Acara 2 Zella Anstru

 

ACARA II PENYELIDIKAN SIFAT KEADITIFAN DARI ABSORBANS KOMPONENKOMPONEN CAMPURAN DAN PENETAPAN KONSENTRASI MASING-MASING KOMPONEN TANPA PEMISAHAN

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1.  Tujuan Praktikum  Melihat sifat keaditifan absorbans suatu campuran dan menentukan konsentrasi masingmasing komponen (Co2+ dan Cr 3+ ). 2.  Waktu Praktikum Kamis, 27 Oktober 2018 3.  Tempat Praktikum Lantai II, Laboratorium Kimia Dasar, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI

Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spectrometer dan fotometer. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energy secara relatif  jika energi tersebut ditransmisikan, dit ransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi f ungsi dari panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating ataupun celah optis. Pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma (Khopkar, 2014:225). Prinsip kerja oleh spektrofotometer UV-Vis adalah penyerapan cahaya oleh molekulmolekul. Semua molekul dapat menyerap radiasi dalam daerah UV-Vis (tampak) karena mereka mengandung elektron, baik berpasangan maupun sendiri yang dapat dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi. Panjang gelombang bila mana absorpsi itu terjadi, tergantung  pada kekuatan elektron tersebut terikat dalam molekul. Elektron dalam ikatan kovalen tunggal terikat dengan kuat dan diperlukan radiasi berernegi tinggi atau panjang gelombang rendah untuk eksitasinya (Underwood, 2001: 365).  

 

Teknik spektrofotometri ultraviolet tampak digunakan secara umum dilaboratorium analisi kimia, baik untuk tujuan analisis kualitatif maupun untuk analisis kuantitatif. Popularitas teknik spektrofotometri ultraviolet tampak (UV-Vis) disebabkan oleh cara  penggunaannya yang mudah dan cara analisisnya yang cepat. Konsentrasi sampel dapat dihitung dari data absorbansi spectra UV-Vis menggunakan hokum Lambert-Beer. Percobaan-percobaan secara spektrofotometri UV-Vis sangat mudah untuk dilakukan. Meskipun demikian, seorang analisis harus paham pentingnya kinerja spektrofotometer UVVis sehingga dihasilkan data yang dapat dipercaya. Persyaratan-persyaratan kinerja spektrofotometer bervariasi bergantung pada sifat uji dan desain instrumen. Karakteristik suatu kinerja tertentu akan memengaruhi kinerja instrumen secara keseluruhan. Suatu instrumen dengan desain berkas sinar ganda pada umumnya akan memberikan resolusi dan stabilitas yang lebih baik disbanding instrumen dengan desain berkas sinar tunggal (Rohman, 2014:159). Peralatan spektrofotometeer UV-Vis sangat beragam dari yang manual sampai seperti spektronik 20 sampai yang telah digital atau dihubungkan dengan peralatan computer (komputerisasi). Biasanya peralatan spektrofotometer UV disatukan dengan tampak (visi), sehingga

pemakaiannya

sesuai

peruntukannya.

Secara

umum

komponen-komponen

spektrofotometer baik yang sinar tunggal ( single beam) beam) maupun sinar ganda (double ( double beam) beam) adalah sumber radiasi (sinar), monokromator, sel (tempat) sampel dan detektor yang dihubungkan dengan printer (komputerisasi) (Sitorus, 2009:25). Ultraviolet dan spektrometer tampak telah digunakan secara umum selama 35 tahun terakhir dan selama periode ini telah menjadi alat analisis yang paling penting di laboratorium modern. Kebijakan Thermo Spectronic untuk terus menambah jajaran dokumentasi ini untuk  perincian lebih lanjut, sekarang telah tersedia. Spektrofotometri umumnya lebih disukai terutama oleh industri skala kecil karena biaya peralatan lebih sedikit dan masalah  peawatannya rendah. Metode analisis didasarkan pada pengukuran penyerapan cahaya oleh senyawa tidak berwarna di dekat jalur spektrum ultraviolet (200-380) nm. Analisis farmasi terdiri dari prosedur untuk menentukan identitas, kekuatan, kualitas dan kemurnian senyawa tersebut. Ini juga termasuk analisis bahan baku dan zat antara selama proses pembuatan obat. Diketahui bahwa konstata disosiasi merupakan parameter yang lebih penting dalam  pengembangan formulasi yang efektif (Shah, dkk., dkk., 2015). Kalibrasi spektrofotometer sinar UV dilakukan untuk mengoptimalkan kinerjanya. Metode kalibrasi normal diadopsi dan plot Ringbom-Ayre digunakan untuk mengkonfirmasi ketepatan. Dari hasil, diamati bahwa penyesuaian kurva untuk kalibrasi Normal memberikan

