AMPEROMETRI-1

 AM  A MPEROMETRI kelompok VI: 1.

Fenny maita sari

( 14040018 )

2.

Gita waldian

( 14040021 )

3.

Kurnia noviyanti

( 14040029 )

4.

Muhammad Muhamma d dini sopari ( 140400 14040032 32 )

5.

Mia munaiyah

( 14040035 )

6.

Oktia nur falupy

( 14040042 )

7.

Putri dya dyah h kum kumalas alasari ari

( 140 140400 40043 43 )

8.   Sag Sagita novianti

( 14040045 )

9.

( 14 1404 0400 0048 48 )

Umar Um ar fa fahm hmii fi fird rdau auss

10. Aditya imas okta oktaviana viana

( 140400 14040055 55 )

11. Kusetiawati

( 16046910 )

TITRASI AMPEROMETRIK Faktor-faktor Faktor -faktor yang mempengaruhi arus pembatas : 1.

Jika ar Jika arus us mig migras rasii ham hampir pir dih dihila ilangk ngkan an den denga gan n pen penam ambah bahan an cuk cukup up ele elektr ktroli olitt pend pe nduk ukun ung, g, ada dala lah h la lajju di difu fusi si ba baha han n el elek ektr troa oakt ktif if da dari ri ru ruah ahan an la laru ruta tan n kepermukaan keperm ukaan elektrode.  jadi, arus difusi (= arus pembatas  arus  arus sisa) berb be rban andi ding ng lu luru russ de deng ngan an kon onse sent ntra rasi si ba baha han n el elek ekto toak akti tiff da dala lam m larutan. – 

2.

Jika suatu bahan bahan elektroaktif elektroaktif disingkirkan disingkirkan dengan cara antaraksi antaraksi dengan suatu reagensia, arus difusi difusi akan berkurang berkurang..

Arus fungsi yang diamati pada voltase luar yang sesuai diukur sebagai fungsi volume larutan penerasi: titik akhir adalah titik tit ik potong dua garis yang menunjukkan perubahan arus sebelum dan sesudah titik kesetaraan

TITRASI AMPEROMETRIK Faktor-faktor Faktor -faktor yang mempengaruhi arus pembatas : 1.

Jika ar Jika arus us mig migras rasii ham hampir pir dih dihila ilangk ngkan an den denga gan n pen penam ambah bahan an cuk cukup up ele elektr ktroli olitt pend pe nduk ukun ung, g, ada dala lah h la lajju di difu fusi si ba baha han n el elek ektr troa oakt ktif if da dari ri ru ruah ahan an la laru ruta tan n kepermukaan keperm ukaan elektrode.  jadi, arus difusi (= arus pembatas  arus  arus sisa) berb be rban andi ding ng lu luru russ de deng ngan an kon onse sent ntra rasi si ba baha han n el elek ekto toak akti tiff da dala lam m larutan. – 

2.

Jika suatu bahan bahan elektroaktif elektroaktif disingkirkan disingkirkan dengan cara antaraksi antaraksi dengan suatu reagensia, arus difusi difusi akan berkurang berkurang..

Arus fungsi yang diamati pada voltase luar yang sesuai diukur sebagai fungsi volume larutan penerasi: titik akhir adalah titik tit ik potong dua garis yang menunjukkan perubahan arus sebelum dan sesudah titik kesetaraan

KELEBIHAN TITRASI AMPEROMETRIK 

1. 2.

3. 4.

5. 6.

Titrasi Titrasi biasa biasa dilaku dilakukan kan dengan dengan cepat cepat Titrasi dapat dilakukan dilakukan dalam hal-hal hubungan kelarutan Sejumlah Sejumlah titrasi titrasi amper amperome omeritik ritik dapat dapat dilakuka dilakukan n pada pengenceran-pengenceran (sekitar 10-4) Garam “asing” seringkali dapat berada disitu tanpa tanp a menggangu, dan mememang biasa ditambahkan sebagai elektrolit pendukung agar arus migrasi terhilangkan. Hasil titrasi tak bergantung bergantung pada karakteristik karakteristik pipa kapiler Temperatur emperatur tak perlu diketahui diketahui asal saja dijaga dijaga konstan selama titrasi

Arus difusi katodik, arus perubahan dari anodik ke kadik atau sebaliknya dan titk akhir titrasi dinyatakan oleh ol eh ar arus us no nol.l. Cont Contoh oh nya me memc mcan angk gkup up ti titr tras asii io ion n iodida dengan mkurium (II) sebagai nitrat, ion klorida dengan ion perak dan titrasi natrium (III) dalam med ediium tart rtra ratt yang diasamkan dengan bes esii (III). Koefisien difusi reagensia itu biasanya sedikit berbeda dari zat yang dititrasi, arah lereng garis sebelum titik  akhir berbeda sedikit dari arah lereng sebelah titik  akhir.

