260110150157_maulidina Athadi Gayo_asidimetri Dan Alkalimetri

LAPORAN PRAKTIKUM PENGANTAR KIMIA FARMASI SEMESTER GANJIL GANJIL 2015 - 2016 ASIDIMETRI DAN ALKALIMETRI

Hari / Jam Praktikum : Kamis Kamis / 13.00-16.00 Tanggal Praktikum

: 12 November 2015

Kelompok

: CaCO3

Asisten

: Andreas Wijaya Arni Praditasari

MAULIDINA ATHADI GAYO 260110150157

LABORATORIUM KIMIA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS PADJADJARAN JATINANGOR 2015

I.

Tujuan Mengetahui titik akhir titrasi suatu larutan dengan menggunakan metode asidimetri dan alkalimetri

II.

Prinsip 1. Asidimetri dan Alkalimetri Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawasenyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam. Alkalimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang  bersifat asam dengan menggunakan baku basa (Gandjar, 2007). 2. Reaksi Penetralan Reaksi penetralan atau neutralization reaction merupakan reaksi antara asam dengan basa (Chang, 2005).

III. Reaksi

CaCO3 + NaOH

Na2CO3 + CaOH2

(Svehla, 1985)

H2C2O4 + 2NaOH

Na2C2O4 + 2H2O

(Svehla, 1985)

IV. Teori Dasar Analisis kimia yang diketahui terhadap sampel yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif, yang paling sering diterapkan yaitu analisis trimetri. Analisis trimetri dilakukan dengan menitrasi suatu sampel tertentu dengan larutan standar yaitu larutan yang sudah diketahui konsentrasinya. Perhitungan didasarkan pada volume titrasi yang diperlukan hingga tercapai titik ekuivalen titrasi. Analisis trimetric yang didasarkan pada terjadinya reaksi asam dan basa antara sampel dengan larutan standar disebut analisis asidi-alkalimetri. Apabila larutan yang  bersifat asam maka analisis yang dilakukan adalah analisis asidimetri. Sebaliknya

 jika digunakan suatu basa sebagai larutan standar, analisis tersebut disebut sebagai analisis alkalimetri (Kaznan, 1991). Asidimetri merupakan pengukuran kepekatan asam dengan menggunakan larutan baku basa. Cuplikan yang diperiksa dititrasi dengan basa dan titik akhir titrasi diketahui dengan perubahan warna penunjuk (Pudjaatmaka, 2002). Sedangkan alkalimetri adalah penentuan konsentrasi basa dengan menggunakan larutan baku basa dengan cara titrasi (Hadiat et al, 2004). Asidi-alkalimetri ini melibatkan titrasi basa bebas atau basa yang terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah, dengan suatu standar (asidimetri) dan teori asam bebas yang terbentuk dari hidrolisis garam yang  berasal dari basa lemah, dengan suatu basa standar (alkalimetri). Reaksi-reaksi ini melibatkan bersenyawanya ion hydrogen dan ion hidroksida untuk membentuk air (Basset, 1994). Tidak semua reaksi dapat digunakan sebagai reaksi titrasi. Untuk itu reaksi harus memenuhi syarat-syarat berikut: 1. Berlangsung sempurna, tunggal dan menurut persamaan yang jelas 2. Cepat dan reversible, bila tidak cepat, titrasi akan memakan waktu terlalu  banyak 3. Ada penunjuk akhir titrasi (indikator) 4. Larutan baku yang direaksikan dengan analit harus mudah didapat dan sederhana menggunakannya, juga harus stabil sehingga konsentrasinya tidak mudah saat disimpan (Hardjadi, 1990). Dalam suatu titrasi larutan yang harus dinetralkan misalnya, asam yang dimasukkan kedalam wadah atau tabung. Larutan lain, yaitu basa, dimasukkan kedalam buret kemudian kedalam asam mula-mula cepat kemudian tetes demi tetes sampai titik setara dari titrasi tersebut dicapai. Salah satu usaha untuk mencapai titik setara adalah dengan melalui perubahan warna dari indicator asam

