Apostila Aulas Práticas - LE200

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

LE200 - QUÍMICA GERAL APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS

Profa. Dra. Alessandra Alessandra Cremasco

2° semestre de 2014

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

EXPERIMENTO 1A: RECONHECIMENTO DE VIDRARIAS

OBJETIVO Reconhecimento dos equipamentos utilizados nos trabalhos t rabalhos de laboratório

INTRODUÇÃO Para se desenvolver um experimento é necessário, dentre outros cuidados, o conhecimento do material a ser utilizado. O equipamento do laboratório de química constitui-se basicamente de vidro, porcelanas, polietileno e madeira. O emprego e o manuseio adequado são indispensáveis não só para evitar acidentes, mas também perdas e danos no instrumental. Nos quadros a seguir, estão apresentados o desenho esquemático, nomes e principais usos dos instrumentos. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Identifique quais são os materiais que estão disponíveis na bancada para o seu grupo. Descreva, de forma detalhada, o nome, a função e os volumes (quadro factível).

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

1.  Tubo de ensaio:  ensaio:  usado em reações químicas, principalmente testes. 2.  Béquer: Béquer:   aquecimento de líquidos, reações de precipitação 3.  Erlenmeyer: Erlenmeyer:   usado em titulação e aquecimento de líquidos 4.  Balão de fundo chato:  chato:  usado para aquecimento e armazenamento de líquidos 5.  Balão de fundo redondo:  redondo:  usado para aquecimento de líquidos e reações com desprendimento de gases 6.  Balão de destilação:  destilação:  usado em destilação, possui saída lateral para condensação dos vapores 7.  Proveta ou cilindro graduado:  graduado:  usado para medidas aproximadas de volume de líquidos 8.  Pipeta volumétrica:  volumétrica:  usada para medir volumes fixos de líquidos 9.  Pipeta cilíndrica:  cilíndrica:  usada para medir volumes variáveis de líquidos 10.  Funil em de vidro:  usado vidro:  transferência de líquidos e em filtrações de laboratório. O funil com colo longo e estrias é funil analítico. 11.  Frasco de reagentes:  reagentes:  usado para armazenamento de soluções 12.  Bico de Bunsen:  Bunsen:  usado para aquecimento de laboratório 13.  Tripé de ferro: usado ferro: usado para sustentar a tela de amianto 14.  Tela de amianto:  amianto:  usada para distribuir uniformemente o calor em aquecimento de laboratório 15.  Cadinho de porcelana:  porcelana:  usada no aquecimento a seco (calcinações) no bico de Bunsen e mufla 16.  Triangulo de porcelana:  porcelana:  usada para sustentar cadinhos de porcelana em aquecimento diretos no bico de Bunsen 17.  Estante para tubos de ensaio:  ensaio:  suporte para tubos de ensaio 18.  Funil de decantação:  decantação:  usado para separação de líquidos imiscíveis 19.  Funil de decantação:  decantação:  usado para separação de líquidos imiscíveis 20.  Pinça de madeira:  madeira:  usada para segurar tubos de ensaio durante o aquecimento direto no bico de Bunsen.

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

21.  Almofariz e pistilo: usados para triturar e pulverizar sólidos. 22.  Cuba de vidro:  vidro:  usado para banhos de gelo e fins diversos 23.  Vidro de relógio:  relógio:  usado para cobrir béquer em evaporações, pesagens e fins diversos 24.  Capsula de porcelana:  porcelana:  usada para evaporar líquidos em soluções 25.  Placa de petri:  petri:  usada para fins diversos 26.  Dessecador:  usada para resfriar Dessecador: usada substancias em ausência de umidade 27.  Pesafiltro: usado para Pesa-filtro: pesagem de sólidos 28.  Lima triangular:  triangular:  usada para cortes de vidros 29.  Bureta: Bureta:   usada para medidas precisas de liquido e em análises volumétricas 30.  Frasco lavador:  lavador:  usado em lavagens, remoção de precipitados e outros fins 31.  Pisseta:  usada para os mesmos Pisseta: usada fins do frasco lavador 32.  Balão volumétrico:  volumétrico:  usado para preparar e diluir soluções 33.  Picnômetro: Picnômetro:   usado para determinar a densidade de líquidos 34.  Suporte universal 35.  Anel para funil   36.  Mufa Mufa   37.  Garra metálica: usada em filtrações, sustentação de peças, tais como condensador, funil de decantação e outros fins 38.  Kitassato e funil Buchner:  Buchner:  usado em conjunto para filtrações a vácuo 39.  Funil Buchner   40.  Trompa de vácuo: usada em conjunto com o kitassato e funil Buchner

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

41.  Termometro: usado para medidas de temperatura 42.  Vara de vidro: usada para montagens de aparelhos, interligações e outros fins 43.  Bagueta ou Bastão de vidro:  vidro:   usada para agitar soluções, transporte de líquidos na filtração e outros fins 44.  Furador de rolhas:  rolhas:  usado para furagem de rolhas 45.  Kipp: Kipp:   usado para produção de gases, tais como H2S, CO2, etc 46.  Tubo em U: usado U: usado em eletrolise 47.  Pinça metálica Casteloy:  Casteloy:  usada para transporte de cadinhos e outros fins 48.  Escovas de limpeza: usada limpeza: usada para limpeza de tubos de ensaio e outros materiais 49.  Pinça Mohr: usada Mohr: usada para impedir ou diminuir fluxos gasosos 50.  Pinça de Hoffman:  Hoffman:  usada para impedir ou diminuir fluxos gasosos 51.  Garra para condensador : usado para sustentar condensadores na destilação 52.  Condensador: para Condensador:   usados condensar os gases ou vapores na destilação 53.  Condensador: para Condensador:   usados condensar os gases ou vapores na destilação 54.  Condensador: Condensador:   usados para condensar os gases ou vapores na destilação 55.  Espátula: usada para Espátula:   transferência de substancias solidas 56.  Espátula: Espátula:   usada para transferência de substancias solidas 57.  Estufa: Estufa:   usada para secagem de materiais (até 200 °C) 58.  Mufla: Mufla:   usada para calcinações (até 1.500 °C)

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

EXPERIMENTO 1B: MEDIDAS DE VOLUME APROXIMADAS APROXIMADAS E PRECISAS

OBJETIVOS Conhecer equipamentos e técnicas de medidas de volume em laboratório

INTRODUÇÃO Em trabalhos de laboratório, as medidas de volume aproximadas são efetuadas na quase totalidade dos casos com provetas graduadas, cálices graduados e de modo muito grosseiro, com Béqueres com escala e, as medidas volumétricas chamadas precisas, com aparelhos volumétricos. Aparelhos volumétricos A prática de análise volumétrica requer a medida de volumes de líquidos com elevada precisão. Para efetuar tias medidas são empregados vários tipos de aparelhos, que podem ser classificados em duas categorias: •  Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes. • 

Aparelhos calibrados para conter um volume líquido.

Na primeira classe estão contidas as pipetas e as buretas e, na segunda, estão incluídos os balões volumétricos. A medida de volumes líquidos com qualquer dos referidos aparelhos esta sujeita a uma serie de erros devido às seguintes causas: • 

Ação da tensão superficial sobre superfícies líquidas.

• 

Dilatações e contrações contrações provocadas pelas variações de temperatura.

• 

Imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos.

• 

Erros de paralaxe.

