3a qu MWAH_aad

BAB I. PENDAHULUAN

Trigliserida 1,2,3-triacetoxypropane 1,2,3-triacetoxypropane atau yang lebih umum dikenal sebagai triacetin adalah triester gliserol dan asam asetat. Triacetin ini merupakan senyawa kimia yang tidak berwarna dan bersifat kental dengan rumus kimia C 9H14O6. Triacetin berfungsi sebagai plasticizer sebagai plasticizer dan pelarut dalam campuran kosmetik serta triacetin juga digunakan sebagai perasa dan pemberi aroma.

Gambar 1.1 Rumus Kimia Triacetin (Widayat dkk, 2013)

Berdasarkan pertimbangan parameter dalam seleksi proses, proses yang dipilih adalah proses esterifikasi - asetilasi gliserol yang dilakukan secara kontiniu dengan mereaksikan gliserol dengan asam asetat dan asam asetat anhidrat. Pertimbangannya yaitu sebagai berikut: 1. Konversi yang tinggi mencapai 100% 2. Kondisi operasi P = 0.2 - 30 bar, T = 100 - 250 oC

Triacetin pada reaksi ini adalah gliserol 3. Bahan baku pembuatan Triacetin pada 4. Pemisahan dan pemurnian dengan proses destilasi

IDR/hari 5.  Nilai GPM Rp. 316,000 IDR/hari Triacetin diproduksi dari reaksi multi tahap yang melibatkan gliserol, asam asetat, dan asam asetat anhidrat sebagai bahan baku. Pada reaksi pertama, gliserol diesterifikasi menggunakan asam asetat dan dihasilkan mono diacetin. diacetin. Air yang  juga terbentuk lalu dihilangkan dari sistem dengan menggunakan distilasi azeotropic asam asetat/campuran air selama reaksi berlangsung. Pada tahap kedua,  produk dari reaksi pertama yaitu mono1 di-acetin, diesterifikasi menggunakan asam

asetat anhidrat secara eksotermis. Triacetin dan asam asetat yang terbentuk kembali ke sistem reaksi untuk digunakan sebagai reaktan pada reaksi pertama. Reaksi esterifikasi yang terjadi adalah sebagai berikut : H2SO4

C3H8O3 + CH3COOH Gliserol

C5H10O4 + H2O

Asam asetat

Monoacetin Air

H2SO4

C5H10O4 + CH3COOH

C7H12O5 + H2O

Monoacetin Asam asetat

Diacetin

Air

H2SO4

C7H12O5+ CH3COOH

C9H14O6 + H2O

Diacetin Asam asetat

Triacetin

Air

Secara sederhana reaksi diatas dapat ditulis sebagai berikut : C3H8O3 + 3 CH3COOH

C9H10O6 + H2O

Gliserol Asam asetat

Triacetin

Air

Gliserol direaksikan dengan asam asetat di dalam bubble column dan kemudian direaksikan dengan asam asetat anhidrat di dalam cascading reactor vessel . Produk atas dari bubble column dialirkan menuju kolom azeotrop dimana ditambahkan butil asetat untuk membantu memutuskan titik azeotrop sehingga asam asetat dapat sepenuhnya di-recovery. Air dapat dihilangkan dari sistem reaksi dengan cara distilasi azeotrop campuran asam asetat/air yang dihasilkan selama reaksi. Crude triacetin meninggalkan reaktor kemudian dimurnikan dalam dua buah unit distilasi dan deodorizer. Asam asetat yang tidak bereaksi di-recovery dan di umpankan kembali ke kolom gelembung. Secara garis besar proses pembuatan triacetin dengan proses esterifikasi-asetilasi terdiri dari 4 tahapan, yaitu:

1.

