3er Informe Físico-Química 2012-II (Diagrama de Fases)

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INTRODUCCIÓN El concepto de sistema heterogéneo implica el concepto de fase. Fase es toda porción de un sistema con la misma estructura o arreglo atómico, con aproximadamente la misma composición y propiedades en todo el material que la constituye y con una interface definida con toda otra fase vecina. Puede tener uno ó varios componentes. Debe diferenciarse del concepto de componente, que se refiere al tipo de material que puede distinguirse de otro por su naturaleza de sustancia química diferente. Por ejemplo, una solución es un sistema homogéneo (una sola fase) pero sin embargo está constituida por al menos dos componentes. Por otro lado, una sustancia pura (un solo componente) puede aparecer en dos de sus estados físicos en determinadas condiciones y asi identificarse dos fases con diferente organización atómica y propiedades cada una y con una clara superficie de separación entre ellas (interface). Los equilibrios entre fases pueden corresponder a los más variados tipos de sistemas heterogéneos: un líquido en equilibrio con su vapor, una solución saturada en equilibrio con el soluto en exceso, dos líquidos parcialmente solubles el uno en el otro, dos sólidos totalmente solubles en equilibrio con su fase fundida, dos sólidos parcialmente solubles en equilibrio con un compuesto formado entre ellos, etc. El objetivo es describir completamente el sistema. El comportamiento de estos sistemas en equilibrio se estudia por medio de gráficos que se conocen como diagramas de fase: se obtienen graficando en función de variables como presión, temperatura y composición y el sistema en equilibrio queda definido para cada punto (los gráficos de cambio de estado físico ó de presión de vapor de una solución de dos líquidos son ejemplos de diagramas de fases). La mayoría de los diagramas de fase han sido construidos según condiciones de equilibrio (condiciones de enfriamiento lento), siendo utilizadas por ingenieros y científicos para entender y predecir muchos aspectos del comportamiento de materiales. A partir de los diagramas de fase se puede obtener información como:

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Conocer que fases están presentes a diferentes composiciones y temperaturas bajo condiciones de enfriamiento lento ( equilibrio). Averiguar la solubilidad, en el estado sólido y en el equilibrio, de un elemento (o compuesto) en otro Determinar la temperatura en la cual una aleación enfriada bajo condiciones de equilibrio comienza a solidificar y la temperatura a la cual ocurre la solidificación. Conocer la temperatura a la cual comienzan a fundirse diferentes fases. Los equilibrios de fase y sus respectivos diagramas de fase en sistemas multicomponentes tienen aplicaciones importantes en química, geología y ciencia de los materiales. La ciencia de materiales estudia la estructura, propiedades y aplicaciones de los materiales científicos y tecnológicos. Como las propiedades de un material dependen del tipo, número, cantidad y forma de las fases presentes, y pueden cambiarse alterando estas cantidades, es esencial conocer: Las condiciones bajo las cuales existen estas fases. Las condiciones bajo las cuales ocurrirá un cambio en la fase. Se ha acumulado gran información respecto a los cambios de fase, en muchos sistemas de aleaciones, y la mejor manera de registrar estos casos es por medio de diagramas de fase, o también conocido como diagramas de equilibrio o constitucionales. Para especificar el estado de equilibrio es necesario especificar 3 variables independientes, que pueden controlarse externamente, que son: temperatura, presión y composición. Si se supone que la presión es constante con valor atmosférico, entonces nos quedará en el diagrama temperatura y composición. El diagrama es una representación gráfica de un sistema de aleación. Idealmente, el diagrama de fase deberá mostrar las relaciones entre las fases bajo condiciones de equilibrio, o sea, bajo condiciones en las cuales no habrá cambio con el tiempo. Las condiciones de equilibrio pueden ser aproximadas por medio de calentamiento y enfriamiento extremadamente

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lentos, de modo que se tenga tiempo si un cambio de fase está por ocurrir. En la práctica, los cambios de fase tienden a ocurrir a temperatura ligeramente mayores o menores, dependiendo de la rapidez a l que la aleación se calienta o enfría. La rápida variación en la temperatura, que puede impedir cambios de fase que normalmente ocurrirían bajo condiciones de equilibrios, distorsionará y a veces limitará la aplicación de estos diagramas.

OBJETIVOS Conocer cómo construir un diagrama de fases. Obtener las curvas de enfriamiento de cierta mezcla de dos componentes. Los datos para dichas curvas se obtienen dejando enfriar lentamente una mezcla fundida de composición conocida y registrando la temperatura a intervalos regulares. Reconocer las variables independientes de la ecuación de la regla de fases (concentración, temperatura y presión). El punto eutéctico a través de un sistema invariable. Trazar el diagrama de equilibrio del sistema Plomo – Estaño a partir de composiciones diferentes en peso. Se utilizará el método del análisis térmico. Diagrama de Fases

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FUNDAMENTO TEÓRICO DIAGRAMA DE FASES Cambios de estado: Son los procesos a través de los cuales un estado de la materia cambia a otro manteniendo una semejanza en su composición. A continuación se describen los diferentes cambios de estado o transformaciones de fase de la materia: Fusión: Es el paso de un sólido al estado líquido por medio de la energía térmica; durante este proceso isotérmico (proceso que absorbe energía para llevarse a cabo este cambio) hay un punto en que la temperatura permanece constante. El "punto de fusión" es la temperatura a la cual el sólido se funde, por lo que su valor es particular para cada sustancia. Cuando dichas moléculas se moverán en una forma independiente, transformándose en un líquido. Solidificación: Es el paso de un líquido a sólido por medio del enfriamiento; el proceso es exotérmico. El "punto de solidificación" o de congelación es la temperatura a la cual el líquido se solidifica y permanece constante durante el cambio, y coincide con el punto de

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fusión si se realiza de forma lenta (reversible); su valor es también específico. Vaporización: Es el proceso físico en el que un líquido pasa a estado gaseoso. Si se realiza cuando la temperatura de la totalidad del líquido iguala al punto de ebullición del líquido a esa presión al continuar calentando el líquido, éste absorbe el calor, pero sin aumentar la temperatura: el calor se emplea en la conversión del agua en estado líquido en agua en estado gaseoso, hasta que la totalidad de la masa pasa al estado gaseoso. En ese momento es posible aumentar la temperatura del gas. La evaporación se produce a cualquier temperatura, aunque es mayor cuanta más alta es la temperatura. Es importante e indispensable en la vida cuando se trata del agua, que se transforma en vapor de agua y al condensarse en nube, volviendo en forma de lluvia, nieve, niebla o rocío. Cuando existe un espacio libre encima de un líquido caliente, una parte de sus moléculas está en forma gaseosa, al equilibrase, la cantidad de materia gaseosa define la presión de vapor saturante, la cual no depende de la temperatura.

