Apostila MACROGRAFIA

Lab. de Ensaios Metalográficos

ENSAIOS

MACROGRÁFICOS

NOTAS DE AULA

Sumário

Pág. 1- OBJETIVO ...........................................................................................................................

1

2 - ALGUNS CONCEITOS BÁSICOS ......................................................................................

1

3 - PREPARAÇÃO PREPARAÇÃO DOS CORPOS DE PROVA ........................................... ...........................

4

4 – PRINCIPAIS REATIVOS ....................................................................................................

6

5 – ALGUNS CUIDADOS CUIDADOS DURANTE O ENSAIO ..................................................... ...............

9

6 - INTERPRETAÇÃO DOS ENSAIOS MACROGRÁFICOS .................................................................

10

7 – EXEMPLOS DE MACROGRAFIAS MACROGRAFIAS (Casos Práticos) .................................. ......................

11

8 – ESQUEMA GERAL – MACROGRAFIA .............................................................................

17

9 – REFERÊNCIAS ..................................................................................................................

18

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1 - OBJETIVO:

ENSAIOS MACROGRÁFICOS  – Notas de Aula

O ensaio macrográfico consiste na interpretação da aparência (ou textura) da superfície de uma peça metálica, superfície esta que deve ser plana, polida e atacada por um reagente químico adequado.  A observação da superfície pode ser feita a olho nu ou com o auxílio de uma lupa com ampliação de 10 vezes no máximo.

2 - ALGUNS CONCEITOS BÁSICOS:  Antes de estudarmos a seqüência de um ensaio macrográfico, vamos discutir alguns conceitos básicos que nos auxiliarão bastante na interpretação final dos resultados.

2.1 - Segregação: As ligas metálicas, quando no estado líquido, apresentam certa homogeneidade. Quando a liga passa para o estado sólido, as impurezas, não sendo tão solúveis no metal sólido como no líquido, são repelidas para a parte central da peça que é a última a solidificar-se.  Ao acúmulo de impurezas nesta região das peças fundidas, dá-se o nome de segregação. No caso dos aços, o enxofre e o fósforo são as principais impurezas segregadas.  A região onde houve segregação apresenta maior dureza, maior fragilidade, melhor resistência à fadiga que a região periférica da peça.

Figura 1 – Disposição da segregação que freqüentemente se encontra nas secções de produtos laminados ou forjados.

2.2 - Vazios: Durante a solidificação, o metal, ao passar do estado líquido para o estado sólido ocorre uma diminuição de volume. Com isso, aparecerá no interior da peça uma região oca que se denomina vazio.

Figura 2 – Diversas fases da solidificação de um metal num lingote ira.

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Figura 3 – Lingote com massalote (cabeça quente)

2.3 - Bolhas: São pequenas cavidades cheias de gases existentes nos metais. Os metais líquidos dissolvem grandes quantidades de gases como: oxigênio, hidrogênio, nitrogênio, monóxido de carbono e dióxido de carbono. À medida que a temperatura do banho diminui, esses gases são libertados até um determinado valor da viscosidade é tal que os gases não conseguem mais ser libertados, formando-se então as bolhas no interior da massa metálica. Para atenuar o desenvolvimento das bolhas nas peças, costuma-se adicionar no banho metálico certas substâncias chamadas“desoxidantes”. No caso dos aços, usam-se como desoxidantes o silício, manganês, alumínio e outras.

Efervescente

Semi-acalmado

Acalmado

Figura 4 – Distribuição das bolhas nos lingotes conforme o grau de desoxidação.

2.4 - Porosidades: Correspondem a pequeníssimas cavidades no interior das peças. Elas são bem menos nocivas que as bolhas, mas devem ser evitadas, principalmente em peças sujeitas à fadiga. 2.5 - Trincas: São fissuras que existem nos materiais. Podem ser superficiais ou internas. Elas ocorrem devido ao trabalho mecânico ou ao resfriamento e aquecimento bruscos.