 basa. Titik pada titrasi dimana indicator berubah warna dinamakan dengan titik akhir indicator. Yang diperlukan adalah memadankan titik akhir indicator dengan titik akhir penetralan. Ini dapat dicapai apabila kita dapat menemukan indicator yang sesuai dengan perubahan warnanya terjadi dalam selang pH yang sesuai dengan titik setara (Petrucci, 1987). Larutan baku/larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya sudah diketahui. Larutan baku biasanya berfungsi sebagai titran sehingga ditempatkan  buret, yang sekaligus berfungsi sebagai alat ukur volume larutan baku. Larutan yang akan ditentukan konsentrasinya atau kadarnya, diukur volumenya dengan menggunakan pipet volumetri dan ditempatkan di Erlenmeyer (Farx, 2011). Indikator asam basa adalah zat yang berubah warnanya atau membentuk flouresen atau kekeruhan pada suatu range atau trayek pH tertentu. Indikator asam  basa terletak pada titik ekivalen dan ukuran dari pH. Zat-zat indicator dapat berupa asam ataupun basa-larut, stabil dan menunjukkan perubahan warna yang kuat serta  biasanya juga adalah zat-zat organic. Perubahan warna disebabkan oleh resonansi isomer electron. Berbagai indicator mempunyai tetapan ionisasi yang berbeda dan akibatnya mereka menunjukkan warna pada range atau trayek pH yang berbeda (Khopkar, 1990). Indikator adalah suatu zat yang warnanya berbeda-beda sesuai dengan konsentrasi ion hydrogen. Asam atau basa indicator yang tidak terdisosiasi mempunyai warna yang berbeda dengan hasil disosiasinya. (Keenan, 1996) Rentang pH indikator, indikator tidak berubah warna dengan sangat mencolok  pada satu pH tertentu (diberikan oleh harga pKind-nya). Malah mengubah sedikit rentang pH, terjadi perubahan kecil yang berangsur  – angsur dari suatu warna menjadi warna yang lain, menempati rentang pH. Secara kasar “aturan ibu jari”,  perubahan yang tampak menempati sekitar 1 unit pH pada tiap sisi harga pKind (Clark, 2007).

Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hydrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan penerima proton (basa). Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawasenyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam. Sebaliknya alkalimetri merupakan penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan baku basa (Gandjar dan Rohman, 2007) Suatu indicator merupakan asam atau basa lemah yang berubah warna diantara  bentuk terionisasinya dan bentuk tidak terionisasinya. Kisaran penggunaan indicator adalah 1 unit pH disekitar pKa-nya. Struktur dari indicator ini akan mengalami penataan ulang pada kisaran pH tertentu karena proton dipindahkan dari suatu struktur menjadi struktur lain, sehingga pH-nya meningkat akibatnya dan akan terjadi perubahan warna (Gandjar dan Rohman,2007)

V. Alat dan Bahan 5.1 Alat a. Buret

f. Pipet Tetes

 b. Gelas Piala

g. Pipet Volumetrik

c. Labu Erlenmeyer

h. Statif dan Klem

d.  Neraca Analitik

i.

Spatel

e. Perkamen 5.2 Bahan a. Aquades

d. HCl

 b. Asam Oksalat

e. Indikator Fenolftalein

c. CaCO3

f.  NaOH

5.3 Gambar Alat

Buret

Gelas Piala

Erlenmeyer

Neraca

Perkamen

Analitik

Pipet Tetes

Pipet

Statif dan

Volumetrik

Klem

Spatel

VI. Prosedur Untuk pembakuan NaOH, ditimbang terlebih dahulu asam oksalat 0,1  N sebanyak 0,63 gram, kemudian asam oksalat tersebut dimasukkan ke dalam labu ukur lalu ditambahkan aquades sampai 100 ml, setelah itu diambil asam oksalat tersebut sebanyak 5 ml dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer, lalu ditambahkan indikator fenolftalein sebanyak 2 sampai 3 tetes, kemudian larutan asam oksalat tersebut dititrasi oleh NaOH (lakukan tiga kali percobaan), yang terakhir ialah menghitung konsentrasi NaOH dan  juga menghitung rata-ratanya. Dalam melakukan titrasi CaCO3 mula-mula ditimbang terlebih dahulu  padatan CaCO3 sebanyak 0,5 gram, setelah itu dilakukan pengenceran HCl dengan cara mencampurkan 1,25 ml HCl 12 N dengan 28,75 aquades, lalu dimasukkan sampel CaCO3 ke dalam larutan HCl encer, kemudian diambil 5 ml campuran tersebut dan dimasukkan ke dalam tiga erlenmeyer,

