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December 10, 2017 | Author: Luis Hernan Moposita | Category: Supercritical Fluid, Solvent, Oil, Distillation, Solubility
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Universidad Nacional José María Arguedas Escuela Profesional de Ingeniería Agroindustrial

Primer Informe Tema: Extracción de aceite esencial de Eucalipto Curso: Procesos Agroindustriales III Estudiantes: Salazar Ramirez Rebeca Rober Pillaca Ramos Profesor: Ing. Gina Genoveva Toro Rodríguez Fecha de la práctica: 2014/08/27 Fecha de entrega: 2014/09/10

UNAJMA - APURÍMAC - PERÚ

I.

INTRODUCCIÓN Los aceites esenciales son fracciones liquidas volátiles, generalmente son mezclas homogéneas de hasta 100 compuestos químicos orgánicos, provenientes de la familia química de los terpenoides. Bajo condiciones de temperatura ambiental, son líquidos poco densos pero con mayor viscosidad que el agua. Los aceites esenciales son metabolitos secundarios sintetizados por las plantas, producidos al momento de activarse el mecanismos de defensa como respuesta a factores ambientales y ecológicos, estos presentan roles de defensa, atracción de polinizadores, entre otros. Actualmente los aceites esenciales y sus componentes están ganando cada vez mayor interés debido a su estado relativamente seguro, su amplia aceptación por los consumidores, y su explotación por el potencial que presenta para usos múltiples.

II.

OBJETIVOS 

Extraer e entender el fundamento del proceso de destilación, para la extracción de aceites esenciales.



Identificó los parámetros que rigen dicho proceso.



Evaluó el equipo de extracción de aceite esencial del laboratorio.

III.

REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA

3.1. Los aceites esenciales

Son las fracciones líquidas volátiles, generalmente destilables por arrastre con vapor de agua, que contienen las sustancias responsables del aroma de las plantas y que son importantes en la industria cosmética (perfumes y aromatizantes), de alimentos (condimentos y saborizantes) y farmacéutica (saborizantes). En su gran mayoría son de olor agradable, aunque existen algunos de olor relativamente desagradable como por ejemplo los del ajo y la cebolla, los cuales contienen compuestos azufrados. (Martínez, 2009)

Los componentes de los aceites esenciales se encuentran a menudo en las glándulas o espacios intercelulares en el tejido de las plantas. Por lo demás, a menudo se concentra en las semillas, flores, hojas o frutos. Son una mezcla compleja que contienen alrededor de 20 a 60 componentes a diferente concentración. Estos son características por dos o tres componentes mayoritarios, usualmente oxigenados, con una concentración entre 20% y 70% comparados con el resto de componentes con mucha menor proporción. (Guarnizo, 2007)

Son usados por su atractivo flavor como especias y como agentes saborizantes en alimentos. Unos pocos son valorados por su acción antibacterial y fungicida. Algunos son usados medicinalmente (alcanfor y eucalipto) y otros como repelentes de insectos. Los componentes de los aceites esenciales se encuentran a menudo en las glándulas o espacios intercelulares en el tejido de las plantas. Estos podrían existir en todas las pates de las plantas. (Ocampo et al, 2008)

Se caracterizan por sus propiedades físicas, como densidad, viscosidad, índice de refracción y actividad óptica. La mayoría de los aceites esenciales tiene una densidad menor a la del agua excepto los aceites de almendras amargas, mostaza, canela, perejil

o clavo. El índice de refracción es una propiedad característica de cada aceite esencial y cambia cuando éste se diluye o mezcla con otras sustancias. (Ortuño, 2006)

3.2

Esteres

Son frecuentemente los responsables de los olores característicos y sabores de frutas y flores, pero otro tipos de sustancias podrían ser importantes componentes de principios de olores y sabores, además de los ésteres, los ingredientes de los aceites esenciales pueden ser mezclas complejas de hidrocarburos (RH), alcoholes (ROH) y compuestos que poseen el grupo carbonilo (CO), como son: aldehídos (RCHO) y cetonas (RCOR). Estos dos componentes usualmente pertenecen a uno de los dos grupos de productos naturales llamados Terpenos o fenilpropanoides. (Ocampo et al, 2008)