A leitura de volumes de líquidos claros deve ser feita pela parte inferior e a de líquidos escuros pela parte superior. Balões volumétricos: Os balões volumétricos são balões de fundo chato e gargalo comprido calibrados para conter determinados volumes líquidos.São providos de rolhas esmerilhadas e o traço de referencia marcando o volume pelo qual o balão volumétrico foi calibrado é gravado sobre a meia-altura do gargalo. A distância entre o traço de referência e a boca do gargalo deve ser relativamente grande para permitir a fácil agitação do liquido, quando, depois de completado o volume até a

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

marca, se tem de homogeneizar uma solução. Assim, o ajustamento do menisco ao traço de referencia poderá ser feito com maior precisão. O traço de referência é gravado sob a forma de uma linha circular, de sorte que, por ocasião da observação, o plano tangente à superfície inferior do menisco tem que coincidir com o plano do circulo de referência. Os balões volumétricos são construídos para conter volumes diversos: os mais usados são os de 50, 100, 200, 500, 1000 e 2000 mL. E são usados especialmente na preparação de soluções de concentração conhecida. Pipetas: existem duas espécies de pipetas, as pipetas volumétricas ou de transferência construída para dar escoamento a um determinado volume líquido e as pipetas graduada ou cilíndricas que servem para livrar volumes variáveis de líquidos. As pipetas volumétricas são constituídas por um tubo de vidro com um bulbo na parte central. O traço de referência é gravado na parte do tubo acima do bulbo. A extremidade inferior é afilada e o orifício deve ser ajustado de modo que o escoamento não se processe rápido demais, o que faria com que pequenas diferenças de tempo de escoamento ocasionassem erros apreciáveis. As pipetas volumétricas são construídas com as capacidades de 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 e 200 mL. As pipetas graduadas consistem de um tubo de vidro estreito e geralmente graduadas em 0,1 mL. São usadas para medir pequenos volumes líquidos e encontram-se pouca aplicação sempre que se deve medir volumes líquidos com elevada precisão. Para se encher uma pipeta, coloca-se a ponta do líquido e faz-se sucção com pera de borracha, devendo-se ter cuidado para manter a ponta sempre abaixo do nível da solução ou liquido. A sucção deve ser feita ate o liquido ultrapassar o traço de referencia, feito isso deve-se liberar o liquido, colocando a pipeta na posição vertical com a ponta encostada na parede do recipiente que ira receber o liquido ate atingir o traço de referencia (zero). Buretas: As buretas servem para dar escoamento a volumes variáveis de líquidos. São constituídas de tubos de vidro uniformemente calibrados, graduado em mL e 0,1 mL. São providas de dispositivos permitindo o fácil controle de escoamento. O dispositivo consiste de uma torneira de vidro entre o tubo graduado e a ponta afilada da bureta ou uma pinça apertando o tubo de borracha ligado, de um lado, ao tubo graduado e de outro a um tubo de vidro afilado que funciona como ponta de bureta. A bureta com torneira lateral é mais adequada para titulações a quente; o deslocamento da torneira para o lado impede que o calor da solução quente sob titulação se transmita a solução contida na bureta e afete o volume. Estas podem ser dispostas em suportes universais contendo mufas.

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

As buretas mais comuns são as de 50 mL e 25 mL, e sempre são preferíveis o uso das buretas com torneiras de vidro. Principalmente quando utilizar soluções contendo permanganato ou iodo, as quais atacam a borracha das torneiras de pinças. Para o uso com soluções que sofrem efeito da luz, recomenda-se o uso de buretas de vidro castanho. As torneiras das buretas devem ser levemente lubrificadas com mistura vaselina/cera de abelha para que possam ser manipuladas com mais facilidade. Para uma analise volumétrica, segue recomendações para analise com buretas: • 

A bureta limpa e vazia é fixada a uum m suporte na posição posição vertical;

• 

Antes de usar o reagente, dev deve-se e-se agitar o frasc frascoo que a contem, contem, para eliminar possíveis gotas de água condensada na parte superior do frasco;

• 

A bureta é lavada 2x com porções de 5 m mLL do reagente em questão, sendo sendo adicionado com uso de funil, deixando-se escoar completamente;

• 

Enche-se a bureta ate um pouco acima do zero da escala e remove-se o funil;

• 

Abre-se a torneira para encher a ponta e expulsar todo o ar e, deixar escoar o líquido ate que a parte inferior do menisco coincida com a divisão zero.

Quando se calibra a bureta (acerto do zero) deve-se tomar o cuidado de eliminar todas as bolhas de ar que possam existir.

MATERIAIS E REAGENTES Béqueres 25 mL e 250 mL com escala Erlenmeyer de 100 mL com escala Proveta de 100 mL com escala Balão volumétrico de 100 mL Bureta de 10 mL Pipetas graduadas (para diferentes volumes) Tubo de ensaio Funil comum Suporte universal e garra Pêra

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Medir 50 mL de água em um béquer de 250 mL e transferir para o erlenmeyer. Transferir para a proveta graduada e fazer a leitura do volume. Verificar a precisão. Reportar suas observações no relatório. 2. Medir 50 mL de água na proveta graduada de 100 mL e transferir para o béquer. Verificar o erro de escala. Transferir para o erlenmeyer e verificar a precisão. Reportar suas observações no relatório. Observação: Ordene estes três aparelhos de medida de volume em ordem crescente de precisão. 3. Medir 100 mL de água em um balão volumétrico. Transferir para a proveta. Comparar a precisão das escalas. Reportar suas observações no relatório. 4. Pipetar com uma pipeta graduada (transferindo para tubos de ensaios): 1 mL; 2 mL; 5 mL; 10 mL; 1,5 mL; 15,8 mL de água. Cada um dos alunos deve fazer este procedimento utilizando a em pêra. Esta graduadas. prática tem a finalidade de treiná-lo para controlar volumes variáveis pipetas 5. A bureta deve ser utilizada com o apoio de um suporte universal e garra. Realize então, os dois passos seguintes: 5.1. Encher a bureta com água (acertando o menisco e verificando se não há ar em parte alguma perto da torneira). Transferir o volume para o béquer de 25 mL. Reportar suas observações no relatório. 5.2. Encher novamente a bureta, acertar o menisco e escoar 5mL para o béquer de 25 mL, gota à gota (medir pela bureta). Continuar o escoamento de água para o béquer, gota à gota, até completar outros 5mL (medir pelo béquer) e ler novamente na bureta o volume escoado. Reporte no relatório os valores encontrados.

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

EXPERIMENTO 2: SEMELHANÇAS NAS PROPRIEDADES QUÍMICAS DE ELEMENTOS DE UMA MESMA FAMÍLIA DA TABELA T ABELA PERIÓDICA E ANÁLISE QUALITATIVA POR TESTE DA CHAMA

OBJETIVOS Verificar quais elementos de uma mesma família possuem eletropositividade semelhante e verificar a distribuição eletrônica dos elementos através do fenômeno de emissão luminosa por excitação.

INTRODUÇÃO Elementos de uma mesma família da tabela periódica apresentam propriedades químicas semelhantes. Isto ocorre porque as estruturas eletrônicas periféricas (camada de valência) são iguais. Família dos metais alcalinos (Li, Na, K, Rb, Cs, Fr): caracterizam por apresentar um elétron na camada de valência, que são facilmente doáveis transformando-se os átomos em íons positivos de carga 1+ (eletropositivo). Família dos metais alcalino-terrosos (Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Ra): caracterizam por apresentar dois elétrons na camada de valência, facilmente doaveis transformandose em íons positivos de carga 2+ (eletropositivo). Além disso, a partir do Modelo Atômico de Bohr sabe-se que as energias dos elétrons são "quantizadas", isto é, um elétron ocupa sempre um nível energético bem definido, quando submetido a uma fonte de energia adequada (calor, luz, etc.), pode sofrer uma mudança metaestável de um nível mais baixo para outro de energia mais alto (excitação). A energia ganha durante essa excitação é emitida durante o retorno ao estado fundamental na forma de radiação visível do espectro eletromagnético e por ser uma característica de cada elemento, pode ser usada como método analítico, em um ensaio denominado teste da chama. Região do Espectro (λ) nm 400-435 435-480 480-490 490-500 500-560 560-580 580-595

Cor absorvida Violeta Azul Azul-esverdeado Verde-azulado Verde Verde-amarelado Amarelo

595-650 650-750

Alaranjado Vermelho

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

MATERIAIS E REAGENTES 1 Bastão de vidro Pinça Pinça de madeira 2 Béqueres de 100 mL 1 Conta gotas Lamparina Pipeta de 10 mL Proveta de 50 mL Fio de platina Reagentes: Na, Mg, HCl 1 mol/L, Fenolftaleína, LiCl, KCl, CuCl2, BaCl2, SrCl2, CaCl2, NaCl, HCl (6,0M)

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Parte A: Propriedades Químicas semelhante

1. Observe as características físicas do sódio (Na) (cor, brilho, consistência). 2. Em um béquer de 100 mL adicione 20 mL de H2O e 2 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína. 3. Adicione um pedaço pequeno de Na. 4. Adicione a solução alguns mL de HCl 1 mol/L, sob agitação, até o desaparecimento da cor resultante da operação anterior. 5. Adicione a um béquer de 100 mL contendo água destilada ate 2/3 de sua capacidade pedaços de magnésio (Mg). A seguir adicione gotas de solução de fenoftaleina e aguarde por alguns momentos. O que você observou em cada etapa? Como você deduziria a eletropositividade dos elementos K e Ca dentro da família dos metais alcalinos e alcalinos-terrosos? Escreva as equações de reação.

