Avance Norma API 10b

EXTRACTO NORMA API 10 B 1. Muestreo 2. Transporte y almacenamiento 3. Preparación 3.1 Aparatos 4. Procedimientos 4.1 Determinación de la densidad relativa (gravedad específica) de los componentes 4.2 Temperatura del agua y cemento 4.3 Mezcla de agua y fluido 4.4 Mezcla de cemento y agua 5. Propiedades de la lechada de cemento 5.1 Densidad 5.2 Resistencia a la compresión 5.3 Tiempo de espesamiento 5.4 Pérdida de fluido estático 5.5 Propiedades reológicas y resistencia de gel, utilizando un viscosímetro rotacional. 5.6 Estabilidad de la lechada 5.7 Compatibilidad de fluidos del pozo 6. Detección del espaciador surfactante (SSST) 6.1 Evaluación de mezclas espaciador/NAF del SSST 7. Puzolanas 7.1 Propiedades físicas y químicas 7.2 Cálculos de lechada 8. Anexo A. Procedimiento para la preparación de grandes volúmenes de lechada. 9. Anexo B: calibración y verificación de equipos para pruebas de cementación de pozos. 9.1 Balanza 9.2 Mezcladora 9.3 Temporizadores 9.4 Dispositivos de temperatura 9.5 Medio de calentamiento 9.6 sistemas de medición de temperatura y controladores. 9.7 Sistema de medición por el viscosímetro de tensión 9.8 Dispositivo de medición de la consistencia o potenciómetro 9.9 Dispositivos ultrasónicos 9.10 Manómetros

9.11 Marco de cargas 9.12 Balanza de densidad de fluidos presurizados 9.13 Conjunto de pesas 10. Adquisición de datos

1. Muestreo Muestreo de aditivos de cemento seco: las muestras de aditivos de cemento pueden ser extraídas de un recipiente a granel o de un saco. Múltiples muestras deben estar extraída del centro de la fuente utilizando un dispositivo de muestreo adecuado. Un compuesto de las muestras del mismo lote debe ser preparado, envasado y etiquetado. Muestreo de aditivos líquidos de cemento: la mayoría de los aditivos líquidos son soluciones o suspensiones de materiales secos. El almacenamiento puede permitir la separación de los ingredientes activos. Por lo tanto, los ingredientes activos pueden flotar en la parte superior del recipiente, suspenderse como capa o asentarse en la parte inferior. Por estas razones, los aditivos líquidos deben mezclarse cuidadosamente antes del muestreo y la muestra debe ser extraída desde el centro del contenedor mediante un dispositivo de toma de muestras limpio y seco. Un compuesto de las muestras del mismo lote debe ser preparado, envasado y etiquetado. Muestreo del agua de mezcla: el agua de la mezcla debe ser muestreada a partir de la fuente o desde el tanque en el que se almacena justo antes de la mezcla.La muestra debe ser extraída de una manera que evite la contaminación y debe ser empaquetada y etiquetada.

2. Transporte y almacenamiento Las muestras deben ser empacadas prontamente en contenedores no usados, limpios y herméticos, a prueba de humedad y adecuados para envío y almacenamiento a largo plazo. Los recipientes deben estar revestidos de metal, plástico u otro revestimiento flexible y rígido que asegure la máxima protección. Bolsas resellables de plástico pueden ser utilizadas, siempre que la bolsa sea colocada en un contenedor de protección antes de su envío, para evitar la perforación y para contener todos los materiales que puedan fugarse durante el envío. Sacos de tela ordinaria, latas o frascos, no deben ser utilizados. El envío en contenedores de vidrio no es recomendable. El cuerpo de cada contenedor de mezcla debe estar claramente etiquetado e identificado con el tipo de material, número de lote, origen y fecha de muestreo. Las tapas de los envases no deben ser marcadas, ya que las tapas se pueden intercambiar con facilidad y por lo tanto dar lugar a confusión. Las muestras de

material peligroso deben ser envasadas y etiquetadas en conformidad con todos los requisitos reglamentarios. 3. Preparación Preparación de la muestra antes de la prueba: a su llegada al centro de exámenes, las muestras deben ser examinadas de cerca para asegurarse de que se han mantenido selladas durante el transporte y que no están contaminadas. Si la muestra no fue cargada en un contenedor a prueba de fugas, debe ser transferida a un contenedor adecuado a prueba de fugas. El envase debe estar debidamente etiquetado, fechado y debe ser almacenado en un lugar seco en donde las temperaturas se mantengan constantes. El reenvasado debe indicarse. En el momento de la prueba, cada muestra debe ser examinada por calidad y debe ser completamente mezclada antes de la preparación de la lechada. La vida útil óptima para todas las muestras debe ser determinada por el proveedor o fabricante. Si no se sabe, el uso de cualquier tipo de aditivo de cemento que se haya almacenado durante más de un año no es recomendable. Preparación de la lechada: la preparación de las lechadas de cemento varía de las clásicas mezclas de líquido/sólido, debido a la naturaleza reactiva del cemento. La velocidad y tiempo de cizallamiento son factores importantes en la mezcla de las lechadas de cemento; variar estos parámetros ha demostrado que afecta las propiedades de rendimiento de las lechadas. Se recomienda el procedimiento descrito aquí para la preparación en laboratorio de lechadas que no requieran condiciones especiales. 3.1 Aparatos Balanzas: ya sean electrónicas o mecánicas, deberán tener una precisión de ± 0,1% de la lectura, para las mediciones realizadas en 10 g o más y una precisión de ± 1% de lectura para la medición realizada con menos de 10 g. Las balanzas deberán tener dos decimales de precisión como mínimo. Dispositivo mezclador: debe tener capacidad de 1 litro (1 cuarto de galón), una unidad inferior y una licuadora tipo cuchilla. Este dispositivo es ampliamente usado en la preparación de las lechadas de cemento. El recipiente de la licuadora y la cuchilla batidora deben ser de un material resistente a la corrosión. La cuchilla de la licuadora debe ser reemplazada por una nueva antes de una pérdida de masa superior a un 10%. Si el dispositivo de mezcla presenta fugas en algún momento durante el procedimiento, el contenido debe ser desechado, la fuga reparada y el procedimiento se reinicia.

4. Procedimientos 4.1 Determinación de la densidad relativa (gravedad específica) de los componentes La densidad relativa de los diferentes lotes de cemento puede variar debido a las variaciones naturales en la composición de la materia prima utilizada en el proceso de fabricación. La densidad relativa del cemento puede variar desde 3,10 hasta 3,25. Esto puede dar lugar a variaciones en las densidades de lodo de hasta 0.28 lbm/gal, para lodos con relación agua-sólido constante. La densidad relativa del agua de la mezcla también puede variar, dependiendo de la fuente, lo que resulta en inconsistencias en la densidad de la lechada. La determinación de la densidad relativa de todos los componentes de la suspensión se hace necesaria para calcular correctamente las cantidades requeridas en la preparación de la lechada. Densidad relativa del cemento y aditivos secos: la densidad relativa del cemento y los aditivos secos se puede determinar mediante el uso de un picnómetro de gas. Densidad relativa del agua de mezcla y aditivos líquidos: la densidad relativa del agua de mezcla y los aditivos líquidos se puede determinar mediante el uso de un hidrómetro. Alternativamente, un picnómetro también puede ser usado. 4.2 Temperatura del agua y cemento