 

hasil menggunakan model kalibrasi dengan nilai kuadrat terkecil yang dipilih sebagai ukuran kinerja (R2). Model linier memberikan R-kuadrat terkecil (0,997) yang minimal membandingkan jumlah rentang residu sehingga mengkonfirmasikan keakuratan hasil sehingga mengkonfirmasi fungsionalitas instrument (Adeeyinwo, dkk., 2013). Syarat senyawa yang dapat diukur serapannya dengan alat spektrofometer UV-Vis adalah senyawa organik yang dapat memberikan serapan yaitu senyawa yang memiliki gugus kromofor. Gugus kromofor adalah gugus fungsional tidak jenuh yang memberikan serapan  pada daerah daer ah ultraviolet ultr aviolet atau cahaya tampak. Oleh karena itu pada proses pengukuran sampel direaksikan dengan pereaksi yang dapat memberikan spektrum serapan bewarna dengan formaldehid yaitu pereaksi Nash yang terdiri dari ammonium asetat, asam asetat glasial dan asetil aseton. Campurannya dengan formalin dapat memberikan warna kuning terang. Formalin dengan penambahan pereaksi Nash di sertai pemanasan 30 menit akan menghasilkan warna kuning yang menetap sehingga dapat diukur serapannya dengan menggunakan spektrofotometer sinar tampak pada panjang gelombang 400-800 nm (Sari, dkk., 2017). Kurva kalibrasi merupakan suatu garis yang diperoleh dari titik-titik yang menyatakan suatu konsentrasi terhadap absorbansi yang diserap setelah dilakukan analisa regresi linier. Konsentrasi besi secara spektrofotometri UV-Vis

ditentukan

berdasarkan

kurva kalibrasi yang dibuat dengan mengukur absorbansi larutan standar sta ndar besi dengan variasi 0-5 ppm. ppm. Salah satu syarat sampel yang dapat diukur oleh spektrofotometer UV-Vis adalah berbentuk liquid (cair), maka dari itu padatan oksida yang dihasilkan d ihasilkan ditambah dengan HCl dan aqua DM agar semua padatan oksida tersebut larut. Larutan ini kemudian diukur absorbansinya menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Absorbansi yang didapat yakni 0,156 dan 0,160 sehingga absorbansi rataratanya 0,158. Setelah melalui  perhitungan didapatkan bahwa kedelai mengandung sebanyak 7,082 mg zat besi. Nilai ini kemudian dipakai sebagai acuan kadar total besi dalam kedelai untuk pengukuran selanjutnya (Harisman dan Djarot, 2014). Pemeriksaan kadar zat aktif merupakan persyaratan yang harus dipenuhi untuk menjamin kualitas sediaan obat, untuk melakukan penetapan kadar obat dibutuhkan suatu metode yang telah divalidasi. Penelitian ini bertujuan untuk menentukan validitas dan menentukan

kadar

asam

mefenamat

dalam

sediaan

tablet

menggunakan

metode

spektrofotometri UV. Tujuan penentuan panjang maksimum agar mengetahui daerah serapan yang dapat dihasilkan berupa absorbansi dari larutan baku asam mefenamat yang dilarutkan dengan metanol kemudian diukur serapannya menggunakan alat spektrofotometer UV pada

 

rentang panjang gelombang 200-400 nm. Setelah dilakukan pengukuran panjang gelombang maksimum berada pada 284,50 nm dengan ini diketahui hasil yang diperoleh terjadi  pergeseran panjang gelombang dari literatur yakni 285 nm, namun masih dalam kisaran daerah serapan optimum asam mefenamat karena nilai pergeseran tidak lebih dari 3% panjang gelombang maksimum dalam literatur sehimgga dapat dikatakan hasil pengukuran yang dilakukan memenuhi syarat penggunaannya untuk analisis (Uno, ( Uno, dkk., 2015).

C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM

1.  Alat-alat Praktikum 

a.  Alat spektrofotometer UV-Vis  b.  Gelas kimia 50 mL c.  Kertas label d.  Kuvet e.  Labu takar 10 mL f.  Pipet tetes g.  Pipet volume 1 mL h.  Pipet volume 2 mL i.  Pipet volume 10 ml  j.  Rubber bulb 2.  Bahan-bahan Praktikum a.  Aquades (H2O)(l)   b.  Larutan kobalt (II) nitrat (Co(NO3)2) 0,2256 M c.  Larutan kromium (III) nitrat (Cr(NO3)3) 0,06 M D.  SKEMA KERJA 

1.  Sifat Aditif dari Absorbansi untuk Campuran Larutan Cr(III) dan Co(II) Larutan Cr(NO3)3 0,06 M

  Diencerkan hingga 10 mL dengan konsentrasi 0,025 M



  Dimasukan dalam kuvet



  Diukur absorbansinya pada rentang panjang gelombang 500-



600 nm dengan interval 10 nm Hasil

 

