Alkohol

I.

KEPUSTAKAAN 

Furniss, B.S., Hannaford,A.J., Smith, P.W.G., Rogers, V.Tatchell, A.R, 1996, Vogel’s Textbook of Practical Organic Chemistry, Fifth edition, The English language Book society and Longman, Johnnn willey and Sons Inc, New York, p. 400-401



th

Mc Murry J, 2000, Organic Chemistry, 5   edition, Brooks / Cole Publishing Company Pasific Grove, USA, p 654-656

II. DASAR TEORI

Alcohol absolute merupakan cairan yang tidak berwarna, jernih, mudah menguap dan mudah bergerak, bau khas, rasa panas, mudah terbakar dengan memberikan nyala biru tak  berasap, mudah larut kloroform p dan eter p. Alcohol terdiri dari molekul polar, dimana oksigen mengemban muatan negative parsial. Karena alcohol dapat membentuk ikatan hydrogen antara molekul-molekulnya, maka titik didih didih alcohol lebih tinggi daripada alkil halida/eter yang bobotn molekulnya sebanding. Alcohol berbobot lebih rendah larut air disebabkan oleh ikatan hydrogen alcohol-air. Bagian hidrokarbon ini akan makin rendah kelarutannya. AZEOTROP Azeotrop adalah campuran dua atau lebih cairan (kimiawi) pada ratio seperti itu sehingga komposisi tidak dapat diubah dengan destilasi sederhana. Ini terjadikarena, ketika azeotrop di didihkan, uao hasilnya mempunyai ratio konstituen yang sama seperti campuran aslinya. Azeotrop juga disebut campuran yang konstan pada pemanasan, karena komposisinya tidak berubah oleh destilasi Tiap azeotrop mempunyai titik didih yang khas. Titik didih pada senyawa azeotrop lebih rendah dari titik konstituennya (azeotrop positif), atau lebih besar dari titik didih konstituennya (azeotrop negative)

Contoh paling umum azeotrop positif adalah 95.63 % etanol dan 4.73% air (dalam o

0

 bobot). Etanol mendidih pada 78.4 C, air mendidih pada 100 C, tapi azeotrop mendidih pada o

o

78.2 C, yang mana lebih rendah daripada konstituennya. Temperatur 78.2 C adalahtemperatur minimum yang mana larutan etanol/air mendidih pada tekanan atmosfer. Pada umumnya, azeotrop positif mendidih pada temperatur yang lebih rendah dibandingkan ratio konstituennya. Aezotrop positif juga disebut campuran dengan titik didih minimum atau tekanan maksimum. Contoh dari aezotrop negative adalah asam hidroklorida pada konsentrasi 20.2 % dan o

o

79.8% air (dalam bobot). Hydrogen klorida mendidih pada -84 C air pada 100 C, tetapi aezotrop o

mendidih pada 110 C, yang mana lebih tinggi dibandingkan konstituennya. Suhu maksimum o

yang mana larutan asam hidroklorida dapat mendidih pada suhu 110 C. Pada umumnya, aezotrop negative mendidih pada suhu yang lebih tinggi dibandingkan ratio konstituennya. Azeotrop homogen dan heterogen Jika konstituen campuran tidak campur seempurna, aezotrop akan terdapat miiscibillity gap. Tipe azeotrop ini disebut aezotrop heterogen. Jika komposisi azeotrop diluar miscibillity gap atau konstituen campuran campur sempurna, tipe ini diisebut azeotrop homogen. Jumlah konstituen Azeotrop yang mengandung dua konstituen disebut azeotrop biner. Yang mengandung tiga konstiituen disebut azeotrop tersier. Destilasi campuran Jika campuran tersebut membentuk azeotrop positif, kemudian destilasi campuran dari konstituen tersebut akan menghasilkan destilat yang menjadi lebih dekat dengan azeotrop dibandingkan campuran awal. Mendestilasi campuran 80/20% menghasilkan destilat yang mengandung 87% etanol dan 13% air. Jika dilanjutkan akan menghasilkan ratio azeotropik 95.5/4.5%, demikian juga ketika mendestilasi campuran etanol dan air yang mana kaya etanol daripada azeotrop, destilat akan sedikit etanol dibandingkan yyang asli namaun sedikit kaya dibandingkan dengan azeotrop.