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

Parte B: Teste da Chama

1. Acenda cuidadosamente a lamparin lamparina; a;  2. Limpe os fios metálicos que serão utilizados no experimento, mergulhando-os em solução de HCl concentrado, e em seguida, aquecendo-os em rubro na chama. Este processo deve ser repetido até que a chama não altere sua coloração; 3. Mergulhe o fio limpo na solução da amostra em estudo e observe a coloração da chama.

Amostra (Sais) LiCl KCl CuCl2  BaCl2  CaCl2  SrCl2  NaCl

Coloração da Amostra

Coloração da chama

Metal

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

EXPERIMENTO 3: ESTRUTURA CRISTALINA DOS SÓLIDOS

OBJETIVOS Avaliar as diferentes estruturas geométricas dos cristais e a influência de algumas condições de obtenção. INTRODUÇÃO Cristais apresentam várias estruturas geométricas diferentes, que estão baseadas em 7 padrões básicos: cúbico, tetragonal, ortorrômbico, monoclínico, triclínico, trigonal e hexagonal. • 

Cúbico = três eixos, todos de mesmo tamanho, todos a 90 90°.

• 

Tetragonal = três eixos, eixos, dois eixos do mesmo taman tamanho ho e um diferente, todos a 90°.

• 

Ortorrômbico = três eix eixos, os, nenhum nenhum eixo de mesmo tamanho, todos a 90°.

• 

Monoclínico = três eixos, nenhum nenhum eix eixoo de mesmo tamanho, tamanho, dois dois eixos eixos a 90°.

• 

Triclínico = três eixos, eixos, nenhu nenhum m eixo de mesmo mesmo tamanho tamanho,, nenhum nenhum eixo eixo a 90°.

• 

Trigonal = quatro eixos, eixos, três eixos de mesmo tamanho tamanho e um diferente, três eixos a 120° e um a 90 °.

• 

Hexagonal = quatro eixos, três eixos de mesmo tamanho e um diferente, três eixos a 120° e um a 90 °.

Existem dois métodos básicos de cristalização •  Evaporação de solução saturada • 

Resfriamento de solução saturada

MATERIAIS e REAGENTES Béquer de 125 mL 5 tubos de ensaio Estante para tubos Pisseta

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

Pêra de borracha Proveta de 50 mL Etiquetas Vidro de relógio pequeno Espátula Banho de gelo Lamparina Tripé Tela de amianto Reagentes: K3Fe(CN)6, CuSO4, K2Cr2O7, NaCl

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Em um béquer contendo 20 mL de água à temperatura ambiente, adicionar o sal selecionado até que não seja mais possível a dissolução do mesmo sob agitação (de acordo com as solubilidades dadas abaixo). Transferir cerca de 5 mL da solução para um tubo de ensaio identificado (A), fecha-lo com uma película plástica e guarda-lo. 2. Aquecer o béquer contendo o restante da solução e o material insolúvel até que o excesso de sólido se dissolva. Transferir aproximadamente metade do conteúdo do béquer ainda quente para um tubo de ensaio limpo (B). Transferir o restante do conteúdo do béquer para outro tubo de ensaio limpo (C). Tampar ambos os tubos. Deixar o tubo (B) resfriar lentamente à temperatura ambiente. 3. Colocar o tubo (C) em banho de gelo ate formação dos cristais. Ocorrendo a cristalização, descartar o líquido presente e guardar os cristais no próprio tubo. Se não houver a formação de cristais, guardar todo o conteúdo. 4. Comparar os cristais formados em A, B, e C na semana seguinte a da preparação. Determine o método que permite a obtenção do melhor (bem formado e maior) produto cristalino. Descrever cor, transparência, tamanho e formato dos cristais.

Cada grupo deverá preparar cristais de um dos compostos abaixo: • 

Ferricianeto de potássio: 9,4 g de K3Fe(CN)6 em 20 mL de água

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

• 

Sulfato de cobre: 10 g de CuSO4 em 20 mL de água

• 

Dicromato de potássio: 5 g de K2Cr2O7 em 50 mL de água

• 

Cloreto de de so sodio: dio: 7 g de N NaCl aCl eem m 20 mL de de água

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

EXPERIMENTO 4: DETERMINAÇÃO DA TENSÃO SUPERFICIAL DE LÍQUIDOS

OBJETIVOS Determinar experimentalmente a tensão superficial de líquidos

INTRODUÇÃO Tensão superficial

As moléculas situadas no interior de um líquido são igualmente atraídas em todas as direções (por forcas como as de Van der Walls) W alls) pelas moléculas vizinhas. Porém, as moléculas situadas na superfície do líquido estão sujeitas a forças de atração, cuja resultante é dirigida para o seu interior. Isto se deve ao fato de que o número de moléculas na fase líquida junto a superfície do líquido é maior que o número de moléculas na fase gasosa em contato com a superfície. Por esta razão, os líquidos tendem a apresentar menor superfície possível para um dado volume. Esta é a razão porque gotas de líquido tendem a torna-se esféricas. Assim, para aumentar a superfície de um líquido é necessário realizar um trabalho para vencer a atração das outras moléculas e trazer moléculas adicionais do interior do líquido para a nova superfície. A forca que se opõe a expansão de uma superfície é chamada de tensão superficial (γ ), ), sua unidade no sistema C.G.S. é dinas/cm. Como regra geral, os valores de tensão superficial de líquidos são sempre referidos a superfície de separação entre o líquido e o ar saturado com valor do mesmo.

Método da ascensão capilar

O princípio do método de ascensão capilar é o seguinte: o nível da maioria dos líquidos, quando postos em contato com um tubo capilar, é elevado. Esta ascensão sempre ocorre se o líquido molha o capilar. Se o líquido não molha o capilar, a sua superfície no interior do mesmo fica em um nível mais baixo do que a superfície do líquido. A possibilidade de um líquido molhar ou não uma superfície depende das grandezas relativas das forças de atração entre o sólido e do líquido sobre as moléculas situadas na superfície do líquido. A superfície do líquido tende a colocar-se perpendicularmente a resultante destas forças. Se a força resultante para as moléculas próximas a parede do tubo é dirigida para o interior do sólido, o líquido tende a subir pelo capilar. Por outro lado, se a resultante é dirigida para o interior do

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

líquido, a superfície deste se apresenta curvada, convexa e abaixo do nível original do líquido. Uma das consequências da tensão superficial é de que a pressão no lado côncavo de uma superfície é maior do que a pressão no lado convexo. Essa relação pode ser expressa como: P = 2γ   (dinas/cm2) r que indica que a pressão excedente, no lado côncavo de uma superfície é inversamente proporcional ao seu raio de curvatura. Quando o líquido é colocado em um tubo capilar, o raio de curvatura do menisco é pequeno, o que implica numa considerável diferença de pressão entre os dois lados do menisco. Portanto, se o líquido molha o capilar, e este está na vertical, a coluna de líquido que se eleva no tubo é suportada por uma força igual a (22 πγ r) r) devida a tensão superficial. Esta força é contrabalançada pelo peso da coluna de líquido 2

(πr hρg). Quando o sistema está em equilíbrio podemos escrever: γ  =  = h.p.g.r 2 Onde: γ   é a tensão superficial, h é a altura do líquido no capilar (em cm), ρ  é a densidade do líquido na temperatura medida, g é a aceleração da gravidade e r é o raio do capilar.