Larutan Co(NO3)2 0,2256 M

  Diencerkan hingga 10 mL dengan konsentrasi 0,1 M



  Dimasukan kedalam kuvet



  Diukur absorbansinya pada rentang panjang gelombang 500-



600 nm dengan interval 10 nm Hasil

3 mL larutan Co(NO3)2 0,1 M + 3 mL larutan Cr(NO3)3 0,025 M

  Dimasukkan kedalam labu takar 10 mL



  Diencerkan sampai tanda batas



  Diukur absorbansinya pada λmaks dari percobaan 1 (pada



Cr(III) dan Co(II)) Hasil

2.  Penentuan Nilai K dari Larutan Cr(III) dan Co(II) Larutan Cr(NO3)3 0,05 M

  Diencerkan masing-masing 10 ml dengan konsentrasi 0,01



M, 0,02 M, 0,03 M, 0,04 M,dan 0,05 M

  Masing-masing diukur absorbannya pada panjang gelombang



maksimum dari percobaan 1 Hasil

Larutan Co(NO3)2 0,2256 M   Diencerkan masing-masing 10 ml dengan konsentrasi 0,02 

M, 0,04 M, 0,06 M, 0,08 M, dan 0,1 M

  Masing-masing diukur absorbannya pada panjang gelombang



maksimum dari percobaan 1 Hasil

 

E. HASIL PENGAMATAN

M  1.  Tabel Absorbansi Larutan Cr(NO3)3 0,025 M dan Larutan Co(NO3)2 0,1 M  a.  Untuk larutan Cr(NO3)3 0,025 M  M  (nm)   Panjang gelombang (λ) (nm) 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600

Absorbansi (A) 0,08 0,09 0,13 0,17 0,21 0,25 0,28 0,29 0,30 0,29 0,26

λ max max (nm) larutan Cr(NO3)3 0,05 M adalah pada 580 nm dengan nilai absorbansi sebesar 0,30 A.  b.  Untuk larutan Co(NO3)2 0,2256 M Panjang gelombang (λ) (nm)  (nm) 

Absorbansi (A)

500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600

0,14 0,16 0,15 0,13 0,11 0,08 0,05 0,04 0,03 0,03 0,02

λ max max (nm) larutan Co(NO 3)2 0,2256 M adalah pada 510 nm dengan nilai absorbansi sebesar 0,16. 2.  Penentuan Nilai K dari Larutan Cr(III) dan Co(II) a.  Larutan Cr(NO3)2( pada  pada λ max max Cr(III) (580 nm)) Konsentrasi (M) 0,01

Absorbansi (A) 0,09

0,02 0,03

0,21 0,33

0,04 0,05

0,48 0,60

 

 pada λ max  b.  Larutan Cr(NO3)2( pada max Cr(III) (510 nm))

Konsentrasi (M) 0,02 0,04 0,06

Absorbansi (A) 0,02 0,04 0,10

0,08 0,10

0,14 0,19

c.  Larutan Co(NO3)2( pada  pada λ max max Co(II) (580 nm)) Konsentrasi (M) 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05

Absorbansi (A) 0,15 0,26 0,39 0,49 0,62

d.  Larutan Cr(NO3)2( pada  pada λ max max Co(II) (510 nm)) Konsentrasi (M) 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10

Absorbansi (A) 0,06 0,07 0,09 0,10 0,14

3.  Tabel Absorbansi Campuran Larutan Cr(NO3)2 0,025 M dan Co(NO3)2 0,1 M  M  Panjang gelombang max Cr (II)(nm)

Absorbansi (A)

580

0,21

Panjang gelombang max Co (II)(nm) 510

Absorbansi (A) 0,31

F.  ANALISIS DATA

1.  Sifat Aditif dari Absorbansi untuk Campuran Larutan Cr(NO3)2 dan Co(NO3)2  a.  Perhitungan volume Cr(III) sebelum pengenceran Dik:

V2

= 10 mL

M1

= 0,06 M

M2 

= 0,025 M

 

Penyelesaian :  = =

 .  

 

0,025  10  0,06 

 

= 4,1667 mL  b.  Perhitungan volume Co(II) sebelum pengenceran Dik:

V2

= 10 mL

M1

= 0,2256 M

M2 

= 0,1 M

Penyelesaian :  = =

 .  

 

0,1  10  0,2256 

 

= 4,4326 mL Sifat Aditif dari Absorbansi untuk Campuran Larutan Cr(NO3)3 dan Co(NO3)2 a)  Kurva untuk larutan Cr (III)

Grafik Hubungan Absorbansi (A) dan Panjang Gelombang (λ) (λ) 0.35 y = 0.0023x 0.0023x - 1.0464 1.0464 R² = 0.836

0.3 0.25

      i      s      a      n 0.2      r      o      s 0.15       b       A

Absorbansi (A)

0.1

Linear (Absorbansi (A))

0.05 0 450

500

550

600

650

Panjang Gelombang

Dari grafik tersebut, nilai panjang gelombang maksimum untuk Cr(III) adalah 580 nm dengan nilai absorbansi sebesar 0,30.

