ASTM D 3895-98-Esp

 

PARA USO INTERNO DE AUSENCO   ASTM - Designación: D 3895 - 98

Método de Ensayo Normalizado para la Determinación del Tiempo de Inducción Oxidativa de Poliolefinas Mediante Calorimetría Diferencial de Barrido1  Esta norma se emite bajo la designación fija D 3895; el número que sigue inmediatamente a la designación indica el año en que se adoptó originalmente, o en caso de revisión, el año de la última revisión. El número entre paréntesis indica el año de la última reaprobación. La letra Épsilon (ε) como superíndice indica un cambio editorial desde la última revisión o reaprobación.

1. Alcance 1.1 Este método de ensayo describe un procedimiento que sirve para determinar el tiempo de inducción oxidativa (OIT) de los materiales poliméricos mediante la calorimetría diferencial de barrido (DSC). Se aplica a las resinas poliolefínicas totalmente estabilizadas/compuestas. 1.2 Los valores expresados en unidades del Sistema Internacional deberán considerarse como los normalizados. 1.3  Esta norma no pretende señalar todas las recomendaciones de seguridad asociadas a su uso, en caso de que estas existieran. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer las prácticas apropiadas en lo que respecta a higiene y seguridad y determinar la aplicabilidad de las limitaciones regulatorias antes de su uso. En la Sección 8, se presenta información sobre riesgos específicos. 

 Nota 1 - Este método de ensayo no tiene equivalente ISO.

2. Documentos de referencia 2.1 Normas ASTM: D 1928 Práctica para la Preparación de Probetas de Ensayo y Láminas de Ensayo de Polietileno Moldeadas por Compresión ( Practice  Practice for Preparation of Compression-Molde Compression-Molded d Polyethylene Test Sheets and Test Specimens)2  E 473 Terminología Relacionada con el Análisis Térmico (Terminology Relating to Thermal Analysis)3  E 691 Práctica para la Realización de un Estudio Interlaboratorio para Determinar la Precisión de un Método de Ensayo ( Practice  Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine the Precision of a 3 Test Method )   E 967 Práctica para la Calibración de Temperatura de Calorímetros Diferenciales de Barrido y Analizadores Térmicos Diferenciales ( Practice  Practice for Temperature Calibration of Differential Scanning Calorimeters and Differential Thermal Analyzers)3  3. Terminología 3.1 Definiciones - Las definiciones de los términos que se aplican al análisis térmico se encuentran en el documento Terminología E 473.  Descripción de terminología terminología específica de esta norma: norma:  3.2 3.2.1 Tiempo de inducción oxidativa  - medida relativa de la resistencia de un material a la descomposición oxidativa; se determina mediante la medición termoanalítica del tiempo que pasa hasta el inicio de la oxidación exotérmica de un material a una temperatura específica en una atmósfera de oxígeno.

3.3 Siglas: 3.3.1  HDPE   - polietileno de alta densidad. 3.3.2  LDPE   - polietileno de baja densidad. 3.3.3  LLDPE   - polietileno lineal de baja densidad. 3.3.4 OIT   - tiempo de inducción oxidativa.

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  Este método de ensayo se encuentra bajo jurisdicción del Comité D-20 de la ASTM en Plásticos, y es responsabilidad directa del Subcomité D20.30 en Propiedades Térmicas (Sección D 20.30.07). Edición actual aprobada el 10 de julio de 1998. Publicada en diciembre de 1998. Originalmente publicada como como D 3895 – 80. 2 Última edición

 

previa D 3895-97.   Libro  Libro anual de normas normas de la ASTM, ASTM, Vol. 08.01. 

