ASTM D 4007 - 02

Designación: D 4007 – 02

Designación: Manual de Estándares de Medición del Petróleo (MPMS), Capítulo 10.3

Método de Prueba Estándar para la Determinación de Agua y Sedimentos en Aceite Crudo por el Método de la Centrífuga (Procedimiento de Laboratorio)¹ Esta norma es usada bajo la designación fija D 4007; el número inmediatamente siguiente a la designación indica el año de la aceptación original o, en el caso de una revisión, el año de su última revisión. Un número en paréntesis indica el año de la última reaprobación. Un símbolo épsilon (∈) indica un cambio editorial desde la última revisión o reaprobación.

1.

Objetivo.

1.1 Este método de prueba describe la determinación en laboratorio de la cantidad de agua y sedimentos en aceites crudos por medio del procedimiento de la centrífuga. Este método de la centrífuga para la determinación de agua y sedimento en aceites crudos no es completamente satisfactorio. La cantidad de agua detectada es casi siempre más baja que el contenido real de agua. Cuando es requerido un valor de precisión más alto, deben ser usados los procedimientos revisados para la determinación de agua por destilación, Método de Prueba D 4006 (API MPMS Capitulo 10.2) (Nota 1), y sedimentos por extracción Método de Prueba D 473 (API MPMS Capítulo 10.1). Nota 1 - El Método de Prueba D 4006 (API MPMS Capítulo 10.1) ha sido determinado como el método de mayor precisión y preferido para la determinación de agua.

1.2 Los valores declarados en unidades del Sistema Internacional son considerados como los estándares. Los valores suministrados en paréntesis son para información únicamente. 1.3 Esta norma no proporciona todo lo concerniente en seguridad, asociado con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma el establecer su apropiada seguridad y prácticas de salud, y de determinar la aplicabilidad de normas prioritarias de uso. Para precauciones específicas, ver 6.1. 2.

Documentos referenciados.

2.1 Normas ASTM: D 95 Método de Prueba para Determinar Agua en los Productos de Petróleo y Materiales Bituminosos por Destilación (API MPMS Capítulo 10.5)2 D 473 Método de Prueba para Determinar Sedimento en Aceite Crudo y Combustibles por el método de Extracción (API MPMS Capítulo 10.1) 2 D 665 Método de Prueba para Determinar las Características de Prevención del Deterioro de Minerales de aceite inhibido en Presencia de Agua2

D 1796 Método de Prueba para Determinar Agua y Sedimento en Combustibles por el Método de la Centrífuga (Procedimiento de Laboratorio) (API MPMS Capítulo 10.6)2 D 4006 Método de Prueba para Determinar Agua en Aceite Crudo por Destilación (API MPMS Capítulo 10.2)3 D 4057 Práctica para Muestreo Manual de Petróleo y Productos del Petróleo (API MPMS Capítulo 8.1)3 D 4177 Práctica para Muestreo Automático de Petróleo y Productos del Petróleo (API MPMS Capítulo 8.2)3 D 5854 Práctica para Mezclado y Manipulación de Muestras Líquidas de Petróleo y Productos del Petróleo (API MPMS Capítulo 8.3)4 E 969 Especificaciones para Pipetas Volumétricas (de transferencia) de Vidrio5 2.2 Normas API:6 MPMS Capítulo 8.1 Muestreo Manual de Petróleo y Productos del Petróleo (Práctica ASTM D 4057) MPMS Capítulo 8.2 Muestreo Automático de Petróleo y Productos del Petróleo (Práctica ASTM D 4177) MPMS Capítulo 8.3 Mezclado y Manipulación de Muestras Líquidas de Petróleo y Productos del Petróleo (Práctica ASTM D 5854) MPMS Capítulo 10.1 Determinación de Sedimento en Aceite Crudo y Combustibles por el Método de Extracción (Método de Prueba ASTM D 473) MPMS Capítulo 10.2 Determinación de Agua en Aceite Crudo por Destilación (Método de Prueba ASTM D 4006) MPMS Capítulo 10.4 Determinación de Sedimento y Agua en Aceite Crudo por el Método de la Centrífuga (Procedimiento de Campo) MPMS Capítulo 10.5 Determinación de Agua Productos de Petróleo y Materiales Bituminosos por Destilación (Método de Prueba ASTM D 95) MPMS Capítulo 10.6 Determinación de Agua y Sedimento en Combustibles por el Método de la Centrífuga (Procedimientos de Laboratorio) (Método de Prueba ASTM D 1796) 2.3 Norma IP:7 Libro de Métodos, Apéndice B Especificación para Metilbencenos (Toluenos) 2.4 Norma ISO:8 ISO 5272:1979 Tolueno para Uso Industrial - Especificaciones

