API 13B1 - Pruebas Base Agua

Práctica Recomendada Procedimiento Estándar para las Pruebas de Campo con Fluidos de Perforación de Base Agua

PRACTICA RECOMENDADA API 13B-1 (PR 13B-1) SEGUNDA EDICION, SEPTIEMBRE DE 1997

American Petroleum Institute

Práctica Recomendada Procedimiento Estándar para las Pruebas de Campo con Fluidos de Perforación de Base Agua

Departamento de Exploración y Producción

PRACTICA RECOMENDADA API 13B-1 (PR 13B-1) SEGUNDA EDICION, SEPTIEMBRE DE 1997

American Petroleum Institute

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Copyright  1997 American Petroleum Institute

Traducido con la autorización del American Petroleum Institute (API). Esta versión traducida no substituirá o remplazará la versión en idioma inglés, la cual seguirá siendo la versión oficial. API no será responsable por discrepancias o interpretaciones de esta traducción.

Indice

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ALCANCE . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4

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REFERENCIAS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4

3

PESO DEL LODO (DENSIDAD) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6

DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 EQUIPO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 PROCEDIMIENTO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 PROCEDIMIENTO - CALIBRACION: . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 CALCULOS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 METODO ALTERNATIVO PARA DETERMINAR EL PESO DEL LODO . . . . . . . . . . . . 6

4

VISCOSIDAD Y RESISTENCIA GEL . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 4.1 DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 4.2 EMBUDO MARSH . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 4.3 VISCOSIMETRO DE LECTURA DIRECTA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10

5

FILTRACIÓN . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 5.1 5.2 5.3

DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 PRUEBA A BAJA TEMPERATURA / BAJA PRESION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 PRUEBA A ALTA TEMPERATURA - ALTA PRESION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14

6

AGUA, ACEITE Y SÓLIDOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 6.1 DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 6.2 EQUIPO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 6.3 PROCEDIMIENTO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 6.4 CALCULOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21

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ARENA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22 7.1 DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22 7.2 EQUIPO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22 7.3 PROCEDIMIENTO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23

8

CAPACIDAD DEL AZUL DE METILENO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23 8.1 DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23 8.2 EQUIPO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24 8.3 PROCEDIMIENTO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24 8.4 CALCULOS. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25

9

PH. 9.1 9.2 9.3 9.4

10

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26 DESCRIPCION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26 EQUIPO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26 PROCEDIMIENTO - MEDICION DEL PH . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27 PROCEDIMIENTO - CUIDADO DE LOS ELECTRODOS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28

ANÁLISIS QUÍMICO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29 10.1 ALCALINIDAD Y CONTENIDO DE CAL . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29 10.2 METODO ALTERNATIVO PARA LA DETERMINACION DE LA ALCALINIDAD . . . 31 10.3 CLORURO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32 10.4 DUREZA TOTAL COMO CALCIO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33

APENDICE A APENDICE B APENDICE C APENDICE D APENDICE E APENDICE F APENDICE G APENDICE H APENDICE I

ANALISIS QUIMICO DE LOS FLUIDOS DE PERFORACION DE BASE AGUA . . 36 MEDICION DE LA RESISTENCIA AL CORTE UTILIZANDO UN TUBO MEDIDOR DE CORTE . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52 ANALISIS QUIMICO DE LOS FLUIDOS DE PERFORACION DE BASE AGUA . . 54 PROCEDIMIENTO PARA LA REMOCION DEL AIRE O GAS DEL LODO ANTES DE LAS PRUEBAS . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56 ANILLOS PARA PRUEBAS DE CORROSION EN TUBERIAS DE PERFORACION . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58 MUESTREO, INSPECCION Y RECHAZO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62 MUESTREO EN EL SITIO DEL TALADRO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64 CALIBRACION DE LOS UTENSILIOS DE VIDRIO, TERMOMETROS, VISCOSIMETROS Y BALANZAS DE LODO . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66 TABLA DE CONVERSIÓN A UNIDADES MÉTRICAS “SI” . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70

Tablas 1 Conversión de la densidad . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 2 Contepresión mínima recomendada . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 3 Concentraciones, mgL . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30 4 Comparación de los métodos para determinar la alcalinidad del filtrado . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 5 Conversión de los miligramos/litro de cloruro en porcentaje en peso de sal (NaCl) o partes por millón de sal Temperatura de la solución: 68o F (20 o C) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34 A-1 Tubo Dräger o equivalente, identificación, volúmenes de muestra y factores de tubo a ser utilizados para varios intervalos de sulfuro . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42 A-2 Tubo Dräger o equivalente, identificación, volúmenes de muestra y factores de tubo a ser utilizados para varios intervalos de carbonato . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 46 A-3 Volúmenes de filtrado a ser utilizados a diferentes concentraciones de KCl . . . . . . . . . . . . . . . . . 49 A-4 Volúmenes de filtrado a ser utilizados para bajas concentraciones de KCl . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49 Figuras 1 Balanza de lodo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 2 Balanza de lodo y estuche . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 3 Balanza de fluidos presurizadaos para determinación de la densidad . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 4 Diagrama típico de la balanza de fluidos presurizados . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 5 Embudo Marsh y taza. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 6 Viscosímetro de manivela . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 7 Viscosímetro accionado por motor de 12 voltios . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 8 Viscosímetro accionado por motor de 115 voltios . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 9 Viscosímetro de velocidad variable . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 10 Filtro prensa con presurización de cartucho de CO2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 11 Filtro prensa. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 12 Filtro prensa de alta temperatura, I . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 13 Filtro prensa de alta temperatura, II . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 14 Retorta para determinar el contenido de liquidos y solidos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 15 Retorta para determinar el contenido de liquidos y solidos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 16 Equipo para la determinación del contenido de arena. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 24 17 Ensayos por gotas para la determinacián del punto final en la trituración con azul de metileno . . . . 26 A-1 Análisis de sulfuros solubles . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43 A-2 Paso 1 - Liberación de carbonatos como gas CO2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45 A-3 Paso 2- Análisis del CO2 con el tubo DrägerAnálisis de carbonatos solubles . . . . . . . . . . . . . . . . . 47 A-4 Centrífuga manual con cabezal rotor de movimiento horizontal . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48 A-5 Tubo de centrífuga clínica tipo Kolmer- 10 cm3 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48 A-6 Curva ejemplo de calibración para el cloruro de potasio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51 B-1 Aparato de resistencia al corte . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52 D-1 Instrumento para la remoción de aire o gas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56 G-1 Dispositivo de muestreo de corriente lateral . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65 G-2 Cucharón de muestreo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65

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INTRODUCCION Esta práctica recomendada se encuentra bajo la jurisdicción del Subcomité API de Normalización de los Materiales para Fluidos de Perforación. Las publicaciones adicionales bajo la jurisdicción de este comité incluyen la Especificación 13A, sobre las especificaciones y procedimientos de prueba para la barita, hematita, bentonita, bentonita no tratada, atapulgita y sepiolita, almidón, CMC de baja viscosidad y grado técnico, CMC de alta viscosidad y grado técnico y bentonita de grado OCMA. Entre dichas publicaciones adicionales también se encuentran la Práctica Recomendada 13B-2, el Boletín 13C, el Boletín 13D y las Prácticas Recomendadas 13E, 13G, 13I, 13J y 13K. Las publicaciones API pueden ser utilizadas por cualquiera que lo desee. El Instituto ha realizado todos los esfuerzos necesarios para asegurar la precisión y confiabilidad de los datos contenidos en estas publicaciones, pero este no presenta ninguna aseveración o garantía en relación con esta publicación y expresamente niega cualquier responsabilidad por pérdidas o daños resultantes del uso de la misma o la violación de cualquier normativa federal, estatal o municipal con la cual esta publicación pudiera estar en conflicto Se aceptan sugerencias, las cuales deberán ser enviadas al director del Departamento de Exploración y Producción, American Petroleum Institute, 1220 L Street, N.W. Washington, D.C. 20005-4070.

iii

iii

PRACTICA RECOMENDADA PROCEDIMIENTO ESTANDAR PARA PRUEBAS DE CAMPO CON FLUIDOS DE PERFORACION 1.0 Alcance 3.0 Peso del lodo (Densidad) El propósito de esta Práctica Recomendada es el de ofrecer procedimientos estándar para las pruebas con fluidos de perforación de base agua, y no pretende ser un manual detallado sobre procedimientos para el control de lodos. Deberá recordarse que la agitación y la temperatura de la prueba tienen un efecto decisivo sobre las propiedades de los lodos. Esta Práctica Recomendada se encuentra organizada de manera tal que se sigan las pruebas en el orden como se indican en la planilla del Informe de Lodos de Perforación API (API PR 13G, Segunda Edición, mayo de 1982). En el Apéndice de esta Práctica Recomendada se indican otras pruebas adicionales. Los equivalentes en unidades métricas “SI” se han incluido en esta publicación en paréntesis, después de las unidades de uso en los EE.UU.

3.1 DESCRIPCION Este procedimiento de prueba es un método para la determinación del peso de un cierto volumen de líquido. El peso del lodo se puede expresar en libras por galón (lb/gal), libras por pie cúbico (lb/ft3), gramos por centímetro cúbico (g/cm3) o kilogramos por metro cúbico (kg/m3). 3.2 EQUIPO Se requiere el equipo siguiente: a. Se puede utilizar cualquier instrumento de suficiente precisión como para permitir la medición dentro de ±0,1 libras por galón (o 0,5 libras por pie cúbico, 0,01 gramos por centímetro cúbico o 10 kilogramos por metro cúbico ). La balanza de lodo (Fig. 1 y 2) es el instrumento que generalmente se emplea para la determinación del peso del lodo. Esta balanza se encuentra diseñada de manera tal que la taza de lodo, en un extremo del brazo, se encuentra equilibrada por un contrapeso fijo ubicado en el otro extremo, con una guía deslizante que se mueve libremente a lo largo de una escala graduada. Una burbuja de nivel se encuentra en el brazo, para permitir un equilibrio preciso (cuando sea necesario, se pueden emplear extensiones para aumentar el alcance de la balanza). b. Termómetro: 32 - 220o F (0-105 o C)

2.0 Referencias A menos que se especifique otra cosa, las ediciones o revisiones más recientes de las normas, códigos y especificaciones siguientes se considerarán parte de la presente norma, en la medida que aquí se especifica: API RP 13B-2

Bul 13C Bul 13D RP 13E RP 13G RP 13I RP 13J RP 13K

Recommended Practice - Standard Procedure for Field Testing Oil-Based Drilling Fluids Bulletin on Drilling Fluids Processing Equipment Bulletin on the Rheology of Oil Well Drilling Fluids Recommended Practice for Shale Shaker Screen Cloth Designation Recommended Practice for Drilling Mud Report Form Recommended Practice for Laboratory Testing of Drilling Fluids Recommended Practice for Testing Heavy Brines Recommended Practice for Chemical Analysis of Barite

3.3 PROCEDIMIENTO El siguiente es el procedimiento de prueba que se aplicará: a. La base del instrumento debe estar bien asentada sobre una superficie plana y pareja b. Mida la temperatura del lodo y regístrela en la planilla del Informe de Lodos de Perforación.

