ASTM D 92-NTC5009.pdf

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 5009 2001-11-08

PAVIMENTOS. MÉTODO DE ENSAYO PARA PUNTO DE CHISPA  Y PUNTO DE LLAMA POR COPA ABIERTA CLEVELAND

E:

PAVIMENTS. STANDARD TEST METHOD FOR FLASH AND FIRE POINTS BY CLEVELAND OPEN CUP

CORRESPONDENCIA: CORRESPONDENCIA:

esta norma es equivalente (EQV) a su documento de referencia ASTM D 9298 con desviaciones técnicas menores en el numeral 2.

DESCRIPTORES: DESCRIPTORES:

copa abierta Cleveland automático; copa abierta Cleveland; punto de llama de capa abierta para punto de chispa; inflamabilidad; punto de chispa; producto de petróleo.

I.C.S.: 75.140.00 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)  Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción

Editada 2001-12-18

PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación,   ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 5009 fue ratificada por el Consejo Directivo del 2001-11-08. 2001-11-08. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales.  A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 260100 Cerámicos y refractarios.  ANPATEC  ASOCRETO  ASOPAC CERROGRANDE S.A. COMEX CONCRETOS S.A. CONCRETOS OREMEZCLADOS CORASFALTOS ECOPETROL-APIAI ECOPETROL-B/MEJA ECOPETROL-BTA. ICP ECOPETROL

ICPC IDU INECON S.A. INGEANDES S.A. INVIAS LAZCANO Y ESGUERRA CÍA. LTDA. METROCONCRETO PATRIA S.A. S.C.I. SOCIEDAD COLOMBIANA INGENIEROS SHELL COLOMBIA S.A.

DE

 Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración consideración de las siguientes empresas:  AICO  ASOCIACIÓN COLOMBIANA INGENIEROS CONSTRUCTORES CONSTRUCTORES  ASOGRAVAS  ASOPAC CÁMARA COLOMBIANA DE CONSTRUCCIÓN ANTIOQUIA CANALVIAS S.A. CARLOS ECHEVERRI CONCONCRETO S.A.

DE

LA

CONSTRUCCIONES VELEZ Y  ASOCIADOS S.A. CONSTRUCTORA CONSTRUCTORA ANTARES LTDA. CONSTRUCTORA CONSTRUCTORA CODINEM LTDA. CONSTRUCTORA COLPATRIA CONSTRUCTORES REGIONALES  ASOCIADOS DICONCI LTDA. EMPRESAS PÚBLICAS DE MEDELLÍN GRODCO S.C.A.

GUTIERREZ SÁNCHEZ HIDRAMSA LTDA. INECONTE LTDA. INIVERSIDAD DEL VALLE MINISTERIO DE TRANSPORTE MOVIMIENTO DE TIERRAS CONSTRUCCIONES S.A. MPI

Y

PAVCO S.A. TECHINT INTERNACIONAL CONSTRUCTION CORP. UNIVERSIDAD DEL CAUCA UNIVERSIDAD EAFIT

ICONTEC  cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

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PAVIMENTOS. MÉTODO DE ENSAYO PARA PUNTO DE CHISPA Y PUNTO DE LLAMA POR COPA ABIERTA CLEVELAND

1.

ALCANCE

Este método de ensayo determina los puntos de chispa y llama de los productos del 1.1 petróleo utilizando un equipo manual ó automático de copa abierta Cleveland. Nota 1. la precisión para los puntos de llama no fue determinado en el presente programa interlaboratorio. el punto de llama es un parámetro que generalmente no es especificación, sin embargo, en algunos casos, se requiere conocer esta temperatura de inflamablidad

Este método es aplicable a todos los productos del petróleo, excepto combustóleos 1.2 (aceites combustibles) con puntos de chispa superiores a 79 °C (175 °F) e inferiores a 400 °C (752 °F). Nota 2. Este método puede ocasionalmente ser especificado para determinar puntos de llama en combustóleos (aceites combustibles), utilice la norma ASTM D 93 para determinar el punto de chispa en un combustóleo (aceites combustibles), este método también puede ser utilizado cuando se desea determinar la posible presencia de pequeñas, pero significativas, concentraciones de sustancias con bajos puntos de chispa, las cuales pueden no detectarse con el método de ensayo de la norma ASTM D 92. el método de ensayo de la norma ASTM D 1310 puede ser empleado si se conoce que el punto de chispa es inferior de 79 °C.

Los valores enunciados en unidades del Sl deben ser tomados como los normalizados. 1.3 Los valores dados en paréntesis son para información solamente. No es propósito de este método describir todos los problemas de seguridad asociados 1.4 con su uso, si los hay. Es responsabilidad del usuario del método establecer prácticas adecuadas de salud, seguridad y determinar la aplicabilidad de las limitaciones regulatorias, antes de su uso. Para precauciones específicas, véanse las Notas 2, 4, 11, 13, 14, 17, 19 y 20.

2.

