4 Destilacion Discontinua

 

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS  FACULTAD DE QUÍMICA, ING. QUÍMICA E ING. AGROINDUSTRIAL.

E A P INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL

OPERACIONES UNITARIAS AGROINDUSTRIALES II TEMA

DESTILACIÓN DISCONTINUA DE MEZCLAS BINARIAS   PROFESORA

Dra. Eliana Jara Morante  ALUMNOS  Arias

Broncano Claudia Sthepany  Siccha Sánchez Rolan Eider  Rios Agurto Erick Anthony LABORATORIO

Miércoles 8-12 pm  LIMA  –  PERU  PERU AÑO 2016

1

 

INDICE I.

RESUMEN………………………………………………………….  

3

II.

INTRODUCCION…………………………………………………..  

4

III.

PRINCIPIOS TEORICOS…………………………………………  

5

IV.

MATERIALES………………………………………………………

18 

V.

PROCEDIMIEN PROCEDIMIENTO TO EXPERIM EXPERIMENTAL ENTAL……………………………  

19

VI.

TABULACIÓN DE DATOS Y RESULTADOS…………………

21

VII.

DISCUSION DE RESULTADOS…………………………………..  

22

VIII.

CONCLUSIONES………………………………………………….  

23

IX.

BIBLIOGRÁFIA……………………………………………………..  

24

X.

APÉNDICE………………………………………………………….  

25

EJEMPLO DE CÁLCULOS……………………………………….  

25

ANEXOS…………………………………………………………….  

28

XI.

2

 

I.

RESUMEN

La siguiente práctica tiene como objetivo separar la mescla de vapor de etanol-agua mediante una columna de empacada que funciona en modo discontinuo discontinuo.. Para ello se preparó una mescla con 18 litros de agua y dos litros de etanol obteniéndose un grado alcohólico de10. Esta mescla se introdujo en el reervidor del sistema y se suministra vapor sobrecalentado para iniciar el proceso de destilación. Se controló las temperaturas conforme se desarrollaba el proceso. Luego que se inicia el proceso de reflujo cada 10 minutos se tomó los valores de los grados alcohólicos tanto en el reflujo como el hervidor. En el hervidor el porcentaje molar de etano fue de 2.27; 1.60 y 1.28 % molar de etanol y en el reflujo fue de 85; 85 y 85 % molar de etanol, donde a partir de la gráfica se obtienen los valores de 83; 82.8 y 81.5 % molar de etanol. En los cálculos de balance de materia se determina el flujo de evaporación para el tiempo evaluado siendo 0,245 Kmol/h.

3

 

II. INTRODUCCIÓN La recuperación y el reciclado de solventes orgánicos es una tarea común en la industria química y de alimentos, que tienen t ienen el compromiso de cumplir con las estrictas regulaciones ambientales. Además, potencialmente hay un beneficio económico si se mejora la eficiencia del uso de solventes en la planta. En las industrias farmacéuticas y de perfumes, la producción de pequeños volúmenes de productos de alto valor agregado, asociado al frecuente cambio en las tareas de separación, favorece el uso de un equipo flexible. La destilación es uno de los procesos que implican separar sustancias, esta puede darse de forma continua o por lotes (discontinua). La destilación por lotes es una operación que no ocurre en estado estable, debido a que la composición de la materia prima cargada varía con el tiempo. Las primeras trazas obtenidas son ricas en el compuesto más volátil, pero a medida que procede la vaporización el contenido de este compuesto va disminuyendo. Lo anterior se ve reflejado en el aumento de la temperatura de todo el sistema de destilación, debido a que en el recipiente se concentran los componentes menos volátiles. volátiles. Una operación en discontinuo es benéfica sí:  

La cantidad de materia prima a destilar es demasiado pequeña como para realizar una operación en continuo. Las principales limitaciones se dan en los equipos que requieran una capacidad mínima de operación como las bombas, intercambiadores intercambiado res de calor, tuberías e instrumentación.

 

Los requerimientos de operación de la planta oscilan en gran medida debido a las características de la alimentación y el volumen a manejar. Los equipos para destilación por lotes ofrecen mayor flexibilidad operacional que los equipos que trabajan en continuo.

En el desarrollo de la práctica se hizo uso de una columna empacada (anillos rasching) de destilación por lotes. Se destiló una solución de etanol en agua con el principal objetivo de analizar el proceso en su totalidad y poder plantearlos diversos balances tanto de materia y energía que se presentan.