Tahap Penyimpanan Bahan Baku

Bahan baku gliserol diperoleh dari PT. Ecogreen Oleochemicals, Batam yang disimpan pada fase cair dengan suhu 30 C dan tekanan 1 atm dalam tangki  penyimpanan T-01 dan asam asetat diperoleh dari PT. Indo Acidatama, Jawa Tengah yang disimpan pada fase cair dengan suhu 30 C dan tekanan 1 atm dalam tangki penyimpanan T-02. Bahan baku gliserol diperoleh dari pasaran dengan kemurnian minimal 99,5% dan asam asetat dengan kemurnian 99,8%. 2.

Tahap Pembentukan Produk

Triacetin diproduksi dengan menggunakan reaksi esterifikasi-asetilasi antara gliserol, asam asetat dan asam asetat anhidrat. Gliserol diumpankan kebagian atas reaktor Bubble Column dan uap asam asetat dimasukkan dari bawah kolom. Katal is yang digunakan pada proses ini adalah katalis H 2SO4. Katalis tersebut di campur terlebih dahulu dengan gliserol sebelu di umpankan ke dalam reaktor  Bubble Column. Kolom gelembung dioperasikan pada suhu 120 C dan tekanan 1 atm. Pada reactor Bubble Column pertama, gliserol diesterifikasi dengan asam asetat dengan konversi sebesar 60%. Produk atas gelembung dialirkan menuju kolom azeotrop untuk me-recovery asam asetat dengan menambahkan butil asetat yang berfungsi untuk memecahkan titik azeotrop campuran asam asetat-air. Sedangkan produk  bawah kolom gelembung adalah monoacetin, diacetin, gliserol, asam asetat, dan air. Kemudian produk bawah akan dialirkan menuju reaktor CSTR. Reaktor CSTR  terdiri dari 4 reaktor. Aliran produk bawah dari  Bubble Column memasuki reaktor CSTR kemudian direaksikan dengan asetat anhidrat dan membentuk triacetin. Reaktor CSTR dioperasikan pada suhu 120 C dan tekanan 1 atm. Material dari reaktor ke 4 memasuki menara distilasi pertama . Menara distilasi  pertama dioperasikan pada suhu 200 °C pada tekanan 3 atm. Pada menara distilasi  pertama akan dipisahkan asam asetat + air. Produk atas yaitu asam asetat + air kemudian di alirkan ke kolom azeotrop untuk dipisahkan, sedangkan produk bawah yaitu triacetin, H2SO4, dan impurities akan dialirkan menuju menara distilasi kedua untuk memisahkan triacetin dari katalis dan impuritiesnya.

3.

Tahap Pemurnian Produk

Tahap ini bertujuan untuk memperoleh produk Triacetin hingga mencapai kemurnian 99% berat. Produk keluar reaktor berupa campuran Gliserol, Asam Asetat, Air, Monoacetin, Diacetin, Triacetin dan Asam Sulfat pada suhu 120ºC dan tekanan 1 atm, dinaikkan suhunya menggunakan Heater (HE-04) kondisinya menjadi 200ºC dan tekanannya 3 atm, kemudian diumpankan menuju menara distilasi (MD-01) untuk memisahkan komponen yang terlarut dengan air (Komposisi Fase Ringan) sebagai hasil atas distilasi yaitu asam asetat + air dan hasil  bawah adalah gliserol, asam asetat, monoacetin, diacetin, triacetin, asam sulfat dan air. Kemudian untuk hasil bawah MD-01 dialirkan ke menara distilasi kedua (MD-02) sebelum masuk kedalam distilasi kedua suhu keluaran dari MD-01 dinaikkan suhunya dengan Heater (HE-05) kondisinya menjadi 300°C dan tekanannya 3 atm. Hasil bawah MD-02 yakni katalis asam sulfat dan impurities.Sedangkan produk atas nya triacetin, diacetin, monoacetin dan sedikit air. 4.

Tahap Penyimpanan Produk

Triacetin dari hasil menara distilasi kedua (MD-02) kemudian disimpan dalam tangki silinder vertikal dengan atap cone T-05 pada kondisi 35 C dan tekanan 1 atm.