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  Libro  Libro anual de normas normas de la ASTM, ASTM, Vol. 14.02.  1 

 

PARA USO INTERNO DE AUSENCO   4. Resumen del método de ensayo 4.1 La muestra muestra que se someterá someterá a ensayo y el material de referencia referencia se calientan a una velocidad constante en un medio gaseoso inerte (nitrógeno). Una vez alcanzada la temperatura especificada, la atmósfera es transformada en oxígeno y se mantiene con el mismo caudal. Luego, se mantiene a la  probeta en una temperatura constante hasta que la reacción oxidativa se refleje en la curva térmica. El intervalo entre el inicio del flujo de oxígeno y la reacción oxidativa se denomina período de inducción. 4.1.1 El fin del período de inducción es señalado por el aumento drástico del calor o la temperatura desarrollados por la probeta, y puede observarse con un calorímetro diferencial de barrido (DSC). El OIT se define a partir de la información registrada durante el ensayo isotérmico. 4.2 El de sistema sistemutilizadas a de contención utilizado depende de necesitar la aplicación aplicacibandejas ón que se dar á alo material analizar. Lastipo poliolefinas en el sector alámbrico suelen de dará cobre aluminio,a mientras que aquellas utilizadas en aplicaciones de geomembranas y láminas de barrera de vapor solo necesitan bandejas de aluminio. 4.3 A menos menos que se especifique especifique lo contrario, contrario, la temperatura temperatura de análisis análisis utilizada en este este ensayo ensayo ha sido fijada, de modo arbitrario, en 200,0 ºC. En el caso de muestras con niveles de estabilización relativamente bajos o altos, puede escogerse una temperatura distinta (por lo general, entre 180 y 220 ºC)  para obtener una curva térmica térmica que sea fácil fácil de interpretar y analizar. analizar.

5. Importancia y uso 5.1 El OIT es una evaluación cualitativa del nivel (o grado) de estabilización del material analizado. Este ensayo puede utilizarse como una medida de control de calidad para supervisar el nivel de estabilización en la resina formulada tal como la suministra el proveedor, antes de la extrusión.  NOTA 2 - La medición del OIT es un ensayo de envejecimiento térmico acelerado y, como tal, puede causar malas interpretaciones. Se debe ser cauteloso al interpretar la información, ya que la cinética de la reacción oxidativa es una función de la temperatura y las propiedades inherentes a los aditivos de la muestra. Por ejemplo, los resultados del OIT suelen utilizarse para elegir fórmulas de resina óptimas. Los antioxidantes volátiles pueden generar resultados poco satisfactorios de OIT, aunque pueden comportarse de forma adecuada a la temperatura de uso prevista del producto final.  NOTA 3 - No existe un procedimiento de muestreo aceptado, ni tampoco se han establecido relaciones definitivas  para comparar los valores del OIT en muestras de campo con aquellos de productos sin uso. Por lo tanto, el uso de dichos valores para determinar la expectativa de vida es incierto y subjetivo.

6. Aparato 6.1 Calorímetro diferencial de barrido  - El requisito mínimo es que el equipo de análisis térmico  pueda medir el flujo calorífico de al menos 10 mW de escala completa. El aparato grabador del instrumento deberá poder mostrar el flujo calorífico o el diferencial de temperatura en el eje y, y el tiempo en el eje x. La base de tiempo debe ser precisa al ±1% y legible a 0,1 min.  NOTA 4 - El ensayo del OIT es una función del sistema estabilizador de un compuesto específico y no debe utilizarse como base para comparar fórmulas que puedan contener distintas resinas, estabilizadores y/o paquetes de aditivos.

6.2  Llave selectora de gas y reguladores  - para tener nitrógeno y oxígeno de alta pureza. La distancia entre el punto de la llave de gas y la celda del instrumento debe mantenerse pequeña, a fin de minimizar el volumen del cambio. 6.3  Balanza analítica - con una sensibilidad de 0,1 mg. 6.4  Perforadora de sondeos - con un diámetro de 6,4 mm. 6.5  Prensa encapsuladora de probetas probetas. 6.6  Fórceps, bisturí y tabla de corte corte. 6.7  Rotámetro (calibrado) o caudalímetro de película de jabón - para calibrar el flujo gaseoso. 6.8  Portaprobetas - Bandejas desengrasadas de aluminio o cobre oxidado (con un diámetro de entre 6,0 y 7,0 mm, y un alto de 3,5 mm). Es necesario utilizar el tipo de bandeja adecuado para el material a analizar.  NOTA 5 - Se necesitan tapas de aluminio para calibrar la temperatura.  NOTA 6 - Ambos tipos de bandejas ba ndejas están disponibles disponib les a nivel comercial. También es posible fabricar las bandejas de de cobre en forma manual. Los Anexos A2, A3 y A4 incluyen detalles sobre la preparación y oxidación de las  bandejas de cobre, c obre, así como también instrucciones para el acondicionamiento (desengrasado) de las bandejas de aluminio. 2 

 

PARA USO INTERNO DE AUSENCO    NOTA 7 - La composición del material del portaprobetas puede afectar afecta r considerablemente los resultados del ensayo del OIT (es decir, puede incluir efectos catalíticos asociados).

