233733328-ASTM-E165-Liquidos-Penetrantes.pdf

Práctica estándar para Líquido penetrante Inspección para la Industria en General 1 E165/E165M – 12

Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija E165/E165M; el número inmediatamente siguiente a la designación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. Una épsilon superíndice ( ε ) indica un cambio editorial desde la última revisión o re-aprobación.

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En esta norma:

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Sección 1. Alcance

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Sección 2. Documentos de referencia

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Sección 3. Terminología

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Sección 4. Resumen de las Prácticas

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Sección 5. IMPORTANCIA Y USO

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Sección 6. Clasificación de Materiales y Métodos penetrantes

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Sección 7. Materiales

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Sección 8. Procedimiento

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Sección 9. Requisitos especiales

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Artículo 10. Calificación y Recalificación

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Sección 11. Palabras clave

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ANEXOS 

A1. LIMPIEZA DE PARTES Y MATERIALES

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A2. Métodos para medir el contenido total de cloro EN COMBUSTIBLES líquidos penetrantes MATERIALES

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A3. MÉTODO DE MEDICIÓN DE CONTENIDO compuestos fluorados en las COMBUSTIBLES líquidos penetrantes MATERIALES

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A4. Determinación de aniones POR CROMATOGRAFÍA ION CON MEDIDA DE CONDUCTIVIDAD

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RESUMEN DE CAMBIOS

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Notas al pie 1. Ámbito de aplicación * norma. Top Bottom

Una sección de Resumen de Cambios aparece al final de esta

1.1 Esta práctica 2 trata sobre los procedimientos para el examen penetrante de los materiales. Pruebas de líquidos penetrantes es un método de ensayos no destructivos para detectar discontinuidades que

están abiertos a la superficie tales como grietas, costuras, vueltas, cierra fríos, contracción, laminaciones, a través de fugas o falta de fusión y es aplicable en el proceso, final, y el mantenimiento las pruebas. Se puede utilizar con eficacia en el examen de, materiales no porosos metálicos, metales ferrosos y no ferrosos, y de materiales no metálicos tales como cerámicas porosas acristalamiento o totalmente densificados, así como ciertos plásticos no porosos, y vidrio. 1.2 Esta práctica también proporciona una referencia: 1.2.1 Por lo que un proceso de examen por líquidos penetrantes recomendado o impuesto por las distintas organizaciones pueden ser revisados para determinar su aplicabilidad y exhaustividad. 1.2.2 Para el uso en la preparación de especificaciones y procedimientos relativos a las pruebas de líquidos penetrantes de piezas y materiales de proceso. Se recomienda encarecidamente Acuerdo por el cliente que solicita la inspección penetrante. Todas las áreas de esta práctica pueden estar abiertas a un acuerdo entre la organización consciente de ingeniería y el proveedor, o la dirección específica de la organización de ingeniería consciente. 1.2.3 Para el uso en la organización de las instalaciones y el personal encargado de las pruebas de líquidos penetrantes. 1.3 Esta práctica no indica ni sugiere criterios para la evaluación de las indicaciones obtenidas por medio de pruebas de penetración. Cabe señalar, sin embargo, que después se han encontrado indicios, que deben interpretarse o clasifican y luego evaluados. A tal efecto debe haber un código separado, estándar o un acuerdo específico para definir el tipo, el tamaño, la ubicación y dirección de las indicaciones que se consideren aceptables, y los que se consideran inaceptables. 1.4 Unidades- Los valores indicados en unidades SI o en unidades pulgada-libra deben ser considerados como los estándares.Los valores indicados en cada sistema pueden no ser exactamente equivalentes; Por lo tanto, cada sistema debe ser utilizado independientemente del otro. La combinación de valores de los dos sistemas puede resultar en una no conformidad con la norma. 1.5 Esta norma no pretende señalar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es la responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.

2. Documentos de referenciaTop

2.1 Normas ASTM:

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3

D129 Método de prueba para azufre en derivados (Generalidades Alto Método dispositivo de descomposición de presión) E516 Prácticas para Pruebas de detectores de conductividad térmica utilizados en cromatografía de gases D808 Método de prueba para cloro en Nuevo y productos derivados del petróleo usados (alta presión Método dispositivo de descomposición) D1193 Especificación para Reactivo Agua D1552 Método de prueba para azufre en productos derivados del petróleo (método de alta temperatura) D4327 Método de prueba para Aniones en agua por Suprimida la cromatografía iónica E433 fotografías de referencia para líquidos penetrantes Inspección E543 Especificaciones para Agencias Escénicas ensayos no destructivos E1208 Prácticas para líquido fluorescente de Líquidos Penetrantes Utilizando el Proceso Lipophilic post-emulsificación E1209 comercio Prácticas para líquido fluorescente Penetrantes Uso del Agua de Proceso-lavable

de

Líquidos

E1210 Prácticas para líquido fluorescente de Líquidos Penetrantes Utilizando el Proceso hidrofílico post-emulsificación E1219 Prácticas para líquido fluorescente de Líquidos Penetrantes utilizando el proceso de solvente extraíble E1220 Prácticas para Visible Líquidos Penetrantes mediante un proceso de solvente extraíble E1316 Terminología para no destructivos Exámenes E1417 Prácticas para Líquido Líquidos Penetrantes

E1418 Prácticas para Visible Líquidos Penetrantes Utilizando el Proceso de agua lavable E2297 Guía para el uso de la radiación UV-A y fuentes de luz visible y medidores utilizados en la penetración de líquidos y métodos de partículas magnéticas 2.2 ASNT documento:

4

Práctica SNT-TC-1A Recomendado Calificación y Certificación

para

ensayos

no

destructivos

ANSI / ASNT CP-189 Estándar de Calificación y Certificación de Prueba no destructiva de Personal 2.3 Norma Militar: MIL-STD-410 Pruebas No Destructivas Calificación y Certificación

5

2.4 APHA estándar: 429 Método para el Análisis de Aguas y Aguas Residuales

6

2.5 AIA estándar: NAS-410 Certificación y Calificación de la prueba no destructiva Personal 7 2.6 Normas SAE:

8

AMS 2644 Material de Inspección, Penetrante Productos calificados CVP-AMS-2644 de Inspección de Materiales, Penetrante 3. TerminologíaTop

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3.1 Las definiciones relativas al examen por líquidos penetrantes, que aparecen en Terminología E1316 , se aplicará a los términos utilizados en esta práctica. 4. Resumen de las PrácticasTop

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4.1 líquidos penetrantes puede consistir en material visible o fluorescente. La líquidos penetrantes se aplica de manera uniforme

sobre la superficie que se examinó y se deja entrar discontinuidades abiertas. Después de un tiempo de permanencia adecuado, se retira el exceso de penetrante de la superficie. Un desarrollador se aplica para extraer el penetrante atrapado fuera de la discontinuidad y de manchar el desarrollador. La superficie de ensayo se examina a continuación, para determinar la presencia o ausencia de indicaciones. NOTA 1

-

El desarrollador puede omitirse por acuerdo entre las partes contratantes.

NOTA 2 - examen penetrante fluorescente no seguirá un examen penetrante visible a menos que el procedimiento se ha clasificado de conformidad con 10.2 , debido a los tintes visibles pueden causar el deterioro o la extinción de los tintes fluorescentes.

4.2 parámetros de procesamiento, tales como limpieza previa de la superficie, tiempo de permanencia penetrante y métodos de eliminación de exceso de penetrante, dependen de los materiales específicos utilizados, la naturaleza de la parte bajo examen, (es decir, tamaño, forma, estado de la superficie, la aleación) y tipo de discontinuidades espera. 5. IMPORTANCIA Y USOTop

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5.1 métodos de ensayo de líquidos penetrantes indican la presencia, ubicación y, en una medida limitada, la naturaleza y la magnitud de las discontinuidades detectadas. Cada uno de los diversos métodos penetrantes ha sido diseñado para usos específicos tales como elementos críticos de servicio, el volumen de las piezas, la portabilidad o áreas localizadas de examen.El método seleccionado dependerá en consecuencia en los requisitos de diseño y de servicio de las piezas o materiales que se están probando. 6. Clasificación de los materiales penetrantes y MétodosTop

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6.1 métodos y tipos de examen por líquidos penetrantes se clasifican de acuerdo con la norma MIL-I-25135 y AMS 2644 que se enumeran en la Tabla 1 . TABLA 1 Clasificación de Tipos y métodos penetrantes Inspección Tipo I-fluorescente penetrante Inspección Método A-agua-lavable (ver Método de prueba E1209 comercio ) Método B-Post-emulsionable, lipofílica (ver Método de prueba E1208 ) Método C-Solvente extraíble (véase el método E1219 ) Método D-Post-emulsionable, hidrófila (ver Método de prueba E1210 ) Tipo II-Visible penetrante Inspección Método A-agua-lavable (ver Método de prueba E1418 ) Método C-Solvente extraíble (véase el método E1220 )

6.2 fluorescente penetrante Testing (Tipo 1) - prueba de penetrante fluorescente utiliza penetrantes que fluorescen brillantemente cuando es excitado por la luz negro (UVA). La sensibilidad de penetrantes fluorescentes depende de su capacidad para ser retenida en las diversas discontinuidades de tamaño durante el procesamiento, y luego a sangrar a cabo en el revestimiento desarrollador y producir indicios de que será fluorescente. Indicaciones fluorescentes son muchas veces más brillante que sus alrededores cuando se observa bajo la luz adecuada iluminación negro. 6.3 Visible Penetrante Testing (Tipo 2) - prueba de penetración visible utiliza un penetrante que puede ser visto a la luz visible. El penetrante es generalmente de color rojo, por lo que las indicaciones resultantes producen un contraste definitivo con el fondo blanco del desarrollador. Indicaciones penetrantes visibles deben ser vistos bajo luz blanca adecuada. 7. MaterialesTop

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7.1 Líquidos penetrantes Testing Materials consisten penetrantes fluorescentes o visibles, emulsionantes (a base de aceite y agua-base), removedores (agua y disolvente), y los desarrolladores (en polvo seco, acuosas y no acuosas). Una familia de materiales de examen de líquidos penetrantes consiste en el penetrante y emulsionante aplicable, según lo recomendado por el fabricante. Cualquier líquidos penetrantes, removedor y desarrollador listado en QPL-25135/QPL-AMS2644 se pueden utilizar, independientemente del fabricante. Está prohibido entremezclado de penetrantes y emulsionantes de diferentes fabricantes. NOTA 3 - Consulte 9.1 para los requisitos especiales para el azufre, halógeno y el contenido de metal alcalino. NOTA 4 - Mientras que los materiales penetrantes aprobados no tendrán efectos negativos materiales metálicos comunes, algunos plásticos o cauchos pueden estar hinchados o manchadas por ciertos penetrantes.

