Analisis Pharmacy
September 4, 2022 | Author: Anonymous | Category: N/A
Short Description
Download Analisis Pharmacy...
Description
Analisis Pharmacy Kamis, 06 Desember 2012
kimia farmasi I. ANALISIS PENDAHULUAN A.. PEMERIKSAA PEMERIKSAAN N ORGANOLEPTIS Dalam cara ini suatu zat dapat dikenal berdasarkan sifat-sifat fisikanya, yaitu menggunakan panca indera, meliputi warna, rasa, bau, dan bentuk dengan dilihat, diamati, diraba kehalusannya dengan ujung jari, dibau, dan dirasakan Contoh: Warna Putih : Putih sekali → Lidokain, teofilin, kafein kafein Putih agak kekuningan→ Vit B1, B2, metampiron, aminofilin Putih kusam → sulfamerazin sulfamerazin Putih agak kebiruan → papaverin papaverin Agak putih → INH, parasetamol, sulfadiazine, Ca glukonat glukonat Mengkilat:: Putih agak mengkilat → asam benzoat Mengkilat benzoat Putih sekali agak mengkilat → nikotinamid nikotinamid Agak putih, mengkilat → sulfaguanidin sulfaguanidin Kekuningan: Kloramfenikol, tetrasiklin Coklat muda: Kinin tanas Kebiruan: Prometazin Rasa Tidak berasa: sulfaguanidin, sulfadiazin, talkum Pahit:: Sangat pahit → kloramfenikol, kinin, heksamin, prometazin (agak Pahit tebal)
Pahit →VitB2, B6,kafein,teofilin,aminofilin,efedrin, parasetamol Sedikit pahit → metampiron, as. Benzoate, sulfamerazin, sulfatiazol sulfatiazol Tebal di lidah: benzokain, lidokain, prokain, papaverin (agak tebal) Kecut:: Kecut pahit →Vit B1, CTM Kecut CTM Agak kecut →Asetosal →Asetosal Masam khas →Vit C, piperazin citrate Kimia Farmasi – Farmasi – Analisis Analisis Pendahuluan Pendahuluan Bau Spesifik / khas: Vitamin B1, Vitamin C, Hexamin Tidak berbau : Prokain HCl, Lidokain HCl Bentuk
Serbuk halus: Kristal : Vitamin C, benzokain
B. KELARUTAN Basa umumnya larut dalam asam, dan asam umumnya larut dalam basa. Senyawa anorganik atau senyawa organik yang sudah dalam bentuk garamnya larut dalam pelarut anorganik, sedangkan senyawa organik larut dalam pelarut organik. Oleh karena itu dalam uji kelarutan, zat uji dilarutkan dalam berbagai pelarut, antara lain: 1. Aquades dingin Aquades panas
Basa → NaOH 3 N dingin dingin NaOH 3 N panas Asam → H2SO4 3 N H2SO4 pekat Alkohol Contoh: Kinin larut dalam eter, namun sukar larut dalam air Kinin HCl dan Kinin sulfas larut dalam air Efedrin sukar larut dalam air Efedrin HCl atau Efedrin sulfas larut dalam air C. PENGARANGAN DAN PEMIJARAN Zat uji dipanaskan dan dipijarkan di dalam cawan porselin hingga diperoleh sisa. Hal-hal yang perlu diamati: 1. Warna mula-mula 2. Warna saat meleleh (terjadi asap) 3. Warna sisa pijar 4. Bau yang muncul, contoh:
Kimia Farmasi – Farmasi – Analisis Analisis Pendahuluan Pendahuluan Menggelembung bau caramel : laktosa, amilum Menggelembung seperti sarang tawon : Ca-glukonat Ca -glukonat Wangi : Kafein Bau salak : Bromural, Kinin Bau udang : Heksamin
Bau kacang : Vitamin B1 Melalui pemijaran dapat diperoleh informasi, seperti: a. Mengetahui zat organik dan anorganik Zat organik memiliki atom C (karbon), sehingga pada permukaan pengarangan menjadi hitam. Hitam pada pemijaran dapat ditimbulkan dari Cu, Mn. Jika hitam dari logam (oksida logam) maka apabila ditambah HCl/H2SO4 atau asam nitrat (NaNO2 dalam HCl) maka warna hitam akan hilang (oksida logam + asam → garam). Apabila warna hitam setelah ditambah asam tidak hilang (tetap), berarti karbon masih belum habis, maka penambahan asam dan pemanasan dilanjutkan. b. Mengetahui mengandung kation atau tidak Zat yang mengandung logam jika dipijarkan akan meninggalkan sisa dengan memberikan warna yang bermacam-macam untuk tiap kation, contoh: Sisa putih : Na, K, Ca, Ba, Mg, Al, Zn (saat panas berwarna kuning) Sisa coklat : Fe
Sisa kuning : Bi, Pb Sisa hitam : Cu, Mn D. FLUORESENSI Bentuk serbuk ataupun larutan di amati di bawah sinar ultra violet, contoh: Fluoresensi ungu : salisilat Fluoresensi hijau : kinin Fluoresensi biru lemah : Theobromin Fluoresensi kuning : ZnO Fluoresensi biru kuat : Theophylin Kimia Farmasi – Farmasi – Analisis Analisis Gugus Gugus II. ANALISIS GUGUS Guna mengidentifikasi ada tidaknya gugus fungsi tertentu, seperti inti benzen, fenol, alkohol polivalen, gugus pereduksi, amina aromatik, gugus sulfon, s ulfon, gugus aldehid, dll. A. SENYAWA NITROGEN 1. Amin aromatis Zat uji + DAB (dimetil amino benzaldehida)HCl → warna merah jingga dan endapan merah jingga Contoh: benzokain, sulfonamida
Zat uji + HCl → dipanaskan 55 -15 menit → didinginkan → warna merah jingga j ingga atau endapan merah jingga Contoh: fenasetin Reaksi Diazo (amin aromatis primer) : Zat uji + HCl 2N + 1 ml air + NaNO 2 + teteskan β-naftol β-naftol dalam NaOH → endapan jingga lalu merah → jika β -naftol diganti α-naftol α-naftol warna endapan merah ungu 2. Basa Amin Zat uji dalam suasana asam (H2SO4) + reagen Mayer → endapan kekuningan (mengandung alkaloid) B. GUGUS PEREDUKSI Zat uji + reagen Fehling I dan II (1 : 1) → endapan tembaga oksida berwarna merah bata bata Contoh: Positif pada suhu kamar : Vit C (asam askorbat) Positif setelah pemanasan : INH, gula pereduksi. Positif setelah dihidrolisis dengan asam: sakarosa C. GUGUS ALDEHIDA Zat uji + reagen Schiff → warna dari merah mer ah hingga ungu ungu D. GUGUS FENOL Zat uji + FeCl3 → warna dari merah hingga ungu ungu Contoh: Positif pada suhu kamar : pirazolon, tetrasiklin Positif setelah dipanaskan : asetosal, nipagin Kimia Farmasi – Farmasi – Analisis Analisis Gugus Gugus E. GUGUS ALKOHOL POLIVALEN Zat uji dalam suasana alkali (NaOH) + larutan CuSO 4 → biru atau violet violet F. REAKSI IODOFORM
Zat uji + 2ml NaOH 3N → panaskan → beberapa tetes iodium → bau iodoform akan tercium bila terdapat benzokain atau turunan etil ester G. REAKSI GABUNGAN DENGAN ASAM SULFANILAT Zat uji + 1 ml NaOH 3N + campuran asam sulfanilat sulfanil at dan NaNO2 10% (1:1) → merah merah Contoh: Merah : parasetamol Merah tua : tetrasiklin Merah ungu : teofilin, setelah campuran dipanaskan dengan NaOH 3N H. REAKSI SULFON Zat uji + KMnO4 + HCl + asam oksalat (menghilangkan warna) + BaCl 2 → endapan berwarna.