6.9  Dispositivo de moldeo por compresión con platinas térm térmicas icas. 6.10  Placas espaciadoras, cuñas, platos calientes (caul plates), plates), etc. 4 6.11  Lienzo recubierto de Mylar    (película de poliéster) o Teflon4  (politetrafluoretileno) -  para la  preparación de la placa de muestra. 6.12  Espesímetro. 6.13 Quemador de gas de laboratorio - para la oxidación de bandejas de cobre. 6.14  Matraz de ebullición - con condensador y manto de calentamiento. 6.15  Horno de aire forzado.

7. Reactivos y Materiales 7.1 Todos los reactivos reactivos químicos utilizados en este este procedimiento procedimiento deberán ser de calidad calidad analítica, analítica, a menos que se especifique lo contrario. 7.2 Oxígeno - De pureza ultra elevada (extra seco). 7.3  Nitrógeno - De pureza ultra elevada (extra seco). 7.4 Solvente desengrasante para bandejas de aluminio. 7.5  Indio (99,999% de pureza). 7.6  Estaño (99,999% de pureza). 8. Riesgos 8.1 El oxígeno es un oxidante potente que acelera acelera la combustión considerablem considerablemente. ente. Mantenga aceites y grasas alejados de los equipos que utilicen o contengan oxígeno. 8.2 El uso de gas a presión requiere requiere un manejo seguro seguro y adecuado. 9. Muestreo 9.1 Se recomiendan los siguientes procedimientos para la preparación de las muestras: antes del análisis, la muestra a analizar deberá moldearse por compresión hasta que tenga forma de lámina (con un espesor de 250 ± 15 µm), a fin de que el peso y la morfología de la muestra sean uniformes uniformes.. Los discos de  probetas (de 6,4 mm de diámetro), cortados de la lámina, pesarán aproximadamente entre 5 y 10 mg, según la densidad de la muestra.  NOTA 8 - Si se debe homogeneizar la muestra antes del análisis, se recomienda seguir el procedimiento de intercalación en estado fundido (melt compounding ) detallado en el Anexo XI. La poca uniformidad de las muestras tendrá un impacto negativo en la precisión del ensayo.

9.1.1 Mida la masa necesaria de la muestra y coloque coloque el material en el centro del espaciador espaciador (que debe debe 4 4 tener el tamaño apropiado), entre dos láminas de lienzo recubierto de Mylar    o Teflon   y dos platos calientes (caul plates). 9.1.2 Coloque el conjunto en el dispositivo de moldeo por compresión. La temperatura de  precalentamiento y prensado prensado debe ser de 160 ºC para para polietileno y de 190 ºC para po polipropileno. lipropileno. 9.1.3 Caliente la muestra con las configuraciones configuraciones de presión y tiempo adecuadas a fin de obtener una  placa de espesor uniforme. uniforme. 9.1.4 Quite el conjunto de la placa y colóquelo entre entre dos placas de acero gruesas gruesas (disipador térmico); térmico); enfríe la placa hasta que esté a temperatura ambiente. Otra opción es realizar un templado brusco de la  placa en agua helada. 9.1.5 Es necesario definir el espesor promedio de la lámina para garantizar garantizar que se encuentre encuentre dentro de las tolerancias permitidas. 9.1.6 Utilice la perforadora perforadora de sondeos para cortar un disco en en la placa y anote el peso de la probeta. probeta. 9.1.7 Coloque el disco de la probeta probeta en el tipo de bandeja adecuado. adecuado. Utilice una bandeja idéntica, pero pero vacía, como referencia. (No pliegue ni selle las bandejas).  NOTA 9 - La muestra del ensayo también puede prepararse siguiendo la Práctica D 1928 (Condición C), con la única diferencia de que no es necesario el enfriamiento controlado.