NORMAS QUE DEBEN CONSULTARSE

Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante la referencia dentro de este texto, constituyen la integridad del mismo. En el momento de su publicación eran válidas las ediciones indicadas. Todas las normas están sujetas a actualización; los participantes, 1

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mediante acuerdos basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la última versión de las normas mencionadas a continuación.  ASTM D 93: 2000, Standard Test Meted for Flash-Point by Pensky-Martens Closed Cup Tester.  ASTM D 140: 2000, Standard Practice for Sampling Bituminous Materials.  ASTM D 1310: 1997, Standard Test Meted for Flash-Point and Fire Point of Liquids by Tag Open-Cup Apparatus.  ASTM D 4057: 2000, Standard Practice for Manual Sampling of Petroleum and Petroleum Products.  ASTM D 4177: 2000, Standard Practice for Automatic Sampling of Petroleum and Petroleum Products  ASTM D 4206: 1996, Standard Test Meted for sustained Burning of Liquid Mixtures Using the Small Scale Open-Cup Apparatus  ASTM E 1: 1998, Standard Specification for ASTM Thermometers.  ASTM E 300 Standard Practice for Sampling Industrial Chemicals. IP: Specification for IP Standard Thermometers. ISO Guía 34: 2000, General Requirements for the Competence of Reference Material Producers. ISO Guía 35: 1989, Certification for Reference Material. General and Statistical Principles.

3.

TERMINOLOGIA

3.1

DEFINICIONES

3.1.1 Dinámico: en productos del petróleo, es la condición bajo la cual la muestra y el vapor que está sobre la muestra no están en equilibrio térmico en el momento de aplicar la fuente de ignición. 3.1.1.1 Discusión: la causa principal se debe al calentamiento de la muestra a una velocidad constante, que mantiene la temperatura del vapor más baja que la temperatura de la muestra.

3.1.2 Punto de llama: en derivados del petróleo, es la temperatura más baja corregida a una presión barométrica de 101,3 kPa (760 mm Hg), a la cual la aplicación de una fuente de ignición causa que el vapor de una muestra se encienda y arda constantemente por un tiempo mínimo de 5 s bajo las condiciones específicas del ensayo. 3.1.3 Punto de chispa: en derivados del petróleo, es la temperatura más baja corregida a una presión barométrica de 101,3 kPa (760 mm Hg), a la cual la aplicación de una fuente de ignición causa que el vapor de una muestra se encienda bajo las condiciones específicas del ensayo. 3.1.3.1 Discusión: se considera que la muestra está en su punto de chispa cuando una llama aparece e instantáneamente se propaga por sí misma sobre toda la superficie de la muestra. 2

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3.1.3.2 Discusión: cuando la fuente de ignición es una llama, ésta puede causar un halo azul ó una llama alargada antes del punto de chispa real. Este no es el punto de chispa y debe ignorarse.

4.

RESUMEN DEL MÉTODO

Se llena la copa de ensayo con aproximadamente 70 ml de muestra. La temperatura de 4.1 la muestra se incrementa rápidamente al principio y luego lentamente a una velocidad constante cuando se aproxima al punto de chispa. A intervalos específicos de tiempo se pasa sobre la superficie de la copa una llama. El punto de chispa es la temperatura más baja del líquido, a la cual al aplicarse la llama causa que los vapores de la muestra se enciendan. Para determinar el punto de llama, continúe el ensayo hasta que la aplicación de la llama cause que la muestra se encienda y arda por mínimo 5 s.

5.

SIGNIFICADO Y USO

El punto de chispa es una medida de la tendencia de la muestra a formar, bajo 5.1 condiciones controladas de laboratorio, una mezcla inflamable con el aire. Esta es solamente una de un número de propiedades que deben ser consideradas en la valoración de todos los riesgos de inflamabilidad de un material. El punto de chispa es utilizado en regulaciones de seguridad y embarque para definir 5.2 materiales inflamables y combustibles. Consulte las regulaciones particulares que se consideran para definir precisamente esta clasificación. El punto de chispa puede indicar la posible presencia de materiales altamente volátiles 5.3 e inflamables en un material relativamente no volátil ni inflamable. Por ejemplo, un punto de chispa anormalmente bajo en una muestra de aceite para motor puede indicar contaminación con gasolina. Este método debe ser utilizado para determinar las propiedades de materiales, 5.4 productos o mezclas cuando se someten al calor y llama bajo condiciones controladas de laboratorio y no debe ser utilizado para evaluar el riesgo de llama de materiales, productos ó mezclas bajo condiciones reales de llama. Sin embargo, los resultados de este ensayo pueden ser utilizados como elementos de juicio en riesgo de incendio, en el cual debe tenerse en cuenta todos los factores pertinentes que constituyen riesgo de incendio en la utilización final del producto. El punto de llama es una propiedad que mide la tendencia de la muestra a mantenerse 5.5 en combustión.

6.

EQUIPOS

6.1

EQUIPO MANUAL COPA ABIERTA CLEVELAND

Este equipo consiste de una copa de ensayo, un plato de calentamiento, un aplicador de llama, calentador y soportes, los cuales están descritos en detalle en el Anexo A.1. El equipo manual ensamblado, el plato de calentamiento y la copa se ilustran en las Figuras 1, 2 y 3 respectivamente. Las dimensiones están en las figuras.

3

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 6.2

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EQUIPO AUTOMÁTICO COPA ABIERTA CLEVELAND

Este equipo determina el punto de chispa automáticamente siguiendo el procedimiento del numeral 11. El equipo utiliza una copa de ensayo con las dimensiones descritas en el Anexo A.1 y la aplicación de la llama se realiza de acuerdo con lo descrito en el Anexo A.1.

