8. Determinación de cloruros por el metodo de volhard

ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL Instituto de Ciencias Químicas y Ambientales

Laboratorio de Química Analítica

Práctica #8

“Determinación de cloruros por el método de volhard” Integrantes:

Arianna Anchaluisa Pazmiño Fabián Bermeo Figueroa Erick Zambrano

Fecha de Entrega: Martes, 08 de enero del 2013 Profesor: Dr. María de Lourdes Mendoza Paralelo: 1

II Término-2012

1. OBJETIVOS 

Determinar la cantidad de cloruros en una muestra mediante el método de Volhard.

2. MARCO TEÓRICO El método de Volhard es ampliamente utilizado para determinar cloruros y otros haluros como bromuros y ioduros. Este método tiene más ventaja sobre otros métodos de análisis de cloruros debido a que puede emplearse en soluciones fuertemente ácidas. En el método de Volhard el haluro (cloruro) se determina agregando un exceso de disolución valorada de nitrato de plata y luego valorando por retroceso el exceso de nitrato de plata con disolución de tiocianato potásico. Pero para obtener resultados más precisos en este método, se recomienda separar el AgCl ya que es menos soluble que el tiocianato potásico, lo que se puede realizar por una filtración o por la adición de un líquido inmiscible con el agua. En este método se utiliza como indicador el hierro (III), el error de la titulación en Volhard es pequeño porque el indicador es muy sensible a los iones tiocianato. En esta titulación con el indicador de hierro y el tiocianato se forma un complejo rojo de fórmula [FeSCN]2+. Esta aparición de color rojo del [FeSCN]2+ significa el punto final de la volumetría según Volhard. El método de Volhard se puede aplicar al análisis de todos los aniones que forman sales de plata escasamente solubles, sin embargo se deben tomar las precauciones adecuadas para evitar la interferencia causada por los precipitados que sean más solbles que el tiocianato de plata.

3. MATERIALES Y MÉTODOS MATERIALES:  Papel filtro  Matraz 250 ml  Embudo  Vaso de precipitación  Bureta  Soporte universal  Pipeta 50 ml.

REACTIVOS  HNO3 (6M)

    

AgNO3 (0.1 N) Muestra problema con cloruros HNO3 (1M) Indicador de hierro SCN- (0.1M)

4. PROCEDIMIENTO 1. Tomar una alícuota de 10 ml de muestra problema conteniendo cloruros 2. Acidificar con 5 ml de HNO3 (6M) 3. Añadir un exceso de 50 ml de AgNO3 (0.1 N) 4. Girar permanentemente el matraz para coagula el precipitado de AgCl obtenido 5. Usando un

embudo con papel filtro, sobre un matraz Erlenmeyer, filtrar el

precipitado, tratando de dejar el precipitado en el vaso donde se formó. 6. Lavar el precipitado pasando porciones (10) de HNO3 (1M) de 10 ml cada una, sobre el precipitado en el vaso y luego filtrar las aguas de lavado. 7. Colectar finalmente el filtrado y las aguas de lavado en el matraz. Desechar el precipitado 8. Agregar al filtrado unas gotas del indicador de hierro (aprox. 4 ml). 9. Valorar la solución conteniendo el exceso de plata con una solución de ión tiocianato (tiocionato potásico 0.1M) desde una bureta de 50 ml.

5. REACCIONES INVOLUCRADAS 

Ag+ + Cl-



Ag+ + SCN-



Fe3+ + SCN-

6. DATOS

AgCl (s) AgSCN (s) FeSCN2+

(precipitado blanco) (precipitado blanco) (color rojo-naranja)

DESCRIPCIÓN Volumen total de solución

108mL

Volumen consumido de tiocianato (con alícuota: 20ml de solución)

8,5 ml

7. CÁLCULOS

( Volumen total consumido



)(

)

= 45,9ml

Moles de (

)(

) (



Moles iniciales de (

)



Moles de



Concentración de Cl- en la muestra problema

que reaccionaron con Cl-

)

8. RESULTADOS

Iones cloruro en solución

9. ANÁLISIS DE RESULTADOS Los resultados obtenidos en esta práctica poseen un valor bajo en ppm en comparación a los limites en aguas para consumo humano que se permiten los cuales son de 250 ppm para estos iones. Durante el proceso de la práctica el principal error que se pudo haber generado fue el de la cantidad de sobrenadante que se filtraba, dado que eran 6 filtraciones y en cada una se puede ir generando errores al momento de pasar por el filtro el mismo, estas aguas de lavado en esta técnica son la principal fuente para el resultado de la práctica; por dicha razón es fundamental no perder muestra y que esta haya sido correctamente filtrada siendo esto el inconveniente que ciertas partes se pudieron escapar del filtro por las paredes del embudo y esto altera los valores finales. Otro error pudo darse en el momento que el precipitado se estaba formando, el mismo necesitaba permanente agitación y pudo suceder que ciertas partes, es decir ciertas moléculas no se combinaron químicamente dejando grumos y partes inconclusas lo cual afecta a la cantidad final de precipitado que existirá en solución y a la cantidad de iones libres de plata que quedan en la solución. 10. OBSERVACIONES Al agregar el indicador de hierro se forma un complejo soluble de color rojo intenso. Si luego de esto se forma un precipitado puede ser por alguna impureza proveniente del indicador. La muestra se acidifica para evitar la precipitación de carbonatos, oxalatos, entre otros.

El cloruro de plata en solución forma un precipitado de color blanco, al igual que el tiocianato de plata.

11. RECOMENDACIONES Trabajar con mucho cuidado con el HNO3(c). Usar guantes y mascarilla. La adición de la sustancia precipitante debe ser de forma lenta y con agitación constante. Luego de añadir el AgNO3 0,1N agitar la solución por 5 minutos aproximadamente. Lavar el precipitado en un crisol con HNO3 de 5 a 6 veces para eliminar la mayor cantidad de excesos de iones Ag+ y Cl-.

12. CONCLUSIONES Logramos verificar por medio de nuestra práctica una nueva forma de determinar cloruros dado que la importancia que puede poseer un exceso de cierto ion en una práctica es fundamental, con esto pudimos usar el proceso de titulación para generar una igualación de número de equivalentes químicos entre lo titulado y la alícuota. El método gravimétrico de análisis se usa muy frecuentemente dentro de las técnicas de análisis de determinaciones en porcentaje de sustancias dentro de muestras, gracias a que podemos obtener una relación entre las masas y los moles estequiométricamente relacionados para poder pasar de una especie a otra que contenga la misma o entre compuestos que están reaccionando, logramos determinar el porcentaje de cloruros en la muestra de aguas.

13. BIBLIOGRAFIA   

INTRODUCCIÓN A LA QUÍMICA ANALÍTICA, Volumen 2, Douglas A. West Skoog, Donald M West, F. James Holler, 1986, Págs 233-235 ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO, Daniel C. Harris, Nueva York 6ta Edición, 2003, Pág. 142. QUÍMICA CUANTITATIVA, Glenn H. Brown, Eugene M. Sallee, 1977, Págs 263-264