Acidez Total

DETERMINACIÓN DE ACIDEZ TOTAL EN PRODUCTOS DE FRUTAS Método potenciométrico Sección Química de  Alimentos y Nutrición 1.

ME-711.02-211

Emisión: 10-01-2012 Versión: 1  Actualización:  Actualización: 23-06-2014 Página 1 de 6

OBJETIVO

Determinar el contenido de acidez total presente en el alimento, estableciendo su acidez titulable. 2.

CAMPO DE APLICACIÓN Y ALCANCE

El método es aplicable a concentrados, jarabes, mermeladas y zumos cuya materia prima predominante sean frutas. 3. FUNDAMENTO El método consiste en determinar la acidez por medio de una titulación ácido-base con una solución de álcali estandarizada, expresando los resultados de la acidez titulable por 100 g ó 100 mL, como equivalente en masa de ácido cítrico o málico según corresponda. 4. DOCUMENTOS DE REFERENCIAS 4.1 AOAC Official Method 942.15. Acidity (Titratable) (Titrat able) of Fruit Products. Official method of  Analysis of of AOAC International International,, ed. 18, 2005, 2005, Cap. Cap. 37, p.10. p.10. 5.

TERMINOLOGÍA

5.1

Acidez: grado de una sustancia que describe su capacidad de donar protones, los cuales son capaces de acidificar una disolución acuosa.

5.2

Acidez titulable: Indicador que expresa el contenido de ácidos libres en una matriz, el cual se expresa como el porcentaje del ácido predominante de la matriz, en el caso de los frutos se utiliza ácido cítrico y en manzanas el ácido málico. Dicha acidez puede incluir la acidez natural y la desarrollada.

5.3

pH-meter: instrumento que permite determinar las diferencias de potencial electroquímico, dando como resultado el potencial de hidrógeno (pH), el cual es una expresión de la acidez de una solución acuosa.

6.

REACTIVOS, INSUMOS Y EQUIPOS

6.1

REACTIVOS

6.1.1

Agua desionizada.

6.1.2

NaOH p.a. ó Titrisol de NaOH 0.1 N.

6.1.3

Ftalato ácido de potasio p.a.

6.1.4

Tampones de calibración de pH 4, 7 y 10.

DUEÑO DE PROCESO: Encargado de Nutrientes, Aditivos y Contaminantes

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CONTROLADA

APROBADO: Jefe Subdepartamento Alimentos y Nutrición

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INSUMOS

6.2 6.2.1

Vasos de precipitado.

6.2.2

Espátulas.

6.2.3

Piseta.

6.2.4

Pipeta Pasteur.

6.2.5

Pedestal de uso universal.

6.2.6

Nuez y abrazaderas de laboratorio.

6.2.7

Bureta de al menos 50 mL, sea esta carga manual o automática.

6.2.8

Agitador magnético sumergible pequeño.

6.2.9

Matraces aforados de 100 mL.

6.2.10

Recipientes para desecho. EQUIPOS

6.3 6.3.1

Placa con agitación magnética.

6.3.2

Balanza analítica de precisión de 0,001 g.

6.3.3

Homogeneizador (licuadora u otra clase de sistema de homogeneización).

6.3.4

pH-meter (idealmente con corrección de temperatura y memoria de calibrado) con su respectivo electrodo.

7.

DESCRIPCIÓN DE ACTIVIDADES

7.1

Muestreo /Muestra La cantidad idealmente requerida de muestra es de 200 mL para muestras liquidas y 200 g para muestra sólida. De preferencia en su envase original, almacenada a temperatura ambiente.

7.2

Preparación de Reactivos

7.2.1

Soluciones



Solución estandarizada de NaOH 0,1 M: esta solución una vez preparada debe ser estandarizada, titulándola con alguna solución ya estandarizada, idealmente una solución de ftalato acido de potasio de aproximada equivalencia, o preparar un litro de titrisol según indicación del fabricante.

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7.3

Preparación de curva de calibración No aplica.

7.4

Preparación de controles No aplica.

7.5

Preparación de la Muestra o etapas previas a realizar la medición.

7.5.1

7.5.2

Para jarabes y zumos de fruta, concentrados o bien listos para el consumo humano, pesar 10 g de la muestra en un vaso de precipitado. Llevar a un matraz de 100 mL y aforar con agua desionizada. Tomar 10 mL de solución y 10 mL de agua, agregar un agitador magnético sumergible y proceder a la tituación. En el caso de la mermelada, puede ser necesaria una homogeneización previa, de ser así pesar 40 g del producto y diluir en un volumen total de 200 mL con agua desionizada. Una vez homogeneizado, tomar 100 mL del homogeneizado, transfiriendo cuantitativamente esta alícuota, y titular. Si considera que la mermelada no necesita homogeneización previa, pesar 10 g y proceder como el paso anterior.

7.6

Análisis de la muestra o realización de la medición. Condiciones instrumentales

7.6.1

Verificación del pH-meter.