6.3

MECANISMO DE MEDICIÓN DE LA TEMPERATURA

Termómetro que posea el rango descrito a continuación y conforme a los requerimientos presentados en la norma ASTM E1 ó en la IP para termómetros. También puede utilizarse un mecanismo electrónico de medición de temperatura, tal como un termómetro de resistencia o termocupla. El mecanismo deberá tener la misma respuesta que los termómetros de mercurio. Número del termómetro ASTM, IP 11 C, 28 C 11 F

Rango de temperatura -6 °C a +400 °C 20 °F a 760 °F

Termómetro ASTM No. 11C IP 28C Copa de ensayo Plato de calentamiento

 Aplicador de llama B radio C D E

F orificio

 A soporte metálico

 Al suministro de gas Sistema de calentamiento por llama y / o sistema de calentamiento eléctrico

 A-Diámetro B-Radio C-Diámetro D E F-Diámetro

Milímetros Mín Máx 3,2 4,8 152 Nominal 1,6 Nominal 2 6 7 0,8 Nominal

Pulgadas Mín Máx 0,126 0,189 6 Nominal 0,063 Nominal 0,078 0,236 0,276 0,031 Nominal

Figura 1. Equipo copa abierta Cleveland

4

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 6.4

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LLAMA DE PRUEBA

Se ha encontrado aceptable como fuentes de ignición la llama de gas natural (metano) y la de gas en cilindro (butano, propano). El mecanismo para la llama de gas se encuentra descrito en detalle en el Anexo A.1. Notas: 3)

Precaución: la presión de suministro de gas al equipo no debe exceder los 3 kPa (12 pulgadas) de presión de agua.

4)

Para prevenir que las corrientes de aire interfieran con los vapores que se forman sobre la parte liquida de la muestra, se recomienda utilizar un protector abierto en la parte frontal con unas dimensiones aproximadas de 460 mm (18 pulgadas) y 610 mm (24 pulgadas) de lado y alto respectivamente u otro que tenga unas dimensiones adecuadas.

F E  Aislamiento térmico

B

C

 A Metal

D

Milímetros Mín Máx  A B C D-Diámetro E-Diámetro F-Diámetro

6 0,5 6 55 69,5 146

7 1,0 7 56 70,5 159

Pulgadas Mín Máx 0,26 0,020 0,236 2,165 2,736 5,748

Figura 2. Plato de calentamiento

5

0,276 0,039 2,276 2,205 2,776 6,260

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J I

Bronce

F

Marca de llenado

H

45°

E

G C

D

B  A

Milímetros Mín Máx  A B C D-Radio E F G H I J

67,5 63 2,8 4 32,5 9 31 2,8 67 97

69 64 3,5 Nominal 34 10 32,5 3,5 70 100

Pulgadas Mín Máx 2,658 2,480 0,110 0,157 1,280 0,354 1,221 0,110 2,638 3,819

2,717 2,520 0,138 Nominal 1,339 0,394 1,280 0,138 2,756 3,937

Figura 3. Copa abierta Cleveland

7.

REACTIVOS Y MATERIALES

7.1

SOLVENTES DE LIMPIEZA

Utilice un solvente grado técnico con el fin de limpiar la muestra de la copa de ensayo y el posterior secado de la misma. Algunos solventes utilizados comúnmente son el tolueno y la acetona. Nota 5. Precaución: El tolueno, la acetona y muchos otros solventes son inflamables. tienen riesgo para la salud. disponga de los solventes y materiales de desecho de acuerdo con las regulaciones locales.

6

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 8.

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MUESTREO

Obtenga una muestra de acuerdo con las instrucciones presentadas en las normas 8.1  ASTM D 140, ASTM D 4057, ASTM D4177 ó ASTM E 300. Se requieren al menos 70 ml de muestra para cada ensayo. Refiérase a la norma 8.2  ASTM D 4057. Se pueden obtener erróneamente altos puntos de chispa si no son tomadas las 8.3 precauciones necesarias para evitar la pérdida de material volátil. No abra innecesariamente los envases; esto prevendrá la pérdida de material volátil y la posible introducción de humedad. No transfiera la muestra a no ser que su temperatura sea inferior en 56 °C (100 °F) respecto al punto de chispa esperado. En lo posible, el punto de chispa deberá ser el primer ensayo realizado sobre la muestra, la cual deberá ser almacenada a baja temperatura. Nota 6. La temperatura típica de almacenamiento de una muestra es la temperatura ambiente normal o inferior a esta.

No almacene las muestras en envases plásticos (polietileno, polipropileno, etc.), debido 8.4 a que algunos materiales volátiles pueden difundirse a través de las paredes del recipiente. Muestras contenidas en recipientes con agujeros no son confiables y son fuente de resultados no válidos. Los hidrocarburos livianos pueden estar presentes en forma de gases, tales como el 8.5 propano ó el butano y pueden no ser detectados en el ensayo, debido a las pérdidas durante el muestreo y llenado de la copa de ensayo. Esto es esencialmente evidente en residuos pesados ó asfaltos que provienen de procesos de extracción con solvente. Antes de comenzar el ensayo, las muestras de materiales muy viscosos pueden ser 8.6 calentadas hasta que ellas fluyan. Sin embargo, la muestra no debe ser calentada más de lo absolutamente necesario. La muestra nunca debe calentarse a mas del punto de chispa esperado menos 56 °C (100 °F). Cuando la muestra ha sido calentada por encima de esta temperatura, antes de transferirla, permita que la muestra se enfríe hasta que se encuentre por lo menos 56 °C (100 °F) por debajo del punto de chispa esperado. Nota 7. Usualmente, los envases para estos tipos de muestreo permanecen cerrados durante el proceso de calentamiento.

