Apostila de Fis Qui 2017

UNIGRANRIO – CTA – Curso de Química

 A pos ti la de F í s i c o-quí o-quími micc a E x pe perr i menta ntal I I

Duque de Caxias

1

ÍNDICE

UNIGRANRIO – CTA – Curso de Química

1. INTRODUÇÃO AO TRABALHO EM LABORATÓRIO

03

1.1.

Preparação para Entrar no Laboratório Laboratóri o (Fase Pré-Laboratório) Pré-Labor atório)

03

1.2.

Instruções Instruçõ es para as Aulas de Laboratório

04

1.3.

O Caderno de Laboratório

04

1.4.

Após Finalização do Experimento Experiment o (Fase Pós-Laboratório) Pós-Laborat ório)

05

1.5.

A Redação Científica: Científic a: Relatório

08

2. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO LABORATÓRI O

12

2.1.

Normas Básicas de Segurança no Laboratório

12

2.2.

Descarte de Rejeitos (Resíduos) (Resíduos)

14

2.3.

Acidentes Comuns em Laboratório e Primeiros Socorros

16

3. EXPERIMENTOS 3.1 - Temperatura de fusão de uma substância substância pura 3.2 3.3 3.4 3.5 -

Determinação da fórmula de um sal hidratado Comparação Comparação entre compostos compostos iônicos e covalentes covalentes Estudos das reações reações Determinação Determinação colorimétrica do PH

3.6 - Calor de reação: 3.7 - Calor de reação ácido-base. 3.8 - Velocidade de reação. efeito da concentração dos reagentes 3.9 - Eletroquímica Eletroquímica 3.10 - Estudo cinético da reação bromato- brometo 3.11 -Equilíbrio químico  – princípio de le chatelier. Parte I 3.12- Equilíbrio químico  – princípio de le chatelier. Parte II

 Anexo 1: Tabela Periódica

 Anexo 2: Modelo Modelo De Relatório

2

ÍNDICE

UNIGRANRIO – CTA – Curso de Química

1. INTRODUÇÃO AO TRABALHO EM LABORATÓRIO

03

1.1.

Preparação para Entrar no Laboratório Laboratóri o (Fase Pré-Laboratório) Pré-Labor atório)

03

1.2.

Instruções Instruçõ es para as Aulas de Laboratório

04

1.3.

O Caderno de Laboratório

04

1.4.

Após Finalização do Experimento Experiment o (Fase Pós-Laboratório) Pós-Laborat ório)

05

1.5.

A Redação Científica: Científic a: Relatório

08

2. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO LABORATÓRI O

12

2.1.

Normas Básicas de Segurança no Laboratório

12

2.2.

Descarte de Rejeitos (Resíduos) (Resíduos)

14

2.3.

Acidentes Comuns em Laboratório e Primeiros Socorros

16

3. EXPERIMENTOS 3.1 - Temperatura de fusão de uma substância substância pura 3.2 3.3 3.4 3.5 -

Determinação da fórmula de um sal hidratado Comparação Comparação entre compostos compostos iônicos e covalentes covalentes Estudos das reações reações Determinação Determinação colorimétrica do PH

3.6 - Calor de reação: 3.7 - Calor de reação ácido-base. 3.8 - Velocidade de reação. efeito da concentração dos reagentes 3.9 - Eletroquímica Eletroquímica 3.10 - Estudo cinético da reação bromato- brometo 3.11 -Equilíbrio químico  – princípio de le chatelier. Parte I 3.12- Equilíbrio químico  – princípio de le chatelier. Parte II

 Anexo 1: Tabela Periódica

 Anexo 2: Modelo Modelo De Relatório

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1. INTRODUÇÃO AO TRABALHO EM LABORATÓRIO O Laboratório Químico é um lugar de experimentação onde os acadêmicos terão a oportunidade oportunidad e de aprender Química de um ponto de vista que nunca poderiam atingir por intermédio de livros, demonstrações ou filmes; é a possibilidade de alcançar maior compreensão da Química e a oportunidade de ver e trabalhar com as próprias mãos. Para atingir esses objetivos, são necessárias qualidades tais como dedicação, dedicação, interesse, curiosidade, pontualidade, disciplina, etc.  Aprender o manuseio de compostos e a manipulação manipulação de aparelhos é obviamente uma parte essencial à educação dos profissionais das Áreas de Ciências Exatas e Biológicas. Para ajudar o desenvolvimento desenvolvimento de boas técnicas, várias sugestões são apresentadas: apresentadas: 

Nunca começar uma experiência sem antes compreendê-la totalmente; totalment e; isto significa estudar o experi mento mento antes antes de entrar entrar no n o laboratório laboratório.



Esmero é muito importante para uma boa técnica. Descuidar ao manusear compostos químicos e aparelhos, pode não somente levar a maus resultados, como também é perigoso. Há geralmente uma razão de como e porque cada operação é desenvolvida como descrita na literatura, embora a razão, a princípio, possa não ser óbvia para o estudante iniciante. O laboratório químico contém as seguintes características de segurança:



Janelas amplas que possibilitam possibilitam boa ventilação do ambiente;



Lava-olhos e chuveiro  – dispositivos para uso em emergências;



Extintores de incêndio próximos ao laboratório;



Salas anexas para aparelhagem aparelhagem (balanças, aparelhos aparelhos para ponto fusão, dentre dentre outros); outros);



Ampla iluminação e



Bancadas revestidas com material que permita fácil limpeza.

1.1.

Preparação para Entrar no Laboratório (Fase Pré-Laboratório) Desde o início da disciplina o aluno recebe o cronograma das aulas experimentais. A fase pré-laboratório tem como objetivo familiarizar o aluno com o experimento a ser realizado. Leia com antecedência o roteiro da aula a ser realizada, procurando compreender os objetivos e os procedimentos a serem adotados, e dê especial atenção às advertências em relação à segurança. 3

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1.2.

Instruções para as Aulas de Laboratório O aluno deverá portar os seguintes materiais obrigatórios para freqüentar as aulas práticas: um guarda-pó, o Caderno de Laboratório e o roteiro do experimento a ser executada no dia. No início da aula o professor dará orientações pertinentes ao experimento da aula; é interessante anotar no Caderno de Laboratório estas orientações.  Ao final da aula, descarte em recipientes adequados os resíduos e lave toda a vidraria. Em geral a vidraria pode ser lavado com detergente e uma escova apropriada. Enxague várias vezes com água da torneira, e duas ou três vezes com água destilada; não é necessár io enxugar nenhum material, que será guardado molhado (mas não sujo). Lembre-se que este material será utilizada por alunos da próxima aula do Laboratório de Química

1.3.

O Caderno de Laboratório O Caderno de Laboratório deve conter todo o registro das atividades efetuadas no laboratório, numa linguagem direta e resumida, mas de forma COMPLETA. Estas notações devem ser realizadas, na maior parte, durante a própria aula. Os preparativos pré-laboratoriais devem ser feitos antes da realização do experimento, enquanto as discussões e conclusões podem ser registradas depois. Entretanto os dados e observações devem ser anotados durante a própria aula, para evitar que se percam informações armazenadas de memória. Seguindo este procedimento, economiza-se tempo e trabalho. Para um bom registro de informações observem as seguintes recomendações:



Iniciar sempre o registro com o número do experimento (ou da aula) e a data. Em seguida anote o título e faça um breve resumo do que será feito durante a aula, contendo os objetivos e os procedimentos. Eventualmente, dependendo do que for ser realizado, o procedimento poderá ser melhor descrito através de um fluxograma, principalmente quando envolver várias etapas. Nesta fase está incluída também a construção de tabelas para anotações dos dados experimentais. As anotações dos dados e das observações devem ser individuais. Habitue-se a fazer os registros à tinta, e as eventuais retificações não deverão ocultar as anotações incorretas. Freqüentemente os dados considerados aparentemente errados, podem se revelar valiosos posteriormente.



A análise dos dados, suas discussões e as conclusões tiradas são partes importantes do trabalho experimental. Nesta fase estão incluídos os cálculos, a construção de gráficos e as avaliações comparativas de dados obtidos pelas equipes. Desta análise são obtidas conclusões que respondem ao questionamento(s) inicial(ais). Lembre-se que um experimento é planejado para obter dados que permitam responder a alguma questão, originada pela simples curiosidade, por

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dúvidas ou polêmicas. O registro das conclusões deve ficar no caderno, sendo que alguns autores consideram esta parte como a mais importante do trabalho.