OBJETIVO Separar el alcohol etílico de una mescla etanol-agua en una columna de destilación discontinua.

4

 

III. MARCO TEÓRICO  

DESTILACIÓN

Es una técnica que nos permite separar mezclas, comúnmente líquidas, de sustancias que tienen distintos puntos de ebullición. Cuanto mayor sea la diferencia entre los puntos de ebullición de las sustancia sustanciass de la mezcla, más eficaz será la separación de sus componentes; es decir, los componentes se obtendrán con un mayor grado de pureza. La técnica consiste en calentar la mezcla hasta que ésta entra en ebullición. En este momento los vapores en equilibrio con el líquido se enriquecen en el componente de la mezcla más volátil (el de menor punto de ebullición). A continuación continuac ión los vapores se dirigen hacia un condensador que los enfría y los pasa a estado líquido. El líquido destilado tendrá la misma composición que llos os vapores y; por lo tanto, con esta sencilla operación habremos conseguido enriquecer el líquido destilado en el compon componente ente más volátil. Esta técnica de separación está fundamentada en la ley de Dalton y de Raoult la cual denota que si tenemos una mezcla mezcla líquida en equili equilibrio brio con su vapor, la fracción molar de cada componente de la mezcla en estado gaseoso, para un líquido de comportamiento comportam iento ideal, está relacionado con las presiones de vapor de los componentes puros puros y con las fracciones mola molares res de los mismos en e estado stado líquido mediante la siguiente expresión:

0   =    

 

 = Fracción molar de cada componente en la fase gaseosa = Fracción molar de cada componente en la fase líquida =Presión de vapor de cada componente puro

Figura N°1. Equipo de destilación discontinua del Laboratorio de Operaciones Unitarias II 5

 

1. EQUILIBRI EQUILIBRIO O VAPOR-LÍQUIDO  Los métodos de destilación se aplicaran con éxito si se comprenden los equilibrios entre la fase vapor y liquido de las mezclas encontradas. Por lo tanto, es esencial un breve análisis de dichos equilibrios.

2. DIAGRAMA DE FASES PRESIÓNPRESIÓN-TEMPERATURA-CONCEN TEMPERATURA-CONCENTRACIÓN. TRACIÓN. Inicialmente, se van a considerar las mezclas binarias, las cuales serán llamadas “ordinarias”, para indicar:    Los componentes líquidos se disuelven en cualquier proporción para formar soluciones homogéneas, las cuales no son necesariamente ideales. complicación n alguna de puntos de ebullición máximos o mínimo.   No hay complicació El componente A de la mezcla binaria A-B se considerara como el más volátil; esto significa que la presión de vapor de A puro a cualquier temperatura es mayor que la presión de vapor B puro. Por supuesto, el equilibrio entre vapor-líquido para cada sustancia pura de la mezcla es su relación entre la presión de vapor y temperatura. Respecto de las mezclas binarias, se debe también considerar una variable adicional, la concentración. La representación gráfica completa del equilibrio requiere un diagrama tridimensional como el de la Fig. 01. La curva señalada p A es la curva de presión de vapor de A; cae completamente en el plano más cercano a x=1.0. La curva se extiende desde su punto crítico C A  hasta su punto triple T A, pero las complicaciones de la fase sólida que no intervienen en las operaciones de destilación no se van a considerar. De manera parecida, la curva pB presión de vapor de B puro, en el plano más lejano a x=0. Las regiones del líquido y del vapor de B puro, en el plano más lejano a x=0 y 1.0 están separadas por una superficie doble que se extiende desde p A hasta pB. La forma de esta superficie doble se estudia más fácilmente considerando secciones a presiones y temperaturas constantes.

Fig.01. Equilibrios binarios vapor-liquid vapor-liquido. o.

6

 

Fig. 02. Equilibrios a presión constante vapor-líquido

3. VOLATILIDAD RELATIVA Cuanto mayor es la distancia entre la curva en el equilibrio y la diagonal de la Fig. 02, mayor es la diferencia en las composiciones del líquido y del vapor, y mayor es la facilidad para realizar la separación por destilaci destilación. ón. Una medida numérica de lo anterior se conoce como el factor de separación o, particularmente en el caso de la destilación, la volatilidad relativa α. Esta es la relación entre la relación de concentraciones de A y B en una fase y en la otra, y es una medida de la posibilidad de separación.

