UNIVERSIDAD DEL VALLE FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y EXACTAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
DETERMINACIÓN DEL ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EN LA ASPIRÍNA COMÚN Y EFERVESCENTE 0828010 Cristina Arevalo (
[email protected]) 1038244 Andrés Erazo (
[email protected]) 0828056 Jefferson Andrés Polanco (
[email protected]) 5 de agosto de 2011 RESÚMEN A partir del análisis de una muestra de aspirina normal y de aspirina efervescente se determinó el porcentaje de Ácido Acetilsalicílico que presenta cada medicamento respectivamente, para ello se trataron con etanol y agua destilada y se valoró con una solución estandarizada de Hidróxido de Sodio. Dando como resultado para la aspirina normal 0.258g y 0.0265g de acido Ácido Acetilsalicílico y para la aspirina efervescente 0.1673g y 0.1549g del mismo acido ambas por duplicado.los porcentajes para la aspirina normal 85.73% y para la aspirina efervescente 53.52%.
INTRODUCCION La técnica de valoración o titulación consiste en medir el volumen de una solución de concentración exactamente conocida (solución estándar) que reacciona cuantitativamente con un volumen determinado de la solución de concentración desconocida a la cuál se le desea determinar la concentración exacta. Una reacción ácido-base termina cuando ocurre una completa neutralización. En este punto llamado Punto de Equivalencia los moles de la base reaccionan completamente con los moles del ácido. Un método para visualizar el término de la reacción es mediante el uso de indicadores ácido-base que son sustancias que presentan color diferente en medios ácido y básico. Por ello se puede seguir el desarrollo de una titulación a través del cambio de color de un indicador. Ejemplos de indicadores son: Azul de timol, Rojo de metilo, Fenolftaleína. Para realizar una titulación se debe conocer exactamente la concentración utilizada del agente titulante y para esto se hace una estandarización del titulante ya sea acido o base fuerte. Esto se realiza en un proceso de valoración donde la cantidad de una sustancia en disolución se determina a partir de la cantidad consumida de un reactivo patrón. Las condiciones mínimas de este patrón es que este sea un compuesto de alta pureza ya que este se toma como referencia. La aspirina es un medicamento analgésico- antipirético y antiinflamatorio que es muy utilizado, es tal vez la droga mas utilizada en el mundo entero por esta razón debe tener un control de calidad muy minucioso. El acido acetilsalicílico es el principio activo de la aspirina y uno de los métodos de cuantificación de este, es por medio de la titulación. La aspirina viene en dos presentaciones la clásica y la efervescente. La aspirina
efervescente tiene dos ventajas sobre el organismo que no posee la tradicional. En primer lugar, ahorra al organismo el tiempo necesario para disolverla, ya que el componente gaseoso rompe, por decirlo de alguna manera, la pastilla en minúsculos trozos fácilmente solubles. Esto hace que, al llegar al estómago, el componente activo sea absorbido rápidamente, a lo que también ayuda el gas carbónico contenido en las burbujas. La segunda ventaja es que una vez disociada, la aspirina -químicamente muy ácida- no puede volver a cristalizar y por tanto depositarse en las mucosas. Esto es así sólo en el caso de la efervescente.
DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS
Para la determinación del acido acetilsalicilico en la aspirina se necesitó preparar una solución de NaOH 0,1 M, que posteriormente se estandarizó a partir del patrón primario que en este caso fué el Biftalato de Potasio (KC8H5O4), los datos de este proceso están consignados en la tabla 1 y 2 las ecuaciones necesarias se presentan a continuación : 𝑝
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑜
1) %(𝑝) =𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑥100%
2) 𝑃𝑜𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑎𝑗𝑒 𝑑𝑒 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = |𝑉𝐸−𝑉𝑇| 𝑥100% 𝑉𝑇
3)
La reacción para la estandarización es: NaOH + KC8H7O4 Tabla 1: Datos
NaC8H7O4+KOH
para la preparación de la solución de NaOH y su estandarización .