1.4.

Após Finalização do Experimento (Fase Pós-Laboratório) Finalizado o experimento e com todos os materiais limpos e guardados, realize a “Tarefa

pós-laboratório” do roteiro. Em geral esta tarefa é constituída por questões que o auxiliará na interpretação dos dados coletados. A tarefa pós-laboratório deverá ser feita antes da próxima aula no Caderno de Laboratório, pois será cobrada pelo professor. 

 A notação dos D ados em E xperi mentos de Quí mica

O registro de dados coletados no laboratório tem tanta importância quanto os procedimentos para a execução do experimento. As anotações no caderno de laboratório deverão ser úteis para consultas futuras para você ou para seus colegas, o que ocorrerá somente se forem feitas de forma clara, concisa e bem organizada. Habitue-se ainda a representar os dados dentro das normas adotadas pela comunidade científica. 

 A notação de Uma G randeza Fí s ica

O valor de uma grandeza física pode ser expresso como o produto de um valor numérico e uma unidade : grandeza física = valor numérico x unidade. A utilização de símbolos torna a representação bastante compacta e, uma vez que se torna um hábito, facilita muito a leitura.  Alguns símbolos usuais para as grandezas comumentes encontradas na Química são: V – volume, m – massa, P – pressão, n – quantidade de matéria, T – temperatura, entre outras que você terá

oportunidade de encontrar nas aulas práticas. Exemplos :

V = 250 mL;

m = 4,125 g; n = 2,5.10-5 mol.

 As grandezas físicas, os valores numéricos e as unidades podem ser manipuladas através das regras ordinárias da álgebra. Também se pode multiplicar ou dividir este quociente pelo fator exponencial de base 10, para simplificar o valor.

Exemplo : P = 3500 mmHg = 3,5 x 10 3 mmHg  5

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 A pres entação de Dados em Tabelas

Uma tabela consiste em um arranjo retangular de células contendo dados. A localização de uma célula na tabela pode ser especificada pela linha (no sentido vertical) e pela coluna (no sentido horizontal). O exemplo a seguir demonstra como construir uma tabela. Exemplo : em 5 béqueres, identificados como A, B, C, D e E, serão misturadas soluções de

iodeto de sódio e de nitrato de chumbo, onde se espera que ocorra a precipitação de um dos produtos. Deve ser construída uma tabela onde conste, para cada béquer, os seguintes dados: volume da solução de iodeto de sódio, volume da solução de nitrato de chumbo, quantidade de iodeto de sódio, quantidade de nitrato de chumbo e a massa do precipitado obtido.

TABELA 1: massa de precipitado obtido pela reação entre soluções de NaI 0,50 mol L -1 e de Pb(NO3)2 0,50 mol L-1 Béquer V (NaI)/mL

V [Pb(NO3)2]/mL

n(NaI)/(10-3 mol) n[Pb(NO3)2]/(10-3 mol) m(ppt)/g

 A

0,0

5,0

0,0

2,5

0,00

B

5,0

5,0

2,5

2,5

0,58

C

10,0

5,0

5,0

2,5

1,15

D

15,0

5,0

7,5

2,5

1,15

E

20,0

5,0

10,0

2,5

1,15

Neste caso, pode-se organizar os dados de cada béquer em uma linha; assim, em cada coluna deverá constar cada um dos dados requeridos. Na primeira linha deve-se especificar o tipo de informação contida em cada uma das colunas. A tabela deve ser antecedida por um título que fornece informação necessária para permitir a sua interpretação, de forma independente e autosuficiente. 

 A pres entação de Dados em G ráficos

Há várias maneiras de se representar dados na forma de gráficos, e nesta seção será explicada como construir um gráfico de coordenadas cartesianas, ou do tipo  x -y . Este tipo de gráfico é útil para correlacionar duas grandezas entre si, onde se considera que uma das grandezas (variável dependente) é função de uma outra (variável independente).

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Se for tomada como exemplo a tabela acima, pode-se ver que a massa do precipitado é função da quantidade adicionada de iodeto de sódio. Deve-se então traçar os eixos coordenados  x e y , subdividindo-os segundo uma escala espaçada em intervalos uniformes e que representem

valores numéricos simples, conforme o Gráfico 1. Note que a escala y , por exemplo, está espaçada em intervalos uniformes e com números simples, e não como: 0, 0,58 e 1,15, apesar de serem estes os valores da tabela. Uma vez definidas as escalas dos eixos, assinale cada ponto nas posições ( x ,y )correspondentes. Em cada eixo, além das subdivisões e dos valores numéricos, deverão constar também o quociente entre a grandeza e a unidade. Para se traçar o gráfico, deve-se ter uma expectativa do tipo de curva ou de reta que deveráser utilizada. No exemplo dado, devem ser traçadas duas retas, sendo que uma delas deve passar pela origem (0,0). Tem-se então uma figura do tipo apresentada no Gráfico 2. Para se saber que tipo de curva deve ser traçada, deve-se ter uma idéia de qual relação existe entre as variáveis independente e dependente. Para tanto, é necessário saber quais princípios químicos e físicos estão afetando as variáveis em questão. No exemplo dado, pode-se esperar que amassa do precipitado produzido deve ser proporcional à quantidade do reagente NaI adicionado, que resulta em uma reta ascendente. Entretanto, quando o outro reagente - Pb(NO 3)2 - é totalmente consumido, não há uma produção maior de precipitado, por mais que se adicione NaI; por isso observa-se a segunda reta, de massa constante. 

Trabalho em Equipe Todos os trabalhos serão realizados por equipes de dois ou mais alunos. Compreenda, pois, o seu papel e colabore para que os trabalhos realizados sejam o resultado de um esforço conjunto. Na solução de problemas surgidos esforce-se ao máximo para resolve-los, consultando o professor sempre que for preciso. Procure estar presente na hora marcada para o início das aulas e evite saídas desnecessárias durante os trabalhos de laboratório.



Relatório das Aulas Práticas

7

UNIGRANRIO – CTA – Curso de Química É muito importante que o estudante tenha o seu caderno de laboratóri o para anotar todos

os dados, observações e resultados obtidos em determinada experiência. Todo profissional, no exercício de sua atividade, necessita se comunicar, seja sob a forma escrita ou oral. A elaboração de relatórios de aulas práticas consiste num treinamento de comunicação. O enfoque a ser dado a um relatório não é apenas o de responder a um questioná rio ou escrever aleatoriamente sobre o trabalho realizado; deve, porém, ser encarado como uma comunicação sobre uma atividade prática realizada, dirigida não apenas ao professor, mas a qualquer leitor que se interesse pelo assunto.  Antes de iniciar a elaboração de um relatório, é necessário pensar no assunto a ser relatado, analisar os aspectos importantes que devam ser abordados e planejar uma seqüência lógica de exposição. Com esta análise preliminar estarão sendo definidos os aspectos essenciais do trabalho a serem mencionados.

1.5.

A Redação Científica: Relatório

Observações Gerais: 

O tempo verbal deve ser padronizado num texto. Uma vez passado, sempre passado...



Tente usar a terceira pessoa e evitar “no nosso experimento”, “meus resultados” “pipetamos” etc.... preferir “no experimento realizado.....” , “os resultados obtidos....”



Defina os itens do seu relatório com clareza. Agrupe assuntos semelhantes e separe assuntos não relacionados. Use subitens para organizar melhor os assuntos;



Sempre procure numerar os itens para facilitar o acompanhamento da hierarquia dos itens (se a hierarquia for importante, evite marcadores);



Use termos técnicos;



Respeite a grafia corretas de nomes científicos;



Padronize a formatação: tamanhos e tipos de letras, tanto no texto quanto nos títulos; procure usar parágrafos alinhados pelas duas margens (esquerda e direita); mantenha sempre a mesma quantidade de espaços entre parágrafos e títulos, etc;



Não enfeite demais seu relatório. Ele é um texto técnico e deve ter aspecto profissional. È bom ter uma capa com: Nome da Instituição, nome da disciplina, título da prática (ou práticas), integrantes do grupo e turma. Um texto científico deve conter no mínimo as seguintes partes: INTRODUÇÃO ,

DESENVOLVIMENTO e CONCLUSÃO. O relato por escrito, de forma ordenada e minuciosa daquilo que

se observou no laboratório durante o experimento é denominado RELATÓRIO. Tratando-se de um relatório de uma disciplina experimental aconselhamos compô-lo de forma a conter os seguintes tópicos: 8

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

TÍTULO: Uma frase sucinta, indicando a idéia principal do experimento.



