Analisis BET

ANALISIS LUAS PERMUKAAN ARANG AKTIF DENGAN MENGGUNAKAN METODE BET (SAA) Grandys Perwira,Rika Desita, Istria Pijar Rizky, Ahmad Fajrudin, Amanda Pujiastuti Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Semarang, Gunungpati Semarang Abstrak Surface Area Analyser (SAA) merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi luas permukaan, distribusi pori, dan desorpsi suatu material. Prinsip dasar alat ini menggunakan mekanisme adsorpsi gas (nitrogen, argon, dan helium) pada permukaan suatu bahan padat yang akan dikarakterisasi pada suhu konstan biasanya suhu didih dari gas tersebut, pada praktikum ini digunakan Nitrogen. Terdapat dua tahapan yang dilakukan dalam analisis menggunakan SAA yaitu adsorpsi dan desorpsi. Adsorpsi adalah proses penyerapan gas N2 pada permukaan padatan standart raw material. Sedangkan desorpsi adalah proses pengeluaran gas N2 yang berada pada permukaan standart raw material. Sampel yang digunakan adalah arang aktif dengan tekstur yang kasar (bukan serbuk). Sampel didegassing dengan gas N2 pada suhu 300oC selama 1,5 jam. Degassing bertujuan untuk menghilangkan pengotor pada pori padatan sehingga hasil analisis yang didapatkan lebih akurat. Setelah dilakukan analisis adsorpsi dengan metode perhitungn BET diperoleh luas permukaan total ⁄ sebesar 171,2437 dan luas permukaan spesifik sebesar Kata Kunci : SAA, BET, arang aktif, Nitrogen

PENDAHULUAN Surface Area Analyzer (SAA) merupakan

menghilangkan

salah satu alat utama dalam karakterisasi

utama yaitu Degasser dan Analyzer ((Heru

material.

Sasongko, 1988).

Alat

menentukan

ini

luas

berfungsi

permukaan

untuk material,

gas–gas

yang

terserap

(degassing). Alat ini terdiri dari dua bagian

Bagian-bagian SAA:

distribusi pori dari material, dan isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu bahan. Metode BET (Brunaur, Emmett and Teller) pertama kali ditemukan oleh Brunaur, Emmett dan Teller

pada

digunakan

tahun

1938.

Metode

ini

untuk permukaan yang datar

(tidak ada lekukan) dan tidak ada batas dalam setiap layer yang dapat digunakan dalam menjelaskan luas permukaan. Metode ini digunakan berdasarkan asumsi bahwa Gambar 1. Bagian Bagian SAA

pada setiap permukaan mempunyai tingkat

Adsorbsi adalah gejala pengumpulan

energi yang homogen (energi adsorpsi tidak mengalami

perubahan

dengan

adanya

adsorpsi di layer yang sama) dan tidak ada interaksi

selama

molekul

teradsorpsi

(http://smk3ae.wordpress.com, diakses pada

kerja

alat

ini

menggunakan

mekanisme adsorpsi gas, pada umumnya nitrogen, argon dan helium, pada permukaan suatu bahan padat yang akan dikarakterisasi pada suhu konstan biasanya suhu didih dari gas tersebut. Alat tersebut mengukur jumlah gas

yang

dapat

zat lain, sebagai akibat dari ketidakjenuhan gaya-gaya pada permukaaan zat tersebut. Proses adsorpsi dalam larutan, jumlah zat teradsorpsi tergantung pada beberapa faktor,

24 Juni 2014) Prinsip

molekul-molekul suatu zat pada permukaan

diadsorb

oleh

suatu

permukaan padatan pada tekanan dan suhu tertentu. Alat ini hanya memerlukan sampel dalam jumlah yang kecil. Biasanya berkisar 0.01 sampai 0.1 gram. Persiapan utama dari sampel sebelum dianalisis adalah dengan

yaitu : a.

Jenis adsorben

b.

Jenis adsorbat

c.

Luas permukaan adsorben

d.

Konsentrasi zat terlarut

e.

Temperatur

Desorpsi

adalah

peristiwa

pelepasan

molekul, ion, dsb dr permukaan zat padat sehingga molekul atau ion itu menjadi gas atau Desorpsi adalah proses pelepasan kembali ion/molekul yang telah berikatan dengan gugus aktif pada adsorben. Salah satu

contohnya adalah larutan H2SO4 untuk

dimasukan batang kuarsa kemudian di set

mendesorpsi adsorbat pada adsorben karbon

pada holder station dengan urutan o-ring,

aktif (Gregg, S.J. and Sing, K.S.W., 1982).

adaptor slave dan knurled retainer ring. Kemudian

menuangkan

Nitrogen

cair

METODE

kedalam dewar dan di set alatnya, setelah itu

Alat

jalankan file NovaWin di start program dan

Neraca analitik, corong, sampel set No 92,

login dengan user Nova, klik operation dan

satu set alat SAA Quantachrome NOVA

pilih start analisis. Lakukan penyetingan

1200e.

parameter dan point pada tab sample.

Bahan

Untuk mencetak hasil analisa, Open file

Bahan bahan yang digunakan meliputi gas

yang telah dianalisa dan cetak sebagai PDF,

N2 , N2 cair, arang aktif.

beri nama dan simpan file, untuk melihat

Persiapan Alat

grafik dan tabel klik kanan pada grafik.

Kabel

disambungkan

pada

sumber

Untuk mematikan alat pastikan terlebih

tegangan dan pastikan semua kabel dan

dahulu bahwa sample cell telah dilepas dan

komputer tersambung, kemudian vakum

menutup

dinyalakan, tekan Switch Power pada alat

instrumen dengan menekan tombol Switch

SAA dan nyalakan komputer.

