2

 

PERCOBAAN 2

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INTRUMENTASI “PERBANDING AN SIFAT “PERBANDINGAN SIFAT KOLORIMETRI KOLORIMET RI DUA SENYAW SENYAWA KOMPLEKS BESI(III) BES I(III) TIOSIANAT DENGAN BESI(II) ORTOFENANTROLIN”

Dosen Pengampu Matakuliah: 1. Surjan Surjanii Wo Wonoraha norahardj rdjo, o, P. P.hd 2. Dr. Sc. Anugrah Anugrah Rick Wijaa, Wijaa, S.Si, S.Si, M.Sc

!leh: "elompok # !$$ering % 1. Mukh. Sahrul &&aamil

'1()**2+)(11(

2. -atasha "hilmi

'1()**2+)1*#) 

*. -i/matus Sholihah

'1()**2+)*()(

LABOLATORIUM KIMIA ANALITIK  JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI MALANG

0eruari 2)1

 

PERBANDINGAN PERBANDING AN SIFAT SIFAT KOLORIMETRI KOLORIMETR I DUA D UA SENYAW SENYAWA KOMPLEKS BESI(III) BES I(III) TIOSIANAT DENGAN BESI(II) ORTOFENANTROLIN A. TUJUAN Mempelajari si$at kolorimetri dari dua sena3a kompleks.

B. DASA DASAR R TEOR TEORII

"olorimet "olori metri ri adalah adalah metode metode peran perandin dingan gan menggu menggunak nakan an pered peredaan aan 3arna  3arna.. Metode ko kolo lorim rimet etri ri meng menguk ukur ur 3arn 3arnaa suatu suatu 4at seagai seagai peranding perandingan. an. 5iasana 5iasana cahaa  cahaa putih  putih digunakan digu nakan seagai sumer sumer cahaa cahaa untuk memandingkan memandingkan asorpsi cahaa relati$ relati$ terhadap terhadap suatu 4at. Salah satu alat ang digunakan untuk mengukur perandingan 3arna ang tampak  adalah kolorimeter . Selain Selain kolori kolorimet metri, ri, metode metode lain lain a ang ng menggu menggunak nakan an 3arna 3arna seaga seagaii  pemanding adalah spekto$otometri adalah spekto$otometri.. "eleihan metode kolorimetri adalah kemudahanna dalam menetapkan kuantitas 4at ang sangat kecil. Metode kolorimetri iasa digunakan dalam analisis kimia.  kimia.  Metode kolorimetri memiliki atas atas pada penetapan konstituen ang ada dalam kuantitas ang kurang dari satu atau dua persen. Salah satu $aktor utama 3arnaa a ang ng ha haru russ pr prop opor orsi sion onal al deng dengan an dalam metode dalam metode kolori kolorimet metri ri adalah adalah intens intensitas itas   3arn konsent kon sentrasi rasin na. a. "ol "olori orimet metri ri dikait dikaitkan kan dengan dengan peneta penetapan pan konsen konsentras trasii suatu suatu 4at dengan dengan mengukur asoransi relati6e cahaa sehuungan dengan konsentrasi 4at terseut. Metode kolorimetri dan spektro$otometri merupakan salah satu metode ang penting dalam analisa kuantitati$. "edua metode ini didasarkan atas penerapan cahaa tampak dan radiasi rad iasi lain oleh oleh suatu suatu larutan larutan,, jumlah jumlah radiasi radiasi ang ang diserap diserap eran erandig dign n lurus lurus dengan dengan konsentrasi 4at ang ada dalam larutan. Analisa kolorimetri adalah penentuan kunatitati$  suatu 4at er3arna dari kemampuanna untuk menerap cahaa. Pada kolorimetri cahaa ang digunakan adalah cahaa tampak, aitu cahaa ang meliputi panjang gelomang antara ()) hingga #) nm. Spektro$otometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian 6isual dalam studi ang lei leih h terin terinci ci meng mengen enai ai pe pen nera erapan pan en ener ergi gi caha cahaaa ol oleh eh spesi spesi ki kimi mia, a, memu memung ngki kink nkan an kecermatan ang leih esar dalam perincian dan pengukuran kuantitati$. Pengasorpsian sinar ultra6iolet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumna menghasilkan eksitasi electron onding, akiatna panjang gelomang asorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan ang ada didalam molekul ang sedang diselidiki. !leh karena itu spektroskop spektr oskopii serapan molekul molekul erharga erharga untuk mengidenti mengidenti$ikasi $ikasi gugus7gug gugus7gugus us $ungsional $ungsional a ang ng ad adaa da dalam lam suat suatu u mole moleku kul. l. Aka kan n teta tetapi pi a ang ng le lei ih h pe pent ntin ing g ad adal alah ah pe peng nggu guna naan an spektroskopi serapan ultra6iolet dan sinar tampak untuk penentuan kuantitati$ sena3a7 sena3a ang mengandung gugus7gugus pengasorpsi. Metode spektroskopi sinar tampak 

