7mo Informe de Analisis Quimico

 

SEPTIMO INFORME DE ANÁLISIS QUÍMICO  

¨Año oficial del buen servicio ¨

Universidad Nacional de Ingeniería FACULTAD DE INGENIERÍA GEOLÓGICA, MINERA Y METALÚRGICA

Séptimo informe de Análisis Químico “Acidimetría y alcalimetría-Determinación de carbonatos, bicarbonatos y mezcla de carbonato y base” 

CURSO: ANÁLISIS QUÍMICO CÓDIGO: CÓDIGO: ME212-S  ME212-S   DOCENTE:   Ing.  

Suarez Sanchez María Flor

Ing. Vizarreta Escudero Tomas 

ALUMNOS:   Chipana Apaza Jean Marco   Flores Cárdenas Tomy Joan   Trujillo Sauñe Danny Jeremy



20160691 20160691FF 20164544H 20161387I

Lima, 3 de julio 2018 FIGMM

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SEPTIMO INFORME DE ANÁLISIS QUÍMICO  

ACIDIMETRÍA Y ALCALIMETRÍADETERMINACIÓN DE CARBONATOS, BICARBONATOS Y MEZCLA DE CARBONATO Y BASE

 

OBJETIVOS Demostrar una de las formas de hallar las concentraciones de HCl, mediante valoración y titilación. Familiarizarnos y saber el uso correcto de los materiales de laboratorio Saber que indicador es el apropiado para llevar ll evar a cabo la experiencia. Determinar la presencia de carbonatos, bicarbonatos y mezcla de carbonatos mediante titulaciones. Analizar un ácido tipo, mediante la valoración de carbonatos y bicarbonatos. Familiarizarnos con las bases prácticas de la aplicación del análisis químico en la industria.

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SEPTIMO INFORME DE ANÁLISIS QUÍMICO  

INTRODUCCIÓN El análisis volumétrico es una técnica basada en mediciones de volumen para calcular la cantidad de una sustancia en solución, y consiste en una valoración (titulación), que es el proceso de determinación del volumen necesario de solución (solución patrón) que reacciona con una masa o volumen determinado de una muestra. La adición de solución patrón se continúa hasta alcanzar el punto llamado punto final, momento cuando el número de equivalentes de una sustancia es igual al número equivalentes de la otra.

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SEPTIMO INFORME DE ANÁLISIS QUÍMICO  

FUNDAMENTO TEÓRICO VALORAR O TITULACIÓN Son los nombres que e dan al proceso de determinar del volumen necesario de la solución valorada para reaccionar con una cantidad determinada de la muestra a analizar. Por este motivo se dice que es un método de análisis volumétrico. Se lleva acabo agregando en forma controlada de la solución valorada a la solución problema, hasta que se juzga completa la reacción entre los dos (Con el cambio de color del indicador). Significa determinar la cantidad de una sustancia desconocida disuelta, haciéndola pasar cuantitativamente de una forma inicial de combinación a otra forma final de combinación, ambas bien ddefinidas efinidas químicamente. Para ello se añade una solución adecuada de un reactivo de concentración conocida y se mide exactamente el volumen que se añade de esta solución.

SOLUCIONES VALORADAS Al realizar un análisis volumétrico hay que conocer con toda exactitud la cantidad de sustancia reaccionante reaccionante que está disuelta en un volumen determinado de líquido. Obtener soluciones valoradas exactas, de concentración perfectamente conocida, es el  punto más importante de dell análisis vo volumétrico: lumétrico: son el patrón de medida de las soluciones  problema, de concentración concentración de desconocida. sconocida.