Verificar que su electrodo esté sumergido en su correspondiente solución de mantención (generalmente suele ser KCl 3M o 4M). Mantenga una temperatura ambiental de 15 a 25 ºC para realizar sus determinaciones. Lavar adecuadamente el electrodo con agua desionizada varias veces (puede verificar esta limpieza sumergiendo su electrodo en agua desionizada, donde debe obtener valores de pH cercanos a 6). Ajustar su pH-meter a modo de calibración y registrar las lecturas de los tampones de calibración de pH 4 y 10. Debe además registrar la temperatura de funcionamiento y el valor absoluto de la pendiente de la curva de calibrado (RGG-700.00-076). Medir el pH de un tampón control trazable de pH 7, para verificar si la lectura del equipo es correcta. Registrar este valor y juzgar si el equipo está en condiciones de lectura.

7.6.2

Llenar una bureta con al menos 25 mL de la solución estandarizada de NaOH. Montar su bureta en un pedestal con su abrazadera y nuez correspondientes. O utilizar una bureta digital.

7.6.3

Manteniendo su muestra en agitación, titular rápidamente hasta llegar a un pH cercano a 6. Entonces adicionar la solución más lentamente hasta llegar a pH 8.

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7.6.4

Finalizar la titulación hasta un pH de 8.2 ±0.1, esperando estabilización, lo cual se considera aceptable para interpolar en la curva de calibrado, según los cambios de temperatura que pueden ocurrir en el proceso. Anote el gasto total de la titulación.

7.7

Cálculo de Resultados: V[Mx] x C[Mx] x f [ácido equivalente] x 100 % Acidez (g ácido cítrico / 100 g) =

----------------------------------------------------C [NaOH 0.1M] x masa de muestra (g)

Dónde: V [Mx] = Volumen de gasto de la solución de NaOH estandarizada. C [Mx] = Concentración de la solución de NaOH estandarizada. C [NaOH 0.1M] = Concentración ideal de la solución de NaOH ( 0,1M) f [ácido equivalente] = factor de conversión de equivalencia de 1 mL de NaOH 0,1M a  Ácido cítrico anhidro (0,006404) para frutas excepto manzana  Ácido málico (0,0067) para manzana. 7.8

Aseguramiento de la calidad del ensayo.

7.8.1

Se efectuarán controles sistemáticos y periódicos para comprobar la validez de los ensayos realizados con el método de ensayo recogido en este procedimiento. Los controles de calidad quedan de la siguiente manera: Set de muestras

Nº de blancos

Nº de duplicados

1-10 11-20 21-30 31 o mas

1 1 2 2

1 2 3 4

7.8.2

Al realizar el duplicado de la muestra éste no debe variar más de un 10 %.

7.8.3

Verificación del equipo con un material control por cada día de ensayo.

7.8.4

Registro de la pendiente de la curva de calibrado del pH-meter por cada día de análisis.

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Expresión de los Resultados. El resultado se expresa en % de ácido equivalente con un decimal.

8.

CONTROL DE REGISTROS

IDENTIFICACION

RG-711.00-131 Registro de  Análisis Químico en Alimentos RGG-700.00-076 “Registro de calibración de medidor de pH”

9.

RESPONSABLE

TIEMPO

Encargado de Laboratorio de Nutrientes, 5 años.  Aditivos y Contaminantes Encargado de Laboratorio de Nutrientes, 5 años  Aditivos y Contaminantes

ALMACENAMIENTO LUGAR MEDIO RESPONSABLE/ SOPORTE RECUPERACION

DISPOSICION

Papel

Laboratorio de Nutrientes, Aditivos y Contaminantes./ Libro anillado con páginas foliadas

Pasado los 5 años, reciclaje de papel blanco.

Papel

Laboratorio de Nutrientes, Aditivos y Contaminantes./ Libro anillado con páginas foliadas

Reciclaje papel blanco.

CONTROL DE CAMBIOS

VERSION

FECHA

PRINCIPALES PUNTOS MODIFICADOS

0

23-06-2014 Todos

0 0

23-06-2014 3 y 7.6 23-06-2014 6.1

0

23-06-2014 7.5

0

23-06-2014 7.6

0

23-06-2014 7.1

RESUMEN DE MODIFICACIONES

Cambio de formato. El documento pasa de PRT711.02-211 a ME-711.02-211 Se incorpora ácido málico. Se incluye el titrisol Se agrega el paso de tomar 10 mL de solución y 10 mL de agua antes de titular. Se agrega la posibilidad de utilizar una bureta digital. Se agrega muestreo/muestra y preparación de titrizol de NaOH.

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CUADRO DE RESPONSABILIDADES Ejecuta el método

Elabora el informe de resultados

Técnico del Laboratorio Profesional encargado Laboratorio

Encargado de Laboratorio

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ANEXOS

No Aplica.

del

Aprueba el informe de resultados Jefatura de Subdepartamento de Alimentos y Nutrición.