7.2 Los penetrantes: 7.2.1 Penetrantes Post-emulsionables son insolubles en agua y no se pueden eliminar con agua de aclarado solo. Ellos están formulados para ser eliminado selectivamente de la superficie utilizando un emulsionante separado. Correctamente aplicado y le da un tiempo de emulsificación adecuada, el emulsionante se combina con el exceso de penetrante de

la superficie para formar una mezcla lavable con agua, que puede ser enjuagado de la superficie, dejando la superficie libre de fondo fluorescente excesiva. El tiempo apropiado de emulsificación debe establecer y mantener para asegurar que el exceso de emulsificación no da lugar a la pérdida de las indicaciones experimentalmente. 7.2.2 Agua-lavables penetrantes están formulados para ser de la superficie de la pieza de prueba directamente lavable con agua, después de un tiempo de permanencia penetrante adecuado. Debido a que el emulsionante se "built-in," penetrantes lavables con agua se puede lavar de discontinuidades si el paso de enjuague es demasiado largo o demasiado vigoroso. Por lo tanto, es extremadamente importante para ejercer un control adecuado en la eliminación del exceso de penetrante de la superficie para asegurar contra overwashing. Algunos penetrantes son menos resistentes a overwashing que otros, por lo que se debe tener precaución. 7.2.3 Penetrantes Solvente extraíble se formulan de modo que el exceso de penetrante de la superficie se puede quitar frotando hasta que la mayoría del penetrante se ha eliminado. Las trazas restantes deben ser removidos con el removedor solvente (véase 8.6.4 ). Para evitar la remoción de penetrante de discontinuidades, se debe tener cuidado para evitar el uso de disolvente en exceso. El lavado de la superficie con disolvente para eliminar el exceso de penetrante está prohibido como las indicaciones penetrantes pueden ser fácilmente lavados. 7.3 Emulsionantes: 7.3.1 emulsionantes lipófilos son líquidos miscibles con aceites utilizados para emulsionar el penetrante de post-emulsionada en la superficie de la pieza, que lo hacen lavable con agua. Las características individuales de la emulsionante y penetrante, y la rugosidad de la geometría / superficie del material de la pieza contribuyen a determinar el tiempo de emulsificación. 7.3.2 Emulsionantes hidrófilos son líquidos miscibles en agua usados para emulsionar el exceso de penetrante de post-emulsionada en la superficie de la pieza, que lo hacen lavable con agua. Estos emulsionantes a base de agua (removedores de tipo detergente) se suministran como concentrados para ser diluidos con agua y se utiliza como un baño o pulverización. La concentración, uso y mantenimiento deberán realizarse de acuerdo con las recomendaciones del fabricante.

7.3.2.1 hidrófilo emulsionantes función mediante el desplazamiento de la película exceso de penetrante de la superficie de la parte a través de la acción detergente. La fuerza de la pulverización de agua o aire / agitación mecánica en un tanque de inmersión abierta proporciona la acción de fregado, mientras que el detergente desplaza la película de penetrante de la superficie de la pieza. Las características individuales de la emulsionante y penetrante, y la geometría y la rugosidad de la superficie del material de la pieza contribuyen a determinar el tiempo de emulsificación.Concentración emulsificación se supervisará semanalmente mediante un refractómetro adecuado. 7.4 solventes removedores- removedores Solvente función disolviendo el penetrante, por lo que es posible para limpiar la superficie limpia y libre de exceso de penetrante. 7.5 -Desarrolladores Desarrolladores formar un recubrimiento absorbente translúcido o blanco que ayuda a traer el penetrante de discontinuidades de la superficie a través de la acción secante, lo que aumenta la visibilidad de las indicaciones. 7.5.1 Polvo Seco Desarrolladores- desarrolladores de polvo seco se utilizan en forma de suministro, es decir, de flujo libre, el polvo no aglutinante (ver 8.8.1 ). Se debe tener cuidado de no contaminar el desarrollador con penetrante fluorescente, como las motas de desarrolladores contaminados pueden aparecer indicaciones penetrantes. 7.5.2 acuosa Desarrolladores- desarrolladores acuosas se suministran normalmente en forma de partículas de polvo seco al estar suspendido (suspendibles en agua) o se disuelven (soluble en agua) en agua. La concentración, uso y mantenimiento deberán realizarse de acuerdo con las recomendaciones del fabricante. Desarrolladores solubles en agua no se utilizarán con el Tipo 2 penetrantes o Tipo 1, Método A penetrantes. NOTA 5 - desarrolladores acuosas pueden provocar deformaciones de las indicaciones si no se aplican y controlan adecuadamente. El procedimiento debe ser calificado de acuerdo con 10.2 .

7.5.3 no acuosa en húmedo Desarrolladores- no acuosos desarrolladores húmedas se suministran en forma de suspensiones de partículas de desarrollador en un portador disolvente no acuoso listo para su uso tal como se suministra. , Desarrolladores húmedos no acuosos son rociados sobre para formar un revestimiento delgado sobre la superficie de la pieza cuando se seca. Esta fina capa sirve como el medio en desarrollo.

NOTA 6

-

Este tipo de desarrollador está destinado a su aplicación por solo aerosol.

7.5.4 Liquid Film Desarrolladores son soluciones o suspensiones coloidales de resinas / polímero en un vehículo adecuado.Estos desarrolladores formar un revestimiento transparente o translúcida en la superficie de la pieza. Ciertos tipos de revelador de la película puede ser despojado de la parte y conservados para fines de registro (ver 8.8.4 ). 8. ProcedimientoTop

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8.1 Los siguientes parámetros de procesamiento se aplican tanto a los métodos de ensayo penetrante fluorescentes y visibles. 8.2 Límites de temperatura La temperatura de los materiales penetrantes y la superficie de la pieza a procesar deben estar entre 40 ° y 125 ° F [4 ° y 52 ° C] o el procedimiento se debe calificar a la temperatura utilizada como se describe en 10.2 . 8.3 Examen de secuencia- penetrante examen final se realizará después de la realización de todas las operaciones que podrían causar discontinuidades u operaciones conectada a la superficie en donde podría exponer discontinuidades que antes no estaban abiertos a la superficie. Tales operaciones incluyen, pero no se limitan a, la molienda, el tratamiento de la soldadura, enderezamiento, mecanizado, y el calor. Resultados de la inspección satisfactoria por lo general se pueden obtener en las superficies de soldadura como el, as-rodó, como a cielo, como forjado, o la cerámica en la condición densificada. 8.3.1 de tratamiento de superficies examen penetrante final se puede realizar antes de los tratamientos que pueden manchar la superficie, pero no por sí mismos causa discontinuidades en la superficie. Tales tratamientos incluyen, pero no se limitan a, chorro de vapor, desbarbado, lijado, pulido, chorro de arena, o lapeado. Realización de un examen penetrante final después de estos tratamientos de superficie requiere que la parte (s) quedará grabado para quitar el metal manchado de la superficie antes de la prueba, salvo acuerdo en contrario de las partes contratantes. Tenga en cuenta que el examen penetrante definitiva siempre precederá granallado superficie. NOTA 7 - La arena o granallado pueden cerrar discontinuidades tan extrema se debe tener cuidado para evitar discontinuidades de enmascaramiento. Bajo ciertas circunstancias, sin embargo, chorro de arena con ciertas presiones y / o medios de aire puede ser aceptable sin posterior grabado cuando se acuerde por las partes contratantes. NOTA 8 - Preparación de la superficie de la cerámica estructural o electrónicos para la prueba de penetrante moliendo, con chorro de arena y grabado, no se recomienda debido a la posibilidad de daños.

8.4 Limpieza previa- El éxito de cualquier procedimiento de examen penetrante depende en gran medida de la superficie circundante y discontinuidad estar libre de cualquier contaminante (sólido o líquido) que pueden interferir con el proceso de penetración. Todas las partes o zonas de las piezas que se examinen deberá estar limpia y seca antes de aplicar el penetrante. Si sólo una parte de una parte, como una soldadura, incluyendo la zona afectada por el calor debe ser examinado, todos los contaminantes deberán ser retirados de la zona que se examina como se define por las partes contratantes. "Clean" se entiende que significa que la superficie debe estar libre de óxido, flujo de soldadura, salpicaduras de soldadura, grasa, pintura, películas aceitosas, suciedad, etc, que pudieran interferir con el proceso de penetración. Todos estos contaminantes puede evitar el penetrante entren discontinuidades (véase el anexo sobre la limpieza de las piezas y materiales). 8.4.1 Secado después de la limpieza- Es esencial que la superficie de las piezas sea completamente seco después de la limpieza, ya que cualquier residuo líquido impedirá la entrada del penetrante. El secado puede llevarse a cabo por el calentamiento de las piezas en hornos de secado, con lámparas de infrarrojos, aire caliente forzado, o la exposición a temperatura ambiente. NOTA 9 - Los residuos de procesos tales como álcalis fuertes, soluciones de decapado y limpieza de cromatos, en particular, pueden reaccionar de manera adversa con el penetrante y reducir su sensibilidad y el rendimiento.

8.5 Aplicación del penetrante- Después de la parte ha sido limpiado, se secó, y se encuentra dentro del rango de temperatura especificado, el penetrante se aplica a la superficie a examinar de manera que toda la parte o área bajo examen está completamente cubierto con penetrante. Los métodos de aplicación incluyen la inmersión, el cepillado, las inundaciones, o pulverización. Las piezas pequeñas se colocan muy a menudo en cestas adecuados y se sumerge en un tanque de penetrante. En las partes más grandes y aquellos con geometrías complejas, penetrante se puede aplicar de manera efectiva con el cepillado o pulverización. Ambas pistolas pulverizadoras convencionales y electrostáticos son medios eficaces para la aplicación de líquidos penetrantes a las superficies de las piezas. No todos los materiales penetrantes son adecuados para aplicaciones de pulverización electrostática, por lo que las pruebas deben llevarse a cabo antes de su uso. Aplicación por pulverización electrostática puede eliminar el exceso de líquido acumulación de penetrante en la parte, minimizar la neblina de pulverización, y reducir al mínimo la cantidad de penetrante entrar pasajes-huecas con núcleo que podrían servir como depósitos

penetrantes, causando problemas Bleedout graves durante el examen. Las pulverizaciones de aerosol son convenientemente portátil y adecuado para aplicación local. NOTA 10 - Con aplicaciones de pulverización, es importante que haya una ventilación adecuada. Este generalmente se logra mediante el uso de una cabina de pulverización adecuadamente diseñado y dispositivo de escape.