∗1   = ∗/1∗ = /1 1∗

Ec. 01

El valor de α generalmente cambiará al variar x de 0 a 0.1. Si y*= x (excepto en x= 0 o 1), α=1.0 y la separación no es posible. Cuanto más arriba de la unidad esté α, mayor será el grado de separació separación. n.

4. SOLUCIONES IDEALES. LA LEY D DE E RA RAOULT OULT  Antes de estudiar las características de las mezclas que se desvían marcadamente marcadamente de las características que se acaban de describir, se van a considerar los equilibrios para el caso límite de las mezclas cuyos vapores y líquidos son ideales. Para una solución ideal, la presión parcial en el equilibrio p* de un componente a una temperatura fija es igual al producto de su fracción mol en el líquido por su presión de vapor p cuando está puro a esta temperatura. Esta es la Ley de Raoult.

̅p∗A = pAx  ̅pB∗ = pB1x 

Ec. 02 Ec. 03 7

 

Si la fase vapor también es ideal,

pt =̅p∗A ̅p∗B = pAx  pB1x  ∗A pA x ̅ p y ∗= pt = pt  

Ec. 04 Ec. 05

Sustituyendo, la volatilidad relativa es

α = ppAB 

Ec. 06

Con presiones demasiado elevadas como para aplicar la ley de los gases ideales, se utilizan fugacidades en lugar de presiones.

5. DESTILACION DISCONTINUA En algunas plantas pequeñas se recuperan productos volátiles a partir de una disolución líquida por destilación discontinua. La mezcla se carga en un calderín y se le comunica calor por medio de un serpentín o a través de la pared del recipiente hasta que el líquido alcanza la temperatura de ebullición y se vaporiza después una parte de la carga. La capacidad de operación que se requiere es demasiado pequeña para permitir la realización de la operación continua con una velocidad aceptable. Bombas, hervidores, tuberías, instrumentación y otro equipo auxiliar tienen generalmente una capacidad mínima de operación industrial. En cuanto a los requerimientos de operación, fluctúan ampliamente con las características del material de alimentación así como con la velocidad de procesado. El equipo discontinuo tiene en general una flexibilidad de operación superior al continuo. Esta es la razón por la que predomina el equipo discontinuo en la recuperación de diferentes disolventes o en las aplicaciones de planta piloto.

Fig. 03. Destilación simple en un destilador por cargas.

6. LAS COLUMNAS CONTINUAS Las columnas continuas procesan un flujo del alimento continuo. Ninguna interrupción ocurre a menos que haya un problema con la columna o las unidades del proceso circundantes. 8

 

7. COLUMNA DE PLATOS  Donde se usan platos para sostener el líquido proporcionando el contacto entre el vapor y líquido.

8. COLUMNA EMPACADA Donde en lugar de los platos se utilizan los empaques para aumentar el contacto entre el vapor y líquido. Se han utilizado muchos tipos de materiales de empaque, que van desde sólidos simples obtenibles con facilidad, tales como piedras o botellas rotas, hasta formas geométricas complejas y costosas. En general, el material de empaque debe tener las siguientes características: superficial ial mojada por unidad de volumen de espacio   Debe tener una gran área superfic empacado, de manera que presente una gran área potencial para el contacto entre las fases. considerable. ble. Esto generará una productividad   Debe producir un volumen vacío considera razonable de las fases sin dar lugar a una caída de presión excesiva.   Debe tener buenas características de mojado.   Debe ser resistente a la corrosión.   Debe tener una densidad global baja. En torres empacadas grandes, el peso del empaque puede ser muy elevado, dando lugar a problemas serios de soporte.   Debe ser relativamente económico.

9. MEZCLAS AZEOTRÓPICAS Cuando las desviaciones de la ley de Raoult son suficientemente grandes, las mezclas pueden presentar un máximo o un mínimo para la presión total en la curva presión de vapor-composición, correspondiendo este máximo o minio a la composición del azeótropo.

 =     

Ec. 07

Para componentes con desviaciones positivas el cociente B/ A aumenta con la concentración de A (componente (componente más volá volátil), til), y tiene como límite el valor extrapolado de B para XB=0. De acuerdo con esto podemos afirmar que la condición necesaria para la formación de u un n azeó azeótropo tropo aume aumenta nta ccon on la magnitud de las desviaciones respecto a la ley de Raoult y disminuye disminuye tanto más mayor es la d diferencia iferencia e entre ntre los puntos de ebullición normales de ambos componentes.