Las muestras que contengan disolventes o agua libre, pueden ser deshidratadas con 8.7 cloruro de calcio, utilizando un papel filtro cualitativo ó empleando un algodón absorbente seco. Las muestras de materiales muy viscosos pueden ser calentadas hasta que ellas fluyan fácilmente antes de ser filtradas, pero la muestra no debe ser calentada por periodos prolongados, o a más de una temperatura inferior en 56 °C (100 °F) respecto al punto de chispa esperado. Nota 8. Si se sospecha que un contaminante volátil está presente en la muestra, omita los tratamientos descritos en los numerales 8.6 y 8.7.

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9.

PREPARACIÓN DEL EQUIPO

9.1

Acondicione el equipo manual ó automático sobre una mesa estable.

Los ensayos son más efectivos en un cuarto ó compartimento libres de corrientes de 9.2 aire. Los ensayos hechos en una cabina ó en un lugar donde exista ventilación no son confiables. Notas: 9)

Para prevenir que las corrientes de aire interfieran con los vapores que se forman sobre la parte líquida de la muestra, se recomienda utilizar un protector abierto en la parte frontal con unas dimensiones aproximadas de 460 mm (18 pulgadas) y 610 mm (24 pulgadas) de lado y alto respectivamente u otro que tenga unas dimensiones adecuadas.

10)

Con algunas muestras cuyos vapores ó productos de pirólisis son peligrosos, se permite colocar a lo largo del equipo un protector con el fin de que la corriente de aire sea controlada de tal forma que los vapores puedan ser retirados, sin causar corrientes de aire sobre la copa de ensayo durante el aumento final que empieza a una temperatura inferior en 56 °C (100 °F) respecto al punto de chispa esperado.

Lave la copa de ensayo con un solvente de limpieza para retirar cualquier muestra, 9.3 trazas de goma ó residuos remanentes de un ensayo anterior. si se encuentran algunos depósitos de carbón, retírelos con una esponja de acero de grado fino. enjuague la copa de ensayo con agua fría y para retirar las trazas finales de solvente y agua, séquela por unos minutos sobre una llama abierta ó un plato de calentamiento. antes de utilizarla, enfríe la copa de ensayo hasta una temperatura inferior en 56 °C (100 °F) respecto al punto de chispa esperado. Mantenga el aparato de medición de temperatura en posición vertical con la parte 9.4 inferior del mecanismo ubicado a 6,4 mm ± 0,1 mm (1/4 de pulgada ± 1/50 de pulgada) por encima del fondo interior de la copa de ensayo y ubicado en el punto medio entre el centro y el lado de la copa de ensayo sobre un diámetro perpendicular al arco (ó línea) de barrido de la llama y en el lado opuesto del aplicador de la llama. Notas: 11)

Cuando el termómetro está bien ubicado la línea de inmersión grabada en el termómetro ASTM o IP debe estar a 2 mm ± 0,1 mm (5/64 de pulgada ± 1/50 de pulgada) por debajo del nivel del borde de la copa de ensayo.

12)

Algunos equipos automáticos tienen la capacidad de ubicar automáticamente el mecanismo de medición de temperatura. Refiérase a las instrucciones del fabricante para una adecuada instalación y ajuste.

Prepare el equipo manual o automático para su calibración, chequeo y operación de 9.5 acuerdo con las instrucciones del fabricante.

10.

CALIBRACION Y ESTANDARIZACION

10.1 Ajuste el sistema automático de detección del punto de chispa, cuando lo utilice, de acuerdo con las instrucciones del fabricante.

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10.2 Calibre el mecanismo de medición de la temperatura de acuerdo con las instrucciones del fabricante. 10.3 Verifique el desempeño del equipo manual ó automático por lo menos una vez al año, determinando el punto de chispa de un material de referencia certificado (CRM), tales como aquellos listados en el Anexo A.2, los cuales se encuentren cerca al rango de temperatura esperado de las muestras a ser analizadas. El material debe analizase de acuerdo con el procedimiento de este método de ensayo y el punto de chispa observado obtenido en los numerales 11.1.10 ó 11.2.5, debe ser corregido por la presión barométrica (véase el numeral 12). Para los CRM que se encuentren en la Tabla A.2.1, el punto de chispa obtenido debe estar entre los límites que se presentan en dicha tabla y para otros CRM los límites deben ser calculados (véase el Anexo A.2). 10.4 Una vez verificado el desempeño del equipo, se puede preparar un estándar secundario de trabajo (SWS) de punto de chispa con sus límites de control. Estos materiales secundarios pueden ser utilizados frecuentemente para chequeos de desempeño (véase el Anexo A.2). Nota 13. El patrón de verificación es un material con un punto de chispa obtenido previamente en un programa de reproducibilidad, el cual es utilizado para verificar la operación adecuada del equipo. Si el operador no desarrolla la calibración de acuerdo con las instrucciones del fabricante, es posible que el resultado de la verificación esté por fuera de la reproducibilidad establecida.

