ANÁLISIS ELEMENTAL DE COMPUESTOS ORGÁNICOS

PRACTICA DE LABORATORIO N°01 Ing. Agroindustrial

“ANÁLISIS ELEMENTAL DE COMPUESTOS ORGÁNICOS”

OBJETIVOS: 

Reconocer cualitativamente, la presencia de azufre, fosforo, nitrógeno y halógenos en compuesto orgánico.

MATERIALES: 

Sodio metálico

Estado Físico

:

Sólido.

Apariencia

:

Metal color plateado-blanco.

Olor

:

Sin olor.

pH

:

Alcalino.

Temperatura de Ebullición

:

881.4°C

Temperatura de Fusión

:

97.8°C

Densidad (Agua1)

:

0.968 kg/L a 20° 20°C C

Presión de Vapor

:

1.2 mmHg a 400°C

Densidad de Vapor (Aire1)

:

0.003 a 900°C

Solubilidad

:

Se descompone violentamente con el Agua.



Acido acético

Propiedades físico-químicas Aspecto y color: Polvo cristalino blanco. Olor: Inodoro. Presión de vapor: No aplicable. Densidad relativa de vapor (aire=1): No aplicable. Solubilidad en agua: 47 g/ 100 ml Punto de fusión: 324ºC Peso molecular: 82.04

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Nitroprusiato de sodio Propiedades físicas y químicas Estado físico: Olor: Valor pH a 50 g/l H2O Punto de fusión

cristales Color: inodoro (20 ºC)

(20 Densidad de

~5 no disponible Punto de ebullición

1.71 ~ 1000

Solubilidad en Agua

(20

Descomposición



rojo

400 g/l

(lenta

> 160

Acido acético : Propiedades físicas

Estado de

Líquido

Punto de fusión

158,9 K (-114 °C)

Punto de ebullición

351,6 K (78 °C)

Temperatura crítica

514 K (241 °C)

Presión crítica

63 atm

Viscosidad

1.074 mPa·s a 20 °C.

agregación Apariencia Densidad

Incoloro 3

789 kg / m ; 3

0,789g / cm

Masa molar

Propiedades químicas

46,07 g / mol

Acidez

15,9 pKa

Solubilidad en agua

Miscible

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Acetato de plomo

CUESTIONARIO: 1. Escriba todas las ecuaciones químicas de los reconocimientos experimentales A. Preparación de la sustancia problema C, H, O, N, S, X + Na º  ─> Na CN + Na2S + Na X + Na OH Et OH + Naº ─> Et O Na + H2

B. Análisis elemental 1. RECONOCIMIENTO DEL AZUFRE Na2 Fe (CN)5 N O + S-2

Na4 Fe (CN)5 S N O

a) Con el nitroprusiato de sodio

PRACTICA DE LABORATORIO N°01 Ing. Agroindustrial Na2S + Na2 (Fe (CN) 5NO) ───>Na3 (Fe (CN)5 Na S

b) Con el acetato de plomo

2CH3 COOH (ac) + S -2(ac) P01b (CH3COO)2 (ac) + H2S(ac)

H2 S(ac) + 2CH3COO-(ac) PbS(s) + 2CH 3COOH(ac)

2. RECONOCIMIENTO DEL NITRÓGENO (REACCION DEL AZUL DE PRUSIA) Fe 2 + 6CN 4Fe + 3 Fe (CN) 6

4

Fe (CN)6

4

FeIII4 FeII (CN)6

3

3. RECONOCIMIENTO DE HALOGENOS Na+ X- + Ag NO3

Ag Cl

Na NO3

4. RECONOCIMIENTO DE FOSFORO Na3PO+ (NH4)6 7 O 24

PO2 (NH4)3 12O3

2. Mencione y describa concretamente los métodos de análisis instrumental para la determinación elemental de sustancias. El análisis químico proporcionado información sobre la composición de una muestra de materia. Algunos análisis dan resultados de tipo cualitativo y aportan información útil en la que puede reconocerse especies atómicas o moleculares, deducirse características estructurales de la misma o reconocer en la muestra la presencia de determinados grupos funcionales. Otros análisis son de tipo cuantitativo; en estos los resultados se representan como datos numéricos y se expresan como datos numéricos y se expresan como porcentaje, partes por millón o miligramos por litro. En ambos tipos de análisis la información necesaria se obtiene por medio de la medida de una propiedad física que se relaciona en