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2.6 - Dendritas: Os metais se solidificam sob a forma de cristais, segundo direções preferenciais chamadas eixos de cristalização. Cada eixo, atingindo certo desenvolvimento, passa a emitir  outros eixos, até toda a massa se tornar sólida. Ao conjunto de cada eixo principal e seus eixos secundários dá-se o nome de dendrita. Devido ao mecanismo exposto, todos os metais, logo após sua solidificação completa, são formados por numerosos grãos fortemente unidos, cada um com orientação cristalográfica independente dos demais. Junto às paredes do molde, os grãos resultantes são longos e perpendiculares às paredes enquanto que no interior da peça, os grãos são equiaxiais (forma octoédrica).

Figura 5 – Desenvolvimento de uma dendrita equiaxial.

Figura 6 – Deformações sucessivas de dendritas de à medida que um aço é laminado ou forjado.

Figura 7 – Grãos colunares convergindo para um núcleo central grãos equiaxiais na secção transversal de um lingote.

2.7 - Fibras: Correspondem a alinhamentos resultantes da segregação interdendrítica, devido ao trabalho mecânico a quente. Devido ao trabalho mecânico a quente, como a laminação ou forjamento, a segregação entre as dendritas, por ter baixa plasticidade, vai se orientando em linhas paralelas. A esse alinhamento paralelo denominamos fibras.

2.8 - Descarbonetação: É a perda de carbono na superfície de uma peça de aço ou ferro fundido, devido ao contato com um meio oxidante. Essa perda de carbono será maior quanto mais alta for a temperatura e quanto maior for o tempo de contato da peça com o meio.

2.9 - Cementação: É um processo inverso da descarbonetação, isto é, vem a ser a difusão de carbono na superfície externa de uma peça.

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Este processo será discutido mais tarde, quando estudarmos o tratamento térmico dos aços.

2.10 - Têmpera: Consiste no aquecimento de uma peça de aço acima de uma determinada temperatura, seguido de um resfriamento rápido em água, óleo ou um banho de sal, com a finalidade de aumentar a dureza dessa peça. Quando estudarmos os tratamentos térmicos dos aços, também discutiremos melhor este processo. 2.11 - Encruamento: Dizemos que um material sofreu encruamento quando há uma variação das suas propriedades, devido ao trabalho mecânico a frio, como por exemplo, a laminação a frio ou a trefilação. O metal terá um aumento de dureza, aumento de resistência a tração, aumento de fragilidade, etc., e terá uma diminuição do alongamento, da estricção, etc. 2.11 – Gotas frias: Ao verter o metal líquido na lingoteira, pequenas gotas respingam contra as paredes, resfriando-se com rapidez e oxidando-se superficialmente. Tais gotas não aderem depois completamente ao lingote devido à película de óxido e constituem um defeito superficial.

3. PREPARAÇÃO DOS CORPOS DE PROVA: Na preparação de um corpo de prova em macrografia, temos três fases a considerar: a) Escolha da secção a ser estudada. b) Obtenção de uma superfície plana e polida dessa secção. c) Ataque da superfície por um reagente químico adequado.

3.1 - Escolha da secção a ser estudada: A escolha da secção a ser estudada depende do que o operador deseja obter: O corte transversal de uma peça é indicado nos seguintes casos: a) Verificar a natureza do material, se é aço ou ferro fundido; b) Verificar a homogeneidade; c) Verificar a forma e intensidade da segregação; d) Verificar a posição, forma e dimensão das bolhas; e) Verificar a profundidade de têmpera; f) Verificar a presença de restos do vazio; g) Verificar se a peça sofreu cementação, a profundidade e regularidade da camada cementada; h) Verificar a forma e dimensão das dendritas; i) Verificar detalhes em soldas (secção transversal à solda).

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O corte longitudinal é indicado nos seguintes casos: a) Verificar se uma peça foi laminada, fundida ou forjada; b) Se a peça foi estampada ou torneada; c) Verificar a extensão de tratamentos térmicos; d) Verificar a solda em barras; e) Eventuais defeitos nas proximidades de fraturas.

