ASTM Dureza. ESPAÑOL PDF

 

Una Norma Nacional Americana

Designación: D 1126-02

Método de prueba estándar para la dureza del agua 1

Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D 1126; el número inmediatamente después de la designación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. A epsilon superíndice ( mi) indica un cambio editorial desde la última revisión o re-aprobación. Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa.

3.1.3 Para fi niciones de otros términos usados en este método de ensayo,

1 Alcance

consultar la terminología D 1129.

1.1 Este método de ensayo cubre la determinación de la dureza en agua por titulación. Este método de ensayo es aplicable a las aguas que son claras en

4. Resumen de Método de prueba

apariencia y libre de productos químicos que va a complejo de calcio o de magnesio. El límite inferior de detección de este método de ensayo es de aproximadamente 2 a 5 mg / L como CaCO

3;e   l límite superior  se puede extender a todas las concentraciones por dilución de la muestra. Es posible

diferenciar entre la dureza debido a los iones de calcio y que, debido a los iones de

4.1 iones calcio y magnesio en el agua son secuestradas por la adición de tetraacetato de etilendiamina de disodio. El punto final de la reacción se detecta por medio de Chrome Negro T4  , q  ue tiene un color rojo en presencia de calcio y magnesio y un color azul cuando son secuestradas.

magnesio por este método de ensayo.

1.2 Este método de ensayo se probó en agua reactivo solamente. Es 5. significación y Uso responsabilidad del usuario asegurarse de la validez del método de ensayo para 5.1 sales de dureza en el agua, en particular calcio y magnesita aguas de matrices no probados. 1.3 Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad, si los sium, son la causa primaria de tubo y el tubo de escala, lo que frecuentemente causa fallos y hay, asociados con su uso. Es responsabilid responsabilidad ad del usuario de esta norma establecerpérdida de la eficiencia del proceso debido a la obstrucción o pérdida de transferencia de las prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones calor, o ambos. 5.2 Dureza es causado por cualquier cationes polivalentes, pero aquellos reglamentarias antes de su uso. aparte de Ca y Mg son rara vez presente en más de cantidades traza. El término dureza se aplicó originalmente a agua en la que era difícil de lavar; se refería a las propiedades del jabón hacen perder de agua. Con la mayor parte de agua alcalina 2. Documentos de referencia normal, estas propiedades-perder de jabón están directamente relacionados con el 2.1 Normas ASTM:  2 contenido de calcio y magnesio. D 1066 Metodología para el muestreo de vapor  D 1129 Terminología relacionados con el agua

D 1193 Speci fi cación para el reactivo agua

2 2

6. Interferencia Interferencias s

D 3370 prácticas para la toma de muestras de agua de conductos cerrados 2 D 5847 Práctica para el control de calidad de la escritura Especi fi caciones para Métodos de prueba estándar para análisis de agua

6.1 Las sustancias mostradas en la Tabla 1 representan el más alto Las concentraciones que se han encontrado para no interferir con esta determinación.

3

6.2 El método de ensayo no es adecuado para muy coloreado aguas, que oscurecen el cambio de color del indicador.

3. Terminología

3.1 Definiciones:  3.1.1 por equivalente millones (epm)  , norte  químico unidad -a peso equivalente de soluto por millón de unidades de pesos de solución. 3.1.2 muestra de control de laboratorio 

, norte s  olución -a con certi fi ed

dureza. 4

1

Este método de ensayo se encuentra bajo la jurisdicción del Comité D19 de ASTM sobre el agua y es

responsabilidad directa del Subcomité D19.05 sobre Constituyentes inorgánicos en el agua.

Edición actual aprobada el 10 de mayo de 2002. Publicado junio de 2002. Publicado originalmente originalmente como D1126 - 50 T. Última edición anterior D1126 - 96. 2 Annual Book of ASTM Standards  , Vol 11,01. 3 Annual Book of ASTM Standards  , Vol 11,02.

Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.

1

3-hidroxi-4- (1-hidroxi-2-naftil) azo-7-nitro-1 ácido naftalenosulfónico, sal de sodio, Color Index 14645.

 

D 1126-02

7.3 Solución de hidróxido de amonio  (1 + 4) -Mix 1 volumen de NH4  O   H (sp gr 0.90) con 4 volúmenes de agua. 7.4 solución tampón -  Preparar la solución tampón en tres pasos como sigue: 7.4.1 Disolver 40 g de tetraborato de sodio

TABLA 1 La libertad de Reacción de interferencias

Concentración

Concentración

máxima

máxima

Sin Sustancia

Sin

interferencia en

interferencias en el

el total de la

Calcio

prueba de

Ensayo de

dureza, mg / L

dureza, mg / L

De aluminio, Al +++

UN 

Bicarbonato, HCO 3Bromo, Br

2 000

... ...