4

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Practica Recomendada API 13B-1

VISTA DESDE EL FRENTE

VISTA DESDE ATRAS Figura 1 - Balanza de lodo

Figura 2 - Balanza de lodo y estuche

Practica Recomendada Procedimiento Estandar Para Pruebas De Campo Con Fluidos De Perforación

c. Llene la taza, que deberá estar limpia y seca, con el lodo a ser sometido a prueba. Ahora tape la taza llena y gire la tapa hasta que quede bien asentada. Asegúrese de que parte del lodo sea expulsado a través del orificio en la tapa, para así poder liberar el aire o gas que haya quedado atrapado (ver el Apéndice D en relación a la Remoción de Aire). d. Manteniendo la tapa firmemente sobre la taza de lodo (con el orificio cubierto), lave o frote la parte exterior de la taza, para limpiarla, y después séquela. e. Coloque el brazo sobre el soporte de la base y equilíbrelo moviendo la guía a lo largo de la escala graduada. El equilibrio se logra cuando la burbuja se encuentra bajo la línea central. f. Lea el peso del lodo en el borde de la guía, hacia la taza de lodo. Si utiliza extensiones de la escala, haga las correcciones apropiadas. 3.4 PROCEDIMIENTO - CALIBRACION: El instrumento deberá ser calibrado con frecuencia, utilizando agua dulce, la cual debe dar una lectura de 8,3 libras por galón o 62,3 libras por pie cúbico (1000 kilogramos por metro cúbico). De no ser así, ajuste el tornillo o la cantidad de perdigones de plomo en el receptáculo en el extremo del brazo graduado, según se requiera. 3.5 CALCULOS Los siguientes son los pasos para realizar los cálculos: a. Registro el peso del lodo con una precisión de 0,1 libras por galón o 0,5 libras por pie cúbico (0,01 gramos por metro cúbico, 10 kilogramos por metro cúbico). b. Para convertir la lectura en otras unidades, aplique la ecuación siguiente

6

: Densidad = g / cm 3 =

lb / ft 3 lb / gal = 62,3 8,345

kg/m3 = (lb/ft3)(16) = (lb/gal)(120) 3

Gradiente lodo (psi/ft) =

3

lb/ft lb/gal kg/m ------------- , -------------- , o --------------144 19.24 2309

3.6 METODO ALTERNATIVO PARA DETERMINAR EL PESO DEL LODO 3.6.1 Descripción La densidad de un lodo que contiene aire o gas atrapado puede determinarse de manera más precisa utilizando una balanza de densidad del fluido presurizado, como se describe en esta sección. Esta balanza es similar, en funcionamiento, a la balanza convencional, pero la diferencia consiste en que la muestra de la lechada puede ser colocada en una taza de muestra de volumen fijo, bajo presión. El propósito de colocar la muestra bajo presión consiste en minimizar el efecto del aire o gas atrapado sobre las mediciones de la densidad de lechada. Al presurizar la taza de muestra, el aire o gas atrapado se reducirá a un volumen despreciable, y de esta manera se llega a una medición para la densidad de la lechada que se acercará más a la que se observa bajo las condiciones de fondo de hoyo. 3.6.2 Equipo El método alternativo para la determinación del peso del lodo requiere el equipo siguiente: a. Instrumento de medición: Se puede utilizar cualquier instrumento de suficiente precisión como para permitir la medición dentro de ±0,1 libras por galón (o 0,5 libras por pie cúbico, 0,01 gramos por centímetro cúbico, 10 kilogramos por metro cúbico). La balanza de lodo presurizado (Fig. 3 y 4) es el instrumento que generalmente se emplea para la determinación del peso del lodo presurizado. Esta balanza se encuentra diseñada de manera tal que la taza de lodo y su tapa enroscable, en un extremo del

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brazo, se encuentran equilibradas por un contrapeso fijo ubicado en el otro extremo, con una guía deslizante que se mueve libremente a lo largo de una escala graduada. Una burbuja de nivel se encuentra en el brazo, para permitir un equilibrio preciso (ver Figuras 3 y 4). b. Termómetro: 32 - 220o F (0-105 o C) 3.6.3 Procedimiento El siguiente es el procedimiento de prueba para el método alternativo: a. Llene la taza de muestra hasta un nivel un poco más abajo que el borde superior de la taza [aproximadamente ¼ de pulgada (6,4 milímetros)]. b. Coloque la tapa sobre la taza, con la válvula de retención en la posición hacia abajo (abierta). Empuje la tapa hacia abajo en la boca de la taza, hasta que se logre el contacto superficial entre el borde exterior de la tapa y el borde superior de la taza. El exceso de lechada será expulsado a través de la válvula de retención. Después de colocar la tapa sobre la taza, hale la válvula de retención hacia arriba (para cerrar), enjuague la taza y las roscas con agua y ajuste la tapa roscada en la taza. c. El émbolo presurizador es similar, en funcionamiento, a una jeringa. Llene el émbolo sumergiendo su extremo en la lechada, con el vástago del pistón completamente hacia adentro. Ahora lleve el vástago hacia arriba para llenar el cilindro con la lechada. Este volumen deberá ser expulsado por acción del émbolo y se llenará con muestra nueva de lechada, para asegurar que el volumen del émbolo no se diluya con el líquido que queda de la última limpieza del mecanismo de émbolo. d. Empuje la oreja del émbolo hacia la superficie de O-ring en la válvula. Presurice la taza de muestra manteniendo una fuerza hacia abajo sobre la cubierta del cilindro, para mantener la válvula de retención hacia abajo (abierta) y, al mismo tiempo, empujando el vástago del pistón hacia adentro. Se deberá mantener una fuerza de, aproximadamente, 50 libras

(225 newtons) o más sobre el vástago del pistón. Ver Figura 4. e. La válvula de retención en la tapa es accionada por presión. Cuando se aplica presión dentro de la taza, esta válvula es empujada hacia arriba, es decir, se cierra. Para cerrar la válvula, vaya soltando gradualmente la cubierta del cilindro, mientras mantiene la presión sobre el vástago del pistón. Cuando se cierre la válvula de retención, libere la presión sobre el vástago del pistón antes de desconectar el émbolo. f. La muestra de lechada presurizada está lista para ser pesada. Enjuague la parte exterior de la taza y seque. Coloque el instrumento sobre el soporte de cuchilla, como se indica. Mueva la guía deslizante hacia la derecha o izquierda, hasta que el brazo esté equilibrado, lo cual se logra una vez que la burbuja queda centrada entre las dos marcas negras. Lea la densidad en una de las cuatro escalas calibradas en el lado de la flecha de la guía. La densidad se puede leer directamente en unidades de libras por galón, gravedad específica, libras por pulgada cuadrada/1000 pies y libras por pie cúbico. g. Para liberar la presión dentro de la taza, vuelva a conectar el ensamblaje de émbolo vacío y empuje hacia abajo sobre la cubierta del cilindro. h. Limpie la taza y enjuague minuciosamente con agua. Para una mejor operación con lechadas de base agua, la válvula deberá ser engrasada con frecuencia, utilizando grasa a prueba de agua. 3.6.4 Procedimiento - Calibración Calibre el instrumento frecuentemente, utilizando agua dulce, la cual deberá arrojar una lectura de 8,43 libras por galón o 62,3 libras por pie cúbico (1000 kilogramos por metro cúbico ) a 70o F (21o C). Si no es así, ajuste el tornillo de la balanza o la cantidad de

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Figura 3 - Balanza de fluidos presurizados para determinación de la densidad

Bomba presurizadora

Tapa

Muestra de lechada

Válvula presurizadora

lbs/gal lbs/pies3

Aire atrapado Taza de muestra Figura 4 - Diagrama típico de la balanza de fluidos presurizados

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perdigones de plomo utilizados en el extremo del brazo graduado, según se requiera. 3.6.5 Cálculos El siguiente es el procedimiento de calibración: a. Registre el peso del lodo con una precisión de 0,1 libras por galón o 0,5 libras por pie cúbico (0,01 gramos por centímetro cúbico, 10 kilogramos por metro cúbico). b. Para convertir la lectura en otras unidades, aplique la ecuación siguiente: Densidad = g / cm3 =

lb / ft 3 62,43

=

lb / gal 8,345

kg/m3 = (lb/ft3)(16) = (lb/gal)(120) 3

Gradiente lodo (psi/ft) =

3

kg/m lb/ft ------------- , lb/gal -------------- , o -------------144 19.24 2309

c. La Tabla 1.1 es una lista de Conversiones de Densidad. 1 libras por galón(lb/gal) 6,5 7,0 7,5 8,0 8,3

Tabla 1: Conversión de la densidad 2 3 4 libras por pie gramos por kilogramos por cm. cubico metro cúbico cúbico (lb/ 3 (g/cm3)a ft ) (kg/m3) 48,6 0,78 780 52,4 0,84 840 56,1 0,90 900 59,8 0,96 960 62,3 1,00 1000

8,5 9,0 9,5 10,0 10,5

63,6 67,3 71,1 74,8 78,5

1,02 1,08 1,14 1,20 1,26

1020 1080 1140 1200 1260

11,0 11,5 12,0 12,5 13,0

82,3 86,0 89,8 93,5 97,2

1,32 1,38 1,44 1,50 1,56

1320 1380 1440 1500 1560

13,5 14,0 14,5 15,0 15,5

101,0 104,7 108,5 112,5 115,9

1,62 1,68 1,74 1,80 1,86

1620 1680 1740 1800 1860

16,0 16,5 17,0

119,7 123,4 127,2

1,92 1,98 2,04

1920 1980 2040

17,5 18,0

130,9 134,6

2,10 2,16

2100 2160

18,5 19,0 19,5 20,0 20,5

138,4 142,1 145,9 149,6 153,3

2,22 2,28 2,34 2,40 2,46

2220 2280 2340 2400 2460

21,0 21,5 22,0 22,5 23,0

157,1 160,8 164,6 168,3 172,1

2,52 2,58 2,64 2,70 2,76

2520 2580 2640 2700 2760

23,5 175,8 2,82 24,0 179,5 2,88 a Igual que la gravedad específica

2820 2880

4.6 Viscosidad y resistencia gel 4.7 DESCRIPCION Se utilizarán los instrumentos siguientes para medir la viscosidad y/o resistencia gel de los fluidos de perforación: a. Embudo Marsh - un dispositivo sencillo que indica la viscosidad de manera rutinaria. b. Viscosímetro de lectura directa - un dispositivo mecánico para la medición de la viscosidad a diferentes tasas de corte. La viscosidad y la resistencia gel son mediciones que se relacionan con las propiedades de flujo de los lodos. El estudio de la deformación y el flujo de la materia se denomina reología. El boletín API 13D contiene una explicación detallada de lo que es la reología. 4.8 EMBUDO MARSH 4.8.1 Equipo Se utiliza el equipo siguiente: a. Embudo Marsh: el embudo Marsh (ver Fig. 5) se calibra para que deje pasar un cuarto de galón (946 centímetros cúbicos) de agua dulce a una temperatura de 70 ± 5o F (21 ± 3o C) en 26 ± 0,5 segundos. Se utiliza una taza graduada como colector de dicha agua. Especificaciones: 1. Cono del embudo:

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Longitud..............12,0 pulgadas (305 milímetros) Diámetro.................6,0 pulgadas (152 milímetros) Capacidad hasta elfondo del tamiz.........................1500 centímetros cúbicos 2. Orificio Longitud................2.0 pulgadas (50,8 milímetros) Diámetro interior.3/16 de pulgada (4,7milímetros) 3. Tamiz..............................................malla de 12 Tiene orificios de 1/16 pulgadas (1,6 milímetros) y se encuentra fijado a un nivel de ¾ pulgadas (19,0 milímetros) por debajo de la parte superior del embudo. b. Taza graduada: un cuarto de galón. c. Cronómetro d. Termómetro: 32 - 220o F (0-105 o C)

Figura 5 - Embudo Marsh y taza 4.8.2 Procedimiento El procedimiento es el siguiente:

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a. Tape el orificio del embudo con un dedo y vierta el fluido de perforación fresco a través del tamiz y hacia el embudo, que deberá estar limpio y en posición vertical. Llene hasta que el fluido alcance el fondo del tamiz. b. Retire el dedo y ponga en funcionamiento el cronómetro. Mida el tiempo que necesita el lodo para llegar a la marca de un cuarto (946 centímetros cúbicos) en la taza. c. Mida la temperatura del fluido en grados F (C). d. Registre el tiempo con una precisión de un segundo. Esta es la viscosidad obtenida con el embudo Marsh. Registre la temperatura del fluido con precisión de un grado F (C). 4.9 VISCOSIMETRO DE LECTURA DIRECTA 4.9.1 Equipo a. Los viscosímetros de lectura directa son instrumentos rotatorios accionados por un motor eléctrico o una manivela (acción manual). El fluido de perforación se coloca en el espacio anular entre dos cilindros concéntricos. El cilindro exterior o forro rotor es accionado a una velocidad de rotación constante (revoluciones por minuto). La rotación del forro rotor en el fluido produce torque en el cilindro interior o carrete. Un resorte de torsión limita el movimiento de dicho carrete, y un cuadrante unido al mismo indica su desplazamiento. Las constantes del instrumento se han ajustado de manera tal que se pueda obtener la viscosidad plástica y el punto de cedencia utilizando las lecturas para velocidades alcanzadas por el forro rotor iguales a 300 y 600 revoluciones por minuto. Especificaciones - Viscosímetro de lectura directa 1. Forro rotor: Diámetro interior.....1,450 pulgadas (36,83 milímetros) Longitud total..........3,425 pulgadas (87,00 milímetros) Línea de referencia.....2,30 pulgadas (58,4 milímetros)

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Estas dimensiones son por encima del forro del tamiz. Dos hileras de orificios de 1/8 pulgadas (3,18 milímetros) separados 120 grados (2,09 radianes), alrededor del forro rotor, justo por debajo de la línea de referencia. 2. Carrete: Diámetro.................1,358 pulgadas (34,49 milímetros) Longitud del cilindro....................1,496 pulgadas (38,00 milímetros) El carrete posee una base plana y su parte superior es cónica 3. Constante de torsión del resorte: 386 dinascentímetro / grado de deflexión 4. Velocidades del rotor Alta velocidad..................600 revoluciones por minuto Baja velocidad..................300 revoluciones por minuto b. Los siguientes son tipos de viscosímetros utilizados para las pruebas de fluidos de perforación: 1. Viscosímetro de manivela (Fig. 6): con velocidades de 300 revoluciones por minuto y 600 revoluciones por minuto. Para determinar la resistencia gel, se utiliza un botón ubicado en el cubo de la palanca de cambios de velocidad. 2. Viscosímetro con motor eléctrico de 12 voltios (Fig. 7): con velocidades de 300 revoluciones por minuto y 600 revoluciones por minuto. Un interruptor de liberación del regulador permite un elevado corte antes de la medición, y un volante estriado se emplea para determinar la resistencia gel. 3.El viscosímetro de 115 voltios (Fig. 8) está accionado por un motor síncrono de dos velocidades, para alcanzar 3, 6, 100, 200, 300 y 600 revoluciones por minuto. La velocidad de 3 revoluciones por minuto es la utilizada para determinar la resistencia gel. 4.El viscosímetro de velocidad variable y 115 o 240 voltios (Fig. 9) es accionado por un motor

eléctrico, para alcanzar todas las velocidades entre 1 y 625 revoluciones por minuto. La velocidad de 3 revoluciones por minuto es la empleada para determinar la resistencia gel. c. Cronómetro d. Recipiente apropiado, como la taza que viene con el viscosímetro. e. Termómetro: 32 - 220o F (0-105 o C) 4.9.2 Procedimiento PRECAUCION: La temperatura máxima de operación es de 200o F (93o C). Si se van a someter a prueba fluidos por encima de 200o F (93o C), es necesario emplear un carrete de metal sólido o hueco con un interior completamente seco. El líquido atrapado dentro de un carrete hueco puede evaporarse al ser sumergido en un fluido a alta temperatura y hacer que el carrete explote. El procedimiento es el siguiente: a. Coloque la muestra en el recipiente y sumerja el forro rotor exactamente hasta la línea de referencia. Las mediciones en el campo deberán realizarse con una demora mínima (menos de cinco minutos, si es posible) y a una temperatura lo más cercana posible a la del lodo en el sitio donde se tomó la muestra [no deberá tener una diferencia mayor de 10o F (6 o C)]. El lugar donde se tomó la muestra deberá ser especificado en el informe. b. Registre la temperatura de la muestra. c. Con el forro rotando a 600 revoluciones por minuto, espere hasta que la lectura del cuadrante alcance un valor estable (el tiempo requerido depende de las características del lodo). Registre la lectura del cuadrante para 600 revoluciones por minuto. d. Cambie ahora a 300 revoluciones por minuto y espere que la lectura del cuadrante llegue a un valor estable. Registre esta lectura para 300 revoluciones por minuto. e. Agite la muestra de fluido de perforación durante 10 segundos a alta velocidad.

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f. Permita que la muestra del fluido de perforación repose durante 10 segundos. De manera lenta y firme, gire el volante en la dirección que arroja una lectura positiva en el cuadrante. La lectura máxima será la resistencia gel inicial. Para instrumentos que tengan una velocidad de 3 revoluciones por minuto, la lectura máxima obtenida después de iniciar la rotación a 3 revoluciones por minuto es la resistencia gel inicial. Registre la resistencia gel inicial (gel de 10 seg.) en libras por 100 pies cuadrados (Pascales). g. Vuelva a agitar la muestra del fluido de perforación a alta velocidad y durante 10 segundos. Ahora permita que el lodo repose durante 10 minutos. Repita las mediciones como se indica en 4.3.2, punto f, y registre la lectura máxima como gel de 10 minutos en libras por 100 pies cuadrados (Pascales). 4.9.3 Cálculos Se utilizarán los cálculos siguientes:

[

][

para − lectura para Viscosidad Plastica,= lectura 600 rpm 300 rpm cP

]

 lectura para  Punto de Cedencia, =   − Visc. Plastica  300 rpm  2 lb / 100 ft Viscosidad Aparente, = cP

lectura para 600 rpm 2

5.9 Filtración 5.10 DESCRIPCION La medición del comportamiento de filtración y las características de la formación del revoque de lodo son fundamentales para el control y tratamiento de los fluidos de perforación, así como también lo son las características del filtrado, como el contenido de aceite, agua o emulsión. Estas características se ven afectadas por los tipos y cantidades de sólidos en el fluido y sus interacciones

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físicas y químicas las cuales, a su vez, son afectadas por la temperatura y la presión. Por lo tanto, las pruebas se realizan en condiciones de baja presión/ baja temperatura y alta presión/alta temperatura, y cada una requiere equipos y técnicas diferentes. 5.11 PRUEBA A BAJA TEMPERATURA /BAJA PRESION 5.11.1 Equipo - Prueba a baja temperatura baja presión Se requiere el equipo siguiente para la prueba de baja temperatura/baja presión: a. Un filtro prensa: éste consiste, fundamentalmente, en una celda cilíndrica para lodos con un diámetro interior de 3 pulgadas (76,2 milímetros) y una altura de, por lo menos, 2,5 pulgadas (64,0 milímetros). Esta cámara es de materiales resistentes a las soluciones sumamente alcalinas y está equipada de manera tal que se le puede introducir cómodamente un medio de presión y la cámara se purga desde arriba. Su estructura es tal que se puede colocar una hoja de papel de filtro de 9 centímetros en el fondo de la cámara, justo sobre un soporte apropiado. El área de filtración es de 7,1 ± 0,1 pulgadas cuadradas (4580 ± 60 milímetros cuadrados). Por debajo del soporte se encuentra el tubo de drenaje, para la descarga del filtrado en un cilindro graduado. La obturación se logra con empacaduras, y todo el ensamblaje se apoya en una base tipo pedestal. Las Figs. 10 y 11 muestran las unidades estándar producidas por diferentes fabricantes. Es posible aplicar presión utilizando un medio fluido no peligroso, bien sea un gas o un líquido. Los filtros prensa están equipados con reguladores de presión y también se pueden obtener filtros prensa con bombonas de presión portátiles, cartuchos de presión de pequeñas dimensiones o medios para utilizar la presión hidráulica.

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b.

Figura 6 - Viscosímetro de manivela

Figura 8 - Viscosímetro accionado por motor de 115 voltios

Figura 9 - Viscosímetro de velocidad variable Figura 7 - Viscosímetro accionado por motor de 12 voltios

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Para obtener resultados correlativos, se utilizará el mismo espesor del papel de filtro apropiado de 90 milímetros, Whatman No. 50, S&S No. 576 u otro equivalente. Nota: Los resultados al emplear la mini-prensa o prensa de área reducida no se correlacionan directamente con los obtenidos al utilizar la prensa de tamaño estándar. Nota: El filtro prensa API de baja temperatura/baja presión debe tener un área de filtro de 4520 milímetros cuadrados a 4640 milímetros cuadrados, lo cual significa un diámetro de 75,86 milímetros a 76,86 milímetros. La empacadura del filtro prensa es el factor determinante del área de filtro. Se recomienda someter a prueba la empacadura utilizada con un calibrador cónico que tenga los valores máximo (76,86 milímetros) y mínimo (75,86 milímetros) marcados. Si se determina que la empacadura del filtro prensa está fuera de estos intervalos (más grande o pequeña que las marcas), entonces ésta deberá desecharse.

c. Temporizador: para intervalos de 30 minutos d. Cilindro graduado (VC: Volumen Contenido): 10 centímetros cúbicos o 25 centímetros cúbicos. 5.11.2 Procedimiento - Prueba a Baja Presión - Baja Temperatura El siguiente es el procedimiento de la prueba de baja temperatura/baja presión: a. Asegúrese de que cada pieza de la celda, especialmente la rejilla, esté limpia y seca, y que las empacaduras no estén deformes o gastadas. Vierta la muestra de lodo en la celda hasta ½ de pulgada (13 milímetros) de la parte superior de la celda (para minimizar la contaminación del filtrado con CO2) y complete el ensamblaje con el papel de filtro en su lugar. b. Coloque un cilindro graduado seco por debajo del tubo de drenaje, para que reciba el filtrado. Cierre la válvula de alivio y ajuste el regulador de manera tal que se aplique una presión de 100 ± 5 libras por pulgada cuadrada (690 ± 35 kilopascales) en 30 segundos o menos. El período de prueba se inicia en el momento de la aplicación de la presión. c. Al final de los 30 minutos, mida el volumen de filtrado. Interrumpa el flujo que pasa por el regulador de presión y abra cuidadosamente la válvula de alivio. El intervalo de tiempo, si no es de 30 segundos, deberá registrarse.