 

 erdasarkan penerapan sinar tampak oleh suatu larutan lar utan er3arna. !leh karena kare na itu metode ini dikenal juga seagai metode kolorimetri. %ana larutan sena3a ang er3arna nag dapat ditentukan dengan metode ini. Sena3a tak er3arna dapat diuat er3arna dengan mereaksikan mereak sikanna na dengan dengan pereaksi pereaksi ang menghasilkan menghasilkan sena3a sena3a er3arna. er3arna. 8ontohn 8ontohnaa ion 0e*9  de deng ngan an ion ion 8-S 8-S7  mengha menghasilk silkan an laruta larutan n er3arn er3arnaa merah. merah. a4imn a4imna a kolori kolorimet metri ri dilakukan dilaku kan dengan dengan meman memandin dingka gkan n larutan larutan standar standar dengan dengan cuplik cuplikan an a ang ng diuat diuat pada pada keadaan ang sama. Pementukan entuk molekul dalam menerap sinar tampak diperlukan ila sena3a ang dianalisis tidak melakukan penerapan di daerah sinar tampak. Dalam hal demikian sen sen a3a terse terseut ut ha haru russ diru dirua ah h menja menjadi di sen sena3a la lain in a ang ng e er3 r3arn arna. a. ;o ;on n e esi si';; ';;; ; 3arnana sangat lemah 'kuning sehingga serapanna kecil. 4at lain ang ang ada didalam didalam larutan. larutan. *. Warna Warna  ang ang ditimulk ditimulkan an harus stail stail untuk untuk jangka jangka 3aktu 3aktu ang lama. lama. (. Pemen Pementuk tukan an 3arna 3arna ang ang dianali dianalisa sa harus harus cepat cepat #. Perea Pereaks ksii tida tidak k o ole leh h men menera erap p caha cahaaa da dala lam m da daera erah h spect spectru rum m di dima mana na di dilak lakuk ukan an  pengukuran. Selain dari itu larutan ang diukur asoranna secara ideal harus memiliki lima si$at7si$at dia3ah ini : 1. "estailan "estailan 3arna untuk untuk 3aktu ang ang cukup guna guna memungkin memungkinkan kan pengukur pengukuran an asorans asorans dengan teliti. 2. Warna Warna larut larutan an ang diukur diukur harus mempun mempunai ai intensitas intensitas ang cukup tinggi tinggi '3arnana '3arnana harus cukup tua ang erarti asorti6itas molarna esar. *. Warna arna laruta larutan n ang ang akan akan diukur diukur seaikn seaiknaa eas eas daripa daripada da pengar pengaruh uh 6ariasi 6ariasi76a 76aria riasi si kecil dalam nilai p%, suhu , dan kondisi7kondisi lain. (. %asil reaksi reaksi ang ang er3arna er3arna itu harus harus dapat larut larut dalam dalam pelaruta pelarutang ng dipakai. dipakai. #. Sstem Sstem ang ang er3arna er3arna itu harus memenuh memenuhii hokum hokum amert75eer amert75eer.. C. ALAT DAN BAHAN 1. A!"#!! !"" Spektro$otometer 'kolorimetri Spektronik72) • "u6et • Peralatan gelas lainna • 2. B!$!% 0eriklorida 1)7* M dalam ),# M %8l • •  -%(S8-, larutan jenuh -% (S8- ),#M

 

• • • • • •

 -a!% (M Amonia Pekat  -atrium Asetat Asetat 2M 1, 1)7Phenantrolin ),*? %8l pekat '12M %idroksilamin %idroklorida 1)? 'diuat aru Pereaksi •  -atrium $luoride •  -atrium !ksalat =artrat •  -atrium =artrat "ertas p% • "alium Dihidrogen 0os$at • "ertas Merah "ongo •