RESUMO: Descrever em um texto de poucas linhas (cinco no máximo) uma idéia geral do experimento efetuado, relatando rapidamente os resultados obtidos e as conclusões a que se chegou.



FUNDAMENTOS TEÓRICOS: Apresentar um pequeno resumo da teoria em que o experimento se baseia, correlacionando sua importância para a compreensão desse conteúdo.



OBJETIVO: Um pequeno parágrafo indicando os objetivos a que se pretende alcançar.



PARTE EXPERIMENTAL: Um texto, descrevendo a metodologia empregada para a realização do experimento. Geralmente é subdividido em duas partes:



Materiais e Reagentes: Um texto, apresentando a lista de materiais e reagentes utilizados no experimento, especificando o fabricante e o modelo de cada equipamento, assim como a procedência e o grau de pureza dos reagentes utilizados.



Procedimento: Um texto, descrevendo de forma detalhada e ordenada as etapas necessárias à realização do experimento.



RESULTADOS E DISCUSSÃO: Um texto, apresentando resultados na forma de dados coletados em laboratório e outros resultados, que possam ser calculados a partir dos dados. Todos os resultados devem ser apresentados na forma de tabelas, gráficos, equações químicas, esquemas, diagramas, imagens fotográficas ou outras figuras. Em seguida, apresenta-se uma discussão concisa e objetiva dos resultados, a partir das teorias e conhecimentos científicos prévios sobre o assunto, de modo a se chegar a conclusões.



CONCLUSÃO: Um texto, apresentando uma síntese sobre as conclusões alcançadas. Enumeram-se os resultados mais significativos do trabalho. Não se deve apresentar nenhuma conclusão que não seja fruto da discussão.



REFERÊNCIAS: Livros, artigos científicos e documentos citados no relatório (inclusive páginas da web) devem ser indicados a cada vez que forem utilizados. Recomenda-se a formatação das referências segundo norma da Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT).

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Um Ex emplo de Relatório Observação: O modelo de relatório que se segue, deve servir apenas como um indicativo sobre tópicos a serem relatados em suas descrições dos experimentos efetuados. A maneira de como escrever, deve seguir o estilo e a liberdade de expressão de cada grupo, para que possamos manter a personalidade de cada um.

Título: Determinação da densidade do chumbo sólido 1.INTRODUÇÃO O chumbo é um elemento químico metálico, de número atômico 82, que funde na temperatura de 600,6 K. Seu símbolo químico é Pb. É aplicado em proteção contra radiação ionizante, em acumuladores (baterias), soldas, munição, além de outras. (BARBOSA, 1999) Densidade é a razão entre a massa e o volume de um dado corpo ou substância ( vide Equação 1). É uma propriedade física que pode ser utilizada para identificar substâncias. Pelo fato dos sólidos serem bem pouco compressíveis, a densidade dos sólidos não varia muito com a temperatura. Já os líquidos e os gases apresentam uma variação de densidade considerável em função da temperatura. densidade

massa 

(1)

volume

2.OBJETIVO O objetivo deste experimento é determinar a densidade do chumbo sólido e compará-lo com o valor 11,35 g / cm3 apresentado na literatura. (KOTZ, 2002)

3.PARTE EXPERIMENTAL 3.1.Materiais e Reagentes Os seguintes materiais, disponíveis no laboratório de ensino de Química, foram utilizados neste experimento: 

Proveta de vidro (capacidade: 50,0 cm 3)



Balança semi-analítica (precisão 0,001 g) – Fabricante: Gehaka; modelo:  As seguintes substâncias, disponíveis no laboratório de ensino de Química, foram

utilizadas neste experimento: 

Água destilada



Corpos de chumbo (tamanhos variados)

3.2.Procedimento

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Foram pesados três corpos de chumbo, de tamanhos variados, em uma balança semianalítica, anotando-se suas massas com precisão de 0,001 g. Cada corpo de chumbo foi imerso em uma proveta de vidro, de capacidade igual a 50,0 cm 3, contendo previamente 25,0 cm3 de água destilada. A seguir, anotou-se o volume de água deslocado após a imersão do corpo de chumbo. Todo o procedimento foi feito na temperatura ambiente do laboratório, igual a 303,15 K.

4.RESULTADOS E DISCUSSÃO Os valores das massas dos corpos de chumbo e dos volumes de água deslocados após a imersão de cada corpo estão apresentados na Tabela 1. Assumiu-se que o volume deslocado de água corresponde ao volume do corpo imerso. A densidade de cada corpo de chumbo foi calculada, a partir dos valores medidos de massa e de volume, utilizando a Equação 1. Por fim, determinou-se o valor médio da densidade do chumbo e o respectivo desvio-padrão, que mede a precisão do resultado. O valor obtido para a densidade do chumbo é igual a 11,4

 0,001 g / cm 3



e apresenta uma boa concordância com o valor da literatura 11,35 g / cm 3. (KOTZ, 2002)

Tabela 1. Valores das massas dos corpos de chumbo, dos volumes de água deslocados e das densidades calculadas.

Corpo de Chumbo 1 2 3

volume / cm3 densidade / g/cm3 5,0 11,5 7,0 11,4 9,0 11,3 11,4 média desvio-padrão  0,1

massa / g 57,5 79,8 101,7

5.CONCLUSÃO  A partir de medidas de massa e de volume de corpos de chumbo de tamanhos variados, determinou-se o valor 11,4  0,001 g/cm 3 para a densidade do chumbo sólido, na temperatura de 303,15 K. Este valor apresenta uma boa concordância com o valor 11,35 g/cm 3, reportado na literatura.

6.REFERÊNCIAS BARBOSA, A. L. Dicionário de Química. AB Editora: Goiânia, 1999. p.81. KOTZ, J. C.; TREICHEL, Jr. P. Química e Reações Químicas. 4.ed., v.1, LTC Editora S.A.: Rio de Janeiro, 2002.

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2. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO

2.1.

Normas Básicas de Segurança no Laboratório

 A segurança no laboratório é uma responsabilidade que deve ser assumida por professores, monitores e alunos. No recinto do laboratório não é permitida brincadeiras ou atitudes que possam provocar danos para si ou outras pessoas. Apesar disso, os laboratórios de química não são necessariamente lugares perigosos embora muito dos perigos estejam associados a eles. Acidentes são, na maioria das vezes, causados por falta de cuidado, ignorância e desinteresse pelo assunto. Embora não seja possível enumerar todas as causas de possíveis acidentes num laboratório, existem alguns cuidados que são básicos e que, se observados, ajudam a evitá-los.

1. É PROIBIDO comer, beber ou fumar no laboratório; 2. Evite trabalhar sozinho no laboratório, a presença de outras pessoas será sempre uma valiosa ajuda em caso de acidentes;

3. Prepare-se antes de tentar realizar os experimentos. Procure ler e entender os roteiros experimentais; consulte a literatura especializada. Em caso de dúvidas, discuta o assunto com o professor antes de tentar fazer o experimento;

4. Utilize sempre que necessário materiais que possam garantir maior segurança no trabalho tais como: luvas, pinça, óculos (obrigatório), jaleco (obrigatório) etc. Procure manter seu jaleco limpo.

5. Conserve sempre limpos os equipamentos, vidrarias e sua bancada de trabalho. Evite derramar líquidos, mas se o fizer, limpe o local imediatamente;

6. Gavetas e portas dos armários devem ser mantidas sempre fechadas quando não estiverem sendo utilizadas;

7.  Ao término do período de laboratório, lave o material utilizado, limpe sua bancada de trabalho, seu banco, a pia e outras áreas de uso em comum. Verifique se os equipamentos estão limpos e desligados e os frascos reagentes fechados;

8. Lave suas mãos freqüentemente durante o trabalho prático, especialmente se algum reagente químico for respingado. Ao final do trabalho, antes de deixar o laboratório, lave as mãos;

9.  Antes de manusear um reagente químico qualquer, deve-se conhecer as propriedades químicas, físicas e toxicológicas deste, seu manuseio seguro e medidas de primeiros socorros em caso de acidente. Para isto deve-se consultar o Index Merck ou fichas toxicológicas dos produtos.

