ANALISIS GRAVIMETRICO

I.- INTRODUCCIÓN : En el tipo tipo de anál análisi isiss grav gravim imetr etric ico o tene tenemo moss en cuen cuenta ta los los mate materia riale less de laboratorio que nos ayudan a dar con precisión los pesos de los constituyentes Es decir se determina de manera directa el porcentaje de reactivo a utilizar  para las diferentes operaciones en laboratorio. El analisis gravimetrico es un método cuantitativo directo que nos da una gran gran certeza de las cantidades de las sustancias. Teniendo en cuenta las caracteristicas de los intrumentos describiremoas a la mufla, los desecadores, las placas petri, el mechero la balanza analítica, etc. Para su estudio y descripción en el curso de Química Analitica, teniendo en cuenta sus funciones y manera de uso.

OBJETIVOS: - Determinar los principales instrumentos y Volumétricos de uso frecuente el laboratorio. - Conocer el uso y manejo de los instrumentos Gravimétricos y conociendo también su finalidad.

III.- Análisis Gravimetrico Concepto.- Se determina el peso de algún constituyente o (elemento radical o compuesto quimico ) de un muestra o sustancia. El análisis Gravimetrico consiste en determinar la parte, forma proporcional de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas la impurezas que interfieren y convirtiendo el constituyente o compuesto que se desea determinar en un compuesto pesable de composición determinada o conocida. - Hacer uso de los pesos atómicos y moleculares. - Debe existir una relación pondera o estioquiometrica. Ley de las proporciones definidas aplicados a los cálculos del análisis gravimétrico. Establece que en un compuesto puro las proporciones en peso de los elementos constituyentes son siempres las mismas, y en la ley de las proporciones múltiples, según la cual la masa de los elementos que intervienen en una reacción química lo hacen en una relacion definida o invariable. Factores gravimetricos (o factor quimico) se define como el paso de la sustancia que se determina equivalente a la unidad de peso de la sustancia dada, Ejemplos: Cl / AgCl

FeCO3 / Fe2O3

Fe / Fe2O3

Se dice que un peso de una sustancia es equivalente al de otra cuando reaccionan entre si directa o indirectamente en proporciones respectivas exactas a la de aquellos pesos. 231.72 de FeCO3 dan lugar 159, 70g de Fe 2O3. En consecuencia en el numerador se coloca el peso atómico o molecular de la sustancia que se investiga ( buscado ) y en el denominador el peso atómico o molecular de la sustancia que se pesa ( pesado ). Y los coeficientes se ajustan de acuerdo con las reacciones que intervienen.

Calculo de Porcentaje: Se calcula partiendo del peso que se investiga equivalente al peso del elemento o compuesto pesado la unidad pasado. El porcentaje de la sustancia que se busca se determina dividiendo por el peso de la muestra multiplicado por cien.

Método Físico Químico: Se mide alguna propiedad del sistema en observación que esté cuantitativamente relacionado con la cantidad del constituyente que se determina en la muestra de que deriva el sistema. Y se fundamenta en fenomenos ópticos ( se fundamenta en la propiedades de la energía absorbida poe el sistema en proporción a su contenido de material absorbente - calorimetria y especrofotometria) y eléctricos ( se fundamenta en los cambios btuscos que tiene lugar en el sistema bajo la observación como resultado de una reacción química. ) 3.- Métodos Gravimétricos: La cantidad de sustancia buscada se determina mediante el peso de la propia sustancia o de algún compuesto químico que lo contiene o equivale quimicamente a ella y puede ser:

a) Precipitación: El constituyente buscado se determina como producto insoluble de una reacción (método quimico por estar implicado en las relaciones estequiométricas ) ejemplo: los cloruros en forma de cloruro de plata. b) Electrodeposición: La electrólisis da lugar a la separación de un producto sólido en un electrodo con la determinación electrónica del cobre. c) Volatilización: El método puede ser físico como la perdida de peso por  desecación en una estufa o químico como la expulsión de bióxido de carbono de los carbonatos en una calcinación o por la acción de un ácido. La medida puede ser directa por el aumento el peso de un absorbente del constituyente volátil o indirecta por determinación de la pérdida de peso. 6.- Análisis de Mallas: a) Cuarteado: Consisten en separar la muestra en cuatro partes. b) Mezclado: Se realiza con la finalidad de buscar la parte mas representativa. c) Muestra liquida: Elimina las particulas en sus pensión para lo cual se procede a la filtración. d) Pesado de Muestras: Se reliza dando lugar ala cantidad de materia a expoenr.

5.- Preparación de Muestra Muestras Sólidas: Lapreparación de muestra en la fase sólida tiene la siguentes fases:

A1.- Secado .- (Si la muestra es humeda) A1.- Secado: Si la muestra en húmeda consiste en la eliminación de agua presente en ella. A2.- Chancado: Se emplea estas operaciones cuando el tamaño de la muestra tiene pertículas considerablemente grandes: Ejem Minerales, rocas. Disminución de tamaño o de partículas de 4 de 5 cm de diámetro. A3.- Chancado: Se emplea esta operación si el tamaño de la muestra tiene particulas considerablemente grandes Ejm: Minerales roca disminución de tamaño de 4 5 cm de diametro. A4.- Molienda : Disminución del tamaño de particula menor a 1cm A5.- Pulverizado: Disminución de tamaño en orden de los micrones -8

M = 1x 10 cm . A6 Uso de Mallas.- Existen de varios números No 50, 100, 200 500.

8.- Casos utilizados en Análisis Químico - Rango de concentración Caso A: (% de sólido) Formase Ejm: 0,01- mayor 100 gr  1,0 - mayor 0,5 gr  10,00 - mayor 60,00 a 8,25 gr  60,00- mayor + 0,10 gr  - Sensibilidad de una balanza.- Es la cantidad misma que puede captar  instantáneamente. 5

0,01 = 0,00001g = 1 x 10 gr  4

0,02 = 1,0001 = 1 x 10

1 .- Métodos Analíticos Esta constituido por cuatro partes: 1.- Fundamento método. 2.- Alcance método. 3.- Desarrollo métrico 4.- Error permisible.

Método analítico es una serie secuencias con la finalidad de encontrar un resultado ya sea cualitativo o cuantitativo. 1.- FUNDAMENTO Extracción del elemento quimico. +2

+3

Fe + H2O

Fe

+3

Fe + ROH

R - Fe + H2O

2.- ALCANCE MÉTODO Definir el rango de concentración de trabajo. El método desarrollado es para muestras con contenido de 1- 10 P.P.M. 3.- DESARROLLO MÉTODO Son los diferentes métodos desde el ataque, precipitación, filtración, lavado. Fe S1O3

Ataque P.P. Filtración Lavado

4.- Exactitud y Precisión Método. Estándares Científicos. FE = 20 P.P.M. MAT SMB Cu = 1.20% Pb = 3.50%

7.- Balanza Analítica: Es un instrumento de vital importancia para el análisis por medio de este conseguiremos pesa muestras totalmente exactas. La pesada de muestras que se realiza es con la finalidad de dar un resultado cuantitativo menor  exacto, la balanza analítica viene a ser el cuantitativo en muestras sólidas. 4.-Balón de triple boca: Material de vidrio con cuerpo ovalado, consta de tres