Figura 8 – Influência da localização de um corte longitudinal axial sobre o aspecto da segregação

3.2 - Obtenção de uma superfície plana e polida da secção: Esta fase compreende o corte, o desbaste e o polimento do corpo de prova. O corte é feito com serra, ou cortador com disco abrasivo ("Cut off"). O desbaste é feito com lima, esmeril ou lixadeira mecânica. O polimento é feito em lixas, sendo que o sentido do lixamento em cada lixa deve ser perpendicular à anterior. Só se passa à lixa seguinte quando eliminarmos todos os riscos da anterior. As lixas mais utilizadas são: nº 180, 240, 320, 400, 500, 600. A granulometria das lixas decresce com o aumento do número das mesmas. Quando as peças são pequenas, atrita-se a superfície das mesmas sobre a lixa, mas quando a peça é grande, isso não é viável. Prende-se então a peça numa morsa e faz-se o lixamento com o auxílio de uma régua de madeira. Terminado o lixamento com a lixa 600, em alguns casos já se pode notar restos de vazios, trincas, inclusões, porosidades, mas deve-se atacar a superfície com reagente químico para por em evidência as demais heterogeneidades do material.

3.3 - Ataque da superfície obtida por um reagente químico adequado : Durante o ataque com reagente químico, observam-se na superfície da peça, regiões mais atacadas que outras. Isso ocorre devido à diferença de composição química e de estrutura cristalina do material. O ataque químico pode ser feito de três maneiras: a) Por imersão da superfície a ser estudada num recipiente contendo o reagente; b) Por aplicação do reagente sobre a superfície, com o auxílio de um chumaço de algodão; c) Por aplicação de papel fotográfico, umedecido com reagente adequado, sobre a superfície polida do

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corpo de prova.

4 - PRINCIPAIS REATIVOS: 4.1 - Reativo do Iodo: - iodo sublimado: 10g - iodeto de potássio: 20g - água: 100g O reativo de iodo é usado a frio e é o mais utilizado nos ensaios macrográficos, produzindo ótimas imagens para fotografia. Este reativo, assim como alguns outros, produz dois tipos de imagens: a) Imagens que desaparecem com um leve repolimento da superfície. Neste caso temos: alterações locais ou parciais de origem térmica, como têmperas brandas, têmperas seguidas de revenido, zonas alteradas pelo calor de soldas sem recozimento posterior, granulações grosseiras visíveis a olho nu, zonas mais descarbonetadas ou fosforosas na segregação, partes cementadas. b) Imagens que se revelam melhor ou só aparecem após um leve repolimento. Neste caso temos: segregação, bolhas, dendritas, texturas fibrosas, trincas, porosidades, inclusões. Em geral essas imagens se tornam mais contrastadas se o leve repolimento for seguido de um ataque muito rápido, da ordem de 2 segundos, com remoção imediata do reativo sob um jorro de água ou por imersão e agitação numa cuba com água. Finalidades: Identificação de têmpera, revenimento, granulações grosseiras, zonas cementadas, segregações fosforosas, zonas alteradas pelo calor de soldas. 4.2 - Reativo do ácido sulfúrico: - ácido sulfúrico: 20 ml - água: 100 ml É usado a frio ou a quente. Finalidade: É indicado para evidenciar as “fibras” do material.

4.3 - Reativo do ácido clorídrico: - ácido clorídrico: 50 ml - água: 50 ml É usado a frio ou a quente

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Finalidades: Evidencia quase todos os tipos de defeitos. É muito útil no caso de aços inoxidáveis.