Condensación: Se denomina condensación al cambio de estado de la materia que se encuentra en forma gaseosa a forma líquida. Es el proceso inverso a la vaporización. Si se produce un paso de estado gaseoso a estado sólido de manera directa, el proceso es llamado sublimación inversa. Si se produce un paso del estado líquido a sólido se denomina solidificación.

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Sublimación: es el proceso que consiste en el cambio de estado de la materia sólida al estado gaseoso sin pasar por el estado líquido. Al proceso inverso se le denomina Sublimación inversa; es decir, el paso directo del estado gaseoso al estado sólido. Un ejemplo clásico de sustancia capaz de sublimarse es el hielo seco. Es importante hacer notar que todas las transformaciones de fase las sustancias es de que éstas no transforman en otras sustancias sus propiedades, solo cambia estado físico.

en de se ni su

Las diferentes transformaciones de fase de la materia en este caso las del agua son necesarias y provechosas para la vida y el sustento del hombre cuando se desarrollan normalmente. Los cambios de estado están divididos generalmente en dos tipos: progresivos y regresivos. Cambios progresivos: Vaporización, fusión y sublimación progresiva. Cambios regresivos: Condensación, solidificación y sublimación regresiva. Transición de fases: En termodinámica, una transición de fase es la transformación de un sistema termodinámico de una fase a otra. Un ejemplo son los cambios de estado (transiciones entre los estados de agregación de la materia), aunque el concepto también se refiere a cualquier otra transformación entre fases. Algunos ejemplos de transición de fases  Cambios de estado: Transiciones entre los estados de agregación de la materia: sólido, líquido, gas y plasma, en una sustancia.   Una transformación eutéctica, en la que los dos componentes de la mezcla cambian de estado de agregación.  La transición entre las fases ferromagnética y paramagnética. Diagrama de Fases

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 La aparición de superconductividad en algunos metales, por debajo de la temperatura crítica.  La transición entre algunas estructuras moleculares, o entre algunas estructuras cristalográficas.  La condensación de Bose-Einstein.  En los primeros instantes del universo, ruptura de simetrías en las leyes físicas conforme se enfría el universo: 

Ruptura de la gran unificación.



Separación fuerza débil-fuerza electromagnética.

 En el universo primitivo: 

Desacople de los neutrinos.



Nucleosíntesis



Desacopleradiación-materia

Los sistemas termodinámicos están caracterizados, entre otros parámetros, por un parámetro de orden. Este parámetro de orden depende de varios factores. Por ejemplo, por regla general, aumenta (sistema más ordenado) según desciende la temperatura. Esta dependencia es debida a que las fuerzas de cohesión prevalecen sobre el movimiento térmico, según disminuye éste. En el equilibrio cada fase tiene unas propiedades termodinámicas definidas, como el parámetro de orden. En la coexistencia, las fases pueden intercambiar energía y materia, por lo que en el equilibrio los potenciales químicos μ de las diferentes fases son iguales. Por lo tanto, en una transición de fase deben cambiar continuamente tanto el potencial de Gibbs G, como μ.

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Las transiciones de fase ocurren cuando la energía libre de un sistema no es una función analítica, en relación a algunas variables termodinámicas. Esto sucede en sistemas con un gran número de partículas. Los elementos químicos y las sustancias formadas por ellos salvo algunas excepciones, pueden existir en tres estados diferentes: sólido, líquido y gaseoso en dependencia de las condiciones de presión y temperatura en las que se encuentren y esto se debe básicamente a las fuerzas intermoleculares. El diagrama que representa el tránsito entre estos estados, se conoce como diagrama de fases. En el dibujo se representa el diagrama de fases de una sustancia. En los ejes están representados los valores de presión y temperatura y las tres curvas AB, BD y BC, la frontera entre los diferentes estados. Si el punto de presión y temperatura en que está la sustancia cae en alguna de las áreas señaladas como sólido, líquido o gas, ese será su estado para esas condiciones. Veamos: Si consideramos que la presión a que está la sustancia es P, entonces para temperaturas menores que T1 será sólida, para temperaturas entre T1 y T2 será líquida y por encima de T 2 gaseosa. Si este punto coincide con alguna se las curvas, coexistirán en equilibrio ambos estados, así si está sobre AB la sustancias será parcialmente sólida y parcialmente gaseosa, si es sobre BD será parcialmente líquida y parcialmente sólida y sobre BC lo mismo entre los estados líquido y gaseoso. La ebullición y la congelación son ejemplos de cambios de fase que ocurren sin ningún cambio en la composición, es decir la tendencia del sistema a temperatura y presión constantes a desplazarse hacia valores menores de la función de Gibbs de un sistema es la misma que el potencial químico, de forma que la tendencia de cambio es en la dirección de la disminución del potencial químico, esto es, estas formas alternas de expresar la dirección se originan todas en la tendencia del universo a un Diagrama de Fases

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desorden mayor, por lo que la entropía del mismo aumenta. La función de Gibbs y el potencial químico no son otra cosa que la entropía total encubierta. De aquí la importancia del potencial químico como función de la temperatura, la presión y la concentración, y que es la propiedad en la que se basan casi todas las aplicaciones más importantes de la termodinámica a la química. Por lo tanto determinar los puntos de equilibrio para un sistema puro nos permite conocer su comportamiento en el estado puro y detectar fácilmente si un sistema está conformando una solución debido a la aparición de variaciones de sus propiedades físicas respecto al estado puro.

Puntos de equilibrio: Punto triple: En este punto en la sustancia coexisten en equilibrio los tres estados, está parcialmente solida, parcialmente líquida y parcialmente gaseosa. Obsérvese que para valores de presión o temperatura mas bajas que el punto triple la sustancia en cuestión no puede existir en estado líquido y solo puede pasar desde sólido a gaseoso en un proceso conocido como sublimación. Punto crítico: El punto C indica el valor máximo de temperatura en el que pueden coexistir en equilibrio dos fases, y se denomina PuntoCrítico. Representa la temperatura máxima a la cual se puede licuar el gas simplemente aumentando la presión. Gases a temperaturas por encima de la temperatura del punto crítico no pueden ser licuados por mucho que se aumente la presión. En otras palabras, por encima del punto crítico, la sustancia solo puede existir como gas. Punto de ebullición: El punto de ebullición de una sustancia, es aquel valor de temperatura para el cual coexisten en equilibrio, los estados líquido y gaseoso a determinada presión. Los diferentes puntos de ebullición para las diferentes presiones corresponderían a la curva BC.