Peso NaOH 01M 0.1010g KC8H5O4
Volumen gastado de NaOH 0.1M = 5.0mL
Tabla 2: Datos para la determinación del acido acetilsalicilico en aspirina normal y efervescente Muestra g
Volumen gastado de NaOH Volumen gastado de NaOH
Aspirina Normal =0.3050g
14.50mL
Aspirina efervescente=0.3010g 9.4mL
14.90mL 8.7mL
Estandarización de NaOH 0.1010 gKC8 H 5O4 1molKC8 H 5O4 1molNaOH x x 0.0989 M 5,00 x10 3 L 204 .22 gKC8 H 5O4 1molKC8 H 5O4
Cálculos estequiometricos de AAS (Normal) 0.0989 molNaOH 14 .5mL 180 ,064 gC 8 O 2 H 7 COOH x x 0.258 gAAS 1000 mL 1molNaOH 0.0989 molNaOH 14 .9mL 180 ,064 gC 8 O 2 H 7 COOH x x 0.265 gAAS 1000 mL 1molNaOH
Porcentaje teórico del AAS (normal) %= 0.500 gC8O 2 H 7 COOH x100 82 .67 % 0,6048 gAspirina
Porcentaje experimental del AAS (Normal) %= 0.258 gC 8 O 2 H 7 COOH x100 84 .59 % 0,3050 gAspirina
%= 0.265 gC8 O2 H 7 COOH x100 86 .88 % 0,3050 gAspirina
Promedio: 85.73% Desviación estándar: 1.6192
Porcentaje error
82,67 85,73 X100= 4,94% 82,67
Cálculos estequiometricos de AAS (Efervescente) 0.0989 molNaOH 9.4mL 180 ,064 gC 8 O 2 H 7 COOH x x 0.1673 gAAS 1000 mL 1molNaOH 0.0989 molNaOH 8.7 mL 180 ,064 gC 8 O 2 H 7 COOH x x 0.1549 gAAS 1000 mL 1molNaOH
Porcentaje teórico del AAS (efervescente) %= 0.500 gC8O 2 H 7COOH x100 15,33 % 3,2623 gAspirina
Porcentaje experimental del AAS (efervescente) %= 0.1673 gC8 O2 H 7 COOH x100 55 .58 % 0,3010 gAspirina
%= 0.1549 gC8 O2 H 7 COOH x100 51 .46 % 0,3010 gAspirina
Promedio: 53.52% Desviación estándar: 2.913
Porcentaje error
15 .33 53 .52 X100= 249.1% 15 .33
Datos obtenidos de los grupos de laboratorio. Tabla 3. # grupos 10
aspirina normal
aspirina efervescente
Promedio %
83.24%
11.44%
1.27
3.89
Desviación estándar
ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS
Para la estandarización del NaOH se utilizó biftalato de potasio que es un patrón primario o referente para el NaOH inicialmente se definió estandarizar 0,1 M de la base pero al realizar los cálculos se registró una concentración promedio de 0,0989 M esto es debido a que el punto final de la titulación del biftalato no fue cercana al punto de equivalencia por que siempre el punto final de una titulación es mayor al punto de equivalencia. La concentración de ácido acetilsalicílico en las tabletas de aspirina se determinó por valoración con NaOH hasta punto final de la fenolftaleína. Como el ácido acetilsalicílico se hidroliza fácilmente para dar acético y ácido salicílico, el disolvente agua no resulta adecuado como medio para llevar a cabo dicha valoración por este motivo se disolvió inicial mente la muestra en un disolvente no acuoso como el etanol por que este i reduce la temperatura para que la reacción de la hidrólisis del producto sea mas lenta. De no ser así los protones carboxílicos tanto del ácido acético como del salicílico se neutralizan hasta punto final de la fenolftaleína, haciendo que la hidrólisis del producto de partida arroje resultados más altos y, en consecuencia, un error por exceso. Lo anterior puede ser la explicación al error producido en la determinación de AAS en la aspirina normal pues, teóricamente el porcentaje de AAS fue 82,67% y experimental mente fue 85,73% obteniendo un error relativo de 4,94% eventualmente por exceso, sin mencionar que la dispersión de los datos de los grupos es notable ocasionando mas fuentes de error. En la aspirina efervescente se observa un error del 249,1%, un error muy grande, uno de los errores puede ser atribuido al tratamiento estadístico por que la desviación estándar es muy grande debido a que hubo una incorrecta valoración por parte de cada grupo. Esto es demostrable si se realiza el calculo de el volumen de equivalencia del agente titulante Ahora si se compara los resultados con los compañeros se observa una desviación estándar para la aspirina normal de 1.27 y para la efervescente 3.89 se podría pensar que el contenido reportado en la etiqueta, de acido acetilsalicílico, para la aspirina clásica es correcto. Para examinar la razón del porque se concluye un bajo porcentaje, se estudiara las reacciones en tiene que ver con los demás ingredientes cuando se disuelve la aspirina y se calienta dicha solución para eliminar el CO2 de la aspirina efervescente. La aspirina aparte de contener acido acetilsalicílico, tiene, bicarbonato de sodio, una sal acida responsable de