La temperatura de la mezcla de agua, cemento seco o mezcla de cemento y dispositivos de mezclado; debe ser representativa de las condiciones de mezcla del campo. Si las condiciones de campo son desconocidos, la temperatura del agua de la mezcla (incluyendo cualquier aditivo pre-mezclado) y el cemento seco, debe ser de 73 °F ± 6 °F inmediatamente antes de mezclar. En todos los casos, las temperaturas de la mezcla de agua y cemento seco deben ser medidas y documentadas. 4.3 Mezcla de agua y fluido La composición del agua puede afectar al rendimiento de la lechada y se debe usar agua de la fuente del campo. Si la mezcla de agua no está disponible en el campo, se debe usar agua de composición similar. Si la composición del agua de la mezcla del campo es desconocida; se puede usar agua des ionizada, destilada, o agua del grifo. El tipo de agua que se use debe estar documentado en el informe del laboratorio. El agua de la mezcla puede ser pesada en una licuadora limpia y seca. Si se hace así, los aditivos se pueden pesar dentro del agua en el recipiente mezclador o pueden ser pesados por separado y añadidos al agua mientras se agita a baja velocidad. No se deben agregar excesos de agua para compensar la evaporación. 4.4 Mezcla de cemento y agua Un volumen de suspensión de aproximadamente 600 ml es suficiente para llevar a cabo la mayoría de los procedimientos de ensayo en laboratorio, sin llenar demasiado el vaso de la licuadora. Se deben pesar los materiales secos y mezclarlos bien y uniformemente antes de adicionarlos a la mezcla de fluido. Si algunos aditivos están presentes en el agua de mezcla, estos deben agitarse bien para que sean dispersados antes de añadirlos al cemento. En algunos casos, los aditivos (secos o líquidos) pueden ser añadidos al agua de mezcla en el campo. En tales casos, éstos deben agregarse al agua mientras se mezcla a baja velocidad. En ciertas ocasiones, el orden de adición de los aditivos a la mezcla de agua puede ser crítico, en este caso, los aditivos deben mezclarse en el orden en que van a ser mezclados en el campo. Se debe documentar algún procedimiento especial de mezcla y tiempo de mezclado. Mientras se mezcla a 4000 r/min ± 250 r/min, se debe añadir el cemento o aditivo seco de cemento a una tasa uniforme en no más de 15 s, si es posible. Algunos diseños de lechadas pueden tomar más tiempo para mojar completamente la mezcla de cemento, sin embargo, el tiempo usado debe mantenerse a un mínimo. Si se requieren más de 15 s para mezclar el cemento con el agua, se debe

documentar ese tiempo. Después de 15 s o cuando se hayan agregado todos los materiales secos al agua de la mezcla, si es superior a 15 s, coloque la tapa en el recipiente de mezcla y continúe mezclando a 12000 r/min ± 250 r/min durante 35 s ± 1 s. Mida y documente la velocidad de rotación.

Nota: El acondicionamiento del fluido de prueba simula las condiciones que éste encontrará durante la colocación en el pozo. El acondicionamiento debe hacerse de acuerdo a un calendario que refleje las condiciones a las que se espera que el fluido de prueba esté expuesto durante la colocación. Si es posible, el programa debe utilizar las temperaturas y las presiones del pozo. Alternativamente, el acondicionamiento se puede hacer a presión atmosférica. 5. Propiedades de la lechada de cemento 5.1 Densidad El aparato preferido para la medición de la densidad de una lechada de cemento es la balanza de fluido presurizado. Por la presurización de la copa de muestra, cualquier aire arrastrado se reduce a un volumen insignificante, proporcionando de este modo una medición de la densidad de la lechada más representativa que la verdadera densidad de la suspensión.

5.2 Resistencia a la compresión Aparato: moldes Cube y bastidores de cargas de pruebas para resistencia a la compresión. El bloque de la estructura de carga de prueba debe tener la libertad para inclinarse en cualquier dirección. El centro del bloque debe alinearse con el centro de la superficie de la muestra, para asegurar una carga uniforme a través de la muestra. Un bloque de metal endurecido de cojinete debe utilizarse debajo o encima de la muestra, dependiendo de cómo el cojinete de giro esté inclinando, para minimizar

el desgaste en el rodillo inferior. La placa debe estar inscrita para ayudar en la colocación del espécimen en el centro de la superficie de la platina. Los moldes deben ser de metal duro y la tolerancia del molde debe ser verificada por lo menos una vez cada dos años. La placa base del molde debe ser de metal resistente a la corrosión, la placa de la cubierta debe tener un espesor mínimo de 6 mm (0,25 pulgadas) y ser de un material resistente a la corrosión. Las ranuras pueden estar incorporadas en la superficie de la placa de la cubierta en contacto con la superficie del cemento. Las placas de vidrio pueden ser utilizadas, pero no se recomiendan para pruebas superiores a 230 ° F debido al riesgo de sustitución de sílice.

Baño o tanque de curado de agua: debe tener dimensiones que permitan la inmersión completa de los moldes para muestras y debe ser capaz de mantener las temperaturas de ensayo especificadas dentro de ± 3 ° F. Los dos tipos de baños de curado de agua son: a) Baño de curado a presión atmosférica (sin presión), que tiene un agitador o un sistema de circulación. Los baños de curado a presión atmosférica en o por debajo de 150 ° F, se pueden utilizar para el curado de muestras en pruebas que no requieran una presión mayor a la presión atmosférica. b) Cámara de curado a presión; adecuada para curar muestras a la temperatura de ensayo final adecuada y a una presión de al menos 3000 psi. El recipiente debe ser capaz de ser calentado a la velocidad deseada.

Baño de enfriamiento: debe estar diseñado de tal manera que la muestra a ser enfriada desde la temperatura de curado, pueda ser completamente sumergida en agua mantenida a 80 °F  5 °F.

Sistema de medición de temperatura: hay tres sistemas comunes de medición de la temperatura. a) En un baño no presurizado se puede usar un termómetro que tenga un rango de 0 °F a 220 °F. Las divisiones de la escala deben ser mínimo de 2 F. b) En un baño no presurizado se puede usar un termopar que tenga un rango de 0 ° F a 220 ° F, con una precisión de  3 ° F.

c) En una cámara de curado a presión se puede usar un termopar que tenga un rango 0 °F a casi 400 °F, con una precisión de  3 ° F.

Varilla resistente a la corrosión: por lo general con un diámetro de 0,25 pulgadas. Grasa molde de sellado: debe presentar propiedades anticipadas de temperatura y presión, adecuadas para su uso. a) Consistencia que permita fácil aplicación. b) Buenas propiedades de sellado, para evitar fugas. c) Resistencia al agua. d) Inerte al cemento. e) No corrosivo en el intervalo de temperatura de la prueba.

Agente de liberación de molde (opcional): una fina capa de agente de liberación de molde se puede aplicar a las superficies interiores del molde para evitar que la muestra se dañe cuando se retire. El agente de desmoldeo debe cumplir con las características de la grasa para molde.

Preparación de moldes Las caras interiores de los moldes y las superficies de contacto de las placas se recubren comúnmente con un agente de liberación, pero pueden estar sencillamente limpias y secas. Llenado de moldes Vierta la lechada de cemento en cada cámara de molde a aproximadamente la mitad de la profundidad del molde. Mezcle suficientemente cada muestra con una varilla de mezcla, para eliminar las burbujas de aire. Agite la suspensión restante con una espátula para garantizar que la suspensión sea uniforme. Luego, llene cada cámara del molde a rebosar con lechada y mezcle igual que la primera capa. Después de mezclar, retire el exceso de lechada de la parte superior del molde usando un borde recto. Deseche las muestras en moldes que tengan fugas. Coloque la tapa en la parte superior de los moldes. Para cada prueba, prepare al menos tres especímenes. Curado a presión atmosférica

Después de que los moldes se han llenado, cubierto y 5 minutos después de la mezcla, colóquelos en un baño de curado mantenido a la temperatura deseada. Eleve los moldes de la parte inferior del baño, usando una placa perforada, rejilla de alambre, o separadores adecuados, para permitir que el agua circule completamente alrededor de las muestras durante el período de curado. A los 45 min (± 5 min) antes de que las muestras se vayan a probar, quite los moldes del baño de agua y retire las muestras del molde. Sumerja inmediatamente las muestras en un baño de enfriamiento de agua a 80 °F ± 5 °F, hasta que las muestras se pongan a prueba. Curado a presiones superiores a la atmosférica Dentro de los 5 minutos después de la última mezcla de lechada, que los moldes han sido llenados, cubiertos con la placa superior y colocados inmediatamente en un recipiente de curado a la temperatura deseada de inicio de prueba (normalmente 80 °F ± 5 °F), se aplica calor y presión de acuerdo con el calendario de pruebas. Mantenga la presión en el recipiente de curado durante el proceso de enfriamiento. Libere la presión poco a poco y quite los moldes del recipiente de curado. Retire inmediatamente las muestras de los moldes y sumérjalas en un baño de enfriamiento de 80 °F ± 5 °F, durante 45 min (± 5 min) hasta que las muestras se pongan a prueba. Duración del ensayo: el período de prueba es el tiempo transcurrido desde someter la muestra a calor en el recipiente de curado, hasta probar la resistencia de la muestra. La prueba debería realizarse en un periodo de 30 minutos. Pruebas de Resistencia: con los especímenes de prueba inmediatamente retirados del baño de refrigeración. Mida la altura del espécimen y calcule el área de superficie mínima en contacto con la platina. Coloque la muestra sobre la platina, con un lado del espécimen en contacto con la platina (es decir, la superficie superior durante el curado, no debe estar en contacto la platina). El procedimiento de prueba puede efectuarse de acuerdo con la norma ASTM C 109/C 109M -07.