3.3

Terpenos

Muchos de los compuestos responsables de los olores placenteros contenían exactamente 10 átomos de carbono, a los cuales se les denomina terpenos si son hidrocarburos, terpenoides si contienen oxígeno y son alcoholes, cetonas o aldehídos. En casos menos frecuentes se encuentran compuestos relativamente volátiles constituyentes de las esencias de las plantas, y que contienes 15, 20, 30 o 40 átomos de carbono. A la fecha los términos terpeno y terpenoide se aplican a cualquier compuesto que tengas en número de carbonos múltiplo de 5 y cuyo esqueleto sea el resultados de un repetición cabeza cola de esqueleto isopreno. (Ocampo et al, 2008) 

Clasificación de los terpenos según el número de carbonos o Hemiterpenos o Terpenos o Sesquiterpenos o Diterpenos

o Triterpenos o Tetraterpenos

3.4

Fenilpropanoides

Los aceites esenciales de naturaleza química aromática (o sea que contienen un anillo benceno). Algunos de estos compuestos, como el p-cimeno, son terpenos cíclicos aromatizados, pero la mayoría de ellos no son terpénicos. Muchos compuestos aromáticos son fenilpropanoides, es decir que están formados por el esqueleto

de

fenilpropano.

Los

fenilpropanoides

están

relacionados

estructuralmente con mis aminoácidos fenilalanina y tirosina. (Ocampo et al, 2008)

3.5

Métodos de extracción de aceites esenciales 

Destilación por arrastre de vapor

Técnicamente, el proceso está ligado a la producción de alcohol y está basado en que la mayor parte de las partes olorosas que se encuentran en la materia vegetal pueden ser arrastradas por el vapor de agua. Se emplea para extraer la mayoría de los aceites esenciales es una destilación de mezclas de dos líquidos inmiscibles y consiste, en resumen, en una vaporización a temperaturas inferiores a las de ebullición de cada uno de los componentes volátiles por efecto de una corriente directa de vapor de agua, el cual ejerce la doble función de calentar la mezcla hasta el punto de ebullición y disminuir la temperatura de ebullición por adicionar la tensión de vapor, del vapor que se inyecta, a la de los componentes volátiles de los aceites esenciales. (Bague, 2012)



Extracción con disolventes

La muestra seca y molida se pone en contacto con disolventes orgánicos tales como alcohol y cloroformo, entre otros. Estos disolventes solubilizan la esencia pero también solubilizan y extraen otras sustancias tales como grasas y ceras, obteniéndose al final una oleorresina o un extracto impuro. Se utiliza a escala de laboratorio por que a nivel industrial resulta costoso por el valor comercial de los disolventes, porque se obtienen esencias contaminadas con otras sustancias, y además por el riesgo de explosión e incendio característicos de muchos disolventes orgánicos volátiles. (Martínez, 2009)

Algunos disolventes utilizados en este método de extracción tienen restricciones en cuanto a los residuos máximos que pueden dejarse cuando los aceites esenciales son la materia prima en las industrias de los perfumes o alimentos. Estos límites varían de acuerdo a las diferentes legislaciones. Los disolventes derivados del petróleo, como éter de dictílico, ciclohexano, hexano, acctato de metilo, propanol, etc., son tóxicos al inhalarlo y al contacto con la piel, y dependiendo al tiempo de exposición será la gravedad de los efectos. Los extractos obtenidos con este tipo de disolventes suelen ser más oscuras, ya que llegan a arrastrar algunos pigmentes, su solubilidad en alcohol diluido es menor y se recuperan compuestos de tipo aromático. El disolvente del aceite esencial se filtra y se evapora a presión atmosférica y/o a vacío. Los restos de disolventes deben separarse a temperatura baja. (Ortuña, 2006)