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Punto de fusión El punto de fusión de una sustancia, es aquel valor de temperatura para el cual coexisten en equilibrio, los estados líquido y sólido a determinada presión. Los diferentes puntos de fusión para las diferentes presiones corresponderían a la curva BD.

Diagrama de fase: Un diagrama de fase es un esquema que muestra las fases y sus composiciones en cada temperatura y composición de la aleación. Cuando en la aleación sólo están presentes dos elementos se puede elaborar un diagrama de fases binario. Cada fase tiene una composición expresada en porcentajes de cada uno de los elementos, expresado en peso. La curva superior en el diagrama es la temperatura de líquidos para las distintas aleaciones. Esto significa que la aleación debe calentarse por encima de la temperatura acotada por líquidos para hacerla completamente líquida y que empezará a solidificarse cuando se la enfríe hasta la temperatura marcada por líquidos. La temperatura del sólido es generalmente la curva inferior. Una aleación no estará totalmente sólida sino hasta que se enfríe por debajo de la temperatura de sólidos. La diferencia de temperatura entre líquidos y sólidos se denomina rango de solidificación. Dentro de este rango coexistirán dos fases: una líquida y otra sólida. El diagrama de fases es muy útil cuando se desea saber que fases están presentes a cierta temperatura, en el momento de diseñar un proceso de fabricación para un producto metálico. Varias combinaciones de dos elementos producen diagramas de fase complejos que contienen reacciones que implican tres fases independientes. Existen cinco reacciones de tres fases de mayor importancia en los diagramas binarios y son: eutéctica, peritéctica, monotéctica, eutectoide y peritectoide.

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DIAGRAMA DE FASE DE UNA SUSTANCIA PURA

Los diagramas de fase más sencillos son los de presión - temperatura de una sustancia pura, como puede ser el del agua. En el eje de ordenadas se coloca la presión y en el de abscisas la temperatura. Generalmente, para una presión y temperatura dadas, el cuerpo presenta una única fase excepto en las siguientes zonas: 

Punto triple: En este punto del diagrama coexisten los estados sólido, líquido y gaseoso. Estos puntos tienen cierto interés, ya que representan un invariante y por lo tanto se pueden utilizar para calibrar termómetros.



Los pares (presión, temperatura) que corresponden a una transición de fase entre: o o

o

o

Dos fases sólidas: Cambio alotrópico. Entre una fase sólida y una fase líquida: solidificación.

fusión –

Entre una fase sólida y una fase vapor (gas): sublimación deposición (o sublimación inversa). Entre una fase líquida y una fase vapor: vaporización condensación (o licuefacción).

Es importante señalar que la curva que separa las fases vaporlíquido se detiene en un punto llamado punto crítico. Más allá de este punto, la materia se presenta como un fluido supercrítico que tiene propiedades tanto de los líquidos como de los gases. Modificando la presión y temperatura en valores alrededor del punto crítico se producen reacciones

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que pueden tener interés industrial, como por ejemplo las utilizadas para obtener café descafeinado. Es preciso anotar que, en el diagrama P-T del agua, la línea que separa los estados líquido y sólido tiene pendiente negativa, lo cual es algo bastante inusual. Esto quiere decir que aumentando la presión el hielo se funde, y también que la fase sólida tiene menor densidad que la fase líquida.

Diagrama de fase binario: Cuando aparecen varias sustancias, la representación de los cambios de fase puede ser más compleja. Un caso particular, el más sencillo, corresponde a los diagramas de fase binarios. Ahora las variables a tener en cuenta son la temperatura y la concentración, normalmente en masa. En un diagrama binario pueden aparecer las siguientes regiones: 

Sólido puro o disolución sólida



Mezcla de disoluciones sólidas (eutéctica, eutectoide, peritéctica, peritectoide)



Mezcla sólido - líquido



Únicamente líquido, ya sea mezcla de líquidos inmiscibles (emulsión), ya sea un líquido completamente homogéneo.



Mezcla líquido - gas



Gas (lo consideraremos siempre homogéneo, trabajando con pocas variaciones da altitud).

Existen puntos y líneas importantes en estos diagramas para su caracterización: 

Línea de líquidos, por encima de la cual solo existen fases líquidas.



Línea de sólidos, por debajo de la cual solo existen fases sólidas.

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

Línea eutéctica y eutectoide. Son líneas horizontales (isotermas) en las que tienen lugar transformaciones eutécticas y eutectoides, respectivamente.



Línea de solvente, que indica las temperaturas para las cuales una disolución sólida (α) de A y B deja de ser soluble para transformarse en (α)+ sustancia pura (A ó B).



Concentraciones definidas, en las que tienen lugar transformaciones a temperatura constante: o

Eutéctica

o

Eutectoide

o

Peritéctica

o

Peritectoide

o

Monotéctica

o

Monotectoide

o

Sintéctica

o

Catatéctica

Diagrama de fases de los metales: Aunque en la actualidad se están descubriendo nuevos materiales cerámicos y plásticos que en algunas aplicaciones industriales sustrituyen ventajosamente a los metales están muy lejos de sustituirlos plenamente. El principal inconveniente del,uso de los metales esta en el agotamiento de los yacimientos mineros, nuevas necesidades industriales y la oxidacion por corrosión de los mismos por parte de ciertos agentes químicos y atmosféricos. Desde el,punto de viosta de su uso podemos clasificar los metales en puros y aleaciones.

Aleación:

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Es todo producto que resulte de la unión de dos o mas elementos químicos, uno de los cuales ha de tener carácter metalico. Para que la unión de estos elementos se considere aleación tienen que cumplirse dod condiciones: 1. Que los elementos componentes sean totalmente miscibles en estgadoliquido. 2. Que el producto resulante tenga mayoría de enlaces metálicos. Las aleaciones mejoran notablemente las propiedades mecánicas de los metales puros como pueden ser tenacidad, dureza, resistencia a la oxidación, etc.