 

 b)  Kurva untuk Larutan Co(II) 

Grafik Hubungan Absorbansi (A) dengan Panjang Gelombang (λ (λ) 0.18 0.16 0.14       i      s 0.12      n      a       b 0.1      r      o 0.08      s       b       A0.06 0.04 0.02 0

Absorbansi (A) Linear (Absorbansi (A)) y = -0.0016x + 0.9455 R² = 0.9251 450

500

550

600

650

Panjang Gelombang

Dari grafik tersebut, nilai panjang gelombang maksimum untuk Co (III) adalah 510 nm dengan nilai absorbansi sebesar 0,16. 2.  Pembuatan Kurva Kalibrasi untuk Menentukan Nilai K a.  Untuk Larutan Cr(III) Pembuatan variasi konsentrasi larutan M1 x V1 = M2 x V2   =

  

 

M1 = 0,06 M V2 = 10 mL 2  Untuk M  = 0,01 M



   =    =

 .  

 

0,01  10  0,06 

= 1,7 mL

 Untuk



M2 = 0,02 M    =

 =

 . 

 

,     , 

= 3,3 mL

 

 

 

 Untuk M2 = 0,03 M



 =

 =

 Untuk



 . 

 

,3     , 

 

= 5 mL M2 = 0,04 M  =  =

 . 

 

,4     , 

 

= 6,7 mL

 Untuk M2 = 0,05 M



 =

 =

 . 

 

,       , 

= 8,3 mL M1 (M) 0,06 0,06 0,06 0,06 0,06

V1 (mL) 1,7 3,3 5 6,7 8,3

M2 (M) 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05

V2 (mL)  10 10 10 10 10

 Tabel Analog Antara Konsentrasi dengan dengan Absorbansi pada panjang gelombang λ max max 



(nm) larutan Cr (III) (580 nm)  Absorbansi (A) Konsentrasi (M) 0,01 0,09 0,02 0,21 0,03 0,33 0,04 0,48 0,05 0,60

 

Kurva untuk larutan Cr (III) hubungan antara absorbansi (A) dengan Konsentrasi (M)  pada panjang gelombang (λ  (λ max) max) Cr(III) (580 nm)  

Grafik Hubungan Konsentrasi (M) dan Absorbansi (A) 0.8 y = 12.9x 12.9x - 0.04 0.045 5 R² = 0.9984

      i      s 0.6      n      a       b      r 0.4      o      s       b       A0.2

Absorbansi (A) Linear (Absorbansi (A))

0 0

0.02

0.04

0.06

Konsentrasi

Jika A= kC,dengan kurva y = 12,9x -0,045, maka nilai k = 12,9.

 Tabel Analog Antara Konsentrasi dengan Absorbansi pada panjang (λ  ( λ max) max) Cr(III) (510



nm) Konsentrasi Absorbansi (A) (M) 0,02 0,02 0,04 0,04 0,06 0,10 0,08 0,14 0,10 0,19 Kurva untuk larutan Cr (III) hubungan antara absorbansi (A) dengan Konsentrasi (M)  pada panjang gelombang (λ  (λ max) max) Cr(III) (510 nm)

Grafik Hubungan Absorbansi (A) dan Konsentrasi (M) 0.2       i      s 0.15      n      a       b      r 0.1      o      s       b 0.05       A

y = 2.2x 2.2x - 0.034 0.034 R² = 0.9837

Absorbansi (A)

0 0

0.05

0.1

0.15

Linear (Absorbansi (A))

Konsentrasi

Jika A= kC,dengan kurva y = 2,2x -0,034, maka nilai k = 2,2.

 

 b.  Untuk Larutan Co(II) Pembuatan Variasi Konsentrasi Larutan Co(II) Diketahui :

  =      =

  

 

M1 = 0,2256 M V2 = 10 mL

 Untuk M2 = 0,02 M



 

 =



=

 

,     , 

= 0,9 mL

 Untuk M2 = 0,04 M



 = =

  

 

,4     , 

 

= 1,8 mL

 Untuk M2 = 0,06 M



 = =

  

 

,     , 

 

= 2,7 mL

 Untuk M2 = 0,08 M



 =

 

 



=

,8     , 

= 3,6 mL

 Untuk M2 = 0,1 M



 = =

  

 

,     , 

= 4,4 mL

 

 

 

 

M1 (M) 0,2256 0,2256 0,2256 0,2256 0,2256

V1 (mL) 0,9 1,8 2,7 3,6 4,4

M2 (M) 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1

V2 (mL) 10 10 10 10 10

dengan Absorbansi pada panjang gelombang λ max  Tabel Analog Antara Konsentrasi dengan max 



(nm) larutan Co (II) (580 nm)

Konsentrasi (M) Absorbansi (A) 0,02 0,06 0,04 0,07 0,06 0,09 0,08 0,10 0,1 0,14 Kurva untuk larutan Co (II) hubungan antara absorbansi (A) dengan Konsentrasi (M)  pada panjang gelombang (λ  (λ max) max) Co(II) (580 nm)