Cadmio, Cd ++

500 2

Cloruro, Cl -

1 000

50

10 000

.. .

El cloro, Cl

...

2

Cromato, CrO4  - -

500

Cobalto, Co ++

0.3

...

Cobre, Cu ++

20

2

500

Hierro, férrico, Fe +++

10 segundo 

20

Hierro, ferroso, Fe ++

10 segundo 

20

Plomo, Pb ++

20

5

El manganeso, Mn ++

1 do

10 do 

Níquel, Ni ++

0.5 re 0.5

Nitrato, NO 3-

500

500

Nitrito, NO 2-

500

500

Fosfato, PO4  - - -

100

Silicato, SiO3  - -

200

Sulfato, SO 4- -

7.5 Solución de calcio, Standard  (1 ml = 0,20 mg CaCO3  )  Disolver 0,2000 g de CaCO 3 en 3 a 5 ml de HCl (1 + 4). Diluido a 1 L con agua. 7.6 Indicador de calcio  - Use pol polvo vo hid hidrox roxina inafto ftoll azul, 6 o moler azul de hidroxinaftol sólido a 40 a 50 de malla.

.. .

7.7 Indicador de dureza 

...

7.7.1 Solución indicadora de dureza  - Disolver 0,5 g de Cromo Negro T 3 en 50 ml de dietanolamina o trietanolamina. Guardar la solución en

mi 

10 000

10 000

Sulfito, SO 3- -

500

500

Tanino, Quebracho

200

50

Estaño, estaño, Sn ++++

10

5

Estaño, estaño, Sn ++

10

5

Zinc, Zn ++

20

5

una botella de color oscuro. Esta solución tiene una vida de almacenamiento de varios meses. 7.7.2 Dureza Indicador Polvo  - Moler 0,5 g de Chrome negro T3  con 100 g de cloruro de sodio en polvo. Utilice una botella de color oscuro para el almacenamiento. El polvo tiene una vida útil de al menos 1 año.

UN No se dispone de datos. segundo El hierro no interferirá en concentraciones de hasta 200 mg / L.

- El indicad indicador or de de la dure dureza za puede puede ser 

preparado, almacenado y utilizado en forma líquida o en polvo.

100

mi 

Estroncio, Sr ++

7.4.3 Cuando esté fría se mezclan las dos soluciones y publicidad d 1 g de magnesio disódico tetraacetato de etilendiamina, que tiene una relación de magnesio a EDTAmole de 1 a 1. Asegúrese de hasta 1 L con agua. Mantenga la botella de solución tapado cuando no esté en uso. El reactivo será efectiva durante al menos 1 mes.

.. .

20

Carbonato, CO3  - -

7.4.2 Disolver 10 g de hidróxido de sodio (NaOH), 10 g de sodio sulfuro de (Na 2 S · 9H 2   O   ), y 10 g de sodio de potasio tartrato de (KNAC4   O 6   · 4H 2  O   ) en 100 ml de agua.

5

20

De amonio, NH 4+

(N / A 2 s  egundo 4   O 7  ·  10H 2   O) en 800 ml de agua.

Sin embargo, el color rojo del punto final

puede regresar en unos 30 s. do El manganeso no interferirá en concentraciones de hasta 10 mg / L si unos pocos cristales de K  4 F   e (CN)  6  · 3H  2  O

7.8 Ácido clorhídrico( 1  + 4) -Mix 1 volumen de ácido clorhídrico concentrado concentrado (sp gr 1.19) con 4 volúmenes de agua. 7.9 Tetraacetato de etilendiamina de disodio (Na  2 MARIDO  2 EDTA)  estas condiciones. mi Si el estroncio está presente, se valora con calcio y magnesio. Solución, Standard (  1 ml = 1,0 mg CaCO 3  ) -  Dissolve 3,8 g de etilendiamina de disodio dihidrato tetraacetato en aproximadamente aproximadamente 800 ml de agua. Ajustar el pH de la solución a 10,5 con solución de NaOH (50 g / L). Determinar la concentración de esta 7. Reactivos solución utilizando la solución de calcio estándar, y que procedimiento de la Sección 9 7.1 Pureza de los reactivos  - productos químicos de grado reactivo serán que será utilizado para el análisis de la muestra (9.1, 9.2, o 9.3). Ajustar la utilizado en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos los concentración concentració n de la EDTA de modo que 1 mLwill ser equivalente a 1,0 mg de CaCO se añaden al tampón inmediatamente antes del uso. re Los resultados exactos pueden obtenerse en presencia de 1 mg / L de níquel, pero el punto final es lento en

reactivos deberán ser conformes con las especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos 5

de la American Chemical Society.