Teknik Titrasi Amperometik dengan Elektrode MerkuriumTetesan

Sel titrasi yang bagus dan tidak  mahal terdiri dari a. kaca tahan komersial (misalnya, pyrex), 100 cm3, berleher 3, berdasar bulat atau datar, pada mana dipadukan leher keempat. b. Buretnya (lebih disukai tipe semi mikro dan berskala 0,01 cm3), elektrode tetes, pipa masukan gas dua jalan (sehingga memungkinkan gas nitrogen mengalir atau lewat

Adalah cakram kaca masir (Keporian 3) dan sumbat agar 3 persen garam yang memisahkan elektrode kalomel jenuh dari larutan yang akan dititrasi

1. Pembuatan Reagensia 1.

Larutkan Kuantitas yang ditimbang cermat timbel nitrat pro analisis kedalam 250 cm3 air dalam labu volumetri untuk menghasilkan larutan sekitar 0,01 M.

2.

Untuk titrasi itu, encerkan 10 cm3 larutan ini ambil dengan menggunakan  pipet menjadi 100 cm3 dalam labu volumetri, sehingga dihasilkan larutan dengan kadar yang diketahui sekitar 0,001 M.

2. Pembuatan Larutan Kalium Dikromat Siapakan larutan kalium dikromat sekitar 0,05 M dengan menggunakan kuantitas yang tepat, yang ditimbang seksama dari padatan pro analisis kering kemudian encerkan menjaadi sekitar 0,005 M

3. Pembuatan larutan Kalum nitrat Siapkan larutan Kalum nitrat sekitar 0,01 M dari zat padat pro analisis untuk digunakan sebagai elektrolit pendukung.

PROSEDUR 1

2

3

• Susun gabungan elektrode merkurium tetesan dan biarkan merkurium itu menetes kedalam air suling selam sekurangnya 5 menit

• Sementara itu ditaruh 25,0 cm 3 larutkan kalium nitrat 0,01 M

• Lengkapi gabungan sel itu dan gelembungkan nitrogen perlahan-lahan lewat larutan selama 15 menit.

LANJUTAN

4

• Pasangkan hubungan listrik yang diperlakukan

5

•  Kenakan potensial sebesar -10 volt relatif terhadap elektrode kalomel standar : pada potensial ini baik ion timbal dan dikromat menghasikan arus difusi. Putar keran tiga jalan sedemikian sehingga skarang nitrogen mengalir diatas larutan. Sesuaikan kepekaan galvanometer sedemikian sehingga bercak cahaya jatuh pada skala dan lakukan pembacaan . Dengan mengubah voltase luar selama penetapan.

6

• Tambahkan sedikit dikromat sekitar 0,005 M dalam porsi-porsi 0,5 cm3 Sampai 1 cm3 menjelang titik akhir dari sisi porsi 0,1 cm 3 ditambahkan 1 cm3 Melewati titik akhir, dan kemudian teruskan penambahan dengan porsi-porsi 0,5 cm 3.

LANJUTAN

7

8

• Setelah tiap penambahan alirkan nitrogen lewat larutan selama 1 menit memastikan semua pencampuran maupun deoksidasi kemudian diputar keran sehingga nitrogen mengalir lewat permukaan larutan , dan catat simpangan bercak galvanometer artinya, ukur besaarnya arus.

• Akan nampak bahwa arus awal yang besar akan berukuran dengan majunya titrasi, sampai mencapai nilai kecil pada titik kesetaraan, dan kemudiaan bertambah lagi setelah dilewati titik kesetaraan. Kemudian koreksi pembaacaan simpangan galvanometer yang disebabkan oeh perubahan volume larutan karena penaambahan.