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10. Leia com atenção os rótulos dos frascos de reagentes químicos para evitar pegar o frasco errado. Certifique-se de que o reagente contido no frasco é exatamente o citado no roteiro experimental;

11. Nunca torne a colocar no frasco, o reagente não utilizado. Não coloque objeto algum nos frascos de reagentes, exceto o conta-gotas de q ue alguns são providos;

12. Evite contato físico com qualquer tipo de reagente químico. Tenha cuidado ao manusear substâncias corrosivas como ácidos e bases - use a CAPELA;

13. A diluição de ácidos concentrados deve ser feita adicionando-se o ácido, lentamente, com agitação constante, sobre a água - com essa metodologia adequada, o calor gerado no processo de mistura, é absorvido e dissipado no meio. NUNCA proceda ao contrário (água sobre o ácido).

14. Nunca deixe frascos contendo reagentes químicos inflamáveis próximos à chama; 15. Não deixe nenhuma substância sendo aquecida por longo tempo sem supervisão; 16. Não jogue nenhum material sólido dentro das pias ou ralos. O material inútil (rejeito) deve ser descartado de maneira apropriada;

17. Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sobre o nariz. Desloque os vapores que se desprendem do frasco com a mão para a sua direção;

18. Use a CAPELA para experiências que envolvem o uso ou liberação de gases tóxicos ou corrosivos;

19. Não aqueça tubos de ensaio com a extremidade aberta voltada para si mesmo ou para alguém próximo. Sempre que possível o aquecimento deve ser feito na CAPELA;

20. Não deixe recipientes quentes em lugares em que possam ser pegos inadvertidamente. Lembre-se de que o vidro quente tem a mesma aparência do vidro frio;

21. Não pipete de maneira alguma, líquidos corrosivos ou venenosos, por sucção, com a boca. Procure usar sempre a “pêra de sucção” para pipetar.

22. O bico de Bunsen deve permanecer aceso somente quando estiver sendo utilizado; 23. Não trabalhe com material imperfeito; 24. Em caso de acidentes, comunique o professor imediatamente. Ele deverá decidir sobre a gravidade do acidente e tomar as atitudes necessárias;

25. Em caso de possuir alguma alergia, estar grávida ou em qualquer outra situação que possa ser afetado quando exposto a determinados reagentes químicos, comunique o professor logo no primeiro dia de aula;

26. Em caso de incêndio este deverá ser abafado imediatamente com uma toalha ou, se necessário, com o auxilio do extintor de incêndio apropriado;

27. Comunique o professor, monitor ou técnico sempre que notar algo anormal no laboratório; 28. Faça apenas as experiências indicadas pelo professor. Caso deseje tentar qualquer modificação do roteiro experimental discuta com o professor antes de fazê-lo;

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29. No laboratório é OBRIGATÓRIO o uso do jaleco, de óculos de segurança (para quem não usa óculos de grau), de calça comprida e sapato fechado. Mantenha sempre o cabelo preso.

2.2.

Descarte de Rejeitos (Resíduos)

 A finalidade destas indicações é transformar produtos químicos ativados em derivados inócuos para permitir o recolhimento e eliminação segura. Ao se manejar produtos químicos de laboratório e principalmente ao se desativar produtos químicos deve-se ter a máxima precaução, visto que são muitas vezes reações perigosas. Todos os trabalhos devem ser executados por pessoal habilitado com o uso de roupas e material de proteção adequados a cada finalidade. Insiste-se para que a inativação seja feita em escala reduzida, podendo-se fazer adaptações.  As substâncias vencidas e/ou contaminadas que forem dispostas para descarte deverão ser conservadas em sua embalagem original, conservando todas as informações contidas nos rótulos.  A metodologia a seguir deverá ser executada em todos os locais geradores de Resíduos de laboratório.

1. Solventes orgânicos isentos de halogênios - Recipiente Coletor A. 2. Solventes orgânicos contendo halogênios - Recipiente Coletor B. 3. Reagentes orgânicos relativamente inertes, do ponto de vista químico, recolhidos no recipiente coletor A. Se contiverem halogênios no Coletor B. Resíduos sólidos no Coletor

C. 4. Soluções aquosas de ácidos orgânicos são neutralizadas cuidadosamente com bicarbonato de sódio ou hidróxido de sódio - Recipiente Coletor D. Os ácidos carboxílicos aromáticos são precipitados com ácido clorídrico diluído e filtrados. O precipitado é recolhido no Coletor

C e a solução aquosa no Coletor D. 5. Bases orgânicas e aminas na forma dissociada - Recipiente Coletor A ou B. Recomendase freqüentemente, para se evitar maiores odores, a cuidadosa neutralização com ácido clorídrico ou sulfúrico diluído.

6. Nitrilos e mercaptanas são oxidados por agitação por várias horas (preferivelmente à noite) com solução de hipoclorito de sódio. Um possível excesso de oxidante é eliminado com tiossulfato de sódio. A fase orgânica é recolhida no recipiente A ou B e a fase aquosa no

recipiente D. 7.  Aldeídos hidrossolúveis são transformados com uma solução concentrada de hidrogenossulfito de sódio a derivados de bissulfitos. Recipiente Coletor A ou B.

8. Compostos organometálicos, geralmente dispersos em solventes orgânicos, sensíveis a hidrólise, são gotejados cuidadosamente sob agitação em n-butanol na capela. Agita-se 14

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durante a noite e se adiciona de imediato um excesso de água. A fase orgânica é recolhida no Coletor A e a fase aquosa no recipiente D.

9. Produtos cancerígenos e compostos combustíveis, classificados como tóxicos ou muito tóxicos - Recipiente Coletor F.

10. Peróxidos orgânicos são destruídos e as fases orgânicas colocadas no recipiente A ou B e aquosa no recipiente D.

11. Halogenetos de ácido são transformados em ésteres metílicos usando-se excesso de metanol. Para acelerar a reação pode-se adicionar algumas gotas de ácido clorídrico. Neutraliza-se com solução de hidróxido de potássio. Recipiente Coletor B.

12. Ácidos inorgânicos são diluídos em processo normal ou em alguns casos sob agitação em capela adicionando-se água. A seguir neutraliza-se com solução de hidróxido de sódio.

Recipiente Coletor D. 13. Bases inorgânicas são diluídas como ácidos e neutralizadas com ácido sulfúrico. Recipiente Coletor D. 14. Sais inorgânicos - Recipiente Coletor I. Soluções - Recipiente Coletor D. 15. Soluções e sólidos que contém metais pesados - Recipiente Coletor E. 16. No caso de sais de tálio, altamente tóxicos e suas soluções aquosas é necessário precaução especial - Recipiente Coletor E. As soluções são precipitadas com hidróxido de sódio (formam-se óxidos de tálio) com condições de neutralização.

17. Compostos inorgânicos de selênio - Recipiente Coletor E. O selênio elementar pode ser recuperado oxidando-se os concentrados em capela com ácido nítrico concentrado. Após a adição de hidrogenossulfito de sódio o selênio elementar é precipitado. Recipiente Coletor

E. 18. No caso de berílio e sais de berílio (altamente cancerígenos) recomenda-se precauções especiais. Recipiente Coletor E.

19. Compostos de urânio e tório devem ser eliminados conforme legislação especial. 20. Resíduo inorgânico de mercúrio - Recipiente Coletor G. 21. Resíduo inorgânico de prata- Recipiente Coletor H. 22. Cianetos são oxidados com hipoclorito de sódio, preferencialmente à noite. O excesso de oxidante é destruído com tiossulfato. Recipiente Coletor D.