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Aleaciones eutécticas: Un sistema eutéctico es aquel en el cual cierta combinación de los componentes presenta completa solubilidad en estado líquido, pero solubilidad sólida limitada, lo que significa que cuando una aleación eutéctica solidifica, los átomos de los metales componentes se segregan para formar regiones de los metales originales casi puros. Las aleaciones eutécticas son frágiles por que la presencia de las fases insolubles inhibe el deslizamiento. La resistencia y a veces la dureza de

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estas aleaciones llegan a sobrepasar las de los metales componentes, debido a la estructura compuesta de la aleación. Aparte, se denomina aleaciones hipoeutécticas a aquellas que cuya composición es menor que la correspondiente a las eutécticas , así como aquellas cuyo contenido es mayor son llamadas hipereutécticas.

Microestructura del eutéctico de la aleación Zn-Al Comportamiento óptico de los metales: El fenómeno de emisión conocido como luminiscencia no ocurre en los metales. Los electrones simplemente son excitados para pasar a niveles superiores de energía de la banda de valencia no totalmente ocupada y, cuando el electrón excitado regresa al nivel inferior de energía, el fotón producido tiene una energía muy pequeña y una longitud de onda superior a la de nuestro espectro de luz visible. En cuanto a reflectividad, en los metales es típicamente del orden de 0.9 a 0.95. Esta alta reflectividad es una de las razones por las cuales son opacos, es decir, que no transite la luz.

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En los metales, el coeficiente de absorción tiende a ser grande, particularmente en el espectro de luz visible. Dado que en los metales no hay brecha de energía, cualquier fotón tiene la potencia suficiente como para excitar un electrón para ocupar un nivel superior de energía, absorbiendo la del fotón excitado.

EQUIPO y MATERIALES  1 horno de laboratorio a gas.  1 crisol de grafito, carburo de silicio o porcelana de 50ml de capacidad.  1 termómetro de -10 ºC a 420 ºC.  1 pinza para sujetar el crisol y cronometro.  Plomo y estaño puros.  1 mechero de gas.  1 bagueta.  1 soporte universal con una pinza para sujetar el termómetro.  1 lingotera.

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PROCEDIMIENTO

1) Prepararemos la aleación de plomo (Pb) y estaño (Sn), los cuales son completamente solubles uno en otro en estado líquido. 2) Las diversas aleaciones por preparar son de 50 g de masa. Por lo que en cada caso pesaremos con una balanza ciertos porcentajes de cada elemento hasta sumar el total necesario.

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3) Con el soporte universal, las pinzas, el horno y el mechero montamos la estructura necesaria.

4) Colocamos cada muestra en el crisol, luego de montado en el horno, introducimos el termómetro dentro del crisol, sostenido por una pinza, de tal manera que solo la punta metálica del termómetro pueda chocar con la aleación.

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5) Encienda el mechero y agite con la bagueta el contenido. La temperatura debe estar por lo menos 30 ºC por encima de su punto de fusión.

6) Una vez alcanzada la temperatura adecuada, apagar el mechero, enfriar la aleación dentro del horno anotando la temperatura a intervalos de 5 segundos. 7) Calentamos una vez más hasta lograr retirar el termómetro y conseguir una solución líquida.

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8) Al terminar de tomar los datos correspondientes, sacamos el crisol con mucho cuidado y vertimos la aleación a una lingotera procurando hacerlo de manera cuidadosa, de esta manera al enfriarse la aleación Pb-Sn toma la forma de la lingotera.

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9) Repetir de igual forma para distintas composiciones de la aleación PbSn y anotar todos los resultados.

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CÁLCULO y RESULTADOS A continuación presentamos los datos obtenidos tanto en nuestra experiencia en el laboratorio como los recopilados de experimentos pasados, agrupados en tablas (señalando la composición y porcentaje) y seguidos de sus respectivos gráficos:

TABLA Nº1 85% Pb - 15% Sn

160

294

Tiempo (s)

Temperatura (ºC)

170

290

10

380

180

280

20

371

190

271

30

365

200

264

40

357

210

256

50

347

220

250

60

338

230

244

70

330

240

239

80

322

250

235

90

314

260

229

100

307

270

224

110

304

280

220

120

302

290

215

130

300

300

211

140

297

310

207

150

296

320

203

Diagrama de Fases

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3°

330

200

550

138

340

196

560

136

350

193

570

134

360

189

580

132

370

185

590

130

380

182

600

128

390

179

610

126

400

176

620

125

410

173

630

122

420

170

640

121

430

167

650

120

440

165

660

118

450

162

670

117

460

160

680

115

470

157

690

114

480

155

700

112

490

152

710

111

500

149

720

109

510

147

730

108

520

144

740

107

530

142

750

105

540

140

760

104

Diagrama de Fases

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3°

770

103

840

95

780

102

830

94

790

100

860

93

800

99

870

91

810

98

880

91

820

97

890

90

830

96

GRÁFICO N°1

TABLA Nº2 83% Pb - 17% Sn Tiempo (s)

Temperatura (ºC)

Diagrama de Fases

10

380

20

368

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3°

30

363

250

235

40

355

260

230

50

346

270

226

60

338

280

222

70

329

290

217

80

322

300

214

90

315

310

209

100

307

320

205

110

304

330

200

120

303

340

197

130

302

350

194

140

299

360

191

150

295

370

188

160

291

380

181

170

286

390

178

180

281

400

175

190

274

410

172

200

265

420

169

210

259

430

166

220

253

440

164

230

246

450

161

240

241

460

158

Diagrama de Fases

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3°

470

155

690

112

480

153

700

110

490

151

710

109

500

148

720

108

510

146

730

106

520

144

740

105

530

141

750

104

540

140

760

102

550

138

770

101

560

136

780

100

570

134

790

99

580

131

800

98

590

130

810

97

600

128

820

96

610

126

830

95

620

125

840

94

630

123

830

93

640

121

860

92

650

119

870

91

660

118

880

90

670

116

890

89

680

114

Diagrama de Fases

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3°

GRÁFICO N°2

TABLA Nº3 82% Pb - 18% Sn Tiempo (s)

Temperatura (ºC)