9

 

ig. 04. Forma Formass comune comuness de empaque. (Cortesía de Norton Co.) (a) A  Anillo nilloss Rasching asching.. Fig. (b ) A  Alb lba ardilla rdillass Intalo Intalox. x. ( e e)) A  Anillo nilloss Pall Pall.. (d) Anillo Ciclo helicoidal es espiral. (e) Albard  Albardiillas llas Berl rl.. (j) (j) A  Anillo nillo Les Lessing sing.. (g) Anillo  Anillo de partición cruz cruzada ada..

10. DIAGRAMA ENTALPÍA –CONCENTRACIÓN  –CONCENTRACIÓN Los líquidos binarios vapor  –líquido también puede graficarse utilizando como coordenadas la Entalpía vs. Concentración a presión constante. Las entalpías de solución del líquido incluyen tanto el calor sensible como el calor de mezclado de los componentes.

 =     ∆ 

Ec. 08

En donde CL es la capacidad calorífica de la solución, energía/mol ºC y HS es el calor de la disolución en T0; la concentración predominante se refiere a los componentes líquidos puros, energía/mol solución. Para líquidos saturados, TL  es el punto de formación de la burbuja correspondiente a la concentración del líquido a la presión dominante. 10

 

Los datos de calor de disolución varían y tal vez se necesite algún ajuste de las unidades de los datos tabulados. Si se desprende calor durante el mezclado, H S será negativa; para las soluciones ideales es cero. Para soluciones ideales, la capacidad calorífica es el promedio medido para la capacidad calorífica de los componentes puros.

Las entalpías del vapor saturado se pueden calcular adecuadamente suponiendo que los líquidos sin mezclar se calientan por separado como líquidos a la temperatura del gas (punto de rocío), evaporando cada uno de ellos a esta temperatura y mezclado de vapores.

 = {    } 1{     } 

Ec. 09

En donde:  A, B son los calores latentes de evaporación de las sustancias puras en T R, J/mol Cp A, CpB son las capacidades caloríficas de los líquidos puros J/mol ºC TR es la temperatura de rocío. M A, MB son los pesos moleculares de A y B.

Fig. 05. Coordenadas Entalpía –concentración. 11

 

11. MÉTODO DE MCCABE –THIELE  –THIELE En una sección de etapa múltiple en contracorriente las fases que se han de poner en contacto entran por los extremos opuestos de una serie de etapas ideales o de equilibrio. Un contacto de este tipo se representa esquemáticamente en la Fig. 06, L y V son los flujos molares (o de masa) de las fases más pesada y más ligera, y x i e yi las correspondientes fracciones molares (o de masa) del componente i.

Fig. 06. Esquema de una columna de destilación.

El desarrollo comienza con un balance de materia alrededor de la etapa n+1, la etapa superior de la cascada de la Fig. 06, tal como se representa por la envoltura a la etapa n+1. Las corrientes Ln+2  y Vn, entran en la etapa mientras que Ln+1  y Vn+1 salen de la misma: Ec. 10 + +   + + + + 

L x V y =V y L x

Un balance similar de materia se aplica a la cabeza de la columna y a la etapa n, la segunda etapa desde la parte superior, tal como se representa por la envoltura de la etapa n en la Fig. 06. Las corrientes +  y − entran en el recinto de control y las corrientes  , y + salen del mismo.

L

V

L

V

L+x+  V−y− = V+y+  Lx 

Ec. 11

10 otros y 11 puntos, se pueden parax-y. localizar los que puntos ) y  + en elutilizar diagrama La línea pasa( por estos (Las −ecuaciones ) así como

y ,x

y ,x

12

 

puntos recibe el nombre de línea de operación. Todas las corrientes que circulan en contracorriente a través de la columna + + , +  ,  − , etc., están situadas sobre esta línea de operación, que puede ser una recta o una curva.