23. Peróxidos inorgânicos são oxidados com bromo ou iodo e tratados com tiossulfato de sódio. Recipiente Coletor D. 24. Ácido fluorídrico e soluções de fluoretos inorgânicos são tratados com carbonato de cálcio e filtra-se o precipitado. Sólido - Recipiente Coletor I e solução aquosa - Recipiente Coletor

D. 25. Resíduos de halogênios inorgânicos, líquidos e sensíveis à hidrólise são agitados na capela em solução de ferro e deixados em repouso, durante à noite. Neutraliza-se com solução de hidróxido de sódio. Recipiente Coletor E. 15

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26. Fósforo e seus compostos são muito inflamáveis. A desativação deve ser feita em atmosfera de gás protetor em capela. Adiciona-se 100 mL de solução de hipoclorito de sódio 5% contendo 5 mL de hidróxido de sódio 50%, gota a gota. Em banho de gelo, à substância que se quer desativar. Os produtos de oxidação são precipitados e separados por sucção. Precipitado - Recipiente Coletor I e solução aquosa - Recipiente Coletor D.

27. Metais alcalinos e amidas de metais alcalinos, bem como os hidretos, decompõem-se explosivamente com a água. Por isso estes compostos são colocados com a máxima precaução em 2-propanol, em capela com tela protetora e óculos de segurança. Se a reação ocorrer muito lentamente pode-se acelerar com adição cuidadosa de metanol. Em caso de aquecimento da solução alcóolica deve-se interromper o processo de destruição da amostra. Obs. Nunca esfriar com gelo, água ou gelo seco. Recomenda-se deixar em repouso durante a noite, diluindo-se no dia seguinte com um pouco de água e neutralizando-se com ácido sulfúrico. Recipiente Coletor A.

28. Os resíduos que contenham metais preciosos devem ser recolhidos no recipiente Coletor H para reciclagem. Solução aquosa - Recipiente Coletor D. 29. Alquilas de alumínio são extremamente sensíveis à hidrólise. Para o manejo seguro destes recomenda-se o uso de seringa especial. Deve-se colocar se possível no frasco original ou no Recipiente Coletor F.

30. Os produtos para limpeza quando contenham substâncias contaminantes são colocados no recipiente D.  As informações aqui contidas foram adaptadas de publicações da SIGMA-ALDRICH. http://unigranrio.com.br/residuos/informacoes_residuos.html

2.3.

Acidentes Comuns em Laboratorio e Primeiro Socorros

I.

QUEIMADURAS a) Causadas pelo calor - quando leves, aplicar pomada de Picrato de Butesina e, quando graves, devem ser cobertas com gaze esterilizada, previamente umedecida com solução aquosa de bicarbonato de sódio 5%. b) Causadas por ácidos - deve-se lavar imediatamente a região com bastante água durante pelo menos 5 minutos. Em seguida, tratar com solução de bicarbonato de sódio a 5% e lavar novamente com água. Secar o local e aplicar Merthiolate. c) Causadas por bases - proceder como em b, aplicando solução de ácido acético 1%. 16

II.

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ÁCIDOS NOS OLHOS  – Deve-ser lavar com bastante água durante aproximadamente 15 minutos e aplicar solução de bicarbonato de sódio 1%.

III.

BASES NOS OLHOS  – Proceder como em II e aplicar solução de ácido bórico 1%.

IV.

INTOXICAÇÃO POR GASES  – Remover a vítima para um ambiente arejado e deixar descansar. Em caso de asfixia fazer respiração artificial.

V.

INGESTÃO DE SUBSTÂNCIAS TÓXICAS  – Recomenda-se beber muita água e em seguida beber: a) Um copo de solução de bicarbonato de sódio 1% ou leite de magnésia, em caso de ingestão de ácidos; b) Um copo de solução de ácido cítrico ou ácido acético a 2%, em caso de ingestão de bases.

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UNIVERSIDADE DO GRANDE RIO PROF  JOSÉ DE SOUZA HERDY Instituto das ciências exatos e da natureza

FÍSICO-QUÍMICA –   PRÁTICA DE LABORATÓRIO 1-TEMPERATURA DE FUSÃO DE UMA SUBSTÂNCIA PURA Objetivo: Determinar a temperatura de fusão de substância pura, observando o comportamento no esfriamento e resfriamento da substância. Método:

PARTE I- COMPORTAMENTO NO ESFRIAMENTO. 1- Colocar no interior de um tubo de ensaio grande, uma porção de timol ou paradiclorobenzeno (de acordo com o professor),o suficiente para cobrir o bulbo do termômetro. 2- Encher três quartos da capacidade de um becker com água corrente. 3- Aquecer levemente o tubo de ensaio, té a fusão completa do timol ou paradiclorobenzeno, sem se preocupar com a temperatura. 4- Deixar a massa esfriar até +90c .se necessário,colocar o tubo no interior do becker com água. 5- Anotar a temperatura de sua amostra de 10em10 Seg.,e montar uma tabela de temperatura tempo. 6- Segurar o termômetro junto a parede do tubo, quase no fundo,de modo que fique encaixado nesta posição quando a substância se solidificar. 7- Prosseguir ininterruptamente até que a temperatura da amostra esteja em equilíbrio com a temperatura ambiente. PARTE II-COMPORTAMENTO NO AQUECIMENTO 1- Retire do becker o tubo de ensaio contendo a amostra solidificada e aqueça a água, até 70c. 2- Introduzir novamente o tubo de ensaio no interior do becker aquecido, e anotar o tempo e a

QUESTÕES: temperatura, em intervalos de tempo(10 em 10 Seg.),até a fusão completa da amostra, tendo o cuidado de manter a temperatura do banho a +70c. 1.o que é temperatura de fusão de uma substância? 2.em que temperatura a substância em estudo fundiu? 3.elabore um gráfico temperatura tempo, para as partes I e II na mesma folha de papel milimetrado RELATÓRIO: O relatório deve conter obrigatoriamente:  O título do experimento;  Nome dos componentes e data;  Uma introdução teórica resumida sobre o assunto;  Todas as observações obtidas;  A tabela dos dados experimentais;  As questões respondidas;  Suas conclusões finais.

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2-DETERMINAÇÃO DA FÓRMULA DE UM SAL HIDRATADO Objetivo: Determinar a porcentagem de água ,em peso, num sal hidratado.Estabelecer a fórmula de um sal hidratado. Método: 1- Determinar a massa de tubo de ensaio grande, limpo e seco(m1) 2- colocar cerca de 2 gramas de sal hidratado no tubo de ensaio e registrar a massa do conjunto (m2) 3- Aquecer o conjunto até a eliminação total da água. 4- Resfriar o conjunto e voltar a determinar a massa(m3). 5- Repetir os itens 3 e 4 até obter massa constante.

DADOS OBTIDOS NA EXPERIÊNCIA. m1 .........................g m2 .........................g m3..........................g

CÁLCULOS: 1-massa do sal anidro: m 3-m1 2-massa de água: m 2-m3 3- escreva a fórmula do sal hidratado. Relatório : O relatório deve conter obrigatoriamente:  O título do experimento;  Nome dos componentes e data;  Uma introdução teórica resumida sobre o assunto;  Todas as observações obtidas;  A tabela dos dados experimentais;  Suas conclusões finais.

3 - COMPARAÇÃO ENTRE COMPOSTOS IÔNICOS E COVALENTES 19

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Objetivo: Comparar algumas características tais como ponto de fusão,solubilidade, miscibilidade e condutibilidade, entre compostos iônicos e covalentes. Método: I-AQUECIMENTO: a)- Colocar pequena quantidade de cloreto de sódio sólido em um tubo de ensaio seco e aquecer até que aconteça alguma mudança em suas características físicas. b)- Repetir o procedimento acima em outros tubos de ensaio, com paradiclorobenzeno,sulfato de cobre pentaidratado e cloreto de cálcio di-hidratado.