OBTENCION DE SOLUCIONES VALORADAS Pueden prepararse directa o indirectamente:  a)  Obtención directa.- Las soluciones valoradas se pueden obtener directamente por  pesada de una cantidad de sustancia y disolución de la misma en un volumen determinado de agua. Las sustancias empleadas para la obtención directa, llamadas sustancias patrón o sustancias tipo primario, deben reunir las siguientes condiciones:  b)  sustancias   Cuando no es obtención directa,una porque las Obtenciónnoindirecta.cumplen las condiciones delposible apartadolaanterior, se disuelve cantidad de dichas sustancias próxima a la requerida y se valora indirectamente por medio de otra solución ya valorada o de un peso exacto de otra sustancia sólida, químicamente  pura, que reaccione reaccione con aq aquéllas. uéllas. Por ejemplo, no puede obtenerse una solución valorada exacta de ácido clorhídrico  porque su concentración suele ser muy variable, ni tampoco de hidróxido sódico sódico tan difícil de prevenir prevenir de una ca carbonatación. rbonatación. Sin embargo, si ppueden ueden tomarse como  punto de partida al carbonato sódico puro, los que, previamente pesados, permiten valorar la solución de ácido clorhídrico y, más tarde, a partir de ésta, la de hidróxido sódico.

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VALORACION DE SOLUCIONES El método para valorar soluciones debe elegirse teniendo en cuenta el fin a que se va a destinar, incluso los HCl y H2SO4 pueden valorarse gravimétricamente. Las soluciones ácidas pueden valorarse por reacción con soluciones de productos químicos purificados en cantidades exactamente pesadas, es el caso del Bórax o carbonato de sodio o por valoración de soluciones alcalinas valoradas.

POSIBILIDAD DE UNA VALORACION Se dice que es posible una valoración, si el cambio de observado que indica el final, tiene lugar por adición de un volumen de reactivo valorante que pueda medirse con un error relativo al volumen total de reactivo utilizado admisible para el propósito que se persigue. Puesto que los indicadores presentan un cambio de color detectable al cambiar el pH de la disolución en 2 unidades de pH es posible la valoración si esta modificación de pH se consigue por adición de un incremento de volumen de reactivo valorante comprendido dentro del margen de error admisible que es solo una parte por mil. VALORACION DE UN ACIDO FUERTE CON UNA BASE FUERTE Este tipo de neutralización se ilustra con la valoración del ácido clorhídrico con hidróxido sódico. H+ + OH- 

  H2O



A medida que la valoración progresa, va decreciendo la concentración de ion hidrógeno (aumento el pH) cerca del punto estequiométricos la variación sirve de base para la detección del punto final de valoración.

VALORACION DE UNA BASE FUERTE CON UN ACIDO FUERTE Esta valoración es enteramente análoga a la de un ácido fuerte con una base fuerte, excepto en el sentido sentido de la valoración. Al comienzo (disolución alcalina), alcalina), la disolución tiene una elevada concentración de OH-  y por por lo tanto un pH alto. El pH decrece decrece gradualmente al yprincipio, después rápidamente las punto. proximidades del punto estequiométricos de nuevo gradualmente después deen dicho

SOLUCIONES STANDARD PARA ANÁLISIS CUANTITATIVO Y CUALITATIVO En el análisis volumétrico la concentración del analito se determina midiendo su capacidad de reaccionar con el reactivo patrón.  Este es una solución de concentración conocida capaz de reaccionar más o menos completamente con la sustancia que se analiza. El volumen de la solución patrón requerido para completar la reacción con el analito se considera como un parámetro analítico dentro del análisis volumétrico Puede ser necesario, ocasionalmente basar basar un análisis en una sustancia que no cumple

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SELECCIÓN DEL INDICADOR ADECUADO Como regla general se debe seleccionar el indicador que cambia de color en un pH aproximado al punto de equivalencia de la titulación preferiblemente que este por encima de éste.

ANÁLISIS VOLUMÉTRICO: TITULACIONES POR RETROCESO En algunas titulaciones el salto de pH que se produce en cercanía del punto equivalente es demasiado pequeño para obtener una buena respuesta del indicador. En otros casos,  puede suceder que aunque la constante de equilibrio es grande, la velocidad a la que ocurre la reacción no es lo suficientemente grande y podría conducir a un agregado en exceso de titulante. En todos estos casos es posible emplear un recurso experimental para  poder realizar la valoración. Se añade u n volumen en exceso perfectamente medido de un reactivo. De esta manera, se consigue que reaccione todo el analito y posteriormente se valora el exceso de reactivo. Por ejemplo para conocer la concentración del ión bicarbonato (HCO3-) se sigue el siguiente procedimiento: Se agrega un exceso conocido de NaOH a la solución.   Se añade solución de BaCl2 para precipitar el carbonato formado en la reacción anterior.   Por último se valora el OH- en exceso con solución de HCl como titulante

 

Esta última titulación presenta un gran salto de pH en cercanía del punto equivalente por lo que es adecuada para visualizar sin problemas el punto final. Entre las determinaciones del método de valoración ácido - base se consideran las determinaciones de carbonatos y bicarbonatos, así como la mezcla de álcalis en este último caso, se aplica el método de titulación sucesiva donde una cantidad de sustancia se analiza en presencia de los indicadores.

