Analisis Instrumen I
September 6, 2022 | Author: Anonymous | Category: N/A
Short Description
Download Analisis Instrumen I...
Description
ANALISIS INSTRUMEN I PENDAHULUAN
Arie Arie BS BS
Arie BS
Analisis Instrumen I
Defnisi
N LISIS, meliputi 3 aspek secara komprehensif: 1.
Pengumpulan data
2.
Proses pengolahan data, interpretasi
Judgement, pengambilan keputusan/kesimpulan 3.
Arie BS
Arie BS
Klasifkasi Metode Analitik
Analisis Instrumen I
• Kimia Analisis adalah ilmu untuk mengidentifkasi jenis komponen komponen dalam s suatu uatu sampel (analisis kualitati ) dan menetapkan jumlah relati masingmasing komponen (analisis (analisis kuantitati ). ). • Umumnya, Umumnya, tahap pemisahan diperlukan untuk mengisolasi komponen dalam sampel yang dianalisis.
• Metode yaitu: yang digunakan dibedakan dalan 2 golongan, – Metode Klasik – Metode Instrumental
Arie BS
Arie BS
Klasifkasi Metode Analitik
Analisis Instrumen I
METODE KL SIK — disebut juga metode basah 1. Pemisahan Analit — ekstraksi, destilasi, presipitasi (pengendapan), (pengendapan), fltrasi (penyaringan), dll. 2. Analisis Kualitati — titik didih, titik beku, warna, bau, densitas, reaktivitas, indeks bias, dll. 3. Analisis Kuantitati — gravimetri dan volumetri.
Arie BS
analisis
Arie BS
Klasifkasi Metode Analitik
Analisis Instrumen I
METODE
INSTRUMENT L mengeksploitasi siat fsik suatu analit untuk memperoleh inormasi, baik kualitati maupun kuantitati. 1.Pemisahan Analit — dapat dilakukan dengan 2 cara: a. Pemisahan secara fsik : — kromatograf — elektrooresis b. Pemisahan secara spektroskopik : mengisolasi sinyal yang muncul secara spektrokskopik Arie BS
Arie Arie BS BS
Klasifkasi Metode Analitik
Analisis Instrumen I
METODE
INSTRUMENT L mengeksploitasi siat fsik suatu analit untuk memperoleh inormasi, baik kualitati maupun kuantitati. 1.Pemisahan Analit 2.Analisis Kualitati • Spektroskopi X-ray • Spektroskopi Inrared (IR) • Spektroskopi massa (MS) • Spektroskopi magnetik inti (NMR)
3.Analisis Kuantitati • Spektroskopi UV-Vis • Spektroskopi absorpsi & emisi atomik
(AAS & AES) • Konduktiftas (pH)
Arie BS
Arie Arie BS BS
Klasifkasi Metode Analitik JENIS METODE INSTRUMENTAL INSTRUMENTAL
Analisis Instrumen I
Arie Arie BS BS
Komponen Instrumentasi General Instrument Components
Analisis Instrumen I
Arie Arie BS BS
Pemilihan Metode Analitik
Analisis Instrumen I
Untuk menentukan metode analisis yang tepat (terbaik), analis hendaknya menanyakan hal-hal berikut: •
Apakah akurasi diperlukan?
• •
Berapa banyak sampel yang tersedia? Berapa rentang konsentrasi yang terdapat dalam sampel? Apakah terdapat komponen dalam sampel yang
• • •
menyebabkan intererensi? Bagaimana siat fsik dan kimia dari matriks yang terdapat pada sampel? Berapa banyak sampel yang akan dianalisis?
Arie Arie BS BS
Perormance characteristics
Analisis Instrumen I
Kriteria yang digunakan untuk membandingkan beberapa metode analitik
Precision
Absolute standard deviation Relative standard deviation Coefficient of variation Variance
Accuracy/Bias
Absolute systematic error
Relative systematic error
Sensitivity
Calibration Analytical
Detection Limit
Blank plus three times Std. Dev. of blank
Dynamic Range
Limit of Quantitation (LOQ)
Limit of Linearity (LOL)
Selectivity
Effects of interferences
Coefficient of Selectivity
Arie Arie BS BS
Perormance characteristics
Analisis Instrumen I
Kriteria lain yang perlu untuk dipertimbangkan dalam pemilihan metode analisis:
1. 2.