P E N E T A P A N S U L F AT D E N G A N L A R U T A N T I M B E L N I T R AT S TA N D A R

L AR UTA N

S CO NC E:

D IT IN AS I

D EN GA N

D A LA M PERSEN

M E DI UM DENGAN

0 ,0 01 LA

M

M UM

YA N G

D AL AM

S U L FA T

T IM BA L

N IT RAT

MENGA ND UNG

KETELITIAN

D A PAT 0 ,0 1

E TA NO L

C U K U P.

M 30

UNTUK  

L A R U T A N S U L FA T 0 , 0 1 M A T A U L E B I H T I N G G I , H A S I L TERBAIK

DIPEROLEH

DALAM

MEDIUM

M E N G A N D U N G A L K O H O L S E K I TA R 2 0 P E R S E N .

YA N G

REAGENSIA YANG DIBUTUHKAN.

Siapkan larutan kalium sulfat larutan sekitar 0,01 1. dalam suatu labu volume 100 cm dengan menggunakan kuantitas zat padat pro analisis kering yang

ditimbang dengan seksama. Serupa puia siapkan larutan timbal nitrat sekitat 0,1 M. dalam zat padat pro analisis yang bobotnya diketahui.

PENETAPAN NIKEL DENGAN DIMETILGLIOKSIMA

L A RU TAN

NIKEL

KO N S E N T R A S I 0,005

M)

DALAM

(DENGAN

KURANG

DARI

DIMASUKKAN

MEDIUM

KE

PENDUKUNG

AMONIA-AMONIUM

K L O R I DA

DA L A M

SETELAH

AIR

DA N ,

DEOKSIGENASI, DILAKUKAN V O LTA S E

TITRASI PADA

S U AT U

PENETAPAN ZINK DENGA N EDTA  ION-ION

ZINK

L A R U TA N BASA

E D TA

K U AT

 J E N U H . OLEH

S TA N DA R

L UA R

TEHADAP A RU S

ZINK

SEHINGGA B E R B E N T U K 

DITITRASI

DENGAN

DALAM

MEDIUM

(SIKLOHEKSILAMINA)

P OTE NSI AL R E L AT I F

D A PAT

SEBESAR ELEKTRODE

D IF US I

YA N G

BERKURANG DIPEROLEH  L .

– 

-1,4

PA D A V O LT

KALOMEL

D IS EB AB KA N

SELAMA GRAFIK

TITRASI TITRASI

R EA G EN SI A YA N G D I PE R LU K A N 1.

SIAPKAN

L A R U TA N

M E L AR U T KA N DALAM

ION-ZINK

S E K ITA R

SEKSAMA,

1,31G

DALAM

0,02M

Z I NK

PRO

ASAM

S TA N D A R A N AL I S IS ,

KLORIDA

DENGAN

D I T IM B AN G

ENCER

DAN

M E N G E N C E R K A N N YA M E N J A D I 1 D M 3 D E N G A N A I R S U L I N G D A L A M L AB U

VO LU ME TR I.

H IN GG A

D IP ER OL EH

L AR U TA N

I ON -

Z IN K  

SEKITAR 0,005M. 2.

SIAPKAN

L A R U TA N E D T A 0 , 0 1 M S T A N D A R ( B A G I A N X , 5 0 ) .

a.

Taruh 5,00 cm3 larutan ion-zink kedalam labu titrasi

 b.

Tambahkan 1,0 cm3 sikloheksilamina murni dan 19,0 cm 3 air suling.

c.

Setel potensial luar pada -1,4 volt relatif terhadap elektrode kalomel jenuh.

d.

Hilangkan oksigen dari dalam larutan dan titrasi dengan larutan EDTA standar dengan cara yang biasa.

e.

Alurkan grafik titrasi, hitung konsentrasi zink dalam larutan, dan bandingkan dengan harga yang diketahui. Ulangi titrasi dengan menggunakan larutan ion-zink  ‘ anu’, berkonsentrasi 0,005M.

C M 3 E D TA 0 , 0 1 M = 0 , 0 0 0 6 5 3 8 G Z N .