10.5 Cuando el punto de chispa obtenido no está entre los límites establecidos en los numerales 10.3 ó 10.4, chequee las condiciones de operación del equipo para asegurar la conformidad con los detalles presentados en el Anexo A.1, especialmente en lo que se refiere a la posición del mecanismo de medición de temperatura, la aplicación de la llama y la velocidad de calentamiento. Después del ajuste del equipo, repita el ensayo con una muestra fresca (véase el numeral 10.3) haciendo énfasis en los detalles del procedimiento descrito en el numeral 11. 11.

PROCEDIMIENTO

11.1

EQUIPO MANUAL

11.1.1 Llene la copa de ensayo con la muestra de tal forma que la parte alta del menisco de la muestra esté exactamente en la marca de llenado y ubique la copa en el centro del calentador. La temperatura de la copa de ensayo y la muestra debe ser inferior en más de 56 °C (100 °F) respecto al punto de chispa esperado. Si se adiciona un exceso de muestra en la copa de ensayo, retírelo utilizando una jeringa ó un mecanismo similar. Sin embargo, si hay muestra en la parte externa de la copa de ensayo, vacíela, límpiela y llénela de nuevo. Con un cuchillo u otro mecanismo apropiado, destruya cualquier burbuja de aire ó espuma que se forme en la superficie de la muestra y mantenga el nivel requerido de muestra. Si la espuma persiste durante las etapas finales del ensayo, cancele el ensayo y deseche el resultado. 11.1.2  Muestras sólidas no deben adicionarse en la copa de ensayo. Las muestras sólidas o viscosas se deben calentar hasta que fluyan antes de ser vertidas en la copa de ensayo, sin embargo, la temperatura de la muestra durante el proceso de calentamiento debe ser inferior en más de 56 °C (100 °F) respecto al punto de chispa esperado. Debe tenerse cuidado especial con los asfaltos líquidos, los cuales deberán calentarse hasta la temperatura más baja a la cual puedan verterse.

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11.1.3 Encienda la llama y ajústela a un diámetro entre 3,2 mm y 4,8 mm (1/8 de pulgada a 3/16 de pulgada) o a un tamaño adecuado (véase el Anexo A.1). Notas: 14)

Advertencia: el suministro de gas presurizado al equipo no debe exceder los 3 kPa (12 pulgadas) de presión de agua.

15)

Precaución:  tenga cuidado cuando utilice una llama de gas. Si ésta se apaga no se encenderán los vapores que se formen en la copa de ensayo y el gas entrará en el espacio del vapor con probabilidad de alterar el resultado.

16)

Advertencia: el operador debe entrenarse y tomar las medidas adecuadas de seguridad durante la aplicación inicial de la llama, en especial para aquellas muestras que contienen materiales con bajos puntos de chispa, ya que pueden generar fuertes puntos de chispa cuando la llama se aplique por primera vez.

17)

Advertencia: el operador debe entrenarse y tomar las medidas adecuadas de seguridad durante el desarrollo del método de ensayo. en este ensayo, temperaturas superiores a 400 °C (752 °F) se consideran peligrosas.

11.1.4  Aplique calor inicialmente para que la temperatura indicada por el mecanismo de medición tenga una rata de calentamiento entre 14 °C/min y 17 °C/min (25 °F y 30 °F). Cuando la temperatura de la muestra sea aproximadamente inferior en 56 °C (100 °F) respecto al punto de chispa esperado, disminuya el calor para que durante los restantes 28 °C (50 °F) la velocidad de calentamiento esté entre 5 °C/min y 6 °C/min (9 °F/min y 11 °F/min). 11.1.5 Aplique la llama cuando la temperatura de la muestra sea inferior aproximadamente en 28 °C (82 °F) respecto al punto de chispa esperado y en lo sucesivo cada 2 °C (5 °F). Pase la llama por el centro de la copa, en ángulos rectos al diámetro, pasando por el mecanismo de medición de temperatura. Con un movimiento ligero y continuo aplique la llama en línea recta o a lo largo de una circunferencia con radio de por lo menos 150 mm ± 1 mm (6,00 pulgadas ± 0,039 pulgadas). El centro de la llama debe moverse en un plano horizontal que no supere los 2 mm (5/64 de pulgada) y que se encuentre ubicado por encima del plano del borde más alto de la copa de ensayo y aplíquela en una sola dirección. En la próxima aplicación, pase la llama en dirección opuesta a la aplicación anterior. El tiempo empleado para efectuar el barrido de la llama en atravesar la copa de ensayo en cada caso debe ser aproximadamente 1 s ± 0,1 s. 11.1.6 Durante los 28 °C (50 °F) anteriores al punto de chispa esperado, se debe tener cuidado en evitar la perturbación de los vapores formados en la copa de ensayo como consecuencia de movimientos rápidos ó corrientes de aire cercanas a la copa de ensayo. 11.1.7 Si la espuma persiste en la superficie de la muestra durante los 28 °C (50 °F) anteriores al punto de chispa esperado. termine el ensayo y deseche el resultado. 11.1.8 Con el fin de obtener resultados satisfactorios, preste especial atención a todos los detalles relacionados con la llama, tamaño de la llama, velocidad de calentamiento y velocidad de aplicación de la llama sobre la muestra. 11.1.9 Cuando no se conozca el punto de chispa esperado de la muestra, lleve esta y la copa de ensayo a una temperatura no inferior a 50 °C (122 °F) ó cuando el material requiera calentamiento para ser transferido a la copa de ensayo, llévelo hasta la temperatura necesaria.  Aplique la llama, de la forma descrita en 11.1.5, comenzando por lo menos 5 °C (9 °F) después de la temperatura inicial. Continúe calentando la muestra a una velocidad entre 5 °C/min y 6 °C/min (9 °F/min y 11 °F/min) y tal como se describen en el numeral 11.1.5 aplique la llama cada 2 °C (5 °F) hasta encontrar el punto de chispa. 10