D. CARA CARA KERJ KERJA A T'+'!%!" 1. B!&'!% 1. S'"' B*'(III) T'+'!%!" !. P*%&!,-$ W!"W!"- "*,$!/!0 "*,$!/!0 A+,!% A+,!% M-"! M-"! (K*"!'!% W!,%! W!,%!)) Dipipet menggunakan pipet ukur seanak 2,# m larutan induk esi ';;; klorida,

dimasukkan dimasu kkan kedalam lau takar #) m. Selanjutna Selanjutna ditamahkan ditamahkan 1,# m'dengan pipet ukur -%(S8- jenuh dan diencerkan hingga tanda atas dengan akuades. Diukur dengan segera asorans larutan pada panjang gelomang gelomang (@)nm, (@)nm, dicatat asorans asorans dengan dengan 3aktu pengukuran larutan. Dilakukan pengukuran asorans pada panjang gelomang ang sama dengan mencatat 3aktu setiap 1# menit dalam jangka 3aktu 2 jam. Setelah diperoleh hasil, dialurkan 'plot asorans terhadap 3aktu 'dalam menit untuk semua hasil pengukuran ang diperoleh. . P*%&!,-$ P*%&!,-$ 0H "*,$!/! "*,$!/!0 0 A+,! A+,!% % 0H  3 Dimasukkan dengan tepat 2 m larutan induk 0e ';;; ke dalam lau takar #) m. Ditamahkan 1 m larutan jenuh -% (S8- dan ( m larutan %8l pekat, setelah itu dience die ncerka rkan n hingga hingga tanda tanda atas atas dengan dengan akuade akuades. s. Dikoco Dikocok k laruta larutan, n, lal lalu u dengan dengan segera segera dilakukan pengukuran asorans larutan pada panjang gelomang (@) nm. 0H  1 Dimasukkan dengan tepat 2 m larutan induk 0e ';;; ke dalam lau takar #) m.

Ditam Dit amahk ahkan an 1,# m larutan larutan jenuh jenuh -%(S8 S8- da dan n  te tete tess la laru ruta tan n %8l %8l pe peka katt a ang ng selanjutna diencerkan hingga tanda atas dengan akuades. Dikocok larutan, lalu dengan segera sege ra dilaku dilakukan kan penguk pengukura uran n asor asorans ans laruta larutan n pada pada panjan panjang g gelom gelomang ang (@) nm. nm. Disimpan larutan ini untuk percoaan poin c. 0H B*,4!,'!'

 

Diuat * larutan dengan eragai p% seagai s eagai erikut kepada 2 m larutan induk 0e ';;; dan 1 m larutan jenuh -% (S8- dalam lau takar #) m. arutan 1 ditamahkan * tetes -a!% (M dan diencerkan diencerkan sampai tepat #) m dengan akuades kemudian kemudian dengan dengan seger seg eraa diuk diukur ur a aso sor ran anss laru laruta tan n pa pada da pa panj njan ang g ge gelom loma ang ng (@ (@) ) nm. nm. aru arutan tan 2 ditamahkan ( tetes -a!% ( M dan diencerkan sampai tepat #) m dengan akuades kemudian dengan segera diukur asorans larutan pada panjang gelomang (@) nm. arutan * ditamahkan # tetes -a!% ( M dan diencerkan sampai tepat #) m dengan akuades kemudian dengan segera diukur asorans larutan pada panjang gelomang (@) nm. Selanjutnta diukur semua p% larutan 1 sampai * dengan mengghunakan kertas indicat ind icator or uni6er uni6ersal. sal. Setela Setelah h dipero diperoleh leh hasil, hasil, dialur dialurkan kan asor asorans ans terhada terhadap p p% pada pada  percoaan ini. 5. P*%&!,-$ P*%&!,-$ A%'+% A%'+% "*,$!/! "*,$!/!0 0 A+, A+,!% !% Di Diam ami ill laru laruta tan n p% 1 a ang ng telah telah disi disimp mpan an,, di dima masu sukk kkan an ke keda dalam lam ku ku6e 6ett da dan n