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1

Este método de prueba está bajo la jurisdicción del Comité ASTM D02 sobre Productos del Petróleo y Lubricantes y el Comité API sobre Medidas del Petróleo, y es responsabilidad directa del Subcomité D02.02/COMQ, la Junta del Comité ASTM-API sobre Medición Estática del Petróleo. La edición actual aprobada el 10 de Diciembre, 2002. Publicada en Abril de 2003. Originalmente aprobada en 1981. Ultima edición previa aprobada en 1995 como D 4007 – 81 (1995)∈1. Este método de prueba ha sido aprobado por los comités avaladores y aceptada por las Cooperativa de Sociedades de acuerdo con los procedimientos establecidos. Este método fue emitido en conjunto por las Estándares ASTM-API-IP en 1981. 2 Libro Anual de Normas ASTM, Volumen 05.01.

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3

Libro Anual de Normas ASTM, Volumen 05.02. Libro Anual de Normas ASTM, Volumen 05.03. 5 Libro Anual de Normas ASTM, Volumen 14.02. 6 Disponible del Instituto Americano del Petróleo, 1220 L St., NW, Washington, DC 20005. 7 Disponible del Instituto del Petróleo, 61 New Cavendish Street, Londres, WIG 7AR, U.K. 8 Disponible del Instituto Nacional Americano de Estándares, 1819 L Street, NW, Suite 600, Washington, DC 20036. 4

D 4007 - 02 3.

Resumen del Método de Prueba.

3.1 Volúmenes iguales de aceite crudo y tolueno saturada con agua son colocados dentro de un tubo de la centrífuga de forma cónica. Después de la centrifugación, el volumen de agua de densidad más alta y la capa de sedimento son leídos en el fondo del tubo. 4.

Importancia y Uso.

4.1 El contenido de agua y sedimento en aceite crudo es importante porque esto puede causar problemas de corrosión en los equipos de proceso. Una determinación del contenido de agua y sedimento es requerida para la medición aproximada de volúmenes netos de aceite para venta, impuestos, intercambios, y custodia de transferencias. 5.

Equipos.

5.1 Centrífuga: 5.1.1 Debe ser usada una centrífuga capaz de hacer girar 2 ó más tubos de forma cónica llenos, tubos de centrífuga de 203 mm (8 pulgadas) a una velocidad que puede ser controlada para dar una fuerza centrífuga relativa (rcf) de un mínimo de 600 en el extremo de los tubos (ver 5.1.6). 5.1.2 La cabeza giratoria, los anillos y las copas del muñón, incluyendo los amortiguadores, serían estrictamente construidos para resistir la fuerza centrífuga máxima capaz de ser suministrada por la fuente de poder. Las copas del muñón y los amortiguadores deben soportar firmemente los tubos cuando la centrífuga esté en movimiento. La centrífuga debe estar cerrada por una capa protectora de metal o un material bastante fuerte para eliminar cualquier peligro si ocurre cualquier ruptura. 5.1.3 La centrífuga debe ser calentada y controlada termostáticamente para evitar condiciones inseguras. Esta debe ser capaz de mantener la temperatura de la muestra durante el giro completo a 60 +/- 3 °C (140 +/- 5 °F). El control termostático debe ser capaz de mantener la temperatura dentro de estos límites y operar con seguridad si hay una atmósfera inflamable. 5.1.4 La energía eléctrica y la centrífuga caliente deben reunir todos los requerimientos de seguridad para su uso en áreas de riesgo. 5.1.5 Calcular la velocidad mínima necesaria de la cabeza de rotación en revoluciones por minuto (r/min) como sigue:

r / min = 1335 rcf d

donde: d = diámetro de giro medido entre los extremos opuestos de los tubos en posición de giro, pulgadas. 5.2 Tubos de Centrífuga (Zanahorias): Cada tubo de la centrífuga debe ser de 203 mm (8 pulgadas), conforme a las dimensiones dadas en la figura 1 y hechos de vidrio enteramente templado. La graduación y numeración como se muestra en la Figura 1, deben ser claros y diferenciados, y la boca debe estar en forma contraída para cerrar con un corcho. Las tolerancias de error en la escala y las graduaciones más pequeñas entre varias marcas de la calibración están dadas en la Tabla 1 y aplica para calibraciones hechas con agua libre de aire a 20 °C (68 °F), cuando la lectura es del fondo en el menisco dibujado. La exactitud de las graduaciones sobre el tubo de la centrífuga debe ser volumétricamente verificado, antes de usar el tubo. La verificación debe incluir la calibración de cada marca por encima de la marca 0.25 mL (como se muestra en la figura 2), y en las marca 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 50.0, y 100 mL. El tubo no debe ser usado si el error de la escala en cualquier marca excede la tolerancia aplicable de la Tabla 1.

(1)

donde: rcf = fuerza centrifuga relativa y d = diámetro de giro medido entre los extremos opuestos de los tubos en posición de giro, mm o

r / min = 265 rcf d

(2)

donde: rcf = fuerza centrifuga relativa y d = diámetro de giro medido entre los extremos opuestos de los tubos en posición de giro, pulgadas. 5.1.6 Calcular la fuerza centrífuga relativa desde una medida de velocidad (r/min) como sigue:

 r / min  rcf = d    1335 

2

(3)

donde: d = diámetro de giro medido entre los extremos opuestos de los tubos en posición de giro, mm ó

 r / min  rcf = d    265 

2

(4)

Figura 1. Tubo de Centrífuga de Ocho Pulgadas (203 mm) Tabla 1. Tolerancias de calibración para los Tubos de centrífuga de 203 mm (8 pulgadas) Rango, mL 0 – 0.1 0.1 – 0.3 0.3 – 0.5 0.5 – 1.0 1.0 – 2.0 2.0 – 3.0 3.0 – 5.0 5.0 - 10 10 - 25 25 - 100

Subdivisión, mL 0.05 0.05 0.05 0.10 0.10 0.20 0.5 1.0 5.0 25.0

Tolerancia, mL ±0.02 ±0.03 ±0.05 ±0.05 ±0.10 ±0.10 ±0.20 ±0.50 ±1.0 ±1.0

D 4007 - 02 5.3 Baño - El baño podría ser en un metal sólido o en líquido de suficiente profundidad de inmersión del tubo de la centrífuga a una posición vertical hasta la marca de 100 mL. Con la condición de mantener la temperatura a 60 ± 3 °F (140 ± 5 °F). Para algunos crudos, temperatura de 71 ± 3 °C (160 ± 5 °F) puede ser requerida para derretir cristales de cera en aceites crudos. Para estos aceites crudos, la temperatura de prueba debe ser mantenida lo bastante alta para asegurar la no presencia de cristales de cera. 5.4 Pipeta de 50 mL, clase A, o un equipo de volumen equivalente, capaz de medir un volumen de 50 ± 0.05 mL (ver especificaciones E 969) para uso en esta prueba. 6.

Solvente.

6.1 Tolueno - que se ajuste a las especificaciones del IP para los Metilbencenos (Toluenos) o ISO 5272 (Peligro – Inflamable). Mantenerlo alejado de altas temperaturas, bujías, y llama abierta, vapores dañinos. El tolueno es tóxico. Deben ser tomados cuidados particulares para evitar la inhalación de vapores y proteger los ojos. Mantener el recipiente cerrado. Usar una adecuada ventilación. Evitar contacto prolongado y repetido con la piel. Estos métodos de prueba proporcionan métodos exactos y responsables para medir la densidad relativa de combustibles gaseosos sobre una base intermitente o continua, la cual puede ser usada para cumplir con regulaciones o contratos de custodia de transferencia y control de procesos. 6.1.1 Características típicas para este reactivo son: Peso Molecular C6H5CH3 Color (APHA) Rango de ebullición (Inicial a punto seco)A Residuo después de la evaporación Sustancias ocultas por H2SO4 Componentes de Azufre (Como S) _________ A Punto de ebullición registrado 110.6 ºC