Pemisahan secara kimia Tipe lain dari entrainer adalah yang mana mempunyai affinitas kimia yang kuat untuk salah satu dari konstituen. Menggunakan contoh aezotrop water/alkohol, cairan dapat dikocok dengan menggunakan kalium oksida, yang mana bereaksi dengan kuat dengan air untuk menghasilkan campuran nonvolatile, kalium hidroksida. Hampir semua kalsium hidroksida dapat dipisahkan dengan filtrasi dengan filtrat didestilasi untuk menghasilkan etanol yang hampir murni. Contoh aezotrop yang ekstrim adalah 1.2% air dengan 98.8% dietil eter. Eter mengandung sedikit air yang berikatan sangat kuat sehingga pengering yang sangat kuat seperti seperti logam sodium ditambahkan ke dalam cairan akan mendapatkan ester kering yang sempurna. Kalsium klorida anhidrousdigunakan sebagai pengering di berbagai macam pelarut karna tidak mahal dan tidak dapat bereaksi dengan pelarut nonaqueous. Kloroform adalah contoh pelarut yang efektif dibandingkan dengan kalsium klorida. Bahan pemisah Penambahan bahan pemisah, seperti benzena, ke campuran etanol/air, merubah interaksi molekul dan mengeliminasi aezotrop. Namun, pemisahan lain dibutuhkan untuk menghilangkan  benzena. Itu lebih sederhana untuk menghilangkan benzena dari air dengan dehidrasi dibandingkan memisahkan 96.4% etil yang terakhir dengan destilasi. Destilasi Pressure-Swing Metode lain, destillasi Pressure-Swing, berdasarkan fakta bahwa aezotrop tergantung pada tekanan. Aezotrop bukan jarak konsentrasi yang mana tidak dapat didestilasi, tapi titik yang mana koefisien aktivitas destilat jika aezotrop dapat “dilompati”, destilasi akan berlanjut, meski karena koefisien aktivitas disebrangi, air akan menguap dan menyisakan etanol, etanol akan menguap keluar dari air pada konsentrasi rendah. Untuk “melompati” aezotrop, aezotrop dapat  dipindah dengan mengubah tekanan. Tekanan akan diatur sehingga akan mendekati konsentrasi 100%. Untuk etanol, mungkin 97%. Itu  biasanya didestilasi dan didapatkan sedikit lebi rendah yaitu 96.5%. alkohol 96.5% kemudian

dimasukkan ke kolom destilasi yang mana di bawah tekanan yang berbeda, salah satu menarik aezotrop ke bawah, ini mungkin dapat menghasilkan 96%. Dengan penyaring molekul Untuk destilasi etanol untuk penambahan bensin, kebanyakan berarti memecah aezotrop dengan menggunakan penyaring molekul. Etanol didestilasi hingga 96% kemudian disaring dengan penyaring molekul lagi yang mana mengabsorsi air dari campuran. Konsentrasi sekarang di atas 96% dan dapat didestilasi lebih lanjut. Saringan diipanaskan untuk menghilangkan air dan digunakan kembali. ETANOL

Etanol disebut juga etil alkohol, alkohol murni, biji-bijian alkohol, atau minuman beralkohol. Etanol merupakan cairan tidak berwarna, mudah menguap, dan mudah terbakar. Etanol adalah obat psikoaktif, paling dikenal sebagai jenis alkohol yang ditemukan dalam minuman beralkohol dan termometer modern. Etanol adalah alkohol rantai lurus dengan rumus molekul C2H5OH dan formula empirisnya C2H6O. Notasi alternatif CH3-CH2-OH, yang mengindikasikan bahwa karbon dari gugus metil (CH3-) yang terikat pada karbon dari sebuah kelompok metilena (-CH2-), yang melekat pada oksigen gugus karboksil (-OH). Ini adalah isomer konstitusional dari dimetil eter. etanol seringdisingkat sebagai EtOH, menggunakan kimia oranik notasi yang mewakili etil (C2H5) dengan Et. Fermentasi gula menjadi etanol adalah salah satu yang paling awal reksi organik yang diigunakan umat manusia. Efek yang memabukkan ketika mengkonsumsi etanol sudah dikenal sejak zaman dahulu. Di zaman modern, etanol yang ditunjukkan sebagai bahan industri dihasilkan oleh produk penyulingan minyak bumi. Etanol telah digunakan secara luas sebagai pelarut zat, ini dimaksudkan untuk konsumsi manusia, termasuk aroma, penyedap, pewarna, dan obat-obatan. Dalam kimia, etanol digunakan sebagai pelarut dan bahan baku untuk sintesis pproduk-produk lainnya. Etanol juga dapat digunakan sebagai bahan bakar untuk cahaya dan panas sertra sebagai bahan bakar untuk mesin  pembakaran internal.