ditam dit amahk ahkan an seutir seutir kecil kecil -a0 dikoco dikocok k dengan dengan kuat. kuat. Selanj Selanjutn utna a diukur diukur asor asorans ans larutan pada panjang gelomang (@) nm. Apaila ternata tidak ada peruahan nilai asorans, ditamahkan lagi seutir -a0 dan diulang pengocokan dan diukur kemali asoransna. Segera sesudah itu diilas ku6et seersih mungkin dengan air dan akuades. Dimasukkan lagi larutan p% 1 ke dalam ku6et dan ditamahkan seutir kecil -atrium oksalat dan diuk diukur ur a aso sor ran anss laru laruta tan. n. Di Diul ulan angi gi pe perl rlak akua uan n a ang ng sama sama seper seperti ti di diata atass de deng ngan an menamahka menam ahkan n -atrium tartrat dan "alium dihidrog dihidrogen en $os$at. Dicatat hasil asorans asorans ang diperoleh. 2. B!&'!% II. S'"' B*'(II) O,"+6*%!%",+'% !. P*%&!,-$ W!"W!"- "*,$!/!0 "*,$!/!0 A+,!% A+,!% M-"! M-"! (K*"!'!% W!,%! W!,%!)) Dengan menggunakan pipet ukur, dipipet seanak 2 m larutan induk esi ';;;

dima dimasu sukk kkan an ke keda dalam lam lau lau taka takarr #) m. m. Se Sela lanju njutn tn a di ditam tama ahk hkan an ), ),# # m 1) 1)? ?  -%2!%. !%.%8l %8l diputa diputar7p r7puta utarr lau lau ukur ukur untuk untuk eera eerapa pa detik detik laman lamana, a, lalu diiar diiarkan kan selama 1 atau 2 menit. Selanjutna ditamahkan 1 m larutan ),*? orto$enantrolin. Dimasukkan secarik kertas congo kedalam larutan dan diteteskan # tetes larutan -a!Ac 2 M hingga hingga kertas kertas indica indicator tor erua eruah h 3arna 3arna dari dari iru iru menjadi menjadi merah. merah. Selanj Selanjutn utna a dience die ncerka rkan n larutan larutan hingga hingga tanda tanda atas atas dengan dengan akuade akuadess dan dikoco dikocok k dengan dengan aik. aik. "emudian diukur asorans larutan pada panjang gelomang #12 nm dengan lanko akuades, dicatat asorans dengan 3aktu pengukuran larutan. Dilakukan pengukuran asorans pada panjang gelomang ang sama dengan mencatat 3aktu setiap 1# menit

 

dalam jangka 3aktu 2 jam. Setelah diperoleh hasil, dialurkan 'plot asorans terhadap 3aktu 'dalam menit. Disimpan sisa larutan ang tidak digunakan untuk percoaan pada  poin c. b.  P*%&!,-$ 0H "*,$!/!0 A+,!% M-"!  Disiapkan # uah lau ukur #) m. Diukur asorans dari lima larutan dia3ah ini

ang p% na ereda pada panjang gelomang #12 nm. 0H  178 Dipi Dipipe pett se sea an nak ak 2 m laru laruta tan n indu induk k 0e ';;; ';;; ke keda dala lam m la lau u uk ukur ur 1 da dan n

ditamahkan ),# m -% 2!%.%8l. Diputar7putar lau ukur selama eerapa detik dan diiarkan selama 1 hingga 2 menit. "emudian ditamahkan 1 m ),*? larutan o7$en dan dience die ncerka rkan n sampai sampai tepat tepat #) m dengan dengan akuade akuadess , dikoco dikocok k dengan dengan aik aik selanju selanjutn tnaa dengan segera diukur asoransna.

0H  2 Dipi Dipipe pett se sea an nak ak 2 m laru laruta tan n indu induk k 0e ';;; ';;; ke keda dala lam m la lau u uk ukur ur 1 da dan n

ditamahkan ),# m -% 2!%.%8l. Diputar7putar lau ukur selama eerapa detik dan diiarkan selama 1 hingga 2 menit. "emudian ditamahkan 1 m ),*? larutan o7$en dan ditamahkan eerapa tetes -a!Ac 2M hingga 3arna merah mulai timul. Selanjutna diencerkan sampai tepat #) m dengan akuades, dikocok dengan aik dan dengan segera diukur asoransna. 0H  9 Dipi Dipipe pett se sea an nak ak 2 m laru laruta tan n indu induk k 0e ';;; ';;; ke keda dala lam m la lau u uk ukur ur 1 da dan n