Método da gota

Quando uma gota de líquido é formada na extremidade de um tubo, a linha de contorno da gota corresponde ao perímetro externo do tubo (2 πr). Se a gota se destaca do tubo, a força que causa a sua queda é dada pelo peso da gota (m.g), que, neste momento, torna-se igual à (2πrγ )).. Na realidade, apenas uma porção da gota cai, e a equação proposta é: mi.g=2.π.r.γ   Onde mi  é a massa de uma gota ideal. Como a determinação da massa ideal da gota apresenta problemas de execução, uma equação empírica, equivalente a anterior, e mais conveniente de ser usada é: γ =

(m.g/r).Fd 

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

Onde Fd é uma função de (V/r3), determinada empiricamente, em que V é o volume real da gota.

Tabela 1. 1. Valores das correções experimentais do peso da gota 3

V/r 2,009 2,637 2,341 2,093 1,706 1,424 1,211 1,124 1,048

Fd 0,261 0,262 0,264 0,265 0,266 0,265 0,264 0,263 0,262

MATERIAIS E REAGENTES Água destilada Tolueno Acetona 1 banho termostático 3 tubos de ensaio com rolha e capilar 1 bureta de 25 mL 1 cronometro 1 pesa-filtro com tampa esmerilhada Balança analítica

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Parte A - Determinação da tensão superficial pelo método da ascensão capilar

1. Colocar um volume de água primeiro no tubo de ensaio, de modo que cerca de 60% de seu volume seja preenchido. Ajustar a rolha com o capilar, sem que a extremidade interior do capilar toque o líquido no interior do tubo de ensaio;

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

2. Colocar o tubo de ensaio em um suporte e leva-lo ao banho termostático por 10 minutos, para obter o equilíbrio térmico. Após este tempo, medir a temperatura do banho termostático e mergulhar suavemente o capilar no líquido do interior do tubo de ensaio, para que se verifique a ascensão. 3. Movimentar o capilar, fazendo com que o nível do líquido seja deslocado para cima no capilar, de modo de que as paredes do mesmo sejam perfeitamente molhadas. Deixar o sistema atingir o equilíbrio. 4. Medir, com uma régua, a diferença de altura entre o nível do líquido no interior do tubo de ensaio e o nível de líquido no interior do capilar. Considerar a parte inferior do menisco em cada um dos casos. 5. Movimentar novamente o capilar, fazendo com que o nível de líquido em seu interior suba. Repetir a leitura da diferença de altura. 6. Fazer uma terceira leitura, repetindo o item 6. Os três valores obtidos não devem diferir mais do que 0,2 mm. Quando as diferenças de leituras estão acima de 0,2 mm, isto é uma indicação de que o capilar está engordurado e, portanto, de que o ângulo de contato é diferente de zero. 7. Remover o conjunto do banho termostático e recolher o líquido ao respectivo frasco de resíduo para posterior reaproveitamento. 8. Repetir as etapas de 1 a 7 para os outros dois líquidos: tolueno e acetona.

Parte B - Determinação da tensão superficial pelo método do peso da gota

1. Colocar o frasco com água em um banho termostático, termostático, durante cerca de 15 minutos, para que o equilíbrio térmico seja alcançado. 2. o ma diâmetro externo da ponta da bureta e, após, fixa-la no suporte de modo queMedir a mesma mes fique ex exatamente atamente na posição vertical. 3. Pesar um pesa-filtro vazio e com a tampa, usando a balança analítica 4. Registrar a temperatura do banho termostático, que será considerada como a temperatura do líquido no interior da bureta. Adicionar a água até a marca da bureta. Colocar o pesa-filtro sob a bureta e abrir lentamente a torneira da bureta, de modo que o líquido caia lentamente e gota a gota. Recolher 10 gotas de líquido. Fechar o pesa-filtro e pesa-lo novamente. 5. Fazer uma segunda e uma terceira determinação da massa de 10 gotas de água leitura, repetindo o item 4. Os três valores obtidos não devem diferir mais do que 0,005g.

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

6. Repetir os itens 1 a 5 para o tolueno e para a acetona.

RESULTADOS A) Método da ascensão capilar Resultados

Água

Tolueno

Acetona

Água

Tolueno

Acetona

Altura Altura Altura Media das alturas (cm) B) Método do peso da gota Resultados Massa de 10 gotas Massa de 10 gotas Massa de 10 gotas Media das massas de 10 gotas (g) Massa de 1 gota (g)

Calcular a tensão superficial dos três líquidos, na temperatura do experimento, utilizando os resultados obtidos pelo método da ascensão capilar e, também pelo método da gota. Calcular os erros das determinações experimentais a partir de cada um dos métodos, com os valores tabelados de tensão superficial. Se necessário, fazer uma extrapolação dos valores da tabela, obtendo os valores padrão na temperatura em que as medidas foram feitas. Líquido Água Acetona Tolueno

Temperaturas (°C) Densidade (g/mL) 20 25 30 0 20 40 10 20 30

0,99823 0,99707 0,99567 0,7899 0,8669 -

Tensão superficial (dinas/cm) 72,75 71,97 71,18 26,21 23,70 21,26 27,7 28,5 27,4

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

EXPERIMENTO 5: DETERMINAÇÃO DA MASSA MOLECULAR DE UM GÁS

OBJETIVOS Interpretar as leis que reagem o comportamento dos gases ideais, utilizar a equação da lei do gás ideal, PV=nRT, medir o volume a massa de um gás. INTRODUÇÃO A maioria dos gases reais mostram um comportamento aproximado ao de um gás ideal, especialmente se a pressão não for muito alta e a temperatura não for muito baixa. Para uma amostra de gás constituído de certo número de mols de moléculas, há três grandezas mensuráveis, ou variáveis, que são matematicamente relacionadas entre si. Estas são: volume, pressão e temperatura. Relação pressão-volume (Lei de Boyle): O aumento da pressão diminui o volume de um gás de tal modo que o produto da pressão e volume permanece constante. PV = k ou P = k 1/V onde, P representa a pressão do gás, V é o volume e k é uma constante. Isto significa que se dobrarmos a pressão, o volume será dividido ao meio. Se triplicarmos a pressão, o volume ficará V/3 do seu valor original, etc... Efeitos da temperatura (Lei de Charles): V α T Esta relação simples indica que o volume de uma quantidade determinada (número de mols) de um gás é diretamente proporcional a sua temperatura na escala de Kelvin se a pressão é mantida constante. Combinando as duas expressões, a da Lei de Boyle e a da Lei de Charles, temos a lei combinada dos gases; P2V 2 T 2

=

P1V 1 T 1

 

Uma outra relação importante é V   n, ou seja, o volume (V) de um gás é diretamente proporcional ao número de mols (n) desse gás. Avogadro em 1811 sugeriu que volumes iguais de gases diferentes contêm a mesma quantidade de moléculas quando medidos nas mesmas condições de pressão e temperatura. Isto hoje é conhecido como princípio de Avogadro. A lei do gás ideal: as leis de Boyle, de Charles e o Princípio de Avogadro podem ser resumidos pela combinação das 3 proporcionalidades;

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

V α α    

1 P

T ;

ou seja; 

VR

1 P

T ,

  onde R = constante de proporcionalidade (R=0,0821

L.atm.K-1.mol-1). Essa igualdade é comumente escrita na forma; PV=nRT e é conhecida como lei do gás ideal ou lei do gás perfeito. Mistura de gases: Lei de Dalton ou Lei das pressões parciais, que os gases exerceriam se cada um estivesse sozinho no recipiente. Ptotal = Pa + Pb + Pc + ... O volume ocupado por um mol, ou volume molar de um gás ideal nas CNTP é 22,4 L. Gases coletados sobre água: é comum no laboratório coletar um gás pelo deslocamento de água. Nesta experiência o gás CO 2 é coletado pelo deslocamento da água (Figura abaixo). Quando o nível da água dentro da proveta que coleta o gás é o mesmo qu quee o nível do lado de fora, Ptotal = Patm. PH2O + PCO2

Medindo-se a temperatura da água, a pressão de vapor d’água, P água, pode ser obtida (vide tabela 1, no final do roteiro da experiência) e assim PCO2  pode ser calculada por subtração: PCO2 = Patm - Págua. Lei de Graham de difusão e efusão: Difusão é o termo dado á passagem de uma substância através de um outro meio. Efusão de um gás é sua passagem através de uma abertura de um buraco de agulha ou orifício. As duas leis em um só enunciado fica: “a velocidade de difusão e efusão de um gás são inversamente proporcionais á raiz quadrada de sua densidade, ou de seu peso molecular”. As leis de Graham fornecem outro modo para determinar pesos moleculares por medidas experimentais. V a V b

=

d b d a

 

ou

V a V b

=

 M b  M a

 

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

MATERIAIS E REAGENTES 01 balança 01 tubo de borracha 01 termômetro 01 proveta de 100 mL 01 bacia ou béquer grande kitassato régua

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Monte o sistema semelhante o esquema abaixo, onde no kitassato será feita a reação de uma certa quantidade de carbonato de cálcio sólido com solução de ácido clorídrico interligado com tubo de borracha ao interior de uma proveta de 100 mL preenchida com água e submersa em um recipiente contendo 2/3 da capacidade de água.