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 Mylar y Teflón son marcas registradas de DuPont.  3 

 

PARA USO INTERNO DE AUSENCO   10. Procedimiento 10.1 Calibración instrumental   - Este procedimiento requiere una calibración de dos puntos. Se utilizan el indio y el estaño como calibrantes porque sus puntos de fusión abarcan el rango térmico del análisis especificado (de 180 a 220 ºC). Calibre el instrumento conforme a las instrucciones del fabricante, utilizando el procedimiento que se describe a continuación. La calibración debe realizarse al menos una vez por mes. 10.1.1 Coloque 5 ± 0,5 mg de indio/estaño en una bandeja de aluminio para muestras. Coloque una tapa de aluminio sobre la bandeja y séllela utilizando la prensa encapsuladora. Prepare una bandeja vacía y sellada para que actúe como referencia. Coloque las bandejas de probeta y de referencia en sus ubicaciones respectivas dentro de la celda delainstrumento. 10.1.2 Encienda el flujo de gas nitrógeno un caudal de 50 ml/min (con una presión absoluta de 140 kPa). 10.1.3 Utilice los siguientes perfiles de fusión: Indio ‐ Estaño ‐

ambiente a 145 °C: a 10 °C/min; 145 a 165 °C: a 1 ºC/min   ambiente a 220 °C: a 10 °C/min; 220 a 240 °C: a 1 ºC/min  

 NOTA 10 - Las velocidades de calentamiento especificadas son válidas únicamente a los fines de calibración.

FIG. 1 Curvas térmicas de fusión del indio y el estaño  10.1.4 Ajuste el software calibrador de la temperatura (o el potenciómetro) a los puntos de fusión del indio y el estaño en 156,63 y 231,97 ºC 5, respectivamente. El punto de fusión del calibrante se define como la intersección entre la línea de base extendida y la tangente extendida a la primera pendiente de la endotermia (es decir, el comienzo). Consulte la Fig. 1.  NOTA 1 1 - Enentre 11 ocasiones, es posible obtener curva de térmica de fusión quesucede, sea incorrecta un contacto deficiente el material calibrante y la una superficie la bandeja. Si esto vuelva adebido calibrara (después de un ciclo de fusión/cristalización, el material calibrante debería cubrir el fondo de la bandeja de modo uniforme).

10.2 Operación del instrumento: 10.2.1 Cargue las bandejas de probeta y referencia en la celda. 10.2.2 Es necesario realizar una prepurga con nitrógeno durante 5 minutos antes del ciclo de calentamiento, a fin de eliminar cualquier resto de oxígeno. Empiece con el calentamiento programado de la probeta (con un caudal de nitrógeno de 50 ± 5 ml/min) a partir de la temperatura ambiente hasta los 200 ºC (punto de referencia), a una velocidad de 20 ºC/min. 10.2.3 Una vez alcanzada la temperatura de referencia, discontinúe el calentamiento programado y mantenga la muestra a dicha temperatura durante 5 minutos. Encienda el aparato grabador. Si el instrumento que se está utilizando no dispone de una función para controlar la temperatura isotérmica, siga el procedimiento alternativo que se detalla en el Anexo A1, o bien controle la precisión de la temperatura supervisando en forma continua y haciendo ajustes según sea necesario.

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 Consulte la Práctica E 967.   4 

 

PARA USO INTERNO DE AUSENCO   10.2.4 Una vez finalizado el tiempo de equilibrio, cambie el gas a oxígeno a un caudal de 50 ± ml/min. (Registre este evento). Se considera a este punto de cambio al flujo de oxígeno como el tiempo cero del experimento. 10.2.5 Continúe con la operación isotérmica hasta al menos 2 minutos después de que se haya mostrado el punto más pronunciado de la exotermia (consulte la Fig. 2). Queda a discreción de la persona a cargo del ensayo finalizar el experimento una vez cumplidos los requisitos de tiempo detallados en la especificación del producto. 10.2.6 Una vez terminado el ensayo, vuelva a cambiar la llave selectora de gas a nitrógeno y enfríe el instrumento hasta que alcance la temperatura ambiente. De ser necesario realizar más ensayos, bastará con enfriar el instrumento hasta por debajo de 60-70 ºC para evitar que la muestra sufra una oxidación térmica prematura.  