Sifat fisik Etanol adalah bahan yang mudah menguap, cairan tidak berwarna, yang memiliki bau khas yang kuat. Etanol dapat terbakar dengan nyala api biru yang tidak selalu bisa terlihat dalam cahaya bias. Sifat fisik etanol batang terutama dari kehadiran dari kelompok hidroksil dan sesak rantai karbon. Kelompok hidroksi etanol yang dapat ikut serta dalam ikatan hidrogen, rendering lebih kental dan kurang stabil daripada senyawa organik yang kurang polar tapi berat molekulnya serupa. Etanol adalah pelarut serba guna, bercampur dengan air dan dengan banyak pelarut organik, termasuk asam asetat, aseton, benzena, karbon tetraklorida, kloroform, dietel eter, etilen glikol, gliserol, nitrometana, piridina dan toluena. Juga bercampur dengan cahaya alifatik hidrokarbon seperti pentana dan heksana, serta dengan klorida alifatik seperti trichloroethane dan tetrachlorioethylene. Etanol’s miscibility dengan air kontras dengan yang lebih panjang rantai alkohol (lima atau lebih atom karbon), air yang menurun tajam sebagai miscibility jumlah karbonnya meningkat. Miscibility etanol dengan alkana alkana dibatasi hingga undecane, campuran dengan alkana dodecane dan yang lebih tinggi menunjukkan kesenjangan miscibility dibawah suhu tertentu o

(sekitar 13 C selama dodecane). Miscibility kesenjangan yang cenderung untuk mendapatkan yang lebih luas dengan alkana yang lebih tinggi dan suhu untuk melengkapi miscibility meningkat. Campuran etanol-air memiliki volume lebih sedikit daripada jumlah masing-masing komponen di pecahan yang diberikan. Pencampuran etanol dan air dengan volume yang sama, hasil airnya 1.92 volume campuran. Mencapur etanol dan air adalah eksotermik. Pada 289 K hingga 777 J/mol yang dibebaskan. Ikatan hidrogen menyebabkan etanol murni menjadi higroskopik, yang artinya dapat dengan mudah menyerap air dari udara. Sifat kutub gugus hidroksil menyebabkan etanol dapat melarutkan banyak senyawa ion, terutama natrium dan kalium hidroksida, magnesium klorida, kalsium klorida, amonium klorida, amonium bromida, dan natrium bromida. Natrium dan kalium

klorida sedikit larut dalam etanol. Karena molekul etanol juga memiliki sisi non polar, yang ajuga dapat melarutkan senyawa non polar, termasuk sebagian besar minyak esensial dan aroma,  pewarna, dan agen obat. Campuran etanol dan air yang mengandung lebih dari 50% etanol yang mudah terbakar dan mudah dinyalakan. Kompor alkohol telah dikembangkan di india yang bisa dijalankan dengan 50% etanol/air campuran. Pada abad ke 18, bukti sudah ditentukan dengan adanya penambahan minuman keras (misalnya rum) untuk mesiu. Solusi etanol-air yang mengandung kurang dari 50% etanol mungkin juga mudah terbakar  jika dipanaskan. Beberapa metode memasak panggilan untuk anggur yang akan ditambahkan ke  panci panas, membuatnya berkedip mendidih menjadi uap yang kemudian memicu untuk membakar kelebihan etanol. Etanol sedikit le bih bias dibandingkan air, mempunyai indeks bias 1.36242 (pada λ = 589.3 nm o

dan 18.3 C) Sifat-sifat kimia Etanol termasuk dalam alkohol primer, yang berarti bahwa karbon yang berikatan dengan karbon hidroksil paling tidak memiliki dua hidrogen atom yang terikat dengannya juga. Reaksi kimia yang dijalankan oleh etanol kebanyakan berkutat dengan gugus hidroksilnya. ALKOHOL ABSOLUT

Alkohol absolut tidak mengandung air dan memounyai gravitasi spesifik 0.7938 pada suhu o

o

15.55 C (60 F). Alkohol absolut, C2H5OH (sebagai contoh 100% etanol) adalah etanol anhidrous o

O

murni. Alkohol absolut mempunyai titik didih 76.3 C (174 F). Itu dapat bercampur semua dengan air dan pelarut organik lainnya yang higroskopis. Alkohol absolut komersial biasanya mengandung air dalam jumlah sekitar 0.5 sampai 1.5 %. Semakin akurat nilai dari gravitasi spesifik akan menjadi 0.7938 dan 0.7967. tes tersebut untuk mencegah kelebihan air. Tembaga sulfat anhidrous dikocok sesekali selama dua/tiga jam dengan sekitar 50 kali berat alkohol absolut tidak terjadi warna biru.