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d. Registre el volumen de filtrado en centímetros cúbicos (con una precisión de 0,1 centímetros cúbicos) como filtrado API, y también registre la temperatura inicial del lodo en oF (oC). Guarde el filtrado para ser posteriormente sometido a las correspondientes pruebas químicas. e. Saque la celda de su soporte, asegurándose primero de que se haya liberado toda la presión. Con extremo cuidado para guardar el papel de filtro sin perturbar el revoque, desmonte la celda y deseche el lodo. Lave el revoque sobre el papel, con un chorro de agua suave. f. Mida y registre el espesor del revoque con una precisión de 1/32 de pulgada (0,8 milímetros). g. Si bien las descripciones del revoque suelen ser subjetivas, anotaciones como “duro”, “blando”, “gomoso”, “firme”, etc. pueden transmitir información importante sobre la calidad de dicho revoque. 5.12 PRUEBA A ALTA TEMPERATURA - ALTA PRESION 5.12.1 Equipo - Prueba a Alta Temperatura Alta Presión PRECAUCION: Los equipos de todos los fabricantes no tienen la misma capacidad para manejar las mismas temperaturas y presiones. Es esencial que se sigan al pie de la letra las recomendaciones de los fabricantes en relación a los volúmenes, temperaturas y presiones de las muestras. De lo contrario, se pueden producir daños personales graves. El equipo siguiente se utiliza para la prueba de alta temperatura/alta presión: Filtro prensa de alta temperatura/alta presión: consiste en una fuente controlada de presión (CO2 o nitrógeno), reguladores, una celda de lodos capaz de contener presiones de trabajo de 600 a 1300 libras por pulgada cuadrada, un sistema para calentar la celda, una celda presurizada de recolección, capaz de mantener una contrapresión apropiada (ver Tabla 2) y evitar así la evaporación del filtrado, y un soporte

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adecuado. Las Figs 12 y 13 muestran las unidades disponibles. La celda de lodos tiene un receptáculo para termómetro, empacaduras resistentes al aceite, un soporte para el medio filtrante y una válvula en el tubo de entrega del filtrado, para controlar el flujo desde la celda. Puede ser necesario cambiar las empacaduras de manera frecuente. PRECAUCION: Los cartuchos de óxido nitroso no se deben utilizar como fuentes de presión para la filtración a alta temperatura y alta presión (HTHP). Bajo estas condiciones, el óxido nitroso puede detonar en presencia de grasa, aceite o materiales carbonáceos. Los cartuchos de óxido nitroso deberán ser empleados exclusivamente para los Análisis de Carbonato de Tren de Gas Garrett. h. Medio filtrante: 1. Papel de filtro Whatman No. 50 u otro equivalente, para temperaturas de hasta 400o F (204 o C). 2. Disco poroso Dynalloy X-5 u otro equivalente, para temperaturas por encima de 400 o F (204 o C). Se requiere un disco nuevo para cada prueba. i. Temporizador : intervalos de 30 minutos j. Termómetro: hasta 500o F (260 o C) k. Cilindro graduado (VC): 25 centímetros cúbicos o 50 centímetros cúbicos f. Mezcladora de alta velocidad 5.12.2 Procedimiento -Temperatura hasta 300o F (149 o C) El siguiente es el procedimiento para la prueba de alta temperatura/alta presión hasta 300o F (149 o C). a. Coloque el termómetro en el receptáculo de la camisa y precaliente hasta 10o F (6o C) por encima de la temperatura deseada. Ajuste el termostato para mantener la temperatura deseada. b. Agite la muestra de lodo durante 10 minutos en la mezcladora de alta velocidad. Vierta la muestra de lodo en la celda correspondiente, procurando no llenar hasta más de ½ pulgada (13 milímetros) de la parte superior, para permitir la expansión. Instale el papel de filtro.

c. Complete el ensamblaje de la celda y, con las válvulas superior e inferior cerradas, coloque este ensamblaje en la camisa de calentamiento. Lleve ahora el termómetro al receptáculo en la celda de lodo. d. Conecte la celda colectora de alta presión a la válvula inferior y ajuste bien en su lugar. e. Conecte una fuente de presión regulada a la válvula superior y la celda colectora y ajuste bien en su lugar. f. Manteniendo las válvulas cerradas, ajuste los reguladores superior e inferior en 100 libras por pulgada cuadrada (690 kilopascales). Abra la válvula superior aplicando 100 libras por pulgada cuadrada (690 kilopascales) al lodo. Mantenga esta presión hasta que se estabilice la temperatura deseada. El tiempo de calentamiento de la muestra en la celda de filtración nunca deberá exceder una hora. g. Cuando la muestra llegue a la temperatura deseada, aumente la presión en la unidad de presión superior hasta 600 libras por pulgada cuadrada (4140 kilopascales) y abra la válvula inferior para iniciar la filtración. Recoja el filtrado durante 30 minutos, manteniendo la temperatura seleccionada dentro de ±5o F (±3o C). Si la contrapresión aumenta por encima de 100 libras por pulgada cuadrada (690 kilopascales) durante la prueba, reduzca cuidadosamente la presión sacando una porción del filtrado. Registre el volumen total, la temperatura, la presión y el tiempo.ahora el termómetro al receptáculo en la celda de lodo. h. El volumen de filtrado deberá corregirse en base a un área de filtración de 7,1 pulgadas cuadradas (4580 milímetros cuadrados). Si el área de filtración es de 3,5 pulgadas cuadradas (2258 milímetros cuadrados), duplique el volumen de filtrado y registre. i. Al final de la prueba, cierre las válvulas superior e inferior en la celda de lodos. Purgue la presión de los reguladores.

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Figura 10 - Filtro prensa con presurización de cartucho de CO2

PRESURIZACION DE NITROGENO

PRESURIZACION CON CARTUCHO DE CO2

Figura 11 - Filtro prensa

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PRECAUCION: La presión en la celda de lodo aún será de unos 500 libras por pulgada cuadrada (3450 kilopascales). Mantenga la celda en posición vertical y enfríe hasta la temperatura ambiente antes de desmontar. Purgue la presión de la celda antes de desmontar. j. aque la celda de la camisa de calentamiento, pero primero verifique que las válvulas superior e inferior estén bien cerradas y que no haya presión en los reguladores. Con extremo cuidado para no dañar el papel de filtro, coloque la celda en posición vertical, abra la válvula para purgar la presión del interior de la celda y abra esta última. Deseche el lodo y saque el revoque. Lave el revoque sobre el papel, utilizando un chorro suave de agua. k. Mida y registre el espesor del revoque con una precisión de 1/32 de pulgada (0,8 milímetros). 5.12.3 Procedimiento - Temperatura por encima de 300o F (149 o C) PRECAUCION: Los equipos de todos los fabricantes no se pueden emplear por encima de 300o F (149o C). Averigüe el margen nominal de temperatura/presión de trabajo para los equipos a utilizar. De lo contrario, podrían producirse daños personales graves. Las pruebas a altas temperaturas y presiones requieren precauciones de seguridad adicionales. Todas las celdas de presión deben tener válvulas de alivio manuales. Las camisas de calentamiento deben estar equipadas con un fusible de seguridad en caso de recalentamiento y un mecanismo de interrupción por termostato. La presión de vapor de la fase líquida de los lodos es un factor de diseño cada vez más crítico, a medida que aumentan las temperaturas de prueba. La Tabla 2 muestra las presiones del vapor de agua a diferentes temperaturas. El siguiente es el procedimiento para las pruebas de alta temperatura/alta presión por encima de 300o F(149 o C): a. Coloque el termómetro en el receptáculo de la camisa y precaliente hasta 10oF (6oC) por encima de

la temperatura deseada. Ajuste el termostato para mantener la temperatura correcta. b. Agite la muestra de lodo durante 10 minutos en la mezcladora de alta velocidad. Vierta la muestra de lodo en la celda correspondiente, procurando no llenar hasta más de 1,5 pulgadas (38 milímetros) de la parte superior, para permitir la expansión. Instale el medio filtrante apropiado (ver 5.3.1, punto b). c. Complete el ensamblaje de la celda y, con las válvulas superior e inferior cerradas, coloque este ensamblaje en la camisa de calentamiento. Lleve ahora el termómetro al receptáculo en la celda de lodo. d. Conecte la celda colectora de alta presión a la válvula inferior y ajuste bien en su lugar. e. Conecte una fuente de presión regulada a la válvula superior y a la celda colectora. Ajuste bien en su lugar. f. Manteniendo las válvulas inferior y superior cerradas, aplique la contrapresión recomendada (Tabla 2) para la temperatura de prueba, a ambas válvulas. Abra ahora la válvula superior, aplicando la misma presión al lodo mientras calienta. Mantenga esta presión hasta que se logre y estabilice la temperatura de prueba. g. Cuando la temperatura de la muestra alcance la temperatura de prueba, aumente la presión en la válvula superior en 500 libras por pulgada cuadrada (3450 kilopascales) por encima de la contrapresión que se ha venido manteniendo, y abra la válvula inferior para iniciar la filtración. Recoja el filtrado durante 30 minutos, manteniendo la temperatura de prueba dentro de ±5o F ( ±3o C) y también manteniendo una contrapresión apropiada. Si esta última comienza a subir, es posible reducirla sacando con mucho

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Tabla 2: Contrapresión mínima recomendada

L Temp. de prueba oF oC 212 100 250 121 300 149 LIMITE de las Pruebas a350 177 a 400 204 a 450 232 a

Presión del vapor Contrapresión mín. psi kPa psi kPa 14,7 101 100 690 30 207 100 690 67 462 100 690 Normales” de campo......................... 135 932 160 1104 247 1704 275 1898 422 2912 450 3105

No exceder las recomendaciones de los fabricantes de equipos para las temperaturas, presiones y volúmenes máximos.

Figura 12 - Filtro prensa de alta temperatura, I cuidado una pequeña porción del filtrado. El tiempo de calentamiento de la muestra en la celda de filtración nunca deberá exceder un total de una hora. h. Una vez transcurrido el tiempo de la prueba, cierre las válvulas inferior y superior y purgue la presión de los reguladores. Deje que el filtrado se enfríe, durante un mínimo de 5 minutos, para evitar la evaporación, y después drene cuidadosamente y registre el volumen total. También registre la temperatura, las presiones y el tiempo. Asegúrese de

Figura 13- Filtro prensa de alta temperatura, II que todo el filtrado haya tenido tiempo suficiente para drenar desde el recipiente colector. PRECAUCION: La presión dentro de la celda de filtración aún será de unas 500 libras por pulgada cuadrada (3450 kilopascales). Mantenga la celda en posición vertical y enfríe hasta la temperatura ambiente antes de desmontar. Purgue la presión de la celda antes de desmontar. De lo contrario, se pueden producir daños personales graves.

