BAB 3 Leaching

 

BAB III  LEACHING 

3.1. Tujuan Tujuan Percobaa Percobaan n

- Meng Menget etah ahui ui pe peng ngar aruh uh lama lama wakt waktu u ek ekstr strak aksi si te terh rhad adap ap wakt waktu u ek ekstr strak ak ya yang ng didapatkan dengan menggunakan proses ekstraksi secara Batch secara Batch - Menget Mengetahu ahuii pengar pengaruh uh suhu ekstraks ekstraksii terhad terhadap ap hasil ekstrak ekstrak yang didapat didapatkan kan dengan menggunakan proses ekstraksi secara Batch secara Batch.. 3.2. Tinjauan Tinjauan Pustaka Pustaka

Teknik ekstraksi dapat diartikan sebagai metode dekomposisi basah atau kering dan menarik sampel dalam persiapan dengan cepat. Untuk sampel yang dapat larut dalam air, ekstraksi ini dapat meminimalisir penggunaan reagen kimia dan timbulnya sampah samp ah berkur berkurang ang.. Selanj Selanjutn utnya, ya, media media air dapat dapat sesuai sesuai dengan dengan teknik teknik instru instrumen men (Olive (Ol iveira, ira, 2017). 2017). Ekstrak Ekstraksi si merupa merupakan kan proses proses pemisa pemisahan han bahan bahan dari dari campur campurann annya ya dengan menggunakan pelarut yang sesuai (Mukhriani, 2014). Jenis-jenis ekstraksi antara lain: 1. Ek Ekstra straksi ksi cair-ca cair-cair  ir  Ekstraksi cair-cair atau yang dikenal dengan ekstraksi solven merupakan proses  pemisahan fasa cair yang memanfaatkan perbedaan kelarutan zat terlarut yang akan dipisahkan dipisahkan antara larutan asal dan pelarut pengekstrak pengekstrak (solven). (solven). Ekstraksi Ekstraksi cair-cair yaitu pemisahan solut dari cairan pembawa (diluen) menggunakan solven cair. Campuran diluen dan solven tersebut bersifat heterogen (immiscible, tidak 14 saling campur), dan jika dipisahkan terdapat 2 fase yaitu fase diluen (rafinat) dan fase solven (ekstrak) (Hermawan, 2016). 2. Ek Ekstra straksi ksi pada padat-ca t-cair  ir  Ekstraksi padat–cair atau leaching merupakan kontak antara fase padat dan fase cair di mana solut berdifusi dari fase padat ke fase cair, sehingga komponenkomponen solut dalam padatan dapat dipisahkan (Estrada, (Estra da, 2007). Perpin Per pindah dahan an massa massa selama selama proses proses ekstra ekstraksi ksi padat padat cair cair dapat dapat diartika diartikan n sebaga sebagaii  berdifusinya zat terlarut dalam suatu media (underflow underflow)) yang yang berkon berkontak takan an dengan dengan larutan secara terbatas yang teraduk dengan baik volume (ekstrak) (Castillo, 2017).  Leaching   ad adal alah ah pr pros oses es ek ekstr strak aksi si mine minera rall atau atau Solute Solute   dari dari suatu suatu padata padatan n dengan dengan

1

 

2 memisahkannya pada suatu cairan atau Solvent , yang salah satunya secara alami atau melalui sebuah proses industri (Sunil, 2015). Leaching  2015).  Leaching  adalah   adalah suatu unit operasi pada yang mana suatu solvent cairan lebih dulu dipisahkan satu atau lebih unsur pokok akan sebuah campuran padatan yang dengan objek pemisahannya dari yang tidak dapat larut (Parameswar, 2012). Operasi transfer massa biasanya dijumpai dalam menara (tower  ( tower ) atau tangki yang didesain agar kontak antara kedua fasa betul-betul sempurna (James, 2004). 2004 ). Perpindahan Perpindahan massa pada ekstraksi padat cair terjadi terjadi secara difusi. Difusi yaitu gerakan geraka n suatu komponen komponen melalui suatu campuran campuran karena suatu rangsangan rangsangan fisika yang  berlangsung dengan suatu kecepatan tertentu (Gustia, 2017). 2017). Beberapa metode ekstraksi yang dapat digunakan adalah sebagai berikut: 1. Maserasi, Maserasi, merupakan merupakan metode sederhana sederhana yang paling banyak banyak digunakan. digunakan. Cara ini sesuai, baik untuk skala kecil maupun skala industri 2. Ultra Ultrasound sound-Assist -Assisted ed Solvent Solvent Extraction Extraction,, meru merupa paka kan n meto metode de mase masera rasi si ya yang ng dimodifikasi dengan menggunakan bantuan Ultrasound  (sinyal   (sinyal dengan frekuensi tinggi, 20 kHz) 3. Perkolasi, Perkolasi, pada metode metode perkolasi, serbuk serbuk sampel dibasahi dibasahi secara perlahan dalam sebuah seb uah perkul perkulato atorr (wadah (wadah silinde silinderr yang yang dileng dilengkap kapii dengan dengan kran kran pada pada bagian bagian  bawahnya) 4. Soxhlet , metode ini dilakukan dengan menempatkan serbuk sampel dalam sarung selulosa (dapat digunakan kertas saring) dalam klonsong yang ditempatkan diatas labu dan dibawah kondensor. 5.  Refluk  dan  dan destilasi uap, pada metode Refluk  metode  Refluk , sampel dimasukkan bersama pelarut kedalam labu yang dihubungkan dengan kondensor. Destilasi uap memiliki proses ya yang ng sama sama da dan n biasa biasany nyaa digu diguna naka kan n un untu tuk k meng mengek ekst strak raksi si mi miny nyak ak esens esensia iall (campuran berbagai senyawa menguap) (Mukhriani, 2014). Macam-macam zat pelarut: - Pelaru Pelarutt polar, polar, yaitu yaitu pelarut pelarut yang yang dapat dapat larut dalam air, air, misalnya misalnya air air dan alkoh alkohol ol - Pel Pelaru arutt non polar, polar, yaitu yaitu pelarut pelarut yang dapat dapat larut larut dalam dalam lemak, lemak, misalnya misalnya eter eter dan aseton (Khoiri, 2007). Pada dasarnya, pelarut yang paling sering digunakan adalah air, etanol dan etanol-air. Air dipertimbangkan sebagai penyaring karena: - Mu Murah rah da dan n muda mudah h dip diper erol oleh eh