L V  L V  L V 

Si la relación de flujos de las fases es constante en toda la sección de las etapas: Ec. 12 +   − − − 

L/V = L /V = L /V = L /V

Las pendientes de las las corrientes líneas definidas 10 y 11a son idénticas. Además,están si V situadas y L son constantes, todas que circulan través de la columna sobre la misma línea recta de operación, con una pendiente L/V, que puede trazarse si se conocen cualquiera de los siguientes grupos de variables:  

Las conce concentraciones ntraciones de sol solamente amente dos corrientes que se cruzan, po porr ejempl ejemplo o −   o  + , y L/V, la relación de flujos de las fases en el contactor.

 

Las concentrac concentraciones iones de dos pares cualquiera de corrient corrientes es que se cruzan. Las dos corrientes más convenientes para el análisis son las que entran y salen de la cascada + + − − . Estos puntos están situados en los extremos de la línea de operación.

y , x  y , x 

L , V  y L V 

Una relación entre las relaciones de los flujos y las composiciones de las corrientes que se cruzan se puede obtener si se admite que los flujos de líquido y vapor son constantes. Así, restando 11 de 10 se obtiene para cualquier etapa de la sección:

y  y− = L  x+  x V

Ec. 13

El número de etapas teóricas que se requieren para efectuar la transferencia de una cantidad especificada de componente ligero desde la fase L hasta la fase V se puede determinar utilizando la línea de operación del balance de materia juntamente con una curva de equilibrio en un diagrama x-y. En la Fig. 07 se muestra un ejemplo de una construcción gráfica para una sección de etapa múltiple en contracorriente. Las composiciones de las corrientes de entrada y salida vienen dadas por los puntos A y B que están localizados en    e  +  de la Fig. 07, que muestra también la curva de las fases en equilibrio del sistema.

y , x  y , x 

Si L/V es constante en toda la sección de las etapas, la recta que une los puntos A y B es la línea de operación (el lugar geométrico de las corrientes que se cruzan).

Para determinar el número de etapas que se requieren para alcanzar el cambio de composición desde A hasta B se realiza la construcción en escalera que se muestra en la Fig. 07. Partiendo de A (la composición de las corrientes que se cruzan por debajo de la etapa 1) se sigue verticalmente sobre x 1  hasta alcanzar la curva de equilibrio con el fin de obtener y1 (la composición del vapor que sale de la etapa 1).

13

 

Fig. 07. Construcción gráfica de un separador de múltiple etapa con dos fases en contracorriente. Después se camina horizontalmente sobre y 1 hasta el punto de la línea de operación   , la composición de las corrientes que se cruzan entre las etapas 1 y 2. Se continúa vertical y horizontalmente horizontalmente en la forma indicada apoyándose alternativamente en las líneas de equilibrio y operación hasta que se alcanza o sobrepasa el punto B. Para la separación se requieren cuatro etapas de equilibrio, que vienen dadas por los puntos situados sobre la línea de equilibrio.

y , x 

12. COMPOSICIÓN PROMEDIO DEL DESTILADO

 

Como la columna opera en forma discontinua y no se alcanza el estado estacionario, resulta que en un instante dado al eliminarse una cantidad D del sistema, que será más rico en el componente más volátil, la composición del residuo (R=F-D) habrá disminuido en el componente más volátil lo que significa que al instante siguiente se partirá con una carga de concentración menor, de aquí entonces que se debe hacer un Balance en términos diferenciales a partir del cual se obtiene:

 

 =         14

 

     = ∫       

La integral se realiza en forma gráfica tomando valores de X Destilado y XResiduo, graficando:

1

  

     

Con el área bajo a curva se obtiene el valor de la integral, lo que permite obtener R, D, Xk o Xn arbitrariamente y se determinan los valores de XR con el número de platos conocidos con la recta de operación para reflujo total.

13. DESTILACIÓN CON REFLUJO (COLUMNA DE ENRIQUECIMIENTO) La destilación en una columna que solo posee zona de enriquecimiento es un caso especial de separación en donde la columna solo posee la sección correspondiente a la rectificación. Por lo tanto, la alimentación no se realiza en un sector cercano a la mitad de la columna, sino que se hace por el fondo en forma de vapor. El vapor puede ser inyectado directamente cuando procede de otra columna, de otra manera se utiliza un rehervidor para generarlo. El destilado que se producemás por volátil la cima la torrecontiene de destilación, generalmente, es muy rico en el componente y elderesiduo una pequeña fracción del componente más ligero. Esta configuración de columna aparece por la necesidad de obtener los productos de cabeza de la torre con una alta concentración del compuesto más volátil a un precio reducido. La figura 08 muestra el esquema de una torre que posee solo zona de enriquecimiento enriquecimi ento y opera por lotes.

