Análisis de Oxido de Plomo en Concentrados y Minerales Polim

 

Análisis de Oxido de Plomo en Concentrados y minerales polimetálicos por Espectroscopía de Absorción Atómica 1.

Objetivo Establ Est ablece ecerr un métod método o de ensay ensayo o par para a deter determin minar ar el conten contenid ido o de óxido óxido de plomo plomo en concentrados y minerales polimetálicos.

2.

Límite de Aplicación Este Est e métod método o es aplic aplicab able le para para la deter determi minac nació ión n de de:: óx óxido ido de plomo plomo,, en muestr muestras as de concentrados y minerales polimetalicos.

3.

Principios Teóricos La muestra es lixiviada con solución de acetato de amonio y ácido acético, obteniéndose sólo el óxido de plomo plomo corresp correspond ondient iente. e.

La deter determina minación ción final del eleme elemento nto se realiza realiza por 

Espectroscopia de Absorción Atómica.

4.

Reactivos Se usarán reactivos de reconocido grado analítico y agua desionizada.

4.1. Acido clorhídrico (HCL, (HCL, densidad 1.19g/mL) 4.2. Acido acético glacial glacial (CH3COOH) 4.3. Solución de acetato de amonio concentrado concentrado CH3COONH4) Disolver 384 g. de CH 3COONH4 en 250 mL. de agua, añadir 304 mL. de   CH3COOH y diluir a 1 L y mezclar. 4.4. Solución de acetato de amonio diluido (solución (solución de lavado) Medir 50 mL. de solución de acetato de amonio concentrado y llevar a 1L con agua caliente.

5. Equi Equipo pos s y Mate Materi rial ales es 5.1. Balanza analítica, precisión 0,1 mg. 5.2. Espectrofotómetro Espectrofotómetro de Absorción Atómica 5.3. Baño María María 5.4. Embudos de vidrio vástago corto. 5.5. Vasos de precipitación precipitación de 250 mL. 5.6. Espátula, pincel, frasco lavador, lavador, varilla de vidrio con punta de goma. 5.7. Lunas de reloj. reloj. 5.8. Pinza para vasos. 5.9. Probeta o dosificador de ácidos. 5.10.Fiolas de 25, 50, 100 y 200 mL.

 

5.11.. Pipetas 5.11 Pipetas volu volumétr métricas. icas.

6.

Pro Procedim dimien iento

6.1 Pesar 0.5 g. de muestra en vaso de 250 mL. 6.2 Añadir 20 mL de solución de acetato de amonio concentrado, y calentar en baño maría a 73°C +/- 3 por 15 min. 6.3 Filtrar en papel Whatm Whatman an N°40 recibien recibiendo do el filtrado en una fiola de 100 mL que contenga contenga 2,5 mL de HCl. 6.4 Lavar con solución de lavado unas seis veces y eliminar el papel con el residuo insoluble. 6.5 Llevar a volumen volumen con solución solución de acetato de am amonio onio diluid diluido o frío y homogeneizar. homogeneizar. estándares de calibración calibración deben tener el mismo mismo medio final que la muestra, muestra, al igual que 6.6 Los estándares los patrones y diluciones. 6.7 El plomo de los óxidos óxidos será cuantifi cuantificado cado en el espectr espectrofotómetr ofotómetro o de absorción absorción atómica. 6.8 Si los resultad resultados os se enco encontra ntrasen sen fuera del rango de calibrac calibración ión del espectrofotóm espectrofotómetro etro de absorción atómica, considerar otros pesos y/o volúmenes.

7.

Ex Expr pre esión sión de Re Resu sult ltad ados os

%Pb expresado como PbO.

% PbO

L * V *0.0001*Fd * Fc   

W

Donde: V = volumen, mL. L = lectura analito en solución,mg/L W = peso muestra, g Fd = factor de dilución Fc= factor de conversión

Control de Calidad Las muestras se analizan por duplicado en análisis tipo lote y por triplicado en análisis tipo dirimencia. Con cada batch de muestras se corren patrones internos y/o material de referencia certificado y blanco reactivo.

 

Cada 10 lecturas en el espectrofotómetro de Absorción Atómica debe hacerse un reslope, para asegurar que la curva de calibración esté constante.

9. Repo Report rte e de de R Res esul ulta tado dos s

9.1 Hoja de trabajo (Instrucción de análisis) La hoja de trabajo (Instrucción de análisis) debe incluir: 

Fecha de ingreso y reporte de muestras.



Número de instrucción de análisis y código de muestras.



Tipo de material a ensayar.



Elemento(s) a determinar y tipo de ensaye.



Identificación de personal que intervino en cada etapa del proceso de análisis.



Código del Método(s) usado(s).



Unidades a reportar.



Observaciones

9.2   Hoja de Reporte 9.2 La hoja de reporte debe incluir:

8.



Número de instrucción de análisis.



Tipo de material ensayado, elemento analizado.



Fecha de reporte y de revisión.



Identificación del personal que hizo la lectura de las muestras.



Identificación y firma del personal que elabora y revisa el reporte.



Espectrofotómetro de absorción atómica en el que se realizó el análisis.



Parámetros Instrumentales (Longitud de onda, giro de cabezal, tipo de llama,



absorbancia característica, señal) Concentración del analito en el patrón interno incluyendo rango de variación.



Unidades del elemento que está siendo reportado.



Código del método utilizado.

Documentos Internos de Referencia

Instrucción Operativa Espectrofotómetro de Absorción Atómica 3300, AAnalyst 400 ILM – 005 Instrucción de Balanzas Analíticas -ILM – 006 Instrucción Operativa del Baño María con Agitador GFL ILM – 019