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Nota 18. El resultado de un punto de chispa basado en un punto de chispa desconocido se debe considerar aproximado. El valor obtenido puede ser utilizado como el punto de chispa esperado cuando se analice una nueva muestra en modo normal de operación.

11.1.10 Registre como el punto de chispa observado, la lectura del sistema de medición de temperatura, en el momento en que la llama provoca un destello distintivo en el interior de la copa de ensayo. 11.1.10.1 Se considera que la muestra alcanza el punto de chispa cuando una llama amplia aparece e instantáneamente se propaga por sí misma sobre toda la superficie de la muestra.

11.1.11 La aplicación de la llama puede causar un halo azul ó una llama alargada antes del punto de chispa real. Este no es el punto de chispa y debe ignorarse. 11.1.12 Cuando se detecte el punto de chispa en la primera aplicación de la llama se debe descontinuar el ensayo, el resultado debe descartarse y el ensayo debe ser repetido con una nueva muestra. La primera aplicación de la llama con la nueva muestra debe realizarse por lo menos a 28 °C (50 °F) antes de la temperatura encontrada cuando el punto de chispa fue detectado con la primera aplicación. 11.1.13 Cuando el equipo se encuentre frío y esté a una temperatura segura para su manipulación, es decir inferior que 60 °C (140 °F), retire la copa de ensayo y límpiela junto con el equipo tal como lo recomienda el fabricante. Nota 19. Tenga cuidado cuando limpie el equipo para no averiar ó dislocar el sistema automático de detección de punto de chispa o el mecanismo de medición de temperatura. Vea las instrucciones del fabricante para el cuidado y mantenimiento apropiado.

11.1.14 Para determinar el punto de llama, continúe calentando la muestra después de registrar el punto de chispa, de tal forma que la muestra incremente su temperatura con una velocidad entre 5 °C/min y 6 °C/min (9 °F/min y 11 °F/min). Continúe con la aplicación de la llama a intervalos de 2 °C (5 °F) hasta que la muestra se encienda y sustancialmente arda por un mínimo de 5 s. Registre la temperatura de la muestra cuando esta arda por causa de la aplicación de la llama. Una combustión sostenida es una indicación del punto de llama de la muestra. 11.1.15 Cuando el equipo se encuentre frío y esté a una temperatura segura de manipulación, es decir inferior que 60 °C (140 °F), retire la copa de ensayo y límpiela junto con el equipo tal como lo recomienda el fabricante. 11.2

EQUIPO AUTOMÁTICO

11.2.1 El equipo automático debe cumplir el procedimiento descrito en el numeral 11.1, el cual incluye el control de la velocidad de calentamiento, la aplicación de la llama, la detección y el registro del Punto de chispa y/o llama. 11.2.2 Llene la copa de ensayo con la muestra de tal forma que la parte alta del menisco de la muestra esté exactamente en la marca y ubique la copa en el centro del calentador. La temperatura de la copa de ensayo y la muestra debe ser inferior en más de 56 °C (100 °F) respecto al punto de chispa esperado. Si se adiciona un exceso de muestra en la copa de ensayo, retírelo utilizando una jeringa ó un mecanismo similar. Sin embargo, si hay muestra en la parte externa de la copa de ensayo, vacíela, límpiela y llénela de nuevo. Con un cuchillo u 11

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otro mecanismo apropiado, destruya cualquier burbuja de aire ó espuma que se forme en la superficie de la muestra y mantenga el nivel requerido de muestra. Si la espuma persiste durante las etapas finales del ensayo, cancele el ensayo y deseche el resultado.

11.2.3 Muestras sólidas no deben adicionarse a la copa de ensayo. Las muestras sólidas ó viscosas se deben calentar hasta que fluyan antes de ser vertidas en la copa de ensayo, sin embargo, la temperatura de la muestra durante el proceso de calentamiento debe ser inferior en más de 56 °C (100 °F) respecto al punto de chispa esperado. 11.2.4 Encienda la llama, si es necesario, y ajústela a un diámetro entre 3,2 mm y 4,8 mm (1/8 de pulgada a 3/16 de pulgada) o a un tamaño adecuado Notas: 20)

Algunos equipos automáticos encienden la llama automáticamente y el tamaño de la llama se preselecciona.

21)

Advertencia: la presión del gas no debe exceder los 3 kPa (12 pulgadas) de presión de agua.

22)

Precaución: tenga cuidado cuando utilice una llama de gas. Si esta se apaga no se encenderán los vapores que se forman en la copa de ensayo y el gas entrara en el espacio del vapor con probabilidad de alterar el resultado.