15

 

Fig 08. Columna de destilación con reflujo Se plantean los siguientes balances de materia

=  =  Donde: W: cantidad del material en el rehervidor D: Cantidad del material que se extrae por el tope : Fracción molar en el rehervidor   : Fracción molar en el destilado

 

Entonces se tiene:

 =  

Separando variables e integrando:

  (  () = ∫    Las columnas de destilación por lotes con reflujo pueden ser operadas de dos maneras:  

RECTIFICACIÓN CON REFLUJO CONSTANTE: cuando la relación de reflujo es un parámetro establecido, el cambio en la composición del rehervidor hará que la composición del destilado varíe en el tiempo. La rectificación utilizando reflujo constante funciona de forma análoga a la destilación simple; no obstante, usar el reflujo hace que la disminución en la composición del destilado sea más lenta. La representación de este caso sobre el diagrama de McCabe-Thiele fue descrito por Smoker y Rose, se presenta en la figura 09.

Fig 09. La carga inicial del equipo se caracteriza por tener una composición de dos etapas la composición del destilado será vendrá dada teóricas por:

  y para

  , la línea de operación 16

 

 =   1   1  Donde R es el reflujo



Después de un tiempo la composición en el rehervidor caerá a   y, manteniendo constante el reflujo, la composición de cabeza disminuirá hasta alcanzar un valor de .

Lalínea de operación para este instante de tiempo será:  =   1   1  No es conveniente la operación a reflujo constante debido a que la composición del destilado varía con el tiempo.  

RECTIFICACIÓN CON REFLUJO VARIABLE: utilizando una relación de reflujo variable se puede evitar que la composición de la cima de la columna disminuya con el tiempo, pero a un costo energético extra debido a que se incrementan los requerimientos de calor y el tiempo de operación de la torre.

Realizando un paralelo con el ejemplo cualitativo de rectificación con reflujo constante, se ve en la figura que para el mismo número de etapas la composición de cima se mantiene constante si el reflujo se incrementa.

Fig 10 Para el tiempo cero la línea de operación es:

 =   1    1  Y para el tiempo posterior, cuando el reflujo pasa de ser R a

1 se tiene:

     =   1     1 17

 

IV. MATERIALES EQUIPO Equipo de destilación discontinua:  

Una columna de destilación empacada con anillos Rasching

 

Un hervidor

 

Dos condensador condensadores es en serpiente

Caldera (para el suministro de vapor)

INSTRUMENTOS  

Termómetr Termómetros os instalados en el equipo

 

18L de Agua

 

2L de alcohol etílico al 96%

 

Un balde (20L), probeta de litro

 

Recipientes de vidrio (500 ml aprox), cronómetro

 

Alcoholímetro

18

 

V. PROCEDIMIENTO PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL A. PREPARACIÓN DEL EQUIPO  

Verificam Verificamos os que el equipo esté en buenas condiciones, el hervidor debe estar sin muestras de anteriores trabajos, el condensador debe tener un flujo de agua uniforme y suficiente. Los termómetros deben funcionar correctamente.

B. PREPARACIÓN Y CARGA DE LA MEZCLA  

En un balde mesclar 18 litros de agua y 2 litros de etanol de 96°, luego tomar una muestra para medir los grados alcohólicos respectivos.

 

Con ayuda de un embudo, llegar toda la disolución en el hervidor, luego tapar y colocar el termómetro para controlar la temperatura.

C. INICIO DEL PROCESO  

Alimentar con vapor al hervidor a las condiciones de presión y temperatur temperatura a de la caldera.

 

Controlar las variaciones de las temperaturas en el hervidor y en el tope de la columna

 

Esperar hasta que la mescla empiece a destilar y condensar y se inicie el proceso de reflujo.

 

Iniciado el p proceso roceso de reflujo, se toma una muestra de este para medir los grados alcohólico alcohólicos. s.

 

Luego se tomarán más mediciones dentro de 10, 20 y 30 minutos. En cada tiempo, también se toma una muestra de la mescla que hay en el hervidor.

 

Terminado las mediciones, finalizar el proc proceso eso cor cortando tando el suministro de vvapor apor al hervidor.

 

Finalmente extraer toda la muestra del hervidor y controla controlarr la cantidad que se obtiene.