5.3 Tiempo de espesamiento Los resultados de la prueba de tiempo de espesamiento de laboratorio proporcionan una indicación de la longitud de tiempo que una lechada de cemento permanecerá bombeable en un pozo. Las condiciones de la prueba de laboratorio

deben representar el tiempo, la temperatura y la presión a la que se expone una lechada de cemento durante las operaciones de bombeo. Aparatos y materiales Consistómetro presurizado: se debe medir la temperatura y la consistencia de la lechada de cemento. Para determinar el tiempo de espesamiento, se mide la consistencia de una lechada de cemento. La consistencia, expresada en unidades Bearden de consistencia (Bc), se determina por la fuerza impuesta por la suspensión en contra de la paleta y es medida como un esfuerzo de torsión. Un potenciómetro, o su equivalente, se utilizan para determinar el par de torsión. Se deben proporcionar sistemas de medición de temperatura para determinar y controlar la temperatura de la lechada de cemento.

Tiempo de espesamiento Es el tiempo transcurrido desde la aplicación inicial de presión y temperatura, hasta el tiempo en el que la lechada alcanza una consistencia considerada suficiente para hacer que no sea bombeable (por ejemplo, 70 Bc ó 100 Bc). Se debe documentar y reportar la consistencia en la que se dio por terminada la prueba de tiempo de espesamiento. Determinación del horario de las pruebas Los horarios de prueba se utilizan para simular los cambios de temperatura y presión desde las condiciones de superficie, hasta las condiciones de presión de

fondo (PBH) y predecir la temperatura de circulación de fondo (TPBHC). La temperatura en el pozo puede variar con el tiempo, el volumen de fluidos que están siendo circulados, la velocidad de la bomba, el tamaño del tubo, etc. Las condiciones finales de temperatura y presión deben mantenerse hasta que la prueba de tiempo de espesamiento se complete. Alternativamente, si una simulación térmica de temperaturas de pozo está disponible, la temperatura final y la presión pueden ser cambiadas para simular las condiciones de flujo. Tiempo TPBHC y PBH Si no están disponibles los datos de predicción para la temperatura de circulación del cemento (TTOCC), el TPBHC y PBH deben mantenerse hasta que se complete la prueba. Si se dispone de datos fiables de T TOCC, la lechada de cemento se puede mantener en TPBHC y PBH durante un período determinado, tal como 30 minutos, como un factor de seguridad incorporado. Después de un periodo de mantenimiento en TPBHC y pBH, la temperatura y presión sobre la lechada de cemento se puede cambiar a la temperatura y presión de circulación del tope del cemento, hasta que se finalice la prueba.

5.4 Pérdida de fluido estático Esta prueba se realiza usando alta presión, alta temperatura, no-agitación o células de pérdida de fluido agitado. Para las pruebas a temperaturas inferiores o iguales a 190 °F, las pruebas pueden ser realizadas usando una célula de pérdidas de fluido no agitado (a veces llamada filtro prensa), después de acondicionar la lechada en un consistómetro atmosférico o a presión, o mediante el uso de un aparato de pérdida de fluido agitado. Para las pruebas a temperaturas superiores a 190 ° F, los exámenes pueden ser realizados utilizando una célula de pérdida de fluido no agitado, después del acondicionamiento en un consistómetro a presión o mediante el uso de un aparato de pérdida de fluido agitado. Independientemente de si la suspensión es acondicionada en un consistómetro o en un aparato de pérdida de fluido agitado, el valor de pérdida de fluido se determina bajo condiciones estáticas. Aparatos Células de pérdida de fluido a alta temperatura y alta presión. Las células de pérdida de fluido no agitado a alta temperatura y alta presión o aparatos de pérdida de fluido agitado, cuentan con pantallas que se sustituyen cuando se presente obstrucción visible, desgaste, daño o distorsión.

En prueba con temperaturas superiores a 190 °F, para evitar la ebullición del filtrado de cemento en la prueba, un colector de filtrado (un receptor de contrapresión) está conectado al vástago de salida. Para lechadas que contienen sales (NaCl, KCl, etc), se utilizará un receptor de contrapresión. El uso de un condensador puede permitir que las sales se cristalicen al enfriarse y se puedan unir al tubo condensador, dando una falsa indicación de baja pérdida de fluido. Células de pérdida de fluido no agitado a alta temperatura y alta presión. Están disponibles células individuales o de doble extremo, largo y corto. Por razones de seguridad, las células de dos extremos se prefieren porque no requieren inversión después del pre-calentamiento y llenado. Los lodos que presentan asentamiento, dan resultados de pérdida de fluido erróneo. Se debe tener cuidado para asegurar que las lechadas estén diseñadas adecuadamente y tengan tendencia mínima a asentarse. Aparatos de pérdida de fluido agitado, a alta temperatura y alta presión. Por seguridad, se prefiere un aparato de pérdida de fluido agitado para la realización de pruebas de pérdida de fluido a temperaturas superiores a 190 °F, porque evita tener que manejar y transferir fluidos calientes. Sistema de medición de la temperatura. Se debe utilizar un termopar o dispositivo de medición de temperatura con una precisión de ± 3 °F o mejor. La ubicación del dispositivo de medición de temperatura se debe reportar. Se prefiere el dispositivo de medición de temperatura insertado en la pared de la celda de pérdida de fluido o inmerso en la suspensión. Los termómetros de metal no deben utilizarse, debido a su relativamente poca precisión. Los termómetros de vidrio no se utilizan debido a que sus dimensiones no permiten que quepan dentro de la camisa de calefacción o la celda de ensayo. Los medidores de presión Se deben utilizar manómetros con una escala en la que la presión se pueda leer a ± 50 psi. Cronómetro Se debe usar un contador de tiempo o cronómetro que sea capaz de medir el tiempo en segundos y minutos.

Seguridad Estos procedimientos requieren el manejo de equipos presurizados y calientes, así como materiales que pueden causar lesiones. Sólo personal cualificado deberá realizar estas pruebas. Prueba de pérdida de fluido estático usando células de pérdida de fluido no agitado

Antes de la prueba, asegúrese de que haya un suministro de nitrógeno con una presión suficiente para presurizar la celda y el receptor de contrapresión (si se usa) para completar la prueba (es decir, una presión mínima de 1200 psi). Revise las condiciones del equipo y limpie las piezas y la grasa, si es necesario. Al final de la prueba, asegúrese de que la presión dentro de la celda de ensayo haya sido completamente purgada antes del desmontaje. Verifique el estado de la pantalla al final de la prueba, y repita la prueba si es necesario.

Realización de una prueba de pérdida de fluido estático utilizando un aparato de pérdida de fluido agitado

Este aparato permite acondicionamiento del fluido bajo condiciones de alta temperatura y presión. Para pruebas a temperatura superior a 190 °F, se requiere un receptor a contrapresión o un condensador para recoger el filtrado. La pérdida de fluido se mide bajo condiciones estáticas.

Antes de la prueba, asegúrese de que haya un suministro de nitrógeno con una presión suficiente para presurizar la celda y el receptor de contrapresión (si se usa) y para completar la prueba (una presión mínima de 1200 psi). Resultados de pérdida de fluido e informes. Calcule la pérdida de fluido API, expresado como mililitros por 30 min. Para las pruebas que se ejecutan la totalidad de los 30 min, mida el volumen de filtrado recogido, doble el valor y comunique el valor duplicado como la pérdida de fluido API. Nota: las lechadas con sedimentación significativa dan valores erróneos para la pérdida de líquidos. Las pruebas de pérdida de líquidos que no se ejecutan un total de 30 minutos, tienen un error potencial que llega a ser mayor que el de la prueba más corta. Pruebas de pérdida de fluido que tienen una duración de 30 min muestran típicamente 5% de variabilidad. Las pruebas que se ejecutan en menos de 5 min pueden tener una variabilidad de más de 30%.