8.5.1 Penetrante Dwell Time- aplicación Después, permita que el exceso de penetrante se drene de la parte (se debe tener cuidado para evitar charcos de penetrante de la formación por parte), al tiempo que permite el correcto tiempo de permanencia penetrante (ver Tabla 2 ). La longitud de tiempo que el penetrante debe permanecer en la parte para permitir la penetración adecuada debe ser lo recomendado por el fabricante penetrante. Tabla 2 , sin embargo, proporciona una guía para la selección de tiempos de permanencia penetrantes para una variedad de materiales, formas y tipos de discontinuidades . A menos que se especifique lo contrario, el tiempo de espera no deberá exceder el máximo recomendado por el fabricante. TABLA 2 Recomendado mínimo los tiempos de permanencia Material De aluminio, magnesio, acero, latón  y bronce, titanio y  aleaciones de alta temperatura

Herramientas de metal duroPlástico Vidrio Cerámico

Forma

Tipo de  discontinuidad

Tiempos de permanencia A (minutos) Penetrante B Desarrollador C  5 10

fundiciones y soldaduras

cierra fríos, porosidad, falta de fusión,  grietas (todas las formas)

forjado materialesextrusiones,  piezas forjadas, placa

vueltas, grietas (todas las formas)

10

10

falta de fusión, porosidad, grietas grietas grietas grietas, porosidad

 5

10

 5  5  5

10 10 10

todas las formas todas las formas todas las formas

 rango de temperatura de 50 ° a 125 ° F [10 ° a 52 ° C]. Para temperaturas entre 40 ° y 50 ° F [4,4 º y 10 º C], recomiendan un tiempo de permanencia mínima de 20 minutos. Un

B

 tiempo de permanencia máxima de penetración de acuerdo con 8.5.1 .

 El tiempo de desarrollo se inicia tan pronto como el revestimiento revelador húmedo se seca en la superficie de las piezas (mínimo recomendado). Tiempo máximo desarrollo de acuerdo con 8.8.5 . C

8.6 Remoción Penetrante 8.6.1 Agua Lavable (método A): 8.6.1.1 Eliminación de lavable con agua Penetrante- Después del tiempo de permanencia requerido penetrante, el exceso de penetrante en la superficie está examinando debe ser removido con agua. Puede

eliminarse manualmente con un rocío grueso o limpiando la superficie de la pieza con un trapo húmedo, equipos de aspersión de agua automático o semi-automático, o por inmersión en agua. Para el enjuague de inmersión, las piezas están completamente sumergidos en el baño de agua con el aire o agitación mecánica. (A) La temperatura del agua se mantiene dentro del intervalo de 50 ° a 100 ° C [10 ° a 38 ° C]. (B) la presión del agua-Spray aclarado no podrá ser superior a 40 psi [275 kPa]. Cuando se utilizan pistolas de presión hidráulica de aire, la presión de aire no debe ser superior a 25 psi [172 kPa]. NOTA 11 - Overwashing debe ser evitado. El lavado excesivo puede causar penetrante a lavar fuera de discontinuidades. Con los métodos penetrantes fluorescentes realizan la operación de lavado manual de negro bajo luz de manera que se puede determinar cuando el penetrante de la superficie se ha eliminado adecuadamente.

8.6.1.2 Remoción limpiando (Método C) - Después de que el tiempo de permanencia de penetrante es necesario, el exceso de penetrante se elimina frotando con un, limpio, libre de pelusa paño / toalla seca. A continuación, utilice un paño limpio que no suelte pelusa paño / toalla ligeramente humedecido con agua o disolvente para eliminar los restos que quedan de penetrante de la superficie según lo determinado por el examen bajo luz negro para los métodos fluorescentes y luz visible para los métodos visibles. 8.6.2 lipofílico Emulsificación (Método B): 8.6.2.1 Aplicación de lipofílico Emulsionante- Después de que el tiempo de permanencia penetrante necesario, el exceso de penetrante en la parte debe ser emulsionada mediante la inmersión o inundación de las partes con el emulsionante requerido (el emulsionante se combina con el exceso de penetrante de la superficie y hace que la mezcla extraíble por el agua enjuague). Emulsionante lipofílico no será aplicado por spray o pincel y la pieza o emulsionante no se agitará bien metido. Después de la aplicación de la emulsionante, las partes se drenan y posicionados de una manera que impide que el emulsionante se acumule en la parte (s). 8.6.2.2 La emulsificación Tiempo- El tiempo de emulsificación comienza tan pronto como se aplica el emulsionante. La longitud de tiempo que se permite que el emulsionante para permanecer en una parte y en contacto con el penetrante es dependiente del tipo de emulsionante empleado y la rugosidad de la superficie. Tiempo nominal de emulsificación se debe a lo recomendado por el fabricante. El tiempo

real de la emulsificación debe ser determinado experimentalmente para cada aplicación específica. El acabado de la superficie (rugosidad) de la parte es un factor importante en la selección de y en el tiempo de emulsificación de un emulsionante. El tiempo de contacto se mantendrá al tiempo mínimo para obtener un fondo aceptable y no será superior a tres minutos. 8.6.2.3 Mensaje enjuague- efectiva mensaje de enjuague del penetrante emulsionado de la superficie puede llevarse a cabo utilizando ya sea manual, semi-automatizado, o inmersión en agua automatizado o equipo de pulverización o combinaciones de los mismos. 8.6.2.4 Inmersión- Para el post inmersión enjuague, las piezas son completamente sumergido en el baño de agua con el aire o agitación mecánica. La cantidad de tiempo que la parte está en el baño debe ser el mínimo necesario para extraer el penetrante emulsionado. Además, el rango de temperatura del agua debe ser de 50 a 100 º [10 a 38 ° C] F.Cualquier aclaración retoque necesario después de un enjuague por inmersión deberá cumplir los requisitos de 8.6.2.5 . 8.6.2.5 Mensaje Vaporizador enjuague- efectiva mensaje de enjuague después de la emulsión también puede llevarse a cabo por cualquiera de aclarado con agua de pulverización manual o automática. La temperatura del agua debe estar entre 50 y 100 ° F [10 y 38 ° C]. La presión de pulverización de agua no excederá de [275 kPa] cuando se utilizan pistolas de pulverización manuales 40 psi. Cuando se utilizan pistolas de presión hidráulica de aire, la presión de aire no debe ser superior a 25 psi [172 kPa]. 8.6.2.6 Eficacia de enjuague- Si la etapa de aclarado y emulsificación final no es eficaz, como se evidencia por la excesiva penetrante de la superficie residual después de la emulsificación y de enjuague; fondo reclean y reprocesar completamente la pieza. 8.6.3 hidrófilo Emulsificación (Método F): 8.6.3.1 Aplicación de hidrófilo-removedor Tras el tiempo de permanencia requerido penetrante, las partes pueden ser prerinsed con agua antes de la aplicación de emulsionante hidrófilo. Este prelavado permite la eliminación del exceso de penetrante de la superficie de las partes antes de la emulsión con el fin de minimizar la contaminación penetrante en el baño de emulsionante hidrófilo, extendiendo así su vida. No es necesario prelavado una parte si se utiliza una aplicación de pulverización de emulsionante.

8.6.3.2 enjuague previo Controls- enjuague previo eficaces se logra al manual semi-automática o automática de lavado, pulverización de agua de la pieza (s). La presión de pulverización de agua no será superior a 40 psi [275 kPa] cuando se utilizan pistolas de aire manual o hidráulica. Cuando se utilizan pistolas de presión hidráulica de aire, la presión del aire no deberá exceder 25 psi [172 kPa]. Se recomienda en agua libre de contaminantes que puedan obstruir las boquillas de aspersión o dejar un residuo en la parte (s). 8.6.3.3 Aplicación de Emulsionante- El penetrante de la superficie residual en parte (s) debe ser emulsionada mediante la inmersión de la parte (s) en un baño de emulsionante hidrófilo agitado o por pulverización de la parte (s) con las soluciones de agua / emulsionante haciendo así el restante residual penetrante de la superficie de la estación de enjuague final lavable con agua. El tiempo de emulsificación comienza tan pronto como se aplica el emulsionante. El período de tiempo que está permitido el emulsionante para permanecer en una parte y en contacto con el penetrante es dependiente del tipo de emulsificante empleada y la rugosidad de la superficie. El tiempo de emulsificación debe ser determinado experimentalmente para cada aplicación específica. El acabado superficial (rugosidad de la pieza es un factor importante en la determinación del tiempo de emulsificación necesario para un emulsionante. Contactar tiempo de emulsificación se debe mantener al menor tiempo posible, compatible con un fondo aceptables y no podrá exceder de dos minutos. 8.6.3.4 Inmersión- Para la aplicación por inmersión, las piezas deberán ser completamente sumergido en el baño de emulsionante. El emulsificante hidrofílico concentración será la recomendada por el fabricante y el baño o la parte se agita suavemente por el aire o mecánica a lo largo del ciclo. Se utilizará el tiempo mínimo para obtener un fondo aceptable, pero el tiempo de espera no podrá ser más de dos minutos menos que sea aprobado por las partes contratantes. 8.6.3.5 Aplicación del spray- Para aplicaciones de pulverización, todas las superficies de las piezas deben ser uniformemente y se pulverizaron uniformemente con una solución de agua / emulsionante para emulsionar eficazmente el penetrante residual sobre las superficies de la pieza para que sea lavable con agua. La concentración del emulsionante para la aplicación por pulverización debe realizarse de acuerdo con las recomendaciones del fabricante, pero no podrá ser superior al 5%. La presión del agua de pulverización debe ser inferior a 40 psi [275 kPa]. Contactar con el emulsionante se mantendrá al tiempo mínimo