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Practica Recomendada API 13B-1

i. Saque la celda de la camisa de calentamiento, pero primero verifique que las válvulas superior e inferior estén bien cerradas y que no haya presión en los reguladores. Con extremo cuidado para no dañar el papel de filtro, coloque la celda en posición vertical, abra la válvula para purgar la presión del interior de la celda y abra esta última. Deseche el lodo y saque el revoque.Lave el revoque sobre el papel, utilizando un chorro suave de agua. j. Mida y registre el espesor del revoque con una precisión de 1/32 de pulgada (0,8 milímetros).

6.12Agua, aceite y sólidos 6.13 DESCRIPCION El instrumento de retorta ofrece un medio para la separación y medición de los volúmenes de agua, aceite y sólidos contenidos en una muestra de lodo de base agua. En el método de la retorta, un volumen conocido de una muestra de lodo completo se calienta para evaporar los componentes líquidos que después se condensan y recogen en un recipiente colector graduado. Los volúmenes de líquido se determinan directamente a partir de la lectura de las fases para el agua y el aceite, en el recipiente colector. El volumen total de los sólidos (suspendidos y disueltos) se obtiene por la diferencia entre el volumen total de la muestra menos el volumen de líquido. Es necesario realizar algunos cálculos para determinar el volumen de sólidos suspendidos, pues los sólidos disueltos serán retenidos en la retorta. También se pueden calcular los volúmenes relativos de los sólidos de baja gravedad y el material densificante. Conocer la concentración y la composición de los sólidos resulta fundamental para el control de la viscosidad y la filtración en los lodos de base agua. 6.14 EQUIPO El equipo siguiente se utiliza para separar y medir los volúmenes de agua, aceite y sólidos. a. Instrumento de retorta (Figs. 14 y 15)

Generalmente, las retortas vienen en dos tamaños (10 centímetros cúbicos y 20 centímetros cúbicos). Las especificaciones de las mismas son: 1. Taza de muestra Tamaño de la taza de muestra Volumen total Precisión

10 cm3 ±0,05 cm3

20 cm3 ±0,10 cm3

2. Condensador líquido - una masa suficiente como para enfriar los vapores de agua y aceite por debajo de su temperatura de evaporación, antes que salgan del condensador 3. Dispositivo de calentamiento - Con suficiente potencia en vatios como para elevar la temperatura de la muestra por encima del punto de evaporación de los componentes líquidos, dentro de un tiempo de 15 minutos, sin hacer que los sólidos pasen al recipiente colector. 4. Control de temperatura - es conveniente contar con un control de temperatura, el cual deberá ser capaz de limitar la temperatura de la retorta a 930 ±70o F (500 ± 20o C). b. Colector de líquidos 1. Cilindro graduado o tubo 2. Material - transparente e inerte al aceite, el agua, las soluciones salinas y que resista temperaturas de hasta 90 o F (32 o C). 3. Especificaciones de las graduaciones: Tamaño Precisión Graduación Método de calibración Escala de lectura

20 cm3 10 cm3 3 ±0,10 cm ±0,2 cm3 3 0,20 cm3 0,10 cm VC (volumen contenido a 20 o C) cm3 y/o porcentaje de volumen

c. Lana de acero fina (es decir, No. 000)

Practica Recomendada Procedimiento Estandar Para Pruebas De Campo Con Fluidos De Perforación

Figura 14 - Retorta para determinar el contenido de líquidos y sólidos

Figura 15 - Retorta para determinar el contenido de líquidos y sólidos

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Practica Recomendada API 13B-1

Nota: La “Lana de Acero Líquido” y otros productos similares no se recomiendan para esta aplicación.

d. Grasa de silicón para alta temperatura (utilizada para roscas y lubricación). e. Limpiadores de tubería f. Cuchillo de vidriero o espátula con una hoja que encaje en las dimensiones interiores de la taza de muestra. g. Antiespumante 6.15 PROCEDIMIENTO NOTA: Este procedimiento variará ligeramente dependiendo del tipo de retorta utilizado. Consulte las instrucciones del fabricante en relación al procedimiento completo.

a. Asegúrese de que la taza de la muestra de retorta, el canal del condensador y el recipiente colector estén limpios, secos y que se hayan enfriado después de cualquier uso anterior. 1. El interior de la taza de muestra y la tapa deben encontrarse muy limpios antes de cada prueba. Periódicamente, también deberá pulirse ligeramente el interior de la taza de muestra, utilizando lana de acero. 2. El canal del condensador también deberá limpiarse y secarse antes de cada prueba, utilizando limpiadores de tuberías. Cualquier acumulación de material en el condensador puede disminuir su eficiencia y causar lecturas erróneas para el volumen líquido. b. Recoja una muestra representativa de lodo de base agua y permita que se enfríe hasta unos 80o F (26o C). Tamice la muestra a través del cedazo de malla 20 en el embudo Marsh, para sacar el material derivado de la pérdida de circulación, ripios grandes o escombros. c. Si la muestra de lodo contiene gas o aire, agregue 2 a 3 gotas de agente antiespumante a unos 300 centímetros cúbicos de lodo y agite lentamente durante 2 a 3 minutos, para liberar los gases. d. Lubrique las roscas en la taza de muestra y el tubo condensador con una capa ligera de grasa de silicón, para así evitar la pérdida de vapor a través de las roscas y facilitar el desmontaje del equipo y su limpieza al final de la prueba.

e. Introduzca un anillo de lana de acero en la cámara, por encima de la taza de muestra, sin apretarlo demasiado. Utilice suficiente lana de acero como para evitar que los sólidos pasen al recipiente colector de líquido (la experiencia lo ayudará a saber cuánto es suficiente). f. Llene la taza de muestra con lodo de base agua, libre de gas, como se describe en el punto c. g. Cuidadosamente coloque la tapa sobre la taza de muestra y permita que el exceso de muestra salga por el orificio que está en dicha tapa, para garantizar que la taza contenga el volumen correcto de muestra. h. Con la tapa bien sujeta en su lugar, limpie el exceso de muestra que haya manchado la taza y su tapa. Después de limpiar, asegúrese de que las roscas de la taza aún estén cubiertas con grasa de silicón, y que el orificio en la tapa no se encuentre obstruido. i. Enrosque la taza de muestra en la cámara de la retorta, con su condensador. j. Coloque un recipiente colector limpio y seco bajo el tubo de descarga del condensador. k. Caliente la retorta y observe el líquido que va saliendo del condensador. Continúe calentando durante diez minutos después del momento en que ya no se recoja más condensado. l. Saque el recipiente colector. Observe si hay sólidos en el líquido recuperado. Si es así, esto significa que el lodo completo ha pasado desde la taza de muestra y la prueba deberá repetirse. m. Lea los volúmenes de agua y aceite en el colector de líquido, una vez que se haya enfriado hasta la temperatura ambiente. Registre los volúmenes (o el porcentaje en volumen) del agua y el aceite recogidos. 6.16 CALCULOS El siguiente es el cálculo que se aplica: a. Utilizando el volumen medido de aceite y agua y el volumen de la muestra original de lodo completo (10 centímetros cúbicos o 20 centímetros cúbicos), calcule el porcentaje en volumen del agua, el aceite o los sólidos totales en el lodo, de la manera siguiente:

Practica Recomendada Procedimiento Estandar Para Pruebas De Campo Con Fluidos De Perforación

Porcentaje de agua en volumen (Vw): Vw =

W m

100 (volumen de agua, cm3 )

=

densidad del filtrado, gramos por centímetro cúbico = Nota: (Pf = 1 + 0,00000109 Cs) basado en el cloruro de sodio

100 (volumen de aceite, cm3 ) volumen de la muestra, cm3

Pb

Porcentaje de sólidos en la retorta, en volumen (Vs ):

Pbg

V s = 100 – ( V w + V o )

Po

NOTA: El porcentaje en volumen para los sólidos de la retorta, antes indicado, es simplemente la diferencia del agua más el aceite y el volumen total de la muestra (10 centímetros cúbicos o 20 centímetros cúbicos). Esta diferencia representa los sólidos suspendidos (material densificante y de baja gravedad) y los materiales disueltos (como la sal). Si el lodo no ha sido tratado y es lodo de base agua, este porcentaje en volumen correspondiente a los sólidos es solamente el de los sólidos suspendidos.

b. Se requieren cálculos adicionales para determinar el porcentaje en volumen correspondiente a los sólidos suspendidos y relacionarlos con los volúmenes relativos de sólidos de baja gravedad y material densificante. Para realizar estos cálculos, se requiere contar con datos precisos en cuanto al peso del lodo y la concentración de cloruro. Vss = Vs - Vw

Cs =

porcentaje en volumen corres-pondiente a los sólidos suspendidos concentración del cloruro, miligramos por litro

Porcentaje en volumen correspondiente a los sólidos de baja gravedad: Vbg =

[100 Pf ( Pb - Pbg ) 1

+ ( Pb - Pf )Vss - 12 W m − ( Pf − Po )Vo

= densidad del material densificante, gramos por centímetro cúbico = densidad de los sólidos de baja gravedad, gramos por centímetro cúbico (utilice 2,6 si la desconoce) = densidad del aceite, gramos por centímetro cúbico (utilice 0,84 si la desconoce)

Porcentaje en volumen del material densificante (Vb): Vb = Vss - Vbg La concentración de los sólidos de baja gravedad, el material densificante y los sólidos suspendidos se puede calcular de la manera siguiente: Cbg = 3,49 (Pbg) (Vbg ) Cb = 3,49 (Pb) (Vb ) Css = Cbg + Cb

donde: Cbg Cb Css

= concentración de los sólidos de baja gravedad, libras por barril = concentración del material densificante, libras por barril = concentración de los sólidos suspendidos, libras por barril

7.16Arena

Cs 1680 . .000 − 1,21Cs

donde: Vss =

peso del lodo, libras por galón

Pf

volumen de la muestra, cm3

Porcentaje de aceite en volumen (Va): Va =

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]

donde: Vb porcentaje en volumen correspondiente a los sólidos de baja g= gravedad

7.17 DESCRIPCION El contenido de arena en el lodo es el porcentaje en volumen de las partículas con más de 74 micrones. Este contenido se mide utilizando un equipo de cedazo de arena ( ver Fig. 16). 7.18 EQUIPO Utilice el equipo siguiente para medir el contenido de arena en el lodo: a. Cedazo de malla 200, con 2,5 pulgadas (63,5 milímetros) de diámetro b. Embudo para el cedazo

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Practica Recomendada API 13B-1

c. Tubo de vidrio para medición, con marca para el volumen de lodo a utilizar. El tubo está graduado desde 0 a 20%, para poder leer directamente el porcentaje de arena. 7.19 PROCEDIMIENTO El siguiente es el procedimiento para medir el contenido de arena en el lodo: a. Llene el tubo de medición con el lodo, hasta la marca que indica “lodo”. Agregue agua hasta la marca siguiente. Cierre la boca del tubo y agite vigorosamente.

c. Coloque el embudo al revés, sobre la parte superior del cedazo. Lentamente, invierta el ensamblaje e introduzca la punta del embudo en la boca del tubo de vidrio. Lave la arena llevándola al tubo, mediante un rociado muy suave de agua a través del cedazo. Deje que la arena se sedimente. En las graduaciones del tubo, lea el porcentaje en volumen correspondiente a la arena. d. Registre el contenido de arena en el lodo, en porcentaje de volumen. Registre la fuente de la muestra del lodo, es decir, por encima de la zaranda, fosa de succión, etc. Los sólidos gruesos, diferentes de la arena, serán retenidos en el cedazo (como el material de pérdida de circulación) y la presencia de los mismos deberá ser tomada en cuenta.