 Δ power or  Δ T : Δ potencia o Δ T  Programmed heat heat (nitrogen): temperatura programada (nitrógeno)  Isothermal mode (oxygen) (oxygen): modo isotérmico (oxígeno) Switch to isothermal : cambiar a isotérmico Switch to oxygen: cambiar a oxígeno

FIG. 2 Evaluación del OIT a partir de la curva térmica basada en el tiempo registrado   10.2.7 El usuario determina la frecuencia de los ensayos. Como requisitos mínimos, las muestras deben analizarse por duplicado y el valor medio debe registrarse. 10.2.8 Elimine la contaminación de la celda de DSC calentándola a 500 ºC durante 5 minutos en aire (u oxígeno), antes de realizar mediciones y entre ensayos de distintas fórmulas. 10.3 Análisis de curva térmica - Los datos se grafican con la señal del flujo calorífico normalizada a la masa de muestra (es decir, W/g) sobre el eje   y, mientras que el eje  x muestra el tiempo. El eje  x debe alargarse lo más posible para facilitar el análisis. 10.3.1 Extienda la línea de base registrada más allá de la exotermia reactiva oxidativa. Extrapole la  pendiente más pronunciada de esta exotermia hasta la intersección con la línea de base extendida (consulte lalineal Fig. 3). 10.3.2 El OIT se mide dentro de ± 0,1 min, desde el tiempo cero hasta el punto de intersección. 10.3.3 El método de la tangente utilizado para medir el tiempo de oxidación es el de preferencia, pero elegir la tangente apropiada para la línea de pendiente de la exotermia puede ser difícil si el pico exotérmico tiene un borde anterior (leading edge). Los picos exotérmicos con bordes anteriores ( leading edges) pueden darse si la reacción de oxidación es lenta.  NOTA 12 - Si la selección de d e la línea de base apropiada ap ropiada no resulta obvia utilizando el método de la tangente, intente con el método de distancia (offset ). ). Dibuje una segunda línea de base paralela a la primera, a una distancia de 0,05 W/g por encima de ella. La intersección entre esta segunda línea y la señal de la exotermia se define como el inicio de la oxidación. El intervalo desde esta intersección hasta el tiempo cero será el OIT.  NOTA 13 - Otros caudales de gas y/o pesos específicos pueden utilizarse si se demuestra que son equivalentes.

11. Informe 11.1 Elabore un informe con los siguientes datos: 11.1.1 dede la muestra, 11.1.2 Identificación Tipo de bandeja 11.1.3 Temperatura utilizada para el ensayo, 5 

 

PARA USO INTERNO DE AUSENCO   11.1.4 Técnica de medición utilizada (es decir, método de tangente o de distancia), y 11.1.5 OIT promedio, en minutos (tres cifras significativas).

FIG. 3 Determinación del OIT TABLA 1 - Precisión y repetibilidad - Tiempo de inducción oxidativa (min) de los polietilenos

Material LDPE LDPE LLDPE HDPE

Promedio 24 83,4 120 163

Sr 2,8 9,2 7,8 8,3

SR 4,3 17,4 14,6 21,7

r 8 25,7 21,9 23,2

R 12,2 48,8 40,8 60,9 6 0,9

12. Precisión y sesgo6  12.1 La información información de la Tabla 1 se basa en un round robin  realizado en 1991, conforme a la Práctica E 691, mediante el cual once laboratorios analizaron cuatro materia materiales les de polietileno. Los materiales de los ensayos se obtuvieron de tres laboratorios. El OIT de cada muestra se determinó  por duplicado en dosque díasparticiparon distintos (esendecir, huborobin un total de utilizaron cuatro determinaciones del flujo OIT).térmico, De los catorce laboratorios el round , once instrumentos de mientras que los tres restantes recurrieron a instrumentos de compensación de potencia.  NOTA 14 - Los datos de precisión y sesgo para otras poliolefinas pueden variar respecto de aquellos correspondientes al polietileno que se muestran en la Tabla 1.  NOTA 15 - Los pasos de la preparación de muestras para cada material de ensayo (es decir, el moldeo por compresión de las láminas) fueron realizados por un laboratorio. Cada laboratorio que participó recibió un conjunto de discos de probetas troquelados de cada una de las láminas moldeadas y muestras de indio y estaño necesarias para la calibración del instrumento. Cada uno de estos laboratorios utilizó sus propios portaprobetas.