2. Transfira com cui cuidado, dado, 20,0 mL de solução solução aquosa 6 mol/L de HCl para o kitassato. 3. Pese cerca de 0,30 g de amostra de carbonato, num pedaço de papel filtro, embrulhe-o e transfira o conjunto para o interior do kitassato. Feche o kitassato com uma rolha de maneira que o gás desprendido seja transferido para o interior da proveta. Esta operação deve ser efetuada com muito cuidado para evitar a perda do gás produzido durante a reação. 4. Anote a temperatura da água e leia o volume do gás carbônico contido no interior da proveta.

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

Temperatura _______ °C Volume de gás no interior da proveta: _______ mL Utilizando a equação dos gases ideais, calcule o número de moles de gás carbônico e a pressão do gás formado. CaCO3  (s) + 2 HCl ↔ CaCl2 (aq) + CO2 (g) + H2O (l) Tabela1: Variação Tabela1:  Variação da pressão de vapor d’água com a temperatura.

Tempera tura (°C) Temperatura (°C) 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

Pressão (mmHg) 12,8 13,6 14,5 15,5 16,5 17,5 18,6 19,8 21,1 22,4 23,8 25,2 26,7 28,4 30,0 31,8

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

EXPERIMENTO 6: LEVANTAMENTO DAS CURVAS DE AQUECIMENTO E RESFRIAMENTO DE UMA SUBSTÂNCIA PURA

OBJETIVOS Estudar o acomportamento dee uma de baixo ponto de fusão, quando submetida um aquecimento a um substancia resfriamento.

INTRODUÇÃO O conhecimento do comportamento de certas substâncias, quando são submetidas a um aquecimento ou a um resfriamento, é importante para a explicação de certos fenômenos que ocorrem, como por exemplo, na metalurgia (formação de ligas) e na indústria cerâmica (formação de compostos silicoaluminosos, silicatos, óxidos, etc), feitos através das curvas de resfriamento e aquecimento. Este estudo consiste traçar curvas temperatura em função tempo da de aquecimento ou de em resfriamento ou da ainda, da temperatura emdofunção composição (se for mais de uma substância). Quando se adiciona calor à uma substância, à velocidade constante, obtém-se uma curva de aquecimento. Quando se retira calor de uma substância, à velocidade constante, obtém-se uma curva de resfriamento. A figura a seguir mostra exemplos de curvas de aquecimento e resfriamento.

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

MATERIAIS E REAGENTES Tubo de ensaio Rolha de borracha Furador de rolhas Termômetro Becker de 250 mL Tela de amianto Tripé Suporte universal com garra Lamparina Naftaleno P.A. (C10H8)

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Pesar aproximadamente 5 a 10 g de naftaleno P.A. 2. Colocar esta massa de naftaleno em um tubo de ensaio, dentro do qual se coloca um termômetro. 3. O conjunto, preso a um suporte, é colocado em um béquer com água que servirá como banho de aquecimento (figura ao lado). 4. Iniciar o aquecimento anotando a temperatura minuto a minuto. Controlar para que o aquecimento seja uniforme, chama moderada (de 1 a 2 °C/min). 5. Quando aparecer a primeira fração líquida, em contato com o sólido, a substância começa a fundir. Anotar a temperatura que será o ponto de fusão da substância. P.F.=________ °C 6. Depois da substância totalmente fundida, retirar o aquecimento, deixar esfriar naturalmente, anotando tempo e temperatura minuto a minuto.

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

7. Quando aparecerem os primeiros cristais, registrar a temperatura, que teoricamente deve ser igual a anterior, de fusão. P.F.=________ °C

RESULTADOS 1. Consultar na literatura, o ponto de fusão do naftaleno e comparar com o ponto de fusão obtido experimentalmente. Comentar os possíveis desvios. 2. Com os dados coletados, traçar curva de aquecimento e curva de resfriamento em função do tempo. Marcar cada porção da curva, mostrando as fases presentes. 3. Explicar, em termos de energia, o que ocorre em cada ramo da curva de aquecimento.

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

EXPERIMENTO 7: TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA DE UM ÁCIDO FORTE COM BASE FORTE

OBJETIVOS Determinar por desconhecidas. meio de uma titulação potenciométrica a concentração de duas soluções ácidas

INTRODUÇÃO A titulação potenciométrica é uma importante tecnica para a detecção do ponto final de ttulações. O progresso da titulação pode ser facilmente visualizado e avaliado por meio da construção de um gráfico de volmes adicionados vs. pH observado. A detecção do ponto final pode ainda ser avaliada matematicamente e graficamente por meio da construção de gráficos da primeira e segunda derivada vs. ∆V.

MATERIAIS E REAGENTES Solução titulante padronizada de NaOH 0,1 mol/L Solução titulante padronizada de NaOH 0,01 mol/L m ol/L Soluções ácidas desconhecidas 1 e 2 Pipeta volumétrica de 25 mL Bureta de 50 mL Suporte universal e garra para bureta Potenciometro com eletrodo de vidro combinado Tampões de pH

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Calibre o pHmetro utilizando soluções tampão, pH =7 e pH = 4. Adicione 25 mL de uma amostra de concentração desconhecida de HCl em um béquer. Titule, agitando-se constantemente, com solução titulante de NaOH 0,1 mol/L, fazendo adições de 1,00 em 1,00 mL, registrando o valor de pH, de modo a localizar de forma aproximada o volume de equivalência.

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

2. Com uma nova alíquota, realize uma nova titulação, com adições de 0,5 mL nas regiões distantes do ponto de equivalência e 0,1 mL nas proximidades do mesmo. 3. Construa tabela de ∆pH/ ∆V e construa gráfico de pH vs. V e ∆pH/ ∆V vs. V. 4. Determine a concentração molar (mol/L) e em massa de HCl (g/L)

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

EXPERIMENTO 8: CORROSÃO DO FERRO

OBJETIVOS Observar o comportamento do ferro em diferentes meios

INTRODUÇÃO Define-se corrosão como sendo a deterioração de um material por ação química ou eletroquímica do meio ambiente, podendo haver a associação de ações mecânicas ou físicas (tensões, deformações, esforços de fadiga, f adiga, ação erosiva, etc.). A corrosão eletroquímica é provocada pelo aparecimento de várias pilhas (i.e. pilhas de eletrodos diferentes, pilha de concentração, pilha de aeração diferencial, pilha eletrolítica e pilha de tensão) ou elementos de corrosão funcionando em curtocircuito. Para que haja corrosão é necessário estarem presentes concomitantemente os seguintes elementos: • Eletrodos: duas ou mais regiões diferenciadas do material metálico, as quais devem apresentar características contrárias quanto à tendência de ceder ou receber elétrons. Assim, anodo é o eletrodo no qual se processa a reação de oxidação ou corrosão   − (perda de elétrons), conforme a semi-reação (1)  M  + + ne →  M    e o catodo é o eletrodo em que se processa a reação de redução (ganho de elétrons), semi  − →  M    e (3)  M  + + e − →  M  ( −1)   . Conforme a natureza da reações (2)  M  + + ne solução em que o metal está exposto podem ocorrer outras reduções simultaneamente, semi-reação (4) O2 + 4 H  +  +   4e − → 2 H 2O   para ssoluções oluções ácidas e  n

 n

semi-reação (5)

n

O2

n

+

+ 2 H 2O +  4e  − → 4(OH ) −  para soluções neutras ou básicas.