BAB II. DASAR PERANCANGAN

Pada perancangan kedua tipe reaktor yang digunakan yaitu bubble column reactor   dan CSTR dibutuhkan beberapa spesfikasi khusus. Diantaranya meliputi  jenis, material, serta design reaktor yang dijabarkan sebagai berikut. 2.1

Desain Bubble Column Reaktor

Skema perhitungan yang diperlukan antara lain : 1) Menentukan Diffusivitas Gas

(Coulson, hal 331) Keterangan : Dv = T= Mr O2 = P=

m2/s K Kg/kmol Bar

Diffusivity Temperature Berat molekul Tekanan

2) Menentuka Bilangan Hatta

Keterangan : Ha < 0,3 0,3 < Ha < 3,0 Ha > 3,0 2.2

Reaction needs large bulk liquid volume Reaction needs large interfacial area and large bulk liquid volume. Reaction needs large interfacial area.

Desain Vessel

2.2.1 Menghitung Volume Reaktor, VR 

Untuk menentukan volume reaktor plug flow (PFR) digunakan persamaan:  Neraca massa PFR : Input

= Output

FAO

= FA +

+

Reaksi

(-r A) V +

+

dC  A dt 

Accumulasi

Dalam keadaan steady state,

dC  A dt 

=0

Sehingga : FAO

=

FA + (-r A) V

Dimana :

FA = FAO (1 –  XA)

Maka, V =



  

 F  AO  X  A

 r  A V 

=



vo

V  C  Ao



 F  Ao

C  Ao

.  X  A



r  A

V  

vo   

V  

Q

Untuk

densitas

konstan,

t



=

(Octave Levenspiel, hal

116) Q = massa/densitas Maka : V

=  . Q

Faktor keamanan, f

= 20 %

Volume total, Vtotal

= (100% + 20%) x V

2.2.2 Menghitung Ukuran Kolom Reaktor

Perbandingan tinggi kolom terhadap diameter kolom (H/D) berada pada range 4-12 (Perry’s ed 7, hal : 23 - 49). Untuk Bubble Column terdiri dari silinder shell dengan dua tutup ellipsoidal, ditentukan dimensi :  H  

 D R

4

h

 D R 

(Tabel 3. Walas, hal

4

625) Dengan : H = Tinggi silinder h = Tinggi ellipsoidal DR   = Diameter reaktor

a) Diameter reaktor, DR  VR 

= Vsilinder  + Vellipsoidal

VR 

=

= =

DR 

=

  

4   

4



 D R

H

4

= 4 . DR

c. Tinggi ellipsoidal, h h

 D R 

 D R

12

 b. Tinggi silinder, H  H 

2

13

3

4

d. Tinggi reaktor, HR  HR = H + 2 h

     3  D   24  

 D R  H   2 

2

4 D    R

   D

12V  R 19   

 R

3

R

  

12

DR

3

e. Menghitung ketebalan dinding reaktor, t w Untuk Silinder : tw

=

 P S

  E



r 

- 0 ,6



 P 



C 

Menentukan tekanan design Ptotal = Poperasi + PhidrostatiS (Peters, hal 551)

f.

Menentukan Jenis Head dan Jenis Material Pemilihan Dapat dilihat pada Buku Brownell & young, dan Peters Untuk ellipsoidal head 2S

 P

  D

  E

- 0 ,2

  P 



:

t 

=

C 

(Peters,

Tabel 4

hal 550) 2.3

Menghitung Desain Perforated Plate

Berdasarkan literatur Treyball hal. 140, digunakan sparger yang berbentuk lingkaran dengan diameter orifice yang memiliki range 1.5 mm –  3 mm. a) Diameter bubble, dB dB

 6.d O . .qc        .   g     

=

 b) Luas tiap lubang orifice, A O AO =

d O

2

  

4

c) Volume tiap bubble, VB 3

VB =

d  B . 