Kimia Farmasi – Farmasi – Analisis Analisis Golongan Golongan III. ANALISIS GOLONGAN A. GOLONGAN KARBOHIDRAT 1. Reaksi Molish Zat uji + larutan naftol dalam alkohol + H 2SO4 pekat pekat lewat dinding → cincin violet violet 2. Reaksi Aldokondensasi Aldokondensasi Zat uji + NaOH → dipanaskan → warna kuning kuning 3. Reaksi Kuprifil Zat uji dalam suasana alkali (NaOH) + larutan CuSO 4 → biru atau violet violet B. GOLONGAN FENOL / SALISILAT salisilat) 1. Zat uji + FeCl3 → ungu biru (fenol dan salisilat) Catt: Jika ditambah etanol warna tetap → salisilat salisilat Jika ditambah 2 volume etanol terjadi warna kuning → fenol fenol 2. Zat uji + metanol + asam sulfat pekat → dipanaskan → bau gondopuro gondopuro C. GOLONGAN ANILIN / TURUNAN AMIN AROMATIK 1. Reaksi Isonitril Zat uji + kloroform, NaOH dan etanol → dipanaskan → bau busuk dari isonitril isonitril 2. Reaksi Indofenol Zat uji + ammonia, Na-hipoklorit, Na-hipoklorit, dan fenol → dipanaskan → warna hijau biru → pemanasan lebih lanjut → merah merah D. GOLONGAN SULFONAMIDA 1. Reaksi Ehrlich Zat uji + DAB HCl → kuning sampai jingga jingga Catt: Kuning sitrun : sulfamezatin, sulfadiazine, sulfamerasin ; Kuning: elkosin Jingga : sulfaguanidin ; Kuning tua: sulfanilamid 2. Reaksi Korek Api Zat uji + HCl encer → celupkan batang korek api → ji jingga ngga intensif sampai kuning kuning
Kimia Farmasi – Farmasi – Analisis Analisis Golongan Golongan 3. Reaksi Diazo Zat uji + HCl 2N + 1 ml air + NaNO 2 + teteskan ββ-naftol dalam NaOH → endapan jingga lalu merah → jika ββ-naftol diganti α-naftol α-naftol warna endapan merah ungu 4. Uji Bromat Zat uji + H2SO4 pekat + kristal KBrO3 → warna coklat coklat
E. GOLONGAN PIRAZOLON endapan 1. Zat uji + reagen Mayer + HCl→ terjadi endapan 2. Zat uji + larutan FeCl 3 → biru (novalgin), ungu (piramidon), merah (antipirin) 3. Zat uji + HCl + NaNO 2 → hijau (antipirin), ungu (piramidon) (piramidon) F. GOLONGAN BARBITURAT 1. Reaksi Parri Zat uji + etanol + reagen Parri + uap ammonia → warna ungu ungu G. GOLONGAN ALKALOIDA 1. Reaksi Mayer Zat uji + reagen Mayer → endapan endapan 2. Reaksi Marquis Zat uji + formalin + H 2SO4 pekat pekat → warna ungu (alkaloid opium) opium) 3. Reaksi Asam Pikrat Zat uji + asam pikrat → endapan (mikroskopis) (mikroskopis) 4. Reaksi Sublimat Zat uji + sublimat → endapan (mikroskopis) (mikroskopis)
Kimia Farmasi – Farmasi – Reaksi Reaksi Khusus Khusus IV. REAKSI KHUSUS A. REAKSI MUREXIDE Zat uji pada drupple plate + 1,5 ml H 2O2 + 5 tetes H2SO4 pekat pekat → panaskan di atas waterbath hingga kering → sisa + beberapa tetes amonia 6N → warna merah ungu ungu B. REAKSI ZWIKKER Zat uji + 10 tetes reagen Zwikker I + 2 tetes reagen Zwikker II → warna ungu (barbiturat, sulfatiazol, sulfanilamid) C. REAKSI VITALI-MORIN Zat uji + 0,5 ml asam nitrat berasap diuapkan di atas waterbath hingga kering → dinginkan → sisa kering berwarna kuning + 5 ml aseton + 1 ml KOH- etanol 0,1 N → timbul warna wa rna Merah ungu : strikhnin Merah jingga : asam salisilat Jingga : prometasin
Hijau : lidokain D. REAKSI KUPRIFIL / CHEN-KAO Zat uji + 1 ml air + 3 tetes HCl 3N + 5 tetes larutan CuSO 4 2% + 1-2 1-2 ml NaOH 3N → warna biru ungu (sulfonamid) → jika dikocok dengan 1 ml eter maka lapisan eter berwarna merah (efedrin) dan lapisan air tetap biru (reaksi chen-kao) E. REAKSI MARQUIS Zat uji + formalin + H 2SO4 pekat pekat → warna ungu (alkaloid opium) opium) F. HEKSAMIN Zat uji + HCl pekat + antipirin → kristal seperti intan kecil -kecil (mikroskopik) Kimia Farmasi – Farmasi – Analisis Analisis Kristal V. REAKSI KRISTAL A. DENGAN ASETON-AIR
5 tetes zat uji dalam aseton pada obyek glas + 2 tetes akuades → biarkan hingga terbentuk kristal → amati di bawah mikroskop mikroskop B. DENGAN REAGEN DRAGENDORF Zat uji ditaburkan pada obyek glas + HCl 0,5N hingga larut + 1 tetes reagen dragendorf → biarkan 15-30 15-30 menit → panaskan perlahan → amati di bawah mikroskop mikroskop C. DENGAN LARUTAN ASAM PIKRAT Zat uji diratakan pada obyek glas + HCl 0,5N hingga larut + 1 tetes reagen asam asa m pikrat → biarkan beberapa saat hingga terbentuk kristal → amati di bawah mikroskop mikroskop Kimia Farmasi – Farmasi – Analisis Analisis Individual VI. REAKSI-REAKSI INDIVIDUAL A. TURUNAN SALISILAT 1. NATRIUM SALISILAT Zat uji + 2 tetes FeCl 3 → warna ungu stabil meskipun ditambah etanol/alkohol etanol/alkohol Zat uji + 2 ml metanol + 3-4 tetes H2SO4 pekat pekat → panaskan perlahan → bau metil salisilat s alisilat (bau gondopuro) → encerkan dengan akuades → bau lebih tajam tajam Zat uji + HCl → endapan → amati kristal (putih jarum) jarum) 2. ASETOSAL Zat uji + FeCl3 + H2SO4 encer → panaskan → warna violet violet Zat uji + 2 ml metanol + H 2SO4 pekat pekat → didihkan → bau metil asetat → encerkan dengan akuades → bau lebih tajam tajam Zat uji + etanol + H2SO4 pekat pekat → didihkan → setelah dingin + akuades hingga penuh → bau etil asetat (menunjukkan adanya asetat) 3. SALIPIRIN Zat uji + DAB HCl → warna rose rose Zat uji + FeCl3 → warna ungu kuat hampir hitam hitam Zat uji + reagen Mayer → endapan putih putih Zat uji + reagen Zwikker B → amati warna warna B. TURUNAN ANILIN 1. PARASETAMOL Zat uji + 10 ml akuades + 1 tetes FeCl3 → biru violet violet Zat uji + 1 ml NaOH 3N → panaskan → setelah dingin + 1 ml asam sulfanilat + beberapa tetes NaNO2 → warna merah merah Zat uji + 1 ml HCl → panaskan 3 mrnit → + 10 ml akuades → setelah dingin + 1 tetes K 2Cr 2O7 → warna violet yang tidak berubah menjadi merah (bandingkan dengan fenasetin) Kimia Farmasi – Farmasi – Analisis Analisis Individual Zat uji pada drupple plate + asam nitrat encer → amati warna 2. FENASETIN Zat uji + asam nitrat pekat → didihkan → ambil 1 tetes larutan yang telah dididihkan, letakkan pada obyek glass + 1-2 1-2 tetes air dingin → amati kristal kr istal di bawah mikroskop mikroskop Hasil reaksi di atas setelah dingin membentuk kristal kuning Zat uji + 2 ml H2SO4 pekat pekat → panaskan hingga mulai mendidih → setelah dingin + 2ml akuades → bau etil asetat asetat
Zat uji + 1 ml asam nitrat → amati warna → ambil 1 tetes letakkan pada obyek glass + 1 -2 tetes air dingin → amati kristal di bawah mikroskop mikroskop Zat uji + 1 ml aseton → teteskan pada obyek glass + 11 -2 tetes air dingin → amati kristal di bawah mikroskop Zat uji + 1 ml HCl teteskan pada obyek glass + 1-2 1- 2 tetes reagen dragendorf → amati kristal di bawah mikroskop C. TURUNAN PIRAZOLON 1. METAMPIRON Zat uji + reagen Mayer → endapan putih kuning kuning Zat uji + HCl encer + FeCl 3 → warna biru → diamkan → merah → tak berwarna berwarna Zat uji + 1 ml AgNO3 → warna ungu dengan endapan perak metalik Reaksi kristal dengan K 4Fe(CN)6 → amati kristal di bawah mikroskop mikroskop 2. ANTIPIRIN Zat uji + reagen Mayer → endapan putih putih Zat uji + FeCl3 → merah darah → + H 2SO4 encer → kuning kuning Zat uji + beberapa tetes NaNO 2 + H2SO4 encer → hijau intensif Zat uji + DAB HCl → warna rose lama lama Reaksi kristal dengan asam pikrat → amati kristal di bawah mikroskop Kimia Farmasi – Farmasi – Analisis Analisis Individual D. TURUNAN ASAM BARBITURAT 1. REAKSI UMUM Zat uji pada drupple plate + alkohol hingga larut + 2-3 tetes reagen Parri + 1 tetes amonia pekat → warna ungu ungu 2. FENOBARBITAL (LUMINAL) Zat uji pada drupple plate + alkohol hingga larut + 2-3 tetes reagen Parri + 1 tetes amonia pekat → warna ungu kebiruan kebiruan Zat uji + 2 tetes alkohol + 2 tetes reagen Zwikker B → panaskan → terbentuk kristal ungu → amati di bawah mikroskop Zat uji + 2 tetes NaOH → jika perlu panaskan untuk melarutkan → + HCl encer → amati kristal di bawah mikroskop