80

257

20

284.5

90

254.5

30

280

100

252

40

275

110

249.5

50

270.5

120

247.5

60

265.5

130

245

70

260.5

140

242

Diagrama de Fases

Físico-Química Informe de Laboratorio

3° 360

173

150

240

370

172

160

237

380

171

170

233.5

390

169.5

180

230

400

168

190

226.5

410

166.5

200

224

420

164

210

220

430

162

220

216.5

440

159.5

230

213

450

157.5

240

210

460

155

250

206

470

153

260

202.5

480

151

270

199

490

149

280

195.5

500

147

290

194

510

145

300

189

520

143

310

186

530

141.5

320

183

540

140

330

180

550

138.5

340

177.5

560

137

350

175

570

135.5

Diagrama de Fases

Físico-Química Informe de Laboratorio

3°

580

134.5

650

126

590

133

660

124.5

600

132

670

123.5

610

131

680

122.5

620

129.5

690

121.5

630

128.5

700

120

640

127

GRÁFICO N°3

TABLA Nº4 72,5% Pb - 27,5% Sn Tiempo (s)

Temperatura (ºC)

Diagrama de Fases

10

275

Físico-Química Informe de Laboratorio

3° 230

190

20

270

240

186

30

266

250

184

40

262

260

181

50

257

270

178

60

252

280

175

70

248

290

173

80

242

300

170

90

237

310

168

100

233

320

166

110

229

330

163

120

225

340

161

130

220

350

159

140

217

360

158

150

214

370

156

160

212

380

155

170

209

390

154.5

180

206

400

153.5

190

203

410

152.5

200

199

420

151

210

196

430

149.5

220

193

440

148.5

Diagrama de Fases

Físico-Química Informe de Laboratorio

3°

450

147

560

130.5

460

146

570

129

470

144

580

128

480

143.5

590

127

490

141

600

126

500

139

610

125

510

137

620

124

520

135.5

630

123

530

134

640

121.5

540

132.5

650

120.5

550

131.5

660

119

GRÁFICO N°4

Diagrama de Fases

Físico-Química Informe de Laboratorio

3°

TABLA Nº5 70% Pb - 30% Sn

110

179

Tiempo (s)

Temperatura (ºC)

120

174.5

10

239

130

170.5

20

228

140

167

30

219

150

162.5

40

212

160

160

50

207

170

158.5

60

203

180

155

70

197

190

152

80

194

200

150

90

188

210

148

100

184

220

146

Diagrama de Fases

Físico-Química Informe de Laboratorio

3°

230

145

300

132

240

144

310

129

250

143

320

126

260

141

330

124

270

138.5

340

122

280

137

350

119

290

135

GRÁFICO N°5

TABLA Nº6 60% Pb - 40% Sn Diagrama de Fases

Físico-Química Informe de Laboratorio

Diagrama de Fases

3° Tiempo (s)

Temperatura (ºC)

15

318

30

311

45

304

60

297

75

293

90

288

105

284

120

279

135

277

150

270

165

266

180

261

195

256

210

252

225

248

240

244

255

240

270

240

285

235

300

229

315

224

Físico-Química Informe de Laboratorio

3°

330

219

555

167

345

215

570

165

360

211

585

162

375

207

600

159

390

204

615

157

405

199

630

155

420

196

645

153

435

192

660

151

450

188

675

150

465

186

690

148.5

480

183

705

147

495

179

720

146

510

176

735

144

525

173

750

142

540

170

765

140

GRÁFICO N°6

Diagrama de Fases

Físico-Química Informe de Laboratorio

3°

TABLA Nº7 50% Pb - 50% Sn

165

224

Tiempo (s)

Temperatura (ºC)

180

216

15

284

195

212

30

277

210

206

45

273

225

203

60

267

240

199

75

261

255

196

90

256

270

192

105

248

285

188

120

242

300

185

135

235

315

180

150

230

330

176

Diagrama de Fases

Físico-Química Informe de Laboratorio

3°

345

174

570

149

360

172

585

147

375

171

600

145

390

169

615

144

405

167

630

142

420

165

645

140

435

164

660

139

450

162

675

137

465

159

690

135

480

158

705

133

495

156

720

131

510

155

735

129

525

153

750

127

540

152

765

125

555

151

GRÁFICO N°7

Diagrama de Fases

Físico-Química Informe de Laboratorio

3°

TABLA Nº8 45% Pb - 55% Sn

110

226

Tiempo (s)

Temperatura (ºC)

120

222

10

270

130

219

20

265

140

215

30

260

150

211

40

256

160

208

50

250

170

205

60

246

180

202

70

242

190

199

80

237

200

197

90

233

210

195

100

230

220

193

Diagrama de Fases

Físico-Química Informe de Laboratorio

3°

230

190.5

420

156

240

188

430

154

250

186

440

151

260

184

450

148.5

270

181.5

460

146.5

280

179.5

470

144.5

290

177.5

480

142

300

175

490

140

310

173

500

138

320

171

510

135.5

330

169.5

520

134

340

167.5

530

132

350

165.5

540

130.5

360

164.5

550

129

370

163.5

560

127

380

161.5

570

125

390

160

580

124

400

159.5

590

123.5

410

158.5

600

120

GRÁFICO N°8

Diagrama de Fases

Físico-Química Informe de Laboratorio

3°

TABLA Nº9 40% Pb - 60% Sn

110

254

Tiempo (s)

Temperatura (ºC)

120

250

10

292

130

246

20

285

140

243

30

284

150

239

40

283

160

234.5

50

278

170

230.5

60

275

180

228

70

270.5

190

224

80

267

200

220

90

262

210

216.5

100

258

220

213

Diagrama de Fases

Físico-Química Informe de Laboratorio

3°

230

210

450

160

240

207

460

158.5

250

203

470

157

260

200

480

156

270

197

490

155

280

194.5

500

153.5

290

191.5

510

152

300

189

520

150

310

187

530

148.5

320

185

540

147

330

182.5

550

145

340

180

560

143.5

350

178

570

141

360

175.5

580

140

370

174

590

138

380

172

600

136

390

170

610

134

400

168

620

132.5

410

166

630

131.5

420

164.5

640

129

430

163

650

127.5

440

162

Diagrama de Fases

Físico-Química Informe de Laboratorio

3°

GRÁFICO N°9

TABLA Nº10 38,1% Pb - 71,9% Sn

60

223

Tiempo (s)

Temperatura (ºC)

