analisis de aniones(informe)

UNIVERSIDAD DE ORIENTE  NUCLEO SUCRE ESCUELA DE CIENCIAS DEPARTAMENTO DE QUIMICA LABORATORIO I DE QUIMICA ANALITICA

REALIZADO POR: 

CARLOS J. MALAVE C. C.I. 18678924

Cumaná, octubre del 2009

INTR ODUCCION Las identificaciones de cada uno de los aniones presentes en una muestra, puede efectuarse mediante un procedimiento sistemático de separación e identificación de cada componente, o mediante la aplicación de ensayos que no requieren separaciones detalladas y totalmente sistemáticas.

Los métodos usado para la investigación de radicales de aniones no son tan sistemático como los que se han descritos para los cationes. No se ha propuesto hasta el   presente un esquema realmente satisfactorio que permita la separación de los aniones comunes es grupos principales y, luego la separación inequívoca en cada grupo, de cada uno de los componentes.

Por lo tanto, la clasificación de los aniones en cuatro grupos, se hace más bien por  conveniencia que por real utilidad práctica. Sin embargo, el uso de estas clasificaciones  permite determinar la presencia o ausencia de algunos grupos. Es también una clasificación adaptable a las separaciones sistemáticas, pues los grupos de aniones pueden eliminarse sucesivamente de una muestra: 

Como gases o precipitado mediante la destilación con acido perclorito.



Como sales de plata por precipitación en medio acido.



Como sales de plata por precipitación en medio neutro o ligeramente alcalino.

Aniones de cada

grupo

Los aniones se clasifican, convencionalmente, en tres grupos. El grupo del sulfato o 1, incluye los ácidos o aniones que se pueden precipitar por BaCl2 o una mezcla de éste y CaCl2 en solución neutra o amoniacal, y son los iones carbonato, borato, sulfato, sulfito, tiosulfato, oxalato, fluoruro, silicato, fosfato, tartrato, cromato, arsenito y arseniato. Por su  parte, el grupo del cloruro o 2 incluye los ácidos y los aniones que pueden precipitar por  AgNO3 en solución nítrica. Pertenecen a este grupo el sulfuro, cianuro, ioduro, bromuro, cloruro, sulfocianuro, ferrocianuro, ferricianuro y tiocianato. El grupo 3 o grupo del nitrato

incluye los ácidos o aniones que no precipitan por BaCl2, CaCl2 o AgNO3, es decir el acetato, nitrato, nitrito y clorato.

La identificación de los aniones implica:



Un examen preliminar detallado de la muestra.



Ensayo especifico para cada anión, que confirma las interpretaciones del examen

 preliminar.

Siguiendo el procedimiento descrito anteriormente, se pretende realizar el análisis cualitativo de algunos aniones contenidos en una muestra líquida proporcionada en el laboratorio y expresar las reacciones químicas más importantes involucradas en el proceso de identificación. Específicamente, los aniones objeto de estudio en esta experiencia son el 2-

2-

-

-

-

-

sulfato (SO4 ), oxalato (C2O4 ), yoduro (I ), cloruro (Cl ), nitrito (NO2 ), clorato (ClO3 ) y -

nitrato (NO3 ).

METODOLOGIA

Ion Sulfato (marca analítica): Solución roblema HCl BaCl2

Solución

Precipitado

Descarte

BaSO4 Blanco

Ion Oxalato (marca analítica):

Solución  problema

A.C. Acético CaCl2 10min

Precipitado

Solución

Descarte

Oxalato  blanco H2O H2SO4 (

KMnO2 Oxalato Incoloro

Ion Nitrito (marca analítica): Solución Problema

H2SO4 FeSO4.7H2 O con H2O

2+

Fe(NO) Marrón verdoso oscuro

Ion Clorato (marca analítica)

Solución  problema AgNO3 (

Precipitado

Solución AgNO3

Descarte

Precipitado

Solución HNO3  NaNO2

Descarta AgCl Blanco

Ion Nitrato (marca analítica):

Solución  problema H2SO4 Enfriar  FeSO4.7H2 O con H2O Reposo  Nitrato Anillo marrón

Ión Ioduro (marca analítica) Solución  problema Beaker  H2O CH3COOH K 2S2O8 y Acido acético (

(

Solución Iamarillo

Ion Cloruro (marca analítica): Solución de I -

(

-

Cl Incoloro

ebullición

R ESULTADO Y DISCUSION 2-

Conf irmación del ion Sulfato (SO4 ).

Al agregar a la solución cloruro de bario (BaCl2), se produce un precipitado blanco de sulfato de bario (BaSO4) la cual hace que la solución se torne amarrilla (reacción 1). La reacción se efectúa agregando el reactivo a la solución acidificada con HCl o HNO3 concentrados porque se puede

formar precipitado de cloruro o nitrato de bario, sin

embargo, estos últimos precipitados se disuelven al diluir con agua.

