AA Cap 2 Nielsen Food Analysis Chapter 5 Morawicki - En.es PDF

Análisis de alimentos Cuarto

Edición

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Análisis de alimentos Cuarta edición

editado por

S. Suzanne Nielsen Universidad de Purdue West Lafayette, IN, EE. UU.

ABC

Dr. S. Suzanne Nielsen Purdue Departamento de la Universidad de Ciencias de los Alimentos

745 Agriculture Mall Dr. West Lafayette EN 47907-2009 Estados Unidos

[email protected]

ISBN 978-1-4419-1477-4

e-ISBN 978-1-4419-1478-1

DOI 10.1007 / 978-1-4419-1478-1

Springer Nueva York Dordrecht Heidelberg Londres Número de control de la Biblioteca del Congreso: 2010924120

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55 capítulo

Muestreo y muestra Preparación Frotar en ´

O. Morawicki

Departamento de Ciencia de los Alimentos, Universidad de Arkansas,

Fayetteville, AR 72704, EE. UU.

[email protected]

5.3.2 Poblaciones homogéneas versus heterogéneas 74

5.1 Introducción 71 5.2 Selección de procedimientos de muestreo 71

5.2.1 Información general 71

5.3.3 Muestreo manual versus muestreo continuo 74

5.2.2 Plan de muestreo 71

5.3.4 Consideraciones estadísticas 75 5.3.4.1 Muestreo de probabilidad 75

5.2.3 Factores que afectan la elección de los planes de muestreo 72

5.3.4.2 Muestreo no probabilístico 76 5.3.4.3 Muestreo mixto 76

5.2.4 Muestreo por atributos y muestreo por variables 72

5.3.4.4 Estimación del tamaño de la muestra 76

5.2.5 Muestreo de aceptación 73 5.2.6 Riesgos asociados con el muestreo 74

5.3.5 Problemas en el muestreo 77

5.4 Preparación de muestras 77

5.3 Procedimientos de muestreo 74

5.3.1 Introducción y ejemplos 74

SS Nielsen, Análisis de alimentos, Food Science Texts Series, DOI 10.1007 / 978-1-4419-1478-1_5, c © © Springer Science + Business Media, LLC 2010

5.4.1 Consideraciones generales de reducción de tamaño 77

69

70

Parte 1 • Información general

5.4.2 Molienda 78

5.4.4 Protección contra la oxidación lipídica 80

5.4.2.1 Introducción 78 5.4.2.2 Aplicaciones para equipos de molienda 78 5.4.2.3 Determinación del tamaño de partícula 78

5.4.3 Inactivación enzimática 79

5.4.5 Crecimiento microbiano y contaminación 80 5.5 Resumen 80 5.6 Preguntas de estudio 80

5.7 Agradecimientos 81 5.8 Referencias 81

71

Capítulo 5 • Muestreo y preparación de muestras

5.1 INTRODUCCIÓN

base para comprender, desarrollar y evaluar planes de muestreo y procedimientos de manejo de muestras para aplicaciones específicas

Los atributos de calidad en productos alimenticios, materias primas o

encontradas.

ingredientes son características medibles que necesitan monitoreo para asegurar que se cumplan las especificaciones. Algunos atributos de calidad se pueden medir en línea utilizando sensores especialmente diseñados y

5.2 SELECCIÓN DE PROCEDIMIENTOS DE

resultados obtenidos en tiempo real (por ejemplo, el color del aceite vegetal en

MUESTREO

una planta de extracción de aceite). Sin embargo, en la mayoría de los casos, los atributos de calidad se miden en pequeñas porciones de material que se toman periódicamente de procesos continuos o en un cierto número de pequeñas porciones tomadas de un lote. Las pequeñas porciones tomadas para el análisis se denominan

muestras y todo el lote o toda la producción durante un cierto período de tiempo, en el caso de procesos continuos, se llama población. El proceso de tomar muestras de una población se llama muestreo. Si el procedimiento se realiza correctamente, las características medibles

5.2.1 Información general El primer paso en cualquier procedimiento de muestreo es definir claramente la población que se va a muestrear. El tamaño de la población puede variar desde un lote de producción, la producción de un día hasta el contenido de un almacén. La información obtenida de una muestra de un lote de producción particular en un almacén debe usarse estrictamente para hacer inferencias sobre ese lote en particular, pero las conclusiones no pueden extenderse a otros lotes en el almacén.

obtenidas para las muestras se convierten en una estimación muy precisa de la población. Al muestrear solo una fracción de la población, se puede obtener una estimación de calidad con precisión, rapidez y con menos gastos y tiempo del personal que si se midiera la población total. Además, en el caso de los productos alimenticios, el análisis de toda una población sería prácticamente imposible debido a la naturaleza destructiva de la mayoría de los métodos analíticos. Paradójicamente, parámetros estimados usando muestras representativas (discutidas en las Sectas. 5.2 y 5.3 ) son normalmente más precisos que las mismas estimaciones realizadas en toda la población (censo).