 

3 - Stabil - Tid Tidak ak mudah mudah meng menguap uap dan dan tidak tidak muda mudah h terbak terbakar  ar  - Tidak beracu cun n - Alamiah Pelarut yang biasa digunakan juga adalah etanol dengan berbagai pertimbangan sebagai  berikut: - Lebih se selektif  - Tida Tidak k muda mudah h ditu ditumb mbuh uhii mikr mikrob obaa - Tidak beracu cun n - Netral - Abso sorb rbsi siny nyaa bai baik  k  - Ber Bercam campur pur denga dengan n air dengan dengan segal segalaa perband perbanding ingann annya ya - Me Memb mbut utuh uhka kan n su suhu hu ya yang ng relat relatif if rend rendah ah un untu tuk k meng mengua uapk pkan anny nyaa pa pada da sampe sampell (Najib, 2018). Ekstraksi dengan pelarut didasarkan pada sifat kepolaran zat dalam pelarut saat ekstraksi. Senyawa polar hanya akan larut pada pelarut polar seperti etanol, metanol,  butanol dan air. Senyawa non-polar hanya dapat larut pada pelarut non-polar, seperti eter, kloroform dan n-heksana (Wahyu, ( Wahyu, 2018). Pelarut minyak atau lemak yang biasa digunakan dalam proses ekstraksi antara lain: 1. Etan Etanol ol,, etan etanol ol serin sering g digu diguna naka kan n sebag sebagai ai pe pela laru rutt da dala lam m la labo borat rator oriu ium m ka kare rena na mempunyai kelarutan yang relatif tinggi dan bersifat inert sehingga tidak bereaksi dengan den gan kompon komponen en lainnya lainnya.. Etanol Etanol memilik memilikii titik titik didih didih yang yang rendah rendah sehing sehingga ga memudahkan pemisahan minyak dari pelarutnya dalam proses destilasi. 2. n-Heksana, n-Heksana, n-heksana n-heksana merupakan merupakan pelarut yang paling ringan dalam dalam mengangkat mengangkat miny mi nyak ak ya yang ng terk terkan andu dung ng da dala lam m biji biji-bi -biji jian an da dan n muda mudah h meng mengua uap p sehin sehingg ggaa memudahkan untuk Refluk  untuk Refluk . Pelarut ini memiliki titik didih antara 65-70 oC. 3. Isopropan Isopropanol, ol, isopropanol isopropanol merupakan merupakan jenis pelarut pelarut polar yang memiliki massa jenis 0,789 0,78 9 g/ml. Pelarut Pelarut ini mirip dengan dengan etanol yang memiliki kelarutan yang relatif  tinggi. Isopropanol memiliki titik didih 81-82 oC. 4. Etil Asetat, Asetat, Etil Asetat merupakan merupakan jenis pelaru pelarutt yang bersifat semi polar. polar. Pelarut ini memiliki memiliki titik didih didih yang yang relati relatiff rendah rendah yaitu 77 oC, sehingga memudahkan  pemisahan minyak dari pelarutnya dalam proses destilasi.

 

4 5. Aseton, Aseton, Aseton larut dalam dalam berbagai perbandin perbandingan gan dengan dengan air, etanol, dietil eter, dll. Ia sendiri juga merupakan pelarut yang penting. Aseton digunakan untuk  membuat plastik, serat, obat-obatan, dan senyawa-senyawa kimia lainnya. 6. Met Metano anol, l, pelaru pelarutt methan methanol ol merupa merupakan kan pelaru pelarutt yang yang paling paling banyak banyak digunaka digunakan n dalam proses isolasi senyawa organik bahan alam (Diana, 2012). Syarat-syarat lain yang harus dipenuhi oleh pelarut yaitu, pelarut sedapat mungkin harus murah, tersedia dalam jumlah yang besar, tidak beracun, tidak korosif, tidak  mudah mud ah terbaka terbakar, r, tidak tidak eksplo eksplosif sif bila bila tercamp tercampur ur dengan dengan udara, udara, tidak tidak menyeb menyebabk abkan an emulsi, dan stabil secara kimia maupun termis (Hilma, 2009). Faktor-faktor yang mempengaruhi proses ekstraksi adalah sebagai berikut: 1. Tem Temper peratu aturr oper operasi asi Semakin tinggi temperatur, laju pelarutan zat terlarut oleh pelarut semakin tinggi da dan n laju laju difu difusi si pe pela laru rutt ke keda dalam lam serta serta ke kelu luar ar pa pada data tan n semak semakin in ting tinggi gi pu pula. la. Temper Tem peratu aturr operasi operasi untuk untuk proses proses ekstrak ekstraksi si kebany kebanyaka akan n dilaku dilakukan kan dibawa dibawah h o