para obtener un fondo aceptable y no será superior a dos minutos.La temperatura del agua se mantiene entre 50 y 100 ° C [10 ° C y 38]. 8.6.3.6 Post-enjuague del Hydrophilic emulsionado penetranteseficaces post-enjuague de penetrante emulsionado de la superficie que se puede lograr mediante pulverización manual o automático de agua, la inmersión en agua, o combinaciones de los mismos. El tiempo total de enjuague no exceder de dos minutos sin importar el número de métodos de enjuague utilizado. 8.6.3.7 Inmersión Post-enjuague- Si se utiliza un enjuague por inmersión agitado, la cantidad de tiempo que la parte (s) es (son) en el baño será el mínimo necesario para extraer el penetrante emulsionado y no excederá de dos minutos. Además, el rango de temperatura del agua debe estar dentro de 50 y 100 ° C [10 ° C y 38]. Tenga en cuenta que un enjuague de retoque puede ser necesario después de enjuague por inmersión, pero el tiempo total de lavado todavía no excederá de dos minutos. 8.6.3.8 spray Post-enjuague- efectiva post-enjuague después de la emulsión se puede realizar también por el manual, semiautomático o automático de pulverización de agua. La presión de pulverización de agua no será superior a 40 psi [275 kPa] cuando se utilizan pistolas de aire manual o hidráulica. Cuando se utilizan pistolas de presión hidráulica de aire, la presión del aire no deberá exceder 25 psi [172 kPa]. La temperatura del agua debe estar entre 50 y los 100 ° F [10 y 38 ° C]. El tiempo de enjuague por rociado deberá ser inferior a dos minutos, a menos que se especifique lo contrario. 8.6.3.9 Enjuague Eficacia- Si la emulsificación y etapas de aclarado finales no son eficaces, como lo demuestra la excesiva penetrante de la superficie residual después de la emulsión y el enjuague, vuelva a limpiar a fondo, y volver a transformar completamente la pieza. 8.6.4 La eliminación de líquidos penetrantes solvente extraíble (Método C) - Después de que el tiempo de permanencia del penetrante es necesario, el exceso de penetrante se elimina frotando con un, limpio, libre de pelusa paño / toalla seca. A continuación, utilice un paño limpio y sin pelusa paño / toalla ligeramente humedecido con removedor de disolvente para eliminar los restos que quedan de penetrante de la superficie. De limpieza suave debe ser utilizado para evitar la eliminación de penetrante de cualquier discontinuidad. Sobre superficies lisas, un método alternativo de eliminación se puede hacer la limpieza con un paño limpio y seco. El lavado de la superficie con disolvente

después de la aplicación del penetrante y antes de desarrollar esta prohibido. 8.7 Secado- es necesaria antes de la aplicación de los desarrolladores secas o no acuosas o después de la aplicación del revelador acuoso Independientemente del tipo y método de penetrante utilizado, el secado de la superficie de la pieza (s). El tiempo de secado variará con el tipo de secado utilizado y el tamaño, la naturaleza, la geometría, y el número de piezas que se están procesando. 8.7.1 Secado Parámetros- componentes deben secarse al aire a temperatura ambiente o en el horno de secado. Secado de la temperatura ambiente puede ser ayudado por el uso de ventiladores. Las temperaturas del horno no deberá exceder [71 ° C] 160 ° F. El tiempo de secado sólo el necesario para secar adecuadamente la parte. Componentes del reglamento será eliminado del horno después de secarse. Los componentes no se deben colocar en el horno con agua estancada o agrupados acuosas soluciones / suspensiones. 8,8 desarrollador de aplicaciones- Hay varios modos de aplicación efectiva de los diversos tipos de los desarrolladores, tales como polvo, inmersión, inundación o pulverización. La forma desarrollador, el tamaño de la pieza, la configuración y rugosidad de la superficie influirá en la elección de la aplicación del desarrollador. 8.8.1 polvo seco desarrollador (Forma A) - desarrolladores de polvo seco se aplicarán después de la parte seca es de una manera tal como para asegurar una cobertura completa de la zona de interés. Las piezas pueden ser sumergido en un recipiente de revelador seco o en un lecho fluido de revelador seco. También pueden ser espolvoreados con el desarrollador polvo a través de una bombilla de polvo de mano o una pistola de polvo convencional o electrostática. Es común y eficaz para aplicar el polvo seco en una cámara de polvo cerrado, lo que crea una nube de polvo eficaz y controlada. Otros medios adecuados para el tamaño y la geometría de la muestra pueden utilizarse siempre que el polvo se aplica de manera uniforme sobre toda la superficie que está siendo examinada. Polvo desarrollador exceso puede ser eliminado por agitación o tocando la pieza, o soplando con seco de baja presión, aire comprimido limpio que no exceda de 5 psi [34 kPa]. Desarrolladores secos no se utilizarán con el Tipo II penetrante. 8.8.2 acuosa Desarrolladores (formas B y C) - desarrolladores solubles en agua (Formulario B) están prohibidos para su uso con Tipo 2

penetrantes o Tipo 1, Método A penetrantes. Desarrolladores suspendibles acuáticos (Formulario C) se pueden utilizar con tanto tipo 1 y tipo 2 penetrantes. Reveladores acuosos se aplicarán a la parte inmediatamente después de que el exceso de penetrante se ha eliminado y antes del secado. Desarrolladores acuosas serán preparados y mantenidos de acuerdo con las instrucciones del fabricante y se apliquen de manera que se garantice, incluso, la cobertura de parte completa. Desarrolladores acuosas pueden ser aplicadas por pulverización, que fluye, o sumergiendo la pieza en un baño de revelador preparado. Sumerja las piezas sólo el tiempo suficiente para cubrir todas las superficies de las piezas con el desarrollador ya que las indicaciones pueden filtrarse si las piezas se dejan en el baño demasiado tiempo. Después de que las partes se retiran del baño de revelado, permitir que las partes para drenar. Vaciar todo el exceso de revelador de rebajes y secciones atrapadas para eliminar el agrupamiento de desarrollador, que puede oscurecer discontinuidades.Secar las partes de conformidad con 8.7 . El recubrimiento se secó desarrollador aparece como un revestimiento translúcido o blanco en la parte. 8.8.3 no acuosa en húmedo Desarrolladores (formas D y E) - Después de que el exceso de penetrante se ha eliminado y la superficie se ha secado, aplique desarrollador húmedo no acuoso por pulverización de una manera tal como para asegurar una cobertura completa con una parte delgada, incluso película de desarrollador. El desarrollador deberá ser aplicada de una manera apropiada para el tipo de penetrante se utiliza. Para colorante visible, el desarrollador debe aplicarse densamente bastante para proporcionar un fondo de contraste. Por colorante fluorescente, el desarrollador debe ser aplicado finamente para producir una cubierta translúcida. Inmersión o inundación partes con los desarrolladores no acuosos están prohibidos, ya que la acción de disolventes de este tipo de desarrolladores puede eliminar o disolver el penetrante desde el interior de las discontinuidades. NOTA 12 - Los vapores del portador de disolvente volátil en el revelador pueden ser peligrosos. Una ventilación adecuada debe proporcionar en todo momento, pero especialmente cuando se aplica el desarrollador dentro de un área cerrada.

8.8.4 Liquid Film Desarrolladores- Aplicar mediante pulverización según lo recomendado por el fabricante. Pulverizar las piezas de tal manera como para garantizar la cobertura parte completa de la región examinada con una fina y uniforme película de revelador. 8.8.5 Tiempo-El desarrollo de la longitud de tiempo que el promotor ha de permanecer en la parte antes de la inspección deberá ser no menos de diez minutos. Tiempo de revelado comienza inmediatamente después

de la aplicación de desarrollador de polvo seco o tan pronto como el revestimiento desarrollador húmeda (acuosa o no acuosa) es seco (es decir, el agua o vehículo disolvente se ha evaporado hasta sequedad). El máximo permitido desarrollar tiempos será de cuatro horas para el desarrollador de polvo seco (Formulario A), dos horas para revelador acuoso (formas B y C), y una hora para el revelador acuoso (formas D y E). 8.9 Inspección- Después de que el tiempo de desarrollo aplicable, realice la inspección de las partes en virtud de la luz visible o ultravioleta, según corresponda. Puede ser útil para observar el sangrado durante el tiempo de desarrollo como una ayuda en la interpretación de las indicaciones. 8.9.1 Luz Ultravioleta-Examen Examinar partes probados con el Tipo 1 penetrante fluorescente bajo luz negro en una zona oscura. La luz ambiental no excederá de 2 fc [21.5 lx]. La medición se realiza con un sensor de luz visible apropiada y en la superficie de la inspección. NOTA 13 - Debido a que los componentes fluorescentes en el penetrante con el tiempo se desvanecen con exposición directa a la luz ultravioleta, la exposición directa de la pieza bajo prueba a la luz ultravioleta deben ser minimizados cuando no la eliminación de exceso de penetrante o la evaluación de las indicaciones.

8.9.1.1 Nivel Luz Negro Control- Las luces negras proporcionarán una intensidad de luz mínima de 1,000 mW / cm 2 , a una distancia de 15 pulgadas [38,1 cm]. La intensidad se comprobará todos los días para garantizar la potencia necesaria (consulte la GuíaE2297 para más información). Los reflectores y filtros también se verificarán a diario por la limpieza y la integridad. Filtros ultravioletas agrietados o rotos deben ser reemplazados inmediatamente. Dado que una caída en el voltaje de línea puede causar disminución de la salida de luz de color negro con un rendimiento inconsistente consiguiente, un transformador de tensión constante se debe utilizar cuando hay evidencia de fluctuación de la tensión. NOTA 14 - Ciertas alta intensidad luces negras pueden emitir cantidades inaceptables de la luz visible, que pueden causar indicaciones fluorescentes desaparezcan. Se debe tener cuidado con las bombillas de uso sólo es adecuado para los propósitos de prueba penetrantes fluorescentes.