Extracción por fluidos supercríticos

Es una operación unitaria que explota el poder disolvente de fluidos supercríticos en condiciones encima de su temperatura y presión crítica, es posible obtener extractos libres de disolventes usando fluidos supercríticos y la extracción es más rápida que con la utilización de disolventes orgánicos convencionales. Estas ventajas son debidas a la alta volatilidad de los fluidos supercríticos (gases en condiciones ambientales normales) y a las propiedades de transporte mejorados (alta difusividad y baja viscosidad). Usando dióxido de carbono, en particular, el tratamiento es a temperatura moderada y es posible lograr una alta selectividad de micro-componente valioso en productos naturales. La selectividad del CO2 también es apropiada para la extracción de aceites esenciales, pigmentos, carotenoides, antioxidantes, antimicrobianos y sustancias relacionadas, que son usadas como ingredientes para alimentos, medicinas y productos de perfumería y que son obtenidas de especias, hierbas y otros materiales biológicos. (Peredo et al, 2009 

Extracción por microondas

Bousbia et al, 2009 - citado por Zambrano, 2014menciona que el uso de microondas es otra alternativa para la extracción de aceites esenciales. Esta técnica puede utilizarse asistiendo un método convencional como la hidrodestilación o adaptando un equipo para establecerlo como un método independiente, como la extracción de microondas sin solventes. La extracción por microondas ofrece beneficios como reducción considerables del tiempo y del consumo de energía, este método puede realizarse a gran escala con reactores de microondas, pero se requieren altos niveles de seguridad.

3.6

El Eucalipto

El género Eucalyptus, que agrupa en torno a las 600 especies, pertenece a la familia Myrtaceae, subfamilia Leptospermoidae. Se trata de un género botánico muy rico y diverso que presenta una asombrosa frecuencia de aparición de híbridos fértiles. Aunque perteneciente a un grupo antiguo, el género presenta caracteres bastantes evolucionados como el opérculo de la flor, habiéndose diversificado recientemente debido a la sequía y al empobrecimiento de suelos a finales del Pleistoceno y la posterior reconquista bajo un clima tendiente al actual. (Lima, 2005)

La sustancia que se encuentra especialmente en esta planta es el eucaliptol, que tiene propiedades expectorantes y antiinflamatorias, también contiene taninos, resina y ácidos grasos. El aceite extraído de esta variedad posee un efecto refrescante. Esta variedad se utiliza en muchas especialidades farmacéuticas por sus virtudes sobre el sistema respiratorio. Facilita la disolución y eliminación de mucosidades de los bronquios (Balsámico, mucofluidificante y expectorante), anti-infecciosos contra las bacterias y los virus. Antireumatismal. Estimulante y tonificante. Es muy utilizado para purificar el aire en casos de epidemia y como repelente de insectos. (Lima, 2005)

Las hojas de los eucaliptos poseen, sin excepción, una infinidad de menudísimas glándulas semitransparentes ricas en aceites vegetales, cuyo contenido varía en forma notable, no sólo en cuanto a sus componentes, sino a rendimiento. Su rendimiento está determinado por la edad del árbol y las condiciones ecológicas del lugar donde crece, observándose diferencia entre los mismos individuos cultivados en distintas regiones. El empleo del aceite del eucalipto tiene gran importancia en la industria farmacológica y en la perfumería. (Lima, 2005)

3.7

Propiedades del aceite esencial del eucalipto

El aceite esencial, en uso interno o por inhalación, tiene una importante acción antiséptica de las vías respiratorias y es una de las plantas más efectivas para las afecciones bronquiales y pulmonares. Antihelmíntico y astringente, desodorante, balsámico y broncodilatador, expectorante y febrífugo, hipoglucemiante, mucolítico y sudorífico. En uso externo es antiinflamatorio, antiséptico y cicatrizante. (Paredes, D y Quinatoa, F. 2010)

3.8

Características organolépticas de los aceites esenciales

(Fuente: Paredes, D y Quinatoa, F. 2010, pág. 51)