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Estos indicadores son el anaranjado de metilo y la fenolftaleína.

DETERMINACION DE CARBONATOS Una solución que contiene carbonato al ser titulada con un ácido ((HCl) HCl) hace que este se convierta en bicarbonato que finalmente se transforma en H2CO3. Transcurriendo la siguiente reacción: a.   Na2CO3

+

HCl

=

 pH = 11.6

NaHCO3

+

pH = 8.3

NaCl (fenolftaleína)

 b.   NaHCO3

+

HCl

=

H2CO3

+

NaCl

c.   Na2CO3

+

2HCl

=

H2CO3

+

2NaCl (anaranjado (anaranjado de metilo)

V fenol = ½ V anaranjado

Para convertir el carbonato en bicarbonato se necesitará un volumen de HCl, en presencia de fenolftaleína, igual a la mitad del volumen total, en presencia de anaranjado de metilo, necesario para la titulación completa.

DETERMINACION DE BICARBONATOS Al titular una solución que contiene bicarbonato se produce la siguiente reacción:  NaHCO3  pH = 8.31

+

HCl

=

H2CO3

+

NaCl

pH = 3.8

DETERMINACION DE CARBONATOS Y ALCALI DE UNA MEZCLA Este proceso se puede expresar con las siguientes reacciones: 1.   NaOH + HCl = NaCl + H20 2.   Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + 3.   NaHCO3 + HCl = H2CO3 +

NaCl NaCl

El NaOH se neutraliza primero, mientras que el Na2CO3 solamente la mitad (en  presencia de fenolftaleína).

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DATOS Y OBSERVACIONES DATOS Y LABORATORIOS LABORATORIO 7

Valoración de HCl 0.1N 

2B4O7 10H2O), se disuelve con 60 ml de H 2O Se pesa 0.2agitar gr. dehasta bóraxcompleta puro (Nadisolución destilada., (si fuese necesario calentar).

Añadir unas 2 o 3 gotas de indicador anaranjado de metilo. Titular con solución de HCl 0.1N valorado. Anotar el gasto Realizar por duplicado . Indicador Anaranjado de metilo

Volumen usado 10.2 ml

Valoración de NaOH 0.1N Se toma 15ml de la solución de NaOH 0.1N y se diluye hasta 35ml con H 2O destilada. Luego añadir unas 2 o 3 gotas de indicador fenolftaleína. Titular con solución de HCl 0.1N valorado. Anotar el gasto

Indicador Fenolftaleína Fenolftaleína

Volumen usado 17.7 ml 17.9 ml

Calculo de la concentración (N, M, m) de ácido comercial concentrado y medición de su densidad. Con ayuda de un densímetro medimos la densidad de la sustancia dada.  =

°  ° 

 

1,4078      67,18  1,4112      67,95 

1,410 0 … (v (val alor or medi medio) o)  ρ°F  = 1,41

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DATOS Y LABORATORIOS LABORATORIO 8

Determinación de carbonatos Pesar 20 ml de muestra y disolver en 1lt de H2O destilada. Tomar porciones de 10 ml, para analizar, añadir 3 gotas de indicador de anaranjado de metilo o fenolftaleína. Titula con HCl 0.1 N. Anotar el gasto. Indicador Anaranjado de metilo Fenolftaleína

Volumen usado 30.9 ml 16.7 ml

Determinación de bicarbonatos  Pesar 20 gr de muestra y disolver en 1 lt de H2O destilado Tomar porciones de 10 ml para analizar, añad añadir ir 3 gotas de indicador anaranjad anaranjadoo de metilo. Titular con HCl 0.1N. Anotar el gasto. Realizar la experiencia por duplicado Indicador Anaranjado de metilo Fenolftaleína

Volumen usado 22.9 ml 3.8 ml

Determinación de carbonato y alcalino en una mezcla.   Pesar 20 gr de muestra (mezcla) y disolver en 1 lt de H2O destilado, proceder con lo siguiente: i. 

