anteproyecto -polarigrafia

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA  Anteproyecto  Anteproyecto para la determinación determinación de porciento de contenido contenido de nitrofurantoina marca: Furoin, de lote: 2176, del laboratorio Rayere , por pornografía por comparación con un estándar

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%aboratorio: %&'#2

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+eterminar el porcient porciento o de conteni contenido do de nitrofuranto!na "a#$u%a$ OBETIVO: +eterminar marc marca: a: Furo Furoin in,, de lote lote:: 2176 2176,, del del labo labora rato tori rio o Raye Rayere re,, por por porn pornog ogra rafí fía a por  por  comparación con un estándar

&IPOTESIS: contiene no menos de ## - y no más del 11# - de la cantidad de nitrofu nitrofurant rantoína oína,, indicad indicada a en el marbete, marbete, seg.n la Farmaco Farmacopea pea de los /stados /stados 0nidos eicanos, octa3a edición, pagina 21'4

Mar"o t'(ri"o •

5oltametria

/l trmino 3oltametría se refiere a un grupo de mtodos electroanalíticos en los cuales se recopila información acerca del analito al medir la corriente en una celda electrouímica en función del potencial aplicado /sta información se obtiene en condiciones ue promue3en la polari8ación de un peue9o indicador o electrodo de trabao ;uando se monitorea una corriente proporcional a la concentración del analito a un potencial fio, la tcnica se denomina amperometría *ara intensificar  la polari8ación, los electrodos de trabao en 3oltametría y amperometría tienen superficies de trabao de unos cuantos milímetros cuadrados cuando muc(o y de apena apenas s unos unos micró micrómet metros ros cuad cuadrad rados os o menos menos en algu alguna nas s aplica aplicaci cione ones s %a 3oltametría es ampliamente utili8ada por uímicos inorgánicos, fisicouímicos y biou biouími ímico cos s para para lle3a lle3arr a cabo cabo estud estudios ios funda fundamen menta tales les sobr sobre e proce proceso sos s de oidación y reducción en 3arios medios, procesos de adsorción en superficies y mecanism mecanismos os de transfer transferenc encia ia de electron electrones es en las superfi superficies cies de electro electrodos dos modificados uímicamente /n la 3oltametría, la corriente ue se desarrolla en una celda electrouímica se mide bao condiciones de polari8ación por concentración completa 0n electrodo electrodo polari8ado es auel al ue se le (a aplicado un eceso de 3oltae del ue seg.n la ecuación de +/?Fue in3entado por  @arosla3 =eyro3sB %a principal aplicación de la polarigrafía es el análisis cuantitati3o ;omo la corriente de difusión es proporcional a la concentración del analito, la altura de la onda polarografica nos indica cuanto analito (ay en la muestra 0na gráfica de la corriente 3s potencial en un eperimento de polarografía muestra las oscilaciones de corriente correspondientes a las gotas de mercurio ue caen desde el capilar Ci se conecta el máimo de corriente de cada gota resultaría una forma sigmoidea %a corriente limitante >la meseta en el sigmoide?, llamada corriente de difusión porue la difusión es la principal contribución al fluo de material electroacti3o en este momento de la 3ida gota de mercurio, se relaciona con la concentración del analito mediante la ecuación de Dlo3ic: id E 6#7n+1)2 m2)$ t1)6 ; Realizó Orozco Romero Brian Uriel

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+onde: + es el coeficiente de difusión del analito en el medio >cm2)s?, n es el n.mero de electrones transferidos por mol de analito, m es el fluo másico de =g a tra3s del capilar >mg)s?, t es el tiempo de 3ida de la gota en segundos, y ; es la concentración del analito en mol)cm$  A partir de la medida de GidH se puede calcular la concentración si tambin se miden GmH y GtH si se conoce el coeficiente de difusión G+H A(ora bien el coeficiente tambin depende del electrolito de soporte y tambin de la temperatura /n general es más practico construir una cur3a de calibrado con soluciones de concentraciones conocidas /n la figura se ilustran las cur3as de calibrado, la adición del patrón y un estándar  interno