• Circuito Interno: onde se processa a condução elétrica do tipo eletrônico ou metálico; os elétrons migram através do metal do anodo para o catodo. • Circuito Externo: onde se processa a condução elétrica do tipo eletrolítico ou iônico (eletrólito). Neste circuito, os cátions migram do anodo para o catodo e os ânions do catodo para o anodo. A deterioração do material pode apresentar-se de diversas maneiras, sendo que uma classificação mais geral engloba os processos de corrosão uniforme, corrosão localizada e corrosão associada a esforços físicos ou mecânicos.

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

a) Corrosão generalizada: a superfície do metal corrói de maneira uniforme. Ex: corrosão do ferro numa atmosfera rural. b) Corrosão localizada: o processo de corrosão estabelece-se preferencialmente em alguns pontos e tem sub-divisões: • Corrosão por pites: o processo corrosivo provoca a perfuração do material em pontos discretos. Ex: corrosão do alumínio em água do mar. • Corrosão intergranular: é um processo de corrosão que ocorre preferencialmente nos contornos de grãos. Só é detectável por análise microscópica. • Corrosão seletiva: é a corrosão preferencial de um dos componentes de uma liga. Ex: a dezincificação em latões (liga Zn-Cu), que é a corrosão preferencial do zinco nessas ligas e a grafitização, comum em ferro fundido cinzento. • Corrosão galvânica: o processo corrosivo se dá devido ao contato de materiais metálicos diferentes, os quais apresentam características distintas quanto à tendência em receber ou doar elétrons. • Corrosão por frestas (crevice corrosion): o processo de corrosão se dá quando há a presença de frestas, como por exemplo em juntas ou na presença de depósitos. Nesse caso ocorre um processo corrosivo acentuado e localizado no interior da fresta. c) Corrosão associada a esforços físicos ou mecânicos. Admite as seguintes subdivisões: • Corrosão-sob-tensão fraturante: é o processo corrosivo que ocorre devido à ação conjunta da corrosão e tensões estáticas residuais ou aplicadas. Na grande maioria dos casos existe uma especificidade do meio corrosivo. Por exemplo, a corrosão sob-tensão do aço carbono somente ocorre em meios alcalinos que contenham íons cloreto. A importância deste tipo de ataque reside, principalmente, na imprevisão com que o mesmo se manifesta e nas conseqüências, muitas vezes catastróficas, dele resultante. As fraturas podem ser transgranulares ou intergranulares. • Corrosão-sob-fadiga: é o processo corrosivo que ocorre devido à ação conjunta da corrosão e um esforço cíclico de tensão. Neste caso não existe especificidade do meio corrosivo, entretanto, ele deve ser bastante agressivo e capaz de produzir pites. As fraturas são tipicamente transgranulares. • Corrosão-erosão: é o processo corrosivo que se dá devido ao movimento relativo de fluidos corrosivos contendo partículas sólidas e a superfície metálica. • Corrosão-atrito: o processo corrosivo ocorre quando há duas superfícies em contato sobdeslizamentos carga, das quais pelo menos uma é metálica, e que estão submetidas a pequenos relativos.

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

MATERIAIS E REAGENTES 12 tubos de ensaio 12 pregos de ferro lixa fina para metais 01 estante para tubos de ensaio 12 etiquetas água destilada e de torneira 01 pipeta volumétrica Soluções de reagentes: NaCl 1g/L, H2SO4 2 g/L, NaHSO3 2g/L, K2CrO4 1g/L, KMnO4  1,0 e 0,2 g/L, solução de ferrocianeto de potássio 0,1M, NaOH 40g/L.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Numerar os 12 tubos de ensaio e colocar, em cada um deles, 1 mL da solução de ferrocianeto de potássio. A seguir, adicionar a cada um deles, cerca de 15 mL de uma das soluções, conforme indicado na tabela apresentada a seguir. O volume da solução deve ser suficiente para cobrir todo o prego. 2. Lixar muito bem cada um dos pregos a ser utilizado. Lavar com água corrente e secar com papel absorvente. Observar e anotar detalhadamente a aparência do metal antes de inseri-lo na solução. 3. Homogeneizar as soluções dos tubos de ensaio e inserir, cuidadosamente, um prego em cada tubo de ensaio. 4. Observar cada sistema durante cerca de 30 minutos.

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

RESULTADOS

Tubo

Conteúdo do tubo de ensaio

1 2

Água destilada Água torneira

3

NaCl 1g/L

4

H2SO4 2g/L

5

NaHSO3 2g/L

6

K2CrO4 1g/L

7

K2CrO4 1g/L + NaCl 1g/L

8

KMnO4 1,0 g/L

9

KMnO4 0,2 g/L

10

H2O2 1 g/L

11

H2O2 0,2 g/L

12

NaOH 40g/L

Observações

1. Procurar na bibliografia, quais são as reações eletroquímicas que acontecem em cada caso. 2. Escrever um resumo abordando o comportamento do ferro em soluções aquosas. 3. Discutir a necessidade de tratamento da água em sistemas de resfriamento industriais, que utilizam tubos de aço carbono (galvanizado ou não) para evitar problemas de corrosão.

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

EXPERIMENTO 9: VELOCIDADE DAS REAÇÕES QUÍMICAS

OBJETIVOS Verificar os principais fatores que alteram a velocidade de uma reação química

INTRODUÇÃO A velocidade de uma reação química é a medida de quão rápido um reagente é consumido ou um produto é formado. Alguns fatores que alteram a frequência destas colisões entre os reagentes de uma reação química, aumentando ou diminuindo a sua velocidade, são a temperatura, a pressão, a concentração de reagentes, a superfície de contato e a presença de catalisadores ou inibidores.

MATERIAIS E REAGENTES Comprimidos de Sonrisal Béquer de 50 ml Béquer de 250 ml Erlenmeyer de 250 ml Pipeta 20 ml Pêra Almofariz e pistilo Cronômetro, celular ou relógio com ponteiro de segundos Pedaço pequeno de esponja de aço (Bombril) Soluções de sulfato de cobre: 1 mol/L, 0,1 mol/L e 0,01 mol/L

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Parte A - Reações com Sonrisal

1. Colocar 200 ml de água à TEMPERATURA AMBIENTE em um béquer de 250 ml.

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

2. Adicionar um comprimido de Sonrisal e, simultaneamente, disparar o cronômetro. Anotar o tempo (segundos) necessário para dissolver TODO o comprimido. 3. Enxague o béquer com água para a próxima experiência.

Efeito da temperatura 1. Colocar 200 ml de água GELADA em um béquer de 250 ml. 2. Adicionar um comprimido de Sonrisal e, simultaneamente, disparar o cronômetro. Anotar o tempo (segundos) necessário para dissolver TODO o comprimido. 3. Enxague o béquer com água para a próxima experiência.

Efeito da temperatura 1. Colocar 200 ml de água QUENTE em um béquer de 250 ml. 2. Adicionar um comprimido de Sonrisal e, simultaneamente, disparar o cronômetro. Anotar o tempo (segundos) necessário para dissolver TODO o comprimido. 3. Enxague o béquer com água para a próxima experiência.

Efeito da pressão 1. Colocar 200 ml de água à TEMPERATURA AMBIENTE em um erlenmeyer de 250 ml. 2. Adicionar um comprimido de Sonrisal e tapar o erlenmeyer com a palma da mão. Simultaneamente, disparar o cronômetro. Anotar o tempo (segundos) necessário para dissolver TODO o comprimido.

Efeito da superfície de contato 1. Colocar 200 ml de água à TEMPERATURA AMBIENTE em um béquer de 250 ml. 2.Usando o almofariz, triturar um comprimido de Sonrisal e adicioná-lo ao béquer. Simultaneamente, disparar o cronômetro. Anotar o tempo (segundos) necessário para dissolver TODO o comprimido. 3. Enxague o béquer com água para a próxima experiência.