200 mg zat uji + 10 ml NaOH → didihkan → gas yang membirukan lakmus lakmus merah Zat uji + 1 ml H 2SO4 pekat pekat → panaskan perlahan → setelah dingin + NaNO2 → arang (bandingkan dengan barbital) Zat uji + 5 ml air + beberapa tetes NaOH + 1 ml asam sitrat → endapan putih (bandingkan dengan barbital) 3. BARBITAL (VERONAL) Zat uji pada drupple plate + alkohol hingga larut + 2-3 tetes reagen Parri + 1 tetes amonia pekat → warna ungu tua tua Zat uji + 2 tetes alkohol + 2 tetes reagen Zwikker B → panaskan → terbentuk kristal ungu → amati di bawah mikroskop Zat uji + 2 tetes NaOH → jika perlu panaskan untuk melarutkan → + HCl encer → amati kristal di bawah mikroskop 200 mg zat uji + 10 ml NaOH → didihkan → gas yang membirukan lakmus merah merah
Zat uji + 1 ml H2SO4 pekat pekat → panaskan perlahan → setelah dingin + NaNO2 → (bandingkan dengan luminal) Zat uji + 5 ml air + beberapa tetes NaOH + 1 ml asam sitrat → (bandingkan dengan luminal) Kimia Farmasi – Farmasi – Analisis Analisis Individual E. TURUNAN SULFONAMIDA 1. REAKSI UMUM
Zat uji pada drupple plate + 1-2 1-2 tetes DAB HCl → amati warna yang terjadi, amati pula kristalnya di bawah mikroskop ( bandingkan tiap-tiap sulfa) Zat uji pada tabung reaksi + NaOH → kelebihan alkali netralkan dengan HCl → + CuSO 4→ gojog → amati warna yang terjadi ( bandingkan tiap-tiap tiap -tiap sulfa) Zat uji pada drupple plate + larutan jenuh KBrO 3 + 1-2 tetes H2SO4 pekat pekat → amati warna yang terjadi (bandingkan tiap-tiap sulfa) Reaksi kristal dengan aseton-air aseton-air → amati di bawah mikroskop (bandingkan sulfa lain) lain) 2. SULFAGUANIDIN Zat uji + DAB HCl → warna orange, ada kristal agak putih putih Zat uji + reagen Parri → warna hijau biru biru Zat uji + Cu asetat + aseton → warna biru muda muda Reaksi kuprifil → warna biru muda muda Zat uji + H2SO4 + KCl → warna orange yang lama-lama lama -lama hilang Zat uji + 5 ml NaOH → didihkan untuk melarutkan → bau amonia amonia Reaksi kristal dengan aseton-air aseton-air → amati di bawah mikroskop (bandingkan sulfa lain) lain) Zat uji + 1-2 1-2 tetes benzaldehide → amati kristal di bawah mikroskop mikroskop 3. SULFADIAZIN Zat uji + DAB HCl → warna kuning lama-lama lama-lama orange Zat uji + reagen Parri → warna hijau ungu ungu Zat uji + Cu asetat + aseton → warna violet hitam hitam Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO 4 → endapan hijau zaitun → diamkan → kelabu ungu ungu Reaksi kristal dengan aseton-air aseton-air → amati di bawah mikroskop mikroskop Zat uji + NaOH + HCl hingga netral + beberapa tetes te tes CuSO4 → amati warna dan endapan Kimia Farmasi – Farmasi – Analisis Analisis Individual 4. SULFAMERAZIN Zat uji + DAB HCl → warna kuning lama-lama lama-lama orange merah Zat uji + reagen Parri → warna ungu ungu Zat uji + Cu asetat + aseton → warna coklat hitam Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO 4 → endapan hijau zaitun → diamkan → kelabu tua tua Reaksi kristal dengan aseton-air aseton-air → amati di bawah mikroskop mikroskop 5. SULFAMEZATIN Zat uji + DAB HCl → warna ungu lama-lama lama -lama orange muda Zat uji + reagen Parri → warna ungu ungu Zat uji + Cu asetat + aseton → warna hijau lama-lama coklat
Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO 4 → endapan hijau zaitun → diamkan → kelabu tua tua Reaksi kristal dengan aseton-air aseton-air → amati di bawah mikroskop mikroskop 6. SULFACETAMID Zat uji + alkohol + beberapa tetes H 2SO4 pekat pekat → panaskan → bau b au etil asetat pada pengenceran dengan air Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO 4 → endapan biru kemerahan kemerahan 7. SULFATIAZOL Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO 4 → endapan biru hijau hijau Reaksi kristal dengan aseton-air aseton-air → amati di bawah mikroskop mikroskop 8. PTALIL SULFATIAZOL Zat uji + DAB HCl → warna kuning kuning Zat uji + reagen Parri → warna ungu merah merah Zat uji + 10 ml akuades + 1 ml NaOH 0,1N + 0,5 ml CuSO 4 → endapan biru hijau hijau Reaksi kristal dengan aseton-air aseton-air → amati di bawah di bawah mikroskop Kimia Farmasi – Farmasi – Analisis Analisis Individual F. VITAMIN 1. VITAMIN B1 (ANEURIN HCl)
Reaksi kristal dengan asam pikrat → amati kristal di bawah mikroskop Panaskan serbuk pada cawan porselin hingga bau kacang Zat uji + reagen Luff → warna hijau lalu endapan kuning Zat uji + reagen Mayer → endapan putih kekuningan kekuningan 2. VITAMIN B2 (RIBOFLAVIN) Zat uji + reagen Fehling A:Fehling B (1:1) → endapan merah bata bata Reaksi kuprifil positif Zat uji + AgNO3 → warna merah merah 3. VITAMIN B6 (PIRIDOKSIN) Zat uji + FeCl3 → warna merah Reaksi kristal dengan reagen Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskop mikroskop Zat uji + reagen Mayer → warna kuning muda muda 4. VITAMIN C (ASAM ASCORBAT) Zat uji + akuades +NaHCO 3 (padat) + FeSO4 (padat) → kocok → biarkan → warna ungu → + H2SO4 encer encer → → warna ungu hilang hilang Mereduksi reagen Fehling, AgNO3, KMnO4 Mereduksi reagen Barfoed dalam keadaan dingin Membentuk kristal osazon dengan fenilhidrazin Zat uji + CuSO4 + amonia → endapan hijau lama-lama lama-lama kuning coklat Zat uji + NaOH + FeSO4 (cair) → warna violet vi olet hijau Zat uji + AgNO3 → endapan abu-abu abu-abu
Kimia Farmasi – Farmasi – Analisis Analisis Individual G. ANTIBIOTIKA 1. TETRASIKLIN HCl Zat uji + H2SO4 pekat pekat → warna merah ungu → encerkan → warna kuning tua tua
Zat uji + reagen Marquis → warna merah anggur 2. KLORAMFENIKOL BASA Zat uji + metanol + CaCl 2 + serbuk Zn → panaskan di atas atas waterbath waterbath 10 menit → tuang filtrat pada tabung lain + kristal Na-asetat Na-asetat + benzoil klorida 2 tetes → kocok 1 menit + beberapa tetes FeCl3 + HCl encer → warna merah ungu ungu Zat uji + HCl pekat + serbuk Zn → panaskan → setelah dingin + DAB HCl 2 tetes → warna orange Reaksi kristal dengan aseton-air aseton-air → amati kristal di bawah mikroskop mikroskop H. ANTIHISTAMIN 1. CHLORPHENILAMINE MALEAT (CTM) Reaksi kuprifil positif Zat uji + reagen Marquis → warna kuning kuning Reaksi kristal dengan aseton-air aseton-air → amati kristal di bawah mikroskop mikroskop 2. PROMETAZIN Zat uji + HNO3 pekat pekat → warna merah cherry → diamkan → merah tua → panaskan → warna merah magenta Larutan di atas + 1 tetes kalium bikromat → warna merah terang terang I. TURUNAN PIRIDIN 1. ISONIAZID (INH) Zat uji + Cu-asetat Cu-asetat + KCNS → warna hijau kuning kuning Zat uji + CuSO4 → warna biru lama-lama lama-lama biru muda Zat uji + AgNO3 → endapan putih coklat coklat Kimia Farmasi – Farmasi – Analisis Analisis Individual Reaksi kristal dengan Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskop mikroskop Reaksi kristal dengan asam pikrat → amati kristal di bawah mikroskop Reaksi kristal dengan sublimat → amati kristal di bawah mikroskop mikroskop Zat uji + larutan NaOH + larutan iodium → warna merah coklat dan gas gas Zar uji pada drupple plate + FeCl3 → amati warna dan da n gelembung gas 2. NIKOTINAMID Zat uji + akuades + sianogen bromida + 1 ml anilin → endapan kristal merah segera menjadi kuning emas Reaksi kristal dengan Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskop mikroskop Zar uji pada drupple plate + FeCl3 → warna merah coklat coklat Zat uji + Cu-asetat Cu-asetat + KCNS → warna hijau hijau 3. PIPERAZIN SITRAT Reaksi kristal dengan Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskop mikroskop Zar uji pada drupple plate plate + nikotinamid + asam asetat glasial → aduk → warna violet violet Zat uji + akuades + larutan HgCl2 + 8 tetes H2SO4 pekat pekat → didihkan → dalam keadaan panas + KMnO4 → warna violet hilang, timbul endapan putih putih J. ANESTESI LOKAL 1. BENZOKAIN Reaksi Diazo: Zat uji + HCl 2N + 1 ml air + NaNO2 + teteskan β-naftol dalam NaOH → endapan jingga lalu merah → jika jika β-naftol diganti α-naftol warna endapan merah ungu