23)

Advertencia: el operador debe entrenarse y tomar las medidas adecuadas de seguridad durante la aplicación inicial de la llama, en especial para aquellas muestras que contienen materiales con bajos puntos de chispa, ya que pueden generar fuertes puntos de chispa cuando la llama se aplique por primera vez.

24)

Advertencia: El operador debe entrenarse y tomar las medidas adecuadas de seguridad durante el desarrollo del método de ensayo. en este ensayo temperaturas superiores a 400 °C (752 °F) se consideran peligrosas.

11.2.5 Encienda el equipo de acuerdo con las instrucciones del fabricante. El equipo automáticamente debe cumplir lo comprendido entre los numerales 11.1.4 al 11.1.15. 12.

CALCULOS

12.1 Observe y registre la presión barométrica (véase la Nota 25) bajo la cual se realizó el ensayo. Si la presión difiere de 101,3 kPa (760 mm Hg), corrija el punto de chispa y/o llama de la siguiente manera:  punto de chispa corregido = C + 0.25 (101.3 -K)

(1)

 punto de chispa corregido = F + 0.06 (760 -P)

(2)

 punto de chispa corregido = C + 0.033 (760 -P)

(3)

Donde: C =

Punto de chispa observado, en °C

F =

Punto de chispa observado, en °F

12

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P =

Presión barométrica, mm de Hg, y

K =

Presión barométrica, kPa.

Nota 25. La presión barométrica utilizada en éstos cálculos, es la presión atmosférica del laboratorio en el cual se realizó el ensayo. muchos barómetros anaeróbicos, tales como aquellos utilizados en estaciones climáticas y aeropuertos, están precorregidos para dar lecturas a nivel del mar, por lo cual proporcionarán lecturas incorrectas a este método de ensayo.

12.2 Cuando haya corrección en el punto de chispa y/o llama o ambos, como se determina en el numeral 12.1, redondee los valores lo mas cercano a 1 °C (2 °F) y regístrelos. 13.

REPORTE

13.1 Reporte el valor corregido del punto de chispa y/o llama, como punto de chispa copa abierta Cleveland realizado por el método de ensayo de la norma ASTM D 92. 14.

PRECISIÓN Y ERROR

14.1

PRECISIÓN

 A continuación se presenta la precisión de este método de ensayo, la cual fue determinada por estudios estadísticos basados en resultados interlaboratorio:

14.1.1 Repetibilidad La diferencia entre dos resultados obtenidos por el mismo operador, con el mismo equipo, bajo condiciones de operación constantes, con idéntico material de ensayo, bajo la operación normal y correcta del método, puede exceder los siguientes valores, solamente en un caso de veinte. Punto de chispa

8 °C (15 °F)

Punto de llama

8 °C (15 °F)

14.1.2 Reproducibilidad La diferencia entre dos resultados individuales e independientes obtenidos por operadores diferentes, en distintos laboratorios, con idéntico material de ensayo, bajo la operación normal y correcta del método puede exceder los siguientes valores, solamente en un caso de veinte Punto de chispa

18 °C (32 °F)

Punto de llama

14 °C (25 °F)

14.2 No es muy conocido que los datos de precisión para el punto de llama fueron desarrollados en concordancia con el Manual de Precisión RR:D02-1007. 13

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Nota 26. La precisión del punto de llama no fue determinada en el actual programa interlaboratorio. El punto de llama es un parámetro el cual comúnmente no es especificado, sin embargo, en algunos casos esta temperatura puede ser requerida

14.3

ERROR

El procedimiento de este método no tiene error debido a que el punto de chispa y llama solo pueden ser definidos en términos de este método.

14.4

ERROR RELATIVO

La evaluación estadística de los datos no detectó alguna diferencia significativa entre las variaciones de la reproducibilidad de los resultados de punto de chispa Cleveland automático y manual para las muestras estudiadas, con excepción de los aceites lubricantes multi-viscosos y el aceite mineral blanco. La evaluación de los datos no detectó alguna diferencia significativa entre los puntos de chispa promedio Cleveland automático y manual para las muestras estudiadas, con la excepción de los aceites lubricantes multi-viscosos que presentaron algunas desviaciones. En casos de duda el punto de chispa determinado por el procedimiento manual se debe considerar como el resultado de referencia.

14.5 La precisión de los datos de punto de chispa fue desarrollada en 1991 en un programa interlaboratorio utilizando siete muestras de bases lubricantes, asfalto y aceites lubricantes. Cinco laboratorios participaron con el equipo manual y ocho con el automático. La información sobre el tipo de muestras y el punto de chispa promedio se encuentran en el reporte de investigación disponible en las oficinas centrales de la ASTM. 15.

PALABRAS CLAVE

15.1 Copa Abierta Cleveland automático; Copa Abierta Cleveland; punto de llama de Copa  Abierta para punto de chispa; inflamabilidad; punto de chispa; productos del petróleo.

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NTC 5009 Anexos

(Información obligatoria) A.1

EQUIPO COPA ABIERTA CLEVELAND

A.1.1 Copa de ensayo Que cumpla con las dimensiones que se presentan en la Figura 3. La copa debe ser elaborada en bronce u otro metal no rústico de conductividad equivalente. La copa puede tener una manija.