II-SOLUBILIDADE Em um tubo de ensaio tentar a dissolução de o,5g dos solutos em 2ml dos solventes , conforme tabela abaixo.lembre-se que todos os testes são comparativos,por isso deve-se manter a mesma relação soluto  –solvente.  Água Álcool Diclorometano Cloreto de sódio Sacarose Sulfato de sódio Parafina

III-MISCIBILIDADE Misturar aproximadamente 2ml de cada um dos líquidos,conforme tabela abaixo. Observar e anotar. Estes testes também são comparativos,deve-se manter constantes  Água

Álcool

os volumes

Diclorometano

 Acetona Éter etílico

QUESTÕES: 1.Por que alguns solutos são solúveis e outros não? Do que depende a solubilidade? 2.O que é miscibilidade? 3.Por que a algumas soluções tem a condutibilidade alta e outras não? 4.Por que algumas substâncias não fundem em bico de Bunsen? O relatório deve conter obrigatoriamente:  O título do experimento;  Nome dos componentes e data;  Uma introdução teórica resumida sobre o assunto;  Todas as observações obtidas;  A tabela dos dados experimentais;  As questões respondidas;  Suas conclusões finais. 20

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4 - ESTUDOS DAS REAÇÕES

1- Em um tubo de ensaio,colocar aproximadamente 5ml de água. Adicione 15 gotas de ácido sulfúrico conc. .observar e reservar essa solução para o item 3. 2- Repetir o item anterior,trocando o ácido por 3 pérolas de hidróxido de sódio. 3- Dividir a solução preparada no ácido sulfúrico, em duas partes iguais. Em um dos tubos adicione 2 gotas de fenoftaleína e no outro a mesma quantidade de alaranjado de metila. Observar e anotar. 4- Repetir o item anterior com a solução de hidróxido de sódio. 5- Pegar dois tubos de ensaio,colocar em um deles pequena quantidade de cloreto de amônio. No outro colocar quantidade idêntica de nitrato de sódio.Em ambos os tubos adicionar + 5ml de água.observar e anotar. 6- Apanhar dois tubos de ensaio e leva-lo a capela. Em um deles adicionar uma porção de sulfito de sódio e no outro tiossulfato de sódio. Colocar 3ml de solução de ácido clorídrico 6mol/L nos dois tubos. Observar e anotar. 7- Pegar dois tubos de ensaio. Em um deles colocar 5ml de solução de sulfato ferro(II) 1M e, no outro ,igual volume de peróxido de hidrogênio. Em ambos os tubos adicionar 10 gotas de ácido sulfúrico concentrado e 1ml de solução de permanganato de potássio0,1M. observar e anotar. 8-pegar dois tubos de ensaio. Em um deles verter 2ml de solução de cloreto de sódio e no outro, igual volume de nitrato de sódio. À ambos os tubos adicionar 1ml de solução de brometo de potássio. Observar e anotar.

QUESTÕES: Mostre todas as reações. RELATÓRIO: O relatório deve conter obrigatoriamente:  O título do experimento;  Nome dos componentes e data;  Uma introdução teórica resumida sobre o assunto;  Todas as observações obtidas; A tabela dos dados experimentais;  As questões respondidas;   Suas conclusões finais.

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5 - DETERMINAÇÃO COLORIMÉTRICA DO PH 21

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Objetivo  Avaliar o comportamento de ácidos e bases quando são adicionados a estes indicadores de neutralização.

Método: Parte I- faixa ácida 1.numere 5 tubos de ensaio e colocar: solução 1: 9 ml de solução de HCl 0,1mol/L solução 2:1ml da solução 1+9ml de H 2Odestilada solução 3:1ml da solução 2+9ml de H 2O destilada solução 4:1ml da solução 3+9ml de H 2Odestilada solução 5:1ml da solução 4+9ml de H 2O destilada 2. colocar em cada um dos 5 tubos acima uma gota de solução alaranjado de metila e uma gota de solução de azul de bromotimol. 3. em um tubo de ensaio limpo e seco adicionar 10 ml de ácido clorídrico 0,1mol/L e em outro tubo adicionar 10 mL de solução de cloreto de amônio 0,1mol/L.acrescentar em cada um deles uma gota de solução de alaranjado de metila e uma gota de solução de azul de bromotimol. 4. comparar a coloração das soluções do item 1, e determinar o PH das mesmas

Parte II-faixa básica 1-proceder da mesma forma que no item 1 da faixa ácida , substituindo apenas a solução de HCl 0,1mol pela solução de NaOH 0,1mol. 2- em cada um dos 5 tubos acima adicionar uma gota de solução de fenolftaleína e uma gota de azul de bromotimol. 3-colocar em tubos de ensaio separados 9ml de solução de NH 4OH 0,1mol, e 9ml de solução de acetato de sódio (CH3COONa) e 9ml de solução de NaHCO 3. Acrescentar a cada um dos tubos, uma gota de fenolftaleína e uma gota de azul de bromotimol. 4-comparar a coloração das soluções do item 3 com as do item 1, e determinar o PH das mesmas. Questões : 1.determinar o PH de todos os tubos usados na confecção das faixas . 2.determinar o ka do ácido acético e o kb do hidróxido de amônio. 3. justifique cada uma das colorações obtidas em cada um dos tubos.

RELATÓRIO: O relatório deve conter obrigatoriamente:  O título do experimento;  Nome dos componentes e data;  Uma introdução teórica resumida sobre o assunto;  Todas as observações obtidas;  A tabela dos dados experimentais;  As questões respondidas;  Suas conclusões finais.

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6 - CALOR DE REAÇÃO:

objetivo: Determinar a quantidade de calor envolvida em diversas reações. Método PARTE I 1. Determinar a massa de um erlenmeyer de 250ml, limpo e seco. 2. A este erlenmeyer adicionar 2 gramas de NaOH (sólido), com aproximação de +0,01g de variação .( O NaOH é uma substância muito higroscópica, logo não deve ficar muito tempo em contato com o ar.) 3. Com o auxílio de termômetro, determine a temperatura de 200ml de água destilada, medidos em uma proveta. 4. Verter a água sobre o NaOH. Agitar vagarosamente o erlenmeyer até que o NaOH se dissolva. Colocar o termômetro no frasco e anotar a temperatura máxima alcançada. OBS: a cada medida de temperatura utilizando o termômetro é necessário que este seja devidamente lavado e que a temperatura volte a temperatura ambiente.

PARTE II Proceda da mesma forma que nos itens acima, substituindo apenas, o item 3 ,os 200ml de água por 200ml de HCL 0,25mol/L medidos em uma proveta. PARTE III 1.Verter 50ml de solução de NaOH 0,5mol/L, para o interior de um erlenmeyer previamente limpo e seco, com massa determinada. Verter sobre o NaOH 50ml de solução de HCl 0,5mol/L.assegurar-se de que ambas as soluções estejam a temperatura ambiente. Com o auxílio de um termômetro, determine a temperatura máxima alcançada. RELATÓRIO: O relatório deve conter obrigatoriamente:  O título do experimento;  Nome dos componentes e data;  Uma introdução teórica resumida sobre o assunto;  Todas as observações obtidas;  A tabela dos dados experimentais;  As questões respondidas;  Suas conclusões finais.

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7- CALOR DE REAÇÃO ÁCIDO-BASE.

Método: 1. Determinar a massa de um erlenmeyer limpo e seco. 2. Colocar 100ml da solução base no erlenmeyer. Reservar 100ml da solução do ácido numa proveta. Assegurar-se de que as soluções estejam a temperatura ambiente e anotar esta temperatura. 3. Acrescentar a solução do ácido sobre a base. Homogeneize rapidamente com auxílio do termômetro e registre a temperatura máxima alcançada(cuidado, o termômetro é frágil) 4- Seguir o procedimento acima, para os pares de solução. Reação 1: HCl 1mol/L+ NaOH 1mol/L Reação 2: HCl 1mol/L + NH 4OH 1mol/L Reação 3: CH3COOH 1mol/L+ NH4OH 1mol/L Reação 4: CH3COOH 0,1mol/L + NH4OH 0,1mol/L Reação 5: HNO 3 1mol/L+KOH 1mol/L

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8 -VELOCIDADE DE REAÇÃO. EFEITO DA CONCENTRAÇÃO DOS REAGENTES

1. Preparar 6 tubos de ensaio contendo 6ml de solução de HCl 0,5mol/L cada. 2. Preparar outros 6 tubos com as quantidades especificadas na tabela abaixo. 3.Verter o primeiro tubo do item ‘2’, em um dos tubos cont endo solução de HCl.

4. A partir do contato entre as soluções, agitar e cronometrar, até o aparecimento da turvação. 5. Proceder da mesma forma com os demais pares de tubos. 6. Construir um gráfico onde T=tempo e C= concentração de tiossulfato de sódio.