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/suema donde se muestra un polarograma para una disolución ue tiene I;l 1  y *b2J $K1#&' 

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;omplicaciones:

/isten 3arias complicaciones, en particular, para el eperimento de polarografía clásico para medidas de análisis cuantitati3o +ebido a ue la corriente se mide continuamente durante el crecimiento de la gota de =g, (ay una contribución sustancial de la corriente capaciti3a ;omo el mercurio fluye desde el etremo del capilar, inicialmente (ay un gran incremento del área superficial ;omo consecuencia, la corriente inicial está dominada por los efectos capaciti3os como ocurre con la carga al incrementar rápidamente la interfase =acia el final de la 3ida de la gota, (ay un cambio peue9o en el área superficial ue disminuyan la contribución de los cambios capaciti3os a la corriente total Al mismo tiempo, cualuier proceso redo ue se produ8ca resultará en corriente faradaica ue decae aproimadamente con la raí8 cuadrada del tiempo >debido a las crecientes dimensiones de la capa de difusión de la gota de =g? durante todo el eperimento ;omo el potencial está cambiando durante la 3ida de Realizó Orozco Romero Brian Uriel

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gota >asumiendo parámetros eperimentales típicos de 2m5)sec de 3elocidad de barrido y un tiempo de 3ida de la gota de ' s, el potencial puede cambiar en 4 m5 desde el principio al final de la gota?, el cargado de la interfa8 >la corriente capaciti3a? tiene una contribución continua a la corriente total, a.n al final de la gota cuando el área superficial no cambia rápidamente ;omo tal, la relación típica se9al)ruido de un eperimento polarográfico muestra límites de detección de sólo aproimadamente 1#L" o 1#L6  a? &;orriente residual ;uando solo están presentes iones no reductibles la corriente no es cero /n efecto a medida ue la gota de mercurio crece, los iones de electrolito de soporte se re.nen a su alrededor Ci la gota está cargada negati3amente, estos iones son los de la carga positi3a, en una solución de cloruro de potasio, serán los iones de potasio los atraídos (acia la gota N/O?, cuyo potencial frente a un electrodo de referencia es 3ariado linealmente con el tiempo %as dimensiones del electrodo de trabao son peue9as para incrementar su tendencia a polari8arse /l electrodo de referencia >N/R? tiene un potencial ue permanece constante a lo largo del eperimento /l tercer electrodo es un contraelectrodo >;/N?, el cual generalmente es un alambre de platino enrollado o un depósito de mercurio %a corriente en la celda pasa entre el electrodo de trabao y el contraelectrodo %a fuente de la se9al es una fuente de 3oltae de corriente directa 3ariable ue consiste en una batería en serie con un resistor 3ariable R /l potencial de ecitación deseado se selecciona mo3iendo el contacto ; a la posición apropiada del resistor /l 3oltímetro digital tiene una resistencia elctrica tan alta ue prácticamente no (ay ninguna corriente en el circuito ue incluye al medidor y al electrodo de referencia *or lo tanto, 3irtualmente toda la corriente de la fuente pasa entre el contraelectrodo y el electrodo de trabao 0n 3oltamograma se registra mo3iendo el contacto ; en el esuema P y registrando la corriente resultante en función del potencial entre el electrodo de trabao y el electrodo de referencia /n principio, el potenciostato manual en el esuema P podría ser  utili8ado para generar un 3oltamograma de barrido lineal /n dic(o eperimento, el contacto ; se mue3e a una 3elocidad constante entre A y P para producir la se9al de ecitación mostrada en el esuema A,a? %a corriente y el 3oltae se registran entonces en inter3alos de tiempo iguales consecuti3os durante el barrido de 3oltae >o tiempo? Cin embargo, en los instrumentos 3oltamtricos modernos las se9ales de ecitación mostradas en el esuema A se generan electrónicamente /stos instrumentos 3arían el potencial de manera sistemática con respecto al electrodo de referencia y registran la corriente resultante %a 3ariable independiente en este eperimento es el potencial del electrodo de trabao frente Realizó Orozco Romero Brian Uriel

