3er Informe de Analisis Instrumental
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3er Informe de Analisis Instrumental...
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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO UNIVERSIDAD Facultad de Ingeniería Química AN A N A L I SI S I N ST STR R UM UME E N TA TAL L I nfo nforr me N ° 3
“DETERMINACIÓN DEL ESPECTRO DE ABSORCIÓN Y CURVA DE CALIBRACIÓN CALIBRACIÓN DE
Co(II) y Ni(II)” Alumna:
Supo Osorio, Diana Milagros
Grupo Horario: 92G Semestre: 2018-A Fecha de realización: 19/04/18 Fecha de entrega: 26/04/18
2018
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I.- FUNDAMENTO TEÓRICO
En esta figura puede también observarse como la luz visible para el ojo humano constituye únicamente una pequeña parte del espectro electromagnético. Dado que los primeros métodos espectroscópicos desarrollados corresponden a la región del visible recibieron la denominación de métodos ópticos, la cual se utiliza todavía con frecuencia. A continuación, se ofrece una breve información sobre la ley de Lambert-Beer y la espectrofotometría de absorción en la región visible del espectro. Si se considera que se dispone de una fuente de radiación que hace llegar a la muestra un haz de radiación, de longitud de onda previamente seleccionada, cuya potencia es P 0, la muestra de espesor b absorbe una parte de esa radiación incidente, de forma que la potencia del haz disminuye después de atravesar la muestra siendo su nueva potencia P. El cociente entre la potencia de la radiación que sale de la muestra y la de la que incidió sobre ella, se define como transmitancia:
= La transmitancia también puede expresarse en tanto por ciento, multiplicando el cocie nte anterior por 100. Es más frecuente utilizar el concepto de absorbancia, o densidad óptica, que se define como el logaritmo de la transmitancia cambiado de signo:
= log () = log De acuerdo con estas expresiones, si la muestra no absorbe radiación, P y P 0 coinciden, por lo tanto, A=0, y se transmite toda la radiación T=1 (100% de transmitancia). Si, en otro caso, se transmite solo un 1% de radiación (T=0.01), P=P 0/100, la absorción que ha tenido lugar correspondiente a A=2.
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Al incidir radiación electromagnética visible sobre la materia puede ser totalmente absorbida o totalmente reflejada. En el primer caso el objeto aparecerá de color negro y en el segundo de color blanco. Puesto que nosotros percibimos los objetos por medio de la luz reflejada, si hacemos incidir un haz de luz blanca (que contiene todas las longitudes de onda) sobre un objeto, éste absorberá ciertas longitudes de onda y reflejará otras, siendo éstas últimas las responsables del color. Se dice que este color (observado) es complementario del que se percibiría si la luz absorbida se pudiera detectar. Dado que en la parte experimental de esta práctica las medidas van a realizarse con espectrofotometría visible, es conveniente conocer para qué longitud de onda tiene cada color su máxima absorción, lo que se muestra en la tabla siguiente:
Para medir los valores de absorbancia y transmitancia de una disolución se utilizan espectrofotómetros UV-Vis, que, como puede verse en la figura, se componen de cinco elementos principales: Una fuente de radiación que suele ser una lámpar a de filamento de wolframio. Un monocromador que permite seleccionar una longitud de onda determinada
originando un haz monocromático. Un recipiente para contener la muestra denominado cubeta fabricado con un material que permite el paso de la radiación en la región del espectro de interés. Suelen ser de vidrio, plástico o cuarzo. El espesor de la cubeta más habitual es 1 cm. Un detector que convierte la energía radiante en una señal eléctrica. Una pantalla de visualización
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II.- DATOS EXPERIMENTALES 2.1. Materiales utilizados
2 matraz aforado de 200 ml.
8 matraces aforados de 25 ml.
2 buretas de 50 ml.
2 picetas
2 vasos de vidrio de 25 ml.
Espátula
2.2. E quipos utilizados
Celdas portamuestra de 1cm
Espectrofotómetro Perkin Elmer Lambda 3B doble haz
2.3. Reactivos utilizados
CoCl2.6H2O (237.93 gr/mol): 015 M – 200 ml
NiCl2.6H2O /(237.71 gr/mol): 015 M – 200 ml
HCl: 1% v/v: 250 ml.
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III.- DATOS EXPERIMENTALES a) Preparamos 100 ml de la solución patrón 0.15 M de CoCl 2.6H2O y NiCl2.6H2O.
0.15 × 1 Co2.62O × 257.98 Co2.62O ×0.1 1 1 Co2.62O = . . 0.15 × 1 Ni2.62O × 237.70 Ni2.62O ×0.1 1 1 Ni2.62O = . . b) A partir de las soluciones patrón tanto de Níquel y Cobre de 0.15M preparamos soluciones estándar en 25ml de 0.03, 0.06, 0.09, 0.12 M.
. = . Se Halló el volumen que se utilizará de la solución patrón para realizar mis
soluciones estándares.