6

1 3

(Pers.6.1. Treyball)

d) Laju volumetrik gas pada tiap lubang, Q dB3 = 1,378

6Q

6

5

3

  g 

(Pers. 18.31. 5

Perry) Q

=

6

3

3

d  B . .g 

5

5

1,3786

e) Kecepatan gas masuk pada tiap lubang, U g Ug =

Q  AO

f) Kecepatan terminal bubble, U t Ut =

  2      (0.5. d B . g )   d  .      B  g   

(Pers. 7.44.

Deckwer)

g) Gas hold up,  g  

 

  g

0.0661.U  g 

0.69

(Pers. 7.25 b.

1  0.0661.U  g 

Deckwer) h) Kecepatan superfacial gas, Us (laju aliran udara pada kolom yang kosong) Us = U t .

1      n 1

 g 

(Pers. 7.15.

Deckwer) Dengan : n = fungsi Reynold Number di bubble = 2 ,39 Deckwer) maka,



Us = Ut 1    g  

1,.39



(Hal 168.

i) Interfacial area bubble per unit volume liquid, a a =

6 .  g 

d  B

 j) Diameter perforated plate, D pp Biasa diasumsikan : jarak antara dinding reaktor dengan lubang orifice terluar ditentukan 3 inchi = 7,62 cm. DR  = D pp + 2 (7,62 cm) D pp = DR  –  2 (7,62 cm)

k) Luas perforated plate, A pp   .

A pp =

 D pp

2

4

l) Jumlah lubang orifice, Nor   Nor 0,29

 d O . D R 2     = 0,0083    L p  

0 , 29

 

 g 

Dengan : L p = jarak pitch  

 g 

= gas hold up

do = diameter orifice DR  = diameter reaktor

m) Menghitung Pendingin Reaktor

Dengan : Q

: jumlah panas yang harus diserap

Cp

: panas jenis pendingin

Dt

: beda suhu pendingin

Menghitung luas transfer panas Luas perpindahan panas yang diperlukan :

Maka luas perpindahan panas :

Luas perpindahan panas per coil : A’

= At’. .Dc = 7.689291585 sqft

Jumlah lilitan :  Nt

= Ao/A’

Panjang total coil : L

= Ao/At’

Tinggi lilitan coil minimum yaitu jika coil disusun tanpa jarak, yaitu : Hmin = Nt.OD Tinggi coil total : H 2.4

= Hmin + (Nt -1).pt/12 Jaket Pendingin id

OD

H

Keterangan :

OD

= Outside diameter R-01

= (m)

H

= Tinggi silinder

= (m)

id

= Diameter reaktor beserta jaket bagian dalam

Flowrate cooling water (m)

= (kg/jam)

Densitas Pendingin ( )

= (kg/m3)

Residence time

= (jam)

Volumetric flowrate pendingin

=

m

  

= (m3/jam)

Volume jaket pendingin

= Volumetric flowrate x Residence time = (m3)

V Jaket

= (Volume Reaktor + Jaket) –  (Volume Reaktor)

V Reaktor + Jaket

= Volume Silinder + Volume head ellipsoidal (2:1) 1

=

V Reaktor

  

4

(id ) 2  H  

1

  

24

(id ) 3

= Volume Silinder + Volume head ellipsoidal (2:1) =

1 4

1

2

  (OD)  H  

24

  (OD)

3

Maka : V Jaket 1  1 2     (id )  H   24  4

V Jaket

=   

1    1 2    (OD)  H   24    4

(id ) 3   

=

1 4



   H  id 

2

 OD  2

1 24

  

   

(OD) 3 



  id 

3

 OD

3



Jika disubstitusikan data yang diketahui dari persamaan ini akan didapat harga id  , dalam ( m )

Tebal jaket pendingin

= id  – OD =(m)

2.5

Reaktor CSTR I

2.5.1 Jenis reaktor

Jenis reaktor yang digunakan adalah Continuous Stirred Tank Reactor (CSTR) berdasarkan fasa reaktan yang direaksikan berupa cair-cair. Pengadukan diperlukan untuk menyempurnakan reaksi. 2.5.2 Material Reaktor

Pemilihan material konstruksi yang digunakan untuk tangki degumming dan bleaching ini adalah Carbon Steel SA 283 Grade C. Pemilihan jenis material ini  berdasarkan ketahanan material terhadap suhu dan tekanan operasi. Carbon Steel SA 283 Grade C digunakan untuk konstruksi yang mempunyai kekuatan tarik rendah dan menengah. Pemilihan pemilihan jenis plate Carbon Steels SA-283 Grade C didasari  beberapa faktor seperti: 1.