4.4 - Reativo de Fry: - ácido clorídrico: 120 ml - água: 100 ml - Cloreto cúprico: 90 ml O corpo de prova é aquecido até uma temperatura de 200ºC durante 30 minutos, em seguida é mergulhado, depois de resfriado, na solução acima. Deverá permanecer imerso na solução, dentro de um Becker, até que sejam visíveis as linhas de deformação. Finalidade: Revelar linhas de deformação em material encruado (Linhas de Lüder). 4.5 - Reativo de Heyn: - cloreto cupro-amoniacal: 10 g - água: 120 g Forma-se uma camada de cobre sobre a superfície do corpo de prova, a qual deve ser  removida com um algodão embebido em água. Caso a remoção seja difícil, utiliza-se uma solução 0,5% de persulfato de amônio. Finalidade: É utilizado para revelar zonas ricas em fósforo. 4.6 - Reativo de persulfato de amônio: - persulfato de anônio: 10 g - água: 90 ml

Finalidades: Revelar a disposição dos grãos nos casos de recristalização, soldas e crescimento do grão. 4.7 - Reativos por aplicação 4.7.1 - Método de Baumann: Este método é utilizado com a finalidade de detectar as regiões ricas em enxofre nos aços. Coloca-se uma folha de papel fotográfico comum de brometo de prata num recipiente contendo uma solução de ácido sulfúrico 1 a 4% durante uns 2 minutos.  A seguir, retira-se o papel da solução, deixa-se escorrer o excesso e aplica-se sua face gelatinosa sobre a superfície polida do corpo de prova, evitando que haja deslizamento ou formação de bolhas de ar  entre o papel e o metal. Espera-se mais ou menos 5 minutos.

Em seguida, retira-se o papel do corpo de prova e mergulha-se o mesmo num fixador de hipossulfito de sódio por uns 15 minutos. Depois, lava-se o papel em água corrente durante mais ou menos 1 hora.

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 As regiões ricas em sulfetos dão manchas marrons ou pretas, pois o ácido su1fúrico decompõe as inclusões dando H2S, que reage com o brometo de prata do papel, produzindo o sulfeto de prata.

FeS + H2S04

FeSO 4 +

MnS + H2S04

MnSO 4 + H S

H2S + 2AgBr 

H2S

2

Ag

2

S

+ 2 HBr 

 As inclusões de sulfetos serão menos prejudiciais quanto menores e mais homogeneamente distribuídas se apresentarem.  As áreas escuras terão alto teor de enxofre e as claras, baixo teor.

Obs: Nos produtos laminados nos quais os sulfuretos tomam disposição de estrias muito alongadas verificar-se-á que a impressão obtida em secção transversal é sempre muito mais intensa do que a obtida em secção longitudinal embora o material seja o mesmo e homogêneo.

Figura 9 – Influência do corte transversal ou longitudinal sobre a profundidade do ataque.

4.7.2 - Método para detectar áreas ricas em fósforo nos aços: Neste caso, coloca-se o papel fotográfico durante mais ou menos 3 minutos, numa solução de molibdato de amônio (5g + 100ml de água), contendo 35ml de ácido nítrico com densidade 1,2 g/cm3.  A seguir, aplica-se esse papel sobre a superfície polida do corpo de prova por uns 5 minutos mais ou menos, surgindo manchas amarelas no papel.  Após, retira-se o papel e coloca-se o mesmo por uns 5 minutos numa solução de ácido clorídrico contendo 5ml de cloreto estanoso. As regiões ricas em fósforo, que antes eram amarelas, ficam azuladas. 4.7.3 - Método para detectar inclusões de óxidos nos aços: Coloca-se papel fotográfico por uns 3 minutos, em uma solução aquosa de ácido clorídrico 1 para 20.

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Depois, aplica-se o papel sobre a superfície polida do corpo de prova por uns 2 minutos.  A seguir, retira-se o papel, colocando-o numa solução de ferrocianeto de potássio (20g de ferrocianeto por litro de solução). Em seguida, lava-se o papel em água corrente por uns 15 minutos, colocando-o num fixador de hipossulfito de sódio por 15 minutos mais ou menos e, finalmente, lava-se o mesmo em água corrente por  uns 30 minutos.  As impressões no papel indicam forma, tamanho e distribuição das inclusões de óxidos.