Power, matikan vacum dan tutup katub N2.

Preparasi sampel Preparasi sampel

matikan komputer dan cabut semua kabel. degassing,

software

NovaWin.

Matikan

pertama

adalah menimbang sampel 0,1910 gram dan memasukkannnya dalam sampel cell yang

HASIL DAN PEMBAHASAN Dalam

analisa

dengan

SAA

hanya

bersih, kemudian menusun sel sampel dalam

membutuhkan sampel dalam jumlah yang

tempat

heating

kecil. Biasanya berkisar 0.1 sampai 0.01

mantle, atur temperaturnya hingga 300oC.

gram saja. Persiapan utama dari sampel

Setelah load menu degass tekan tombol ESC.

sebelum

degassing.

Menyalakan

Atur kecepatan keluarnya gelembung gas N2,

dianalisa

adalah

dengan

menghilangkan gas – gas yang terserap

2 gelembung/detik. masukkan metal flow

(degassing). Alat surface area analyzer ini

tube dalam sample, dan tunggu hingga tidak

terdiri dari dua bagian utama yaitu Degasser

ada uap yang keluar kemudian putar valve

dan Analyzer. Degasser berfungsi untuk memberikan

dan matikan heating mantle.

perlakuan awal pada bahan uji sebelum

Analisa sampel Sampel dalam sel sampel yang telah didegassing

sebanyak

0,1862

gram

dianalisa.

Fungsinya

adalah

untuk

menghilangkan gas – gas yang terserap pada

Gambar 2. Grafik Hasil Analisis SAA

permukaan

padatan

memanaskan

dalam

dengan

cara

yang terjadi termasuk jenis adsorpsi fisik dan

vakum.

merupakan jenis adsorpsi system gas padat.

Biasanya degassing dilakukan selama 2 jam

Adsorpsi gas dengan zat padat berlangsung

dengan suhu berkisar antara 200 – 300C

pada temperatur nitrogen cair (-197oC). Zat

tergantung dari karakteristik bahan uji.

yang menyerap disebut adsorben dan zat

kondisi

Luas permukaan merupakan luasan yang

yang terserap disebut adsorbat.

ditempati satu molekul adsorbat/zat terlarut yang merupakan fungsi langsung dari luas permukaan sample. Dengan demikian dapat

Proses adsorpsi dipengaruhi oleh lima faktor yaitu (Jankwoska dkk, 1991) : 

dikatakan bahwa luas permukaan merupakan jumlah pori disetiap satuan luas dari sample

karakteristik fisik dan kimiawi adsorben (luas permukaan dan ukuran pori)



dan luas permukaan spesifiknya merupakan

karakteristik fisik dan kimiawi adsorbat (ukuran molekul dan polaritas molekul)

luas permukaan per gram. Luas permukaan



konsentrasi adsorbat dalam larutan

dipengaruhi oleh ukuran partikel/pori, bentuk



karakteristik larutan (pH dan temperatur)

pori dan susunan pori dalam partikel.



lama adsorpsi

Pengukuran luas permukaan zat padat dengan

alat

Surface

Area

Analyser

merupakan metode adsorpsi gas. Adsorpsi

Dalam permukaan

percobaan dari

SRM

ini

diukur

luas

(Standart

Raw

Material). Digunakan CuO/ac GSA seberat

0,1862 gram. Berdasarkan grafik didapatkan

DAFTAR PUSTAKA

7 titik dengan persamaan regresi Y =

Gregg, S.J. and Sing, K.S.W., 1982. Adsorpsi, Surface and Porosity, 2 ed, Academic Press, London

13,461x + 6,869 dengan R² = 0,996425. Dari hasil diperoleh luas permukaan sebesar m2/g. Sedangkan dari perhitungan didapatkan luas permukaan sebesar m2/g, sehingga %kesalahannya yaitu

=

Heru Sasongko, “ Petunjuk Pelaksanaan Sorptomatic Seri 1800 “, Pusat Elemen Bakar Nuklir,BATAN. 1988

http://smk3ae.wordpress.com, diakses pada 24 Juni 2014

0,031721 %. Kesalahan tersebut mungkin

faktor tersebut kita catat seperti diagram

Jankwoska, H., Swiatkowski, A., and Choma, J., 1991. Activated Carbon, Ellis Howood Limited, England

fishbone sebagai berikut.

, 2 ed, Academic Press, London

dipengaruhi oleh beberapa faktor. Faktor-

Dari hasil diperoleh luas permukaan sebesar

m2/g. Sedangkan dari

perhitungan didapatkan luas permukaan m2/g,

sebesar %kesalahannya yaitu

sehingga

= 0,031721 %.

Kesalahan tersebut munggkin dipengaruhi oleh beberapa faktor. Faktor-faktor tersebut kita catat seperti diagram fishbone sebagai berikut :

SIMPULAN 1. BET merupakan alat yang digunakan untuk menghitung luas permukaan material 2. Digunakan standar materi berupa SRM (Standar Raw Material). 3. Luas permukaan SRM yang diperoleh adalah

m2/g.

LAMPIRAN

1. Analisis Data Disorbsi multi point : Y = 13,461x + 6,869 Slope = 13,461 Intersept = 6,869 R2 = 0,996425 Wm = Wm = Wm = 0,049188 m2/ g Luas Permukaan Total ( St ) St = St = St = St = 171,2437

⁄ ⁄

% kesalahan = % kesalahan = % kesalahan = 0,031721 %

2. Grafik Hasil Analisis SAA

3. Dokumentasi Praktikum

SAA Analisis

Ruang degesing

Tempat nitrogen

Sempel sel

Ruang analisis

Proses analisis

Hardware

Ruang analisis

Menjalankan Software