Tidak terdapat cairan berbahaya atau gas di dalam tangkI

2.

Suhu operasi berada pada rentang -20°F-650°F yaitu 110°C (230°F)

3.

Ketebalan shell tidak lebih dari 5/8 in

4.

Baja terbuat dari tanur listrik atau tungku perapian terbuka

5.

Material ini tidak digunakan untuk unfired steam boiler 

6.

Umum digunakan dan ekonomis

BAB III. SPESIFIKASI ALAT 3.1

Persamaan-Persamaan Dalam Perhitungan Perancangan

Sebelum melakukan perancangan pada reaktor, beberapa tahapan yang harus dilakukan diantaranya yaitu : 1. Mengetahui terlebih dahulu tipe reaksi yang terjadi pada r eaktan, sehingga dapat ditentukan reaktor yang tepat. a. Reaksi Homogen i.

Reaktor Batch

ii.

Reaktor Semibatch

iii. Reaktor Alir Tangki Berpengaduk (CSTR)  b. Reaksi Heterogen i.

Reaktor Fixed Bed

ii.

Reaktor Fluidized Bed 

iii. Reaktor Moving Bed  iv. Reaktor Gelembung ( Bubble Column Reactor ) v.

Reaktor Slurry

2. Memilih tipe reaktor dan menentukan kondisi operasi 3. Menghitung Ukuran Reaktor 4. Merancang Reaktor Pada perancangan kedua jenis reaktor yang digunakan yaitu bubble column reaktor dan CSTR, digunakan serangkaian tahapan yang dijabarkan pada beberapa  point berikut : 1. Menentukan data perhitungan pada tangki seperti P, T, F, densitas campuran, viskositas, dan waktu tinggal pada masing-masing tangki. 2. Perhitungan Dimensi Tangki Volume Liquid, VL =

 

 x t

Digunakan over design 20%, maka volume tangka : VT = 1.2 V L 3. Perhitungan Volume Silinder Tangki

1

VT = π D2 H 4

4. Menentukan Tinggi Cairan (H L) VL =

1 4

π D2 HL

5. Perhitungan Tekanan Hidrostatik (Ph) Ph = 

 

 HL

6. Perhitungan Tekanan Design (P) P = Ph + P OP 7. Perhitungan Tebal Shell  ts =



 + C

−0.6 

8. Perhitungan Tebal Shell Course tsc =

(−1)×12 2   144

 + C

9. Perhitungan Tebal Head  Pada reaktor bubble column dan CSTR yang digunakan yaitu tutup berjenis th =

0.885 

 + C

 − 0.1 

10. Perhitungan Diameter Total Tangki OD = ID + 2 t s 11. Perhitungan Tinggi Total Tangki (H t) Ht = H + head  + bottom 12. Perhitungan Rancangan Pengaduk Menurut Walas (1990) pada perancangan pengaduk beberapa komponen yang perlu diperhatikan dan diperhitungkan diantaranya meliputi : i.

Diameter  Impeller  (d) d = 0.35 × ID

ii. Lebar Impeller (w) w=

 5

iii. Tinggi Impeller dari Dasar Tangki (c) c= iv. Lebar Baffle (W)

 6

W=

 12

v. Tinggi Baffle dari dinding Tangki =

 6

vi. Tinggi Baffle dari dasar Tangki =

 2

vii. Kecepatan superficial, v

(Tabel 10.2 Page 294 (Walas, 1990))

13. Reynold Number   NRe =

 µ

 =

14. Power Number P=

 3   

     µ