Grafik Hubungan Absorbansi (A) dan Konsentrasi (M) 0.7 y = 11.7x + 0.031 R² = 0.9986

0.6       i 0.5      s      n      a 0.4       b      r      o      s 0.3       b       A

Absorbansi (A)

0.2

Linear (Absorbansi (A))

0.1 0 0

0.02

0.04

0.06

Konsentrasi

Jika A= kC,dengan kurva y = 11,7x +0,031, maka nilai k = 11,7. dengan Absorbansi pada panjang gelombang λ max  Tabel Analog Antara Konsentrasi dengan max 



(nm) larutan Co (II) (510 nm)

Konsentrasi (M) 0,02 0,04 0,06 0,08

Absorbansi (A) 0,15 0,26 0,39 0,49

0,1

0,62

 

Kurva untuk larutan Co (II) hubungan antara absorbansi (A) dengan Konsentrasi (M)  pada panjang gelombang (λ  (λ max) max) Co(II) (510 nm)

Grafik Hubungan Antara Absorbansi (A) dan Konsentrasi (M) 0.16 0.14

y = 0.95x + 0.035 R² = 0.9304

0.12

      i      s      n 0.1      a       b      r 0.08      o      s       b 0.06       A

Absorbansi (A) Linear (Absorbansi (A))

0.04 0.02 0 0

0.05

0.1

0.15

Konsentrasi

Jika A= kC,dengan kurva y = 0,95x +0,035, maka nilai k = 0,95 3.  Penentuan kadar Co(II) dan Cr (III) dalam campuran larutan Cr(NO 3)2 0,025 M dan Co(NO3)2 0,1 M Tabel Absorbansi Campuran Larutan Cr(NO3)2 0,025 M dan Co(NO3)2 0,1 M  M  Panjang gelombang max Cr (II)(nm) 580

Absorbansi (A) 0,21

Panjang gelombang max Co (II)(nm) 510

Absorbansi (A) 0,31

A = k.C  Nilai k pada masing-masing larutan yaitu : a.  Untuk Cr (III) pada (λ  (λ max) max) 580 nm, nilai k = 12,9  b.  Untuk Cr (III) pada (λ  (λ max) max) 510 nm, nilai k = 2,2 c.  Untuk Co (II) pada (λ  (λ max) max) 580 nm, nilai k = 11,7 d.  Untuk Co (II) pada (λ  (λ max) max) 510 nm, nilai k = 0,95 Maka : A1 = (kCr x C1) + (kCo x C2)……………….(λ ) = 580 nm A2 = (kCr x C1) + (kCo x C2)……………….(λ ) = 510 nm

 

Penyelesaian : Eliminasi persamaan 1 dan 2 0,31

= (12,9 x C1) + (11,7 x C2)

x 0,95

0,21

= (2,2 x C1) + (0,95 x C2)

x 11,7

0,2945 = (12,255 C1) + (11,115 C2) 2,457 = (25,74 C1) + (11,115 C2)

-2,1625 = -13,485 C1 C1

=

−, −3,48

 

= 0,1604 M

Sehingga, A1

= (kCr x C1) + (kCo x C2)

0,31

= (12,9 x 0,16040) + (11,7 C2)

0,31

= (2,06916) + (11,7 C2)

0,31 + 2,06916

= 11,7 C2

C2

=

,379 ,7

 

= 0,2033 M

Jadi, kadar Cr(III) dan Co(II) adalah 0,1604 M dan 0,2033 M.

G.  PEMBAHASAN

Spektrofotometer merupakan alat untuk mengukur trasmitan (T atau %T) atau absorbansi (A) suatu cuplikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Spektrofotometri UVVis merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan tampak. Alat ini menggunakan dua  buah sumber cahaya yang berbeda, yaitu sumber cahaya UV dan sumber cahaya tampak. Larutan yang dianalisis diukur serapan sinar UV atau sinar tampaknya. Konsentrasi larutan yang dianalisis akan sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terdapat dalam larutan tersebut. Prinsip kerja spektrofotometri UV-Vis mengacu pada hukum LambertBeer. Apabila cahaya monokromatik melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya

 