3.9

Rendimiento de los aceites esenciales Es la cantidad de producto obtenido en una reacción química. El rendimiento absoluto puede ser dado como la masa en gramos o en moles (rendimiento molar). El rendimiento fraccional o rendimiento relativo o rendimiento porcentual, que sirve para medir la efectividad de un procedimiento de síntesis, es calculado al dividir la cantidad de producto obtenido en moles por el rendimiento teórico en moles. (Paredes, D y Quinatoa, F. 2010)

El rendimiento de esencia obtenido de una planta varía de unas cuantas milésimas por ciento de peso vegetal hasta 1-3 %. La composición de una esencia puede cambiar con la época de la recolección, el lugar geográfico o pequeños cambios genéticos. (Paredes, D y Quinatoa, F. 2010)

(Fuente: Paredes, D y Quinatoa, F. 2010, pág. 51)

IV.

MATERIALES Y MÉTODOS

4.1 Equipos y Materiales

4.1.1 Materia prima 

Hojas de Eucalipto

4.1.2 Materiales 

Recipiente de plástico



Pera de decantación



Agua



Soporte universal



Pinzas



Florentino



Probeta



Vaso precipitado

4.1.3 Equipos 

Balanza electrónica



Estufa



Cocina



Equipo extractor de aceite esencial

4.2 Método (Flujo general de Extracción) 

Materia prima: La materia prima que se uso fue eucalipto, el cual fue recolectada el mismo día del campus de la sede Santa Rosa y se mantuvo a temperatura ambiente hasta su utilización.



Recepción: En la Figura 01 las hojas que se seleccionaron fueron uniformes para que la calidad del aceite sea alta se eliminó las hojas negras, muy resecas o con rasgos de enfermedades. Figura 01



Pesado: en la figura 02 se observa que las hojas se pesaron, para los cual solo se seleccionó las hojas más tiernas ya que esto es determinante para el rendimiento; el peso que se obtuvo fue de 4.150kg. Figura 02



Acondicionamiento: En la figura 03 se observa que esta etapa comprendió operaciones como cortado, dependiendo de la materia prima a emplear. Estos cortes nos han permitido que haya un menos espacio y en consecuencia la extracción sea mucho más rápida. Figura 03



Extracción: En la figura 04 se muestra la el sistema de extracción por arrastre de vapor, en cual en la parte 1 se genera vapor en el tanque del equipo donde se coloca agua de 8 litros. Este vapor pasa al otro tanque parte 2 en donde está las hojas de eucalipto ya acondicionado, cuando estos tanque se encuentres a una presión diferente (presiones parciales distintas de la parte 1 y la parte 2) inicia la extracción del aceite esencial de eucalipto, en el cual se abren las llaves para la salida de vapor e inicia en el condensador parte 3 donde hay una entrada y salida de agua y finalmente se recepciona el aceite en un florentino. 4 Figura 04

P1=25,44 psi Cantidad de agua=8L

3

2 Condensador P1=25,44 psi Cantidad de muestra = 4.150 g

1



Separación: El método de extracción empleado fue por decantación. La separación se realizó en una probeta de florentino como se muestra en la figura 05 en el cual por diferencia de densidades del aceite esencial y el agua estos pues se separan. Quedando así en el vaso de florentino solo el aceite esencial. Figura 05



Purificación: consistía en eliminar el agua del aceite, para este caso lo primero que sale del equipo de extracción fue eliminado debido a que este estuvo muy sucio en segundo ya fue un aceite mucho más limpio y claro, el cual se llevó a una pera de decantación para la eliminación del agua tan u como se muestra en la figura 06. Figura 06

4.2.1 Flujo grama para la extracción de aceite esencial de Eucalipto

Hojas de Eucalipto

4.2.2 Análisis de humedad, para este caso la humedad inicial de la materia prima. Tabla 1 Peso inicial de cada muestra Peso de la placa