8.9.1.2 Luz Negro Warm-Up- A menos que se especifique lo contrario por el fabricante, permite que la luz negro se caliente durante un mínimo de cinco minutos antes de usar o de medición de su intensidad. 8.9.1.3 Adaptación Visual- Personal partes que examinan después del procesamiento penetrante estarán en el área oscurecida por al menos un minuto antes de examinar las piezas. Tiempos más largos puede ser

necesario en algunas circunstancias. Los lentes fotosensibles o polarizados no podrán ser usados durante el procesamiento y examen de las piezas. 8.9.2 Luz visible Examination- partes Inspeccione probados con el Tipo 2 de penetrante visible bajo luz visible, ya sea natural o artificial. Se requiere una iluminación adecuada para garantizar una adecuada sensibilidad del examen. Se requiere un mínimo de intensidad de la luz en la superficie del examen de 100 fc [1076 lx] (consulte la GuíaE2297 para más información). 8.9.3 Limpieza- Mantenga el área libre examen de interferir escombros, incluyendo los residuos fluorescentes y objetos. 8.9.4 Verificación Indicación- Para Tipo 1 inspecciones sólo, es una práctica común para verificar indicaciones limpiando la indicación con un hisopo de disolvente-humedecido o un cepillo, permitiendo que el área se seque, y volver a desarrollar la zona. Tiempo de Reurbanización será de un mínimo de diez minutos, excepto el tiempo de reurbanización no acuosa debe ser un mínimo de tres minutos. Si la indicación no vuelve a aparecer, la indicación original puede ser considerada falsa.Este procedimiento se puede realizar hasta dos veces para cualquier indicación original dado. 8.9.5 Evaluación- Todas las indicaciones que se encuentran durante la inspección se evaluarán de acuerdo con los criterios de aceptación especificados. Las fotografías de referencia de indicaciones se anotan enE433 ). 8.10 Mensaje de limpieza- limpieza de correos es necesario cuando penetrante residual o desarrollador podrían interferir con el procesamiento posterior, o con los requisitos del servicio. Es particularmente importante donde los materiales de ensayo penetrante residuales pueden combinar con otros factores en el servicio para producir la corrosión y antes de desengrase al vapor o tratamiento térmico de la parte ya que estos procesos puede hornear el revelador sobre la parte. Una técnica adecuada, como un simple enjuague de agua, agua pulverizada, lavado a máquina, solvente remojo, o de limpieza por ultrasonidos se puede emplear (ver anexo A1 para obtener más información sobre la limpieza de correos). Se recomienda que si la eliminación desarrollador es necesario, debe llevarse a cabo lo antes posible después del examen para que el desarrollador no se adhiere a la pieza.

9. Requisitos especialesTop

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9,1 Impurezas: 9.1.1 Cuando el uso de materiales penetrantes en los aceros inoxidables austeníticos, titanio, níquel-base o otras aleaciones de alta temperatura, la necesidad de restringir ciertas impurezas tales como azufre, halógenos y metales alcalinos debe ser considerado. Estas impurezas pueden producir fragilidad o la corrosión, particularmente a elevadas temperaturas. Dicha evaluación deberá incluir también la consideración de la forma en la que las impurezas presentes.Algunos materiales penetrantes contienen cantidades significativas de estas impurezas en forma de disolventes orgánicos volátiles que normalmente se evaporan rápidamente y por lo general no causan problemas. Otros materiales pueden contener impurezas, que no son volátiles y pueden reaccionar con la pieza, particularmente en presencia de humedad o de temperaturas elevadas. 9.1.2 Debido a disolventes volátiles salen de la superficie rápidamente sin reacción bajo procedimientos normales de examen, materiales penetrantes están normalmente sometidos a un procedimiento de evaporación para eliminar los disolventes antes del análisis de los materiales de impurezas. El residuo de este procedimiento se analiza a continuación, de conformidad con el Método de EnsayoD1552 o Método de PruebaD129 descomposición seguido por el Método de EnsayoE516 , Método B (Turbidimétrico Method) para el azufre. El residuo también puede ser analizada por el Método de EnsayoD808 o el anexo A2 sobre métodos para medir el contenido de cloro total en combustibles líquidos penetrantes Materiales (por halógenos distintos de flúor) y el anexo A3 del Método para medir el contenido de flúor total en combustibles líquidos Materiales de penetración (por flúor). Un procedimiento alternativo, el anexo A4 en Determinación de aniones por cromatografía iónica, proporciona una única técnica instrumental para la medición secuencial rápida de aniones comunes tales como cloruro, fluoruro, y sulfato. Los metales alcalinos en el residuo se determinan por fotometría de llama, espectrofotometría de absorción atómica, o la cromatografía iónica (ver ASTMD4327 ). NOTA 15 - Algunas normas actuales requieren niveles de impurezas de azufre y halógenos que no superará el 1% de cualquier elemento sospechoso. Este nivel, sin embargo, puede ser inaceptable para algunas aplicaciones, por lo que el nivel de impurezas aceptable máximo real debe ser decidido entre el proveedor y el usuario en una base de caso por caso.

9.2 Elevado-Temperatura-Testing , se puede requerir Dónde se realiza la prueba de penetración en las piezas que se deben mantener a una

temperatura elevada durante un examen de los materiales penetrantes especiales y técnicas de procesamiento. Este examen requiere clasificación con arreglo al 10.2 y se observarán las recomendaciones del fabricante. 10. Calificación y RecalificaciónTop

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10.1 -Cualificación de Personal Cuando sea requerido por el cliente, debe estar calificado a todo el personal de pruebas penetrantes / certificados de acuerdo con un procedimiento escrito conforme a la edición aplicable de la práctica recomendada SNT-TC-1A, ANSI / ASNT CP-189, NAS-410O MIL-STD-410. 10.2 Procedimiento de Calificación- Cualificación de los procedimientos que utilizan los tiempos, condiciones o materiales diferentes a los especificados en esta práctica general o de nuevos materiales puede realizarse por cualquiera de los diversos métodos y debe ser acordado por las partes contratantes. Una pieza de ensayo que contiene uno o más discontinuidades de el tamaño más pequeño relevante se utiliza generalmente. Cuando acordado por las partes contratantes, la probeta puede contener discontinuidades reales o simuladas, siempre que muestra las características de las discontinuidades encontradas en el examen del producto. 10.2.1 Recalificación del procedimiento a utilizar puede ser necesaria cuando se realiza un cambio en el procedimiento o cuando la sustitución de materiales está hecho. 10.3 Agencia de Ensayos No Destructivos Calificación- Si una agencia de ensayos no destructivos, como se describe en la PrácticaE543 se utiliza para realizar el examen, la agencia debe cumplir los requisitos de la PrácticaE543 . 10.4 La recalificación puede ser necesario cuando se hace un cambio o sustitución en el tipo de materiales penetrantes o en el procedimiento (véase 10.2 ). 11. Palabras claveTop

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11.1 de pruebas de líquidos penetrantes fluorescentes; emulsificación hidrófilo; emulsificación lipófilo; pruebas de líquidos penetrantes; pruebas no destructivas; disolvente extraíble; pruebas de líquidos penetrantes visibles; lavable con agua; post-emulsionado; luz negro; la luz ultravioleta; la luz visible

ANEXOSTop

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(Información Obligatoria) A1. LIMPIEZA DE PARTES Y MATERIALESTop

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A1.1 Elección del método de limpieza A1.1.1 La elección de un método de limpieza adecuado se basa en factores tales como: ( 1 ) el tipo de contaminante que ser eliminado ya que no hay un método elimina todos los contaminantes igual de bien; ( 2 ) efecto del método de limpieza en las partes; ( 3 ) la practicidad del método de limpieza para la parte (por ejemplo, una gran parte no se puede poner en una pequeña desengrasante o limpiador ultrasónico); y ( 4 ) los requisitos específicos de limpieza del comprador. Se recomiendan los siguientes métodos de limpieza: A1.1.1.1 detergente de limpieza- productos de limpieza detergentes son compuestos solubles en agua no inflamables que contienen tensioactivos especialmente seleccionados para la humectación, de penetración, emulsionantes, y saponificación de diversos tipos de suelos, tales como grasa y películas oleosas, corte y fluidos de mecanizado, y compuestos de dibujo no pigmentadas , etc limpiadores detergente puede ser alcalino, neutro o ácido en la naturaleza, sino que debe ser corrosivo al elemento que se está inspeccionando. Las propiedades de limpieza de soluciones detergentes facilitan la eliminación completa de los suelos y la contaminación de la superficie y áreas vacías, preparándolos así para absorber el penetrante. El tiempo de limpieza debe ser recomendada por el fabricante del compuesto de limpieza. A1.1.1.2 limpiando con solvente- Hay una variedad de limpiadores solventes que pueden ser utilizados con eficacia para disolver los suelos tales como grasa y películas aceitosas, ceras y selladores, pinturas y en la cuestión general, orgánica.Estos disolventes deben estar libre de residuos, especialmente cuando se utiliza como solvente mano limpie o como un desengrasante solvente dip-tanque. Los solventes de limpieza no se recomiendan para la remoción de óxido y las escamas, el flujo de la soldadura y las salpicaduras, y en suelos generales, inorgánicos. Algunos disolventes de limpieza son inflamables y pueden ser tóxicos. Observe las instrucciones de todos los fabricantes y notas de precaución. A1.1.1.3 de vapor Desengrasado- desengrasado al vapor es un método preferido de eliminación de aceite o suelos de tipo grasa de la superficie

de las piezas y de discontinuidades abiertas. No va a eliminar la suciedad de tipo inorgánico (suciedad, corrosión, sales, etc), y no puede eliminar la suciedad resinosos (revestimientos plásticos, barnices, pinturas, etc.) Por el tiempo de contacto corto, desengrasado no podrá limpiar completamente discontinuidades profundas y se recomienda un solvente posterior remojar. A1.1.1.4 alcalina de limpieza: (A) Los limpiadores alcalinos son soluciones de agua no inflamables que contienen detergentes especialmente seleccionados para la humectación, de penetración, emulsionantes, y saponificación de diferentes tipos de suelos.Soluciones alcalinas calientes también se utilizan para la eliminación de óxido y de descalcificación para eliminar cascarilla de óxido que puede enmascarar discontinuidades de superficie. Compuestos alcalinos más limpios deben ser utilizados de acuerdo con las recomendaciones de los fabricantes. Piezas limpiadas por el proceso de limpieza alcalina deben enjuagarse completamente libre de limpiador y completamente secan antes del proceso de pruebas de penetración (temperatura de la pieza en el momento de la solicitud penetrante no será superior a 125 ° F [52 ° C]. (B) La limpieza del vapor es una modificación del método de limpieza alcalino caliente-tanque, que se puede utilizar para la preparación de partes grandes, difíciles de manejar. Se eliminarán los suelos inorgánicos y muchos suelos orgánicos de la superficie de las piezas, pero no puede llegar a la parte inferior de las discontinuidades de profundidad, y se recomienda un solvente posterior remojo. A1.1.1.5 limpieza por ultrasonidos- Este método agrega agitación ultrasónica a solventes o detergentes de limpieza para mejorar la eficacia de la limpieza y reducir el tiempo de limpieza. Debe ser utilizado con agua y detergente si el suelo que eliminar es inorgánico (óxido, suciedad, sales, productos de corrosión, etc), y con el disolvente orgánico si el suelo que eliminar es orgánico (películas grasas y aceitosas, etc ). Después de la limpieza ultrasónica, las piezas deben ser enjuagados completamente libre de limpiador, se secó cuidadosamente, y se enfrió a al menos 125 ° C [52 ° C], antes de la aplicación de penetrante. A1.1.1.6 Paint Removal- pintura películas se pueden eliminar de manera efectiva por la liberación de bonos solvente removedor de pintura o removedores de pintura de tipo desintegración alcalino caliente-tanque. En la mayoría de los casos, la película de pintura debe ser completamente eliminado para exponer la superficie del