     

(Reacción 1)

2-

Conf irmación del ion Oxalato (C2O4 )

Se trató la solución con cloruro de calcio en medio ácido, lo que trajo como  producto un precipitado blanco (en solución naranja) de oxalato de calcio, muy insoluble, siendo el reactivo precipitante excelente para la determinación del oxalato (reacción 2). En segundo lugar, y no menos importante, al tratar la solución caliente de oxalato con   permanganato de potasio (previamente acidulada con H2SO4 diluido), se produjo la oxidación de ión oxalato a dióxido de carbono, y consecuentemente, la decoloración de la 2+

solución producto de la reducción del permanganato a Mn

(reacción 3) , exhibiendo el

autoindicador (KMnO4) la coloración de su forma reducida.

   

  

(Reacción 2)

                               

(Reacción 3)

-

Conf irmación del ion Nitrito (NO2 ).

Si se agrega cuidadosamente una solución de nitrito a una solución concentrada de sulfato ferroso acidulada con acido sulfúrico diluido, se forma en la interface, un anillo  pardo debido al compuesto  . Las sales ferrosas en solución acidas reducen los 2+

nitritos a oxido nítrico y se combina este con el exceso de Fe

existente para formar el

catión complejo  (reacción 4), inestable que comunica color pardo a la solución confirmando así la presencia del ión nitrito.

 

                                       

(Reacción 4)

-

Conf irmación del ion Clorato (ClO3 )

Calentando nitrato de sodio con la solución de clorato, este último se reduce a cloruro, que se reconoce agregando solución de nitrato de plata después de acidular con acido nítrico diluido. Los nitritos alcalinos (NaNO2) reducen también los cloratos a cloruro (reacción 5).

      

                        

(Reacción 5)

Las solución resultante se puede tratar entonces con AgNO3 para precipitar el Cl(reacción 6).      

  

(Reacción 6)

Para este ensayo es importante que el nitrito este exento de cloruro. Si no ocurre ase  primeramente se trata con un poco de AgNO3 y se separa por filtración el AgCl.

-

Conf irmación del ion Nitrato (NO3 )

Fue necesario el tratamiento de la muestra con una sal ferrosa y elevada concentración ácida. El FeSO4 en solución con una gran concentración de iones hidronio  provenientes del H2SO4 18M redujo los iones nitrato a NO. El exceso de Fe2+ se combinó 2+

con NO y, consecutivamente se formó el ión complejo Fe(NO)

(reacción 7) de color 

marrón oscuro en la región de contacto de los dos líquidos involucrados en forma de anillo, verificando así la presencia del anión. Fue de suma importancia que la solución se enfriara antes de añadir la sal ferrosa porque el complejo es tan inestable que se destruiría por la acción del calor.

                                     

(Reacción 7)

-

Conf irmación del ion de Ioduro (I )

El agua de cloro oxida fácilmente el ion yoduro a yodo. Cuando este reactivo se agrega gota a gota a una solución de un yoduro, se librera yodo que colorea de pardo la solución, agitando tetracloruro de carbono se disuelve formando una solución violeta (reacción 8). Ha de evitarse el exceso de reactivo porque de otra manera el yodo libre se oxida a acido yódico incoloro, HIO3.

                                 

(Reacción 8)

-

Conf irmación del ion Cloruro (Cl )

El anión cloruro precipitó gracias a la adición de nitrato de plata en presencia de ácido nítrico, formándose cloruro de plata insoluble (reacción 9) con partículas coloidales que tornaron la solución blanca y partículas cristalinas de mayor tamaño. En esta confirmación es muy importante que inicialmente la solución esté incolora, ya que esto significa que todo el yodo ha sido eliminado y no constituye una fuente de interferencia.      

  

(Reacción 9)

CONCLUSIONES



Los nitratos, nitritos y cloratos oxidan al H2S en solución acida y dan precipitados de azufre que en mascara los resultados y dificulta el método analítico.



Los ácidos destruyen a ciertos aniones y que en otras especies, las fuerzas oxidantes y reductoras aumentan tanto por efecto del ion hidrogeno, que tales especies pueden llegar a determinarse mutuamente en solución acida.



En medio alcalino los aniones son estables tanto con respecto a la descomposición a  productos gaseosos, como a la destrucción por oxidación-reducción.



Los cloruros y yoduros cuando se hallan en gran concentración forman iones completos.

BIBLIOGR AFIA



Curtman, Luis J (1959). ANALISIS QUIMICOS CUALITATIVOS. Manual

Marín y Cía. Madrid, España.



Ramírez, J. y Salcedo G. 1961. Química Analítica Cualitativa. Ediciones

UIS. Bucaramanga, Colombia.



Moeller Therald. 1961. Análisis Cualitativo. Beta. Buenos Aires, Argentina.