temperatur 100  C karena pertimbangan ekonomis. 2. Wakt Waktu u ekstra ekstraks ksii Semakin lama waktu ekstraksi semakin lama juga waktu kontak antara pelarut dengan padatan sehingga semakin banyak zat terlarut yang terkandung didalam  padatan yang terlarut didalam pelarut. 3. Ukuran, Ukuran, bentuk bentuk dan kondisi kondisi partike partikell padatan Pengecilan ukuran partikel dapat mempengaruhi waktu ekstraksi, semakin kecil ukuran partikel berarti permukaan luas kontak antara partikel dan pelarut semakin  besar, sehingga waktu ekstraksi akan semakin cepat. 4. Jeni Jeniss pela pelaru rutt Pada proses ekstraksi, banyak pilihan pelarut yang digunakan. Beberapa hal yang harus dipertimbangkan dalam memilih pelarut adalah sebagai berikut: - Selektivitas - Kelarutan - Kerapatan - Akti Aktivi vita tass kimi kimiaa pela pelaru rutt - Titi Titik k did didih ih (Hil (Hilma ma,, 200 2009) 9)..

 

5 Keseti Kes etimba mbanga ngan n dalam dalam leaching   terc tercap apai ai ketika ketika  solute dil dilaru arutka tkan n oleh  solvent. Data kesetimbangan dapat digambarkan dalam diagram persegi panjang yang sebagai fraksi berat untuk tiga komponen, yaitu Solute Solute (A),  (A), inert atau padatan yang diuraikan (B) dan Solvent   (C (C). ). yang yang dua dua fa fase seny nyaa adal adalah ah fase fase Overflow Overflow   (c (cai airan ran)) da dan n fase fase Underflow (slurry). Underflow  (slurry).

Gambar 3.1. Beberapa diagram kesetimbangan yang khusus, (a) keadaan untuk vertikal (tie lines) dan y = xA. (b) keadaan dimana yA  xA untuk garis lurusnya Pada gambar 3.1. (a) adalah sebuah diagram kesetimbangan yang khusus menunjukkan dimana Solute Solute A  A dapat diuraikan secara tidak terhingga pada Solvent  C.   C. Pada gambar  3.1. (b) garis dasi tidaklah vertikal.

 

Gambar 3.2. Aliran proses single single stage leaching  Pada Pada ga gamb mbar ar 3.2. 3.2. pr pros oses es  Leaching Single-Stage  Single-Stage  menunjukkan dimana V pada kg/h (lbm/h) akan laruta larutan n yang Overflow Overflow   dengan komposisinya xA  dan L pada kg/h akan cairan cair an pada kelarutan kelarutan Slurry Slurry   dengan komposisi yA  yang didasarkan pada kecepatan aliran yang diberikan B kg/h akan Solute Solute bebas  bebas padatan kering.

 

6

Gambar 3.3. Kesetimbangan material untuk single untuk single stage Pada gambar 3.3. titik M adalah titik potong dari dua garis. Jika L o yang masuk adalah  Feed padatan  Feed  padatan kasar yang untuk dilepaskan dengan dengan ketidakadaan solven C. Countercurrent multistage leaching

Gambar 3.4. Proses aliran untuk Counter-Current Multistage Leaching  Pada gambar 3.4. proses proses Flow   untuk Counter-Current Multistage Leaching  untuk   untuk   Flow Sheet  untuk ekstraksi cair-cair. Fase Slurry Slurry L  L tersusun akan padatan inert (B) dan sebuah fase cair A dan C adalah Underflow Underflow yang  yang kontinyu dari setiap Stage Stage..

Gambar 3.5. Jumlah Stage Stage untuk  untuk Multistage  Multistage Counter-Current   Leaching 

 

7 Gambar 3.5. yang mana adalah diagram operasi untuk proses, yang biasanya aliran dan komposisi akan Lo dan V N+1 yang diketahui dan konsentrasi keluaran yAN sudah diatur. Konsentrasi akan inert atau padatan yang tidak dapat larut B pada campuran larutan atau campuran Slurry  dapat dinyatakan pada: Slurry dapat

kg B  N  kg A + kg C ................................................................(3.1) =

 x A=

kg A kg A +  kg C  (  (Overflow Overflow liquid)  liquid) .................................( .................................(3.2)

 y A=

kg A kg A +  kg C  (liquid dalam Slurry Slurry)) ...........................(3.3)