PRACTICA DE LABORATORIO N°01 Ing. Agroindustrial forma característica con el o los componentes de interés. En todos los procedimientos analíticos. Es el sentido más, un instrumento de análisis químico es un dispositivo que convierte una señal, que no es detectable ni comprensible directamente por los seres humanos, en otra señal que si lo es. Es consecuencia, el instrumento puede considerarse entre el sistema en estudio y científico o el técnico.

Tipos de métodos analíticos: SEÑAL Emisión de radiación 

Absorción de radiación 

Dispersión de radiación  Refracción de radiación  Difracción de radiación  Rotación de radiación  Potencial eléctrico  Corriente eléctrica  Resistencia eléctrica  Razón masa a carga  Velocidad de reacción  Propiedades térmicas  masa  volumen 

MÉTODO ANALÍTICO BASADOS EN LA MEDICIÓN DE LA SEÑAL Espectroscopia de emisión (rayos X, ultravioleta, radiación visible), fotometría de llama. Fluorescencia (rayos X, ultravioleta, radiación visible), métodos radioquímicas. Espectrofotometría (rayos X, ultravioleta, radiación visible, infrarrojo); colorimetría; absorción atómica, resonancia nuclear magnética y espectroscopia de resonancia espín electrón. Turbidimetría, nefelometría, espectroscopia Raman Refractometíia, interferometría Rayos X , métodos de difracción eléctrica Polarimetría, dispersión óptica rotatoria y dicroísmo circular Potenciometría ,cronopotencimetría Polarografia,amperometria,culombimetria Conductimetria Espectrometría de masa Métodos cinéticos Conductividad térmica y métodos de entalpia Análisis gravimétrico Análisis volumétrico

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RESULTADOS Y DISCUSION: a) Preparación de la sustancia problema

Fundiendo el sodio metálico, y como es sólido el proceso demoro.

Al agregar la sustancia problema, los colores que toma en las paredes del tubo es color purpura y el olor que sale es azufrado.

Calentamos la mezcla hasta que tome un color rojo. No obtuvimos una mezcla uniforme.

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Al haber agregado el alcohol etílico más el agua destilado. llevamos a hervirlo una gran precaución es q tenemos q tener el tubo de ensayo en una posición correcta y tratar en el momento de hervir que no se llegue a botar la sustancia

Una vez lista la sustancia hacemos el filtrado, donde se nota que hay residuos de sólidos (color amarillo). Posteriormente se hace las extracciones de la sustancia para el análisis elemental.

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B) Análisis Elemental  1. Reconocimiento de azufre  a) Con el nitro prusiato de sodio 

Al echar el nitro prusiato de sodio a la sustancia problema se volvió de color lila pero al dejar pasar unos minutos, la sustancia tomo el color de medio amarillo bien transparente eso quiere decir que en la sustancia problema tiene presencia de azufre.

b) Con el acetato de plomo 

 Al agregar las 3 gotas de ácido acético la sustancia problema se ve que es medio aceitosa: al agregar 5 gotas de acetato plomo, la sustancia se vuelve de un color

anaranjado y el olor 

 parece que fuera vinagre. Al pasar una hora la solución se precipito y quedo  particionado en dos partes la parte inferior de color naranja y la superior  de un líquido transparente.

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2. RECONOCIMIENTO DEL NITRÓGENO  Reacción del azul de Prusia 

Al agregar el cristalito de sulfato ferroso y después de hervir el color que tomo la sustancia es medio plomo transparente; pero después de echar 3 gotas de ácido clorhídrico la solución tomo un color medio kerosene y presentaba olor muy bajo .