bocas para la conexión de otros materiales no presentan graduación. 5.-Balón de boca Esmerilada: Recipiente de vidrio con cuerpo ovalado, base redonda y cuello cilindrico o algo alargado y diámetro regular. 7.- Caja Petri: Recipientes de vidrio en forma circular con rebordes elevados con la finalidad de colocar cultivos de hongos y bacterias. 12.- Desecador.- Instrumento en forma de pirex con tapa que permite desecar. 16.- Embudos: Instrumento de vidrio que se utiliza para hacer filtraciones. 17.- Frasco Gotero: Material para contar gotas. 18.- Frasco lavador.- Material de vidrio que en su tapa se encuentra atravesado por un tubo doblado un U, se usa como deposito de agua. 20.- Luna de Reloj: Lámina circular, es cóncavo y convexo, sirve para colocar  sustancias sólidas. 21.- Matriz: Material de vidrio, cuerpo ovalado, plana no presenta graduación, se utiliza para preparar disoluciones de mezclas, recepción de filtros. 25.- Mechero de alcohol: Material de vidrio destinado a proporcionar  combustión. 39.- Estufas de Vapor: Son comúnmente de cobre y excepto la de doble pared se llena de aguas hasta un cuarto de la altura y se calienta con un mechero. El agua se mantiene en ebullición suave y se condensa el vapor  mediante un refrigerante apropiado retornando el agua ala estufa. En muchos laboratorios se calientan las estufas de vapor simultáneamente se destila agua en una estufa destiladora. La temperatura interior de la estufa de vapor no excede comúnmente de 90 - 95oC. 40.- Horno Mufla: Un laboratorio bien equipado debe disponer de un horno mufla calentando eléctricamente. La temperatura máxima es de unos 1200oC en lo posible debe estar provisto de termo cupla. Las muflas calentadas a gas se pueden usar, pero no son tan convenientes en la practica, temperatura maxima 1000oC. 41.- Estufas Eléctricas: El método mas conveniente es el termorregulador que funciona desde temperatura ambiente, hasta unos 250 a 300oC. Son relativamente económicas y deben formar parte del laboratorio de análisis. Se regula la temperatura a +1 a 2oC. Se emplean principalmente para sacar precipitados o sustancias sólidas a temperaturas relativamente bajas.

42.- Desecadores.- El desecador común tipo Scheibler, se usa para mantener  un ambiente seco para el material afectable por la humedad o el dióxido de carbono. La sustancia desecante (en trabajos elementales es usual o el cloruro de calcio anhidro). Se coloca en el compartimiento inferior y en el superior los crisoles pes filtros, etc. En los desecadores pequeños, se usan un soporte hecho con un triángulo de sílice con los extremos de alambre doblados de modo que queden perpendiculares al plano del triángulo y lo suficiente hacia fuera para que presionen sobre las paredes y el fondo del compartimiento, y así se mantenga firme. En los desecadores grandes se usa como una placa de porcelana. Cuando se coloca en el sececador un objeto caliente antes de poner la tapa debe dejarse trasncurrir unos 5 a 10 segundos Para que el aire se caliente y se expanda. Al sacar el objeto debe cerrarse la tapa muy graduadamente para evitar una entrada brusca de aire debido a la depresión que existe, a causa del enfriamiento del gas contenido en el desecador que se había dilatado al calentar.

CONCLUSIONES: - Dentro del análisis gravimétrico se puede determinar el peso de un constituyente (radical, compuesto químico), elementos de una muestra o sustancia. Dentro de su aplicación en nuestra carrera nos sirve para determinar con exactitud la cantidad de peso de los elementos químicos, materia prima que decidamos industrializar. - Aplicar con un criterio técnico profesional el manejo especializado de equipos e instrumentos, haciendo uso de los conocimientos básicos adquiridos con ingenio y sentido común. Los distintos materiales como cidrio, porcelana, hierro, madera, polietileno, los cuales tiene aplicaciones distintas dentro de la carrera de Ingeniería en Industrias Alimentarias. BIBLIOGRAFIA: - Editores Asociados Joseph E. Dvis Jar. Miramonte High School, Orinda, California, Margareta Nicholson. Editorial Reverente S.A - México - Barcelona - Buenos Aires.

- Ing Benjamin Romero A. 1982 - Químico 2da Edición.

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