tersebut akan diserap, sebagian dipantulkan dan sebagian lagi akan dipancarkan. Alat ini dapat digunakan untuk analisis dua komponen pada campuran yang tidak saling berinteraksi. Pada campuran yang komponen penyusunnya tidak saling berinteraksi, apabila diukur absorbansinya, absorbansi dari campuran tersebut merupakan penjumlahan dari absorbansi masing-masing komponen yang terdapat pada campuran. Ini merupakan sifat keaditifan suatu larutan yaitu keseluruhan absorbansi larutan pada panjang gelombang tertentu adalah jumlah dari absorban komponen-komponen yang terdapat dalam larutan. Dengan mengukur absorbansi campuran pada panjang gelombang tertentu masing-masing komponen, maka konsentrasi masing-masing dapat diketahui. Sinar Uv digunakan pada spektroskopi Uv untuk analisis senyawa yang mengandung gugus kromofor (diena dan ketene/enon terkonyugasi). Sinar Uv akan menyebabkan transisi elektron dari keadaan bonding ke anti bonding (*). Analog dengan sinar Uv maka sinar Tampak digunakan untuk analisis senyawa berwarna atau dapat dijadikan kompleks berwarna juga menyebabkan transisi elektronik. Sumber sinar tampak pada spektroskopi tampak biasanya adalah filamen tungsten yang dialiri arus listrik. Semua molekul dapat menyerap radiasi dalam daerah Uv-tampak karena mereka mengandung elektron, baik sekutu maupun menyendiri, yang dapat dieksitasikan ke tingkat energi yang lebih tinggi. Panjang gelombang pada absorspi itu terjadi, bergantung pada betapa kuat elektron itu terikat dalam molekul itu. Elektron dalam suatu ikatan kovalen tunggal terikat dengan kuat, dan diperlukan radiasi berenergi tinggi atau panjang gelombang pendek, untuk eksitasinya. Pada praktikum ini yaitu penyelidikan sifat keaditifan dari komponen-komponen campuran dan penetapan konsentrasi masing –  masing  –  masing  masing komponen tanpa pemisahan, dilakukan  penentuan kadar sampel dengan metode simultan, kadar larutan campuran dua zat dapat ditentukan dengan metode spektrofotometri tanpa harus dipisahkan terlebih dahulu. Kedua zat harus memiliki panjang gelombang yang tidak berhimpit. Dari pengukuran tersebut diperoleh suatu kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang, selain itu juga diperoleh  panjang gelombang maksimum dari masing-masing zat. Panjang gelombang maksimum adalah panjang gelombang yang memberikan nilai absorban paling besar. Prinsip dasar dalam praktikum ini adalah bahwa dua macam kromofor yang  berbeda akan mempunyai kekuatan absorbsi cahaya yang berbeda pada satu panjang gelombang tertentu sehingga diperoleh persamaan hubungan antara absorbsi dengan konsentrasi pada dua panjang gelombang. Akibatnya konsentrasi masing  –  masing  masing komponen

 

dapat dihitung. Absorban masing  –   masing komponen bersifat aditif apabila komponen  –   komponennya tidak saling bereaksi. Percobaan pertama, sifat aditif dari absorbansi untuk campuran larutan Cr(III) dan Co(II). Tujuan Co(II).  Tujuan dari digunakannya Cr(III) dan Co(II) adalah karena kedua unsur ini merupakan unsur yang bersifat adiktif, yaitu tidak terjadi reaksi antara pelarut dengan unsur tersebut pada  panjang gelombang optimumnya. Selain itu, digunakan kedua senyawa tersebut karena meemiliki warna yang khas yang membedakanya dengan unsur yang lainnya, serta pada Cr(III) maupun Co(II)

memiliki daya daya absorbansi pada panjang panjang gelombang yang saling

 berdekatan sehingga memungkinkan adanya pemisahan untuk menentukan konsentrasi dari larutan tersebut dalam campuran campuran..  Dalam percobaan ini, diukur panjang gelombang maksimum dari larutan Cr(NO3)3 dan Co(NO3)2 pada panjang gelombang 500-600 nm dengan interval 10 menggunakan alat spektrofotometer UV-Vis. Dilakukannya pengukuran pada rentang panjang gelombang tersebut dikarenakan pada panjang gelombang tersebut kedua unsur tersebut yaitu Cr(III) dan Co(II) terjadi penyerapan intensitas cahaya yang optimal. Akan tetapi pada rentang panjang gelombang tersebut belum diketahui secara jelas panjang gelombang maksimum dari kedua unsur tersebut. Untuk itulah perlu adanya pengukuran nilai absorbsi agar dapat menentukan nilai dari panjang gelombang dari masing-masing unsur . Panjang gelombang maksimum adalah panjang gelombang dimana suatu larutan zat uji memiliki serapan maksimum maksimum.. Tujuan dari penentuan panjang gelombang maksimum adalah  pada panjang gelombang maksimum, kepekaannya juga maksimal karena pada panjang gelombang tersebut perubahan absorbansi yang terjadi setiap satuan konsentrasi adalah yang  paling besar. Sehingga dapat meminimalisir terjadinya error pada pengukuran absorbansi sampel yang akan diukur selanjutnya.  selanjutnya.   Penggunaan Cr(III) dan Co(II) pada percobaan ini karena keduanya tidak saling bereaksi jika dicampurkan. Sebelum pengukuran, dilakukan  pengenceran larutan Cr(NO3)3  0,06 M menjadi 0,025 M dan larutan Co(NO 3)2  0,2256 M menjadi 0,1 M. Panjang gelombang maksimum ditunjukkan dengan nilai absorbansi tertinggi dari larutan. Absorbansi maksimum larutan Cr(NO3)3  terukur pada panjang gelombang 580 nm yaitu sebesar 0,30. Panjang gelombang maksimum untuk larutan Co(NO 3)2 adalah 510 nm dengan absorbansi 0,16. Panjang gelombang maksimum ini digunakan dalam percobaan kedua yaitu penentuan konsentrasi komponen-komponen dalam campuran tanpa melakukan  pemisahan. Adanya perbedaan panjang gelombang dari kedua komponen tersebut menunjukkan perbedaan daya serap dari kedua unsur yang disebabkan oleh sifat dan  penampakan (dalam hal intensitas warna) yang berbeda. Panjang gelombang maksimum ini digunakan dalam percobaan kedua yaitu penentuan konsentrasi komponen-komponen dalam