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al electrodo de referencia, y no el potencial entre el electrodo de trabao y el contraelectrodo /suema

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/lectrodos de trabao

%os electrodos de trabao utili8ados en 3oltametría pueden 3ariar en forma y tama9o A menudo son peue9os discos planos de un conductor ue se introducen a presión en una 3arilla de material inerte, como teflón o Iel&F ue lle3a incorporado un contacto de alambre >/suema ;,a?? /l conductor puede ser un metal noble, como oro o platinoQ pasta de carbono, fibra de carbono, grafito pirolítico, carbono 3itrificado, diamante o nanotubos de carbonoQ un semiconductor, como el esta9o o el óido de indioQ o un metal recubierto de una película de mercurio ;omo se muestra en el esuema +, el inter3alo de potenciales ue se puede utili8ar con estos electrodos en disolución acuosa 3aría y depende no solo del material del electrodo, sino tambin de la composición de la disolución en la ue está sumergido !eneralmente las limitaciones de potencial positi3as son pro3ocadas por las corrientes tan grandes ue se desarrollan debido a la oidación del agua para producir oígeno molecular %os límites negati3os surgen de la reducción del agua para producir (idrógeno N/!;? /ste electrodo, ue está disponible en casas comerciales, consiste en un tubo capilar  muy fino conectado a un reser3orio ue contiene mercurio /l metal es for8ado (acia afuera del capilar por medio de un arreglo de pistones ue son mo3idos por  un tornillo micromtrico /l tornillo micromtrico permite la formación de gotas ue tienen áreas de superficie ue son reproducibles a "- o menos /l esuema ;,c? muestra un microelectrodo comercial típico +ic(o electrodo consta de alambres o fibras metálicas de diámetro muy peue9o >de " a 1## mm? selladas con cuerpos de 3idrio templado /l etremo aplanado del microelectrodo se pule para darle un acabado brillante, el cual se mantiene utili8ando al.mina o pulido con diamante %a coneión elctrica es un perno recubierto o c(apeado de oro de ##6# %os microelectrodos están disponibles en una gran 3ariedad de materiales ue incluyen fibra de carbono, platino, oro y plata Mtros materiales pueden ser  incorporados en los microelectrodos si están disponibles en forma de alambre o fibra y forman un buen sello con epoi /l electrodo mostrado tiene aproimadamente 7" cm de longitud y ' mm de diámetro eterior /l esuema ;,d? muestra un electrodo de trabao comercial tipo sándSic( para 3oltametría >o amperometría? de corrientes de fluo /l bloue está (ec(o de polieteretercetona >*/;;? y está disponible en 3arios formatos con electrodos de diferentes tama9os >$ mm y 6 mmQ obser3e el área 3erde en la figura? y 3arias disposiciones >dual $ mm y uad 2 mm? %os electrodos de trabao pueden estar  Realizó Orozco Romero Brian Uriel

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(ec(os de carbono 3idriado, pasta de carbono, oro, cobre, níuel, platino y de otros materiales adecuados /l esuema ;,e? muestra un electrodo de mercurio goteante >N/!? típico, el cual fue utili8ado prácticamente en todos los eperimentos polarográficos iniciales /ste electrodo consiste en apenas 1# cm de un tubo capilar fino >diámetro interior " ##" mm? a tra3s del cual se fuer8a el mercurio con ayuda de una cabe8a de mercurio de ui8á "# cm /l diámetro del capilar es tal ue una nue3a gota se forma y se rompe cada 2 a 6 s /l diámetro de la gota es de #" a 1 mm y es altamente reproducible /n algunas aplicaciones, el tiempo de goteo es controlado por una aldaba mecánica ue desaloa la gota despus de un tiempo fio a partir de ue se empie8a a formar ás a.n, una superficie metálica nue3a se forma simplemente al producirse una gota nue3a %a superficie reproducible nue3a es importante debido a ue las corrientes medidas en 3oltametría son bastante sensibles a la limpie8a y a la ausencia de irregularidades

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MATERIAL) aterial •

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/uipo Reacti3os +os matraces aforados Palan8a analítica