TUBO

Tiossulfato de sódio 0,5 mol/L

H2O

1

6ml

_

2

5ml

1ml

3

4ml

2ml

4

3ml

3ml

5

2ml

4ml

6

1ml

5ml

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TEMPO

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9-ELETROQUÍMICA objetivo: estudo das reações de oxidação-redução. Método:

1.identificar 7 tubos de ensaio e adicionar a cada um uma pequena quantidade do metal indicado e transferir 2,ml da solução indicada, lentamente e sob agitação. número

Metal

Solução

1

Fe

CuSO4

2

Fe

CaCl2

3

Zn

Pb(NO3)

4

Zn

NaCl

5

Cu

FeCl3

6

Cu

Hg(NO 3)2

7

Pb

ZnSO4

Observação

2.Identificar 6 tubos de ensaio e adicionar a cada um uma pequena quantidade do metal indicado e transferir 5ml de solução de HCL 6mol/L, lentamente e sob agitação. Cuidado! Número

Metal

1

Fe

2

Zn

3

Pb

4

Al

5

Mg

6

Cu

Observação

Questões: 1.Mostrar todas as equações iônicas para o item 1 2.Mostrar todas as equações iônicas para o item 2

RELATÓRIO: O relatório deve conter obrigatoriamente:  O título do experimento;  Nome dos componentes e data;  Uma introdução teórica resumida sobre o assunto;  Todas as observações obtidas;  A tabela dos dados experimentais;  As questões respondidas;  Suas conclusões finais.

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10- ESTUDO CINÉTICO DA REAÇÃO BROMATO - BROMETO Objetivo:

Determinar experimentalmente a lei da reação entre brometo e bromato, em meio ácido. Determinar a constante de velocidade e a energia de ativação da mesma reação.

Assuntos envolvidos: Velocidade de reações químicas. Lei das velocidades. Efeito da concentração. Ordem da reação.Constante de velocidade. Efeito da temperatura. Energia de ativação. Equação de Arrhenius.

Método : Parte 1-Determinação da lei de velocidade Faça as quatro combinações de acordo com a tabela a seguir:

Combinação

Béquer A (mL) KBrO3 0,33 mol/L

KBr 0,67 mol/L

H2O

1 2 3 4

5,0 5,0 10,0 5,0

5,0 10,0 5,0 5,0

15,0 10,0 10,0 5,0

Béquer B (mL) HClO4 0,50 mol/L

Fenol 0,030 mol/L

Indicador

10,0 10,0 10,0 10,0

10,0 10,0 10,0 10,0

5,0 5,0 5,0 5,0

Para cada combinação adote o seguinte procedimento: meça com uma bureta num dos béqueres (béquer A) , os volumes correspondentes de soluções de bromato ,brometo e água e no outro béquer (bequer B) ,o ácido perclórico, a solução de alaranjado de metila e o fenol segundo os volumes indicados na tabela . Coloque os dois béqueres imersos em um banho de água à tem peratura ambiente e anote a temperatura .É importante que em todas as combinações as temperaturas das soluções sejam as mais próximas possíveis.  A seguir, adicione a solução contida no béquer A à do bequer B. Inicie a contagem de tempo no instante em que as soluções forem misturadas e interrompa com desaparecimento do último traço do indicador.

Tratamento dos dados experimentais: Combinação

Velocidade (tempo)

1 2 3 4

Interpretação do resultado Pela comparação de duas combinações adequadas,tire os valores das ordens de reação pra cada um dos reagentes. Por exemplo, a ordem de reação em relação ao brometo pode ser obtida pela comparação das combinações 1 e 2 da tabela em relação ao bromato,pela comparação das combinações 1 e 3 da tabela e assim por diante.

11- EQUILÍBRIO QUÍMICO  – PRINCÍPIO DE LE CHATELIER ( PARTE- I ) 27

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OBJETIVO. Verificar a influência da temperatura e da concentração no deslocamento de um equilíbrio químico. Demonstrar a reversibilidade das reações químicas.

RESUMO DA TEORIA:  As reações estudadas em química não resultam de uma conversão completa de reagentes em produtos , pois todas elas tendem a alcançar um equilíbrio , que isto nem sempre seja evidente. No estado de equilíbrio a razão entre a concentração de reagentes e produtos é constante. O que significa dizer que a velocidade da reação direta é igual á velocidade da reação inversa e, por isso,não são mais observadas modificações macroscópicas do sistema em estudo. Diz-se que o equilíbrio químico é dinâmico, pois as reações direta e inversa continuam a ocorrer, com velocidades iguais, porém opostas.  As concentrações das substâncias em equilíbrio, numa determinada temperatura, guardam entre si uma relação definida que é expressa pela equação genérica da constante de equíbrio químico, K. aA (aq) + Bb (aq) ↔ cC (aq) + dD (aq)

O princípio de Le Cahtelier estabelece que a posição do equibrio sempre mudará na direção que contrabalancei ou minimize a ação de uma força externa aplicada ao sistema . isto significa que se houver aumento da temperatura de um sistema reacional, provaoca-se a reação química que contribui para resfriar o sistema (cinsumindo energia térmica). Ou ainda , se houver o aumento proposital de um dado reagente ou produto , o equilíbrio favorecerá a reação de consumo desta substância em excesso de reagente ou produto adicionado ao sistema, nunca é completamente consumido, para que a constante de equilíbrio (K) permaneça constante , desde que a temperatura não mude. Da mesma forma ,quando um componente é removido do sistema em equilíbrio, ocorrerá um deslocamento para r epor este componente, sendo que esta reposição nunca é total para que K permaneça constante.

MÉTODO: PARTE- I EQUILÍBRIO HEXAAQUOCOBALTO (II)  – TETRACLOROCOBALTATO (II)  As espécies Co(aq) e CoCl4(aq) apresentam cores contrastantes, logo a intensidade das cores rosa e azul em solução são proporcionais à concentração molar de Co e CoCl 4. Então, quando o sistema for submetido a uma ação externa poder-se-á observar o deslocamento deste equilíbrio. 

  

Prepare 10 tubos de ensaio limpos e numerados e colocar em todos eles 10 gotas da solução aquosa de cloreto de cobalto 0,25mol/L. Adicione HCl concentrado à solução fornecida pelo professor até obter uma cor violeta. Observação : o tubo 1 será usado como padrão de cor e, por isso, nada mais será adicionado a ele. Aqueça em banho-maria a porção do TUBO 2. Colocar a porção do TUBO 3 em um banho de gelo (béquer com gelo). Inverta os procedimentos acima, isto é , resfriar o TUBO 2 e aquecer o TUBO 3. Compare as cores das soluções aquecidas e resfriada com o padrão de comparação, isto é com o TUBO 1,e interprete os resultados em termos de deslocamento de equilíbrio , registrando tudo no quadro abaixo. Tubo Cor inicial Cor final

Padrão

Aquecido

Resfriado

Registre no quadro a seguir as alterações ( diminuição ou aumento), que aconteceram com as concentrações de cada espécie envolvida no equilíbrio durante o aquecimento e o resfriamento. 28

UNIGRANRIO – CTA – Curso de Química Resfriamento

 Aquecimento [Co2+] [Cl-] [CoCl42-]

 Agite cuidadosamente com um batão de vidro, após adicionar gota a gota : TUBO 4 : 5 gotas da soluçaõ de KCl 0,1 mol/L. TUBO 5 : 5 gotas da solução de KCl 0,1 mol/L e posteriormente, 5 gotas de H2SO4 conc. TUBO 6 : alguns cristais de KCl sólido. TUBO 7 : alguns cristais de KCl sólido e, posteriormente, 2 gotas de H2SO4 conc. TUBO 8 : 5 gotas de HCl concentrado. TUBO 9 : 2 gotas da solução AgNO3 0,1mol/L. TUBO 10 :10 gotas de de água destilada.

      

Compare as cores das soluções dos tubos dos TUBOS 4 a 10 com o padrão (TUBO 1) e interprete os resultados em termos de deslocamento de equilíbrio, registrando tudo no quadro abaixo .