Una vez que se realiza el muestreo, se necesita una serie de procedimientos escalonados, desde la preparación de la muestra, el análisis de laboratorio, el procesamiento de datos y la interpretación, para obtener datos de las muestras. En cada paso, existe un potencial de error que comprometería la certeza o confiabilidad del resultado final. Este resultado final depende de los errores acumulativos en cada etapa que generalmente se describen por la varianza ( 2 , 3 ) Diferencia Es una estimación de la incertidumbre. La varianza total de todo el procedimiento de prueba es igual a la suma de las varianzas asociadas con cada paso del procedimiento de muestreo y representa el precisión del proceso La

precisión es una medida de la reproducibilidad de los datos. A diferencia de, exact es una medida de qué tan cerca están los datos del valor verdadero. La

UNA muestra de laboratorio para el análisis puede ser de cualquier tamaño o cantidad ( 1 ) Los factores que afectan el tamaño de la muestra y los problemas asociados se discuten en las Sectas. 5.3 y 5.4 , mientras que la preparación de muestras de laboratorio para la prueba se describe en la sección. 5.4 .

A medida que lea cada sección del capítulo, considere la aplicación de la información a algunos ejemplos específicos de necesidades de muestreo en la

forma más eficiente de mejorar la precisión es mejorar la confiabilidad del paso con la mayor variación que es con frecuencia el paso de muestreo inicial. La fiabilidad del muestreo depende más del tamaño de la muestra que del tamaño de la población ( 4 4 ) Cuanto mayor es el tamaño de la muestra, más confiable es el muestreo. Sin embargo, el tamaño de la muestra está limitado por el tiempo, el costo, los métodos de muestreo y la logística del manejo, análisis y procesamiento de datos de la muestra.

industria alimentaria: muestreo para el etiquetado nutricional (consulte la pregunta de estudio 7 en este capítulo), análisis de pesticidas (véase también el capítulo .18, sección 18.3), análisis de micotoxinas (véase también el capítulo 18, sección 18.4), materia extraña (véase también el capítulo 19) o propiedades reológicas (véase también el capítulo 30). Para considerar la recolección y preparación de muestras para estas y otras aplicaciones sujetas a las regulaciones gubernamentales, se le remite también a la sección de recolección de muestras de los procedimientos de cumplimiento establecidos por la Administración de Alimentos y Medicamentos (FDA) y el Servicio de Seguridad e Inspección de Alimentos (FSIS) ) del Departamento de Agricultura de los Estados Unidos (USDA) (véase el Capítulo 3, Sección 3.2.2.1).

5.2.2 Plan de muestreo La mayoría del muestreo se realiza para un propósito específico, y el propósito puede dictar la naturaleza del enfoque de muestreo. Los dos objetivos principales del muestreo son a menudo estimar el valor promedio de una característica y determinar si el valor promedio cumple con las especificaciones definidas en el plan de muestreo. Los propósitos de muestreo varían ampliamente entre las diferentes industrias alimentarias; sin embargo,

Cabe señalar que la terminología y los procedimientos de muestreo

las categorías más importantes incluyen las siguientes:

utilizados pueden variar entre empresas y entre aplicaciones específicas. Sin embargo, los principios descritos en este capítulo están destinados a

1) Etiquetado nutricional

proporcionar un

2) Detección de contaminantes y materias extrañas.

72

Parte 1 • Información general

3) Control estadístico de procesos (aseguramiento de calidad)

4) Aceptación de materias primas, ingredientes o productos (Muestreo de aceptación) 5) Lanzamiento de lotes de productos terminados

6) Detección de adulteraciones. 7) Seguridad microbiológica

8) Autenticidad de ingredientes alimenticios, etc. Unión internacional de Química Pura Aplicada ( IUPAC) define un plan de

5-1 mesa

Factores que afectan la elección de los planes de muestreo

Factores a considerar Propósito de la inspección

¿producto?