5.5 Propiedades reológicas y resistencia de gel, utilizando un viscosímetro rotacional. Este procedimiento se puede utilizar para caracterizar el comportamiento reológico de fluidos utilizados en la cementación de pozos, bajo condiciones de presión atmosférica y a temperaturas no superiores a 190 °F. La determinación de las propiedades reológicas de los fluidos de prueba, puede ser sensible al procedimiento que se utiliza. No se recomienda una comparación de propiedades reológicas obtenidas utilizando otros métodos. Los resultados pueden no ser precisos en la medición de las propiedades reológicas de fluidos altamente dispersos. Las siguientes condiciones son necesarias para caracterizar correctamente los parámetros reológicos de un fluido: - La lechada es homogénea y la tensión de corte es uniforme a través del intervalo. - El régimen de flujo en el espacio anular es laminar. - El deslizamiento por la pared es despreciable. - La muestra presenta un comportamiento independiente del tiempo. Aparatos

Viscosímetro rotacional Un viscosímetro no presurizado de rotación típica, también conocido como un viscosímetro de Couette, se debe utilizar para medir las propiedades reológicas de los fluidos utilizados en la cementación de pozos . El esfuerzo cortante El esfuerzo cortante se expresa en pascales (libras fuerza por cada cien metros cuadrados). Determinación de la resistencia de gel La resistencia de gel de un fluido puede ser medida inmediatamente después de la determinación de las propiedades reológicas de la muestra o en un fluido separado, recién preparado. Se deben registrar las resistencias de gel a las temperaturas utilizadas. Para mejorar la fiabilidad de las mediciones, todo el procedimiento se puede repetir dos o tres veces, usando un fluido recién preparado cada vez. Reporte los valores de resistencia de gel como la media de las mediciones. Caracterización del comportamiento reológico El modelo reológico que mejor describe la relación entre la tensión de corte y la velocidad de cizalla, se puede seleccionar mediante la preparación de un gráfico de esfuerzo de corte vs velocidad de cizallamiento. 5.6 Estabilidad de la lechada El propósito de esta prueba es determinar la estabilidad estática de una lechada de cemento. La lechada de cemento es condicionada para simular la colocación dinámica en un pozo. La suspensión se deja estática para determinar si se separa líquido libre de la suspensión o para determinar si la lechada de cemento experimenta sedimentación de partículas. El líquido libre puede ser formado con sedimentación mínima y la sedimentación puede ocurrir sin que haya formación de líquido libre. Por lo tanto, el resultado de líquido libre y de sedimentación se requiere para entender la estabilidad estática de la suspensión en condiciones de fondo de pozo. El exceso de líquido libre y sedimentación se considera perjudicial para la calidad de la cementación. La cantidad de líquido libre y sedimentación que es aceptable varía con la aplicación.

5.7 Compatibilidad de fluidos del pozo Esto es utilizado para determinar el grado de compatibilidad entre los fluidos del pozo en operaciones de cementación e incluye el examen de las propiedades reológicas, resistencia de gel, tiempo de espesamiento, resistencia a la compresión, suspensión de sólidos y fluido espaciador. Por el uso de este procedimiento, se puede determinar la tendencia de incompatibilidad y se puede realizar la selección de un espaciador adecuado. Los siguientes procedimientos de prueba se utilizan para fluidos espaciadores. El usuario debe tener en cuenta los impactos potenciales al momento de decidir probar mezclar el lodo con el cemento. La mayoría de las veces, se presume que el lodo y el cemento son incompatibles y que un espaciador proporciona una separación adecuada entre los dos. Los efectos de la centralización del casing, la geometría del pozo, reologías y regímenes de flujo de los fluidos, deben ser cuidadosamente considerados en el diseño del proceso de desplazamiento físico, para minimizar la posibilidad de contacto entre el cemento y el lodo. Preparación de fluidos de ensayo Observe todos los requisitos y procedimientos de seguridad de laboratorio adecuados para trabajar con fluidos bajo temperatura y la presión. Tenga en cuenta los puntos de inflamación de los líquidos antes de la prueba y garantice una ventilación adecuada en el área de trabajo antes de iniciar cualquier prueba. Se debe tener especial cuidado cuando se trabaja con líquidos inflamables. La temperatura máxima para la prueba a presión atmosférica es 190 °F, o por debajo del punto de inflamación más bajo. Cuando el acondicionamiento se realiza a una temperatura más elevada bajo presión, el líquido debe ser enfriado a la temperatura de la prueba o por debajo del punto de inflamación, lo que sea menor, antes de liberar la presión. Preparación del espaciador El espaciador debe estar recién preparado en conformidad con las instrucciones del proveedor. Un volumen de 500 ml normalmente es suficiente para realizar una prueba. Son recomendados los dispositivos que no exponen los fluidos a aceite. (Por ejemplo, célula de pérdida de fluido agitado, hornos de rodillos, etc.) Preparación de fluido de perforación u otro fluido de campo Deben utilizarse muestras representativas de lodo u otro fluido de campo. El término "lodo" será usado para referirse a cualquier fluido de pozo; incluyendo fluido de perforación, fluido de terminación, etc.

Mezcle bien las muestras de lodo antes de la prueba. Si el lodo de campo no está disponible, las muestras pueden ser preparadas en laboratorio. Tal lodo preparado en el laboratorio no es representativo del lodo del campo, ya que no contienen sólidos de perforación y fluidos de la formación. Las muestras de líquido preparadas en el laboratorio requieren una preparación adicional, para simular más estrechamente las propiedades del fluido de campo. Se debe tener cuidado al interpretar los resultados cuando se utilizan muestras preparadas en el laboratorio y es recomendable confirmar con una muestra del lodo del campo una vez esté disponible. Nota: existe peligro de contaminación con aceite cuando el fluido es acondicionado en un consistómetro presurizado.

Preparación de mezclas de fluidos Debido a que la compatibilidad puede variar con la temperatura de la prueba, se debe considerar la temperatura a la que la mezcla se producirá en el pozo. En relación a consideraciones de seguridad, la máxima temperatura de ensayo debe ser limitada a 190 °F o por debajo del punto de inflamación más bajo de cualquiera de los fluidos a ser probados cuando se usan procedimientos a presión atmosférica. El componente menor debe ser añadido al componente principal. Observe la mezcla para detectar cualquier signo de incompatibilidad (por ejemplo; viscosificación, floculación, sedimentación de sólidos, flotación de sólidos o separación de líquidos) durante o después de la mezcla. Los signos de incompatibilidad pueden ser vistos durante la adición y no observarse después de que la mezcla haya sido terminada. Continúe revolviendo hasta que la mezcla sea homogénea. Si se observan signos de incompatibilidad, tenga en cuenta la fracción aproximada de volumen. Propiedades reológicas Las propiedades reológicas se deben determinar en diferentes mezclas. A discreción del usuario, las mezclas de varias relaciones se pueden preparar de acuerdo con la Tabla 12.

Tiempo de espesamiento: estas pruebas se le deben realizar a mezclas de espaciador/lechada de cemento, para determinar si el espaciador causa gelificación u otro efecto adverso sobre el tiempo de espesamiento. La proporción recomendada es 10/90 espaciador/lechada de cemento. A discreción del usuario, las pruebas pueden realizarse a mezclas de espaciador /lechadas de cemento, lodo/espaciador/lechada de cemento y lechada de cemento/lodo, en cualquier proporción.