metal. Removedores de pintura de tipo disolvente puede ser del tipo de alta viscosidad espesado por pulverización o aplicación con brocha o pueden ser de baja viscosidad de tipo de dos capas para la aplicación por inmersión-tanque. Ambos tipos de removedores de pintura de disolventes se utilizan generalmente a temperaturas ambiente, tal como se recibió. Strippers alcalinas Hot-tanque deben usarse de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Después de la remoción de pintura, las piezas deben ser enjuagados a fondo para eliminar toda la contaminación de las aberturas perdidos, completamente secos, y se enfrió a por lo menos 125 ° F [52 ° C] antes de la aplicación del penetrante. A1.1.1.7 limpieza mecánica y acondicionamiento de la superficie- los procesos de eliminación de metal, tales como la presentación, pulido, cepillado, fresado mecánico, taladrado, escariado, amolar, rectificar líquido, lijado, corte en un torno, se agite o desbarbado vibratoria, y la limpieza abrasiva, incluyendo abrasivos tales como perlas de vidrio, arena, óxido de aluminio, pellets ligno-celulosa, disparo metálica, etc, se utilizan a menudo para eliminar este tipo de suelos como el carbono, el óxido y la escala, y la adhesión de la fundición arenas, así como para desbarbar o producir un efecto deseado efecto cosmético sobre la pieza. Estos procesos pueden disminuir la eficacia de la prueba de penetración de por manchas o granallado sobre superficies de metal y llenando discontinuidades abiertas a la superficie, especialmente para metales blandos como el aluminio, titanio, magnesio, y aleaciones de berilio. A1.1.1.8 -grabado ácido soluciones ácidas inhibidos (soluciones de decapado) se utilizan rutinariamente para desincrustar superficies de las piezas. Descalcificación es necesario para eliminar la cascarilla de óxido, que puede enmascarar discontinuidades de la superficie y evitar la entrada de penetrante. Ácido soluciones / reactivos de ataque también se utilizan habitualmente para eliminar el metal manchado que Peens más de discontinuidades en la superficie. Tales agentes de ataque deben ser utilizados de conformidad con las recomendaciones de los fabricantes. NOTA A1.1 - partes y materiales grabados al agua fuerte se deben enjuagar completamente libre de ácidos para grabar, la superficie neutralizados y completamente secan por el calor antes de la aplicación de los penetrantes. Ácidos y cromatos, pueden afectar negativamente a la fluorescencia de materiales fluorescentes. NOTA A1.2 - Siempre que hay una posibilidad de fragilización por hidrógeno como resultado de la solución de ácido / grabado, la parte debe ser al horno a una temperatura adecuada durante un tiempo apropiado para eliminar el hidrógeno antes del procesamiento posterior. Después de la cocción, la parte se enfrió a una temperatura por debajo de [52 ° C] 125 ° F antes de aplicar penetrantes.

A1.1.1.9 Firing Aire de Cerámica- calentamiento de una parte de cerámica en una atmósfera oxidante limpia es una manera eficaz de eliminar la humedad o el suelo orgánico ligero o ambos. La temperatura máxima que no cause degradación de las propiedades de la cerámica se debe utilizar. A1.2 Publicar Limpieza A1.2.1 La eliminación de desarrollador- revelador en polvo seco se puede quitar con eficacia con un aire de soplado (libre de aceite) o se puede eliminar con agua de enjuague. Revestimientos para desarrolladores mojadas pueden ser eliminados eficazmente por aclarado con agua o enjuague con agua con detergente, ya sea a mano o con una asistencia mecánica (cepillado exfoliante, lavadora, etc.) Los recubrimientos de desarrolladores solubles se disuelven simplemente fuera de la pieza con un enjuague de agua. A1.2.2 penetrante residual se puede eliminar a través de la acción disolvente. Remojo disolvente (15 min mínimo), y la limpieza con solventes ultrasónico (3 min mínimo) se recomiendan técnicas. En algunos casos, es deseable desengrase al vapor, luego seguir con un disolvente remojo. El tiempo real requerido en el desengrasador de vapor y disolvente remojo dependerá de la naturaleza de la pieza y debe ser determinado experimentalmente. A2. Métodos para medir el contenido total de cloro EN COMBUSTIBLES líquidos penetrantes MATERIALESTop Bottom

A2.1 Alcance y aplicación A2.1.1 Estos métodos abarcan la determinación de cloro en los materiales penetrantes líquidos combustibles, líquidos o sólidos. Su rango de aplicación es 0,001 a 5% con cualquiera de los procedimientos volumétricos alternativas. Los procedimientos se supone que el bromo o yodo no estarán presentes. Si estos elementos están presentes, se detectarán y se informaron como el cloro. No se informó el monto total de estos elementos. Cromato interfiere con los procedimientos, causando puntos extremos bajos o inexistentes. El método sólo es aplicable a las materias que son totalmente combustible. A2.2 Resumen de métodos A2.2.1 La muestra se oxida por combustión en una bomba que contiene oxígeno bajo presión (véase A2.2.1.1 ). Los compuestos de cloro así

liberados son absorbidos en una solución de carbonato de sodio y la cantidad de cloruro presente se determina por titulación, ya sea en contra de nitrato de plata con el punto final detectado potenciométricamente (Método A) o coulométricamente con el punto final detectado por el aumento de flujo de corriente (Método B) . A2.2.1.1 Safety- adhesión estricta a todas las disposiciones prescritas en adelante asegura contra la ruptura explosiva de la bomba, o un golpe de salida, siempre que la bomba es de diseño y construcción adecuados y en buenas condiciones mecánicas. Es deseable, sin embargo, que la bomba puede encerrar en un escudo de placa de acero de por lo menos 1 / 2 pulg [12,7 mm] puede proporcionar protección de espesor, o equivalente contra contingencias imprevisibles. A2.3 Aparato A2.3.1 Bomba, que tiene una capacidad de no menos de 300 ml, construirán de forma que no se escape durante la prueba, y que la recuperación cuantitativa de los líquidos de la bomba se puede lograr fácilmente. La superficie interior de la bomba puede estar hecho de acero inoxidable o cualquier otro material que no se ve afectada por el proceso de combustión o productos. Los materiales utilizados en el montaje de bombas, como la junta de la cabeza y el aislamiento de cable conductor, deberán ser resistentes a la acción del calor y la química, y no podrán ser sometidos a cualquier reacción que pueda afectar al contenido de cloro del líquido en la bomba. A2.3.2 Muestra Copa, platino, 24 mm de diámetro exterior en la parte inferior, 27 mm de diámetro exterior en la parte superior, 12 mm de altura y un peso fuera de 10 a 11 g, sílice fundida opaco, en toda forma con un diámetro exterior de 29 mm en la parte superior, una altura de 19 mm, y una capacidad de 5 mL ( Nota 1 ) o níquel (forma Kawin cápsula), el máximo diámetro de 28 mm, 15 mm de altura, y la capacidad de 5 ml. NOTA A2.1 - Fused crisoles de sílice son mucho más económicos y de mayor duración que el platino. Después de cada uso, deben ser lavados con fino, papel de lija mojado, calentado hasta el rojo oscuro sobre un quemador, empapada en agua caliente durante 1 h, luego se seca y se almacena en un desecador antes de reutilizarla.

A2.3.3 Firing Wire, platino, aproximadamente No. 26 B & S medidor. A2.3.4 Circuito de encendido ( Nota A2.2 ), capaz de suministrar suficiente corriente para encender el hilo de nylon o de mecha de algodón sin fundir el alambre.

NOTA A2.2 - El interruptor en el circuito de encendido debe ser de un tipo que permanece abierto, excepto cuando se mantiene en posición cerrada por el operador.

A2.3.5 Nylon hilo de coser, o de algodón de Capilaridad , blanco. A2.4 Pureza de los reactivos Productos químicos de calidad de reactivos A2.4.1 se utilizarán en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos los reactivos se ajustarán a las especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos de la American Chemical Society, donde tales especificaciones están disponibles. 9 Se pueden usar otros grados siempre que primero se cercioró de que el reactivo es de suficiente de alta pureza para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la determinación. A2.4.2 A menos que se indique lo contrario, las referencias al agua se entiende árbitro grado agua reactiva conforme a la especificación D1193 . A2.5 Preparación de la muestra A2.5.1 Los penetrantes, magnéticos:

Desarrolladores,

emulsionantes,

aceites

A2.5.1.1 Pesar 50 g de material de ensayo en una placa de Petri de 150 mm. A2.5.1.2 Coloque el 150 mm de plato de Petri en un 194 ° C [90 ° C] a [100 º C] 212 ° F horno durante 60 minutos. A2.5.1.3 Permitir que el material de ensayo se enfríe a temperatura ambiente. A2.5.2 Solventes Limpiadores: A2.5.2.1 Tome el peso de la tara de un plato de aluminio. A2.5.2.2 Pesar 100 g de la aspiradora en el plato de aluminio. A2.5.2.3 Coloque el plato de aluminio sobre una placa caliente en una campana de humos. A2.5.2.4 Dejar evaporar el material hasta que el plato está casi seco.

A2.5.2.5 colocar la cápsula en un horno precalentado de 194 ° C [90 ° C] a [100 º C] 212 ° F durante 10 minutos. A2.5.2.6 Sacar la fuente del horno y dejar enfriar. A2.5.2.7 Volver a pesar el plato y registrar el peso. NOTA A2.3 - Para Cleaners -Si el residuo es menor de 50 ppm, informan el peso de residuos. Si el peso es mayor que 50 ppm, proceder con el procedimiento de bomba.