 

campuran tanpa melakukan pemisahan. Kenapa panjang gelombang maksimum yang dipilih, hal ini karena di sekitar panjang gelombang maksimum tersebut, bentuk kurva serapan adalah datar sehingga hukum Lambert-Beer akan terpenuhi dengan baik sehingga kesalahan yang ditimbulkan pada panjang gelombang maksimum dapat diperkecil. Percobaan kedua yaitu, penentuan nilai k dari larutan Cr(III) dan Co(II). Percobaan ini dilakukan dengan mengencerkan masing-masing larutan Cr(NO3)3  dan Co(NO3)2  dalam  berbagai konsentrasi. Selanjutnya masing-masing larutan dalam berbagai konsentrasi tersebut diukur absorbansinya dengan menggunakan panjang gelombang maksimum yang telah didapat pada percobaan sebelumnya. Pada larutan Cr(NO 3)3 dengan panjang gelombang 580 nm didapat absorbansi masing-masing konsentrasi konsentrasi 0,01 M; 0,02 M; 0,03 M; 0,04 0,04 M dan 0,05 M adalah 0,09; 0,21; 0,33; 0,48; dan 0,60. Pada larutan Cr(NO3)3 dengan panjang gelombang 510 nm didapat absorbansi absorbansi masing-masing konsentrasi 0,01 M; M; 0,02 M; 0,03 M; 0,04 M dan 0,05 M adalah 0,02; 0,02; 0,04; 0,10; 0,14; dan 0,19. Sedangkan pada larutan Co(NO3)2 dengan  panjang gelombang 580 nm didapat absorbansi masing-masing konsentrasi 0,02 ; 0,04 ; 0,06 ; 0,08 dan 0,10 M adalah 0,15; 0,26; 0,39; 0,49; dan 0,62. Dan pada larutan Co(NO3)2 dengan  panjang gelombang 580 nm didapat absorbansi masing-masing konsentrasi 0,02 ; 0,04 ; 0,06 ; 0,08 dan 0,10 M adalah 0,06; 0,07; 0,09; 0,10; dan 0,14. Hal ini sesuai dengan hukum Lambert-Beer dimana konsentrasi berbanding lurus dengan nilai absorbansi, sehingga semakin besar konsentrasi maka semakin besar pula nilai absorbansinya. Selanjutnya  berdasarkan data pengamatan tersebut, didapatkan kurva kalibrasi hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi. Dengan menghubungkan nilai konsentrasi dengan absorbansi sampel ehingga berdasarkan dalam suatu kurva, maka diperoleh nilai slope yang merupakan nilai k. S Sehingga kurva yang telah dibuat kita dapat menentukan nilai k dari larutan Cr(III) dan Co(II). Didapatkan nilai k pada larutan Cr(III) dengan panjang gelombang 580 nm yakni 12,9 dan  pada panjang gelombang 510 nm yaitu 2,2.  2,2.  Sedangkan k pada larutan Co(II) dengan panjang gelombang 580 nm yakni 11,7 dan pada panjang gelombang 510 nm yaitu 0,95.  Nilai k yang didapatkan pada percobaan ini akan digunakan untuk menghitung kadar atau konsentrasi dari campuran Cr(III) dan Co(II). Diperolehnya nilai slope yang lebih besar pada analisis Cr, disebabkan daya serap dari Cr jauh lebih tinggi dibandingkan dengan Co. Percobaan selanjutnya adalah penentuan konsentrasi masing- masing komponen  pada campuran larutan Cr(NO3)3  0,025 M dan Co(NO3)2 0,1 M. Larutan Cr(NO3)3  dicampurkan dengan larutan Co(NO3)2. Masing – masing masing sebanyak 3 ml lalu diencerkan hingga 10 ml. Pada percobaan ini dilakukan pengukuran untuk nilai absorbansi campuran  pada panjang gelombang 580 nm dan 510 nm. Diperoleh nilai absorbansi sebesar s ebesar 0,21 untuk