Dimana xA adalah fraksi wt akan Solute Solute A  A pada liquid Overflow Overflow dan  dan yA adalah fraksi wt akan A dalam sebuah dasar padatan bebas pada hubungan hubungan cairan denga dengan n Slurry Slurry   atau Underflow.. Underflow Persamaan neraca massa pada proses Single Stage Leaching  adalah:  adalah: L0 + V2 = L1 + V1 = M................... M......................................... ............................................ ....................................................... ................................. (3.4) Persamaan neraca komponen pada proses Single Stage Leaching  adalah  adalah L0 yAO + V2 XA2 = L1 yA1 + V1 XA1 = MxAM..................................................................(3.5) B = N0 L0 + 0 = N1 L1 + 0 = Nm M................................................ M............................................................................. .............................(3.6) Persamaan neraca massa pada proses Multi proses Multi Stage  Stage Leaching   Leaching  adalah:  adalah: L0 + V N+1 = L N + V1 = M......................................... M............................................................... ...................................... ............................. ............. (3.7) Persamaan neraca komponen pada proses Multi proses Multi Stage  Stage Leaching   Leaching  adalah  adalah L0 yAO + V N+1 XAN+1 = L N yAN + V1 XA1 = MxAM...........................................................(3.8) B = N0 L0 + 0 = N N L N + 0 = NM M....................................... M............................................................. ....................................... ................. (3.9) Keterangan: B

=

Laju alir solute (tanpa padatan) (kg/h)

L0

=

Laju Laju alir alir masu masuk k cair cairan an di slurry di slurry (kg/h)

L1

=

Laju Laju alir alir kelu keluar ar cair cairan an di slurry di slurry (kg/h)

 

8 V1

=

Laju alir solvent  keluar  keluar (kg/h)

V2

=

Laju alir solvent  masuk  masuk (kg/h)

M

=

Total laju alir (kg/h)

yA0

=

Komp Kompos osis isii komp kompon onen en A di slurry di slurry masuk 

yA1

=

Komp Kompos osis isii komp kompon onen en A di slurry di slurry keluar 

XA1

=

Komp Kompos osis isii komp kompon onen en A di solvent di solvent keluar 

XA2

=

Komp Kompos osis isii komp kompon onen en A di solvent di solvent masuk 

XAM

=

Komp Kompos osis isii k kom ompo pone nen n A tota totall

 N0

=

Konsentrasi inert di slurry di slurry masuk   masuk 

 N1

=

Konsentrasi inert di slurry di slurry keluar   keluar 

 NM

=

Konsentrasi inert total

 N N

=

Konsentrasi inert di slurry di slurry keluar  keluar pada multistage

L N 

=

Laju Laju alir alir kelu keluar ar cair cairan an di slurry di slurry pada  pada multistage (kg/h)

V N+1

=

Laju alir solvent  masu  masu pada multistage multistage (kg/h)  (kg/h)

XAN+1

=

Komp Kompos osis isii komp kompon onen en A di solvent di solvent masuk pada multistage (Geankoplis,1993).

Penentuan panjang gelombang maksimum merupakan langkah penting yang harus dilakukan dilak ukan dalam analisa menggunakan menggunakan spektrofot spektrofotometri ometri UV-Vis. UV-Vis. Tujuanny Tujuannyaa karena  pada panjang gelombang maksimum terjadi perubahan absorbansi yang paling besar  untuk unt uk setiap setiap satuan satuan konsen konsentras trasii sehing sehingga ga memilik memilikii kepeka kepekaan an maksmu maksmum, m, yang yang jika jika dilakukan dilak ukan pengukura pengukuran n berulang berulang dapat meminimalisi meminimalisirr kesalahan kesalahan akibat akibat pengulang pengulangan an  pengukuran.

 

9

Gambar 3.6. Kurva penentuan panjang gelombang maksimum kompleks [Fe(fenantrolin)3]2+ dengan pereduksi Na2S2O3 pada rentang 450-600 nm dengan interval 5 nm Padaa gambar Pad gambar 3.6. 3.6. absorb absorbans ansii maksim maksimum um berada berada pada pada rentan rentang g 500-52 500-520 0 nm, namun namun  belum begitu terlihat puncaknya. Sehingga dilakukan pengukuran pada panjang gelombang yang lebih sempit, pada rentang 500-520 nm dengan interval 1 nm agar data  panjang gelombang maksimum yang diperoleh lebih terlihat.

Gambar 3.7. Kurva penentuan panjang gelombang maksimum kompleks [Fe(fenantrolin)3]2+ dengan pereduksi Na2S2O3 pada rentang 500-520 nm dengan interval 1 nm Pada gambar 3.7. ditunjukkan ditunjukkan bahwa absorbansi absorbansi maksimum terdapat pada panjang panjang gelombang 509 nm dengan absorbansi 0,231

 

10 Gambar 3.8. Kurva penentuan panjang gelombang maksimum kompleks [Fe(fenantrolin)3]2+ dengan pereduksi NH2OH.HCl  pada rentang 500-520 nm dengan dengan interval 1 nm Gamb Ga mbar ar 3.8. 3.8. ditu ditunj njuk ukka kan n ba bahw hwaa ab abso sorb rban ansi si maks maksim imum um te terd rdap apat at pa pada da pa panj njan ang g gelombang 512 nm dengan absorbansi 0,504 (Devita, 2017). Terdapat berbagai macam bahan makanan yang banyak mengandung zat besi, antara lain makanan sumber hewani dan nabati. Hati adalah bahan makanan yang paling  banyak mengandung zat besi. Daging juga banyak mengandung zat besi. Bahan maka ma kana nan n sumb sumber er na naba bati ti meru merupa paka kan n ba baha han n maka makana nan n ya yang ng be beras rasal al da dari ri tu tumb mbuh uh-tumbuhan, seperti kedelai, kacang tanah, kacang panjang koro, dan buncis. Sayuran hijau juga mengandung banyak zat besi.