Alkohol abnhidrous yang murni itu merupakan cairan yang tidak berwarna, jernih, tidak stabil dibandingkan air, tidak dapat dibekukan, tetapi memperoleh konsistensi berminyak ketika o

O

didinginkan hingga 90 C (130 F). Alkohol anhidrous memiliki bau yang tajam namun menyegarkan dan menyenangkan, serta rasa yang tajam dan panas. Komposisi dasarnya adalah karbon 52.32 ; oksigen 34.38 ; hidrogen 13.30. afinitas alkohol yang besar terhadap air disebabkan dari aksi beracunnya pada sistem, karena merusak fungsi vital jaringan dengan memisahkan kelembapan dengan aviditas. Efek yang keras ini tidak diproduksi ketika alkohol dalam keadaan encer, dalam kuantitas yang kecil, hanya diikuti perasaan gembira, tetapi jika minum berlebihan maka dapat mengakibatkan pingsan dan intoksikasi. Itu merupakan stimulan yang kuat dan antiseptik. Alkohol absolut mempunyai reksi netral terhadap lakmus. Alkohol absolut dapat melarutkan iodin, bromin, dan sedikit fosfor dan sulfur, senyawa alkali dan alkalin, klorida, iodida, dan nitrat dari logam, banyak asam organik, dan hampir semua alkaloid, resin, strach, albumin, gelatin, dan masih banyak zat yang lain. Alkohol absolut didapat dari alkohol 95% dengan menggunakan azeotrop tersier (misalnya o

dengan destilasi menggunakan tiga komponen azeotrop). Campuran 7.5% air (titik didih 100 C), o

o

18.5 % etanol (titik didih 78.3 C), dan 74% benzena (titik didih 80 C), menghasilkan azeotrop o

tersier (titik didih 84 C), yang mana merupakan titik didih minimum campuran. Benzena dan o

etanol membentuk azeotrop biner (titik didih 68.2 C). Jadi, ketika ketika campuran 95% etanol dan benzena didistilasi, azeotrop tersier yang akan didistilasi terlebih dahulu, diikuti dengan o

azeotrop biner dan fraksi akhir (titik didih 78.3 C) adalah alkohol absolut. Mendeteksi air dalam alkohol absolut Untuk mendeteksi kuauntitas air sangat kecil dalam alkohol absolut, Debrunner menggunakan kristalisasi permangat pada pottasium, yang mana dia temukan tidak larut sama sekali dalam alkohol anhidrous, tetapi memberi warna merah terhadap itu dengan adanya 0.5% air. Setelah Casoria, itu mungkin dideteksi dengan menambahkan sedikit tembaga sulfat yang kering, yang amna menjadi biru jika ada air. Permunian aklkohol

Dengan destilasi, pemurnian alkohol dari fusel oil dipengaruhi oleh penambahan berbagai macam bahan kimia, atau melewatkan uap melalui serangkaian pendingin. Pada skala biasa pemurnian alkohol dipengaruhi oleh menyaring melalui arang membentuk granul dan baru dibakar, dengan fusel oil ditahan, proses ini dengan tepat selesai jika alkohol telah diencerkan dulu. Alkohol komersial yang paling kuat adalah 93% sampai 95% dengan kemurnian yang tinggi, tidak berwarna, tidak berbau, dan disesuaikan unntuk tujuan yang diinginkan dengan carbonator. CaO (Calcium Oxide)

CaO dikenal sebagai kapur yang digunakan secara luas sebagai senyawa kimia. CaO berwarna  putih, pedas, dan memadat membentuk kristal pada suhu ruang. S ebagai produk komersial, kapur sering juga mengandung magnesium oksida, silikon oksida dan jumlah yang lebih kecil dari aluminium oksida dan besi oksida. Kalsium oksida biasanya dibuat oleh dekomposisi termal bahan-bahan seperti batu kapur, yang mengandung kalsium karbonat (CaO3  ; mineral kalsit) dalam tempat pembakaran kapur. o