A.1.2 Plato de calentamiento De lámina de bronce, hierro colado, hierro forjado o de acero, con un agujero central rodeado por un área de depresión plana y una hoja comprimida de material aislante (no de asbesto) la cual cubre el plato metálico excepto sobre el área de depresión plana sobre el cual la copa se coloca. Las dimensiones esenciales del plato de calentamiento se presentan en la Figura 2, sin embargo, éste puede ser cuadrado en lugar de redondo y con extensiones apropiadas que faciliten el ensamblaje del aplicador de llama y el soporte del termómetro. Adicionalmente, un balón metálico como el mencionado en el literal A.1.3, puede ser ensamblado sobre el plato de tal forma que se extienda a través y ligeramente por encima de un pequeño agujero situado en el plato.

A.1.3 Aplicador de la fuente de ignición El mecanismo para aplicar la llama puede ser de cualquier tipo. Cuando se utilice una llama, se sugiere que la punta sea de 1,6 mm ± 0,05 mm (1/16 de pulgada) de diámetro en su parte terminal, y que el orificio sea de aproximadamente 0,8 mm ± 0,05 mm (1/32 de pulgada) de diámetro. El mecanismo para operar el aplicador de llama debe ensamblarse de tal manera que permita la aplicación de la llama por duplicado y un barrido con un radio de oscilación superior a 150 mm (6 pulgadas). El centro de la llama debe mantenerse de tal forma que sus oscilaciones en un plano no sean mayores de 2 mm (5/64 de pulgada) respecto al plano del borde de la copa. Es preferible usar una guía, que tenga un diámetro entre 3,2 mm y 4,8 mm (1/8 de pulgada y 3/16 de pulgada), la cual se coloca en una posición adecuada sobre el equipo, de tal forma que el tamaño de la llama se compara con ésta.

A.1.4 Calentador El calor puede ser suministrado por cualquier fuente. Se puede utilizar un mechero de gas o una lámpara de alcohol, pero evite que los productos de combustión estén alrededor de la copa de ensayo. Se prefiere un calentador eléctrico que pueda ser controlado automáticamente o por el operador. La fuente de calor debe centrarse bajo la abertura del plato de calentamiento evitando el sobrecalentamiento localizado. Calentadores tipo llama pueden ser protegidos de las corrientes de aire o radiación excesiva mediante cobertores apropiados que no se proyecten por encima del nivel de la superficie superior del plato de calentamiento.

A.1.5 Soporte del mecanismo de medición de temperatura Cualquier mecanismo apropiado que mantenga el mecanismo de medición de temperatura en la posición especificada y que permita retirarlo fácilmente de la copa de ensayo una vez finalice el ensayo. 15

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A.1.6 Soporte del plato de calentamiento Cualquier sistema que mantenga el plato de calentamiento nivelado y firme.

(Información obligatoria) A.2

VERIFICACIÓN DEL FUNCIONAMIENTO DEL EQUIPO

A.2.1 Material de Referencia Certificado (CRM) El CRM es un hidrocarburo estable y puro (mayor del 99 % de pureza) o un producto del petróleo con un punto de chispa determinado en un programa de reproducibilidad, el cual ha sido desarrollado bajo los lineamientos de la ASTM RR: D02-1007 ó por las Guías 34 y 35 de la ISO.  A.2.1.1 En la Tabla A.2.1, se presentan para algunos materiales de referencia los valores típicos de punto de chispa corregido por la presión barométrica con sus límites típicos (véase la Nota A.2.2). Los proveedores de los CRM entregan certificados donde se presenta para cada material y lote correspondiente el punto de chispa con el método especificado. Los cálculos de los límites para estos CRM pueden ser determinados a partir de los valores de reproducibilidad de este método de ensayo, reducido por el efecto interlaboratorio y luego multiplicado por 0,7 (véase el Reporte de Investigación RR:S15-1008). Tabla A.2.1 Valores de punto de chispa por el método de la norma ASTM D 92 y limites típicos para CRM Hidrocarburo

Pureza (% mol)

Pto. Chispa (°C)

Límites (°C)

n-tetradecano

99+

115,5

±

 8,0

n-hexadecano

99+

138,8

±

 8,0

Notas:  A.2.1

Los puntos de chispa de la Tabla A.2.1 se soportan en datos del estudio interlaboratorio que pueden ser encontrados en el reporte de investigación RR:S15-1010.

 A.2.2

Para que sea confiable el patrón de verificación de punto de chispa es necesario que la pureza, valor del punto de chispa y límites, como los presentados en la Tabla A.2.1, sean obtenidos de programas interlaboratorio. otros materiales, materiales de diferente pureza y valores de punto de chispa y límites son aceptables si se siguen las prácticas de la ASTM RR: D02-1007 o las guías ISO 34 y 35. Los certificados de tales materiales deben ser consultados antes de usarlos, ya que el valor del punto de chispa variará dependiendo de la composición de cada lote de CRM.

A.2.2 Patrón secundario de trabajo (SWS) El SWS es un hidrocarburo estable y puro (mayor del 99 % molar de pureza), o un producto del petróleo cuya composición se conoce que es estable.  A.2.2.1 Para los SWS Establezca el punto de chispa promedio y los límites de control estadístico (3 σ) utilizando las técnicas estadísticas estándar. 16

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DOCUMENTO DE REFERENCIA  AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standard Test Method for Flash and Fire Points by Cleveland Open Cup. Philadelphia, 1998, 8 p, 3 il (ASTM D 92).

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