Gambar 3.9. Kandungan zat besi pada bahan makanan (Lily, 2018). Besi (Fe) dan seng (Zn) merupakan logam esensial yang dibutuhkan manusia dalam dal am jumlah jumlah kecil kecil 200 g/g yaitu sawi putih, kangkung, cesim, bayam, seledri dan daun bawang (Rina, 2009). Spektr Spe ktrofo ofotom tometer eter merupa merupakan kan salah salah satu instru instrumen men labora laborator torium ium yang yang sering sering digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu bahan dalam bentuk larutan berdasarkan absorbansi serapan warna dengan panjang gelombang tertentu. Spektrofotometer terbagi menjadii dua jenis, yaitu spektrofotomete menjad spektrofotometerr sinar tampak tampak (visible) (visible) dan spektrofoto spektrofotometer  meter  lembayung ungu - sinar tampak (uv-visible). Pembeda jenis tersebut adalah rentang  panjang yang terukur. Spektrofotometer sinar tampak (visible) memiliki rentang  panjang gelombang 400-800 nm. Sedangkan spektrofotometer lembayung ungu - sinar  tampak (uv-visible) memiliki rentang panjang gelombang 200-800 nm.

 

12

Gambar 3.11. Daftar panjang gelombang dan warna yang diserap (Khoirun, 2019). Ammonia Leaching  Ammonia  Leaching  adalah   adalah yang pertama digunakan untuk mendapatkan kembali metal yang bukan besi seperti tembaga dari oksidasi biji atau biji yang mengandung tembaga murni (Vahid, 2012).

 

13 Teknik-teknik Leaching  Teknik-teknik  Leaching  yang  yang digunakan di pertambangan: 1.  Dump Leaching , ad adal alah ah sebua sebuah h tekn teknik ik dima dimana na secara secara umum umum di dija jala lank nkan an ak akan an tambang sisa biji tembaga yang dibasahi dengan air atau asam sulfat yang sebagai media cair untuk memisahkan garam tembaga. 2.  Heap Leaching , adalah sebuah teknik dimana dijalankan akan tambang atau yang dihancurkan (umumnya>5mm) dan atau mengelompokkan biji-biji yang menumpuk  lebih yang salah satunya direkayasa blok membaran. 3. Tank Leaching , adalah suatu teknik dimana menghancurkan atau memperhalus biji biji atau melambungkan intisarinya secara kimiawi yang diperlakukan pada tangki terbuka dibawah tekanan atmosferik. 4.  Pressure Leaching , ad adal alah ah suat suatu u tekn teknik ik dima dimana na bi biji ji da dasar sar at atau au in inti tisar sarii ya yang ng mengapung yang secara kimiawinya diperlakukan pada reaktor (autoclave) dibawah tekanan dan temperatur. 5.  In-situ Leaching , adalah suatu teknik yang digunakan dalam mendapatkan kembali tembaga, biji uranium pada pengaturan hidrogeologikal yang cocok (Kumar, 2015). 3.3

Variabel Variabel Percobaa Percobaan n

A. Variabel tetap -

Jumlah bahan (bayam merah)

: 100 gram

-

Volume pelarut (air)

:2L

B. Variabel berubah -

Waktu ekstraksi

: 5, 10, 15, 20 menit

-

Suhu pelarut

: 50 oC dan 80 oC

.4. B.   Bahan-bahan yang digunakan:

 (H2O) -  Aquadest  (H -  bayam merah

 

14 .4. .4.

Al Alat at dan dan Baha Bahan n

A. Alat-alat yang digunakan: -

 Beakerglass

-

corong

-

kolom ekstraktor 

-

neraca digital  piknometer 

-

 pompa

-

Spektrofotometer 

-

Stopwatch

-

tangki penampung (pemanas)

-

Thermometer 

3.5. Prosedur Prosedur Percobaa Percobaan n A. Persiapan Bahan -

Menyiapkan bayam merah dipotong kasar sebanyak 100 gram. Memasukkan pelarut air sebanyak 2 liter ke dalam tangki pemanas.

B. Prosedur Proses Ekstraksi Warna -

Memasukkan air sebagai pelarut pada tangki pemanas sebanyak 2 liter dan memanaskan sampai suhu 50oC.

-

Memasukkan bahan kedalam kolom ekstraktor sebanyak 100 gram

-

Membuka valve valve (  ( globe valve) valve ) dari tangki pemanas ke dalam kolom ekstraktor  setelah pelarut (air) mencapai suhu 50oC.