kemudian ditambahkan indikator fenolftalein ke dalam masing-masing erlenmeyer, setelah itu ketiga erlenmeyer dititrasi dengan NaOH, prosedur yang terakhir ialah dihitung konsentrasi CaCO3 yang terdapat dalam sampel tersebut. VII. Data Pengamatan  No

Perlakuan

Hasil

1.

Ditimbang asam oksalat 0,1 N

2.

Dimasukkan asam oksalat ke labu Asam oksalat larut ukur

dan

ditambahkan

Didapatkan asam oksalat 0,65 gram

aquades

sebanyak 100 ml. 3.

Dipipet 5 ml asam oksalat dan Didapat 5 ml asam oksalat 0,1 N dimasukkan dalam labu erlenmeyer

dalam labu erlenmeyer

4.

Ditambahkan indikator PP

5.

Dititrasi asam oksalat dengan NaOH I) dan truplo

7,5 ml

II) 7,2 ml III) 6,7 ml

6.

Dihitung konsentrasi NaOH

I)

0,133 = 0,0665

II)

0,138 = 0,069

III)

0,149 = 0,0745

7.

Dihitung konsentrasi rata-rata

Konsentrasi rata-rata = 0,07

1.

Ditimbang CaCO3  sebanyak 500 CaCO3 500 gram gram

2.

Diambil aquades sebanyak 28,75 ml

Aquades 28,75 ml

3.

Diambil HCl sebanyak 1,25 ml

HCl 1,25 ml

4.

Dicampurkan HCl dengan aquades

HCl 0,5 N

5.

Dimasukkan CaCO3 ke dalam 25 ml CaCO3 larut dalam HCl HCl

6.

Dimasukkan CaCO3  ke dalam 3 erlenmeyer sebanyak 5 ml dan ditamb ahkan 2-3 tetes PP

7.

Dititrasi CaCO3 dengan NaOH

I)

16,1 ml NaOH

II)

17,1 ml  tidak dipakai

III) 16,3 ml

Perhitungan

-

Pembakuan NaOH

 N1.V1 = N2.V2 0,1. 5 = 7,1. N2

 N2

= 0,07

a. Pengenceran HCl V1 N1 = V2 N2 V1 =

3 × , 2

= 1,25 ml HCl = 28,75 aquades

 b. Rata-Rata NaOH -

16,2 ml

 N1V1 = N2V2 0,07 x 16,2 = N2 x 5  N2 = 0,2268 N

 N =

×  × 

0,23 = m =

× 2  ×  .− 23 ×  .− 2

m = 57,5 x 10-3 gram = 57,5 mg

c. Persen Kadar % kadar =

7,   − ,

  × 100% = 11,5%

VIII.

Pembahasan Pada praktikum kali ini dilakukan salah satu analisis kimia untuk menghitung

