Astm d2896

Método de prueba estándar para la base número de productos derivados del petróleo por titulación potenciométrica con Ácido Perclórico

Número Base Total (TBN) Titulación Adelante (ASTM D2896-11) Valoración potenciométrica Aplicación: Aceites y lubricantes petroquímicos 1. Introducción Aceites y lubricantes tienen una reserva de base diseñado para neutralizar los ácidos producidos después de que el proceso de combustión con el fin de evitar la corrosión de los componentes del motor. Un bajo número total de Base (TBN) indica que el aceite tiene que ser cambiado. 2. Principio TBN está determinada por una valoración ácido-base utilizando HClO4 como el valorante. TBN se expresa en mg de KOH por g de muestra. Dado que las muestras son no acuoso, que se diluyen en una mezcla de clorobenceno y ácido acético. El disolvente para HClO4 es ácido acético. 3. Electrodos y reactivos Electrodos: Electrodo de vidrio de pH, cable PHG311-9 + CL114 Red electrodo de varilla de referencia, doble unión, REF251. El compartimiento exterior de la REF251 electrodo de referencia tiene que ser llenado con una solución de perclorato de sodio saturado Adaptador de legado: el PHG311 electrodo de trabajo está enchufado en el conector BNC con el CL114 cable y el electrodo de referencia está enchufado en la toma de plátano Titrante: HClO4 0,1 eq / L: Se recomienda comprar una solución de ácido perclórico 0,1 N comercial. De lo contrario, mezclar 8,5 ml de ácido perclórico al 70% a 72 ml de 500 con ácido acético glacial y 30 ml de anhídrido acético. Diluir hasta 1 L con ácido acético glacial y permitir que la solución en reposo durante 24h Titulación del disolvente: Clorobenceno + ácido acético; Añadir un volumen de ácido acético glacial para dos volúmenes de clorobenceno

Solución de llenado para el electrodo de referencia: solución saturada de NaClO4 en ácido acético glacial Estándar para la calibración valorante: ftalato ácido de potasio Agua desionizada 4. Rangos y ajustes 4.1. Los parámetros por defecto El procedimiento de trabajo se describe utilizando los siguientes parámetros:

4.2. Rango de trabajo Las ponderaciones de la muestra y precisiones contenidas en el apartado 4.1 permiten la determinación de números de base entre el 1 y 100 mg / g. Sin embargo ASTM D2896-11 estándar especifica que este método de ensayo se puede utilizar para determinar los números de base superior a 300 mg / g. En este caso, pesar 0,1 g de muestra para los números esperados de base de hasta 450 mg / g. Incluso para muestras más concentradas, pesan una cantidad menor de muestra. 4.3. Ajustes

4.4 Modificación de los ajustes Los parámetros se definen con el fin de tener la mejor comprensión entre la precisión y el tiempo de valoración. Para mayor concentración con un alto volumen de valorante, el tiempo de titulación se puede reducir con una adición de valorante (antes de la dosis) en el comienzo de la titulación. Introduzca el volumen antes de la dosis (en mL) y el tiempo de agitación después de la adición en la ventana de la aplicación de edición Procedimiento 5. Titulación Una titulación se divide en varias partes: • Un procedimiento de enjuague para los electrodos, que comprende tres pasos: 30 segundos en disolvente (clorobenceno + ácido acético), 30 segundos en agua desionizada y otros 30 segundos en disolvente. • Una determinación en blanco, para determinar el volumen equivalente inducida por el disolvente. • Un segundo procedimiento de enjuague.

• Una titulación de Número Total de Base. 5.1. Análisis de las muestras Lanzar el TBN aplicación (HClO4). En la primera pantalla, en Tipo de muestra seleccione Definir en blanco y pulse Iniciar. Siga las indicaciones de lavado en la pantalla. Luego, coloque un vaso vacío con una barra de agitación debajo de la sonda tenedor, añadir 60 ml de disolvente con un cilindro graduado y asegúrese de que ambos electrodos están sumergidos. A el final de la valoración, se muestra el volumen equivalente correspondiente a la pieza en bruto y automáticamente grabada. Pulse Siguiente y eligió Nueva muestra. Nota: Para cada conjunto de muestras de hacer un espacio en blanco en 60 ml de disolvente de titulación. Pesar la muestra en el vaso de valoración recomendaciones contenidas en el apartado 4.1.

de

acuerdo

con

las

En Tipo de muestra seleccionar la muestra con blanco (o de la muestra en blanco si era 0 ml) y pulse Iniciar. Siga las indicaciones de lavado en la pantalla. Luego, coloque el vaso que contiene la muestra y una barra de agitación bajo el titular de la sonda, pulse Aceptar. Añadir 60 ml de disolvente con un cilindro graduado, asegurándose de que ambos electrodos se sumergen y pulse Aceptar. La titulación se iniciará después de un retraso de 15 segundos. Al final de la valoración, es TBN que se muestra en mg de KOH por g de muestra. Pulsando siguiente es posible: • Replicar la muestra. Esto se utiliza para estudiar la repetibilidad mediante el análisis de varias muestras sucesivamente. Al final de cada titulación, una ventana muestra el valor promedio, la norma desviación (SD en mg / g) y la desviación estándar relativa (RSD en%). • Analizar una nueva muestra. Otra titulación se puede iniciar pero no hay desviación estándar y RSD el valor que podamos hacer. Si no se detecta ninguna inflexión entonces es posible usar otra forma de valoración (véase el archivo de solicitud correspondiente y procedimiento de trabajo). 6. Resultados 6.1. Cálculo Resultado El cálculo utilizado es:

6.2. Resultados experimentales Estos resultados son indicativos y se han obtenido para una muestra dada por seis determinaciones sucesivas. Los resultados se dan para la titulación de las normas 3 y una muestra de aceite de motor usado.