3.A   lmacenar la norma Otros grados pueden utilizarse, siempre que se primera comprobó que el reactivo esEDTA en polietileno, plástico o botellas de caucho duro y restandardize mensual. de una pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la determinación. 7.10 Solución de hidróxido de sodio  (50 g / L) -Dissolve 50 g de 7.2 La pureza de agua  - A menos que se indique lo contrario, la referencia hidróxido de sodio en agua y diluir a 1 L. al agua se entiende que significa agua reactivo conforme a Speci fi cación D 1193, 8. muestreo Tipo I. Otros tipos de agua reactivo se pueden utilizar siempre que se primera comprobó que el agua es de una pureza suficientemente alta para permitir su uso, sin 8.1 Recoger la muestra de acuerdo con la norma ASTM D 1066 afectar negativamente a la precisión y el sesgo de el método de ensayo. Tipo II aguao Prácticas D 3370 según el caso. era especi fi en el momento de las pruebas de round robin de este método de ensayo.

9. Procedimiento

5

Reactivos químicos, American Chemical Society Especi fi caciones 

9.1 Dureza -  medida 50 ml de muestra clara en una envase blanco opaco o un recipiente incoloro transparente utilizando un fondo blanco. Ajustar el pH de la muestra a 7 a 10 mediante la adición de NH  4 O   H solución o solución de HCl. Añadir 0,5 ml de tampón

, American

Chemical Society, Washington, DC. Para sugerencias sobre las pruebas de reactivos no incluidos por la American Chemical Society, véase Normas AnalaR para Laboratory  productos químicos,  químicos,B   DH Ltd., Poole, Dorset, Reino Unido y Estados

y Formulario Nacional 

,

Farmacopea de los Estados Unidos  6

Convención de la Farmacopea de los Estados Unidos, Inc. (USPC), Rockville,

MARYLAND.

2

3-hidroxi-4 (2-hidroxi-4-sulfo 1 naftilo) azo-2, ácido 7-naftalenodisulfónico, sal trisódica.

 

D 1126-02

solución, y aproximadamente 0,2 g de polvo de indicador de dureza o 2 gotas de líquido y remover. Añadir norma Na 2M   ARIDO  2 E   DTA solución lentamente desde una bureta con agitación continua hasta que los cambios de color de rojo a azul. Completar la valoración dentro de 5 min después de la adición de tampón. Si la titulación requiere más de 20 ml de la solución de titulación, diluir la muestra y repetir la prueba. 9.2 baja dureza  5.0 ppm como CaCO

TABLA 2 Información Estadística, Dureza total Cantidad que

Cantidad que

se suma, mg

se encuentra,

/L

mg / L

Parcialidad

% Parcialidad

Estadísticamente significativo

11.0 11 .0

11.4 11 .4

+ 0. 0.4 4

+ 3. 3.6 6

No

45.0 45 .0

46.3 46 .3

+ 1. 1.3 3

+ 2. 2.9 9

No

0.0

0.0

No

+ 0. 7

No

-0.1 -0.1

-1.6 -0.4

No No

206.

206.

450.

453.

+ 3.

- Determinar los valores de baja dureza (0,5 a 3) de

La dureza de calcio

conformidad con 9.1, pero el uso de un 100 ml 6.2 25.0

muestra y se valora por medio de micro-bureta. Cuando se emplea una muestra de 100 ml, añadir el doble de la cantidad de los reactivos como se indica en 9.1.

9.3 La dureza de calcio 

6.1 24.9

125. 12 5.

126. 12 6.

+ 1. 1.0 0

+ 0. 0.8 8

No

250.

250.

0.0

0.0

No

- Med Medir ir 50 50 ml de la la muest muestra ra en en

un recipiente de color blanco opaco, o un recipiente incoloro transparente utilizando un fondo blanco. Añadir 2 ml de solución de NaOH y remover. Añadir aproximadamente 0,2 g 10.2.1 Calcular la dureza de calcio como carbonato de calcio

de la muestra como sigue:

de indicador de calcio y remover. Añadir norma Na 2 MARIDO  2   solución

dureza de calcio, mg / L como CaCO

de EDTA lentamente desde una bureta con

3

5 1000 re  1000 re  1 /  S  1

(5)

agitación continua hasta que los cambios de color de rojo a azul real. Completar la valoración dentro de 5 min después de la adición de NaOH. Si la titulación requiere dónde: re  1  1 = e   stándar Na 2M   ARIDO 2  s  olución de EDTA añadido en titulando más de 15 ml de la solución de titulación, diluir la muestra y repetir la prueba. dureza de calcio, ml, y S  1  1 = m   uestra tomada, ml. 10.2.2 Calcular la dureza de magnesio como car- calcio 10. Cálculos Bonate de la muestra como sigue: 10.1 Calcular la dureza, epm, de la muestra como sigue: Dureza, EPM 5 20 C 20 C / S