19

 

DIAGRAMA DEL EQUIPO

CONDENSADOR

Reflujo

Destilado

VAPOR

i LÍQUIDO N

REHERVIDOR

20

 

VI. TABULACIÓN DE DATOS Y RESULTADOS  Tabla 1: control de temperaturas al inicio del proceso hasta el reflujo Tiempo (min)

T1 ( tope de la columna), °C

T2 (hervidor), °C

0 5 10 15 20

21 21.2 21.3 21.5 79.6

25 67.5 85.6 93.2 95.4

Tabla 2: control de temperaturas cuando inicia el reflujo

Tiempo (min)

T1 ( tope de la columna), °C T2 (hervidor), °C

0 5 10 15 20 30

79.6 78.1 78.1 78.1 78.2 78.2

95.4 96.1 96.1 96.1 96.8 97.3

Tabla 3: grados alcohólicos en el reflujo y hervidor (medidos, 10 minutos luego de iniciado el reflujo)

Tiempo (min)

Grados alcohólicos en el Grados alcohólicos en el reflujo

hervidor

0*

-

10

10 20 30

95 95 94

7 5 4

* indica el tiempo antes que haya destilación, el grado alcohólico del hervidor corresponde al grado de la mescla que se hizo inicialmente.

Tabla 4: porcentajes molares teóricos y experimentales para el reflujo

Tiempo (min) 0 10 20 30

% molares alcohólicos en el hervidor 3.29 2.27 1.60 1.28

% molares experimentales en el reflujo 85 85 83

% molares teóricos en el reflujo (*) 83 82.8 81.5 21

 

(*) Resultados que se obtienen a partir de la gráfica Nº 1

VII. DISCUSIÓN DE RESULTADOS Se ha utilizado como alimentación una mezcla binaria de Etanol  –  Agua; con una concentración inicial 24% V/V, para lo cual se obtiene un destilado con un % molar de de etanol de 83 % y en el residuo o producto de fondo es 1.28%. Además, observamos que los % molares teóricos son muy similares a los obtenidos experimentalmente.  Se obtuvo un total de 8 platos teóricos mediante el método de Mc Cabe-Thiele. En el método de Mc Cabe-Thiele se hacen varias simplificaciones 2 de ellas son:  

No hay pérdidas de calor debido a que la columna de destilació destilación n se encuentra con un aislante.   No hay calor de mezclado ya que el valor del calor de mezclado es muy pequeño según el enunciado de Hess, que establece que cuando se mezclan dos soluciones no se desprende ni se absorbe calor, siempre y cuando no se

forme un precipitado o se desprende un gas. Se ha trabajado con una columna empacada con anillos a reflujo total, buscando obtener el equivalente de platos o etapas teóricas, para ello se ha hecho uso del método gráfico de Mc Cabe-Thiele en el cual se asume que la mezcla binaria etanolagua presenta un comportamiento ideal, es decir, que el calor de disolución es despreciable, y que la composición molar del vapor y del líquido es igual en una etapa teórica. Además, la curva de operación a reflujo total coincide con una recta de 45° debido que cuando hay reflujo total la pendiente de la curva de operación es 1 en el diagrama concentración en equilibri equilibrio. o.

22

 

VIII. CONCLUSIONES  

Las composiciones del alcohol en el vapor y el líquido dependen directamente de la temperatura cuando se encuentran en equilibrio; es decir, cuando la temperatura novaría, ya que la temperatura y la concentración en el tope de la columna no varió en cambio las composiciones del fondo y la concentración sí.

 

 

La relación existente entre la temperatu temperatura ra y el fenó fenómeno meno de sep separación aración en entre tre la mezcla de alcohol y agua se explica por el equilibrio de dicha mezcla, es decir, si la temperatura de la fase vapor y la temperatura de la fase líquida son iguales, quiere decir que la mezcla se encuentra en equilibrio debido a que la condición principal de dicho equilibrio es que ambas fases en encuentren a la misma condición (Presión y Temperatura) y composición. Es en este punto donde se tiene un correcto destilado.

 

 

Se llegó a demostrar las aplicaciones experimentales de los concept conceptos os teóricos como formulas y expresiones matemáticas relacionadas con el cálculo de balance de materia coincidiendo de esta forma con la realidad.