La titulación suele durar alrededor de 2 min. 6.3. Ejemplo de una curva de titulación Esta curva se ha obtenido durante el análisis de una de las muestras. 7. Recomendaciones Vuelva a llenar el electrodo de referencia con regularidad para mantener el nivel de ambas soluciones internas (interior y exterior) a alrededor de 1 cm (0,4 pulgadas) por debajo del orificio de llenado. Enjuague pasos se puede omitir (botón derecho) o desactivado (en modo de edición), aunque se recomienda consistentemente enjuagar los electrodos entre cada medición con el fin de mantener una buena precisión.

8. Bibliografía  D2896-11 ASTM Standard 9. Apéndice: Calibración Titrante 9.1. Pruebas y almacenamiento de electrodos Se recomienda comprobar el comportamiento del electrodo cuando primero puesto en uso, o cuando nuevos electrodos son instalados, y vuelva a probar a intervalos a partir de entonces. Sumergir los electrodos en una mezcla bien agitada de 60 ml de glacial ácido acético más 0,1 g de ftalato ácido de potasio y registre la lectura (Mantenimiento> Medida Live). Enjuagar los electrodos con clorobenceno y sumergirse en unos 50 ml de ácido acético glacial, además de 0,75 ml de 0,1 N HClO4 solución. La diferencia entre las lecturas tiene que ser al menos 0,3 V. Cuando no esté en uso, guarde los dos electrodos en agua desionizada. 9.2. Calibración Titrante La solución de ácido perclórico se puede calibrar. Su concentración exacta puede determinarse a partir de una base de ácido titulación usando ftalato ácido de potasio. Calentar una cantidad de ftalato ácido de potasio en un horno a 120 ° C durante 2 horas y deje que se enfríe. Pesar 80 mg de hidrogenocarbonato de potasio en polvo ftalato y se disuelven en 20 ml de ácido acético glacial caliente. Añadir 40 ml de clorobenceno y fresco. Poner en una barra de agitación, sumerja las sondas y la punta de entrega en la solución y poner en marcha la secuencia de calibración valorante. Cuando se le pida, escriba la cantidad exacta pesada de polvo. Al final de la calibración valorante, título (eq / L) se muestra y el usuario puede rechazar, reproducir o guardar el resultado. El valor guardado se usará para los cálculos.

Los ajustes predeterminados para la calibración valorante

ASTM D874 - 06 Método de prueba estándar para sulfatado cenizas de aceites y aditivos lubricantes Cenizas de formación de materiales puede estar presente en el biodiesel en tres formas, incluyendo sólidos abrasivos, jabones metálicos solubles, y catalizadores no removidos. Estos suelen ser sobrantes del proceso de refinación de biodiesel. Sólidos abrasivos y catalizadores no removidos pueden contribuir a inyector, bomba de combustible, el pistón y el desgaste del anillo, y también para depósitos en el motor. Jabones metálicos solubles tienen poco efecto en el desgaste, pero pueden contribuir a un filtrado depósitos de taponamiento y del motor. 1 Alcance 1.1 Este método de ensayo cubre la determinación de la ceniza sulfatada a partir de aceites lubricantes no utilizados que contienen aditivos y a partir de concentrados de aditivos utilizados en la composición. Estos aditivos por lo general contienen uno o más de los siguientes metales: bario, calcio, magnesio, zinc, potasio, sodio, y estaño. Los elementos de azufre, fósforo y cloro pueden estar presentes también en forma combinada. 1.2 La aplicación de este método de ensayo para los niveles de cenizas sulfatadas por debajo de 0,02% en masa se limita a los aceites que contienen aditivos sin cenizas. El límite inferior del método de ensayo es de 0,005% en masa de ceniza sulfatada. Este método de ensayo no está diseñado para el

análisis de aceites o aceites que contengan plomo de motores usados. Tampoco es recomendable para el análisis de aceites lubricantes no aditivos, para lo cual el Método de Ensayo D 482 puede ser utilizado. Nota 1 Hay evidencia de que el magnesio no reacciona lo mismo que otros metales alcalinos en esta prueba. Si aditivos magnesio están presentes, los datos son interpretados con cautela. Nota 2 Hay pruebas de que las muestras que contienen molibdeno pueden dar resultados bajos porque compuestos de molibdeno no se recuperan completamente a la temperatura de calcinación. 1.3 únicamente SI unidades Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. ASTM D 874 Parámetros de prueba Estos aditivos por lo general contienen uno o más de los siguientes metales:       

bario calcio magnesio zinc potasio sodio estaño

Estos elementos pueden estar presentes en forma combinada:   

azufre fósforo cloro

La muestra se enciende y se quema hasta que sólo cenizas y carbono permanecen. Después de enfriar, el residuo se trata con ácido sulfúrico y se calienta a 775°C hasta que la oxidación de carbono es completa. La ceniza se enfría a continuación, se retiró con ácido sulfúrico, y se calienta a 775°C hasta peso constante. La ceniza sulfatada se puede utilizar para indicar la concentración de los aditivos que contienen metales conocidos en nuevos aceites. El resultado al 0,001% en masa más cercano para muestras por debajo de 0,02% en masa y al 0,01% en masa más cercana para los niveles más altos se registran como cenizas sulfatadas.

Pase Criterios / Falla El pasa / no pasa criterios incluyen la variación máxima de características después de la inmersión durante 7 días en aceite nuevo sin pre-envejecimiento.