A2.6 Descomposición A2.6.1 Reactivos y materiales: A2.6.1.1 El oxígeno, libre de material combustible y compuestos halogenados, disponible a una presión de 40 atm [4.05 MPa]. A2.6.1.2 Carbonato de sodio de la solución (50 g de Na 2 CO 3 / L) Disolver 50 g de sulfato sódico anhidro 2 CO 3 o 58,5 g de Na 2 CO 3 · 2 O) o 135 g de Na 2 CO 3 · 10H 2 O en agua y diluir a 1 L. A2.6.1.3 White Oil, refinado. A2.6.2 Procedimiento: A2.6.2.1 Preparación de la bomba y de la Muestra- Cortar un trozo de alambre de disparar aproximadamente 100 mm de longitud. Enrolle la sección central (unos 20 mm) y sujete los extremos libres de los terminales. Coloque el rollo de manera que estará por encima y a un lado de la copa de muestra. Colocar 5 ml de Na 2 CO 3 solución en la bomba ( Nota A2.4 ), coloque la tapa de la bomba y agitar vigorosamente durante 15 s para distribuir la solución a lo largo del interior de la bomba. Abra la bomba, coloque la taza muestra de lleno en el soporte terminal, e insertar un pequeño tramo de hilo entre el cable de encendido y la muestra. El uso de un peso de muestra que contiene más de 20 mg de cloro puede provocar la corrosión de la bomba. El peso de la muestra no debe exceder de 0,4 g si el contenido de cloro esperado es 2,5% o por encima. Si la muestra es sólida, se debe utilizar no más de 0,2 g. Utilice 0,8 g de aceite blanco con muestras sólidas. Si el aceite blanco se utilizará ( Nota A2.5 ), añadirlo a la taza de la muestra por medio de un gotero en este momento (véaseNota A2.6 y A2.7 Nota ). NOTA A2.4 - Después de un uso repetido de la bomba para la determinación de cloro, una película puede ser observado en la superficie interna. Esta falta de brillo debe ser retirado por el pulido periódica de la bomba. Un método satisfactorio para hacer esto consiste en hacer girar la bomba en un torno a

aproximadamente 300 rpm y pulir la superficie interior con Grano N º 2/0 o papel equivalente recubierto con un aceite de máquina de la luz para evitar el corte, y después con una pasta de grano sin óxido crómico y agua. Este procedimiento eliminará todos menos pozos muy profundos y poner un alto brillo en la superficie. Antes de utilizar la bomba, se debe lavar con agua y jabón para eliminar el aceite o pasta de la izquierda de la operación de pulido. Bombas con superficies porosas o sin hueso nunca deben ser utilizados debido a la tendencia a retener el cloro de una muestra a otra. Se recomienda no utilizar más de 1 g total de la muestra y aceite blanco u otro material combustible sin cloro. NOTA A2.5 - Si la muestra no es fácilmente miscible con aceite blanco, algún otro no volátil, diluyente combustible-cloro libre se puede emplear en lugar de aceite blanco. Sin embargo, el peso combinado de la muestra y el diluyente no volátil no será superior a 1 g. Algunos aditivos sólidos son relativamente insolubles, pero se pueden quemar de manera satisfactoria cuando se cubre con una capa de aceite blanco. NOTA A2.6 - La práctica de correr alternativamente muestras de alta y baja en contenido de cloro se debe evitar siempre que sea posible. Es difícil de enjuagar los últimos rastros de cloro a partir de las paredes de la bomba y la tendencia de cloro residual para realizar el relevo de una muestra a otra se ha observado en varios laboratorios. Cuando una gran cantidad de muestras de cloro ha precedido un bajo contenido en cloro, la prueba de la muestra bajo contenido de cloro se debe repetir y uno o ambos de los bajos valores obtenidos de esta manera se debe considerar sospechosos si no están de acuerdo en los límites de repetibilidad de este método.

A2.6.2.2 La adición de oxígeno- Coloque la cubeta de muestra en su posición y disponer el hilo de nylon, o trozo de algodón para que el extremo se sumerge en la muestra. Montar la bomba y apriete firmemente la cubierta. Admitir oxígeno (véase Nota A2.7 ) lentamente (para evitar quemar la muestra de la copa) hasta que se alcanza una presión como se indica en la Tabla A2.1 . Presiones manométricas A2.1 MESA Capacidad de Bomba, ml 300 a 350 350 a 400 400 a 450 450 a 500

Presión Medidor, atm [MPa] min A max 38 [3.85] 40 [4.05] De 35 [3,55] 37 [3.75] 30 [3.04] 32 [3.24] 27 [2.74] 29 [2.94]

 Las presiones mínimas se especifican para proporcionar suficiente oxígeno para la combustión completa y las presiones máximas presentan un requisito de seguridad. A

NOTA A2.7 inclinado.

-

Se recomienda no añadir oxígeno o inflamar la muestra si la bomba ha sido sacudido, cayó, o

A2.6.2.3 Combustion- Sumergir la bomba en un baño de agua fría. Conecte los terminales al circuito eléctrico abierto.Cierre el circuito para encender la muestra. Retire la bomba del baño después de la inmersión durante al menos diez minutos. Liberar la presión a una velocidad lenta y uniforme de tal manera que la operación no requiere menos de 1 min.Abra la bomba y examine el contenido. Si se encuentran los restos de aceite quemado o depósitos de hollín, desechar la determinación, y limpiar a fondo la bomba antes de volver a ponerlo en uso ( Nota A2.4 ). A2.7 Análisis, titulación

Método

A,

potenciométrica

procedimiento

de

A2.7.1 Aparato: A2.7.1.1 Silver Billet electrodo. A2.7.1.2 electrodo de vidrio, tipo de medición de pH. A2.7.1.3 Bureta, capacidad de 25 ml, graduaciones de 0,05 ml. A2.7.1.4 milivoltios Meter, o medidor de pH escala ampliada, capaz de medir 0-220 mV. NOTA A2.8 - Un valorador automático es muy recomendable en lugar de elementos A2.7.1.3 y A2.7.1.4 . La repetibilidad y la sensibilidad del método son muy mejorada por el equipo automático, mientras que se evita mucho esfuerzo tedioso.

A2.7.2 Reactivos y materiales: A2.7.2.1 Acetona, libre de cloro. A2.7.2.2 El metanol, libre de cloro. A2.7.2.3 solución de nitrato de plata (0,0282 N) - Disolver 4,7910 ± 0,0005 g de nitrato de plata (AgNO 3 ) en agua y diluir a 1 L. A2.7.2.4 solución de cloruro de sodio (0,0282 N) - Secar unos pocos gramos de cloruro de sodio (NaCl) durante 2 horas a 130 a 150 ° C, pesar 1,6480 ± 0,0005 g de NaCl seco, disolver en agua, y se diluye a 1 L. A2.7.2.5 Ácido sulfúrico (1 + 2) - Mezclar 1 volumen de ácido sulfúrico concentrado (H 2 SO 4 , sp gr 1,84.) y 2 volúmenes de agua. A2.7.3 Colección de cloro Solution- Retire el recipiente para muestras con pinzas limpias y colocarlo en un vaso de 400 ml.Lavar las paredes de la cáscara de la bomba con una fina corriente de metanol a partir de una botella de lavado, y verter las aguas de lavado en el vaso. Enjuagar los residuos en el vaso. A continuación, enjuagar la tapa de bomba y los terminales en el vaso. Finalmente, enjuague tanto dentro como fuera del crisol muestra en el vaso. Los lavados deben ser iguales, pero no excederá de 100 ml. Añadir metanol hasta obtener 100 ml. A2.7.4 Determinación de cloro- Añadir 5 ml de H 2 SO 4 (01:02) para acidificar la solución (solución debe ser ácido de tornasol y clara de blanco de Na 2 CO 3 precipitado). Añadir 100 ml de acetona. Colocar los electrodos en la solución, en marcha el agitador (agitador mecánico si se

va a utilizar), y comenzar la titulación. Si la titulación es manual, ajuste el medidor de pH en la escala de milivoltios ampliado y anote la lectura. Añada exactamente 0,1 ml de AgNO 3 de solución de la bureta. Espere unos segundos se agita; luego grabar la nueva lectura de milivoltios. Reste la segunda lectura de la primera.Continuar la valoración, anotando cada cantidad de AgNO 3 solución y el importe de la diferencia entre la lectura actual y la última lectura. Continuar añadiendo incrementos de 0,1 ml, haciendo lecturas y determinar las diferencias entre las lecturas hasta que se obtiene una diferencia máxima entre las lecturas. La cantidad total de AgNO 3 solución requerida para producir este diferencial máximo es el punto final. Valoradores automáticos revuelva continuamente la muestra, añadir reactivo de valoración, miden la diferencia de potencial, calcular el diferencial, y trazar el diferencial en un gráfico. El diferencial máxima se toma como el punto final. NOTA A2.9 - Para obtener la máxima sensibilidad, 0,00282 N AgNO 3 solución puede ser utilizado con el titulador automático. Este reactivo diluido no debe utilizarse con muestras grandes o donde el contenido de cloro puede ser más de 0,1% desde estas pruebas causar puntos finales de 10 ml o superior. La gran cantidad de agua utilizada en tales titulaciones reduce el diferencial entre las lecturas, por lo que el punto final muy difícil de detectar. Para el contenido de cloro más de 1% en las muestras de 0,8 g o mayor, 0.282 N AgNO 3 se requerirá solución para evitar que se sobrepase el límite de dilución de agua de 10 ml.