12.2 Las explicaciones de r  y  y R (12.3 a 12.3.3) a continuación tienen por único objetivo presentar una forma significativa de considerar la precisión aproximada de este método de ensayo. La información de la Tabla 1 no debe aplicarse en forma estricta para aceptar o rechazar el material, ya que es específica del round robin y puede no ser representativa de otras series, condiciones, materiales o laboratorios. Aquellos que utilicen este método de ensayo deberán aplicar los principios detallados en la Práctica E 691, a fin de 6

 Se encuentra disponible información de respaldo para este método en la Oficina Central de la ASTM. Para solicitarlos, mencione como referencia RR: D 20-1178.  6 

 

PARA USO INTERNO DE AUSENCO   generar datos específicos para su laboratorio y materiales, o entre laboratorios puntuales. Los principios mencionados entre los puntos 12.3 y 12.3.3 serían, entonces, válidos para esos datos. 12.3 Concepto de r y  R - Si S r r   y  S  R  han sido calculados a partir de un conjunto de datos lo suficientemente amplio y para resultados de ensayos que fueron los promedios de analizar cuatro  probetas, entonces se aplica lo siguiente: 12.3.1  Límite de repetibilidad, r (comparar dos resultados de ensayos sobre el mismo material, obtenidos por el mismo operador y utilizando el mismo equipo durante un mismo día) - Los dos resultados de ensayos deberían considerarse como no equivalentes si la diferencia entre ellos es mayor al valor   r  r  de  de ese material. de reproducibilidad, 12.3.2  Límite (compararequipos dos resultados sobredistintos) el mismo- material, obtenidos por distintos operadores y Rutilizando distintos de en ensayos laboratorios Los dos resultados de ensayos deberían considerarse como no equivalentes si la diferencia entre ellos es mayor que el valor R de ese material. 12.3.3 Cualquier cálculo que se haga conforme a 12.3.1 o 12.3.2 tendría aproximadamente un 95% (0,95) de probabilidades de ser correcto. 12.4 Sesgo - No existen normas reconocidas mediante las cuales sea posible calcular el sesgo de este método de ensayo.

13. Palabras clave  13.1 calorimetría diferencial de barrido; tiempo de inducción oxidativa; poliolefinas

ANEXOS (Información obligatoria) A1. DETERMINACIÓN ALTERNATIVA DEL OIT  A1.1 Si el instrumento de DSC que se está utilizando no puede controlar la temperatura isotérmica, es  posible seguir el procedimiento a continuación para determinar el OIT. Comience el calentamiento  programado (con un caudal de nitrógeno de 50 ± 5 ml/min) a partir de la temperatura ambiente, y registre la curva térmica. Continúe el calentamiento hasta alcanzar los 200,0 ± 2 ºC. Discontinúe el calentamiento  programado y mantenga la probeta a una temperatura constante durante 5 minutos. Mida y registre esta temperatura a ± 0,1 ºC. Una vez finalizado el tiempo tiempo de equilibrio, cambie el gas a oxígeno con un caudal de 50 ± 5 ml/min. Se considera a este punto de cambio en el flujo de oxígeno como el tiempo cero del experimento. Continúe con la operación isotérmica hasta al menos 2 minutos después del punto más  pronunciado de la exotermia (consulte la Fig. 2). Una vez terminado el ensayo, vuelva a cambiar la llave selectora de gas a nitrógeno y enfríe el instrumento hasta que alcance la temperatura ambiente. Repita todo el ensayo en una nueva muestra y genere así una segunda exotermia. La parte isotérmica de ambos ensayos debe variar en cada uno de ellos en al menos 1 ºC, pero dentro de los ± 2 ºC de la temperatura de referencia (por ejemplo, 200,0 ± 2 ºC). A 1.2 Extienda la línea de base registrada más allá de la exotermia reactiva oxidativa. Extrapole la  pendiente de esta exotermia hasta la intersección con la línea de base extendida (consulte la Fig. 3). El OIT se mide dentro de ± 0,1 min, desde el tiempo cero hasta el punto de intersección. Genere un gráfico del OIT en relación con la temperatura. Realice una interpolación entre los dos valores de temperatura reales hasta obtener un OIT que se corresponda en forma exacta con la temperatura de referencia (por ejemplo, 200,0 ºC). La Fig. A1.1 contiene un ejemplo de cálculo.