8.19Capacidad del azul de metileno

Figura 16 - Equipo para la determinación del contenido de arena b. Vierta la mezcla en el cedazo limpio y húmedo. Deseche el líquido que pasa a través del cedazo. Agregue más agua al tubo, agite y nuevamente vierta en el cedazo. Repita hasta que el tubo quede limpio. Lave la arena retenida en el cedazo para sacar el lodo remanente.

8.20 DESCRIPCION La capacidad de azul de metileno correspondiente a un fluido de perforación es un indicio de la cantidad de arcillas reactivas (bentonita y/o sólidos de perforación) presentes, según se determina en base a una prueba con azul de metileno (MBT). La capacidad de azul de metileno ofrece una estimación de la capacidad total de intercambio catiónico (CEC) de los sólidos en los fluidos de perforación. La capacidad de azul de metileno y la capacidad de intercambio catiónico no son necesariamente equivalentes, pues la primera generalmente es un poco menor que la segunda. El procedimiento consiste en agregar una solución de azul de metileno a la muestra del fluido de perforación (la cual ha sido tratada con peróxido de hidrógeno y acidificada) hasta que se observa la saturación, cuando se forma un “halo” del colorante alrededor de una gota de suspensión de sólidos sobre un papel de filtro. Para los sólidos de perforación y la bentonita comercial se pueden realizar procedimientos similares a los empleados para los fluidos de perforación, con el propósito de obtener una estimación de la cantidad de cada tipo de sólido

Practica Recomendada Procedimiento Estandar Para Pruebas De Campo Con Fluidos De Perforación

presente en el fluido (ver Práctica Recomendada API 13I). Además de las arcillas reactivas, los fluidos de perforación frecuentemente contienen otras substancias que adsorben el azul de metileno. Se puede aplicar un pretratamiento con peróxido de hidrógeno (ver 8.3, punto b), para eliminar el efecto de materiales orgánicos como los lignosulfonatos, lignitos, polímeros celulósicos, poliacrilatos y similares. 8.21 EQUIPO Se requiere el equipo siguiente para realizar la prueba con azul de metileno: a. Solución de azul de metileno: 3,20 gramos de azul de metileno de grado reactivo (C16H18N3SCl)/L (1 centímetro cúbico = 0,01miliequivalente) (CAS # 6173-4). Nota: El contenido de humedad del azul de metileno de grado reactivo se determinará cada vez que se prepare la solución. Seque una porción de 1.000 gramos del azul de metileno hasta llegar a un peso constante a 200 ± 5oF (93 ± 3o C). Realice la corrección apropiada en el peso del azul de metileno que se utilizará para preparar la solución, de la manera siguiente: 3,20 Peso de la muestra = peso de la muestra seca a tomar, g

b. Peróxido de hidrógeno: solución al 3% (CAS #7722-88-5) c. Acido sulfúrico diluido; aproximadamente 5 N d. Jeringa (VP: Volumen Proporcionado): 2,5 centímetros cúbicos o 3 centímetros cúbicos e. Matraz Erlenmeyer: 250 centímetros cúbicos f. Bureta (VP): 10 centímetros cúbicos, micropipeta: 0,5 centímetros cúbicos, o pipeta graduada: 1 centímetro cúbico g. Cilindro graduado (VP): 50 centímetros cúbicos h. Varilla de agitación i. Plancha caliente j. Papel de filtro Whatman No. 1, u otro equivalente

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8.22 PROCEDIMIENTO El siguiente es el procedimiento para la prueba con azul de metileno: a. Agregue 2,0 centímetros cúbicos del fluido de perforación (o un volumen suficiente de dicho fluido para trabajar con 2-10 centímetros cúbicos de solución de azul de metileno) a 10 centímetros cúbicos de agua, en el matraz Erlenmeyer. Para asegurar que se están agregando exactamente 2,0 centímetros cúbicos, utilice el procedimiento siguiente: 1. La jeringa deberá tener una capacidad de más de 2 centímetros cúbicos, generalmente 2,5 o 3 centímetros cúbicos. Si utiliza una jeringa más grande, no será necesario sacar el aire atrapado en la misma. 2. Se sacará el aire o gas atrapado en el fluido de perforación (Ver Apéndice D). Agite el fluido de perforación para romper el gel y, rápidamente, succione el fluido de perforación con la jeringa. Después, lentamente, descargue nuevamente el contenido de la jeringa en el fluido de perforación, manteniendo la punta sumergida. 3. Nuevamente, succione el fluido de perforación en la jeringa, hasta que el extremo del émbolo se encuentre en la última graduación de la misma (por ej., en la línea de 3 centímetros cúbicos de la jeringa de 3 centímetros cúbicos). 4. Saque 2,0 centímetros cúbicos del fluido de perforación empujando el émbolo hasta que su extremo se encuentre, exactamente, a 2 centímetros cúbicos de la última marca de la jeringa. Así, en una jeringa de 3 centímetros cúbicos, sería en la línea de 1 centímetro cúbico. b. Agregue 15 centímetros cúbicos del peróxido de hidrógeno al 3% y 0,5 centímetros cúbicos del ácido sulfúrico. Hierva suavemente durante unos 10 minutos, pero no permita que se consuma el líquido. Diluya con agua hasta unos 50 centímetros cúbicos. c. Añada el azul de metileno al matraz, en incrementos de 0,5 centímetros cúbicos. Si, en base a pruebas anteriores, se conoce la cantidad aproximada de solución de azul de metileno que se requiere para alcanzar el punto final, entonces se puede añadir el

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Practica Recomendada API 13B-1

azul de metileno en incrementos mayores (1-2 centímetros cúbicos), al inicio de la titulación. Después de cada adición de la solución, agite el contenido del matraz durante unos 30 segundos. Mientras los sólidos aún están suspendidos, saque una gota del líquido utilizando la varilla de agitación y colóquela sobre el papel de filtro. El punto final de la titulación se alcanza cuando el colorante se presenta como una anillo azul o turquesa alrededor de los sólidos, como se observa en la Fig. 17. d. Cuando se detecte la mancha azul extendiéndose desde la gota, agite el matraz durante otros 2 minutos y coloque otra gota en el papel de filtro. Si aún se observa el anillo azul, el punto final ha sido alcanzado. Si no aparece el anillo azul, entonces repita el

procedimiento anterior (ver punto c), hasta que una gota tomada después de 2 minutos muestre la coloración azul. 8.23 CALCULOS Registre la capacidad de azul de metileno (MBT) del fluido de perforación, calculada de la manera siguiente: Capacidad de azul de metileno,= cm3 / cm3

azul de metileno, cm3 fluido de perforacion, cm3

HUMEDAD SOLIDOS DE LODO COLOREADOS (NO HAY COLORANTE LIBRE, NO ADSORBIDO)

DESPUES DE 2 MIN.

SOLIDOS DE LODO COLOREADOS PUNTO FINAL HUMEDAD

SOLUCION AGREGADA DE AZUL DE METILENO

COLORANTE LIBRE, NO ADSORBIDO

a El colorante libre que se detecta inmediatamente después de agregar el sexto cm3 se adsorbe después de 2 minutos e indica que el punto final aún no se ha logrado.

Figura 17 - Ensayos por gotas para la determinación del punto final en la titulación con azul de metileno Alternativamente, la capacidad de azul de metileno puede registrarse como bentonita equivalente en libras por barril (en base a una bentonita con una

Practica Recomendada Procedimiento Estandar Para Pruebas De Campo Con Fluidos De Perforación

capacidad de intercambio catiónico de 70 meq/100 gramos), de la manera siguiente: 3 5 ( azul de metileno, cm ) Bentonita equivalente, lb/bbl = -------------------------------------------------------------------------3 fluido de perforacion , cm 3 Bentonita equivalente, kg/m g = 2, 85 ( bentonita equivalente, lb/bbl )

(1) (2)

Nota: La bentonita equivalente en libras por barril obtenida en las Ecuaciones 1 o 2 no es igual a la cantidad de bentonita comercial en el fluido de perforación. Las arcillas reactivas en los sólidos de perforación contribuyen con esta cantidad, así como también la bentonita comercial. Consulte API PR 13I, Sección 9, para información adicional sobre cómo estimar la cantidad de bentonita comercial y sólidos de perforación que se encuentran presentes.

9.23pH 9.24 DESCRIPCION Las mediciones del pH de los fluidos de perforación (o del filtrado), que se realizan en el campo, y los ajustes a ese mismo pH, son fundamentales para el control de dichos fluidos de perforación. Las interacciones de las arcillas, la solubilidad de los diferentes componentes y contaminantes y la efectividad de los aditivos, así como el control de los procesos de corrosión por sulfuro y ácidos, dependen del pH. El término “pH” denota el logaritmo negativo de la actividad del ión hidrógeno, H+, en soluciones acuosas (la actividad y la concentración son iguales solamente en soluciones diluidas): pH = - log[ H+ ] Para el agua pura a 75oF (24o C), la actividad del ión hidrógeno [H+] es 10-7 moles/litro y el pH = 7. Este sistema se denomina “neutro”, porque la actividad del ión hidróxilo [OH-] es también 10-7 moles/litro. En sistemas acuosos, a 24oC, el producto de los iones [H+ ] x [OH -] es 10-14 (una constante). En consecuencia, un aumento en H+ denota una disminución similar en [OH-]. Un cambio en el pH igual a una unidad indica un cambio de diez veces en [H+] y [OH-]. Las soluciones con un pH menor que 7

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se denominan “ácidas” y aquéllas con un pH mayor que 7 se conocen como “básicas”o “alcalinas”. El método recomendado para la medición del pH de un fluido de perforación consiste en utilizar un medidor de pH con electrodo de vidrio. Este método es preciso y arroja valores de pH confiables, pues no presenta interferencias cuando se utiliza un sistema de electrodos de alta calidad con un instrumento apropiadamente diseñado. Existen instrumentos de pH muy robustos con compensación automática de la pendiente en base a la temperatura y se prefieren antes que los instrumentos de ajuste manual. NOTA: El en campo se utiliza papel y palillos de pH, que suministran la información deseada a través de diferentes colores, pero éstos no son los métodos recomendados, pues son confiables sólo en lodos de base agua muy simples. Los sólidos del lodo, las sales y químicos disueltos, además de los líquidos de color oscuro, causan errores graves en los valores obtenidos con estos papeles indicadores de pH. La precisión es, generalmente, de 0,5 unidades de pH.