dureza de magnesio, mg / L como CaCO

(1)

dónde: G = d  ureza, mg / L como CaCO 3, y H = d  ureza de calcio, mg / L como CaCO

dónde: epm = partes equivalentes por millón; miliequivalente m iliequivalentess por  litro, C = e  stándar Na 2  MARIDO  2 s   olución de EDTA añadido en titulando dureza, ml, y S = m   uestra tomada, ml. 10.1.1 Calcular la dureza de calcio, EPM, de la muestra como sigue: dureza de calcio, epm

5 20 D 20 D / S

(2)

3.

S  o o 5 0,0047 x  0,0047 x 1   0.40 S  T T 5 0,0078 x  0,0078 x  1 1.80

dónde:  o = a S  o   grupado de un solo operador de precisión, mg / L,

S  t = Precisión global, mg / L, y X = c  oncentración dureza, mg / L.

S = m   uestra tomada para la prueba, ml.

11.2 El único operador y la precisión global de la calmétodo de ensayo de dureza CIUM dentro de su rango designado para 6 laboratorios, que incluyen un total de 6 operadores analizar cada muestra en 3 días diferentes se puede expresar como sigue:

10.1.2 Calcular la dureza de magnesio, epm, de la muestra como sigue: dureza de magnesio, epm

5 mi  2 F

(3)

dónde: epm = partes equivalentes por millón; miliequivalente m iliequivalentess por  litro, mi = Dureza, epm, y = Dureza de calcio, epm. F 10.2 Calcular la dureza como carbonato de calcio de la muestra como sigue:

2M   ARIDO  2  solución

(6)

11.1 La única operación y la precisión global del total método de ensayo de dureza dentro de su rango designado para 6 laboratorios, que incluyen un total de 6 operadores analizar cada muestra en 3 días diferentes se puede expresar como sigue:

dureza de calcio, ml, y

dónde: do  1 = e  stándar Na dureza, ml, y S  1 = m   uestra tomada, ml.

GRAMO 2   MARIDO

11. Precisión y Bias 7

dónde: epm = partes equivalentes por millón; miliequivalente m iliequivalentess por  litro, = D e  stándar Na 2  MARIDO  2 s   olución de EDTA añadido en titulando

Dureza, mg / L como CaCO

35

35

1000 do 1  /  S 1  1000 do 

S  o o 5 0,0052 x  0,0052 x 1   0.37 S  t t 5 0,025 x  0,025 x 1   0.61

dónde:  o =   agrupado de un solo operador de precisión, mg / L S  o S  t t = Precisión global, mg / L, y

X = c  oncentración dureza de calcio, mg / L. 11.3 Las recuperaciones de cantidades conocidas de dureza y de calcio

(4)

dureza en una serie de estándares preparados para los mismos laboratorios y los l os operadores están, como se muestra en la Tabla 2.

de EDTA añadido en titulando 7

3

datos de apoyo están disponibles fromASTM sede internacional. Solicitud RR: D19-1125.

 

D 1126-02

12,3 Muestra A de Control del laboratorio debe ser analizada con cada lote de muestras a una frecuencia mínima de 10%.

11.4 Estos datos son válidos para el agente reactivo, sólo agua. Es el responsabilidad del analista para asegurar la validez de este método de ensayo para aguas de matrices no probados.

12.4 Si el control de calidad para el lote de muestra no está dentro del

11,5 Precisión y sesgo para este método de ensayo se ajusta a

límites de control establecidos, reanalizan las muestras o califican los resultados con los ags fl apropiadas, o ambos (Práctica D 5847).

Práctica D 2777-77, que estaba en el lugar en el momento de las pruebas de colaboración. En virtud de las consideraciones hechas en el punto 1.4 de la D de 2777 - 98, estos datos de

precisión y error no cumplen con los requisitos existentes para estudios entre laboratorios laboratorios de los

12,5 muestras de control de persianas deben ser presentadas por una

agencia externa a fin de determinar la capacidad de rendimiento de laboratorio.

métodos de prueba Comité D19.

Control de Calidad 12. (QC)

13. Palabras clave

12.1 La siguiente información de control de calidad es recoreparado para la determinación de la dureza en el agua. 12.2 Una norma de verificación será analizada en un mínimo frecuencia de 10% durante todo el análisis por lotes. El valor de la norma de verificación caerá entre 80% y 120% del valor verdadero.

13.1 análisis; dureza de carbonato de calcio; dureza; titración ción; agua

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