PENETAPAN KAL IUM DENGAN NATRIUM TETRAFENILBORON (ELEKTRODE INDIKATOR GRAFIT) Ion Tetrafenilboron (TPB) menimbulkan dua gelombang voltametri anodik  pada elektrode grafit dalam larutan air. Elektroaktivitas inilah yang membentuk  dasar

untuk

titrasi

amperometrik

langsung

(dari)

kalium

lewat

pengendapannya sebagai kalium tetrafenilboron. Metode itu sederhana dan cepat, tidaklah perlu endapan itu disaring.  Prosedur itu dapat diterapkan

untuk penetapan langsung kalium dalam silikat dan zat-zat tahan panas lain setelah dilarutkan dalam asam sulfat-fluorida dan diuapkan.

1. PERSIAPKAN REAGENSIA YANG DIPERLUKAN

Siapkan suatu larutan natrium tetrafenilboron 3 persen dengan melarutkan sekitar 3,0 g reagensia padat yang murni, yang ditimbang dengan seksama, dalam 100 cm3 air konduktivitas. Larutan akan agak keruh, hasil yang baik akan diperoleh tanpa menyingkirkan kekeruhan ini)

2. SIAPK AN ALAT YANG DIGUNAKAN

Siapkan elektrode rujukan kalomel natrium klorida jenuh, dengan menggunakan natrium klorida pro analisis, biarkan selama 2-3 hari sebelum digunakan. Sebuah elektrode grafit spektroskopik panjang sekitar 10 cm3, dan diameter 10 mm digunakan sebagai elektrode indikator.

Gunakan

sebuah

galvanometer yang sensitif 

potensiometer

bersama

sebuah

3. PROSEDUR KERJA

a.

Gunakan potensial sebesar +0,5 cm3 volt pada eletrode grafit.

b.

Aduk dan tambahkan reagensia natrium tetrafenilboron dari dalam buret semimikro (pertambahan sekitar 0,5 cm 3 sebelum titik akhir  dan 0,05-0,10 cm3 setelah titik akhir)

c.

Setelah tiap penambahan catat besarnya arus secepat arus itu konstan (1,3 menit)

d.

Setelah titik ahir tercapai, arus itu biasanya konstan setelah 30 detik.

e.

Tetapkan titik akhir dengan mengulurkan pembacaan galvanometer  terhadap volume titran.

f.

Hitung kadar reagensia, yakni mg K = 1,00 cm 3 reagensia Na TPB.

g.

Hendaknya digunakan elektrode grafit baru untuk tiap penetapan.

a.

Elektrode merkurium tetesan tak dapat digunakan pada potensial yang terlalu positif (diatas 0,4 volt terhadap elektrode kalomel jenuh) karena teroksidasinya merkurium. Dengan menggantikan electrode merkurium tetesan oleh suatu electrode platinum lamban, diharapkan jangka kerja polarografi itu dapat diperlebar kearah positif sampai mendekati voltase pembebasan oksigen, yaitu 1,1 volt.

b.

Dicapainya arus difusi yang akan lambat dengan electrode platinum stasioner, namun kesulitan dapat diatasi dengan memutar electrode platinum pada kecepatan konstan.

c.

Elektrode cocok sebagai indikator dalam titrasi amperometrik.

Lanjutan… Diperolehnya arus yang lebih besar (sekitar dua puluh kali arus pada electrode merkurium tetesan) dengan electrode platinum putar, memungkinkan diukurnya arus yang lebih kecil dan dapat dititrasi dengan larutan yang sangat encer (sampai 10-4 M) Agar diperoleh hubungan yang linier antara arus san banyaknya reagensia yang ditambahkan, laju pengadukan harus dijaga agar konstan selama titrasi, umunya laju sekitar 600 putaran per menit akan memadai.

•

•

•

•

•

  Elektrode dibuat dari suatu ‘sumbat merkurium’ yang standar. Sekitar 5 mm kawat platinum (diameter 0,5mm) menyembul dari dalam dinding pipa kaca yang panjangnya 6 mm, pipa ini dibengkokkan hamper 90º didekat ujung bawahnya.   Hubungan listrik ke electrode dilaksanakan dengan kawat tembaga amalgam yang besar melewati pipa ke merkurium yang menutupi segel kawat platinum Ujung atas kawat tembaga menmebus lubang yang dibuat dalam batang pengaduk dan kawat ini tercelup kedalam merkurium yang ada dalam ‘sumbat merkurium Dari sumbat ini terdapat sehelai kawat tembagalain yang dihubungkan ke sumber voltase luar Pipa tersebut membentuk selubung electrode, yang diputar dengan kecepatan konstan sebesar 600 rpm.