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PARA USO INTERNO DE AUSENCO  

Oxidative induction time, min : tiempo de inducción oxidativa, min  Isothermal temperature, temperature, ºC : temperatura isotérmica, ºC

FIG. A1.1 Ejemplo de la técnica de interpolación lineal utilizada para calcular el OIT a 200,0 ºC A2. PREPARACIÓN DE BANDEJAS DE COBRE A2.1 En una tira de cobre blando con un espesor de 0,10 mm, perfore un disco de 10 mm de diámetro. Con una herramienta de punzado y troquelado, dibuje los discos de cobre de forma tal que se formen soportes chatos. Los 1,5 a 1,8 mm más bajos del lado del soporte deben ser rectos y parejos, pero los  bordes que se encuentran por encima pueden ser irregulares o desparejos. El diámetro de la base del soporte debe ser de entre 6,6 y 6,9 mm. Recorte los bordes irregulares.

A3. OXIDACIÓN DE BANDEJAS DE COBRE  A3.1 Prepare baños nuevos de óxido de cobre en las bandejas de cobre de la siguiente manera: coloque cada bandeja sobre la llama de un quemador de gas hasta que comience a brillar (entre 5 y 10 s). Gire lentamente la bandeja sobre la llama, a fin de garantizar que el baño de óxido sea uniforme. Aleje la  bandeja del fuego y deje que se se enfríe hasta alcanzar la temperatura am ambiente biente (unos 30 s).

A4. DESENGRASADO DE BANDEJAS DE ALUMINIO A4.1 Prepare las bandejas y tapas de aluminio antes de utilizarlas (las tapas solo se utilizarán para la calibración). Sumerja las bandejas y tapas en un solvente de bajo punto de ebullición, como el ciclohexano, durante 30 min y luego séquelas en un horno de aire forzado a 40-50 ºC.

ANEXO (Información no obligatoria) X1. HOMOGENEIZACIÓN DE MUESTRAS X1.1 Si lo desea, es posible homogeneizar la muestra del ensayo antes del análisis del OIT, a fin de minimizar las variaciones locales en la concentración del estabilizador. Un reómetro de torque con cabezal mezclador es apto para tales fines. 8 

 

PARA USO INTERNO DE AUSENCO   X1.2 Cada muestra deberá mezclarse a 60 r/min durante 10 min, utilizando una temperatura de cámara de entre 150 y 160 ºC para las resinas de polietileno, y de 180 a 190 ºC para las de polipropileno. La cámara de mezclado debe purgarse con nitrógeno a fin de evitar la degradación de los polímeros y aditivos. X1.3 Después de mezclar durante 10 min, realice un templado brusco de las muestras en nitrógeno líquido o agua helada. Una vez enfriado, moldee por compresión la cantidad necesaria de material para formar láminas.

 La American Society for Testing and Materials (ASTM) no toma posición respecto de la validez de ningún derecho de patente declarado en conexión con cualquier punto mencionado en esta Norma. Se advierte expresamente a los usuarios de esta Norma que la determinación de la validez de cualquiera de tales derechos de patente y el riesgo de infringir tales derechos quedan enteramente bajo su responsabilidad.  Esta Norma está sujeta a revisión en cualquie cualquierr momento por el Comité técnico responsa responsable ble y deberá ser revisada cada cinco años. Si así no lo fuera, será reaprobada o retirada. Son bienvenidos sus comentarios para la revisión de esta Norma o bien para Normas adicionales; estos deberán enviarse a la Oficina Central de la ASTM. Sus comentarios recibirán una cuidadosa consideración en la junta del comité técnico responsable, a la cual puede Ud. asistir. Si Ud. piensa que sus comentarios no han recibido adecuada atención, puede hacerlo saber al Comité de Normas de la ASTM, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, Estados Unidos.

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