Tomar 10 ml de solución y aña añadir dir 3 gotas de indicador anaranjad anaranjadoo de metilo. Titular con HCl 0.1N.

Indicador Anaranjado de metilo ii. 

Volumen usado 21.0 ml

Tomar 10 ml de solución y agregarle 3 gotas de fenolftaleína. Titular con HCl 0.1N y a la misma muestra agregarle 3 gotas de anaranjado de metilo y titular con HCl 0.1N, Anotar los gastos

Indicador Anaranjado de metilo Fenolftaleína

Volumen usado 20.3 ml 0.5 ml

*Se debería de comprobar que la parte calculada en i sea igual al de ii, pero vemos que hay una ligera variación de 0.2, que podría deberse al mal análisis al momento de realizar el experimento FIGMM

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CONCLUSIONES El ácido clorhídrico es bueno para determinaciones en frío o calor suave,  podemos hallar hallar su concentrac concentración ión mediante la ecuación: ecuación: C1V1=C2V2, utilizando datos como volumen utilizado de HCl en la titulación, volumen inicial, concentraciónn inicial. concentració En estos laboratorios pudimos familiarizarnos y saber el uso correcto de los materiales como la bureta, el Erlenmeyer. Erl enmeyer.  Nos pudimos dar dar cuenta que los indicadores más usuales sson on la fenolftaleína y el anaranjado de metilo. Se pudo determinar la presencia de carbonatos, bicarbonatos y mezcla de carbonatos usando como titulante el ácido clorhídrico (HCl) y como indicadores a la fenolftaleína y el anaranjado de metilo. Se pudo analizar el ácido HCl en la valoración de carbonatos y bicarbonatos, así mismo la obtención de ácido H2CO3 en el proceso. Al finalizar el laboratorio nos pudimos familiarizar más con el tema y ponerlos en prácticas futuras dicho conocimiento.

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CUESTIONARIO PREGUNTAS TEÓRICAS 

1.  Indique con toda claridad que consideraciones se deben tener en cuenta para la preparación de las disoluciones de HCl (ac) y NaOH = 0,1 M a partir de HCl(ac) fumante = 12 M y de las lentejuelas o pellets de hidróxido de sodio sólido. Para preparar la solución de HCl 0.1M se debe trabajar en el extractor, ya que los gases del HCl 12 M pueden provocar serios daños si son inhalados. El NaOH químicamente puro es corrosivo a la piel, por lo que no debe manipularse directamente, y se debe emplear una espátula para trabajar. tr abajar.

2.  Indique las características que debe reunir el producto estándar o patrón que permita valorar la disolución de HCl(ac) así como un patrón primario para valorar la disolución de NaOH(ac) respectivamente. respectivamente. El producto estándar que permita valorar la disolución HCl debe ser una base estable, de elevada pureza y soluble en agua. El producto estándar que permita valorar la disolución de NaOH debe ser un ácido estable, con el que se pueda  preparar soluciones de concentración exacta, y que reaccione rápidamente con  NaOH.

3.  Indique que posibles indicadores reemplazarían de manera eficiente a los indicadores usados en la práctica realizada. El indicador que reemplazaría al anaranjado de metilo sería el rojo de metilo ya que este indicador actúa entre pH 4,2 y 6,3 cambiando de rojo a amarillo. Mientras que el indicador que reemplaza a la fenolftaleína de manera eficiente sería la timolftaleina dado que este indicador tiene un intervalo de medición similar al de la fenolftaleína, teniendo un pH que vería entre 9.3 y 10.5.