Resistencia a la compresión: esta prueba se debe realizar a mezclas de espaciador/lechada de cemento. La proporción recomendada es de 10/90 espaciador/lechada de cemento. A discreción del usuario, esta prueba podrá realizarse con cualquier mezcla de lodo /lechada de cemento, espaciador/lechada de cemento o lodo/espaciador/lechada de cemento. Sólidos en suspensión y resistencia de gel: este procedimiento está diseñado para investigar el comportamiento de mezclas de fluidos durante y después de la colocación de la lechada. La selección de las mezclas y proporciones de fluidos deben hacerse con base a los resultados obtenidos en la prueba de reología o la prueba de tiempo de espesamiento. Si hubo signos de sedimentación o gelificación en la prueba de propiedades reológicas, pruebe la relación para la cual la sedimentación o la gelificación fue más evidente. Si no hay signos de sedimentación o gelificación, pruebe la mezcla con la viscosidad más baja. 6. Detección del espaciador surfactante (SSST) El procedimiento SSST es específico para evaluar la capacidad de un espaciador para promover una fase de emulsión de agua-externa, cuando se mezcla con NAF (fluido de perforación no acuoso o fluido de circulación en el pozo. Son

comúnmente sistemas de diésel, aceite mineral, o líquidos basados en emulsiones invertidas sintéticas, u otros fluidos que no son base agua). Este procedimiento facilita la evaluación y selección del espaciador apropiado y/o surfactantes en el espaciador. Este procedimiento le ayudará a: a) Evaluar la efectividad de los sistemas surfactante/espaciador. b) Evaluar la compatibilidad de NAF y mezclas de espaciadores acuosos. c) Evaluar la compatibilidad de NAF/espaciador/mezclas de lechada de cemento. Este procedimiento mide la capacidad del espaciador y surfactante para convertir la mezcla a una fase externa de agua, lo que es crítico para la humectación por agua. Las pruebas adicionales pueden ser necesarias para evaluar la capacidad espaciador/surfactante para remover la película de lodo de la tubería y de la superficie de la formación. El procedimiento es aplicable solamente a los sistemas de espaciadores acuosos. Método y aparato El aparato SSST proporciona una medición continua de la conductividad eléctrica entre las superficies de los electrodos. Cualquier aparato que tenga la capacidad de medir la conductividad de un fluido mientras se mezcla, se puede utilizar para este procedimiento. De las mediciones de conductividad, el estado de emulsión del fluido se puede deducir si el fluido espaciador que está siendo valorado es conductor y la NAF que está siendo valorado no lo es. Normalmente, fluidos de aceite externo no son eléctricamente conductores. Espaciadores base agua o emulsiones agua-externa son eléctricamente conductores, con la conductividad dependiendo de la solución química. Mezcla Observe la naturaleza del fluido y de las mezclas que están siendo preparadas. Viscosificación, floculación, sedimentación de sólidos, o separación de fluidos, son una indicación de incompatibilidad de fluidos. Cualquier fluido que muestre este tipo de comportamiento se debe probar y modificar, cuando sea necesario, para eliminar tal comportamiento. Reología Evalué los datos reológicos para las mezclas de espaciador/lodo, espaciador/lechada de cemento y la suspensión de lodo/espaciador/lechada de cemento. Cuando la lectura de la mezcla está entre las lecturas de los dos fluidos no contaminados en cada velocidad de rotación, los fluidos se consideran reológicamente compatibles. De lo contrario, evalúe los efectos del

comportamiento reológico en el rango de velocidades de cizalla que se esperan en el pozo y así determine si se requiere una optimización del espaciador. Compare el punto de fluencia y la resistencia del gel de las mezclas, con la de los fluidos base. Si hay un aumento significativo en cualquiera de los dos, la remoción del lodo puede ser más difícil y se puede considerar rediseñar el espaciador. Si alguna mezcla tiene sedimentación significativa o muestra la separación de fluido o fases, se deben evaluar los efectos de este comportamiento en el desempeño del trabajo y considerar el rediseño de los fluidos. Si se rediseñan los fluidos, todo el protocolo de pruebas de compatibilidad debe ser repetido con los fluidos rediseñados. Al evaluar el comportamiento reológico de las mezclas de lodo/lechada de cemento, el grado de incompatibilidad enfatiza la importancia de un volumen adecuado de espaciador en el diseño del trabajo y de un espaciador/surfactante correctamente optimizado. Tiempo de espesamiento: examine la consistencia y la temperatura para cualquier comportamiento que pueda indicar incompatibilidad. La incompatibilidad puede estar indicada por la oscilación de temperatura, aumento o disminución de la consistencia, o el cambio en el tiempo de espesamiento. Se debe evaluar los efectos de estos comportamientos en el desempeño del trabajo y considerar el rediseño de los fluidos. Resistencia a la compresión: cualquier cambio en el desarrollo de la resistencia a la compresión de las mezclas que sea incompatible con la dilución, debe ser considerado cuidadosamente. Evalúe estos efectos en el rendimiento del pozo y considere el rediseño de los fluidos. Sólidos en suspensión y resistencia de gel: la sedimentación, separación de fases, o cualquier cambio significativo en la resistencia de gel de las mezclas debe ser evaluado cuidadosamente. Se debe considerar el rediseño de los fluidos para reducir o eliminar tal comportamiento. 6.1 Evaluación de mezclas espaciador/NAF del SSST Una comparación de las curvas de titulación típicas del aparato de SSST se muestra en la figura. Cuatro formulaciones de separadores (" 1 ", "2 ", "3" y "4") se representan. Cero unidades de conductividad representan un estado completamente mojado por aceite.

En este ejemplo, la línea de base para la conductividad del espaciador es de 135 unidades de conductividad (tenga en cuenta que algunos aparatos pueden expresar la conductividad como resistencia en ohmios). Observe que el punto final de la conductividad puede exceder la línea base del espaciador. Esto es normal y se debe al hecho de que la fase agua de la NAF típicamente tiene una alta salinidad y por lo tanto resulta en una conductividad mayor que el espaciador base, una vez que la emulsión se ha invertido a un agua de fase externa. Esto no indica que las superficies están actualmente mojadas por agua. La parte transitoria de cualquiera de las curvas que es mayor de cero unidades de conductividad y menor que el punto final, representa una emulsión inestable que no es totalmente de agua externa, ni totalmente de aceite externo. En general, cuanto menor es el volumen de espaciador requerido para alcanzar el punto final, mejor será el rendimiento en el pozo.

Figure 17 —Typical conductivity titration vs. fresh water spacer volume percent in SSST apparatus

La formulación del espaciador "1" muestra un aumento muy lento en la conductividad a medida que el espaciador es titulado en el NAF. La conductividad final se va acercando a la línea base del espaciador original y todavía no ha alcanzado un valor estable, lo que indica que el rendimiento satisfactorio del espaciador no se ha logrado. La transición entre un estado completamente mojado por aceite (es decir, unidades de conductividad cero) y un estado que se acerca a la conductividad del espaciador original, es un indicativo de un rendimiento pobre espaciador/surfactante. Esta composición espaciador/surfactante se considera inadecuada. La formulación del espaciador "2" presenta una pendiente mucho más pronunciada que el espaciador "1", pero el punto final (la meseta en la curva) se obtiene antes de alcanzar la línea base del espaciador. El rendimiento de un separador de agua fresca con este tipo de comportamiento se considera pobre.

Nota: se debe tener cuidado al interpretar los resultados obtenidos con los separadores que contienen sales como KCl. En algunos casos, la conductividad eléctrica del espaciador puede ser mayor que la de la fase de agua del NAF. En tal caso, la conductividad eléctrica medida puede nunca llegar a la conductividad de la línea base, incluso cuando se utiliza un espaciador muy eficiente. Ambos espaciadores, "3" y "4", proporcionan un punto final estable por encima de la línea base y se consideran eficaces. Aunque el espaciador "3" presenta buen rendimiento, el rendimiento del espaciador "4" es superior, ya que el volumen final de espaciador requerido para alcanzar el punto final es menor. Observe las mezclas durante el SSST. Note sedimentación, separación de fluidos, rompimiento de emulsión o apariencia no homogénea. Estos son indicadores de incompatibilidad o inestabilidad de la mezcla. Esté pendiente también de cualquier engrosamiento o disminución inusual de la mezcla cuando el espaciador se añada al lodo. Observe el comportamiento de la mezcla cuando la lechada de cemento se añade al lodo/espaciador. Se debe considerar la modificación del espaciador para reducir o eliminar la incompatibilidad de la mezcla de tres componentes que presentan sedimentación, separación de fluidos, rompimiento de emulsión o apariencia no homogénea. Observe el líquido separado luego de la prueba SSST después de 30 min a 1 h. Si hay signos de separación de fases o sedimentación, rediseñe el espaciador. 7. Puzolanas Son materiales silíceos y aluminosos que, en sí mismos, poseen poco o ningún valor cementoso, pero que en forma finamente dividida, a temperaturas ordinarias