5 – ALGUNS CUIDADOS DURANTE O ENSAIO: 5.1 – Durante o corte, esmerilhamento ou lixamento mecânico, evitar o aparecimento de têmperas, revenidos ou encruamentos locais que podem mascarar os resultados do ensaio. 5.2 – Remover substâncias oleosas ou graxas que possam entrar em contato com o reativo e, em seguida, contaminar a superfície em estudo. 5.3 - Lavar o corpo de prova em água corrente toda vez que mudar de lixa, para não contaminar a seguinte com resíduos da anterior. 5.4 – Não dar um polimento muito brilhante à superfície do corpo de prova, pois com isso, o reagente não molhará homogeneamente a mesma. 5.5 - Terminado o polimento, deve-se limpar bem a superfície do corpo de prova com um pano ou algodão antes de fazer o a taque.

6 – INTERPRETAÇÃO DOS ENSAIOS MACROGRÁFICOS:

 APARÊNCIA DA SUPERFÍCIE

Superfície difícil de ser atacada  A superfície fica rapidamente escura Secção transversal com aspecto homogêneo Secção transversal com área mais escura no centro

SIGNIFICADO PROVÁVEL

 Aço com baixo teor de carbono, aço com alto teor de carbono temperado em água ou aço inoxidável Aço temperado e revenido  Aço homogêneo Aço com segregação

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Secção transversal com pequenas áreas escuras de Forma arredondada Secção transversal com faixa periférica clara e com alta dureza Secção transversal com faixa periférica clara e com baixa dureza Secção transversal com faixa periférica muito escura Secção transversal com áreas claras de contornos côncavos, rodeados por auréolas escuras que desaparecem com leve repolimento Secção transversal com áreas claras de contornos côncavos, sem auréolas escuras

Bolhas com material impuro Têmpera superficial violenta ou camada cementada temperada Descarbonetação superficial Camada cementada não temperada Solda sem tratamento térmico posterior  Solda com tratamento térmico posterior 

Secção transversal com dendritas brancas

Aço

Secção transversal com dendritas pretas

Ferro Fundido

Secção transversal com áreas escuras de forma irregular  Secção longitudinal com fibras próximas da periferia da Peça Secção longitudinal com linhas escuras, mais ou menos paralelas Secção longitudinal com estrias escuras mais grossas Secção longitudinal com uma faixa escura junto à periferia Secção longitudinal com faixa escura no interior do Material

Impurezas ricas em fósforo, sulfuretos ou carbono Peça laminada e depois forjada ou estampada Segregação alongada pelo trabalho mecânico Bolhas ou impurezas alongadas pelo trabalho mecânico Peças cementadas ou zona tratada térmicamente Zona modificada pelo calor de uma solda

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7 – EXEMPLOS DE MACROGRAFIAS (Casos práticos):

Figura 10 - Secção transversal de um eixo. Material Homogêneo. Ataque: iodo

Figura 12 - Secção transversal de uma barra. com restos de vazio. Sem ataque.

Figura 14 – Barra de aço apresentando concentração de impurezas no centro. Pela forma tomada pelos grãos colunares nota-se que laminada ou forjada de um lingote de secção quadrada. Ataque: iodo.

Figura 11 - Secção longitudinal do eixo da fig. 10. Estrutura fibrosa

Figura 13 – Mesma barra da fig. 13 após ataque com iodo.  As linhas escuras que emanam dos restos de vazio são alinhamentos de impurezas que o reativo escureceu.

Figura 15 – Mesma barra da fig. 14 após ataque com iodo.  As linhas escuras que emanam dos restos de vazio são alinhamentos de impurezas que o reativo escureceu.

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Figura 16 - O trilho rompeu em serviço. Nota-se como a fratura acompanhou o contorno da zona segregada. Ata ue: iodo.