-

Menghidup Mengh idupkan kan pompa pompa dan motor motor ekstraktor, ekstraktor, mengalirkan mengalirkan pelarut kedalam kedalam

-

kolom ekstraktor dengan menggunakan spray. menggunakan spray. Mengel Men geluar uarkan kan larutan larutan warna warna yang yang tel telah ah terbent terbentuk uk dari dari kolom kolom ekstra ekstrakto ktor  r  dengan membuka valve dari tangki ekstraktor ke dalam tangki penampung.

-

Kemudian mengulangi prosedur diatas dengan waktu: 5, 10, 15, 20 menit.

-

Dan mengulangi kembali pada waktu yang sama dengan suhu 80oC.

C. Menghitung Densitas Larutan Warna -

Menimbang Menim bang piknometer piknometer kosong kosong dan mencatat berat serta volume volume piknometer  piknometer  kosong.

 

15 -

Meng Me ngam ambi bill be bebe bera rapa pa mL larut larutan an warn warnaa da dan n mema memasu sukk kkan anny nyaa ke da dala lam m  piknometer sampai penuh.

-

Meni Me nimb mban ang g pikn piknom omet eter er yang yang tela telah h te teri risi si deng dengan an la laru ruta tan n warn warnaa da dan n mencatatnya.

-

Menghitung massa jenisnya dengan menggunakan rumus:

 ρ= ( berat piknometer isi- berat piknometer kosong ) Volume piknometer D. Menghitung Absorbansi -

Kalibrasi kuvet menggunakan Aquadest  menggunakan Aquadest .

-

Mengisi kuvet dengan hasil eksraksi yang telah didapatkan.

-

Membaca % Trasmitan menggunakan alat spektrofotometer.

3.6. Gambar Gambar Peralatan Peralatan

Gambar 3.12. Instrumentasi ekstraksi padat-cair (leaching)

 

16

SPEKTRO UV/VIS    

TRANS ABSORBAN FACT    

CONC

Gambar 3.13. Spektrofotometer  Keterangan: 1. Tombol turn on-off 

6. Se Sett pa panj njan ang g gelo gelomb mban ang g

2.  Insert blank  (larutan  (larutan blanko)

7. Kab Kabel list listri rik  k 

3.  Insert Unknown (larutan Unknown (larutan limbah)

8. Set zero

4. Se Sett tem tempa patt sam sampe pell

9. Skal Skalaa pe pemb mbac acaa aan n (%T) (%T)

5. Skala

pembacaan

panjang

10. Set mode 11. Set function

gelombang (λ) 3.7. Data Pengamat Pengamatan an

Tabel 3.1. Data Pengamatan Densitas Larutan Warna Suhu 50oC  No

t (menit)

1

5

2

10

3

15

4

20

Piknometer kosong (gr)

14,53

Piknometer isi Volume    (gr/ml) (gr)  piknometer (ml) 24,39

0,986

24,40

0,987

24,46

0,993

24,45

10

0,992

24,44 24,46 24,47

0,991 0,993 0,994

24,45

0,992

Tabel 3.2. Data Pengamatan Densitas Larutan Warna Suhu 80oC

 

17

 No

t (menit)

1

5

2

10

Piknometer kosong (gr)

14,67 3

15

4

20

Piknometer isi Volume    (gr/ml) (gr)  piknometer (ml) 24,48

0,981

24,46

0,979

24,47

0,98

24,47 24,46 24,47 24,44 24,47

10

0,98 0,979 0,98 0,977 0,98

 

18 Tabel 3.3. Data Pengamatan Absorbansi Larutan Warna Suhu 50oC  No

t (menit)

1

5

2

10

3

15

4

20

%T

Absorbansi

24 17 24 21

0,6198 0,7696 0,6198 0,6778

19 18 12,5 13 13

0,7212 0,7447 0,9031 0,8861 0,8861

10

1

11 10

0,9586 1

Tabel 3.4. Data Pengamatan Absorbansi Larutan Warna Suhu 80oC  No

t (menit)

1

5

2

10

3

15

4

20

%T

Absorbansi

42,5

0,3716

42 37 36 35 36

0,3768 0,4318 0,4437 0,4559 0,4437

32

0,4949

32,5

0,4881

3.8. Hasil Hasil Perhitun Perhitungan gan

Tabel 3.5. Hasil perhitungan regresi pada kalibrasi untuk larutan standart dengan menggunakan Spektrofotometer   No Konsentrasi Fe (ppm) (x) Absorbansi (y) x2 x.y 1 2 3 4 5 

2 4 6 8 10 30

0,29 0,49 0,7 0,9 1,1 3,48

4 16 36 64 100 220

0,58 1,96 4,2 7,2 11 24,94

Tabel 3.6. Hasil Perhitungan Densitas Larutan Warna Suhu 50oC Volume t Piknometer  Piknometer isi  piknometer   (gr/ml)    rata-rata  No (menit) kosong (ml) 1 5 14,53 24,39 10 0,986 0,9865

 

19

2

10

3

15

4

20

24,40

0,987

24,46

0,993

24,45

0,992

24,44

0,991

24,46

0,993

24,47 24,45

0,994 0,992

0,9925 0,9920

0,9930

Tabel 3.7. Hasil Perhitungan Densitas Larutan Warna Suhu 80oC Volume t Piknometer  Piknometer isi  piknometer   (gr/ml)    rata-rata  No (menit) kosong (ml) 24,48 0,981 1 5 0,980 24,46 0,979 2