70

218

10

243

80

215

20

240

90

209

30

238

100

205

40

230

110

200

50

225

120

199

Diagrama de Fases

Físico-Química Informe de Laboratorio

3°

130

190

350

143

140

188

360

141

150

185

370

140

160

180

380

139

170

178

390

138

180

177

400

138

190

174

410

137

200

173

420

137

210

170

430

136

220

168

440

135

230

166

450

134

240

164

460

133

250

162

470

132.5

260

158

480

132

270

156

490

131

280

154

500

130

290

153

510

129.5

300

151

520

128.5

310

149

530

128

320

147

540

126.5

330

146

550

125

340

144

560

124

Diagrama de Fases

Físico-Química Informe de Laboratorio

3°

570

123

590

120.5

580

122

600

120

GRÁFICO N°10

TABLA Nº11 25% Pb - 75% Sn

30

315

Tiempo (s)

Temperatura (ºC)

45

309

15

324

60

301

Diagrama de Fases

Físico-Química Informe de Laboratorio

3°

75

294

390

188

90

289

405

184

105

281

420

181

120

274

435

179

135

268

450

178

150

263

465

177

165

255

480

176

180

250

495

174

195

245

510

173

210

239

525

171

225

234

540

169

240

229

555

167

255

225

570

166

270

220

585

165

285

215

600

165

300

211

615

164

315

207

630

163

330

202

645

162.5

345

198

660

162

360

194

675

161

375

191

Diagrama de Fases

Físico-Química Informe de Laboratorio

3°

GRÁFICO N°11

TABLA Nº12 20% Pb - 80% Sn

80

247

Tiempo (s)

Temperatura (ºC)

90

242.5

10

272

100

239

20

268.5

110

235.5

30

265

120

232

40

262

130

227

50

259

140

224

60

255

150

220

70

250

160

216

Diagrama de Fases

Físico-Química Informe de Laboratorio 170

212

180

209

190

205

200

201

210

198

220

196.5

230

194.5

240

193

250

191

260

189

270

187

280

184

290

180

300

177.5

310

175

320

173

330

170

340

168

350

166

360

164.5

370

163

380

160

Diagrama de Fases

3°

Físico-Química Informe de Laboratorio

Diagrama de Fases

3°

Físico-Química Informe de Laboratorio

Diagrama de Fases

3°

Físico-Química Informe de Laboratorio

3°

390

158

440

150

400

156

450

149

410

155

460

147

420

153.5

470

145.5

430

152

GRÁFICO N°12

TABLA Nº13 10% Pb - 90% Sn

30

311

Tiempo (s)

Temperatura (ºC)

40

306

10

318

50

301

20

315

60

295

Diagrama de Fases

Físico-Química Informe de Laboratorio

3°

70

291

290

200

80

286

300

199

90

280

310

197.5

100

275

320

196

110

270

330

195

120

266

340

194

130

261

350

192

140

256

360

190.5

150

251

370

189

160

247

380

188

170

243

390

186

180

239

400

184

190

235

410

182

200

229

420

180

210

225

430

179

220

221

440

177

230

218

450

175

240

214

460

174

250

210

470

172

260

206

480

171

270

203

490

170

280

201

500

169

Diagrama de Fases

Físico-Química Informe de Laboratorio

3°

510

168

680

146

520

167

690

145

530

166

700

144

540

165

710

143

550

163

720

142

560

162

730

141

570

160

740

140

580

158

750

139

590

157

760

138

600

156

770

137

610

154

780

136

620

153

790

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152

800

134

640

150

810

133

650

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820

131

660

148

830

131

670

147

840

130

GRÁFICO N°13

Diagrama de Fases

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3°

TABLA Nº14 5% Pb - 95% Sn

90

250

Tiempo (s)

Temperatura (ºC)

100

247

10

273.5

110

243

20

272.5

120

237

30

272

130

234

40

269

140

230

50

265

150

226

60

262

160

222

70

257

170

218

80

254

180

214

Diagrama de Fases

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3°

190

210

410

162

200

207

420

160

210

204

430

157

220

199

440

156

230

198

450

154.5

240

196

460

152

250

193

470

150

260

192

480

147

270

190

490

145

280

188

500

142

290

187

510

140

300

185

520

138

310

181

530

136

320

180

540

135.5

330

178

550

131

340

176

560

129

350

174

570

126

360

172

580

125

370

170

590

123

380

168

600

121

390

166

610

120

400

164

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GRÁFICO N°14

CUESTIONARIO 1.- Adjuntar los datos de los diferentes grupos de trabajo (temperatura vs. Tiempo). RPTA: Esta pregunta ha sido contestada en el desarrollo de la parte de “CÁLCULOS y RESULTADOS” del presente informe.

2.- Graficar temperatura vs tiempo de todos los grupos indicando los cambios.

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RPTA: Esta pregunta ha sido contestada en el desarrollo de la parte de “CÁLCULOS y RESULTADOS” del presente informe.

3.- Graficar el diagrama de fase del Pb - Sn experimental y compararlo con el teórico. RPTA: Diagrama Pb-Sn teórico:

Diagrama Pb-Sn experimental:

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Se puede apreciar mucha semejanza con el diagrama teórico.

4.- Aplicaciones del Pb, Sn y aleaciones. RPTA: PLOMO El plomo se emplea en grandes cantidades en la fabricación de baterías y en el revestimiento de cables eléctricos. También se utiliza industrialmente en las redes de tuberías, tanques y aparatos de rayos X. Debido a su elevada densidad y propiedades nucleares, se usa como blindaje protector de materiales radiactivos. Entre las numerosas aleaciones de plomo se encuentran las soldaduras, el metal tipográfico y diversos cojinetes metálicos. Una gran parte del plomo se emplea en forma de compuestos, sobre todo en pinturas y pigmentos. Su utilización como cubierta para cables, ya sea la de teléfono, de televisión, de internet o de electricidad, sigue siendo una forma de empleo adecuada. La ductilidad única del plomo lo hace particularmente apropiado para esta aplicación, porque puede estirarse para formar un forro continuo alrededor de los conductores internos.