la efervescencia, y acido cítrico, además de otras sustancias que funcionan como vehículos, para que el cuerpo pueda aprovechar al máximo el medicamento, no nombraremos a estas por que se supone que no tienen que reaccionar químicamente con el analito significativamente. Primera fuente de error, como tomamos la muestra de una sola pasta, es posible que se halla provocado un error por la homogenización del AAS, es decir, la pastilla no garantiaza que el contenido de AAS, este bien proporcionado en toda la pasta, y por ello la persona quien toma la muestra pudo haber tomado, la región de la pasta que contenía menor porcentaje de AAS. Segundo, al calentar la solución el bicarbonato de sodio reacciona de la siguiente manera NaHCO3 → Na+ + CO2 ∆
Al quedar el ion sodio este se hidroliza para formar hidróxido de sodio que reaccionara con el acido AAS provocando un error por defecto, ya que provoca un menor gasto del la base titulante. Ahora bien, el motivo por que se calienta es para evitar que el bicarbonato de sodio quien es un sal acida reacción con el hidróxido, y provoque un error por exceso, por tanto se debe tener cuidado al calentar la solución, es decir llegar a aun punto de equivalencia donde no ocurra, ni error por exceso, o por defecto. Además se debe hacer en una solución de etanol debido a que el acido acetilsalicílico se hidroliza fácilmente para dar lugar al acido acético y acido salicílico, el disolvente agua no resultas adecuados como medio para llevar acabo dicha valoración, provocando un error por defecto. Tercero, en lo que respecta a los autores, se provoco un exceso de temperatura, por lo cual, es muy probable que el AAS se halla descarboxilado, es decir, pierda el grupo funcional que le da la propiedad de acido, y sin este grupo funcional, la moléculas no reacciona con la base titulante, provocando un error por defecto.
Como también existieron errores por exceso, es necesario justificarlos, la mayor fuente de estos errores fue debido al contenido de acido citrico y un mal tratamiento térmico para descomponer el Bicarbonato de sodio, como estas dos sustancia reaccionan con la base tiltulante, en una reacción de neutralización, provocan que el punto de equivalencia necesita mayor gasto del hidróxido de sodio quien es la solución patrón.
Conclusiones ______________________
Si se tuviera en cuenta el anàlisis de calidad que se hìzo en el laboratorio se podrìa concluír que la tableta normal aporta más beneficios medicinales que la tableta efervescente debido a su alto contenido de ácido acetilsalicílico,
Se puede concluír que la tableta normal aporta más beneficios medicinales que la tableta efervescente debido a su alto contenido de ácido acetilsalicílico, esto debido a los porcentajes tan diferentes hallados en la experiencia.
Para considerar un patrón primario como adecuado en el momento de realizar estandarizaciones debe cumplir con varios requerimientos a nivel de pureza, estabilidad, y concentración conocida,
Para eliminar los errores en la titulación es necesario utilizar un blanco el cual contiene la matriz de la muestra más no el analìto,
La determinación de AAS en la aspirina se debe realizar en una solución de etanol y agua para evitar la hidrolizaciòn del ácido y de esa forma llegar a un punto de equivalencia adecuado del indicador.
En el presente laboratorio se realizó una valoración del tipo ácido base, para la determinación de la cantidad de AAS, esto utilizando como indicador la fenolftaleína, permitiendo tener un viraje color rosa en el momento en el que la reacción del NaOH con la solución inicial de agua y etanol que tenía disuelta la pastilla de aspirina tuviera su punto de equilibrio o punto final de reacción.
El error obtenido en la determinación de AAS en la pastilla efervescente se debió a un exceso de temperatura, lo cual provocó la descarboxilaciòn del AAS, perdiendo su propiedad ácida que le impidió reaccionar con la base y obteniéndose un error por defecto.
REFERENCIAS
http://www.facmed.unam.mx/bmnd/gi_2k8/prods/PRODS/%C3%81cido%20acetilsa lic%C3%ADlico.htm, Revisado 1 de agosto de 2011
http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_acetilsalic%C3%ADlico, Revisado 3 de agosto de 2011.
MILLER J. N. MILLER J. C. ESTADISTICA Y QUIMIOMETRIA PARA QUIMICA ANALITICA. Cuarta Edición. España: PEARSON PRETICE HALL, 2008. p. 21,24, 30, 32.
SKOOG D. A., WEST D. M., HOLLER F. J., CROUCH S. R. Química Analítica. Séptima edición. México: McGraw-Hill; 2003. p. 290, 291, 294, 295,270.
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