kadar suatu senyawa yang terkandung didalam suatu larutan. Analisis yang digunakan adalah analisis aside-alkalimetri. tiap-tiap kelompok mendapatkan sampel sampel yang berbeda. Sampel sampel ini yang menentukan metode apa yang digunakan, asidimetri ataukah alkalimetri. analisis asidimetri digunakan saat sample yang akan dihitung kadarnya adalah suatu senyawa basa dan pentiternya adalah suatu asam. Sedangkan analisis alkalimetri digunakan saat senyawa yang ingin dihitung kadarnya adalah suatu senyawa dalam keadaan asam dan pentiter nya adalah suatu basa. Pentiter yang digunakan dalam suatu titrasi adalah suatu larutan yang sudah baku. Larutan baku dibagi menjadi 2. Yang pertama adalah larutan baku primer. Larutan baku primer merupakan larutan yang sudah diketahui kadarnya secara pasti. Sedangkan larutan baku sekunder adalah larutan yang kadarnya masih belum tepat dan dapat berubah karena sifatnya yang higroskopis. Untuk itu larutan baku sekunder harus dibakukan terlebih dahulu. Untuk membakukan larutan baku sekunder digunakan larutan baku primer seperti asam oksalat, natrium carbonat dan masih banyak lagi, agar larutan baku sekunder dapat diketahui kadarnya secara tepat. Dalam analisis asidimetri dan alkalimetri pentiter yang digunakan ad alah asam kuat dan basa kuat. Dalam praktikum ini asam kuat dan basa kuat yang digunakan adalah asam klorida dan natrium hidroksida. Asam kuat dan basa kuat sama sama merupakan larutan baku sekunder. Untuk itu sebelum dilakukan titrasi pertama tama dilakukan terlebih dahulu pembakuan asam klorida dan natrium klorida. Untuk membakukan asam klorida digunakan asam boraks dan untuk membakukan natrium hidroksida digunakan asam oksalat. Setelah larutan pentiter yang akan digunakan telah dibakukan barulah disiapkan larutan yang akan dihitung kadarnya, dalam hal ini adalah calcium karbonat. Calcium carbonat yang digunakan adalah yang masih dalam bentuk padatan.

Karena masih dalam bentuk padatan, calcium karbonat ini harus dilarutkan terlebih dahulu. Karena sifatnya calcium carbonat yang larut dalam suasana asam maka untuk melarutkan calcium karbonat digunakan asam klorida 0,5 N sebanyak 25 ml. calcium carbonat jika dilarutkan didalam asam akan bereaksi seperti ini CaCO3 (s) + 2HCl  CaCl2 (aq) + CO2 (g) + H2O Itu sebabnya reaksi ini menghasilkan carbon dioxide pada saat dilakukan  pemanasan. Sebelumya larutan asam klorida yang digunakan untuk melarutkan calcium carbonat diencerkan terlebih dahulu.karena asam klorida yang ada didalam laboratorium tidak ada yang 0,5 N jadi harus diencerkan te rlebih dahulu agar tidak terlalu pekat. Setelah calcium carbonat yang ada sudah larut didalam larutan HCl setelah itu disiapkan alat alat yang dibutuhkan untuk mentitrasi. Namun sebelum dilakukan titrasi larutan calcium carbonat dimasukkan ke dalam 3 tabung Erlenmeyer masing masing berisi 5 ml. ini dilakukan karena titrasi yang dilakukan adalah sebanyak 3 kali. Ini diperuntukan untuk mengukur rata rata volume yang digunakan untuk mentitrasi calcium karbonat sampai berubah warna. Karena volum yang dibutuhkan tiap titrasi belum tentu sama, untuk itu diperlukan perhitungan rata rata agar lebih tepat. Prinsip saat melakukan titrasi adalah saat dicapainya titik akhir pada larutan. Titik akhir ini adalah titik saat berubahnya warna analit yang diuji karena adanya  perubahan suasan dari asam ke suasana basa ataupun seblaiknya. Warna yang dikeluarkan ini disebabkan oleh indicator yang sebelumnya sudah ditetesi dalam larutan analit. Dimana pada sebelum dilakukan titrasi warna yang dihasilkan akan  berbeda dengan setelah dicapainya titik akhir saat dilakukan titrasi. Dalam praktikum kali ini, untuk analisis acidimetric digunakan indicator metil  jingga. Yang digunakan indicator metil jingga karena range pH untuk metil jingga adalah 3,0- 4,4. Ini menunjukkan indicator ini digunakan untuk menguji larutan