 

23

 

IX. BIBLIOGRAFIA 1. Foust, Alan S. Y Otros, "PRINCIPIOS DE OPERACIONES UNITARIAS", Editorial Continental, S.A., 2da. Edición 1993. 2. Treybal, Robert E., "OPERACIONES DE TRANSFERENCIA DE MASA", Editorial Mc.Graw Hill, 2da. Edición, 1980. 3. Ocon Ga García, rcía, Joa Joaquín, quín, Tojo Ba Barreiro, rreiro, Gabriel. “PROBLEMAS DE INGENIERÍA QUÍMICA – QUÍMICA –  OPERACIONES BÁSICAS”, Tomo II, Editorial Juan Bravo, Madrid, 1975.

   Arthur and Elizabeth Rose, C.S. Carlson and J. Stewart, Distillation: Extractive

4.

 And Azeotropic Azeotropic Distillation, Edi Editorial torial McGraw McGraw-Hill; -Hill; EE.UU, Pag: 37-51 y 35. 

24

 

X. APÉNDICE EJEMPLO DE CÁLCULOS Cálculos de los grados gr ados alcohólicos alcohólicos en porcentajes molares Propiedades del etanol y agua: PM agua: 18g/mol, ρ = 0.9983g/mL 0.9983g/mL     PM etanol: 46g/mol, ρ = 0.7893g/mL 0.7893g/mL  

 

Para 7º alcohólicos Moles de etanol:

0.7893 1   7∗  ∗ 46 =0.12 Moles de la mescla: 0.9986 ∗ 1 =5.28  93∗ 7∗ 0.7893 ∗ 1  18 46 En porcentaje molar:

0.12 ∗ 10 %%        5.28 1000 = .. Para 5º alcohólicos: Moles de etanol

5∗ 0.7893 ∗ 1 46 =0.086  Moles de la mescla

0.9986 ∗ 1 =5.36  95∗ 5∗ 0.7893 ∗ 1  18 46 En porcentaje molar:

0.086 ∗ 10 1000 = .. %%       Para 4º alcohólicos:

5.36 25

 

Moles de etanol

4∗ 0.7893 ∗ 1 46 =0.069  Moles de la mezcla

0.7893 1 0.9986 1   4∗  ∗ 46 96∗  ∗ 18 =5.39 En porcentaje molar: 0.069 ∗ 10 %%       5.39 1000 = .. De manera análoga se obtiene el porcentaje molar el reflujo (los resultados se muestran en la tabla 4)

DIAGRAMA DE EQUILIBRIO X-Y PARA LAS COMPOSICIONES DE ETANOLAGUA

26

 

Cada línea de color indica diferente tiempo de medición: la línea roja fue tomada a los 10 minutos de haber iniciado el proceso de reflujo; la línea verde, a los 20 minutos y la morada a los 30 minutos.

BALANCE DE MATERIA El sistema trabaja a un reflujo total, por lo que asumimos que no hay variación en la cantidad de materia (despreciamos el vapor que se pierda en el condensador), sin embargo, podemos calcular el flujo de vaporización. Cálculos del flujo de vaporización en los 30 minutos de la experimentación:

 =    …………1  Despejando V (flujo de vaporizaci vaporización): ón):

 =    ………………2  Determinamos W:

 lnln(( ) = ∫    ………..3     

XF =0.0329 XW = 0.0128

Realizamos integración gráfica Con los datos de la curva de equilibrio graficamos x vs 1/(y-x)

27

 

 Área sombreada = 0.1264

lnln(( )=0.1264  0.9986 1 0.7893 1   =18000∗  ∗ 18 2000∗  ∗ 46 =  Despejando W:  =  ∗ −. =1033∗ −. =  . .    Reemplazando en la ecuación (2)

1.0330.9103 = .  =    = 1.0330.9103 .   // 0,5ℎ XI. ANEXOS Datos para la determinación de la curva de equilibrio etanol-agua. Presión = 101,3 atm Fracción de etanol x

y

0

0

0.019

0.17

0.0721

0.3891

0.0966

0.4375

0.1238

0.4704

0.1661

0.5089

0.2337

0.548

0.2608

0.558

0.3273

0.583

0.3965

0.6122

0.5079

0.6564

0.5198

0.6599

0.5732

0.6841

0.6763

0.7385

0.7472

0.7815

0.8954

0.8954

0.93 0.97

0.92 0.96 28

 

1

1

29