3. RECONOCIMIENTO DE HALÓGENOS 

Después de agregar 3 gotas de ácido

nítrico,

comenzamos

a

calentar el tubo y salía burbujas, es decir su punto de ebullición fue rápido,

es

incoloro.

Al agregar las 4 gotas de nitrato de plata el color de la sustancia es medio

blanquecina

con

unos

residuos en la parte de abajo, el olor es como un jugo de limón.

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4. RECONOCIMIENTO DE FÓSFORO 

Notamos que al agregar las tres gotas de ácido nítrico sale pequeños vapores y el olor es de fósforo muy intenso; al echar las primeras gotas de molibdato de amonio la sustancia tomo el color de azul noche. Después de calentar el tubo la sustancia tomo un color de verde petróleo.

4

A11.A 2 1.B

3

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DISCUSIÓN  Según (Douglas A. Skoog) Los elementos más comunes que se encuentran en los compuestos orgánicos son C, H, O, N, S, y X (alógenos). La identificación de nitrógeno, azufre y los halógenos, se basa en la conversión de ellos en sales solubles en agua y así poder reaccionar con reactivos específicos. Por lo general, los elementos no se hallan presentes en los compuestos orgánicos en forma iónica, de manera que los métodos de análisis orgánico incluyen comúnmente, como primer paso, alguna operación mediante la cual se descomponga la molécula orgánica y sus elementos se conviertan en compuestos inorgánicos simples. Para identificar un compuesto orgánico además de los datos de sus constantes físicas es de bastante utilidad conocer su composición elemental, debida a la existencia de compuestos diferentes con propiedades físicas muy semejantes. Los elementos que se encuentran con más frecuencia en los compuestos orgánicos son: carbono, hidrógeno, oxígeno, nitrógeno, azufre, halógenos y fósforo. La identificación de estos elementos puede realizarse por varios métodos, algunos de los cuales pueden hacerse cualitativamente. El método más frecuente usado en el análisis cualitativo es el de la fusión alcalina, en dicho método se convierte en los elementos en sales sódicas orgánicas. Dos sustancias pueden presentar grandes diferencias entre sus propiedades fisicoquímicas a causa de su naturaleza química (átomos que la constituyen, tipos y formas de enlaces, fuerzas intermoleculares, estabilidad de las moléculas, etc.). Un ejemplo generalizado de esto lo dan los compuestos orgánicos e inorgánicos. Los compuestos orgánicos, se caracterizan por su procedencia de la naturaleza viva y aparte de ser los responsables de formar los tejidos de los seres vivos, representan materia prima para la creación de sustancias que mejoran la calidad de vida del ser humano, por ende es necesario conocer sus composición y estructura química. En esta práctica se realizaron diversas pruebas para determinar si un compuesto es orgánico o inorgánico. Una vez realizado esto se determinó la presencia de N, S, P, X en la muestra mediante métodos experimentales.

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CONCLUSIONES  

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Finalizada la práctica, se pudo establecer un análisis cualitativo de sustancias de tipo orgánico, permitiendo distinguir estos, de los compuestos inorgánicos. Se reconocieron los principales elementos que conforman los compuestos orgánicos (C, H, N, O y halógenos) mediante análisis específicos de la sustancia problema. Por último y como conclusión general, en la práctica, se encontraron propiedades físicas y químicas propias de sustancias de tipo orgánico, que pueden proporcionar información de la composición química de la muestra. En el laboratorio se bebe tener en cuenta de respetar las normas del laboratorio y sobre todo practicar el buen uso de los materiales y instrumentos del laboratorio.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICA   

http://organica1.org/1345/1345pdf11.pdf http://www.ua.es/es/investigacion/sti/servicios/analisis_instrumental/rayosx/  analisis_elemental.html Douglas A. Skoog / Análisis instrumental / II edición (1990) / Stamford university.