Peso de la muestra

Peso de la placa + muestra

Placa 1

52.072

0.7254

52.7974

Placa 2

44.6452

1.1282

45.7734

Placa 3

45.885

0.9523

46.8373

Tabla 2 Peso de las muestras cada 15 minutos para la determinación del %humedad

Muestra

Muestra

Muestra

1

2

3

0

0.7254

1.1282

0.9523

15

0.2152

0.5121

0.3104

30

0.2014

0.5092

0.2966

45

0.1946

0.5016

0.3022

60

0.1936

0.5008

0.302

75

0.1919

0.4958

0.2981

90

0.1919

0.4958

0.2981

105

0.1919

0.4958

0.2981

Tiempo

%𝐻 = Donde: Pi= peso inicial de la muestra Pf = peso final de la muestra

𝑃𝑖 − 𝑃𝑓 ∗ 100 𝑃𝑖

Tabla 3 Porcentaje de humedad de cada muestra

TIEMPO

%H

%H

%H

Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3

0

0

0

0

15

70.333609 54.6091119 67.4052294

30

72.2360077 54.8661585 68.8543526

45

73.1734216 55.5397979 68.2663026

60

73.3112765 55.6107073 68.2873044

75

73.54563 56.0538912 68.6968392

90

73.54563 56.0538912 68.6968392

105

73.54563 56.0538912 68.6968392

Tabla 4 Porcentaje promedio del % humedad de la hoja de eucalipto % H promedio 65.58963622

4.2.3 cantidad de materia prima Para este caso hemos utilizado 4,150g de hojas de eucalipto

4.2.4 Volumen de agua a emplear para la generación de vapor La cantidad de agua que se ha utilizado fue de 8L.

4.2.5 Volumen de agua y aceite esencial en el condensado. Tabla 5 Valores del agua y aceite que se obtuvieron en la condensación Tiempo Volumen de agua(agua + aceite)

3:09 min 687.8 ml Volumen (ml)

Agua

654ml

Aceite

33.8ml

Para este caso determinaremos el rendimiento del aceite esencial de eucalipto para lo cual utilizaremos la siguiente formula que está citado por Zanbrano, 2014: 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒

%𝑅𝑒𝑛𝑑 = (𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎𝑠 ℎ𝑜𝑗𝑎𝑠) ∗ 100% ………………. (1)

Según bibliografía Paredes y Quinatao mencionan que la densidad del aceite es de 𝜌𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑒𝑐𝑢𝑙𝑖𝑝𝑡𝑜 = 0.89958

𝑔 𝑚𝑙

por lo cual determinaremos el rendimiento en peso del

aceite esencial teniendo como dato el volumen que se ha obtenido. 𝑚𝑒𝑢𝑐𝑎𝑙𝑖𝑝𝑡𝑜 = 𝜌 ∗ 𝑉

𝑚𝑒𝑢𝑐𝑎𝑙𝑖𝑝𝑡𝑜 = 0.89958

𝑔 ∗ 33.8𝑚𝑙 𝑚𝑙

𝑚𝑒𝑢𝑐𝑎𝑙𝑖𝑝𝑡𝑜 = 30.405804 𝑔

Reemplazando en la ecuación 1 tenemos lo siguiente:

%𝑅𝑒𝑛𝑑 = (

30.405804 𝑔 ) ∗ 100% 4150 𝑔

%𝑅𝑒𝑛𝑑 = 0.732669 %

4.2.6 Tiempo total de operación El tiempo que nos tomó realizar la práctica de extracción de aceite esencial fue de tres horas con nueve minutos.

V.

RESULTADOS Y DISCUSIONES Tabla 5 Valores del aceite esencial de eucalipto y hoja de eucalipto.

%H

volumen

Masa del

%

promedio

obtenido ml

aceite g

Rendimiento

65.58963622 33.8

30.405804

0.732669

Para este caso el rendimiento obtenido en la práctica de extracción de aceite esencial de eucalipto en el laboratorio de procesos fue de 𝟎. 𝟕𝟑𝟐𝟔𝟔𝟗 % utilizando el método por arrastre de vapor, mientras que en bibliografía Paredes y Quinatao obtienen un rendimiento de 0.80 % (rendimiento teórico), pues realizando un comparación con el sistema (principio del método por arrastre de vapor) que han utilizado Paredes y Quinatao y el método que hemos utilizado en la práctica que en este caso es extracción con arrastre de vapor, hay una diferencia significativa en el rendimiento que se ha obtenido con lo que da referencia la bibliografía.