9.25 EQUIPO Se requiere el equipo siguiente: a. Medidor de pH: potenciómetro de milivoltios, calibrado para mostrar las unidades de pH, para la medición del potencial entre un electrodo de membrana de vidrio y un electrodo estándar de “referencia”. El instrumento deberá ser (preferiblemente) resistente al agua, los golpes y la corrosión, además de portátil. Las especificaciones son: 1. Escala de pH: 0 a 14 2. Tipo de electrónica: estado sólido (preferible) 3. Fuente de potencia: baterías (preferible) 4. Escala de temperaturas de operación: 32150oF (0 -66o C) 5. Lectura: digital (preferible) 6. Resolución: 0,1 unidades de pH 7. Precisión: ±0,1 unidades de pH 8. Repetibilidad: 0,1 unidades de pH 9. Ajustes a. Compensación de “temperatura” del sistema de electrodo b. “Pendiente” del sistema de electrodo (preferible)

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c. Valor de ajuste para “calibración” (se prefiere un instrumento con la compensación por temperatura antes indicada). b. Sistema de electrodo: Sistema combinado de electrodo de vidrio para detectar los iones H+ y un electrodo de referencia estándar, construido como un electrodo único (preferible). El cuerpo de esta sonda deberá ser de material duradero. Se prefiere utilizar una sonda de extremo plano para una mejor protección y fácil limpieza del electrodo. Se recomienda que la conexión con el medidor sea hermética al agua. Las especificaciones son: 1. Intervalo de respuesta del electrodo de vidrio: 0 a 14 unidades de pH 2. Electrodos: un electrodo de vidrio y un electrodo de plata/cloruro de plata en combinación, con una unión de cerámica o plástica (sencilla o doble). NOTA: Utilice un electrodo con unión doble para medir los líquidos que contienen iones sulfuro o bromuro, para evitar dañar el sistema de electrodo de referencia (plata).

3. Electrolito en el electrodo de referencia: gel de KCl 4. Composición del vidrio: apropiada para un error bajo en el ión sodio. 5. Error del ión sodio: para un pH = 13 o para 0,1 moles de ión Na+, un error menor que 0,1 unidades de pH. c. Soluciones amortiguadoras: tres soluciones para calibrar y fijar la pendiente del medidor de pH antes de la medición de la muestra. 1. pH = 4,0: ftalato ácido de potasio, 0,05 molar en agua. Arroja un pH de 4,01 a 75 o F (24 o C). 2. pH = 7,0: fosfato diácido de potasio, 0,02066 molar, y fosfato de hidrógeno disódico a 0,02934 molar, en agua. Arroja un pH de 7,0 a 75 o F (24 o C). 3. pH = 10,0: carbonato de sodio a 0,025 molar y bicarbonato de sodio a 0,025 molar, en agua. Arroja un pH de 10,01 a 75 oF (24 o C). NOTA: Se pueden obtener soluciones amortiguadoras suministradas por los proveedores correspondientes, como soluciones ya preparadas, paquetes de

polvos secos o una fórmula determinada, pero deben cumplir con las características de las soluciones amortiguadoras primarias o secundarias según lo define el National Bureau of Standards. La vida en almacén de las soluciones amortiguadoras no deberá exceder los seis meses, antes de su eliminación. La fecha de preparación de la solución amortiguadora deberá indicarse en las botellas que se empleen en el campo, las cuales deberán mantenerse herméticamente cerradas.

d. e. f. g.

Agua destilada o desionizada: en botella rociadora Servilletas suaves: para secar los electrodos Termómetro: de vidrio, 32-220 o F (0-150 o C) Equipos accesorios: 1. Cepillo para tubos de ensayo, con cerdas finas: para limpiar el electrodo 2. Detergente líquido suave: Ivory, u otro equivalente 3. Botellita para guardar los electrodos y mantenerlos húmedos 4. Hidróxido de sodio: 0,1 molar (aproximadamente), para reacondicionar el electrodo 5. Acido clorhídrico: 0,1 molar (aproximadamente), para reacondicionar el electrodo. 6. Bifluoruro de amonio: solución del 10% (aproximadamente): para reacondicionar el electrodo

PRECAUCION: Este es un ácido fuerte y tóxico 7. Acido fluorhídrico: grado reactivo ACS. PRECAUCION: Este es un ácido fuerte. 9.26 PROCEDIMIENTO - MEDICION DEL pH Proceda como sigue para medir el pH: a. Obtenga una muestra del fluido a ser sometido a prueba. Permita que alcance 75 ± 5 o F (24 ± 3 o C). b. Permita que la solución amortiguadora también alcance la misma temperatura que el fluido a ser sometido a prueba. Nota: Para una medición precisa del pH, es necesario que el fluido de prueba, la solución amortiguadora y el electrodo de referencia se encuentren todos a la temperatura de muestra. El pH de la solución amortiguadora, que se indica en la etiqueta de su recipiente, es el pH correcto sólo a 75o F (24o C). Si se trata de calibrar a otra temperatura, se deberá utilizar el pH de la solución amortiguadora a esa temperatura. Los proveedores suministran también tablas de los valores de pH

Practica Recomendada Procedimiento Estandar Para Pruebas De Campo Con Fluidos De Perforación

de las soluciones amortiguadoras a diferentes temperaturas. Estos valores deberán emplearse durante el procedimiento de calibración.

c. Limpie los electrodos lavándolos con agua destilada y secándolos con servilletas suaves d. Coloque la sonda en la solución amortiguadora de pH 7,0 e. Ponga en funcionamiento el medidor: espere 60 segundos para que la lectura se estabilice (Ver 9.4, punto a, si la lectura del medidor no es estable) f. Mida la temperatura de la solución amortiguadora de pH = 7. g. Ajuste esta temperatura en el botón de “temperatura” h. Ajuste la lectura del medidor en 7.0 utilizando el botón para “calibración” i. Lave la sonda con agua destilada y seque. j. Repita las operaciones que se indican en 9.3, puntos f al i, utilizando una solución amortiguadora de pH 4,0 o pH 10,0. Utilice un pH de 4,0 si la muestra es ácida, y un pH de 10,0 si es alcalina. Ajuste el medidor en 4,0 o 10,0, respectivamente, utilizando el botón de ajuste de la “pendiente” (si no existe este botón, utilice el de la temperatura para ajustar “4,0” o “10,0” en el medidor). k. Verifique nuevamente el medidor con la solución de pH 7. Si hay algún cambio, reajuste en 7, utilizando el botón de “calibración”. Repita los puntos f al k. Si el medidor no está bien calibrado, reacondicione o cambie los electrodos como se indica en 9.4, puntos a al f. Nota: Deseche y no vuelva a utilizar la muestra de solución amortiguadora empleada en la calibración. El medidor deberá ser calibrado totalmente cada día,como se indica en los pasos b al k, utilizando dos soluciones amortiguadoras. Verifique cada tres horas, utilizando la solución de pH 7.

l. Si el medidor se calibra adecuadamente, enjuague el electrodo con agua destilada y seque con servilletas suaves. Coloque el electrodo en la muestra a ser sometida a prueba y agite suavemente. Espere 60 a 90 segundos para que la lectura se estabilice. m. En la planilla del Informe de Lodos de Perforación, registre el pH de la muestra con una precisión de 0,1 unidades, y también registre la temperatura de la muestra que se sometió a prueba.

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n. Con cuidado, limpie el electrodo como preparación para usarlo en la próxima ocasión. Guárdelo en una botellita con solución amortiguadora de pH 4. NUNCA deje que la punta de la sonda se seque. o. Apague el medidor y cierre la cubierta para proteger el instrumento. No lo guarde en lugares con temperaturas extremas [por debajo de 32o F ( 0o C) o por encima de 120o F (49o C)]. 9.27 PROCEDIMIENTO - CUIDADO DE LOS ELECTRODOS Para el buen cuidado de los electrodos, proceda como sigue: a. Es necesario limpiar los electrodos periódicamente, especialmente si hay partículas de aceite o arcilla sobre la cara del electrodo de vidrio o el vidrio poroso del electrodo de referencia. Limpie el electrodo con un cepillo de cerdas finas y un detergente suave. b. Es posible que se requiera reacondicionar el electrodo, si el taponamiento es grave, lo cual es evidente por la lentitud de la respuesta, la deriva en las lecturas o si no se pueden ajustar mutuamente la “pendiente”y la “calibración”. c. Reacondicione sumergiendo el electrodo, durante 10 minutos, en HCl 0,1 M, y después enjuague en agua y sumerja, durante 10 minutos, en NaOH 0,1 M y vuelva a enjuagar. d. Verifique la respuesta del electrodo mediante el procedimiento de calibración, según se explica en 9.3, puntos b al k. e. Si el electrodo aún no funciona bien, sumérjalo durante solamente dos minutos en una solución de NH4F•HF al 10%. Repita los pasos que se indican en 9.3, puntos b al k, para verificar la capacidad de calibración. PRECAUCION: Este es un ácido fuerte y tóxico. f. Substituya el sistema del electrodo si no logra reacondicionarlo con los pasos anteriores.

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10.27Análisis químico 10.28 ALCALINIDAD Y CONTENIDO DE CAL 10.28.1 Descripción La alcalinidad se puede considerar como el poder que una sustancia tiene de neutralizar un ácido. En las pruebas con fluidos de perforación, las mediciones de la alcalinidad se pueden realizar en el lodo completo (indicado con el subíndice m) o en el filtrado (designado con el subíndice f). Los datos recogidos de la prueba de alcalinidad también se pueden emplear para estimar las concentraciones los iones hidróxilo (OH-), carbonato (CO3-2) y bicarbonato (HCO3- )en el fluido de perforación. Conocer las alcalinidades del lodo y el filtrado es importante en muchas operaciones de perforación, para asegurar el control apropiado de la química del lodo. Los aditivos del lodo, especialmente algunos desfloculantes, requieren un ambiente alcalino para funcionar apropiadamente. Existe información sobre la fuente y la naturaleza de la alcalinidad. La alcalinidad que se deriva de la presencia de los iones hidróxilo se acepta generalmente como algo favorable, pero la alcalinidad que resulta de los carbonatos y/o bicarbonatos puede tener efectos adversos en el comportamiento del lodo. Los iones que son fundamentalmente responsables de las alcalinidades del filtrado son el ión hidróxilo OH-, el carbonato (CO3-2) y el bicarbonato (HCO3-). Es importante observar que las especies de carbonato pueden cambiar de una forma a otra al cambiar el pH de la solución. La interpretación de las alcalinidades del filtrado implica calcular las diferencias entre los valores de titulación obtenidos mediante los procedimientos que se detallan más adelante. Es por esta razón que se deberá prestar especial atención a la medición precisa de los diferentes reactivos en todos los pasos del procedimiento. Además, es importante tomar en cuenta que los cálculos siguientes son solamente estimaciones de las concentraciones de las

especies iónicas y se basan en reacciones químicas teóricas en equilibrio. La composición de los filtrados del lodo es, con frecuencia, tan compleja que las interpretaciones de la alcalinidad en términos de los componentes iónicos estimados pueden conducir a conclusiones equivocadas. Cualquier valor específico de alcalinidad representa todos los iones que reaccionarán con el ácido en el intervalo de pH para el cual se probó el valor en particular. Los iones inorgánicos que pueden contribuir a la alcalinidad, además de los iones hidróxilo, carbonato y bicarbonato, son: los boratos, silicatos, sulfuros y fosfatos. Quizás más críticos en los fluidos de perforación y los diluyentes aniónicos orgánicos, los reductores de filtrado y los productos de su degradación pueden contribuir, en gran medida, al valor de la alcalinidad, a la vez que enmascaran el cambio de color en el punto final. Estos materiales orgánicos representan una contribución importante a la alcalinidad Mf y así hacen que la prueba sea sumamente imprecisa en los lodos tratados con diluyentes orgánicos. Sin embargo, para los sistemas de lodo de base bentonita, simples y que no contienen diluyentes orgánicos, las alcalinidades de fenolftaleína (Pf ) y anaranjado de metilo (Mf) pueden ser utilizadas como pautas para determinar la presencia de contaminación por carbonato/bicarbonato y el tratamiento necesario para reducirla. Si los diluyentes orgánicos están presentes en grandes cantidades, la prueba Pf/Mf no resulta confiable y se deberá emplear el método P1/P2. 10.28.2 Equipo Se requiere el equipo siguiente: a. Solución de ácido sulfúrico: valorada 0,02 Normal (N/50) (CAS #7664-93-9) b. Solución indicadora de fenolftaleína: 1 gramo por 100 centímetros cúbicos de una solución alcohol/agua al 50% (CAS #518-51-4) c. Solución indicadora de anaranjado de metil: 0,1 gramos/100 centímetros cúbicos de agua (CAS #54758-0).