 

 panjang gelombang 510 nm dan pada panjang gelombang 580 nm didapatkan nilai absorbansi sebesar 0,31. Dari hasil pengukuran absorbansi tersebut dan berdasarkan data nilai k yang telah didapatkan pada percobaan sebelumnya, kita dapat menentukan kadar Cr(III) dan Co(II) dalam campuran. Dengan menggunakan rumus A = kxC,didapatkan  =

 

, dan dengan

menggunakan metode eliminasi. Berdasarkan teori, bahwa konsentrasi tersebut kita dapat digunakan untuk melihat sifat keaditifan dari Cr(III) dan Co(II) dimana dalam menentukan sifat keaditifan suatu komponen dapat dilihat dari konsentrasi larutan pada kondisi homogen dan setelah pencampuran akan mempunyai konsentrasi yang konstan atau sedikit bergeser sebelum dan sesudah pencampuran. Dari perhitungan analisa data didapat komponen Cr(NO3)3  lebih aditif dibandingkan dari Co(NO3)2, yang mana larutan Cr(NO3)3  memiliki konsentrasi 0,025 M sebelum bercampur dan 0,1604 M setelah bercampur, sedangkan larutan Co(NO3)2 memiliki konsentrasi 0,1 M sebelum bercampur dan 0,2033 M.

H. KESIMPULAN

Berdasarkan hasil pengamatan dan analisis data yang didapatkan pada praktikum ini,

dapat disimpulkan bahwa keaditifan suatu komponen dapat dilihat dari konsentrasi larutan tersebut pada kondisi homogen dan setelah percampuran (heterogen). Komponen yang memiliki konsentasi konstan atau bergeser sedikit sebelum dan setelah pencampuran adalah komponen yang memiliki sifat aditif. Suatu absorben dikatakan aditif apabila dalam suatu campuran komponen – komponennya komponennya tidak saling berinteraksi satu sama lain. Dari perhitungan analisa data didapat komponen Cr(III) lebih aditif dibandingkan dari Co(II). Berdasarkan kurva yang telah dibuat kita didapatkan nilai k dari larutan Cr(III) dan Co(II). Nilai k pada larutan Cr(III) dengan panjang gelombang 580 nm yakni 12,9 dan pada panjang gelombang 510 nm yaitu 2,2.  2,2.  Sedangkan k pada larutan Co(II) dengan panjang gelombang 580 nm yakni 11,7 dan pada panjang gelombang 510 nm yaitu 0,95. Sedangkan didapatkan nilai konsentrasi Cr (III) adalah 0.1604 M dan konsentrasi Co (II) adalah 0,2033 M.  M.  

.

 

DAFTAR PUSTAKA

Adeeyinwo, C. E., Okorie N. N., dan Idowu, G. O., 2013, Basic Calibration of UV/Visible Spectophotometer, International Spectophotometer,  International Journal of Science and Technology, Technology, 3(2): 247-251. Harisman F. R dan Djarot S., 2014, Pengaruh Waktu Penggilingan Terhadap Kadar Zat Besi dalam Ampas Sari Kedelai Menggunakan Spektrofotometer UV-Vis, Jurnal UV-Vis,  Jurnal Sains dan Seni Pomits, Pomits, 3(2): 2337-3520. Khopkar, S.M., 2014, Konsep 2014, Konsep Dasar Kimia Analitik , Jakarta: UI-Press. Rohman, A., 2014, Validasi dan Penjamin Mutu Metode Analisis Kimia, Kimia , Yogyakarta: Universitas Gajah Mada Press. Sari, T. M., Dira, dan Shinta, 2017, Analisis Formalin pada Ikan Asin Kembung di Beberapa Pasar di Kota Padang dengan Metode Spektrofotometer UV-VIS, UNES Journal of Scientech Research, 2(2): 160-166. Shah, R. S., Rutuja R. S., Rajashri B. P., dan Pranit P. G., 2015, UV-Visible Spectroscopy,  International Journal of Institutional Pharmacy and Life Sciences Sciences,, 5(5): 490-505. Sitorus, M., (2009), Spektroskopi Elusidasi Struktur Molekul Organik , Yogyakarta: Graha Ilmu. Underwood A.L. dan R. A Day, 2001, Analisis 2001, Analisis Kimia Kuantitatif , Jakarta: Erlangga. Uno, N. R., Sri S., dan Widya A.L., 2015, Validasi Metode Analisis untuk Penetapan Kadar Tablet Asam Mefenamat Secara Spektrofotometri Ultraviolet ,   ,  Jurnal Jurnal Ilmiah Farmasi

 –  UNSRAT   UNSRAT , 4(4): 156 –  156 –  171.  171.

 

LAPORAN MINGGUAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN ACARA II PENYELIDIKAN SIFAT KEADITIFAN DARI ABSORBANS KOMPONENKOMPONEN CAMPURAN DAN PENETAPAN KONSENTRASI MASING-MASING KOMPONEN TANPA PEMISAHAN

DISUSUN OLEH NAMA

: ZELLA YAUMIN NASRY

NIM

: G1C 016 049

PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS MATARAM 2018