y en presencia de humedad, reaccionará químicamente con hidróxido de calcio para formar compuestos que poseen propiedades cementosas. Las puzolanas clase N son materiales tales como cenizas volcánicas, tobas, pómez, etc. Las cenizas volcánicas se definen como el residuo finamente dividido que resulta de la combustión de tierra o carbón en polvo. Las cenizas volcánicas se llaman puzolana artificial y es la puzolana más común utilizada en formulaciones de cemento. Las cenizas volcánicas clase F se obtienen del residuo de la combustión de carbones de antracita o bituminosos. Las cenizas volcánicas clase F tienen propiedades puzolánicas. Las cenizas clase C se obtienen por la combustión de lignito o carbón subbituminoso. Tiene propiedades puzolánicas y también tiene algunas propiedades cementantes. Pueden tener un contenido de cal mayor al 10%. 7.1 Propiedades físicas y químicas La densidad promedio de la puzolana se utiliza para seleccionar la capacidad del recipiente de almacenamiento. La densidad aparente promedio puede variar entre 54 lbm/pie3 a 90 lbm/pie3. La densidad relativa de una puzolana se debe medir utilizando un matraz de Le Chatelier o un picnómetro de gas. Ciertas puzolanas pueden contener partículas con una densidad relativa menor que el queroseno o la nafta. Fluidos adecuados con una densidad relativa que impida la flotación de estas partículas pueden usarse. Se prefiere el uso de un picnómetro de gas para la medición de la densidad relativa de puzolanas que contengan inusuales partículas de luz. 7.2 Cálculos de lechada Los términos densidad aparente, densidad absoluta y volumen absoluto deben entenderse para evitar confusiones. La densidad aparente y absoluta tienen unidades de densidad, es decir, (lbm/pie 3, lbm/gal). Los valores de densidad aparente y absoluta para el cemento Portland y otros materiales en polvo son muy diferentes. La densidad aparente incluye el espacio de aire alrededor de las partículas, por lo que es un número menor que la densidad absoluta (densidad del material en sí mismo). La densidad aparente se usa para calcular los requisitos de almacenamiento para el cemento en polvo seco u otros materiales en polvo seco. La densidad aparente del cemento Portland puede variar, pero por lo general es de aproximadamente 12.6 lbm/gal ó 94 lbm/pie3.

La densidad absoluta es la densidad del material (no incluye el aire alrededor de las partículas) y es por lo tanto un número mucho más grande que la densidad aparente. Es similar a la densidad relativa y se puede obtener multiplicando la densidad relativa de un material por la densidad del agua a 4 0C (8,345 lbm/gal). El volumen absoluto es el recíproco de la densidad absoluta y es el volumen ocupado por un material en una suspensión líquida (lechada). En los manuales de cementación, un "factor" de volumen absoluto se da para hacer cálculos de lechadas. Las unidades de volumen absoluto son el volumen por unidad de masa (m3/kg, l/kg o gal/lbm). La densidad absoluta (o volumen absoluto) se utiliza para calcular propiedades de la lechada; tales como densidad, requerimiento de agua y rendimiento. La densidad absoluta del cemento Portland puede variar, pero está por lo general alrededor de 26.5 lbm/gal ó 198,6 lbm/pie3. Se requieren las densidades absolutas de la puzolana y del cemento Portland para realizar ciertos cálculos. El fabricante de la puzolana o cemento debe suministrar la densidad absoluta del material (o la densidad relativa). El usuario debe verificar las densidades absolutas reportados por el fabricante. Cuando se utiliza cemento Portland en la cementación de pozos, la cantidad de puzolana se basa en el reemplazo del volumen de una porción del cemento Portland por un volumen absoluto equivalente de puzolana. En un saco base, la mezcla resultante se conoce como un saco equivalente. Estos volúmenes se designan en una proporción de porcentajes tales como (35:65). El primer número se refiere a la puzolana y el segundo número se refiere al cemento Portland. Una mezcla (35:65) representa 35 % de volumen absoluto de puzolana, mezclada con 65 % de volumen absoluto de cemento. Esta designación a menudo no es lo suficientemente específica y se debe especificar más. Como punto de partida para la realización de los cálculos de lechadas para mezclas de cemento puzolánico/portland, un saco de cemento se define como 94 lbm de cemento Portland. El volumen absoluto de un saco de cemento Portland (94 lbm) puede variar dependiendo de la densidad absoluta del cemento. La densidad absoluta del cemento Portland puede variar entre 25.87 lbm/gal y 27.12 lbm/gal. Se debe utilizar el valor de la densidad absoluta correcta para el cemento seleccionado. Volumen aparente de una mezcla: el volumen aparente de una mezcla de cemento portland y puzolana variará dependiendo de la cantidad de partículas pequeñas entre las partículas más grandes durante la operación de mezcla y de

otros factores tales como la humedad, la vibración, el tiempo, el contenido de aire y la fuerza de compactación en los materiales.

8. Anexo A: procedimiento para la preparación de grandes volúmenes de lechada. Este procedimiento sólo se debe utilizar cuando para una prueba individual o una serie de pruebas se requiera un volumen de lechada mayor a 600 ml. Tenga en cuenta que la energía de mezclado de este procedimiento es diferente, lo que puede influir en los resultados. Aparato Todos los aparatos deben ser los mismos que para preparar pequeños volúmenes de lechada, a excepción del dispositivo de mezcla. El dispositivo de mezcla tendrá una capacidad de 4 a 5 L y debe tener un fondo duro, de tipo cuchilla de licuadora. El recipiente y la hoja de mezcla deben ser de un material resistente a la corrosión. El conjunto de mezclado debe estar construido de modo que la hoja se puede separar del mecanismo de accionamiento. La paleta de mezcla debe ser separada del conjunto de mezclado y sustituida por una nueva hoja antes de que la pérdida de masa superior al 10% se haya producido. En caso de que se presenten fugas en el dispositivo durante el proceso de mezcla, el contenido debe ser desechado, la fuga reparada y el procedimiento reiniciado. Mezcla de cemento y agua Coloque el recipiente de mezcla con la masa requerida de agua de mezcla y los aditivos líquidos sobre la base de la licuadora. Coloque la tapa del recipiente. Encienda el motor y mantenga una velocidad "lenta", 4000 r/min ± 250 r/min. Si los aditivos están presentes en el agua de mezcla, se agita a la velocidad de rotación de arriba para dispersarlos completamente en el agua de mezcla, antes de la adición del cemento. En algunos casos, los aditivos (secos o líquidos) se pueden añadir al agua de mezcla en el campo. En tales casos, los aditivos deben añadirse a la mezcla de agua mientras se mezcla a baja velocidad. En ciertos casos, el orden de adición de los aditivos para el agua de mezcla puede ser crítico, en tales casos los aditivos deben mezclarse en el orden en que se mezclan en el campo. Se deben documentar los procedimientos y los tiempos especiales de mezcla. Mientras se mezcla a 4000 r/min ± 250 r/min, se añade el cemento o mezcla de aditivo de cemento/seco al recipiente de mezclado a una velocidad uniforme en no más de 35 s, si es posible. Algunos diseños de lechada pueden requerir un tiempo más largo para mojar completamente la mezcla de cemento. Sin embargo, el tiempo usado para añadir la mezcla debe mantenerse a un mínimo. Si se requiere

más tiempo que 35 s para agregar la mezcla de cemento al agua, documente este momento. Después de 35 s o cuando todos los materiales secos se han añadido a la mezcla de agua (si es superior a 35 s), continúe mezclando a 10000 r/min ± 250 r/min, durante 50 s ± 1 s. Si es posible, mida y documente la velocidad rotacional bajo carga. Nota: los datos generados a partir de la utilización de un volumen grande (3000 ml) de mezcla, pueden variar de los datos de la mezcla de 600 ml y sólo se recomienda cuando se requieren grandes volúmenes.

9. Anexo B: calibración y verificación de equipos para pruebas de cementación de pozos. En este anexo se definen los requisitos para la calibración y verificación de las mediciones hechas por instrumentos utilizados en pruebas de cemento para pozos de petróleo y gas, de acuerdo a los procedimientos establecidos. El término calibración se utilizará para indicar calibración o verificación de instrumentos. Los procedimientos dependerán del instrumento específico usado para la calibración. Las instrucciones del fabricante se deben seguir para la calibración. Las calibraciones se realizarán utilizando instrumentos y aparatos trazables a patrones nacionales.

Los registros de calibración deberán contener, según corresponda: -

Número/nombre del modelo, número de serie y número de identificación local del instrumento.