Zat uji + 1 ml asam asetat + asam pikrat jenuh → panaskan → setelah dingin terbentuk kristal → panaskan lagi makan kristal larut → setelah dingin terbentuk kristal lagi lagi Zar uji pada drupple plate plate + DAB HCl → amati warna Zat uji + asam asetat + asam sulfat pekat → panaskan → bau etil asetat asetat Reaksi iodoform : Zat uji + ammonia, Na-hipoklorit, Na-hipoklorit, dan fenol → dipanaskan → warna hijau biru → pemanasan lebih lanjut → merah merah Kimia Farmasi – Farmasi – Analisis Analisis Individual 2. PROKAIN HCl Zat uji + 1 ml asam asetat + asam pikrat jenuh → panaskan → setelah dingin terbentuk kristal → panaskan lagi makan kristal larut → setelah dingin terbentuk kristal lagi lagi Zat uji + 1 ml HCl encer +1 tetes tet es fenol + 1-2 1- 2 tetes kalium bromat → merah violet violet Zat uji uji pada drupple plate + DAB HCl → amati warna warna b 5 ml larutan zat uji 1% /v + 5 tetes asam sulfat encer + 2 tetes KMnO 4 0,1N → warna lembayung → setelah 2 menit warna hilang hilang 10 mg zat uji + 5 ml akuades + 2-3 tetes asam nitrat + 10 tetes AgNO 3 → endapan putih → + amonia → endapan larut larut Zat uji + 2-3 2-3 ml NaOH → didihkan → bau amonia amonia 3. LIDOKAIN HCl
Reaksi kristal dengan asam pikrat → amati kristal di bawah mikroskop Zat uji + 1 ml alkohol + 0,5 ml reagen Parri + 2 tetes HCl pekat → gojog → warna hijau cerah dan kristal halus → amati kristal di bawah mikroskop mikroskop Zat uji pada drupple plate + DAB HCl → amati warna ( tes negatif) → menjadi positif bila lidokain dihidrolisa dahulu dengan asam 50 mg Zat uji + 5 ml akuades + 1 ml asam nitrat + 1 ml AgNO 3 → cuci endapan yang yang terbentuk dengan akuades → larutkan dalam amonia berlebih berlebih K. ALKALOID XANTIN 1. REAKSI UMUM Reaksi Murexide : Zat uji pada drupple plate + 1,5 ml H2O2 + 5 tetes H2SO4 pekat pekat → panaskan di atas waterbath hingga kering → sisa + beberapa tetes amonia 6N → w warna arna merah ungu Reaksi Murexide : Zat uji pada drupple plate + serbuk KClO 3 + 5 tetes HCl pekat → panaskan di atas waterbath hingga kering → sisa + beberapa tetes amonia 6N → warna merah ungu Kimia Farmasi – Farmasi – Analisis Analisis Individual 2. KAFEIN Larutan jenuh zat uji + larutan iod → tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan xantin lain) Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air → warna violet (bandingkan dengan turunan xantin lain) Zat uji + 2 ml amonia 10 % → gojog → diamkan (bandingkan (bandi ngkan dengan turunan xantin lain) Larutan jenuh zat uji + larutan iod → tidak terjadi endapan → + HCl encer → endapan coklat → + NaOH berlebih → kristal larut larut Larutan jenuh zat uji pada drupple plate + larutan sublimat 5% → endapan putih → panaskan → kristal krist al larut → dinginkan → terbentuk kristal kembali → amati kristal di bawah mikroskop mikroskop
Zat uji pada obyek glass + HCl 2 tetes + reagen Dragendorf → panaskan jika perlu → amati kristal di bawah mikroskop 3. TEOBROMIN Zat uji pada obyek glass + 2 tetes asam nitrat nit rat → panaskan → + 1 tetes AgNO 3 → amati kristal di bawah mikroskop Zat uji pada obyek glass + 2 tetes HCl → panaskan → + 2 tetes larutan sublimat → terbentuk kristal roset → amati kristal di bawah mikroskop mikroskop Zat uji pada obyek glass + 2 tetes HCl + reagen Dragendorf → panaskan jika perlu → amati kristal di bawah mikroskop Zat uji + 2 ml amonia 10 % → gojog → diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain) lain) Larutan jenuh zat uji + larutan iod → tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan xantin lain) Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air → warna violet (bandingkan dengan turunan xantin lain) 4. TEOFILIN Zat uji + 2 ml amonia 10 % → gojog → diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain) lain) Kimia Farmasi – Farmasi – Analisis Analisis Individual Larutan jenuh zat uji + larutan iod → tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan xantin lain) Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air → warna violet (bandingkan dengan turunan xantin lain) Zat uji + 1 ml NaOH → panaskan → s etelah dingin + reagen sulfanilat + beberapa tetes NaNO2 10% +NaOH hingga basa → warna merah ungu ungu Reaksi kristal dengan Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskop mikroskop Zat uji + 1 ml amonia pekat + 2 ml AgNO 3 → endapan seperti gelatin → + 2 ml asam nitrat → endapan larut 5. AMINOFILIN Zat uji + 2 ml amonia 10 % → gojog → diamkan (bandingkan dengan turunan xantin lain) lain) Larutan jenuh zat uji + larutan iod → tidak terjadi endapan coklat (bandingkan dengan turunan xantin lain) Zat uji pada drupple plate + serbuk Cu asetat + 1 tetes air → warna violet (bandingkan dengan turunan xantin lain) Reaksi kristal dengan Dragendorf → amati kristal di bawah mikroskop mikroskop Reaksi kristal dengan sublimat → amati kristal di bawah mikroskop mikroskop L. ALKALOID KININ 1. KININ DAN GARAMNYA Zat uji + FeCl3 → warna orange orange Zat uji + akuades + H 2SO4 → berfluoresensi biru biru Zat uji + HCl + reagen Mayer → endapan kuning kuning Zat uji pada obyek glass + reagen Hrapatit → panaskan jika perlu → amati kristal di bawah mikroskop 2. EUKININ Zat uji + FeCl → warna orange 3 Zat uji + akuades + H 2SO4 → berfluoresensi biru biru
Zat uji + HCl + reagen Mayer → endapan kuning kuning Kimia Farmasi – Farmasi – Analisis Analisis Individual Zat uji pada obyek glass + reagen Hrapatit → panaskan jika perlu → amati kristal di bawah mikroskop Zat uji + 10 ml NaOH ml NaOH dalam etanol absolut → endapan putih putih 3. KININ TANNAS Zat uji + FeCl3 → warna biru hitam hitam Zat uji + akuades + H 2SO4 → berfluoresensi biru biru Zat uji + HCl + reagen Mayer → endapan kuning kuning Zat uji pada obyek glass + reagen Hrapatit → panaskan jika perlu → am ati kristal di bawah mikroskop Zat uji + H2SO4 1N → warna coklat kemerahan kemerahan Zat uji + NaOH → warna orange coklat coklat M. ALKALOID OPIUM 1. PAPAVERIN Reaksi Coralyn : 10 mg zat uji + 1 ml asam asetat anhidrida + 3 tetes asam sulfat pekat → fluoresensi kuning kehijauan 10 mg zat uji + 10 ml air yang mengandung 0,5 ml HCl encer + 5 tetes kalium ferrisianida → endapan kuning jeruk → amati kristal di bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain) Zat uji pada obyek glass + 1 tetes HCl + 1-2 tetes sublimat amati kristal di bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain) Amati warna serbuk langsung di bawah sunar UV (bedakan dengan alkaloid opium lain) 10 mg zat + 5 ml H 2SO4 encer → panaskan → + 1-2 1-2 tetes FeCl3 → warna violet → setelah dingin + 1 tetes asam nitrat pekat → warna merah merah 2. MORFIN 10 mg zat uji + 10 ml air yang mengandung 0,5 ml HCl encer + 5 tetes kalium ferrisianida → endapan kuning jeruk → amati kristal di bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain) Kimia Farmasi – Farmasi – Analisis Analisis Individual Zat uji pada obyek glass + 1 tetes HCl + 1-2 tetes sublimat amati kristal di bawah mikroskop (bedakan dengan alkaloid opium lain) Amati warna serbuk langsung di bawah sunar UV (bedakan dengan alkaloid opium lain) 10 mg zat + 1 ml FeCl3 → warna biru violet 5 mg zat + 2 ml H2SO4 encer + beberapa tetes kalium ferrisianida + 1 tetes FeCl 3 → kuning kehijauan 10 mg zat +2 ml H 2SO4 pekat pekat → setelah dingin + beberapa tetes asam nitrat encer → warna merah darah N. ALKALOID SOLANACEAE 1. REAKSI UMUM Reaksi Vitalli : Zat uji pada cawan porselen + 4-5 tetes HNO 3 pekat pekat → panaskan hingga kering (jangan sampai→gosong) → residu 2-3 tetes larutan KOH dalam alkohol → warna biru 2violet + aseton amati warna yang +terjadi terjadi