92.14 10 2.0 ºC (3.6 ºF) 0.001 % Pasó la prueba ACS 0.003 %

6.1.2 El solvente podría estar saturado de agua a 60 ± 3°C (140 ± 5°F) (mirar 5.3) pero podría estar libre de agua suspendida. Mirar Anexo A1 para el procedimiento de saturación de solvente-agua. 6.2 Desemulsificante. Un desemulsificante podría ser usado para promover la separación de agua de la muestra y para prevenir su pega en las paredes del tubo de la centrífuga. La solución recomendada es un desemulsificante de 25 % para 75 % de tolueno. Para algunos aceites crudos pueden ser requeridos una relación diferente de desemulsificante y tolueno. Desemulsificantes usados en la concentración y cantidad recomendada no adicionarían agua y sedimentos a los volúmenes determinados. La solución puede ser almacenada en una botella que esté cerrada. 7.

Muestreo.

7.1 El muestreo está definido como todos los pasos requeridos para obtener una alícuota de los contenidos de cualquier tubo, tanque, u otro sistema para colocar la muestra dentro del recipiente de prueba del laboratorio. 7.2 Muestras representativas únicamente como se especifica en las prácticas D 4057 (API MPMS Capítulo 8.1) y práctica D 4177 (API MPMS Capítulo 8.2) deben ser usadas por este método de prueba. 7.3 Mezcla de la Muestra – Es típicamente requerido para obtener una porción de prueba representativa de la mayor parte de la muestra a ser probada, pero deben ser tomadas precauciones para mantener la integridad de la muestra durante las operaciones. Mezclas de petróleo de crudo volátil que contienen agua o sedimentos, o ambos, pueden resultar en la pérdida de componentes ligeros. Información adicional sobre las mezclas y manejo de muestras de liquido pueden ser encontrada en la práctica D 5854 (API MPMS Capítulo 8.3).

8.

Procedimiento.

8.1 Llenar cada uno de los dos tubos de la centrífuga (5.2) hasta la marca de 50 mL con muestra directamente del recipiente de muestreo. Usando una pipeta u otro equipo apropiado para transferir volumen (ver 5.4), adicionar 50 ± 0.05 mL de tolueno, el cual ha sido saturado con agua a 60°C (140 °F) ó 71 °C (160 °F) (ver 5.3). Leer el tope del menisco en las marcas 50 mL y 100 mL. Adicionar 0.2 mL de solución desemulsificadora (6.2) para cada tubo, usando una pipeta de 0.2 mL u otro equipo apropiado para transferir volumen, como un pipetor automático. Taponar el tubo apretándolo e invertir los tubos 10 veces para asegurarse que el aceite y el solvente estén uniformemente mezclados. 8.2 En el caso donde el aceite crudo es muy viscoso y la mezcla del aceite con el solvente sería difícil, el solvente puede ser adicionado al tubo de la centrífuga primero para facilitar la mezcla. Tener cuidado de no llenar el tubo de la centrífuga por encima de la marca de los 100 mL con la muestra. 8.3 Soltar ligeramente los tapones y sumergir los tubos hasta la marca de 100 mL por al menos 15 minutos en el baño manteniendo 60 ± 3 °F (140 ± 5 °F) (ver 5.3). Asegurar los tapones y de nuevo invertir los tubos 10 veces para asegurar la mezcla uniforme de aceite y solvente. (Peligro La presión de vapor a 60 °C (140 °F) es aproximadamente el doble que a 40 °C (104 °F)). 8.4 Colocar los tubos en las copas del muñón en los lados opuestos de la centrífuga para establecer una condición de balanceo. (Si los tubos no pueden ser balanceados, colocarlos en sus copas del muñón o en cualquier lado para balancear y ecualizar sus masas por la adición de agua en las copas del muñón.) Reajustar los corchos y girar por 10 minutos a una fuerza centrífuga relativa mínima de 600 calculada de la ecuación dada en 5.1.6. 8.5 Inmediatamente después de parar la centrífuga, se lee y registrar el volumen combinado de agua y sedimento en el fondo de cada tubo, tomando el valor más cercano de 0.05 mL para graduaciones desde 0.1 a 1 mL y el más cercano de 0.1 mL para graduaciones por encima de 1 mL. Por debajo de 0.1 mL, leer el valor más cercano a 0.025 mL (ver Fig. 2). Retornar los tubos sin agitarlos a la centrífuga y girar por otros 10 minutos a la misma rata. 8.6 Repetir esta operación hasta que el volumen combinado de agua y sedimento quede constante para 2 lecturas consecutivas. En general, no más de 2 veces son requeridas. 8.7 La temperatura de la muestra durante el procedimiento completo de la centrifugación debe ser mantenida a 60 ± 3 °F (140 ± 5 °F) (ver 5.3). 8.8 Para evitar el rompimiento de los tubos en las copas, se debe tener cuidado de que los tubos estén encajonados en el fondo de los amortiguadores, así que ninguna parte del tubo esté en contacto con la orilla de la copa. 9. Cálculos. 9.1 Registrar el volumen final de agua y sedimento en cada tubo. Si la diferencia entre las 2 lecturas es más grande que una subdivisión del tubo de la centrífuga (ver Tabla 1) ó 0.025 mL para lecturas de 0.10 mL y por debajo, las lecturas son inadmisibles y la determinación debe ser repetida. 9.2 Exprese la suma de las 2 lecturas admisibles como el porcentaje por volumen de agua y sedimento, reportar los resultados como se muestra en la Tabla 2. 10. Precisión y Desviación 10.1 Precisión. La precisión de este método de prueba, determinado por examinación estadística de resultados de pruebas de diferentes laboratorios en el rango de 0.01 a 1.0 % está descrito en 10.1.1 y 10.1.2.