-

Nombre, número de modelo y número serial del instrumento utilizado para la calibración.

-

Número de certificación, fecha de la certificación y fecha de la próxima de calibración.

-

Entradas de calibración del instrumento de calibración y las iniciales (antes de la calibración) y finales (calibrado) indicaciones del instrumento a calibrar.

-

Indicación de si ese instrumento pasó o no pasó cada punto de calibración.

-

Condición encontrada. (Por ejemplo, calibrado o no).

-

Los ajustes realizados y los resultados después del ajuste.

-

Fecha de calibración.

-

Nombre y firma del técnico de calibración.

-

Si la calibración es hecha por un técnico de servicio externo; nombre del servicio, ubicación y número de telefónico.

9.1 Balanza Las balanzas serán calibradas con una frecuencia no inferior al año. Estas deberán tener una precisión de ± 0,1% de la lectura para mediciones hechas en 10 g o pesos mayores. Las balanzas deberán tener una precisión de ± 1% de la lectura, para las mediciones realizadas con menos de 10 g. Las balanzas deberán tener dos (2) decimales de precisión como mínimo. 9.2 Mezcladora Velocidad: la pantalla de velocidad de giro deberá ser calibrada con una frecuencia no inferior al año. Una licuadora de un litro deberá operar entre un rango de baja velocidad (3750 r/min a 4250 r/min) y un rango de alta velocidad (11750 r/min a 12250 r/min). Con un gran volumen (4 litros) la licuadora deberá operar entre un rango de velocidad baja (3750 r/min a 4250 r/min) y un rango de alta velocidad (9750 r/min a 10250 r/min) Nota: la velocidad indicada no deberá diferir de la velocidad real observada usando un tacómetro calibrado en más de 250 r/min de la velocidad baja y en más de 250 r/min de la velocidad alta. Tenga en cuenta que la capacidad del controlador para mantener las velocidades dentro del rango requerido no es una cuestión de calibración. Si la licuadora no se puede controlar dentro del rango requerido, el motor o controlador de la licuadora deberá ser reparado o reemplazado, según sea apropiado. Hoja de la licuadora: el peso y las dimensiones iniciales de la cuchilla pueden variar debido al proceso de fabricación. La pérdida de peso de la cuchilla mezcladora (solo la cuchilla, no el ensamblaje de la cuchilla) deberá ser verificada para que no sea más de 10% cuando sea cambiada. Los usuarios podrán desarrollar procedimientos para asegurar que la hoja no se utiliza con una pérdida de peso > 10% en comparación con el peso de una no utilizada (fuera del paquete) y desarrollarán sistemas para confirmar la pérdida de peso de la hoja cuando se cambia. Este sistema incluirá un método para identificar el recipiente mezclador en el que se instala la cuchilla. Un registro de los pesos de las cuchillas y las fechas de cambio se mantendrá junto con los registros de calibración. Un método práctico de juzgar cuando una hoja se aproxima al límite en la pérdida de peso, es mediante la comparación de la cuchilla en el mezclador y una cuchilla con pérdida de peso conocida (tal como se muestra en la figura B.1). La aparición

de desgaste en una cuchilla endurecida puede ser diferente para una cuchilla no endurecida.

9.3 Temporizadores Los temporizadores de todos los instrumentos se calibrarán con una frecuencia no inferior al año. Esto incluye temporizadores en consistómetros, controladores de mezcladoras, cronómetros de mano y cualquier otro contador de tiempo; ya sea como parte de un instrumento o por separado. La precisión debe estar dentro de 1 y 2 mín.

9.4 Dispositivos de temperatura Los dispositivos de control y medida de temperatura se calibrarán con una frecuencia mínima trimestral. Esto incluye termómetros, termopares y controladores de temperatura en consistómetros, cámaras de curado, dispositivos de ultrasonidos y los que se utilizan por separado o no son una parte integral del instrumento. Las mediciones se efectuarán en por lo mínimo tres temperaturas que abarquen el rango de operación definido por el fabricante o usuario en el que se piensa trabajar el dispositivo o equipo. La temperatura más baja calibrada no deberá ser mayor a 10 °F por encima de la mínima y la máxima temperatura calibrada no deberá ser superior a 10 °F por debajo del máximo del rango de funcionamiento definido por el usuario del instrumento. La exactitud de los termómetros o termopares se comprobará mediante el uso de una fuente de temperatura conocida (como un bloque de calor) con un termómetro o termopar que esté certificado por un organismo nacional de normalización. La precisión debe estar dentro de 2 °F. Si el error del termómetro o termopar es mayor que eso, este deberá ser reemplazado por los requerimientos de precisión

conocidos. Los termopares montados en la pared del cilindro de un consistómetro están exentos de calibración, pero durante la prueba, se deben hacer ajustes al controlador de temperatura; de esta manera, la temperatura final de la suspensión estará dentro de la temperatura de prueba requerida.

Los sistemas de control de temperatura consisten de: - El dispositivo de detección (normalmente un termopar). - Display (puede estar integrado al controlador o puede estar separado). - El controlador que recibe la entrada del dispositivo de detección y a su vez proporciona una salida para la calefacción o medio de refrigeración. - Todo el cableado, conectores y demás cosas entre el sensor y el controlador. El termómetro o termopar que se utiliza para la calibración deberá ser certificado por un organismo nacional de normalización. La precisión del controlador debe estar dentro de 3 °F. Si el sistema no está dentro de la precisión requerida, la fuente de la inexactitud debe ser determinada y el componente que no esté dentro de la precisión requerida, deberá ser ajustado o reemplazado.

9.5 Medio de calentamiento El medio de calentamiento deberá permitir la inmersión adecuada tanto del termopar de prueba (el que está siendo calibrado) y el termopar o termómetro de referencia. El medio puede ser un baño de sólidos fluidizados, un bloque calentado o un horno. El equipo deberá ser capaz de mantener una temperatura estable, que será uniforme en toda la sección de prueba. Si la fuente de calor (calentador e instrumento) es portátil, se debe permitir la estabilización a temperatura ambiente antes de ser utilizada. Esto es especialmente adecuado cuando el instrumento se retira de un coche o un cuarto de almacenamiento.

Procedimiento Aquí se presentan recomendaciones para el uso indicado del equipo. El termopar de prueba y el termopar o termómetro de referencia deberán ser puestos tan juntos como sea posible en el medio de calentamiento. Después de cada cambio o ajuste de temperatura, se le debe permitir a la temperatura del medio de calentamiento estabilizarse, antes de realizar la lectura del termopar de referencia y la temperatura del termopar de ensayo. Si varios

termopares se comprueban en secuencia, a cada uno se le permitirá alcanzar una temperatura estable, antes de realizar la calibración. Si el termopar de prueba no detecta con precisión la temperatura, se elaborará una curva de calibración que será utilizada para corregir las temperaturas indicadas por el termopar de prueba. De vez en cuando, pequeñas inexactitudes en la respuesta del termopar pueden ser compensadas durante la calibración del sistema de medición de temperatura que se utiliza en conjunto con el termopar.

9.6 sistemas de medición de temperatura y controladores. La calibración de los sistemas de medición de temperatura y controladores requiere una fuente de milivoltios, la correcta conexión al tipo de termopar que se utiliza, y posiblemente, un termómetro y una tabla de voltajes de referencia. La precisión de todos los equipos de calibración deberá ser conforme con las normas nacionales de certificación. Algunos instrumentos viejos requerirán una señal más fuerte para la operación, que los sistemas más modernos. Por lo tanto, se requiere un calibrador con una señal suficiente para dar una calibración exacta. Un método alternativo consiste en colocar el termopar que está conectado a la controladora o indicando instrumento en una fuente de calor y comparándolo con un termopar o un termómetro calibrado. la temperatura de la fuente de calor se cambió a continuación, como en B.3.5.5.2 para certificar el control o indicando

FALTA

9.7 Sistema de medición por el viscosímetro de tensión. Este viscosímetro se calibrará utilizando un método de peso muerto o un fluido newtoniano con un perfil certificado de viscosidad vs temperatura. Se prefiere el método de peso muerto, ya que los fluidos de calibración están sujetas a la contaminación y son sensibles a la temperatura, sin embargo, una ventaja de la utilización de fluidos de calibración es que permite la comprobación de todo el sistema de medición. Cuando se utiliza fluido de calibración, la viscosidad y la temperatura deberán ser medidas y registradas a la vez. La calibración deberá tener una frecuencia no menor a la trimestralmente o cada vez que un resorte o

rodamiento sea instalado, cambiado o ajustado en el instrumento. La precisión se indica en la Tabla B.3.