2. ATROPIN DAN GARAMNYA Tes Vitalli positif pada pada penambahan aseton → warnanya warnanya tetap tetap Reaksi kristal dengan Bauchardat Zat uji + 2 ml air + beberapa tetes HCl encer + beberapa tetes BaCl 2 → endapan putih putih 3. STRIKNIN DAN GARAMNYA Zat uji + 2 ml H2SO4 pekat pekat + 1 butir kristal kalium bikroma → warna ungu ungu Reaksi kristal dengan sublimat atau kalium ferrosianida Zat uji + HCl → panaskan → warna merah merah Zat uji + kalium bikromat → hablur kuning → cuci endapan dengan akuades → pindahkan dalam cawan → + beberapa tetes H2SO4 → warna biru lembayung yang tidak mantap mantap Tes Vitalli positif namun pada penambahan aseton → warna merah ungu ungu
Kimia Farmasi – Farmasi – Analisis Analisis Individual 4. EFEDRIN HCl Reaksi Chen-Kao positif : Zat uji + 1 ml air + 3 tetes HCl 3N + 5 tetes larutan CuSO 4 2% + 1-2 ml NaOH 3N → warna biru ungu (sulfonamid) → jika dikocok dengan 1 ml eter maka lapisan eter berwarna merah (efedrin) dan lapisan air tetap biru (reaksi chen-kao) Zat uji + 5 ml akuades + beberapa tetes NaOH + 3 ml kalium ferri sianat → panaskan → bau aldehide O. BAHAN PEMBAWA / PENGAWET / LAIN-LAIN 1. ASAM BENZOAT Zat uji + 5 ml akuades → panaskan untuk melarutkan → setelah dingin disaring → filtrat + FeCl3 → endapan coklat kemerahan → + HCl endapan larut larut Reaksi esterifikasi : zat uji + etanol + asam sulfat pekat → panaskan → setelah d ingin encerkan dengan akuades hingga hampir penuh → bau etil benzoat (bau frambos) frambos) Zat uji + Pb-asetat Pb-asetat → kristal bentuk roset roset 2. KALSIUM GLUKONAT 2 ml AgNO3 4% + amonia tetes demi tetes hingga endapan coklat pertama tepat larut + zat uji → didihkan → cermin cermin perak Zat uji + akuades + larutan amonium oksalat 2,5% → endapan putih → + beberapa tetes HCl → endapan larut
Zat uji + akuades + larutan amonium oksalat 2,5% → endapan putih → + beberapa tetes asam asetat 3% → endapan tak larut larut Reaksi kuprifil positif 3. KALSIUM LAKTAT Zat uji + akuades + H 2SO4 pekat pekat hingga asam → hangatkan dengan dengan KMnO4 → bau asetaldehide asetaldehide Zat uji + larutan NaOH + 1-2 tetes CuSO 4 → kocok → supernatan warna biru biru Identifikasi Ca positif Kimia Farmasi – Farmasi – Analisis Analisis Individual 4. NIPAGIN Zat uji + 5 ml akuades → didihkan → setelah dingin + 1 tetes FeCl 3 → warna ungu kemerahan → coklat coklat
Zat bawah uji + aseton → pipet dan teteskan di atas setetes air pada obyek glass → amati kristal di mikroskop
Zat uji + reagen Millon → warna merah darah darah 5. BROMURAL Zat uji + larutan NaOH → panaskan → bau salak dan amonia amonia Zat uji + asam salisilat + H2SO4 pekat pekat → panaskan → bau gondopuro gondopuro Zat uji + asam nitrat encer → kristal mengapung → panaskan → kristal larut → setelah dingin mengapung kembali 6. TALK Zat uji tak larut akuades, HCl pekat ataupun basa Zat uji + Na2CO3 → bakar → + HCl hingga larut + NAOH hingga basa + reagen titan yellow → warna merah jambu Zat uji + HCl / H2SO4 pekat pekat → didihkan → cuci dengan air → amati kristal di bawah mikroskop (seperti pecahan kaca transparan) Mereduksi reagen Fehling 7. BOLUS ALBA Serbuk putih kotos tenggelam dalam air Zat uji + HCl / H2SO4 pekat pekat → didihkan → cuci dengan air → amati kristal di bawah mikroskop ( bandingkan dengan talkum) Zat uji + larutan NaOH + reagen titan yellow → warna merah orange orange 8. HEKSAMIN Zat uji + antipirin + 1 tetes HCl pekat → amati kristal di bawah mikroskop mikroskop Zat uji + H2SO4 encer → panaskan → bau khas formaldehide formaldehide Reaksi kristal denga sublimat → amati kristal di bawah mikroskop mikroskop Zat uji pada drupple plate + asam salisilat + H2SO4 pekat pekat → warna violet violet 9. BISMUTH SUB NITRAT DAN BISMUTH SUB KARBONAT Sisa pemijaran panas orange, ora nge, dingin kuning Sisa pemijaran + H2SO4 pekat + kristal Na2SO4 → hangatkan bila perlu → amati kristal di bawah mikroskop Sisa pemi jaran jaran + HCl encer hingga larut → celupkan kawat Cu (klip / ballpoint) → noda hitam hitam Tes nitrat untuk NBB Tes karbonat untuk CBB 10. LAKTOSA Pada pemijaran berbau caramel Zat uji + akuades + ag-amoniakal ag- amoniakal → endapan Ag Ag Reaksi Fehling positif Reaksi Mollish positif Tes iodin tidak berwarna (bandingkan ( bandingkan dengan amilum) Zat uji + akuades → panaskan → + 5 ml NaOH 1N → panaskan → larutan kuning lama -lama merah kecoklatan → diamkan → setelah dingin + CuCu -tartrat → endapan merah merah 11. AMILUM Zat uji + reagen Bouchardat → warna biru tua atau hitam seperti norit norit Tes iodin positif → warna biru biru
barbital Posted on April 3, 2011 by 2011 by sayacintafarmasi
Barbital adalah suatu golongan obat tidur yang mempunyai inti hasil kondensasi ester etil dari asam dietilmalonal dan ureum. Barbital (barbiturat) digunakan sebagai obat hipnotik, sedative, antikonvulsan, dan anastetik dengan sifat nonselektif. Barbiturat bersifat lipofil, sukar larut dalam air tetapi teta pi mudah dalam pelarut-pelarut nonpolar seperti minyak dan kloroform. Karena sifat lipofiliknya, l ipofiliknya, barbiturat mudah menembus SSP dan daya hipnotiknya juga diperkuat. Dengan meningkatnya meningkatnya sifat lipofilik ini maka efeknya dan lama kerjanya dipercepat. Barbital merupakan derivat dari asam barbiturate. Asam barbiturat merupakan hasil reaksi kondensasi antara urea dengan asam malonat melalui eliminasi 2 molekul air. II.2 Sifat-sifat Umum Sifat-sifat umum senyawa barbital antara lain : 1. Barbital mempunyai asam berbasa satu yang sangat lemah, asam barbiturate bar biturate dapat dalam bentuk keto dan bentuk enol, bentuk enol ini yang menyebabkan bereaksi asam dan dapat diionisasi. Oleh karena itu barbital larut dalam alkali. Tetapi garam-garam Na nya tidak stabil dalam air terutama sekali pada pemanasan, dalam air akan terhidrolis. Oleh karena mudah terhidrolisa maka garamnya dalam air tidak boleh disimpan lama.
2. Asam barbiturate sukar larut dalam air, mudah larut dalam eter, kloroform, dan etil asetat 3. Mudah mengadakan sublimasi, hasil sublimasi dapat dipakai untuk mengidentifikasi barbital, terutama jika sublimasi dalam keadaan vacuum. 4. Barbital mempunyai titik lebur yang tajam, tetapi titik lebur ini sulit digunakan untuk identifikasi karena titik lebur tiap zat berdekatan. Misal : TL Luminal : 173 – 173 – 174 174 C TL Prominal : 174 – 174 – 176 176 C Adapun barbital banyak digunakan untuk: 1. Sebagai obat tidur : Dalam dosis yang banyak
2.
Sebagai sedativ : Dalam dosis yang sedikit
3.
Sebagai obat antikonvulsif
4.
Sebagai obat anastetika,narcose pendek
II.3 Penggolongan Senyawa Barbital Penggolongan barbiturat disesuaikan dengan lama kerjanya, kerjan ya, yaitu: — Barbiturat kerja panjang (6 jam) Contohnya: Fenobarbital digunakan dalam pengobatan kejang — Barbiturat kerja singkat ( 3 jam ) Contohnya: Pentobarbital, Sekobarbital, dan Amobarbital yang efektif sebagai sedatif dan hipnotik — Barbiturat kerja sangat singkat ( 2-4 jam) Contohnya: Tiopental, yang digunakan untuk induksi intravena anestesia. II.4 Isolasi Pengisolasian senyawa barbital dapat dilakukan dengan beberapa cara :
1.