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El uso del plomo en pigmentos sintéticos o artificiales ha sido muy importante, pero está decreciendo en volumen. Los pigmentos que se utilizan con más frecuencia y en los que interviene este elemento son:

El blanco de plomo (conocido también como albayalde) 2PbCO3.Pb(OH)2 Sulfato básico de plomo El Tetróxido de plomo también conocido como minio. cromatos de plomo. El silicatoeno de plomo (más conocido en la industria de los aceros blandos) Se utilizan una gran variedad de compuestos de plomo, como los silicatos, los carbonatos y sales de ácidos orgánicos, como estabilizadores contra el calor y la luz para los plásticos de cloruro de polivinilo. Se usan silicatos de plomo para la fabricación de frituras (esmaltes) de vidrio y de cerámica, las que resultan útiles para introducir plomo en los acabados del vidrio y de la cerámica. La azida de plomo, Pb(N3)2, es eldetonador estándar para los explosivos plásticos como el C4 u otros tipos de explosivos H.E. (Highly Explosive). Los arseniatos de plomo se emplean en grandes cantidades como insecticidas para la protección de los cultivos y para ahuyentar insectos molestos como lo son cucarachas, mosquitos y otros animales que posean un exoesqueleto. El litargirio (óxido de plomo) se emplea mucho para mejorar las propiedades magnéticas de los imanes de cerámicade ferrita de bario. Asimismo, una mezcla calcinada de zirconato de plomo y de titanato de plomo, conocida como PETE, está ampliando su mercado como un materialpiezoeléctrico.

ESTAÑO El estaño se puede emplear puro en forma de papel para la envoltura y conservación de productos alimenticios, también se emplea en la industria eléctrica para hacer láminas de condensadores. Asimismo se utiliza para proteger contra el óxido la chapa de hierro (hojalata) con que se construyen recipientes y latería para envase de productos.

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Otro aspecto de las aplicaciones del estaño es su aleación con otros metales, principalmente con cobre (en bronces), con plomo para obtener aleaciones de soldadura blanda y con antimonio y cobre o antimonio y plomo para formar materiales antifricción utilizados en cojinetes. Es un metal plateado, maleable, que no se oxida fácilmente y es resistente a la corrosión. Se encuentra en muchasaleaciones y se usa para recubrir otros metales protegiéndolos de la corrosión. Una de sus características más llamativas es que bajo determinadas condiciones forma la peste del estaño. Al doblar una barra de este metal se produce un sonido característico llamado grito del estaño, producido por la fricción de los cristales que la componen. El estaño puro tiene dos variantes alotrópicas: El estaño gris, polvo no metálico, semiconductor, de estructura cúbica y estable a temperaturas inferiores a 13,2 °C, que es muy frágil y tiene un peso específico más bajo que el blanco. El estaño blanco, el normal, metálico, conductor eléctrico, de estructura tetragonal y estable a temperaturas por encima de 13,2 °C. Se usa como revestimiento protector del cobre, del hierro y de diversos metales usados en la fabricación de latas de conserva. También se usa para disminuir la fragilidad del vidrio. Los compuestos de estaño se usan para fungicidas, tintes, dentífricos (SnF2) y pigmentos. Se usa para hacer bronce, aleación de estaño y cobre. En etiquetas y en recubrimiento de acero. Se usa para la soldadura blanda, aleado con plomo para fabricar la lámina de los tubos de los órganos musicales. Se usa como material de aporte en soldadura blanda con cautín, bien puro o aleado. La directivaRoHS prohíbe el uso de plomo en la soldadura de determinados aparatos eléctricos y electrónicos. El estaño también se utiliza en la industria de la cerámica para la fabricación de los esmaltes cerámicos. Su función es la siguiente: en baja y en alta es un opacificante. En alta la proporción del porcentaje es más alto que en baja temperatura. Es usado también en el sobretaponado de botellas de vino, en forma de cápsula. Su uso se extendió tras la prohibición del uso del plomo en la

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industria alimenticia. España es uno de los mayores fabricantes de cápsulas de estaño.

ALEACIÓN Pb-Sn

Baño de Estaño/Plomo Mate LA. El Baño de aleación Estaño/Plomo Mate LA se aplica en circuitos impresos y otros componentes electrónicos. Este baño, con ácido fluobórico, deposita capas finas y cristalinas con un 60% aprox. de estaño en la aleación, que puede variar dependiendo de la composición del baño. Hay dos variantes en la formación del baño. El método común permite una densidad de corriente de 1 - 3 A/dm2, mientras que la formación con una concentración reducida de metales proporciona densidades de hasta 1,2 A/dm2, con la ventaja de menores pérdidas por arrastre. El trabajo del electrolito es muy económico. Los aditivos orgánicos se consumen solamente por arrastre. Todos los aditivos pueden determinarse analíticamente. Incluso después de un periodo de almacenamiento prolongado, los recubrimientos tienen un excelente reflujo y soldabilidad, tanto en plantas que trabajan con aceite como con infrarrojos.

Baño de Estaño/Plomo SLOTOLET G 40-1. El Baño de aleación estaño/plomo SLOTOLET G 40-1 es un electrolito exento de fluoruros y formaldehído, para la deposición de revestimientos totalmente brillantes de aleación estaño/plomo, conteniendo hasta un 40% de plomo. Los depósitos proporcionan soldabilidad incluso después de una termocuración a 155 ºC durante 16 horas. El baño se puede utilizar tanto en bastidor como en tambor. Se usa fundamentalmente en la fabricación de componentes eléctricos y en electrónica. Los aditivos de este proceso no contienen alquilfenoletoxilatos (etoxilatos de nonilfenol). Diagrama de Fases

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5.- Otros métodos experimentales para construir un diagrama de fases. RPTA: A continuación presentamos algunos métodos usados para la elaboración de diagramas de fases:

Análisis Térmico: Este es el método más usado, cuando se hace un diagrama de temperatura contra tiempo, a composición constante, la curva mostrará un cambio de pendiente cuando ocurre un cambio de fase. Este método parece ser mejor para determinar la temperatura de solidificación inicial y final.

Métodos Metalográficos: Éstos consisten en calentar muestras de una aleación a diferentes temperaturas, esperando que el equilibrio se establezca y entonces se enfrían rápidamente para retener su estructura de alta temperatura. Entonces las muestras se analizan al microscopio. Es complicado aplicar este método a metales a altas temperaturas, ya que las muestras enfriadas rápidamente no siempre retienen su estructura de alta temperatura. Difracción de Rayos X: Este método mide las dimensiones de la red, indicada la aparición de una nueva fase, ya sea por el cambio en las dimensiones de la red o por la aparición de una nueva estructura cristalina.

6.- Descripción de los diagramas de fases.