Naturaleza de la

producto

muestreo, los factores a medir, el punto de muestreo, el procedimiento de

¿heterogéneo? ¿Cuál es el tamaño de la unidad? Cuán

¿Cumplieron las especificaciones? ¿Cuál es el

muestras, etc. El objetivo principal de el muestreo consiste en obtener una

costo del material?

muestra, sujeta a restricciones de tamaño que satisfarán las muestreo en función del objetivo de muestreo, la población de estudio, la

¿Es homogéneo o consistentemente ha pasado la población

muestreo, la frecuencia, el tamaño, el personal, la conservación de las

especificaciones del plan de muestreo. Se debe seleccionar un plan de

¿Es para medir la calidad media? la

extracción, conservación, transporte y preparación de las porciones que se un documento bien organizado que establezca los objetivos del plan de

¿Es para aceptar o rechazar el lote?

del lote? ¿Es para determinar la variabilidad de

muestreo como: "Un procedimiento predeterminado para la selección, eliminarán de un lote como muestras" ( 5 5 ) Un plan de muestreo debe ser

Preguntas

siendo muestreado? Naturaleza de la prueba.

método

unidad estadística, los criterios de selección de muestra y los

¿La prueba es crítica o menor?

¿Alguien se enfermará o morirá? si la población no pasa la prueba?

procedimientos de análisis. Dependiendo del propósito del plan de

¿Es la prueba destructiva o no destructiva?

muestreo, las muestras se toman en diferentes puntos del sistema de

tive?

producción de alimentos, y el plan de muestreo puede variar

Cuánto cuesta la prueba

significativamente para cada punto.

¿completar? Naturaleza de la

población investigada

¿El lote es grande pero uniforme? ¿El lote consiste en más pequeños y fáciles?

¿sublotes identificables? ¿Cuál es la distribución de las unidades?

dentro de la población? Adaptado de (1).

5.2.3 Factores que afectan la elección de los planes de muestreo

Cada factor que afecta la elección de los planes de muestreo (Tabla 5-1 )

5.2.4 Muestreo por atributos y muestreo por variables

debe considerarse en la selección de un plan. Una vez que se determina el propósito de la inspección, la naturaleza del producto, el método de prueba

Los planes de muestreo están diseñados para examinar atributos o

y la naturaleza de la población a muestrear, se puede desarrollar un plan

variables ( 4 4 ) En muestreo de atributos, El muestreo se realiza para

de muestreo que proporcionará la información deseada.

decidir sobre la aceptabilidad de una población en función de si la muestra posee una determinada característica o no. El resultado tiene un resultado binario de conforme o no conforme. Los planes de muestreo por atributos

La elección de un plan de muestreo es una consideración importante,

se basan en las distribuciones estadísticas hipergeométricas, binomiales o

especialmente cuando se monitorea la inocuidad de los alimentos mediante la

de Poisson. En el caso de una distribución binomial (p. Ej., Presencia de Clostridium

medición de toxinas fúngicas, llamadas micotoxinas, en los sistemas

botulinum), La probabilidad de una sola ocurrencia del evento es

alimentarios. Las micotoxinas se distribuyen de manera amplia y aleatoria

directamente proporcional al tamaño de la muestra, que debe ser al menos

dentro de una población y no se puede suponer una distribución normal ( 1 )

diez veces menor que el tamaño de la población. Calcular las

Dicha distribución requiere una combinación de muchas porciones

probabilidades binomiales permitirá al investigador hacer inferencias en

seleccionadas al azar para obtener una estimación razonable de los niveles de

todo el lote.

micotoxinas. No se necesitan métodos de análisis que sean extremadamente precisos para determinar los niveles de micotoxinas, cuando el error de muestreo es muchas veces mayor que el error analítico ( 1 ) En este caso, el muestreo y la buena trituración y mezcla antes de la reducción del tamaño de

En muestreo variable, el muestreo se realiza para estimar

partícula son más importantes que el análisis químico en sí. En el cap. Se

cuantitativamente la cantidad de una sustancia (p. ej., contenido de

proporciona información adicional sobre el muestreo para el análisis de

proteínas, contenido de humedad, etc.) o una característica (p. ej., color) en

micotoxinas. 18, sec. 18.4

una escala continua. La estimación obtenida de la muestra se compara con un valor aceptable (normalmente especificado por la etiqueta, reglamentaria