Tubo Cor

Padrão

Cl- (aq) 4

Cl- (aq) +H2SO4 5

KCl(s) 6

KCl(s)+ H2SO4 7

HCl 8

AgCl (aq) 9

Registre no quadro abaixo o que aconteceu com a concentração (diminuição ou aum ento ) de cada espécie , quando um novo equilíbrio foi atingido. TUBO [Co2+] [Cl-] [CoCl42-]

4

5

6

7

8

9

10

Questões: 1. Pesquise e apresente um breve comentário sobre os aspectos toxicológicos e cuidados demanuseio pra cloreto de cobalto . 2. Escreva a expressão matemática para a constante de equilíbrio (Keq.) estudado acima. 3. A partir das observações feitas com o aquecimentoe resfriamento dos TUBOS 2 e 3 , demonstre o que acontece com a keq: durante o aquecimento e durante o resfriamento. 4. a reação direta deste equilíbrio é endotérmica ou exotérmica ? por que ? 5. diga em que sentido se deslocou o equilíbrio em cada um dos TUBOS 4 a 10, justificando sua resposta . 6. explique por que o ácido sulfúrico influencia o equilíbrio , apesar de não participar da reação . 7. explique por que a adição KCl (sólido)afeta mais significantemente o equilíbrio após a adição do ácido sulfúrico . 8. por que o ácido clorídrico influi mas a posição de equilíbrio do que o KCl sólido e a solução de KCl 0,1mol/L.? 9. sabendo que Cl-e Ag+ reagem segundo a reação : Ag+ (aq) + Cl- (aq) →AgCl (s), justifique a alteração de equilíbrio que ocorre no tubo TUBO 9. 10. Explique , através de Keq, as alterações ocorridas pela diluição provocada no tubo 10.

11- EQUILÍBRIO QUÍMICO  – PRINCÍPIO DE LE CHATELIER ( PARTE- I I) PARTE II  – EQUILÍBRIO CROMATO - DICROMATO 29

H2O 10

UNIGRANRIO – CTA – Curso de Química Esta reação em duas etapas com o íonhidrogenocromato,HCrO 4-,sendo formado como um intermediário. Porém, é mais conveniente, trabalharmos com a equaçaõ global abaixo. 2 CrO42-(aq) +2 H+(aq) ↔Cr 2O72- (aq) + H2O(l)  Amarelo laranja  A mudança de posição de equilíbrio neste sistema é observada , visto que o íon cromato é amarelo e o íon dicromato é laranja,o que falicitará a observaçaõ de qualquer deslocamento da posiçaõ de equilíbrio .Será investigado nesta experiência , o efeito da adição ou retirada de íons hidrogênio , na posição do equílibrio. Além de investigar a reação acima na presença do íon Ba2+,pois os íons dicromato e cromato formam sais : BaCr 2O7(solúvel) e BaCrO4 (insolúvel).   

Prepare 4 tubos de ensaios, limpos e numerados. Nos TUBOS 1 e 2 adicione 5 gotas da soluçao de cromato de potássio,K2CrO4, 0,1 mol/L Nos tubos 3 e 4 adicione 5 gotas de dicromato de potássio ,K2Cr 2O7, 0,1mol/L  Agite continuamente com um bastão de vidro e adicione gota a gota, até que se note variação de cor em um dos tubos:

   

TUBO 1 (cromato ): solução de HCl 1mol/L. TUBO 2 (cromato): solução de NaOH 1mol/L. TUBO 3 (dicromato):solução de HCl 1mol/L. TUBO 4(dicromato): solução de NaOH1mol/L. Prepare 4 tubos de ensaio, limpos e numerados .Nos tubos 1’ e 2’adicione 10 gotas da solução de cromato de potássio K2CrO4 0,1mol/L. Nos TUBOS 3’ e 4’adicione 10 gotas da solução de

dicromato de potássio , K 2Cr 4O7, 0,1mol/L . Agite continuamente com um bastão de vidro e adicione gota a gota :  

TUBO 1’ (cromato): algumas gotas da solução de Ba(NO 3)2 0,1 mol/L. TUBO 2’ (cromato): 2 gotas de NaOH1 mol/ L e algumas gotas de Ba(NO 3)2 0,1 mol/l até se

notar uma variação .Guarde este tubo para etapa 3.  

TUBO 3’(dicromato): algumas gotas de solução de Ba(NO 3)2 0,1mol/L. TUBO 4’ (dicromato): 2 gotas de HCl 1mol/L e 10 gotas de Ba(NO 3)2 0,1mol/L.guarde este tubo

pra a etapa 4.  Ao TUBO 2’ junte gota a gota HCl 1mol/L ,  até que se note alguma variação.   Ao TUBO 3’ junte gota a gota NaOH 1mol/L, até que se note alguma variação.   Ao TUBO 4’ junte gota a gota NaOH 1 mol/L , até que se note alguma variação. 

QUESTÕES:

1. Pesquise e apresente um breve comentário sobre os aspectos toxicológicos e cuidados de manuseio para o cromato de sódio e dicromato de potássio . 2. Explique as causas das mdanças de cor e o que ocorreu em cada tubo , justificando por que houve deslocamento de equilíbrio. 3. Explique a importancia de não descartar os resíduos desta experiência na pia RELATÓRIO:

O relatório deve conter obrigatoriamente:  O título do experimento;  Nome dos componentes e data;  Uma introdução teórica resumida sobre o assunto;  Todas as observações obtidas;  A tabela dos dados experimentais;  As questões respondidas;  Suas conclusões finais.

Determinação do poder rotatório específico de uma substância com polarímetro . Introdução : 30

UNIGRANRIO – CTA – Curso de Química

 A luz comum propaga-se em todas as direções e,segundo cada direção de propagação , ocorrem vibrações em todos os planos perpendiculares a essa direção. Luz polarizada é luz cujas vibrações ocorrem num único plano, esta conseguida fazendo luz comum atravessar uma lâmina polarizada. O  poder rotatório específico  de uma substância faz parte do conjunto de propriedades características de uma substância , como a massa volúmica,o ponto de fusão, ponto de ebulição e índice de refracção e utiliza-se quando a substância é optcamente ativa isto é, uma substância que ao ser atravessada por luz polarizada, faz rodar o plano de polarização segundo um determinado ângulo. Para além desta utilização qualitativa,o poder rotatório específico aplica-se também na análise estrutural e na análise quantitativa de compostos opticamente activos, como, por exemplo,os monossacarídeos (açúcares simples  –  frutose, glicose, sacarose), que são importantes para a saúde humana e nutrição. Esta propriedade é característica das substâncias assimétricas. A assimetria pode ser cristalina ou molecular. A primeira desaparece quando ocorre fusão ou dissociação, enquanto a segunda permanece na dissolução.  As substâncias opticamente activas dizem-se dextrógiras  quando as suas soluções aquosas produzem uma rotação do plano depolarização da luz no sentido horáriop ( para direita) ;são identificadas pelo sinal (+) ou pela letra “d”. As substãncias levógiras têm um comportamento oposto e identificam-se pelo sinal (- ) ou pela letra “I”. Algumas substâncias podem manifestar ambas as variedades.  A grandeza física poder rotatório específico [ α ] λ ø depende do valor da temperatura ( ø ) e do comprimento de onda da luz monocromática utilizada (λ) .Define-se através da expressão : [α] α - rotação produzida pela solução da substância em estudo (expressa em graus ) I - óptico da amostra ( expresso em dm )

C - concentração da solução ( em g cm -3 ) Normalmente a luz usada é a de uma lâmpada de vapor de sódio (risca D, correspondendo λ a 589,3 nm) e a temperatura considerada é 20°C  – [ α ]D20°C . O instrumento utilizado par medir [α ] é o polarímetro  .

Procedimento: Pesar 20,2 g de sacarose ou glicose em um bécker, dissolve-se em água e transferi-se para um balão volumétrico de 100 ml com auxílio de um funil e complete o volume com água destilada ou deionizada . Calcule a concentração em g/ (cm -3).  Utiliza-se água como padrão, preencher com água a cubeta do polarímetro. Colocar a cubeta no polarímetro digital, e medir a rotação da luz polarizada . Definir a sua  rotação como zero.  Esvaziar a cubeta e preencher com a solução de sacarose, medir a rotação da luz polarizada .  Calcular a rotação específica deste produto. Bibliogarfia:

 Akins “fisico-química”

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ANEXO 1: TABELA PERIÓDICA

ANEXO 2: MODELO DE RELATÓRIO 32