Hal ini dilakukan dengan memanaskan material diatas 825 C, suatu proses yang disebut proses  pengapuran yang bertujuan untuk membebaskan molekul karbon dioksida (CO2) meninggalkan CaO. Proses ini berjalan reversible, karena setelah produk kapur didinginkan, dengan segera akan menyerap karbon dioksida dari udara, setelah eaktu yang cukup, itu benar-benar diubah kembali ke kalsium karbonat. Sebagai hidroksida atau kapur mati, Ca(OH2) (kalsium hidroksida ; mineral portlandite) digunakan adukan semen dan plester. Kapur hidroksida sangat mudah dibuat sebagai dasar kapu anhidrida dan mudah bereaksi dengan air. Kapur juga digunakan dalam produksi kaca dan kemampuannya untuk bereaksi dengan silikat juga digunakan dalam produksi logam industri  baja untuk menghilangkan sebagai terak Hal ini juga digunakan dalam pengolahan limbah air, untuk mengurangi keasaman, untuk mengeraskan, sebagai flocculant, dan untuk menghilangkan fosfat dan kotoran lainnya ; dalam  pembuatan kertas, untuk melarutkan lignin, sebagai koagulan, dan dalam pemutihan ; dalam  pertanian, untuk meningkatkan keasaman tanah ; dalam kontrol polusi, untuk pengerokan gas

untuk desulfurizelimbah gas dan memperlakukan banyak limbah cair. Secara tradisional telah digunakan dalam penguburan mayat di kuburan terbuka, untuk menyembunyikan bau  pembusukan, serta dalam ilmu forensik, untuk mengungkap sidik jari. CaO adalah bahan tahan api dan agen dehidrasi dan digunakan untuk memurnikan asam sitrat, glukosa, pewarna dan sebagai penyerap CO2. Hal ini juga digunakan dalam keramik, cat, dan industri makanan. Selanjutnya, kapur yang digunakan dalam wabah, malapetaka, dan bencana menyebabkan tubuh hancur dalam rangka untuk membantu untuk memerangi penyebaran penyakit. CaO adalah unsur kunci dalam proses nixtamalization yang digunakan untuk membuat bubur jagung dan adonan tortilla. Di India kuno, sebelum penemuan sabun, CaO dicampur dengan pasir dan digunakan untuk membersihkan tubuh seseorang, sementara itu juga digunakan untuk membangun rumah. Substansi yang relatif murah, CaO menghasilkan panas energi oleh pembentukan hidrat, kalsium hidroksida. Seperti dalam pemanasan berikut : CaO (s) + H2O

Ca(OH2)(aq) (ΔH r = -63.7 Kj/mol of CaO)

Bentuk hidrat dapat dikonversikan kembali ke kalsium oksida membuang air dalam persamaan  balik. Jika kapur hidroksida dipanaskan dipanaskan menjadi sampai kemerahan, CaO akan dibuat ulang untuk membalikkan reaksi. Sebagai hidroksida, sebuah hasil reaksi eksotermik. Satu liter air mengkombinasikan dengan sekitar 3.1 kg kalsium oksida untuk memberi kalsium hidroksida dengan 3.54 MJ energi. Proses ini digunakan untuk menyediakan sumber panas. o

O

Ketika kapur dipanaskan sampai 2400 C (3400 F) akan memancarkan cahaya yang kuat. Bentuk iluminasi dikenal sebagai pusat perhatian dan digunaka secara luas dalam produksi teater sebelum penemuan listrik. REFLUKS

Refluks adalah salah satu metode dalam suatu ilmu kimia yang digunakan untuk mensintesis suatu senyawa, baik organik maupun anorganik. Umumnya digunakan untuk mensintesis senyawa yang mudah menguap atau volatile. Pada kondisi ini, jika dilakukan pemanasan biasa, maka pelarut akan menguap sebelumreaksi berjalan sampai selesai. Prinsip dari metode refluks adalah pelarut volatil yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akan didinginkan dengan kondesor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan mengembun pada

kondesor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi  berlangsung. Sedangkan aliran gas N2 diberikan agar tidak ada uap air/ gas oksigen yang masuk terutama pada senyawa organologan untuk senyawa anorganik karena sifatnya reaktif. Prinsep kerja pada refluks terjadi 4 proses, yaitu : 1. Proses heating, terjadi pada saat feed di lubu didih. 2. Proses evaporating/ penguapan, terjadi ketika feed mencapai titik didih dan berubah menjadi fase uap yang kemudian uap terdsebut masuk ke dalam kondensor dalam. 3. Proses cooling, terjadi di dalam ember 4. Proses kondensasi/pengembunan, terjadi di kondensorluar yang berisikan air dingin , hal ini menyebabkan penurunan suhu dan perubahan fase dari steam tersebut menjadi liquid kembali. DESTILASI