Figura 18 – Cabeça estampada de um parafuso. A região segregada se apresenta fibrosa. Na parte superior as fibras tomaram um aspecto tremido devido à estampagem que as comprimiu e dobrou. Ataque: iodo

Figura 17 - O trilho rompeu em serviço. Impressão de Baumann mostrando a distribuição dos sulfuretos.

Figura 19 – Gancho de aço moldado. Notam-se trincas e porosidades. Ataque: iodo

Figura 21 – Foice. A face lateral, depois de polida e atacada com reativo de iodo, revelou a profundidade e regularidade da zona temperada.  Ataque: iodo Figura 20 – Secção transversal de uma engrenagem. Peça cementada ao longo dos dentes e na superfície interna. A macrografia revela a espessura da camada cementada, sua regularidade e a ocorrência de trincas na base dos dentes; mostra também a homogeneidade da estrutura do aço em si. Ataque: iodo.

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Figura 22 - Textura em aço 4140 forjado. Ataque: solução aquosa 50% HCl

Figura 23 – Estrutura dendrítica de uma peça de aço moldado de grandes dimensões (14 ton). Dendritas brancas significa em geral tratar-se de aço; suas grandes dimensões indicam que o resfriamento foi muito lento.; seus eixos retos mostram que não sofreu tratamento mecânico.  Ataque: iodo

Figura 25 – Revelação de macroestrutura em Fundidos.

Figura 24 – Estrutura dendrítica de um ferro fundido branco (dendritas escuras). Ataque: Nítrico

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IMPRESSÕES DE BAUMANN:

Figura 26 - Segregações e restos do vazio.

Figura 27 - Eixo com segregação apresentando no centro uma região isenta de sulfuretos.

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MACROGRAFIAS EM SOLDAS:

Figura 28 - Solda elétrica de 2 chapas com um cordão de cada lado. Secção normal à direção da solda. Nota-se na chapa da direita (aço) até onde a textura foi alterada pelo calor da solda e na da esquerda (ferro de pacote) não se nota essa alteração porque seu teor de carbono é muito baixo. Ataque: iodo.

Figura 29 - Solda oxiacetilênica de duas barras laminadas de aço doce. Ataque: iodo.

Figura 30 - Soldas depositadas. Linhas: mesma corrente de soldagem; Colunas: mesma velocidade de soldagem. Ataque: Nítrico 2%. 2 primeiros dígitos = corrente nominal de soldagem (90, 70 e 50A) 2 últimos dígitos = velocidade de soldagem (08,12, 16, 20 e 24 cm/min)

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Figura 31 - Esquema do corte transversal de um cordão de solda e dimensões medidas.

Figura 32 - Macrografias de corpos de prova obtidos por soldagem com ER e TIG utilizando o mesmo aporte térmico.

Figura 33 – Flange de botijão de gás. Montagem de macro e micrografias de região soldada contendo trinca.  Ataque: Nítrico 4%

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9 - REFERENCIAS: [1] COLPAERT, P. H. - Metalografia dos Produtos Siderúrgicos Comuns. 3. Ed. São Paulo: Editora Edgard Blucher Ltda., 1989

[2] PINTO, C. - Apostila Ensaios Metalográficos – ETFSP  [3] ASM International: Metallograph:  An Introduction, Metallograph and Microstructures, vol 9,  ASM Handbook, 2004, p. 3-20 

[4] MINATOGAWA, J. – Apostila Noções de Metalografia [5] ESAB – Metalurgia da Soldagem, 2004 [6] GALLEGO, J.- Notas de Aula Eng. Mecânica Unesp

- Notas de aula compiladas pelo prof. Paulo Fernandes Junior para as disciplinas desenvolvidas no lab. de Ensaios Metalográficos do IFSP – Permitida a impressão e divulgação para fins exclusivamente educacionais. 2010 - A apostila é uma compilação de textos, alguns com pequenas modificações, da bibliografia recomendada, e não substitui os livros. http://www.profpaulofjr.webs.com

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