ditamahkan ),# m -% 2!%.%8l. Diputar7putar lau ukur selama eerapa detik dan diiarkan selama 1 hingga 2 menit. "emudian ditamahkan 1 m ),*? larutan o7$en dan dimasukkan kertas congo dalam larutan, ditamahkan eerapa tetes -a!Ac 2M hingga 3arna kertas eruah dari iru menjadi merah. Selanjutna Selanjutna diencerkan sampai tepat #) m dengan akuades , dikocok dengan aik dan dengan segera diukur asoransna. 0H  : Dipi Dipipe pett se sea an nak ak 2 m laru laruta tan n indu induk k 0e ';;; ';;; ke keda dala lam m la lau u uk ukur ur 1 da dan n

ditamahkan ),# m -%2!%.%8l. "emudian ditamahkan 1 m ),*? larutan o7$en dan ditamahkan larutan -%* pekat setetes demi setetes hingga larutan ersi$at asa terhadap kertas lakmus. Selanjutna diencerkan sampai tepat #) m dengan akuades, dikocok  dengan aik dan dengan segera diukur asoransna. 0H  12

 

Dipi Dipipe pett se sea an nak ak 2 m laru laruta tan n indu induk k 0e ';;; ';;; ke keda dala lam m la lau u uk ukur ur 1 da dan n ditamahkan ),# m -%2!%.%8l. "emudian ditamahkan 1 m ),*? larutan o7$en dan ditamahkan  tetes larutan -a!% (M. Selanjutna diencerkan sampai tepat #) m dengan akuades , dikocok dengan aik dan dengan segera diukur asoransna. Setelah diperoleh hasil asoransina, dialurkan asorans terhadap p% masing7 masing kelima larutan ini.

c. P*%&!,-$ A%'+% "*,$!/!0 A+,!% M-"!

Diam Dia mil il laruta larutan n pada pada perco percoaan aan 1 agian agian ;; ang ang telah telah disimp disimpan, an, dimasu dimasukka kkan n kedalam ku6et dan ditamahkan seutir kecil $luoride dikocok dengan kuat. Selanjutna diukur asorans larutan pada panjang gelomang #12 nm. Apaila ternata tidak ada  peruahan nilai asorans, ditamahkan lagi seutir $luoride dan diulang pengocokan dan diukur kemali asoransna. "u6et setelah itu diilas seersih mungkin dengan air dan akuades. Dimasukkan lagi larutan percoaan 1 agian ;; ke dalam ku6et dan ditamahkan seutir kecil oksalat dan diuk diukur ur a aso sor ran anss laru laruta tan. n. Di Diul ulan angi gi pe perl rlak akua uan n a ang ng sama sama seper seperti ti di diata atass de deng ngan an menam men amahk ahkan an tartrat tartrat dan "alium "alium dihidro dihidrogen gen $os$at. $os$at. Dicata Dicatatt hasil hasil diperoleh. E. DAT DATA PENGAMA PENGAMAT TAN B*'(III)#"'+'!%!" B!&'!% I. S'"' B*'(III)#"'+'!%!" 1. P*%&!,-$ W!"W!"- T*, T*,$!/!0 $!/!0 A+,!% A+,!% (K*"!'!% W!,%!) W!,%!) N+.

" (*%'")

A+,!%' (A)

1.

)

).*1+

2.

1#

).2

*.

*)

).2@

(.

(#

).2@

#.

+)

).2+

+.

#

).2+#

.

)

).2##

@.

1)#

).2#2

.

12)

).2(+

2. P*%&!,-$ P*%&!,-$ 0H "*,$!/! "*,$!/!0 0 A+, A+,!%' !%'

asor asorans ans ang

 

N+. 1. 2. *. (. #.

0H ) 1 2 ( @

A+,!%' (A) ).1#1 ).2)@ ).2)( ).)@+ ).))#

;. P*%&!,-$ P*%&!,-$ !%'+% !%'+% "*,$!/!0 "*,$!/!0 A+, A+,!%' !%' N+.

N!! A%'+%

A+,!% (A)

1.

-a0

),))(

2.

-a7oksalat

).)*(

*.

-a7tartrat

).1@#

(.

"7dihidrogen $os$at

).2*1

B*'(II)#+,"+6*%!%" +,"+6*%!%",+'% ,+'% B!&'!% II. S'"' B*'(II)# 1. P*%&!,-$