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RPTA: Tanto en el diagrama teórico como el que obtuvimos con los datos recabados en la práctica de laboratorio podemos apreciar algunos detalles:  El punto de fusión del plomo es superior a 300 °C y el del plomo es superior a 200 °C.  El punto eutéctico de la aleación Pb-Sn está por debajo de los 200 °C, lo que quiere decir que por debajo de esta temperatura la aleación siempre se mantendrá sólida (por lo tanto solidifica a temperatura constante).  Existe una región mayor en la gráfica de “Pb (s) + aleación líquida” que de “Sn(s) + aleación líquida”.

7.- Observaciones y conclusiones. RPTA: Esta pregunta ha sido contestada en las partes “OBSERVACIONES y RECOMENDACIONES” y “CONCLUSIONES” del presente informe.

APLICACIÓN a la ESPECIALIDAD

El Grupo de Magnetismo de la U.C. descubre una modificación de propiedades térmicas en nanometales producidos a gran escala.

Investigadores del Grupo de Magnetismo de la Universidad de Cantabria han descubierto un nuevo método que permite modificar el comportamiento térmico de metales tan utilizados como el hierro y el cobre cuando son preparados en partículas de tamaño nanométrico (1 nanómetro =10-9 metros). Este resultado acaba de ser publicado por la prestigiosa revistaespecializada “Nanotechnology”, editada por el Institute of Physics de Londres y una de las de mayor impacto en su área. A

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diferencia de otras estructuras nanométricas, el sistema de fabricación utilizado en la UC permite la implementación industrial para la producción de los metales a gran escala. La mayoría de las nanoestructuras se obtiene con técnicas muy sofisticadas y costosas o por procedimientos químicos que ofrecen poca productividad. En este caso se utiliza un método sencillo, de bajo coste y fácilmente reescalable: la molienda mecánica. Aunque este sistema se utiliza desde hace décadas, la novedad científico-tecnológica es observar que ciertas propiedades térmicas de metales nanocristalinos, asociadas a las vibraciones de los átomos, se pueden modificar cuando se varía el tamaño de las partículas metálicas en el momento de su producción, apareciendo nuevas contribuciones que hasta ahora no se habían detectado.

Menos de un mes ha tardado la prestigiosa revista británica en aceptar la

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publicación del artículo “Phononsofteningonthespecificheat of nanocrystallinemetals”, lo que demuestra el interés del estudio. Se trata una contribución en nanociencia-nanotecnología íntegramente realizada en los laboratorios de la UC, confirmando así las posibilidades de realizar, en este campo, una investigación aplicada con implicaciones tecnológicas a nivel internacional.

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OBSERVACIONES y RECOMENDACIONES Trabaje con el debido orden y limpieza. Cada miembro del grupo debe tener previamente designada su función durante el desarrollo de la práctica. Mucho cuidado al usar los instrumentos de laboratorio, en especial el termómetro y el mechero. Seguir siempre las indicaciones del jefe de prácticas. Es recomendable lograr una buena estabilización de la temperatura para que así el enfriamiento del sistema nos arroje buenos resultados. Tenga sumo cuidado con la manipulación del termómetro y el resto del equipo ya que se trabajará con temperaturas muy elevadas. Es importante seleccionar un intervalo de tiempo eficiente, el cual nos permita obtener un análisis térmico óptimo, de tal manera que nuestras curvas de enfriamiento experimentales se acerquen más a una curva de enfriamiento teórico. Debe obtener la mayor cantidad de curvas de enfriamiento, para que se asemeje más al diagrama de fases teórico. Calentar la lingotera antes de echar la solución, porque de lo contrario chispeará debido a la humedad del medio ambiente e incluso podría quebrarse por el fuerte cambio de temperatura. Tomar el crisol con la pinza con mucho cuidado y manteniéndolo a cierta distancia del rostro vierta el líquido en el espacio calentado. Arroje el contenido de la lingotera, el cual ya debe haber solidificado, dentro de un balde con agua fría. Espere unos momentos y retire el lingote cónico. Se puede observar al final, que sobre la aleación sólida se da la formación de escoria (restos sólidos de los metales originales que no se combinaron). Diagrama de Fases

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Al devolver el equipo cerciórese de que se encuentra en las mismas condiciones en las que se le fue entregado y así no se genere un problema al momento de entregarlo.

CONCLUSIONES Los diagramas de fases constituyen un conveniente y conciso medio para representar las fases más estables de una aleación. En esta discusión se consideran los diagramas de fases binarios en los cuales la temperatura y la composición son variables. Se observa una diferencia entre el punto eutéctico experimental con el teórico, se debe a que los metales empleados tienen impurezas, y porque el manipulador del equipo así como las condiciones del sistema no son completamente estándares o son tan solo un caso experimental. El diagrama de fase obtenido de la aleación binaria Pb-Sn se muestra como una placa superpuesta sobre el diagrama teórico. En el diagrama experimental observamos que la línea de líquidos está por debajo de la teórica y que la línea de sólidos no es exactamente una recta. Las curvas de enfriamiento del sistema Pb-Sn presentan las siguientes formas generales: Solidificación a temperatura constante. Cristalización a temperatura no constante sin pasar por las líneas solubles. Cristalización a temperatura no constante pasando por las líneas solubles. El punto eutéctico obtenido no encaja 100% con el teórico pero se acerca bastante al teórico. Se aprecia la aparición de escoria de alto grado dependiendo del porcentaje de componentes usados entre plomo y estaño. Se puede notar gracias al diagrama de fases que la aleación Pb-Sn solidifica a temperatura ambiente (menor a 200 °C).

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BIBLIOGRAFÍA 

Físico-Química. Segunda Edición. Gastón Pons Muso.

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Físico-Química. Segunda Edición. Gilbert W. Castellan; Addison Wesley Longman.

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Físico-Química. Segunda Edición. Levine,Mc Gaw-Hill.

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Química Analítica Aplicada. Sexta Edición. Tahúr I.; U. Volgel.

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Ciencia Abierta. Volumen 23. Artículo 01: Diagrama de Fases para dos y tres componentes.

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Introducción a la Metalurgia Física. Sydney H. Avner.

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The Elements of Phisical Chemistry. P.W. Akins, Oxford University Press (1995).

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Moderd Physical Chemistry. G.F. Liptrot, J., J. Thompson, G.R. Walker. Bell and Hyman Limited, London (1982).

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http://www.juntadeandalucia.es/averroes/ies_sierra_magina/d_tecnologia /LIBRO/pdf/diagrpri.pdf

Diagrama de Fases

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http://www.emagister.com/curso-introduccion-ciencia materiales/diagramas-fase-comportamiento-optico-metales

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