar Rhodochrosite Tellurides Marcasite

GRANO MONOMINERAL

SUPERFICIE

LÍMITES SIMPLES

ZONEADO

DESCRIP.GEOM COMPLEJAS

MACLAS

INVERSION CRECIMIENTO PRESIÓN

TABLAS DE ESFERICIDAD Y REDONDEZ

AGREGADO MINERAL MOSAICO

VARIACIONES TAMAÑO

INCLUSIONES

POROS RELLENO DE POROS

ALT. FISICA

ALT. QUIM

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GRANOS POLIMINERALES

EMULSIONADA EXSOLUCIÓN

MOTEADA SERIADA ESTRELLA

LAMINAR MIRMEKITICA

PELICULA DE RECUBRIMIENTO

ANILLOS DE REACCIÓN

DISCONTINUIDADES FÍSICAS

VENAS DE REEMPLAZAMIENTO

REALIZACIÓN DE PROBETAS CALCOGRAFICAS MUESTREO MINERAL Las muestras no solo deben ser representativas, sino que deben estar en una cantidad adecuada, en el lugar  preciso, y con un proceso de reducción de peso y análisis apropiados  Filones:  mena se distribuye irregularmente, muestras poco espaciadas. Tener en cuenta dureza y fragilidad de la mena.  Depósitos metálicos estratiformes : gral. Leyes uniformes, cambios graduales, intervalos de muestreos amplios.  Depósitos sedimentarios (carbón,yeso,hierro ): la variación de los indicadores de calidad es gradual. intervalos de muestreos amplios.  Pórfidos cupríferos : muestreo por sondeos con malla amplia(100 a150 m).  Sulfuros masivos : su anchura, elevadas leyes, y fuerte buzamiento, muestras de  perforación a testigo continuo. Principalmente presentan variaciones en el sentido vertical.   

MUESTREO SISTEMATICO Muestras se toman en una malla regular, en intervalos regulares de tiempo o de espacio.

Para muestrear cuerpos rocosos asociados a distintas paragénesis se debe tener en cuenta el tipo de yacencia. Por ejemplo, para un cuerpo pegmatitico, el muestreo se determina en forma estadística, individualizando los minerales metálicos para

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Mgter. Rosa F. Ayala confeccionar la probeta, ya que el método de calcografía se basa en la comparación de los metálicos. En filones hidrotermales se realiza en forma vertical u horizontal o sea perpendicular al filón, del borde en contacto a la roca de caja, hacia el centro. En zonas aluvionales se debe conocer la geomorfología y establecer las zonas de cambio de morfología, litología, velocidad del agua etc. Los diferentes procesos que deben llevarse a cabo para obtener una probeta calcográfica son: Toma de muestra y corte : para el corte se usa preferentemente disco diamantado, estos  pueden ser con bordes dentados o continuos (para un mejor acabado). Se corta la roca y se eligen aquellas muestras con más cantidad de minerales metálicos. Las muestras al microscopio se ven en un plano por lo que es importante hacer cortes direccionados para tener una visión 3D.

Impregnación al vacio : consiste en extraer aire de los poros de la muestra y reemplazarlos por una resina epoxi, este método se utiliza en muestras poco compactas que se disgregan. La muestra es colocada en un recipiente o probeta, para la impregnación es mejor utilizar epoxis plásticos por sus buenos resultados de  penetración y dureza. Las muestras deben estar incluidas con montajes en frio ya que la temperatura, pueden modificar los minerales de baja temperatura. Se pueden utilizar resinas en frio como, Poliésteres (tipo transparentes), Acrílicos (opacos), Epóxidos ( amarillos), pero lo suficientemente transparentes para permitir las aplicaciones. Los materiales nombrados anteriormente están formados por resina plástica y un agente endurecedor Nuevo corte de la muestra : para comprobar la mayor superficie que ocupan las especies minerales metálicas a determinar, o sea que estos minerales metálicos ocupen el mayor campo de la probeta. Esmerilado: Sirve para eliminar o reducir a un mínimo la profundidad de todo deterioro, rallado, saltadura, etc. de las anteriores etapas. Abrasivos usados (carborundo, malla 180 a 600 óptico) Pulido fino: Se trabaja con pasta diamantada (15 a 3  µ ) se puede usar aceite o agua como lubricante, sobre discos de material duro Pulido final: El paso finaliza con pasta diamantada (1 µ ) como lubricante o extensor se utiliza aceite, en paño polishing cloth. A veces es necesario continuar el pulimento con Alumina, para asentar el brillo. Las alúminas utilizadas pueden ser MgO, SnO 2 o con Al2 O3 BIBLIOGRAFIA ANGELELLI V.,BRODKORB M.,GORDILLO C. E., GAY H. (1983) “Las especies minerales de la República Argentina”, Serv. Min. Nacional, Publicación especial,

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