Kecepatan an analisis Kemudahan metode anal analiisis
3. 4. 5.
Tingkat kemahi ahiran operator Bi Biay aya a dan dan kete keters rsed edia iaan an per peral alat atan an (in (inst stru rume men) n) Biaya an analisis pe per sa sampel
Arie Arie BS BS
Analisis Instrumen I
Perormance characteristics 1. PRECISION
Mengukur reprodusibilitas dari satu set penetapan. N
_
( x x) i
i 1
a) Absolute standard deviation (s (s)
s
b) Relative standard deviation ( RSD)
RSD
c) Coefficient of variance (CV )
CV
c) Standard error of mean ( SE ( SE )
SE s /
2
N 1
s _
x s
100%
_
x
n
Arie Arie BS BS
Analisis Instrumen I
Perormance characteristics 2.
CCUR CY (BI S) Mengukur kesalahan dari suatu metode analisis. a) Absolute bias ( E a)
a) Persen bias (% error )
E a
x
% Error
x
100
Arie Arie BS BS
Analisis Instrumen I
Perormance characteristics
3. Kemampuan SENSITIVITY untuk membedakan pengaruh penambahan konsentrasi terhadap respon instrumen.
S mc S bl
a) Calibration sensitivity (m) )
S ( l a n g i S
S = =
signal or instrument response = signal from blank sample S bl = = c =
100
m2 80
sample concentration y m = calibration sensitivit sensitivity (slope of calibration curve)
60
Sm2 Sm1 S bl
m1
40
20
0 0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
Concentration Concentratio n (c )
C
b) Analytical sensitivity ( )
m s S
= analytical sensitivity m = = calibration sensitivity sS = = std. dev. in signal measurement
Arie Arie BS BS
Analisis Instrumen I
Perormance characteristics
4. Konsentrasi/massa DETECTION LIMIT analit minimal yang masih dapat dideteksi (masih dapat dibedakan dengan noise) oleh suatu metode analisis pada tingkat kepercayaan tertentu (biasanya 95%)
a) Minimum detectable signal ( S m) S m
S avg bl ksbl ,
S m = minimum detectable signal S avg,bl = average signal of the blank = avg,bl
standard deviation in the blank signal sbl = = standard k = multiple of variation in the blank signal
• The analytical signal must be larger than the blank signal ( S avg,bl ) by some factor ( k ) of the standard deviation in the blank ( sbl ). k is usually set to a value of three.
b) Minimum detectable concentration (cm) S m S avg , bl cm = minimum detectable concentration • Limit of Detection ( LOD) cm m = = slope of the calibration curve m
• Expressed in terms of sbl
ksbl
cm m
Arie Arie BS BS
Analisis Instrumen I
Perormance characteristics 5. DYN MIC R NGE e s n o p s e R t n e m u r t s n I
LOL
a) Limit of quantitation ( LOQ)
LOQ
10 s bl
m sbl = standard deviation in the blank signal = slope of the calibration curve m =
LOQ cm
b) Limit of linearity ( LOL)
Dynamic Range
Concentration
Titik dimana kurva kalibrasi sudah tidak linier
Arie Arie BS BS
Analisis Instrumen I
Perormance characteristics
6. Tingkatan SELECTIVITY dimana suatu metode analisis an alisis bebas dari interferensi dari matriks yang terkandung da dalam lam sampel.
mA = slope mB = slope
S
S k B A ,
mC = slope k
C , A
S
S bl cA
cB
cC
m Ac A
m B c B
mC cC
S bl
/ mA m B m /m C
m (c
A A
A
k c
, B B A
k c ) C , A C
k adalah adalah koefsien
selektivitas Nilai k Nilai k berkisar berkisar dari 0 (tidak selekti) hingga angka tertentu. Makin besar k , semakin
S
bl
View more...
Comments