D 4007 - 02

Figura 2. Procedimiento para la Lectura de Agua y Sedimentos Cuando se usa un Tubo de Centrífuga ASTM 100 mm de Forma Cónica

D 4007 - 02 10.1.1 Repetitividad. La diferencia entre los resultados de las 2 pruebas, obtenidas por el mismo operador con los mismos aparatos bajo condiciones de operación constante o materiales de prueba idénticos, en la normal y operación correcta del método de prueba, excede los siguientes valores en únicamente un caso en 20: De 0.0 % a 0.3 % de agua, ver figura 3. De 0.3 % a 1.0 % de agua, la repetitividad es constante a 0.12. 10.1.2 Reproducibilidad. La diferencia entre 2 lecturas y resultados independientes obtenidos por operadores diferentes, trabajando en laboratorios diferentes sobre materiales idénticos, en la normal y en la operación correcta de los métodos de prueba, excede los siguientes valores en un caso en 20: De 0.0 % a 0.3 % de agua, ver Figura 3. D 0.3 % a 1.0 % de agua, reproducibilidad es constante en 0.28. 10.2 Desviación. El procedimiento en este método de prueba no tiene desviación porque el valor de agua y sedimento pueden ser definidos únicamente en términos de un método de prueba. Figura 3. Precisión del Sedimento Básico y Agua (BSW) Tabla 2. Expresión de Resultados, mL Tubo 1

Tubo 2

BSW no visible BSW no visible 0.025 0.025 0.05 0.05 0.075 0.075 0.10 0.10

BSW no visible 0.025 0.025 0.05 0.05 0.075 0.075 0.10 0.10 0.15

Porcentaje Total de Agua y Sedimentos, %(V/V) 0.00 0.025 0.05 0.075 0.10 0.125 0.15 0.175 0.20 0.25

11. Palabras claves. 11.1 Centrifuga, tubo de centrífuga, aceite crudo, procedimiento de laboratorio, muestreo, agua y sedimento, solvente.

D 4007 - 02 ANEXO (Información obligatoria) A1. PROCEDIMIENTO DE SATURACIÓN DE TOLUENO EN AGUA. A1.1 Objetivo.

A1.5 Procedimiento.

A1.1.1 Este método es satisfactorio para la saturación de agua con Tolueno para ser usado en la determinación de agua y sedimentos en aceites crudos por el método de la centrífuga.