Destilasi adalah suatu proses dimana zat cair dipanaskan hingga titik didihnya dan mengalirkan uap ke dalam alat pendingin yang disebut kondesor dan mengumpulkan hasil  pengembunan sebagai zat cair. Proses terdiri dari tiga tahap : 1. Mengubah substansi dalam bentuk uapnya 2. Memindahkan uapnya yang telah terbentuk 3. Mengkondensasi uap yang terbentuk menjadi cairannya kembali Jika suatu zat cair yang murni didestilasi dan grafik antara temperatur destilasi dan hasil destilasi digambarkan , diperoleh suatu garis lurus. Bila suatu zat cair diletakkan dalam ruang tertutup, sebagian molekulnya masuk ke dalam fase uap dan molekul fase uap masuk kembali ke dalam fase cair. Akhirnya tercapai kesetimbangan kadar molekul-molekul yang keluar dan masuk kembali ke fase cair yang sama. Bila temperatur zat cair dinaikkan samapi suatu tingkat dimana tekanan uap melebihi tekanan udara, zat itu mulai mendidih. Sebenarnya jika titik didih ingin digunakan sebagai kriteria untuk identifikasi, maka semestinya harus dinyatakan tekanan uapnya sewaktu menentukan titik didihnya.

SUPERHEATING and BUMPING

Cairan yang memmpunyai suhu yang lebih tinggi dari titik didihnya dikatakan cairan mengalami  superheating . Adanya perbedaan tekanan dan suhu yang besar diantara bagian bagian dari cairan dapat menimbulkan suatu percikan yang kuat atau suatu ledakan. Peristiwa tersebut disebut bumping . Untuk mencegah bumping pada saat proses destilasi pada tekanan atm ditambah batu didih  pada waktu mesin dingin. Pada pendinginan biasa, bumping dapat dihindari dengan pengadukan,  penambahan batu didih, pemanasan merata, isi labu tidak lebih dari 2/3 volume labu.

III.TUJUAN 

Mampu menjelaskan cara memisahkan campuran azeotrop



Mampu memperoleh alcohol absolute tanpa kontak dengan udara

IV.

BAHAN dan ALAT

BAHAN : 

Etanol 95% 100 ml



CaO 10 gram



CaCl2 anhidrous



Aquadest

ALAT : 

Labu alas bulat leher panjang



Gelas ukur



Penangas air



Tabung CaCl2



Pendingin liebig



Kaki tiga



Pendingin bola



Thermometer



Pipa bengkok



Corong kaca



Statif dan klem

  bunsen



Adaptor





Erlemeyer

Sumbat gabus

V. REAKSI KIMIA

C2H5OH . XH20 + CaO→Ca(OH)2 + C2H5OH Etanol 95%

Kalium oksida

Kalium hidroksida

Alkohol absolut

VI. PROSEDURE KERJA

Ethanol of a high degree of purity is frequently required in preparative organic chemistry. For some purpose of c 99.5 percent purity is satisfactory this grade may be purchased (the absolute alcohol of commerce) or it may be conveniently prepared by the dehydration of rectified spirit with calcium oxide. Rectified spirit is the constant boiling point mixture which ethanol forms with water and usually contains 95.6 percent of ethanol by weight. Whenever the term rectified spirit is use in this book, approximately 95 percent ethanol is to be understood. Ethanol which has been denatured by the incorporation of certain toxic additives, notably methanol, to render it unfit for consumption constitutes the industrial spin (IMS) of commerce its frequently a suitable solvent for recrystallisations. Dehydration of rectified spirit by calcium oxide. Pour the contens of a winchester add 500 g of calcium oxide which has been freshly ignitedin a muffle furnance and allowed to cool an a desiccators. Fit the flask with a double surface consender carrying a calcium chocide guard-tube, reflux the mixture gently for 6 hours (preferably using a heating mantle) and allow to stand overnight. Reassemble the condenser for downward distillation via a splashhead adapter to  prevent carry-over of the calcium oxide in the vapour stream. Attack a receiver flask with a sidearm receiver adapter which is protected by means of a calcium chloride guard-tube. Distill the ethanol gently discarding the first 20 ml of distillate. Preserve the absolute ethanol 95% in a  bottle with a well fitting stopper.