Instrumento de rotación - La rotación de las copas del consistómetro (o palas) y de los rotores del reómetro, se calibrará con una frecuencia no menor a la trimestralmente. - Las velocidades del consistómetro deberán ser de 150 r/min ± 15 r/min. Además, para consistómetros con control de velocidad variable, la tolerancia será de ± 5 r/min a 25 r/min. - Cada velocidad del reómetro deberá estar dentro de 1% del ajuste de velocidad para velocidades de 100 r/min y mayor o 1 r/min para velocidades inferiores a 100 r/min. 9.8 Dispositivo de medición de la consistencia o potenciómetro El potenciómetro u otro dispositivo de medición de la consistencia, no podrá ser calibrados con una frecuencia menor a la mensual. Se requiere una nueva calibración cada vez que se hagan reparaciones o ajustes al dispositivo. La precisión deberá ser mantenida dentro de los 5 Bc (si la salida está en Bc) o 0.5 voltios (si la salida es en voltios) a lo largo del rango de calibración. Cuando la calibración es de un sistema (potenciómetro, cableado, voltímetro, entre otros), para que la calibración sea válida, el potenciómetro debe mantenerse junto al consistómetro con el que ha sido calibrado. Para estos sistemas, los laboratorios deben idear un método para identificar el potenciómetro con el que el consistómetro ha sido calibrado y asegurarse de que sólo sea usado en ese consistómetro.

Se mantendrá una tabla de calibración o tabla que muestre la consistencia indicada vs la consistencia de entrada (masa). El rango total de consistencias deberá ser revisado como se indica en la Tabla B-4. Los valores de consistencia se reportan en base a la curva o tabla de calibración Un dispositivo cargado con peso (Figura B.2) se utiliza para producir una serie de valores de torque equivalente para la consistencia, definidos por: T = 78.2+20.02*Bc T es torque, expresado en (g·cm). Bc es la consistencia expresada en unidades Bearden. Los pesos se utilizan para aplicar torque al resorte del potenciómetro, utilizando el radio del marco del potenciómetro como un brazo de palanca. Los pesos causan una desviación y el voltaje CC resultante es registrado y usado para determinar Bc (alternativamente, algunos instrumentos muestran el Bc equivalente directamente). El manual de instrucciones del fabricante se debe seguir para la calibración adecuada.

FALTA TABLA

9.9 Dispositivos ultrasónicos Los transductores ultrasónicos se calibrarán con una frecuencia no inferior al mes, de acuerdo a los procedimientos del fabricante. 9.10 Manómetros Estos se calibrarán con una frecuencia no menor al año, usando un calibrador de peso muerto o un medidor maestro. Los medidores diseñados para medir presiones superiores a 2500 psi se calibrarán a un mínimo de 25%, 50% y 75% de la escala total o de la máxima presión de trabajo definida por el usuario del equipo. El error máximo permitido es de 1% de la escala total o ± un mínimo incremento de la medición, lo que sea mayor. Los medidores diseñados para medir presiones de hasta 2500 psi se calibrarán con un margen de error de 50 psi. 9.11 Marco de cargas El marco de carga que se utiliza para medir la fuerza de ruptura de los especímenes de cemento, deberá ser calibrado con una frecuencia mínima de 1 año. La fuerza indicada no deberá diferir en más del 2% de la carga aplicada o una escala mínima de división del instrumento. 9.12 Balanza de densidad de fluidos presurizados Estas deben ser calibradas anualmente en el rango de 15 lbm/gal a 19 lbm/gal y calibradas con agua dentro de una frecuencia no menor a la mensual. La tolerancia deberá estar dentro de 0.1 lbm/gal. Los certificados de calibración deberán indicar los números de serie de todos los componentes de la balanza (vaso, brazo de la balanza, deslizador de peso, etc) e indicar la desviación del punto de calibración. Los fabricantes proporcionan métodos para hacer la calibración con agua en el extremo superior. El procedimiento siguiente puede ser utilizado para las calibraciones de agua. a) Limpiar a fondo el interior de la taza de la muestra y de la tapa, el brazo de la indicación y el peso de deslizamiento. No debe haber cemento fraguado en el sistema y no debe haber signos visibles de desgaste. b) Llene la taza de la muestra con agua, coloque la tapa en la taza, presione y verifique la exactitud a 1 gravedad específica 1(8.33 lbm/gal). c) Después de que se verifique que está correcta con agua, anote la indicación con agua, elimine el agua de la taza de muestra y seque el vaso a fondo.

d) Coloque la tapa y el anillo de nuevo en la copa de muestra. e) Fije el aparato de calibración sobre la base de la copa de muestra. f) Ajuste las tuercas hasta que sea balanceada una gravedad específica de 1 (8.33 lbm/gal) y asegúrese de que no se mueva de ahí. g) Quite la tapa y llene el vaso de muestra con agua. h) Vuelva a colocar la tapa, presione la copa como antes y revise la densidad. La densidad debería indicar 2,0 gravedad específica (16,7 lbm/gal) si se está calibrando con una densidad más alta. Anote la indicación de la balanza.

Procedimiento alternativo Un procedimiento alternativo para llevar a cabo la calibración de alta densidad es por el uso de acero o de perdigones de plomo (el acero se prefiere debido a la toxicidad del plomo). El siguiente procedimiento se puede utilizar para la calibración utilizando perdigones. a) Llene la taza de la muestra con agua, coloque la tapa en el recipiente, presione y verifique su exactitud a 1,0 gravedad específica (8.33 lbm/gal). Anote la indicación con agua. b) Después de que la exactitud sea verificada correcta con agua, elimine el agua de la copa de muestra y seque la taza a fondo. c) Añada cuidadosamente pequeñas bolitas a la copa, hasta que la unidad se equilibre en 1,0 gravedad específica (8.33 lbm/gal) (inicie con alrededor de 220 g). Los perdigones deben estar al mismo nivel en la copa y la tapa deberá ser colocada después de cada adición o eliminación de perdigones cuando se esté verificando el balance. d) Después de que la unidad se equilibre a 1,0 gravedad específica (8.33 lbm/gal) con perdigones, retire y pese los perdigones utilizados. Anote el peso de los perdigones para calibraciones futuras. e) Pese el doble de la cantidad de perdigones registrados en el paso d, coloquelos en la copa y nivélelos. Vuelva a colocar la tapa y compruebe la lectura de la

densidad. La densidad indicada debe ser de 2.0 gravedad específica (16.7 lbm/gal). Registre la indicación y el peso de estos perdigones. La etapa c) puede ser eliminada de las calibraciones futuros, si los perdigones utilizados en las etapas d) y e) se guardan en contenedores limpios sellados o si los perdigones se pesan cada vez de acuerdo con los valores registrados en las etapas d) y e). En todos los casos, es importante que los gránulos sean nivelados en la taza antes de cada verificación. 9.13 Conjunto de pesas Los juegos de pesas deben ser calibrados con pesos certificados trazables a una norma nacional. Los juegos de pesas a ser calibrados incluyen a esos que son usados para calibrar los resortes del reómetro, balanzas, potenciómetros consistómetros, entre otros. Los juegos de pesas deben calibrarse con una frecuencia mínima anual. Los pesos deben ajustarse dentro del 0,1% del peso nominal. 10. Adquisición de datos La adquisición de datos puede ser registrada por medio de un registro en tablas o un registro electrónico. Para los dispositivos con registradores de tablas, la indicación de temperatura y presión debe registrarse durante la calibración. Una tabla de calibración se debe mantener con las correcciones del instrumento y las correcciones apropiadas hechas en las calibraciones del instrumento. La tabla debe estar unida al registro de calibración. El uso de tablas registradores se desalienta debido a su imprecisión. El registro electrónico de datos debe ser verificado mediante la adquisición de datos durante la calibración del sistema y verificar la exactitud de los datos registrados. Si la adquisición tiene un desvío mayor a los límites de temperatura y presión, se deben hacer las correcciones. Para sistemas de adquisición de datos dedicados, el sistema de adquisición de datos debe ajustarse a los límites establecidos.