1. Pengocokan dengan Eter Suasana Asam
Cara ini pertama kali dikembangkan oleh Stass Otto yakni dengan jalan mengasamkan dengan asam tartat, tarik dengan eter. Untuk memurnikan maka larutan eter cuci dengan larutan soda, asamkan. Kocok lagi dengan eter, lapisan eter uapkan sehingga terdapat kristal kris tal daripada Barbital.Guna penambahan asam adalah bentuk keto tidak larut dalam air tetapi larut dalam pelarut organik. Bentuk enol larut dalam air tapi tidak larut dalam pelarut organik. Dengan ion-ion H (penambahan asam) maka sesuai dengan hukum kimia maka ⁺
keseimbangan bergeser kekiri.dengan Jadi senyawa tersebutRulhmann berada dalam yang tidak ganti terdisosiasi yang dapat ditarik eter. Menurut dan bentuk A. Burgin sebagai asam batu anggur atau asam tartat dapat dipakai H2SO4 0,5 N pH 1 untuk mengasamkan larutan. Menurut penyelidikan Y Buchi dan X Pertia, pemurnian daripada lapisan eter dengan larutan soda memang dapat menarik kuantitatif dari Barbital kecuali Pentotal. Oleh karena itu Y Buchi dan Pertia mengusulkan identifikasi yang lebih baik sehingga semua barbital tertarik. ter tarik. Caranya ialah larutan Barbital diasamkan dengan asam tartat t artat hingga pH nya ±2,05. Dimana konsentrasi asam tartat 2 – 2 – 2,5% 2,5% dari larutan Barbital. Cairan ini dikocok dengan eter, lapisan eter pisahkan dan cuci dengan larutan Na2CO3 2% dengan pH 10,85. Larutan soda asamkan, kocok dengan eter, lapisan eter kumpulkan dan pisahkan. Keringkan dengan Na2SO4 eksikatus. Lapisan eter uapkan sehingga diperoleh kristal dari barbital. 1.
2. Cara Tembaga Pyridin (Zwikker)
Barbital larutkan dalam campuran tembaga pyridin. Tambahkan beberapa tetes CuSO4 (campur 4 ml CuSO4 10% + 1 ml pyridin + 5 ml air). Maka barbital akan mengendap, endapan disaring cuci berturut-turut dengan air yang mengandung piridin dengan spiritus 70% akhirnya eter. Endapan + asam encer sehingga kristal kembali diuraikan menjadi barbital yang akan dipisahkan bila dikocok dengan eter atau kloroform. Lapisan eter bila diuapkan akan terdapat barbital dan dapat dilakukan reaksi identifikasi selanjutnya. 1.
3. Cobalt Calcium Compleks (Cara Pesez)
Campuran barbital dilarutkan dalam methanol, tambahkan beberapa tetes pereaksi Cobalt Nitrit 10% dan CaCl2 10%, basakan basakan maka barbital akan mengendap. Endapan dikumpul dikumpul dan dicentrifius. Setelah mengendap cuci dengan methanol, asamkan sehingga barbital akan memisah dari endapan, tarik dengan eter, kloroform, uapkan hingga mengkristal dan dilakukan identifikasi. 1.
4. Sublimasi Mikro
Cara ini juga dipakai untuk memurnikan hasil isolasi dari campuran barbital barbita l yang telah tercampur zat kotoran. Hasil sublimasi dipengaruhi oleh suhu, tinggi ring sublimasi, dan lama sublimasi diadakan.
II.5 Identifikasi Barbital Dalam pengidentifikasian suatu senyawa, dalam hal ini adalah senyawa sen yawa Barbital digolongkan dengan 2 cara, yaitu: KIMIA
Identifikasi dengan melakukan berbagai reaksi warna dan pengendapan FISIKA
Identifikasi dengan Titik Leleh, Kromatografi Lapis Tipis, Kromatografi Gas, dan spektrofotometer IR
Berikut ini akan dijabarkan mengenai semua proses reaksi identifikasi dari senyawa Barbital, secara garis besarnya, reaksi identifikasi terbagi atas: 1.
A. REAKSI UMUM
PEREAKSI
HASIL REAKSI
1. REAKSI PARRI
Parri
Warna
Vanillin
Warna,
Zwikker (campuran CuSO4 dan piridin)
Warna, Endapan
Biuret (CuSO4 + NaOH)
Warna
Iodoform
Endapan, Bau
Xanthydrol
Endapan
Formaldehide
Warna
Buchi-Pertia
Endapan, Kristal
Prinsip: pembentukan senyawa kompleks antara barbital dengan senyawa Co dalam MeOH bebas air. Barbital dalam Metanol murni + 2 tetes CoCl2 dalam
Resorsinol
Warna
Merkuri
Endapan
asam asetat 1% dan 2 tetes NH4OH à warna ungu
Pertama kali ditemukan oleh Parri tahun 1935 dengan: Veronal + H2SO4 (p) + α Naftol à ungu intensif — Modifikasi oleh Potjewijd Barbiturat dilarutkan dalam spiritus fortior + CoCl 2 + 1 tts NH4OH (p) à ungu — Modifikasi oleh Marshall Barbital dalam lingkungan asam (eter atau kloroform), pisahkan lapisan eter ete r dan kloroform, uapkan à residu taruh di atas kertas saring s aring yang kering + beberapa tetes larutan Co(NO 3) 2 1% dan MeOH absolut . Kertas saring kering taruh di atas uap amoniak à warna ungu merah. Identifikasi ini tidak spesifik karena memberikan hasil positif berwarna ungu juga kepada beberapa sulfa, theophyllin, asam camphoricum, theobromin, theobromin, dan asam pthalat. Barbital yang negatif ialah Pseudobarbital, Adalin, Bromural, Sodormid, Sulfonal 1. 2. REAKSI ZWIKKER Reaksi kompleks barbital, Cu piridin. — Modifikasi: Komponen basa digunakan piridin atau isopropilamin Pelarut digunakan kloroform (CHCl3) — Cara: Larutkan zat dalam 1 ml campuran (1 bagian piridin/1 bagian isopropilamin dalam 9 bagian CHCl3) + I ml CuSO4 1% dalam air àkocok à diamkan — Hasil: Terdapat barbital à lapisan CHCl3 ungu, lapisan air biru Diganggu asam salisilat dan aspirin à biru Ada tiobarbital àlapisan CHCl3 biru, lapisan air biru -
Diganggu tiofilin, teobromin, Na-salisilat, dan tiourasil àlapisan CHCl3 hijau 1. 3. REAKSI BUCHI DAN PERTIA
Zat + CHCl3 + reagen (Co(NO3) 2 0,01M dalam metanol) + 0,25 ml isobutilamin 1M dalam CHCl3 à ungu 1.
4. PENGENDAPAN DENGAN REAGEN MILLON
50 mg zat dalam air/aseton + 4 ml pereaksi à endapan Umumnya akan memberikan endapan dengan garam Hg-(Nitrat, Asetat, Sulfat) tetapi tidak mengendap dengan HgCl 2
B. REAKSI TERHADAP SUBSTITUEN BARBITAL 1. 1. LASSAIGNE (adanya halogen dan belerang) Cara membuat filtrat Lassaigne:
Zat dimasukkan sedikit demi sedikit ke dalam tabung reaksi kering, masukkan Na, masukkan sedikit lagi zat à pijar ±30’ à larutkan dalam etanol — Pemeriksaan S: 1/3 filtrat asamkan dengan HNO3 à panaskan hingga mendidih + 5 tts lar AgNO3 5% à endapan (Cl-, Br -,I-) — Membedakan Cl-, Br -,I- AgCl, AgBr, dan AgI + amoniak à AgCl larut, AgBr dan AgI mengen mengendap dap 1. 2. BEILSTEIN TEST (adanya gugus halogen: F, Br) Pijar dengan kawat Cu à memberikan nyala hijau (Cu-halogenida yang menguap) 1. 3. ADANYA GUGUSAN TAK JENUH
Hilangnya warna Brom oleh larutan zat dalam air Hilangkan warna KMnO4 :
Zat + NaOH 2N + 1 tetes KMnO 4 1.
4. ADANYA GUGUS FENIL AROMATIS
— Oksidasi menjadi asam benzoat 0,05 g zat + 10 tts KMnO4 + beberapa tetes NaOH 4N diuapkan sampai kering à sisa + 10 tts air, uapkan lagi, lalu tambahkan air + 3 tts H 2SO4 4N. Kocok dengan eter, keringkan dengan Na-Sulfat eksicatus, masukkan ke dalam tabung reaksi à akan terdapat kristal asam benzoat menempel di tabung (positif gugus fenil) — Reaksi Ekkert 10 mg zat + H2SO4 (p) + 5 tts formalin à merah anggur (positif barbital, luminal, veronal) Larutan warna dipanaskan dengan air mendidih à jingga kuning dengan florosensi hijau (positif gugus fenil) 1. C. REAKSI WARNA DAN PENGENDAPAN 1. dengan H2SO4 (P) 0,01 g zat + beberapa tetes H 2SO4 (p) dipanaskan à timbul warna 2. MARQUIS 0,01 g zat dilarutkan dalam 4ml H 2SO4 (p) + 1ml formaldehid, panaskan di WB à merah & florosensi hijau (Sandoptal), tidak florosensi (Luminal, dll) 3. KRISTAL p-DAB 0,01 g zat dalam 4ml H2SO4 (p) + beberapa butir kristal p-DAB, panaskan beberapa menit di WB à merah (Luminal), merah tua (Nembutal, Evipan) 4. VANILIN- H2SO4 sedikit zat dipanaskan dengan 1% vanillin dalam H 2SO4 (p), beberapa menit di WB à merah karsen
1.