VII. CARA KERJA

1. Masukkan 100 ml etanol 96%, 10 g CaO dan beberapa batu didih ke dalam labu alas bulat leher panjang 2. Panaskan labu di penganas air dengan pendingin bola (refluks) selama 1 jam. Pada bagian atas dipasang tabung CaCl2 yang berisi CaCl2 anhidrat. Diamkan selama 30 menit 3. Lakukan proses destilasi dengan menggunakan penangas air pada tekanan atmosfer dengan menggunakan pendingin liebig (diberi aliran air) 4. 2 tetes pertama di tamping di erlemeyer kemudian dibuang. Selebihnya hasil dalam labu o

hisap pada suhu sekitar tidik didihnya (78.5 C), dihubungkan dengan tabung CaCl2 5. Hasil di saring dan dimasukkan ke dalam botol hasil menggunakan corong kaca 6. Catat titik didih praktis, ukur indeks bias dan timbang hasilnya

VIII. SKEMA KERJA

100 ml etanol 96% + 10 g CaO + beberapa batu didi, masukkan ke dalam labu alas bulat leher panjang

Panaskan labu di penganas air dengan pendingin bola (refluks) selama 1 jam. Pada bagian atas dipasang tabung CaCl2 yang berisi CaCl2 anhidrat.

Diamkan selama 30 menit

Lakukan proses destilasi dengan menggunakan penangas air pada tekanan atmosfer dengan menggunakan pendingin liebig (diberi aliran air)

2 tetes pertama di tamping di erlemeyer kemudian dibuang. Selebihnya hasil dalam labu hisap pada suhu sekitar tidik didihnya o

(78.5 C), dihubungkan dengan tabung CaCl2

Hasil di saring dan dimasukkan ke dalam botol hasil menggunakan corong kaca.

Catat titik didih praktis, ukur indeks bias dan timbang hasilnya

IX.

GAMBAR PEMASANGAN ALAT

Tabung CaCl2

10g CaO 100 ml ethanol 95,6%

Batu didih

Pendingin Bola

Tangas air Termometer

Air keluar

Diamkan selama 20-30 menit

Refluks selama 1 jam

Pendingin Liebig Pipa  bengkok Tangas air

Tabung CaCl2

Air masuk

1-2 tetes pertama di erlenmeyer, selanjutnya di labu hisap

Catat titik didih praktis, ukur indeks bias dan timbang hasilnya

X.

Hasil Praktikum Perhitungan hasil praktikum: Hasil Teoritis

= 75,8229 gram

Hasil Praktikum

= 58,6 gram

Persentase Hasil

= 77,285%

Titik leleh

= 78,5ºC

XI. Pembahasan Proses pembuatan etanol diawali dengan mencampurkan 25 g CaO (kapur tohor) dengan 100 ml etanol 95,6% dan beberapa butir batu didih ke dalam labu alas bulat. Labu yang dipilih adalah labu alas bulat leher pendek agar isi labu kurang dari ½ nya dan tidak melebih 2/3 nya. Hal ini untuk mencegah banyaknya cairan yang hilang dan menghindari atas kemungkinan terjadi percikan. CaO yang dicampur dengan etanol berfungsi sebagai zat pengering karena dapat menghilangkan 5% air dari etanol dan dapat bereaksi dengan air membentuk etanol-kalsium hidroksida yang sukar larut, Ca(OH)2. CaO tidak boleh dibiarkan di udara terbuka karena CaO bersifat higroskopis. CaO yang digunakan harus memenuhi standar yaitu : 

Tidak bereaksi dengan zat organik



Kapasitas mengeringkan besar dan harus dapat bekerja cepat



Tidak larut cairan organik dan mudah dipisahkan



Tidak mempunyai efek katalitik untuk terjadinya reaksi kimia dari senyawa organik, misalnya polimerisasi, reaksi kondensasi, oto-oksidasi, dan lain-lain.



Sifat tidak stabil seperti higroskopis, deliquescent, dan efflorescent.