× 0.15 = 25 × 0.03 = 5 × 0.15 = 25 × 0.06 = 10 × 0.15 = 25 × 0.09 = 15 × 0.15 = 25 × 0.12 = 20
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Soluciones estándar de Co
Soluciones estándar de Ni
c) Hallamos la longitud de onda óptima del Ni Λ (nm)
A1
A2
A3
Aprom
650 655 660 665 670 675 680 685 690 695 700 705 710 715 720
0.091 0.094
0.091 0.094
0.093 0.096
0.092 0.095
0.095 0.095
0.095 0.095
0.096 0.096
0.095 0.095
0.095 0.095 0.095
0.095 0.095 0.096
0.096 0.096 0.097
0.095 0.095 0.096
0.096 0.097
0.096 0.097
0.098 0.099
0.097 0.098
0.098 0.100 0.102
0.099 0.100 0.102
0.100 0.102 0.103
0.099 0.101 0.102
0.103 0.104
0.104 0.105
0.105 0.106
0.104 0.105
0.105
0.106
0.107
0.106
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725 730 735 740 745 750
0.106 0.106 0.105
0.106 0.107 0.106
0.107 0.107 0.106
0.106 0.107 0.106
0.104 0.102 0.101
0.105 0.103 0.102
0.105 0.104 0.102
0.105 0.103 0.102
Longitud de onda óptima Ni = 730nm E n la primera práctica de laboratori o se demostró que la longitud óptima del C o es de 510nm.
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IV.- PROCESAMIENTO DE DATOS a) Para el Ni: Las absorbancias de cada una de las concentraciones obtenidas para 730nm
fueron los siguientes:
Concentración (M) 0.03 0.06 0.09 0.12 X Y
A1
A2
A3
Aprom
0.108 0.166
0.113 0.174
0.113 0.181
0.111 0.174
0.188 0.247 0.086 0.197
0.202 0.260 0.090 0.197
0.192 0.263 0.090 0.203
0.194 0.257 0.089 0.199
Realizaremos una gráfica de la concentración vs. Absorbancia, y analizaremos
como dependen estos dos componentes.
Concentración (M)
Aprom
0.03 0.06
0.111 0.174
0.09 0.12 X Y
0.194 0.257 0.089 0.199
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De la gráfica, obtenemos la ecuación de la recta:
= .+. Con la ecuación, obtenemos la concentración de las muest ras X e Y: Muestra X:
0.089 = 1.5267 + 0.0695 = . Muestra Y:
0.199 = 1.5267 + 0.0695 = . b) Para el Co: Las absorbancias de cada una de las concentraciones obtenidas para 510nm
fueron los siguientes:
Concentración (M) 0.03 0.06 0.09 0.12 X Y
A1
A2
A3
Aprom
0.237 0.373 0.499 0.599
0.194 0.340 0.492 0.600
0.239 0.375 0.497 0.598
0.223 0.363 0.496 0.599
0.271 0.516
0.270 0.520
0.272 0.520
0.271 0.519
Realizaremos una gráfica de la concentración vs. Absorbancia, y analizaremos
como dependen estos dos componentes.
Concentración (M)
Aprom
0.03
0.223
0.06 0.09 0.12
0.363 0.496 0.599
X Y
0.271 0.519
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De la gráfica, obtenemos la ecuación de la recta:
= .+ . Con la ecuación, obtenemos la concentración de las muestras X e Y: Muestra X:
0.271 = 4.2033 + 0.105 = . Muestra Y:
0.519 = 4.2033 + 0.105 = .
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V.- RESULTADOS EXPERIMENTALES Concentración de Ni a 730nm
Muestra X = 0.0128M Muestra Y = 0.0848M Concentración de Co a 510nm
Muestra X = 0.0395M Muestra Y = 0.0985M
VI.- CONCLUSIONES A partir de las concentraciones dadas, hallamos la longitud de onda optima de
cada compuesto. En el caso del cobalto, mediante la ecuación de l a recta determinamos las
concentraciones de las muestras problemas. En el Niquel también se trabajó con la ecuación de la recta, en cambio esta tenía
un error máximo.
VII. BIBLIOGRAFÍA
Análisis
de
elementos-traza
por
espectrofotometría
de
absorción
molecular.francisco pino pérez. Editorial san pablo.
Métodos ópticos de análisis. Eugene d. Olsen. Editorial reverté
https://qcabiologica.files.wordpress.com/2009/11/tp-1espectrofotometrc3ada.pdf
https://es.slideshare.net/asaor/espectrofotometria-presentation
https://es.slideshare.net/juandavidjaramilloorozco1/laboratoriodeespectrofotome tria
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VIII.- CUESTIONARIO 1.- ¿Por qué cree usted que se usan en el experimento celdas de vidrio? Porque las celdas de vidrio nos permiten trabajar en un rango de 350 y 2000 nm de rango el cual esta incluido en esta experiencia (510nm para el Co y 730nm para el Ni).
2.- Determinación de la Absortividad Molar para cada uno de las sustancias en el experimento.
Para el Ni:
Absorbancia Molar ( ) = 1.5267 ∙
Para el Co:
Absorbancia Molar ( ) = 1.5267 ∙ UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO – FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
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3.- Calcular la Absorbancia y Transmitancia de una solución cuya absortividad molar 1.4x104 , cuya concentración es 5 ppm y es medida en una cubeta de 1.5 cm. (PM = 237.93 gr/mol)
1 = . ∙ − = = 5∙ 10− ∙ 237.93 = = 1.4 ∙ 10 ∙ 1.5 ∙ 2.1015 ∙ 10− = . = % 0.4413 = % = . ≈ . % = .
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