Practica Recomendada Procedimiento Estandar Para Pruebas De Campo Con Fluidos De Perforación

d. Medidor de pH (opcional) Nota: El medidor de pH es más preciso que la solución indicadora.

e. Recipiente de titulación: 100-150 centímetros cúbicos, preferiblemente blanco. f. Pipetas serológicas (graduadas) (VP): una de 1 centímetro cúbico y otra de 10 centímetros cúbicos. g. Pipeta volumétrica (VP): 1 centímetro cúbico h. Jeringa hipodérmica (VP): 1 centímetro cúbico i. Varilla de agitación 10.28.3 Procedimiento - Alcalinidad del filtrado: Pf, Mf Para medir la alcalinidad del filtrado: Pf, Mf, proceda como sigue: a. Coloque un centímetro cúbico o más de filtrado en el recipiente de titulación. Agregue dos o más gotas de la solución indicadora de fenolftaleína. Si esta solución se vuelve rosada, agregue ácido sulfúrico 0,02 Normal (N/50), gota a gota, utilizando la pipeta graduada, mientras agita, hasta que apenas desaparezca el color rosado. Si la muestra es de color tal que el cambio del indicador se enmascara, el punto final se tomará cuando el pH disminuya hasta 8,3, según lo que indique un medidor de pH. (Consultar la Sección 9 en relación a la medición adecuada del pH). b. Registre la alcalinidad de fenolftaleína correspondiente al filtrado, Pf, como el número de centímetros cúbicos de ácido 0,02 normal requeridos por centímetro cúbico de filtrado. c. A la muestra que ha sido titulada hasta el punto final de Pf, agregue dos a tres gotas de solución indicadora de anaranjado de metil Agregue el ácido valorado, gota a gota, utilizando la pipeta, mientras agita, hasta que el color del indicador cambie de amarillo a rosado. El punto final también se puede tomar cuando el pH de la muestra caiga a 4,3, según lo que indica un medidor de pH (Consulte la Sección 9 en relación a la medición adecuada del pH). d. Registre la alcalinidad del anaranjado de metil para el filtrado, Mf, como los centímetros cúbicos

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totales de ácido 0,02 normal por centímetro cúbico de filtrado para alcanzar el punto final del anaranjado de metil (incluyendo la cantidad requerida para el punto final Pf). 10.28.4 Procedimiento - Alcalinidad del lodo: Pm Para medir la alcalinidad del lodo, Pm, proceda como sigue: a. Coloque 1 centímetro cúbico de lodo en el recipiente de titulación, utilizando una jeringa o pipeta volumétrica. Diluya la muestra de lodo con 23-50 centímetros cúbicos de agua destilada. Agregue 4 -5 gotas de solución indicadora de fenolftaleína y, mientras agita, titule rápidamente con una solución valorada de ácido sulfúrico 0,02 normal (N/50), hasta que desaparezca el color rosado. Si no se puede ver el cambio de color del punto final, tome el punto final cuando el pH caiga a 8,3, según lo que indique el medidor de pH (Consulte la Sección 9 en relación a la medición adecuada del pH). Nota: Si se sospecha la presencia de contaminación por cemento, la titulación se llevará a cabo lo más rápidamente posible, y el punto final se indica en el momento en que el color rosado desaparece por primera vez.

b. Registre la alcalinidad de fenolftaleína correspondiente al lodo, Pm, como el número de centímetros cúbicos de ácido 0,02 normal (N/50) requeridos por centímetro cúbico de lodo. 10.28.5 Cálculos - Pf, Mf Las concentraciones de iones hidróxilo, carbonato y bicarbonato se pueden estimar como se observa en la Tabla 3: Item Pf=0 2Pf < Mf 2Pf = Mf 2Pf>Mf Pf=Mf

Tabla 3: Concentraciones, mgL CO3-2 HCO3OH0 0 1220Mf 0 1200Pf 1220(Mf -2P f) 0 1200Pf 0 340(2Pf-Mf) 1200(Mf-Pf) 0 340Mf 0 0

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10.28.6

Procedimiento - Contenido estimado de cal Proceda como sigue para determinar el contenido estimado de cal: a. Determine Pf y Pm del filtrado y el lodo como se describe en 10.1.3 y 10.1.4 b. Determine la fracción en volumen del agua en el lodo, Fw, utilizando el valor para el porcentaje en volumen de agua obtenido de la determinación de líquidos y sólidos (Sección 6) en la ecuación siguiente: Fw =

% de agua en volumen 100

10.28.7

Cálculos - Contenido estimado de cal Registre el contenido de cal en el lodo, en libras por barril (lb/bbl), o su equivalente SI [kilogramos por metro cúbico (Kg/m3)] a partir de las ecuaciones siguientes: Cal estimada, lb/bbl = 0,26 (Pm -FwPf) Cal estimada, kg/m3 = 0,742 (Pm -FwPf)

10.29METODO ALTERNATIVO PARA LA DETERMINACION DE LA ALCALINIDAD 10.29.1 Descripción El método de titulación P1/P2 fue desarrollado, principalmente, como un intento para vencer las limitaciones del método de alcalinidad Pf /Mf . (ver 10.1.1 a 10.1.5). El método P1/P2 también tiene limitaciones. La Tabla 4 muestra una comparación de las ventajas y desventajas de ambas mediciones de la alcalinidad. Tabla 4: Comparación de los métodos para determinar la alcalinidad del filtrado Método Ventajas Desventajas Interferencia en la titulación de Pf/Mf Método Mf tradicional 2 titulaciones, 1 El ión bicarbonato suele dar un muestra valor demasiado alto

P1/P2

Elimina la interferencia en las titulaciones de Mf

3 titulaciones con 3 muestras La medición cáustica es crítica Se emplea un material tóxico (BaCl2)

Nota: La concentración total del ión carbonato en un fluido de perforación también se puede determinar mediante el uso de Tren de Gas de Garrett, como se describe en el Apéndice A.

10.29.2 Equipo - Método P1/P2 para la alcalinidad El equipo siguiente se emplea para el método P1/ P2 para la alcalinidad: a. Solución de ácido clorhídrico: valorada, 0,02 normal (N/50) (CAS #7647-01-0). b. Solución de hidróxido de sodio: 0,1 normal (N/10) (CAS #1310-73-2) c. Solución de cloruro de bario: 10%, neutralizada a un pH de 7 con NaOH (CAS #10361-37-2) d. Solución indicadora de fenolftaleína: 1 gramo por 100 centímetros cúbicos de una solución alcohol/agua al 50% (CAS #518-51-4) e. Agua desionizada f. Cintas de papel para pH: intervalo de 6 a 12 g. Medidor de pH, opcional (como se describe en la sección 7) h. Recipiente de titulación: 100-150 centímetros cúbicos, preferiblemente blanco i. Pipetas volumétricas (VP): una de 1 centímetro cúbico y la otra de 2 centímetros cúbicos. j. Bureta (VP): tipo automático, 25 centímetros cúbicos k. Cilindros graduados (VC): uno de 25 centímetros cúbicos y el otro de 5 centímetros cúbicos o 10 centímetros cúbicos l. Varilla de agitación 10.29.3 Procedimiento -Método P1/P2 para la determinación de la alcalinidad El siguiente es el procedimiento P1/P2 para la alcalinidad: a. Determine la alcalinidad Pf, como se describe en 10.1.2, 10.1.3, puntos a y b.

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b. Utilizando una pipeta volumétrica, lleve 1,0 centímetro cúbico de filtrado a un recipiente de titulación. Agregue 25 centímetros cúbicos de agua desionizada al recipiente de titulación. c. Utilizando una pipeta volumétrica, agregue 2,0 centímetros cúbicos de una solución de hidróxido de sodio 0,1 normal (N/10) y agite bien. Mida el pH con el papel de pH de largo alcance (o el medidor de pH). Si el pH es 11,4 o más, continúe con 10.1.10, punto d. Si el pH es menor que 11,4, agregue 2,0 centímetros cúbicos adicionales de la solución de hidróxido de sodio 0,1 normal, y después continúe con 10.1.10, elemento d. Nota: Es necesaria una medición exacta del hidróxido de sodio, para evitar errores graves.

d. Utilizando el cilindro graduado pequeño, mida 3 centímetros cúbicos de cloruro de bario y agréguelos al recipiente de titulación. Agregue 2-4 gotas de solución indicadora de fenolftaleína, mientras agita. PRECAUCION: No utilice su boca al trabajar con la pipeta. La solución de cloruro de bario es sumamente venenosa. e. Inmediatamente, titule la mezcla con el ácido clorhídrico valorado 0,02 normal, hasta que el color rosado desaparezca por primera vez (o hasta llegar a un pH de 8,3 con un medidor de pH). El color puede reaparecer después de un corto tiempo: no continúe la titulación. f. Registre la alcalinidad alterna, P1, como los centímetros cúbicos de ácido 0,2 normal para llegar al punto final de fenolftaleína. g. Determine la alcalinidad del blanco, P2. Omita el filtrado, pero repita el procedimiento descrito en los puntos b a f, para determinar P1, utilizando exactamente las mismas cantidades de agua y reactivos en la preparación de la muestra. h. Registre la alcalinidad del blanco, P2, como los centímetros cúbicos de ácido 0,02 normal requeridos para titular la mezcla reactiva hasta llegar al punto final para la fenolftaleína.

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10.29.4 Cálculos - Método P1/P2 para la determinación de la alcalinidad El procedimiento que se indica en los párrafos anteriores pretende reducir las interferencias más importantes en la prueba de alcalinidad Pf/Mf y así ofrecer una mejor estimación de las concentraciones de iones hidróxilo, carbonato y bicarbonato. El cálculo de estas concentraciones no las hace valores verdaderos de por sí. La composición es teórica, basada en equilibrios de los carbonatos y la química del agua. Dentro de las limitaciones indicadas, las diferentes concentraciones iónicas se pueden calcular de la manera siguiente, en miligramos por litro (mg/L): Cuando P1>P2 OH-, mg/L = 340 (P1-P2) CO3-2, mg/L = 1200 [Pf - (P1-P2)]

Cuando P1