Murah dan mudah didapat. Pada destilasi etanol ini, untuk mendapatkan etanol absolut (99,5 %)

digunakanCaO untuk menarik air yang masih ada dalam etanol 95 %,

 peri sti wa

ini

disebutsebagai peristiwa pengeringan pelarut.Selain CaO, untuk

menghilangkan air dalam etanol 95 % juga dapat digunakan bahan-bahan berikut : 

K 2CO3anhidrat



CaSO4anhidrat



MgSO4anhidrat

Bahan lainnya yang dapat digunakan untuk menghilangkan air dalam etanol 95% adalah  benzen karena campuran azeotrop benzen-air-etanol akan menguap lebih dahulu.Tujuan  penambahan batu didih adalah untuk mencegah terjadinya bumping. Peristiwa bumping  pada destilasi inidapat menyebabkan terjadinya over heating, sehingga cairan menjadi mudah menguap pada suhu yang lebih rendah dari seharusnya. Setelah itu, campuran CaO dan etanol tersebut direfluks dengan pendingin bola selama 1 jam supaya uap yang terbentuk dapat terkondensasi kembali. Bola-bola pada  pendingin ini gunanya untuk memperluas pekerjaan pendingin supaya pendinginan sempurna. Di atas pendingin bola dipasang tabung CaCl2 yang berisi CaCl2 anhidrida dan ditutup dengan kapas yang berguna untuk menghidratasi (menarik uap air) kondisi sekitar. Pemasangan tabung CaCl2 digunakan untuk mencegah kontaminasidengan udara luar dan menyerap kandungan air yang tidak terdapat dalam senyawa yang didestilasi. Setelah dipakai refluks, tabung CaCl2  telah jenuh dengan air dan sudah terkontaminasi. Oleh karena itu, CaCl2  anhidrida harus dipijar sebelum digunakankembali untuk menghilangkan kandungan air kristalnya. Hal ini merupakan persyaratanyang harus dipenuhi oleh CaCl2anhidrida yang dimasukkan dalam tabung CaCl2. Setelah refluks selesai, diamkan 20-30 menit. Lalu lakukan destilasi sederhana dengan seperangkat alat destilasi, penampung hasil destilasi

(labu hisap) juga

dihubungkan dengan tabung CaCl2 dan buang 2 tetes destilat pertama karena destilat ini tidak murni dan titik didihnya tidak sama dengan 78,5%. Destilasi ini menggunakan  pendingin liebig dimaksudkan agar uap etanol dapat berkondensasikembali menjadi larutan etanol absolut. Pendingin liebig dialiri air supaya uap etanoldapat mengembun menjadi etanol absolut. Aliran air masuk dan keluar pada pendingin liebig harus tepat dan tidak boleh terbalik, karena jikaterbalik air tidak akan memenuhi pendingin, sehingga terjadi pemanasan setempat,sehingga pendingin dapat retak.

Pada proses destilasi ini pendingin liebig dihubungkan dengan adaptor dengantujuan agar destilat tidak mudah menguap dan untuk menjaga kondisi disekitarnya  jikadestilat yang dihasilkan beracun atau mudah terbakar. Selain itu juga digunakan untuk melindungi destilat dari kontaminasi debu yang ada disekitar destilat.Pada waktu destilasi, jangan sampai terjadi bumping, cara menghindari bumping yaitu: 1. Pengadukan 2. Penambahan batu didih 3. Pemanasan merata 4. Isi labu tidak lebih dari 2/3 volume labu Proses destilasi ini juga memerlukan bantuan water bath dan klem. Oleh karena titik didih yang didestilasi kurang dari 100 °C, maka digunakan penangas air. Saat  pemasangan alat, sumbat atau gabus penghubung harus benar-benar rapat,karena bahan yang didestilasi mudah menguap sehingga jika tidak rapat etanol akan menguap dan alkohol absolut yang didapatkan sedikit.Proses destilasi dihentikan jika cairan da la m la bu de sti la si ti ng ga l se di ki t (jangan sampai benar-benar habis, karena dapat retak) yang ditandai dengan penurunan suhu.Selesai destilasi, timbang hasilnya, tentukan titik didih serta indeks biasnya.

KESIMPULAN

1. Campuran azeotrop adalah suatu campuran dari dua atau lebih senyawa kimia yang mempunyai sifat menyerupai suatu cairan yang murni. 2. Pemisahan dilakukan dengan cara menambah cairan ketiga; menambahkan pereaksi yang hanya bereaksi dengan salah satu cairan, dalam praktikum ini menambahkan CaO ke dalam alkohol 95,6%. 3. Titik didih yang didapat kurang dari 78,5% karena proses destilasi tidak dilakukan proses  penghomogenan cairan dalam labu destilasi sehingga dapat menyebabkan terjadinya  bumping. Peristiwa bumping ini dapat menyebabkan terjadinya overheating dan cairan akan menjadi mudah menguap pada suhu yang lebih rendah dari seharusnya.