D. REAKSI WARNA
1. SALISILDEHID-H SALISILDEHID-H2SO4 0,01 g zat + Iml H2SO4 (p) + beberapa tetes salisildehid 1% dalam spiritus, panaskan di WB à merah frambos (dial) 2. FURFUROL-H2SO4 Zat dalam H2SO4 (p) + larutan furfurol 5% dalam spiritus, panaskan di WB à ungu (Phanodorm, Medomin), merah coklat (Thiobarbital, Pentotal) 3. FENOL-H2SO4 Merah rosa (Phanodorm, Kemithal, Evipan), jingga Cydopal C ydopal 4. PIPERONAL-H2SO4 0,5% piperonal dalam alkohol + zat à berwarna 5. NITRASI menurut RANWEZ 10 mg zat + 10ml HNO3 /H2SO4 (p), panaskan 10’ di air mendidih, dinginkan, dinginkan, encerkan dengan air à kuning dan endapan + NH4OH berlebih à kuning
1.
E. REAKSI KRISTAL
1. SUBLIMASI Veronal, Luminal, Phenodorm, Allonal, Difenil hidantion 2. REAKSI NaOH dengan ASAM ASETAT Larutan zat dalam BaOH/KOH à asamkan dalam asam asetat as etat à kristal yang diawali dengan adanya tetes minyak warna hijau 3. REAKSI PENGENDAPAN dengan FOSFAT
Larutan zat dalam KOH, teteskan pada objek glass + kristal amonium fosfat à endapan 4. REAKSI Cu, Fe, dan Br Kompleks Zat + pereaksi pada objek glass à panaskan à kristal 5. REAKSI BAUCHARDAT Zat + pereaksi bauchardat à kristal krist al (veronal, luminal, ruonal) 6. REAKSI dengan AQUA BROM Larutkan zat dalam KOH + 1 tetes aqua brom à kristal (phenodorm, veronal) 7. REAKSI dengan AgNO 3 Larutan zat dalam AgNO3 5% + amoniak hingga endapan larut 8. AQUA BARIT Zat padat + 1 tetes aqua barit à kristal (dial) II.6 Identifikasi Turunan Senyawa Barbital 1. ALLONAL ü Sinonim : isopral + pyramidon
ü Pemerian : bubuk berwarna kuning, pahit ü Reaksi Zat +FeCl3 à ungu
Zat + Aqua brom à ungu à hilang
Zat + KmnO4 à mereduksi
Isopral : +
Pyramidon : +
Reaksi kristal :
Dragendorf
Bouchardat
Fe-kompleks
Cu-kompleks
2. AMYTAL ü Sinonim :Asam ethylisoamylbarbiturat
ü BM : 228,27 ü Pemerian : kristal agak putih 0
ü TL : 156-158 156-158 C ü Kelarutan : dalam air : (1:1300); (1:1300); ethanol (1:5); chloroform chloroform (1:7); ether (1:6) ü Fungsi : Hypnotik ü Reaksi : Larutan dalam air yang jenuh bereaksi asam terhadap lakmus (memberi warna merah terhadap lakmus) ü Reaksi kristal : § larutan jenuh dalam NaOH+NH4 fosfat, kristal, lama
§ Fe-kompleks
§ Cu-kompleks
§ Zat + pereaksi Wagenaar : jarum kecil dan besar
§ Sublimasi
3. APROBARBITAL ü Sinonim : Isopral ü Rumus molekul : C10H14 N2O3 ü BM : 210,23 ü Pemerian : Kristal putih, agak pahit, pahit, higroskopis, TL : 1400C ü Larutan jenuh jenuh dalam air : asam ü Kelarutan : hampir tidak larut larut dalam air, larut dalam alkoho alkohol, l, CHCl3, eter, aseton, asam asetat glasial, alkali hidroksida ü Fungsi :Sedative, hipnotik ü Reaksi : Zat +formalin H2SO4à kuning coklat berflouresensi biru
Zat dapat mereduksi KMnO4 dan Aqua Brom (warna menjadi hilang)
Reaksi kristal :
Cu-kompleks
Fe-kompleks
Sublimasi
o
o
o
o
NaOH + NH4 fosfat
4. DIAL ü Sinonim : Allobarbital, 5,5 asam diallylobarbiturat
ü ü ü ü
Rumus molekul : C10H12 N2O3 BM : 208,21 Pemerian : kristal agak pahit TL : 171-173 171-173 0C
ü pH: larutan jenuh jenuh bereaksi asam terhadap lakmus ü Kelarutan :dalam air (1:300) : air mendidih (1:50) : etanol (1:20); ether (1:20); sangat larut
dalam etanol panas, larut dalam aseton, ethylasetat ü Fungsi : Hypnotik sedative ü Reaksi : Zat +NaOH +KMnO4 à segera hijau
Zat +Vanilin-H2SO4 àmerah
Zat +Aqua brom à mereduksi (warna hilang)
Zat +Salisilaldehid-H2SO4 àmerah
Zat + H2SO4 (p) + beberapa butir kristal p-DAB àmerah
Reaksi kristal :
NaOH + Asam asetat glasial
o
Fe-kompleks
Sublimasi
Cu-Kompleks
Larutan jenuh+NaOH +(NH4)3PO4
Fe-Komplek
Zat +Aqua Barit à keping-keping, lama-lama jarum
o
o
o
o
o
o
1.
5. DIPHENYLHYDANTOIN-Na DIPHENYLHYDANTOIN-Na
ü Sinonim : Dilantoin Na, alepsin, Phenitcinum Na ü BM : 274,25 ü Pemerian : bubuk kristal putih , rasa seperti sabun, pahit mengg menggigit, igit, tidak berbau, agak higroskopik,terpapar udara akan menyerap CO2 dan melepaskan difenylhydantoin ü Kelarutan : dalam air ( 1:66) 1:66) tetapi larutan keruh kecuali ditambah alkali hingga pH 11,7; larut dalam 10,5 ml ethanol; tidak larut dalam eter dan kloroform, mudah terdisosiasi oleh asam lemah seperti CO2 dengan mengurai diphenylhydantoin ü Fungsi :Anticonvulsant, antiepilepsis ü Reaksi : PARRI : sebelum ditambahkan NH3 : ungu, setelah ditambahkan berwarna biru
Zat +NaOH : merah keunguan tak tetap, ada bintik-bintik ungu
6. EVIPAN ü Sinonim : asam N-methylcyclohexanyl methyl barbiturat, Hexob Hexobarbital arbital
ü Struktur molekul : C12H16 N2O3 ü BM : 235,26 ü Pemerian : kristal prisma, tak berasa ü TL 145-1470C ü Kelarutan : praktis tidak larut dalam air, alkali karbonat; karbonat; larut dalam methanol, ethanol, ether, CHCl3, aseton, benzen, basa. ü Fungsi : Sedative hipnotik ü Reaksi : Zat +H2SO4 pekat à kuning lama-lama merah jingga
o
Reaksi kristal :
a. larutan jenuh dalam NaOH + NH4 fosfat b. Fe-kompleks
c. Bi-kompleks d. Cu-kompleks e. Sublimasi 7. KEMITHAL ü Sinonim : 5-allyl-5 (2-cyclohexenal)-2-thiobarbiturat (2-cyclohexenal)-2-thiobarbiturat Na ü Rumus molekul : C13H16 N2O2Sna ü BM : 287,36 ü Pemerian : Bubuk kuning pucat, agak pahit, higroskopis ü TL : 148-156 148-156 ü Kelarutan : larut dalam air ü Fungsi : Anastetik ü Reaksi : Reaksi Parri : +
Penarikan dari pembawa diasamkan lebih dahulu
Reaksi dengan aseton air : tetes minyak
Reaksi kristal :
a. Wagenaar b. Aseton – Aseton – air air 8. LUMINAL ü Sinonim : asam phenylaethylobarbiturat, phenylaethylobarbiturat, gardenal
ü BM : 232,23 ü Rumus molekul : C12H12 N2O3 ü Pemerian :Bentuk garam Ba, Ba, kristal dengan 3 fase berbeda, rasa agak pahit ü Kelaruan : air (1:1000), ethanol (1:8), CHCl3 (1:40), ether (1:13), benzen (1:700), larut dalam alkali hidroksida dan karbonat ü TL : 174-178 174-178 ü pH : asam ü Fungsi :antikonvulsan, hipnotik sedativ ü Reaksi : Zat + α-naphtol α-naphtol +H2SO4 pekatà ungu
o
Reaksi ekkert (gugus phenyl) : zat+formalin H 2SO4 pekat à merah Reaksi kristal :
a. Sublimasi b. Wagenaar c. Fe-kompleks d. Cu-kompleks e. Bi-kompleks f.NH4 fosfat 9. NEMBUTAL ü Sinonim : ethylmethylbuthylbarbiturat ethylmethylbuthylbarbiturat Na, pentobarbital Na
ü ü ü ü
Rumus molekul : C11H17 N2O3 Na Pemerian : butir kristal/bubuk putih, rasa agak pahit pahit Kelarutan : mudah larut dalam alkohol, air, praktis tidak larut dalam ether Larutan bereaksi alkalis alkalis terhadap lakmus dan phenolphtalein phenolphtalein
ü Larutan dalam air mudah mudah terurai, tak boleh d disimpan isimpan dan disterilkan. ü Fungsi : Hipnotik, sedatif ü Reaksi : Zat +H2SO4 pekat à coklat
Reaksi kristal :
a. Fe-kompleks b. Cu-kompleks c. larutan dalam NaOH 0,1 N sampai jenuh +NH 4 fosfat 10. OLTHOPHAN ü Pemerian : kristal putih, rasa agak pahit ü Reaksi : Zat +H2SO4 pekat à kuning jingga
Zat +vanilin H2SO4 pekat à kuning dengan dengan fluoresensi hijau
Zat +phenol H2SO4 à rosa
Reaksi kristal :
a. Fe-kompleks b. Sublimasi c. NaOH/HAc c. Bi-kompleks d. Cu-kompleks 11. Orthal – Na ü Sinonim: etil hexenil hexenil barbiturat Na, hexetal sodium ü Berat molekul: 262, 29 ü Rumus molekul: C12H19 NNaO3 ü Rumus bangun: ü Karakteristik: Pemerian: serbuk putih, agak kuning, rasa pahit.
pH: basa
Kelarutan: sangat larut dalam air, larut dalam etanol, tak larut dalam eter dan benzene, larutan dalam air bereaksi alkalis terhadap lakmus, larutan dalam air tidak stabil kalau didiamkan.