73

Capítulo 5 • Muestreo y preparación de muestras

agencias, o el cliente) y la desviación medida. Este tipo de muestreo generalmente produce datos que tienen un distribución normal como en el porcentaje de llenado de un recipiente y los sólidos totales de una muestra de alimentos. En general, el muestreo variable requiere un tamaño de muestra menor que el muestreo de atributos ( 4 4 ), y cada característica se debe muestrear por separado cuando sea posible. Sin embargo, cuando la FDA y el FSIS del USDA realizan muestreos para el cumplimiento del etiquetado nutricional, se obtiene un compuesto de 12 y de al menos seis submuestras, respectivamente, y se utiliza para todos los nutrientes a analizar.

5.2.5 Muestreo de aceptación El muestreo de aceptación es un procedimiento que cumple una función muy específica: determinar si un envío de productos o ingredientes tiene la

5-1 figura

Ejemplo de un plan de muestreo doble con dos puntos donde se puede tomar la decisión de aceptación o rechazo [Adaptado de ( 7 7 )]. NORTE, tamaño de la poblacion; norte 1 y norte 2, tamaño de la muestra; una 1 y

calidad suficiente para ser aceptado.

una 2, números de aceptación; r 1 y r 2, números de rechazo; re 1 y re 2,

Muestreo de aceptacion puede ser realizado por el procesador de alimentos

número de no conformidades. Subindices 1 y 2 representan las

antes de recibir una gran cantidad de materiales de un proveedor, o por un

muestras 1 y

comprador que está evaluando la producción del procesador ( 6 6 ) El muestreo de

2, respectivamente.

aceptación es un tema muy amplio que se puede aplicar a cualquier campo; Se puede consultar literatura más específica si es necesario.

Los planes de muestreo de aceptación de lotes que pueden usarse para la evaluación de atributos o variables, o una combinación de ambos, se dividen en las siguientes categorías: planes individuales, dobles, múltiples, secuenciales y omitidos. En muestreo único En los planes, la decisión de aceptar o rechazar un lote se basa solo en una muestra de artículos tomados al azar. Estos planes generalmente se denotan como ( Carolina del Norte) planes para un tamaño de muestra norte, donde se rechaza el lote si hay más de C muestras defectuosas ( 7 7 ) Si los resultados no son concluyentes, se toma una segunda muestra y la decisión de aceptar o rechazar se toma en base al resultado combinado de ambas muestras. Figura 5-1 muestra un ejemplo de un doble muestreo plan (es decir, se toman dos muestras). Muestreo múltiple Los planes son extensiones de planes de muestreo doble para los cuales se extraen más de dos muestras para llegar a una conclusión.

La extensión final del muestreo múltiple es muestreo secuencial Según este plan, se toma una muestra y, después del análisis, se toma la decisión de aceptar, rechazar o tomar otra muestra. Por lo tanto, el número total de muestras a tomar depende exclusivamente del proceso de muestreo. Un gráfico de muestreo secuencial se presenta

5-2

Plan de muestreo secuencial. [Adaptado de ( 7 7 ).]

figura

en la Fig. 5-2 . En este cuadro, el número acumulado observado de muestras defectuosas se representa gráficamente frente al número de muestras tomadas. Se dibujan dos líneas, las líneas de rechazo y

se alcanzan las zonas de rechazo o aceptación ( 7 7 ) Los detalles sobre la

aceptación, dividiendo así la trama en tres regiones diferentes: aceptar,

construcción de esta trama están más allá del alcance de este libro, y se pueden

rechazar y continuar con el muestreo. Se toma una muestra inicial y los

encontrar detalles en literatura más especializada.

resultados se trazan en el gráfico. Si el punto trazado cae dentro de las líneas paralelas, se toma una segunda muestra y el proceso se repite hasta que

En saltar muestreo de lote solo se inspecciona una fracción de los lotes entregados. Es un procedimiento de muestreo que ahorra dinero, pero solo se puede implementar cuando hay pruebas suficientes de que la calidad de los lotes es consistente.

74

Parte 1 • Información general

5.2.6 Riesgos asociados con el muestreo Hay dos tipos de riesgos asociados con el muestreo: los riesgos del productor y del consumidor ( 6 6 ) los riesgo del consumidor describe la probabilidad de aceptar una población de baja calidad. Esto debería ocurrir raramente (