4.  De las disoluciones alcalinas analizadas que ya se encontraban preparadas, indique el contenido de soluto real (g) en 1 L de disolución de cada componente de las mismas. La cantidad de volumen de la mezcla usada es de 20.8 ml. de ácido clorhídrico, donde 0.5 ml se utilizó para la titulación frente a la fenolftaleína (Na2CO3), y luego 20.3 ml para la titulación frente al anaranjado de metilo (HCl).

Moles de Hidróxido de sodio: #   () ) = #    ( ()       =   .        (0.1)(20.310−) =    (1) 

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   = 2.03 2.0310 10−  

Moles de Hidróxido de sodio: #   () = #    (  )       =   .     (0.1)(0.510−) =     (2)     = 2.5 2.510 10−   

Masa:       = ̅    



̅       =         = 2.5 2.510 10− 106     = 0.002 0.00265 65  

5.  Los carbonatos y bicarbonatos alcalinos sódicos, son sales solubles en agua ¿Qué reacción tienen sus disoluciones acuosas si se reemplazaría el catión Na+ por cationes como Ca++  o Mg++? Escriba las ecuaciones químicas, que fundamenten su respuesta. Dado: NaOH  HCl ↔ NaCl  H O  Na CO  HCl ↔ NaHCO  NaCl NaCl  NaHCO  HCl ↔ H CO  NaCl NaCl 

Reemplazando por: +

++

 Na  por Ca  en el carbonato: CaCO3(s) + 2 HCl(aq) → H2O(l) + CO 2(g) + CaCl2(aq)  Na+ por Mg++ en el carbonato: MgCO3(s) + 2 HCl(aq) → MgCl 2(aq) + H2O(l) + CO2(g)  Na+ por Ca++ en el bicarbonato: Ca(HCO3)2(s) + 2 HCl(aq) = CaCl 2(aq) + 2 CO2(g) + 2 H2O(l)  Na+ por Mg++ en el bicarbonato: Mg(HCO3)2 + 2 HCl = MgCl 2 + 2 H2O + 2 CO2 

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6.  El ácido crómico, es un ácido diprótico débil. Escriba las expresiones químicas de sus dos constantes de disociación e indique los l os valores correspondientes.  Los ácidos dipróticos se pueden disociar en dos etapas ( primera y segunda ionización) por lo que existirán dos constantes de ionización K aa11 y K aa22: 1ra ionización (H2CrO4 → H+ + HCrO4-)

K aa11 =

2da ionización (HCrO4-→H+ + CrO4-2)

K aa2= 2= 

[+ ][   ] [  ]

 

[+ ][ ] [ ]

 

En los ácidos dipróticos K a2 a2 es siempre más pequeña que K a1 a 1 .   NORMAS DE SEGURIDAD SEGURIDAD 

11. ¿Cómo proce procedería dería si al realizar la medición de la densidad relativa relativa del ácido sulfúrico concentrado? ¿Se produce un derrame del reactivo en la mesa de trabajo? Evacuar o aislar el área de peligro. Restringir el acercamiento a personas innecesarias y sin la debida protección. Ubicarse a favor del viento. Ventilar el área. Eliminar toda fuente de ignición.  No tocar el material. material. Contener el derrame con arcilla u otro material inerte para evitar que entre en alcantarillas. agua al acido.    No adicionar agua lentamente, con ceniza de soda, ca call u otra base.    Neutralizar lentamente,   Después recoger los productos y depositar en contenedores con cierre hermético  para su posterior posterior disposición.               

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BIBLIOGRAFÍA  

 

SEMIMICROANALISIS ANALISIS QUIMICO CUALITATIVO CUALITATIVO..URRS:  Alexeiev,V.N(1975).SEMIMICRO  Alexeiev,V.N(1975). traducido editorial mir.  Hamilton, S(1981).CALCULOS DE QUÍMICA ANALÍTICA. Mexico:litogrifia ingramex. 

  Durán, A. A.  «Marcha analítica o sistemática para la determinación de cationes y aniones». aniones».   

Consultado el 17 de mayo de 2015.  Burriel, F; Lucena, F; Arribas, S; Hernández,J. Química Analítica Cualitativa. Paraninfo.

ANEXOS

Imagen 1: Instrumentos utilizados en el los experimentos

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Imagen 2: Instrumento utilizado para hallar la densidad de alguna solución química.

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