ü Reaksi Reaksi kristal:
§ Cu kompleks
§ Fe kompleks
§ (NH4)H2PO4
12. Pentothal – Na ü Sinonim: Thiopental Na ü Nama IUPAC: [5-etil-4,6-diokso-5-(pentan-2-il)-1,4,5,6-tetrahidropirimidin-2-il]sulfanid sodium ü Berat molekul: 264,33 ü Rumus molekul:C11H17 N2O2SNa
ü Rumus bangun: ü Karakteristik:
Pemerian: serbuk putih kekuningan, higroskopis, biru seperti bawang. bawan g. pH: 12,5
Kelarutan: larut dalam air dan alcohol, tidak larut la rut dalam eter, benzene dan petroleum eter, larutan dalam air jika didiamkan terurai dan jika dipanaskan terjadi endapan. Larutan 2,5 % b/v dalam air bereaksi alkalis kuat dengan pH 10,5.
ü Spesifikasi dalam sediaan farmasetik: Dibuat dalam sediaan serbuk yang steril yang kemudian direkonstitusi dengan pelarut yang sesuai dan diberikan secara IV (untuk yang bentuk Na). Pentothal Na steril adalah campuran penthotal Na steril (91,7 %) dengan Na2CO3anhidrid (Na2CO3 sebagai dapar (60mg/g Na thiopental).
13. Persedon ü Sinonim: 3,3-dietil-2,4-dioxotetrahidropiridin. ü Berat molekul: 167,20 ü Rumus molekul: C9H13 NO2 ü Rumus bangun: ü Karakteristik: Pemerian: serbuk kuning muda, rasa pahit.
TL: 92-93°C pH: asam Kelarutan: larut dalam air dan pelarut organik. Bersifat hipnotik sedatif.
ü Reaksi: Parri: sangat lemah
Reaksi Kristal:
Fe kompleks
Cu kompleks
o
o
14. Panodorm ü Sinonim: siklodorm, siklodorm, siklobarbitalum, siklobarbitalum, heksamalum heksamalum ü Berat molekul: 236,26
ü Rumus Rumus bangun: molekul: C12H16 N2O3 ü ü Karakteristik: Pemerian: Kristal mengkilap, rasa sangat pahit.
TL: 171-174°C
Kelarutan: sedikit laut dalam air, cukup larut dalam air panas (mendidih).
Terdapat dalam bentuk garam Ca.
Bersifat hipnotik sedatif.
ü Reaksi: Zat + pereaksi zwikker ” violet biru. biru.
Zat + H2SO4 (p) ” kuning kuning lama-lama jingga coklat.
Reaksi Kristal:
§ Larutan jenuh dalam NaOH + asam asetat § Kompleks Bi
§ Kompleks Cu
§ Kompleks Fe
§ Dragendorf
15. Prominal ü Sinonim: asam 5-etilmetil-5-fenilbarbiturat ü Berat molekul: 246,26 ü Rumus molekul: C13H14 N2O3 ü Rumus bangun: ü Karakteristik: Pemerian: Kristal putih, tak berasa
TL: 176°C
Kelarutan: larut baik dalam air panas dan alkohol.
Antikonvulsan dan sedatif.
Sifat antikonvulsan nya akibat dari substitusi 5-fenil. ü Reaksi: Zat + HCl ” disublimasi bentuk bintang bentuk bintang laut.
Reaksi gugus fenil (+)
Dalam tabung reaksi + H 2SO4 (p) + zat + formalin (di WB) ” merah anggur
Zat + HCl ” endapan. endapan. Reaksi Kristal:
§ Larutan jenuh dalam NaOH o,1 N + asam asetat encer
§ (NH4)H2PO4
16. Rutonal ü Sinonim: asam 5-metil-5-fenilbarbiturat ü Berat molekul: 218,21 ü Rumus molekul: C11H10 N2O3 ü Rumus bangun: ü Karakteristik: Pemerian: kristal, rasa agak pahit.
TL: 226°C pH: basa.
Kelarutan: tidak larut dalam air, larut dalam alcohol, eter dan alkali.
Dapat membentuk garam Na yang larut.
Antikonvulsan dan sedatif.
Sifat antikonvulsan nya akibat dari substitusi 5-fenil. ü Reaksi: Parri (+)
Reaksi Kristal:
§ Kompleks Fe
§ Kompleks Cu
§ Cu amoniak
§ Zat dilarutkan + NH4OH + diasamkan dengan HCl (p)
17. Serdomid ü Sinonim: allysisopylacetluerum ü Berat molekul: 184,23 ü Rumus molekul: C9H16 N2O2 ü Rumus bangun: ü Karakteristik:
Pemerian: Kristal, tak berasa. TL: 194°C
Kelarutan: larut dalam 3 liter air, larut dalam 210 ml air mendidih, dalam alcohol 1:10, dalam eter 1:75. Sedatif.
ü Reaksi: Dapat menghilangkan warna KMnO4
Ikatan rangkap (+)
Larutan zat dalam air + H2SO4 (di WB) ” bau permen. permen.
Zat + FeCl3 ” coklat. coklat.
Reaksi Beilstein (+)
Sublimasi: ring seperti air mancur.
18. Soneril ü Sinonim: neocal, neocal, butetal, butobarbitalum. ü Berat molekul: 212,34 ü Rumus molekul: C10H16 N2O3 ü Rumus bangun: ü Karakteristik: Pemerian: Kristal rosa, keeping taplet, rasa agak pahit.
TL: 124-127°C
Kelarutan: larut dalam etanol (1:5), tak larut dalam petroleum eter, dalam air (1:250), dalam kloroform (1:3).
ü Reaksi: Reaksi Parri: ungu
Zat + pereaksi zwikker ” violet biru. biru.
Reaksi Kristal:
§ Sublimasi
§ Wagenaar
§ Kompleks Cu
§ Kompleks Fe
§ Aseton air
§ Kompleks Bi
o
o
o
o
o
o
19. Veronal ü Sinonim: asam dietilobarbiturat, barbital, barbital, barbiton.
ü Berat molekul: 184,19 ü Rumus molekul: C8H12 N2O3
ü Rumus bangun: ü Karakteristik: Pemerian: Kristal jarum, rasa agak a gak pahit
TL: 188-192°C
Kelarutan: larut dalam air, air mendidih, alkohol amilalkohol, piridin, anilin, niirobenzen, dalam kloroform (1:75).
ü Reaksi: Zat + H2SO4 (p) + alfa naftol ” ungu violet violet Zat + pereaksi zwikker ” biru. biru.
Zat + aquabrom ” tidak ti dak membentuk endapan. endapan.
Reaksi Kristal:
§ Sublimasi
§ Zwikker: membentuk kristal rosa
§ Kompleks Cu
§ Kompleks Fe
§ Kompleks Bi
§ NaOH + asam asetat
§ NaOH + (NH4)H2PO4
Bentuk garamnya: Veronal Na. ü Sinonim: barbital Na, dienal natrium, medinal. ü Pemerian: kristal putih. ü Kelarutan: larut air (1:5), dalam etanol (1:60), tidak larut dalam eter dan kloroform. kloroform. http://sayacintafarmasi.wordpress.com/2011/04/03/barbital/
Diposkan oleh jubaidah ahmad di di 07.42 Kirimkan Ini lewat EmailBlogThis!Berbagi EmailBlogThis!Berbagi ke TwitterBerbagi ke Facebook Label: kimia pharmacy Lokasi: Makassar, Indonesia Tidak ada komentar: komentar: Poskan Komentar Posting Lebih BaruBeranda Langganan: Poskan Komentar (Atom) Arsip Blog ▼ 2012 (3)
▼ Desember Desember (3) (3)
o
laporan alkalimetri_D10
analisis golongan barbiturat
kimia farmasi
Mengenai Saya
jubaidah ahmad ahmad Lihat profil lengkapku
Template Travel. Diberdayakan oleh Blogger. Blogger.
View more...
Comments