Zambrano realiza una extracción por hidrodestilación asistida por microondas y obtiene una mayor rendimiento que es este caso es de 𝟏.𝟐𝟔𝟖𝟗𝟓 %, mientras que en la práctica se obtuvo un rendimiento de 𝟎. 𝟕𝟑𝟐𝟔𝟔𝟗 % como ya se mencionó en apartados anteriores el método que se utilizó en la practico fue por arrastre de vapor; esto pues deja una clara diferencia que el método que se utiliza es crucial en la extracción de aceites esenciales.

VI.

CONCLUSIONES 

La extracción de aceite esencial de Eucalipto se realizó mediante la destilación por arrastre de vapor, este método en realidad no es la de arrastrar el componente volátil, sino de condensar formando otra fase inmiscible en la mezcla para lograr la evaporación, esta mezcla inmiscible es la de la parte orgánica que es el aceite y la parte acuosa. Como se muestra en la figura 04 parte 2 la presión total del sistema es la suma de la presión de la fase orgánica y la presión parcial de la parte acuosa. Este es un método sencillo y de bajo costo pero la desventaja es que requiere un tiempo mucho mayor a diferencia de otro métodos



Los parámetros presentes en la extracción de aceite esencial de eucalipto son principalmente la presión, la temperatura y el tiempo. Estos son determinantes para que se pueda obtener un buen rendimiento de aceite esencial de eucalipto.



Pues si bien es cierto con el equipo que contamos no es el adecuado debido a que los parámetros no se han podido controlar esto por el hecho de que los barómetros no están bien calibrado y no se cuenta con un termómetro incorporado para la determinación de la temperatura, pese a estas limitantes se ha podido realizar la extracción de aceite esencial con un rendimiento de 𝟎. 𝟕𝟑𝟐𝟔𝟔𝟗 %

aunque este rendimiento es significativamente menor al

rendimiento teórico que es 0.80%.

VII.

BIBLIOGRAFÍA 

Bague, A. 2012. Tecnología farmacéutica. Editorial: club universitario. San Valentín – España.



Bousbia et al, 2009. Comparación de los dos métodos de irradiación de aceite esencial de hojas de romero: hidrodestilación y hidrodifusión microondas y gravedad - Química de los Alimentos.



Guarnizo et al, 2007. Experimento de Química Orgánica con enfoque a la ciencia de la vida. Editorial: Elizcom. Colombia.



Lima, S. 2005. /“ANÁLISIS DE LOS RENDIMIENTOS OBTENIDOS DE DOS ESPECIES DE EUCALIPTO TRABAJADOS EN SECO A NIVEL LABORATORIO Y A NIVEL PLANTA PILOTO EN LA EXTRACCIÓN DE SU ACEITE ESENCIAL”/ INGENIERO QUÍMICO. /Guatemala, / FACULTAD DE INGENIERÍA DE LA UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA. /76.



Martínez, A. 2009. Aceites esenciales. Facultad de química farmacéutica. Medellín.



0campo et al. 2008. Curso Práctico de Química Orgánica, enfocado a biología y alimentos. Editorial: Universidad de Caldas.



Ortuño, M. 2006. Manual Práctico de Aceites Esenciales, Aromas y Perfumes. Editorial: Aiyama. España



Paredes, D y Quinatoa, F. 2010. /“DESARROLLO DE UN SISTEMA DE EXTRACCIÓN DE ACEITES ESENCIALES”/ INGENIERO MECÁNICO. /Riobamba – Ecuador, / ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DE CHIMBORAZO

FACULTAD

DE

MECÁNICA

ESCUELA

DE

INGENIERÍA MECÁNICA. /191. 

Peredo et al. 2009. Temas selectos de Ingeniería de Alimentos 3.

 Zambrano, Y. 2014. Hidrodestilación asistida por microondas (MWHD): Extracción del aceite esencial de Eucalipto. Colombia. PDF. Pág. 10.

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