A1.5.1 Ajustar el calentamiento del baño a la temperatura a la cual la prueba de la centrífuga se puede correr. Mantener la temperatura de baño a ± 3 °C (± 5 °F). A1.5.2 Llenar la botella de vidrio con 700 a 800 mL de tolueno. Adicionar agua suficiente (al menos 2 mL pero no más de 25 mL) para mantener una indicación visual de exceso de agua. Atornillar la tapa de la botella y revolver vigorosamente por 30 segundos. A1.5.3 Soltar la tapa y colocar la botella en el baño por 30 minutos. Remover la botella, apretando la tapa, y revolver cautelosamente por 30 segundos. A1.5.4 Repetir el procedimiento arriba (A1.5.3) 3 veces. (Peligro - La presión de vapor del tolueno a 60 °C(140 °F) es aproximadamente 2 veces que a 38 °C (100 °F). A1.5.5 Permitir que la botella con la mezcla de tolueno y agua se decante en el baño por 48 horas antes de usarla. Esto aseguraría el completo equilibrio entre el tolueno y el agua libre así como también la saturación completa a la temperatura deseada. Si es necesario usar el tolueno saturado con agua antes de que el tiempo de equilibrio de 48 horas haya sido completado, el solvente debe ser puesto dentro de los tubos de la centrífuga y centrifugado en el mismo equipo y a la misma fuerza centrífuga relativa y a la temperatura que es usada por la prueba de la centrífuga. El tolueno debe ser cuidadosamente pipeteado desde el tubo de la centrífuga así que cualquier agua libre que pueda estar en el fondo del tubo no sea tomada. A1.5.6 La saturación depende del tiempo y la temperatura. Es recomendado que las botellas de tolueno y agua mezclada deben estar a una temperatura de prueba en el baño todas las veces, así que el solvente saturado estaría disponible cuando las pruebas se vayan a correr.

A1.2 Importancia. A1.2.1 Figura A1.1 muestra que el agua es soluble en tolueno hasta un cierto punto de importancia. El porcentaje de agua que se disolvería incrementa así como incrementaría la temperatura desde 0.03 % a 21 °C (70 °F) hasta alrededor de 0.17 % a 70 °C (158 °F). El tolueno normalmente suministrado, es relativamente seco y si es usado en las condiciones que es recibido, disolvería una porción o aún toda el agua presente en una muestra de aceite crudo. Esto reduciría el nivel de agua y sedimento aparente en la muestra de crudo. Para determinar aproximadamente el agua y sedimento por el método de la centrífuga sobre un aceite crudo, el tolueno debe primero ser saturado a la temperatura de prueba de la centrífuga. A1.3 Reactivos. A1.3.1 El tolueno conforme a las especificaciones del IP para metilbencenos (Tolueno) ó ISO 5272. A1.3.2 Agua, puede ser destilada ó del grifo. A1.4 Equipos. A1.4.1 Calentamiento de líquidos por baño de suficiente profundidad para sumergir un 1-qt o 1-L de la botella hasta su cuello. Significa que debe estar equipada para mantener la temperatura a 60 ± 3 °F (140 ± 5 °F) (ver 5.3). A1.4.2 Botella de vidrio, 1-qt ó 1-L, con tornillo tope.

Figura A1.1 Solubilidad del Agua en Tolueno

D 4007 - 02 APÉNDICE (Información no obligatoria) X1. PRECISION Y EXACTITUD DE LOS METODOS PARA DETERMINAR AGUA EN PETROLEOS CRUDOS X1.1 Resumen. X1.1.1 Este programa de pruebas comparativas ha demostrado que el método de destilación es más exacto que el método de centrifugación. La corrección promedio del método de destilación es cerca de 0.06 mientras que la corrección del método de centrifugación es del orden de 0.10. No obstante, esta corrección no es constante con respecto a la concentración. X1.1.2 El leve mejoramiento en la precisión del método de destilación sobre el presente Método de Prueba D 95 (API MPMS Capítulo 10.5): 0.08 de repetitividad contra 0.1, y 0.11 contra 0.2 por reproductividad. Esta figura es aplicable para 0.1 a 1% de contenido de agua, el máximo nivel estudiado en este programa. X1.1.3 La precisión del método de centrifugación es peor que el método de destilación: la repetitividad es de 0.12 y la reproductividad es de 0.28. X1.2 Introducción.

hasta 300 ºF. Esta destilación fue hecha usando una columna teórica de 15 a 1:1 de razón de reflujo. Tabla X1.1 Contenido de Agua de Crudos–Caso Base Petróleo Crudo

% H2O

San Ardo Arabia Liviano Alaska Árabe Pesado Minas Foreston Nigeria

0.90 0.15 0.25 0.10 0.50 0.30