10 14,67

3 4

24,47

0,98

24,47

0,98

24,46

15 20

10

0,980

0,979

24,47

0,98

24,44

0,977

24,47

0,98

0,9795 0,9785

Tabel 3.8. Hasil Perhitungan Absorbansi Rata-Rata Larutan Warna Suhu 50oC  No 1

2 3

4

t (menit) 5

10 15

20

%T

Absorbansi

24 17 24 21

0,6198 0,7696 0,6198 0,6778

19 18 12,5 13 13 10 11 10

0,7212 0,7447 0,9031 0,8861 0,8861 1 0,9586 1

A rata-rata 0,6697 0,7146

0,8917

0,9862

Tabel 3.9. Hasil Perhitungan Absorbansi Rata-Rata Larutan Warna Suhu 80oC  No

t (menit)

%T

Absorbansi

A rata-rata

1

5

42,5

0,3716

0,3742

 

20

2

10

3

15

4

20

42 37 36 35 36

0,3768 0,4318 0,4437 0,4559 0,4437

32

0,4949

32,5

0,4881

0,4377 0,4498 0,4915

Tabel 3.10. Hasil perhitungan konsentrasi Fe (ppm) pada larutan warna pada suhu 50°C. Waktu

Absorbansi

(menit)

(rata-rata)

5

0,6697

5,7410

10

0,7146

6,1831

15

0,8917

7,9284

20

0,9862

8,8591

Konsentrasi Fe (ppm)

 

21 Tabel 3.11. Hasil perhitungan konsentrasi Fe (ppm) pada larutan warna pada suhu 80°C. Waktu

Absorbansi

(menit)

(rata-rata)

5

0,3742

2,8294

10

0,4377

3,4556

15

0,4498

3,5745

20

0,4915

3,9851

Konsentrasi Fe (ppm)

3.9.. Grafik  3.9 Grafik  1.2 f(x) = 0.1 x + 0.09 R² = 1

1    i   s

0.8

  n   a 0.6    b   r   o   s    b    A 0.4

0.2 0 1

2

3

4

5

6

7

8

9

Konsentrasi Fe (ppm)

Grafik 3.1. Hubungan antara konsentrasi larutan (x) dan absorbansi (y)

10

11 11

 

22

1 0.95 f(x) = 0.02 x + 0.53 R² = 0.96 0.9    i   s 0.85   n   a    b 0.8   r   o   s    b 0.75    A

0.7 0.65 0.6 5

7

9

11

13

15

17

19

t (menit)

Grafik 3.2. Hubungan antara waktu (t) dan absorbansi pada suhu operasi 50oC

   i   s   n   a    b   r   o   s    b    A

0.5 0.48 f(x) = 0.01 x + 0.35 0.46 R² = 0.94 0.44 0.42 0.4 0.38 0.36 0.34 0.32 0.3 5 7 9

11

13

15

17

t (menit)

Grafik 3.3. Hubungan antara waktu (t) dan absorbansi pada suhu operasi 80oC

19

 

23

   )   m   p   p    (   e    F    i   s   a   r    t

10 9.5 9 8.5 f(x) = 0.22 x + 4.4 8 R² = 0.96 7.5

7   n   e 6.5   s   n   o 6    K 5.5 5 5

7

9

11

13

15

17

19

t (menit)

Grafik 3.4. Hubungan antara waktu (t) dan konsentrasi Fe pada suhu operasi 50oC 4.5    ) 4   m   p   p    (   e 3.5    F    i   s   a   r    t 3   n   e   s   n   o 2.5    K

2 5

f(x) = 0.07 x + 2.56 R² = 0.94

7

9

11

13

15

17

t (menit)

Grafik 3.5. Hubungan antara waktu (t) dan konsentrasi Fe pada suhu operasi 80oC

19

 

24 3.10. Dokumentasi 

Gambar 3.14. 3.14. Pengambilan ekstrak warna  pada menit ke 10 suhu 50°C

Gambar 3.15. 3.15. Pengambilan ekstrak warna  pada menit ke 20 suhu 50°C 50°C

Gambar 3.16. 3.16. Pengambilan ekstrak warna  pada menit ke 10 suhu 80°C

  Gambar 3.17. 3.17. Pengambilan ekstrak warna  pada menit ke 20 suhu 80°C 80°C

Gambar 3.18. Hasil pengukuran pengukuran Gambar 3.19. Hasil pengukuran  piknometer + ekstrak warna %Transmitan pada menit ke  pada menit ke 10 suhu 50°C 50°C 10 suhu 50°C

 

25

Gambar 3.20. Hasil pengukuran pengukuran  piknometer + ekstrak warna  pada menit ke 20 suhu 50°C 50°C

Gambar 3.21. Hasil pengukuran %Transmitan pada menit ke 20 suhu 50°C

Gambar 3.22. Hasil pengukuran pengukuran  piknometer + ekstrak warna  pada menit ke 10 suhu 80°C 80°C

Gambar 3.23. Hasil pengukuran %Transmitan pada menit ke 10 suhu 80°C

Gambar 3.24. Hasil pengukuran pengukuran  piknometer + ekstrak warna  pada menit ke 20 suhu 80°C 80°C