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

Efeito da concentração 1. Colocar 200 ml de água à TEMPERATURA AMBIENTE em um béquer de 250 ml. 2. Partir ao meio (CUIDADOSAMENTE!) o comprimido de Sonrisal e adicionar metade do comprimido ao béquer. Simultaneamente, disparar o cronômetro. Anotar o tempo (segundos) necessário para dissolver a metade do comprimido.

Parte B - Reações com bombril e soluções de sulfato de cobre

1. Em um béquer de 50 ml colocar 20 ml de solução de sulfato de cobre 0,01 M. Coloque um pequeno pedaço de bombril e deixe reagir por 2 minutos. Espere mais 3 minutos e observe. 2. Em um béquer de 50 ml colocar 20 ml de solução de sulfato de cobre 0,1 M. Coloque um pequeno pedaço de bombril e deixe reagir por 2 minutos. Espere mais 3 minutos e observe. 3. Em um béquer de 50 mL colocar 20 mL de solução de sulfato de cobre 1,0 M. Coloque um pequeno pedaço de bombril e deixe reagir por 2 minutos. Espere mais 3 minutos e observe.

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

EXPERIMENTO 10: EQUILÍBRIO QUÍMICO

OBJETIVOS Caracterizar o estado de equilíbrio de sistemas químicos, reconhecer os fatores que influem no equilíbrio químico e determinar uma constante de equilíbrio.

INTRODUÇÃO As reações químicas não são totalmente processadas, por exemplo, reagindo 1 mol de H2 com 1 mol de I 2 poderia se esperar obter 2 mol de HI, segundo a equação: H2 (g) + I2 (g) ↔ 2HI(g) No entanto, mesmo a temperatura de 400 °C não se obtém mais que 1,6 mol de HI, restando no sistema 0,2 mol de H 2  e 0,2 mol de I2. Além disso, mantendo-se constantes as condições do sistema, estas concentrações não variam mais com o tempo. A partir do momento que as propriedades macroscópicas não mais se alteram, o sistema atingiu o equilíbrio. No exemplo citado, uma propriedade macroscópica muito importante é a cor do sistema devido ao reagente I2. No inicio da reação a intensidade da cor é máxima e diminui com o tempo até atingir o equilíbrio. Se tivesse chego ao fim, o sistema final seria incolor. Apesar de parecer que o equilíbrio seja estático por não alterar mais depois de determinado ponto, ela é dinâmico, pois ocorrem simultaneamente duas reações: uma formando partirdodeproduto H2  e I2formado  e outra HI. emAssim sentido contrario, reproduzindo os reagentes H2 e HI I2 aapartir pode-se escrever: Reação I: H2 + I2 → 2 HI Reação II: 2HI → H2 + I2  No equilíbrio, as velocidades com que estas reações ocorrem são iguais. Na prática, no inicio a reação I é rápida e a reação II muito lenta, pois dependem das concentrações das espécies que estão reagindo. A medida que a reação prossegue são reduzidas as concentrações de H 2 e I 2 diminuindo a velocidade da reação I. Por outro lado, a concentração do produto HI vai aumentando gradativamente, aumentando também a velocidade da reação II.

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

A extensão de uma reação deste tipo (reação reversível) é representada por uma expressão de equilíbrio, denominada constante de equilíbrio, expressa por: Keq = _[HI]2  [H2].[I2] Considerando a reação genérica aA + bB ↔ cC + dD A sua constante de equilíbrio será expressa por: Keq = _[C]c. [D]d [A]a . [B]b  O ponto de equilíbrio e, portanto, a extensão da reação e podem ser deslocados, mudando-se as condições do sistema. Os principais fatores que influem sobre o equilíbrio químico são: • 

concentração das espécies envolvidas na reação

• 

temperatura

• 

variação de volume

A influência dos fatores mencionados se fundamenta no principio de Le Chatelier, segundo o qual um sistema em equilíbrio tende a anular ou, pelo menos, atenuar os efeitos de forças que agem sobre ele.

MATERIAIS E REAGENTES Bastão de vidro Béquer de 100 mL Lamparina Conta-gotas Funil analítico potenciômetro tela de amianto Reagentes: K2CrO4  0,1 mol/L, K2Cr2O7  0,1 mol/L,HNO3 ou HCl 1 mol/L, NaOH ou KOH 1 mol/L, PbI2, Ca(OH)2, BaCl2 ou Ba(NO3)2 0,1 mol/L

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Coloque em um tubo de ensaio cerca de 2 mL de solução K 2CrO4 0,1 mol/L e em outro tubo 2 mL de solução K2Cr2O7 0,1 mol/L. 2. Adicione a solução de K 2Cr2O7 solução de NaOH 1 mol/L até mudança de cor. Utilize conta-gota. 3. Adicione a solução de K2CrO4 solução de HCl 1 mol/L até mudança de cor Houve deslocamento do equilíbrio nos dois tubos? Justifique 4. Coloque em um tubo de ensaio cerca de 2 mL de solução de K2CrO4 0,1 mol/L e igual volume de BaCl2 0,1 mol/L. Coloque em um tubo de ensaio cerca de 2 mL de solução de K2Cr2O7 0,1 mol/L e igual volume de BaCl2 0,1 mol/L. Acrescente, gota a gota, ao primeiro tubo solução de HCl 1 mol/L e ao segundo tubo solução de NaOH 1 mol/L OBS: o produto de solubilidade do BaCrO2 é 8,5x10-11 e o BaCr2O7 é solúvel 5. Tente dissolver uma pequena massa de PbI2  em cerca de 20 mL de H 2O destilada. Observe. Aqueça o sistema durante algum tempo. Deixe a solução resfriar em repouso. 6. Tente dissolver uma pequena massa de Ca(OH)2  em cerca de 50 mL de água (agite com bastão de vidro durante alguns minutos). Observe. 7. Filtre a mistura e meça o pH do filtrado por meio de potenciômetro com eletrôdo de vidro. Calcule o pOH e da [OH -]. Compare o valor calculado calculado do produto de solubilidade (Kps) com dados tabe tabelados. lados.

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

ANEXO 1: MODELO DE RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS

Universidade Estadual de Campinas FCA – Faculdade de Ciências Aplicadas Curso de Engenharia de Manufatura e Engenharia de Produção

Disciplina: Química Geral Prática:____________________________ Prática:______________ _______________________ _________ Data de entrega do relatório:___________________

TÍTULO DO RELATÓRIO

Componentes do grupo Nome:_____________________________ Nome:_______________ ____________________ ______ R.A.: Nome:_____________________________ Nome:_______________ ____________________ ______ R.A.: Nome:_____________________________ Nome:_______________ ____________________ ______ R.A.: Nome:_____________________________ Nome:_______________ ____________________ ______ R.A.:

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

MEDIDA DA PROPRIEDADE “P”

INTRODUÇÃO

A introdução do relatório deve fornecer clara e brevemente (no máximo duas páginas), com a devida indicação das referências bibliográficas consultadas e relevantes, qual a natureza do problema que esta sendo investigado e como este problema está relacionado com a parte teórica da disciplina. Além disso, é interessante que existe uma indicação das possíveis relações do problema investigado com suas possiveis aplicações nas atividades profissionais de um Engenheiro de Manufatura e Produção. As referências bibliográficas deverão ser inseridas, ao longo do texto, pelo autor seguido do ano (AUTOR, ANO), e deverão ser listadas no final do relatório em ordem alfabética. EXEMPLO:

Os compostos químicos puros podem apresentar-se em diferentes estados físicos, de acordo com a temperatura e a pressão do sistema (REFERENCIA 1, ANO). Por exemplo, na pressão de uma atmosfera, a água (H 2O) pode ser encontrada sob a forma sólida (gelo) em temperaturas abaixo de 4 °C, sob a forma líquida até cerca de 100 °C, sob a forma de vapor em equilibrio com o sólido ou líquido ou, ainda, sob a forma de gás em temperaturas acima de 100 °C (REFERENCIA 2, ANO). Quando consideramos um composto químico que se encontra na fase f ase líquida, uma das suas propriedades físicas mais importantes é a propriedade “P”. A propriedade “P” é o resultado macroscopico das interações de atração e de repulsão entre as móleculas do líquido considerado. Considerando-se uma mesma temperatura, para líquidos com moléculas muito polares, como a água, que estão sujeitos a forças de atração entre os dipolos orientados espacialmente, a propriedade “P” apresenta valores elevados. Já os líquidos apolares, em que a força de atração entre as móleculas é resultado apenas de forças de Van Der Walls, os valores da propriedade “P” são significativamente menores. Espera-se que, com um aumento da temperatura do sistema, a movimentação das moleculas no interior do líquido também aumente. Isto aumenta a distância média entre as moléculas, o que faz com que as interações físicas entre elas seja diminuída (REFERENCIA 3, ANO). O valor da propriedade “P” de um determinado líquido define, por exemplo, qual o equipamento adequado para executar uma operação de mistura com este líquido. Operações de mistura são fundamentais na preparação de soluções ou formulações, e

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

também, durante a realização de reações químicas em que o líquido seja um dos reagentes ou meio de reação (REFERENCIA 4, ANO). OBJETIVOS Indicar, com clareza, quais os objetivos a serem atingidos com a realização do experimento proposto para a aula prática a que se refere o relatório. EXEMPLO:

O objetivo do trabalho foi a realização medida da variação da propriedade “P” com a temperatura em duas amostras de líquidos, utilizando-se a técnica XXXX e o equipamento YYYY. METODOLOGIA Esta parte do relatório deve apresentar uma descrição dos experimenos, de modo que um técnico experiente tenha informações suficiente para reproduzi-los. Os materiais utilizados e seus graus de pureza devem ser descritos. As técnicas e métodos padrão utilizados durante os experimentos devem ser indicadas. No caso de utilização de equipamentos ou instrumentos comerciais, apenas devem ser indicados o tipo, fabricante e modelo do equipamento ou instrumento utilizado. Os programas de computador utilizados também deverão ser mencionados. É importante esclarecer que a parte experimental NÃO deve ser uma cópia do procedimento experimental da aula prática proposto pelo professor. EXEMPLO: A determinação da propriedade “P” em várias temperaturas foi realizada sobre amostras de Líquido 1 (P.A., 99,6%, NUCLEAR QUÍMICA) e de Líquido 2 (Comercial, 88%, VETEC). Os dois líquidos foram utilizados sem qualquer tratamento ou purificação prévios. As medidas foram executadas com o equipamento ZZZZ (modelo 085, INSTRUMENTOS CIENTIFICOS) mantendo-se o porta-amostras termostatizado, na temperatura desejada por 15 min para a estabilização do sistema, antes da realização de cada leitura. Durante a execução dos experimento, as amostras foram mantidas na temperatura desejada, por imersão em um banho termostático (modelo BZ35, FIZATON). Os resultados, em cada temperatura, corrrespondem a média dos valores de três medidas independente.

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

Os graus de pureza dos líquidos 1 e 2 foram obtidos por volumetria de neutralização, utilizando-se utilizando -se XX g de amostra e uma solução aquosa de ácido clorídrico 0,1996 M e 3 gotas de alaranjado de metila como indicador. O tratamento matemático dos dados experimentais foi realizado utilizando-se a planilha eletrônica Microsoft Excel 7.0. RESULTADOS E DISCUSSÃO Esta seção do relatório deve apresentar os resultados efetivamente obtidos durante a execução da aula prática. Além disso, o significado dos resultados apresentados devem ser discutidos de acordo com a fundamentação teórica apresentadas na Introdução. Os resultados, sempre que possível, devem ser apresentados de forma sistemática, sob a forma de gráficos ou tabelas, devidamente identificadas. EXEMPLO:

Os resultados experimentais das medidas da propriedade “P”, em diversas temperaturas, de amostras dos líquidos 1 e 2 estão apresentados na Tabela 1. Como se pode observar na Tabela 1, o decrescimo da propriedade “P” dos líquidos 1 e 2 é proporcional ao aumento da temperatura do sistema. Porém, o decrescimo na propriedade “P”, para um mesmo intervalo de temperatura, é significativamente maior maior no caso do líquido 1. NO caso do líquido 1, aumentar a temperatura em 50K faz com que o valor da propriedade “P” seja dividido por um fator de 6. Já para o líquido 2, com o mesmo aumento de temperatura, este fator é de três. Precisamos levar em conta, ao analisarmos estas diferenças, que a amostra do líquido 2 contém cerca de 12% de impurezas (produto comercial) e os resultados para o líquido 2 puro provavelmente serão diferentes. Porém, a análise do produto comercial se justifica pelo fato de que é sob esta forma que o mesmo será utilizado na maioria das aplicações industriais. Mesmo levando em conta as impurezas presente, uma variação menor da propriedade “P” com a temperatura, no caso do líquido 2, pode ser entendida se considerarmos que o líquido 2 possui moléculas com um maior número de átomos e, portanto, com maiores dimensões do que as do líquido 1 (REFERÊNCIA 4, ANO). Aumentar o movimento destas moléculas maiores, a ponto de modificar a propriedade “P”, deve requerer uma temperatura mais elevada do que no caso de moléculas pequenas.

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

Tabela 1. Resultados da determinação da Propriedade “P” em diferentes temperaturas. Propriedade “P” (unidades)

Temperatura (K)

Líquido 1

Líquido 2

298

120

55

308 318

104 80

46 40

328

62

33

338

38

25

348

20

18

Além disso, estes resultados nos mostram que podemos ajustar o valor da propriedade “P” modificando a temperatura do sistema, com faixa maior de trabalho t rabalho no caso do líquido 1. 140

Líquido 1  Líquido 2

120    )   s   e 100    d   a    d    i   n   u 80    (    "    P    "   e 60    d   a    d   e    i   r 40   p   o   r    P

 

20 0 290

300

310

320

330

340

Temperatura (K)

 

Gráfico 1 – Variação da propriedade “P” com a temperatura Uma vez que a variação da propriedade “P” é linear com a temperatura para os dois líquidos estudados (Gráfico 1), é possível obter uma equação matemática simples que descreve o comportamento dos sistemas na faixa de temperatura estudada. Para temperaturas entre 298 e 348 K, podemos usar as seguintes equações: Líquido 1

⇒

  P(T) = 731,4 – 22,05 ,05 x T (Eq. 1)

Líquido 2

⇒

  P(T) = 271,5 – 00,73 ,73 x T (Eq. 2)

Onde T é a temperatura do sistema em graus K.

 

LE 200 – Química Geral Prática de Laboratório Profa. Dra. Alessandra Cremasco

Certamente, estas equações poderão ser utilizadas na estimativa do valor da propriedade “P” em temperaturas próximas do limite inferior e superior do intervalo de temperatura utilizado nas medidas, isto é, um pouco abaixo de 298 K e um pouco acima de 300 K. Porém, para temperaturas muito diferentes destas, poderão ocorrer desvios de comportamento da propriedade não previstos e o uso destas equações não é recomendado. CONCLUSÕES A parte final do relatório deve apresentar resumidamente quais as principais conclusões que podem ser obtidas a partir dos experimentos realizados na aula prática. EXEMPLO:

O valor da propriedade “P” dos líquidos 1 e 2 foi f oi medido em diversas temperaturas, no intervalo entre 298 e 348 K. A variação do valor da propriedade “P” com a temperatura do líquido 1 de grau P.A. é cerca de duas vezes maior do que a do líquido 2 comercial. Com base nos resultados r esultados experimen experimentais, tais, foi proposta uma equação matemática que descreve o comportamento da propriedade “P” dos dois líquidos, no intervalo de temperatura estudado.

REFERÊNCIAS REFERÊNCIA S BIBLIOGRÁFICAS Toda a literatura, incluindo as notas de aulas, livros, revistas, sites de internet ou qualquer outra fonte de consulta previamente indicadas no corpo do relatório, devem ser listadas em ordem alfabética. A apresentação das referências deve seguir as normas técnicas da ABNT, disponiveis na biblioteca da FCA. EXEMPLO:

ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS bibliográficas. Rio de Janeiro, 1989, 19p.

TÉCNICAS.

NBR-6023:: NBR-6023

referências