dalam suasana asam. Indicator ini akan bewarna merah jika dalam suasana basa dan akan menjadi bewarna oranye dan jika dalam Susana asam akan berubah warna menjadi merah.sedangkan untuk analisis alkalimetri digunakan indicator fenolftalein. Indicator fenolftalein mempunyai range pH sebesar 8,2- 10,0. Dalam suasana basa fenolftalein bewarna rose pink sedangkan dalam suasana asam warna fenolftalein akan berubah menjadi bening. Pada awalnya larutan calcium karbonat ditambahkan dengan indicator metil  jingga. Tapi saat dititrasi ternyata tidak ada perubahan warna dari larutan. Walaupun larutan pentiter yang digunakan, yaitu asam klorida, sudah digunakan cukup banyak. Karena itu maka analisis yang digunakan diganti dari analisis acidimetric menjadi alkalimetri. maka larutan pentiter yang digunakan diganti menjadi natrium hidroksida yang sebelumnya sudah kita bakukan terlebih dahulu. Karena sebelumya semua larutan calcium karbonat sudah ditetesi dengan metil  jingga maka harus dibuat kembali dari awal. Dari calcium carbonat ditimbang kemudia dilarutkan kembali dengan HCl yang sudah diencerkan terlebih dahulu. Barulah kemudian ditambahkan dengan indicator fenolftalein. Karena ternyata larutan calcium karbonat bersuasana asam, maka larutan tidak berubah warna setelah ditambahkan dengan fenolftalein. Warna larutan calcium carbonat tetap  bening. Barulah setelah ditambahkan dengan indicator, larutan calcium carbonat dititrasi dengan larutan natrium hidroksida. Saat dilakukan titrasi dengan natrium hidroksida, beberapa kali warna larutan calcium carbonat berubah menjadi ungu. Tapi masih berubah lagi menjadi bening kembali barulah setelah cukup banyak natrium hidroksida yang digunakan warna larutan berubah menjadi ungu dan tidak  berubah berubah kembali. Titrasi ini dilakukan sebanyak 3 kali. Namun dari data volume yang didapat hanya 2 data yang digunakan untuk dirata rata yaitu 16,1 dan 16,3 ml. sedangkan yang satu lagi tidak dipakai karena terlalu jauh simpangannya, yaitu 17,1 ml. dalam titrasi volume yang didapat tidak boleh berbeda lebih dari 0,5 ml. karena

17,1 dan 16,1 berbeda 1 ml, maka tidak dapat dipakai. Setelah dirata rata maka volume natrium hidroksida yang digunakan untuk perhitungan kadar calcium karbonat yaitu 16,2 ml. kemudian dilakukan perhitungan untuk menghitung kadar calcium carbonat yang terdapat dilarutan. Hasil yang didapat adalah kadar yang terkandung sebesar 11,5% IX. Kesimpulan 

Dapat mengetahui titik akhir titrasi suatu larutan dengan menggunakan metode asidimetri dan alkalimetri.



Dapat menentukan massa CaCO3 sebesar 57,5 mg dan kadarnya 11,5 %.

DAFTAR PUSTAKA Bassett, J. et al. 1994. Buku Ajar Vogel : Kimia Analitik Kuantitatif Anorganik.  Kedokteran. Jakarta: EGC. Clark, J. 2007. Indikator asam dan basa tersedia online dihttp://chem-is-try.org diakses  pada 11 November 2015 Chang, R. 2005. Kimia Dasar: Konsep-Konsep Inti Jilid 1 Edisi 3. Jakarta: Erlangga Farx. 2011. Larutan baku (larutan standar) tersedia online di http://artikelteknikkimia.com diakses pada 11 November 2015 Gandjar, I. 2007. Analisis Kimia Farmasi. Yogyakarta: Pustaka Pelajar Hadiat, et al. 2004. Kamus Sains. Jakarta: Balai Pustaka Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia, Keenan,W.C. 1999. Ilmu Kimia Untuk Universitas. Edisi Keenam. Jilid 2. Jakarta: Erlangga.

Khopkar, S. M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik . Jakarta. Penerbit Universitas Indonesia Petrucci, Ralph H. 1987. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern Jilid 1. Jakarta: Erlangga. Pudjaatmaka, A. H. 2002. Kamus Kimia. Jakarta : Balai Pustaka Svehla, G. 1985. VOGEL. Jakarta: PT Kalman Media Pusaka