Gambar 3.25. Hasil pengukuran %Transmitan pada menit ke 20 suhu 80°C

 

26 3.11. Pembahasan

-

Hubung Hubungan an antara antara konse konsentr ntrasi asi Fe (ppm) (ppm) dengan dengan absor absorban bansi si (A) menunj menunjukk ukkan an garis gar is yang yang berban berbandin ding g lurus, lurus, dimana dimana semaki semakin n besar besar konsen konsentra trasi si Fe (ppm) (ppm) maka semakin besar pula absorbansiny absorbansinya, a, yang menunjukkan menunjukkan bahwa grafik  tersebut adalah grafik kalibrasi dan didapatkan persamaan linearnya yaitu y =

-

0,1015 x + 0,087. Lama Lama wakt waktu u ek ekst strak raksi si sanga sangatt memp mempen enga garu ruhi hi ab abso sorb rban ansi si,, di dida dapa patk tkan an ni nila laii absorbansi absorb ansi dengan waktu 5, 10, 15, dan 20 menit secara berturut-turut berturut-turut adalah 0,6697; 0,7146; 0,8917; 0,9862. Pada menit 10-15 mengalami peningkatan yang paling besar hal ini dikarenakan waktu kontak yang cukup lama didalam kolom ekstraktor. Sehingga hubungan waktu (menit) terhadap absorbansi (A)  pada suhu 50oC adalah berbanding lurus. Dimana semakin lama waktu maka semakin besar pula absorbansinya (A).

-

Hubu Hubung ngan an waktu waktu (meni (menit) t) terh terhad adap ap abso absorb rban ansi si (A) (A) pada pada suhu suhu 80oC ad adal alah ah  berbanding lurus. Dimana semakin lama waktu maka semakin besar pula absorbansinya (A).

-

Selain Selain absorb absorbans ansi, i, lama lama waktu ekst ekstrak raksi si juga juga mempeng mempengaru aruhi hi konsen konsentra trasi si Fe, didapatkan nilai konsentrasi Fe dengan waktu 5, 10, 15, dan 20 menit secara  berturut-turut adalah 5,7410; 6,1831; 7,9284; 8,8591 ppm. Pada menit 10-15 mengalami peningkatan yang paling besar hal ini dikarenakan waktu kontak  yang cukup lama didalam kolom ekstraktor, sehingga ekstrak yang dihasilkan cukup banyak. Sehingga Sehingga hubungan hubungan waktu (menit) (menit) terhadap terhadap konsentrasi konsentrasi Fe (ppm) pada suhu 50oC adalah berbanding berbanding lurus. Dimana semakin semakin lama waktu

-

maka semakin besar pula konsentrasi Fe. Hubu Hubung ngan an waktu waktu (men (menit it)) terh terhad adap ap kon konse sent ntra rasi si Fe (p (ppm pm)) pa pada da suhu suhu 80oC adalah berbanding lurus. Dimana semakin lama waktu maka semakin besar   pula konsentrasi Fe.

-

Pe Peng nggu guna naan an suhu suhu ting tinggi gi untu untuk k mela melaku kuka kan n ek ekst stra raks ksii da dapa patt meni mening ngka katk tkan an kelarutan kelaru tan dari solute. Suhu tingg tinggii mampu melepaskan melepaskan senyawa senyawa solute solute yang terikat teri kat diseba disebabka bkan n oleh oleh rusakny rusaknyaa un unsur-u sur-unsu nsurr sel, menyeb menyebabk abkan an semakin semakin  banyak senyawa yang dapat terekstrak (Iriany, 2017). Namun pada praktikum tidak sesuai dengan teori, konsentrasi Fe yang didapatkan pada suhu 50 oC

 

27 selama 20 menit adalah 8,8591 ppm dan 3,9851 ppm pada suhu 80 oC yang seharusnya hasil ekstrak pada suhu 80 oC lebih banyak. Hal ini dikarenakan  jumlah feed yang digunakan pada kedua varibel berbeda, sehingga  perbandingan tidak dapat optimal.

3.12. Kesimpulan

-

Hubung Hubungan an antara antara lama lama waktu waktu ekstrak ekstraksi si dengan dengan hasil hasil ekstrak ekstrak adalah adalah berba berbandi nding ng lurus, dimana dimana semakin semakin lama waktu ekstraksi maka hasil ekstrak yang didapat didapat semakin banyak. Konsentrasi Fe yang yang didapatkan pada suhu 50oC selama 20 menit meningkat dari 5,7410–8,8591 ppm dan 2,8294–3,9851 ppm pada suhu 80oC.

-

Hubu Hubung ngan an antara antara suhu suhu ekstr ekstrak aksi si terh terhad adap ap ha hasil sil ekstr ekstrak ak adalah adalah berban berbandi ding ng terbali terb alik k dimana dimana semaki semakin n tinggi tinggi suhu suhu maka maka hasil hasil ekstra ekstrak k yang yang didapa didapatka tkan n semak sem akin in sedik sedikit it,, ha hall in inii tida tidak k sesua sesuaii de deng ngan an te teor ori. i. Jons Jonsen entr trasi asi Fe ya yang ng didapatkan pada suhu 50oC selama 20 menit adalah 8,8591 ppm dan 3,9851  ppm pada suhu 80oC.