A2.7.5 Blank- Hacer determinaciones en blanco con la cantidad de aceite blanco usado, pero omitiendo la muestra. (Las muestras líquidas normalmente requieren sólo 0,15 a 0,25 g de aceite blanco mientras que los sólidos requieren de 0,7 a 0,8 g.) Siga el procedimiento normal, haciendo dos o tres pruebas para estar seguro de que los resultados están dentro de los límites de la capacidad de repetición de la prueba. Repita este procedimiento en blanco cada vez que se utilizan nuevos lotes de reactivos o aceite blanco. El propósito de la prueba en blanco es medir el cloro en el aceite blanco, los reactivos, y que introducido por la contaminación. A2.7.6 Normalización- soluciones de nitrato de plata no son permanentemente estable, por lo que la verdadera actividad deben ser revisados cuando la solución se hizo por primera vez y luego periódicamente durante la vida de la solución. Esto se realiza mediante una valoración de una solución de NaCl conocido como sigue: Se prepara una mezcla de las cantidades de los productos químicos (Na 2 CO 3 solución, H 2 SO 4 solución, acetona y metanol) especificado para la prueba. Pipetear en 5,0 ml de 0.0282- N solución de NaCl y titular hasta el punto final. Preparar y se valora una mezcla similar de todos los productos químicos, excepto la solución de NaCl, obteniendo de este modo una lectura de blanco de reactivo. Calcular la normalidad de la AgNO 3 solución de la siguiente manera:

donde: N AgNO3  N NaCl V Un VB

= = = =

normalidad del AgNO 3 solución, normalidad de la solución de NaCl, mililitros de AgNO 3 solución utilizada para la titulación incluyendo la solución de NaCl, y mililitros de AgNO 3 solución utilizada para la titulación de únicamente los reactivos.

A2.7.7 Cálculo- Calcular el contenido de cloro en la muestra de la siguiente manera:

donde: VS = VB = N = W =

mililitros de AgNO 3 solución utilizada por la muestra, mililitros de AgNO 3 solución utilizada por el espacio en blanco, normalidad del AgNO 3 solución, y gramos de muestra utilizados.

A2.7.8 Precisión y exactitud: A2.7.8.1 Los siguientes criterios se deben utilizar para juzgar la aceptabilidad de los resultados: A2.7.8.1.1 repetibilidad Resultados por el mismo analista no debe considerarse sospechoso a menos que difieran en más del 0.006% o el 10,5% del valor determinado, lo que resulte mayor. A2.7.8.1.2 Reproducibilidad Resultados por diferentes laboratorios no deben ser considerados sospechosos a menos que difieran en más del 0.013% o el 21,3% del valor detectado, lo que sea mayor. A2.7.8.1.3 Precisión- La recuperación promedio del método es del 86% al 89% de la cantidad real presente. A2.8 Análisis, Método B, la valoración coulométrica A2.8.1 Aparato: A2.8.1.1 coulométrica Cloruro valorador. A2.8.1.2 Vasos, dos, de 100 ml, o crisoles de cristal (preferiblemente con 1 1 / 2 abajo-pulg de diámetro exterior).

A2.8.1.3 Frigorífico. A2.8.2 Reactivos: A2.8.2.1 Ácido Acético, Glacial. A2.8.2.2 seco Gelatina Mezcla.

10

A2.8.2.3 ácido nítrico. A2.8.2.4 Cloruro de Sodio Solución- 100 meq C / 1. Secar una cantidad de NaCl durante 2 h a 130 a 150 ° C. Pesar 5,8440 ± 0,0005 g de NaCl se secó en un recipiente cerrado, disolver en agua, y diluir a 1 L. A2.8.3 Preparación de los reactivos: NOTA A2.10 - El proceso de la preparación de reactivo normal se ha cambiado ligeramente, debido a la interferencia de la 50 mL de agua requerida para lavar la bomba. Este proceso modificado elimina la interferencia y no altera la calidad de la titulación.

A2.8.3.1 Gelatina Solution- Una preparación típica es: Añadir aproximadamente 1 l de agua caliente destilada o desionizada al 6,2 g de la mezcla de gelatina en polvo contenido en un frasco suministrado por el fabricante del equipo. Calentar suavemente con mezcla continua hasta que la gelatina se disuelva completamente. A2.8.3.2 Divida en alícuotas cada suficientes para los análisis de un día. (Treinta mililitros es suficiente para valoraciones de aproximadamente once.) Mantenga el resto en el refrigerador, pero no se congelen. La solución se conserva durante unos seis meses en el refrigerador. Cuando esté listo para usar, sumerja alícuota del día en agua caliente para licuar la gelatina. A2.8.3.3 Acético Glacial-solución de ácido nítrico Ácido Una proporción típica es de 12,5 a 1 (12,5 partes CH 3 COOH por 1 parte de HNO 3 ). A2.8.3.4 Mix solución de gelatina y suficiente de la mezcla de ácido acético-ácido nítrico para una valoración. (Una mezcla típica es de 2,5 ml de solución de gelatina y 5,4 ml de la mezcla de ácido acético nítrico.) NOTA A2.11 - La solución puede mezclarse previamente en una cantidad más grande por conveniencia, pero puede no ser utilizable después de 24 h.

A2.8.3.5 Run al menos tres valores en blanco y tienen un promedio de acuerdo con el manual de instrucciones del valorador. Determinar

espacios separados para ambos cinco gotas de aceite mineral y 20 gotas de aceite mineral. A2.8.4 Titulación: A2.8.4.1 Pesar 0,1 g y registrar el peso del vaso de 100 ml. A2.8.4.2 Retire el crisol de muestras desde el anillo de apoyo conjunto de la cubierta usando un fórceps limpios, y, usando una botella de lavado, enjuague el interior y el exterior con el agua en el vaso de 100 ml. A2.8.4.3 Vaciar la cáscara de la bomba en el vaso de 100 ml. Lavar los lados de la cáscara de la bomba con agua, utilizando un frasco lavador. A2.8.4.4 Retire el conjunto de la cubierta del soporte de montaje de la cubierta, y, con la botella de lavado, enjuague la parte inferior, el alambre de platino, y los terminales en el mismo vaso de 100 ml. El importe total de los lavados debe ser de 50 ± 1 g. A2.8.4.5 Sumar las cantidades especificadas de la mezcla de gelatina y mezcla de ácido acético-ácido nítrico ácido o gelatina mezcla de ácido láctico-ácido nítrico-mix acético, si esto se mezcló previamente, en el vaso de 100 ml que contiene el 50 g de lavados incluyendo el muestra descompuesto. A2.8.4.6 Titrate utilizando un titrimeter culombimétrica, de acuerdo con el procedimiento de funcionamiento manual. A2.8.5 Cálculos- Cálculo de la concentración de iones cloruro en la muestra de la siguiente manera:

donde: P = B = M = W

=

lectura del contador obtenida con la muestra, contador de lectura promedio obtenido con el promedio de las tres lecturas en blanco, constante de normalización. Esto depende de la configuración del rango instrumento en uso y la lectura obtenida con una cantidad conocida de los 100 meq de Cl por litro de solución, y peso de la muestra utilizada, g.

A2.8.6 Precisión y exactitud:

A2.8.6.1 resultados duplicados por el mismo operador se puede esperar que las siguientes cuatro desviaciones estándar relativas: % Aproximado de cloro RSD,% 1,0 y por encima 0.1 0.003

0.10 2.5 5.9

A2.8.6.2 El método se puede esperar que reportar valores que varían entre el valor real en los siguientes importes: 0,1% de cloro y por encima ± 2% 0,001 a 0,01% de cloro ± 9%.

A2.8.6.3 Si el bromo está presente, será reportado el 36,5% de la cantidad verdadera. Si el yodo está presente, será reportado el 20,7% de la cantidad verdadera. El flúor no se detectará. A3. MÉTODO DE MEDICIÓN DE CONTENIDO compuestos fluorados en las COMBUSTIBLES líquidos penetrantes MATERIALESTop Bottom

A3.1 Alcance y aplicación A3.1.1 Este método cubre la determinación de flúor en los materiales penetrantes líquidos combustibles, líquidos o sólidos, que no contiene cantidades apreciables de elementos interferentes, o tiene cualquier residuo insoluble después de la combustión.Su rango de aplicación es 1 a 200 000 ppm. A3.1.2 La medida del contenido de flúor emplea el electrodo selectivo de iones fluoruro. A3.2 RESUMEN DEL MÉTODO A3.2.1 La muestra se oxida por combustión en una bomba que contiene oxígeno bajo presión (véase A3.2.1.1 ). Los compuestos de flúor así liberados son absorbidos en una solución de citrato de sodio y la cantidad de flúor presente se determina potenciométricamente a través del uso de un electrodo selectivo de iones fluoruro. A3.2.1.1 Safety- La estricta observancia de todas las disposiciones prescritas en adelante se asegura contra la ruptura explosiva de la bomba, o un golpe de salida, siempre que la bomba es de diseño y

construcción adecuados y en buen estado mecánico. Es deseable, sin embargo, que la bomba puede encerrar en un escudo de placa de acero de por lo menos1 / 2 pulg [12,7 mm] puede proporcionar protección de espesor, o equivalente contra contingencias imprevisibles. A3.3 Interferencias A3.3.1 silicio, calcio, aluminio, magnesio y otros metales que forman precipitados con ion fluoruro se interfiere si están presentes en concentración suficiente para superar la solubilidad de sus respectivos fluoruros. Residuo insoluble después de la combustión arrastrará flúor incluso si de otro modo soluble. A3.4 Preparación de la muestra A3.4.1 Los penetrantes, magnéticos:

Desarrolladores,

emulsionantes,

aceites

A3.4.1.1 Pesar 50 g de material de ensayo en una placa de Petri de 150 mm. A3.4.1.2 Coloque el 150 mm de plato de Petri en un 194 ° C [90 ° C] a [100 º C] 212 ° F horno durante 60 minutos. A3.4.1.3 Permitir que el material de ensayo se enfríe a temperatura ambiente. A3.4.2 Solventes Limpiadores: A3.4.2.1 Tome el peso de la tara de un plato de aluminio. A3.4.2.2 Pesar 100 g de la aspiradora en el plato de aluminio. A3.4.2.3 Coloque el plato de aluminio sobre una placa caliente en una campana de humos. A3.4.2.4 Dejar evaporar el material hasta que el plato está casi seco. A3.4.2.5 colocar la cápsula en un horno precalentado de 194 ° C [90 ° C] a [100 º C] 212 ° F durante 10 minutos. A3.4.2.6 Sacar la fuente del horno y dejar enfriar. A3.4.2.7 Volver a pesar el plato y registrar el peso.

NOTA A3.1 - Para Cleaners -Si el residuo es menor de 50 ppm, informan el peso de residuos. Si el peso es mayor que 50 ppm, proceder con el procedimiento de bomba.

A3.5 Aparato A3.5.1 Bomba, que tiene una capacidad de no menos de 300 ml, construirán de forma que no se escape durante la prueba, y que la recuperación cuantitativa de los líquidos de la bomba se puede lograr fácilmente. La superficie interior de la bomba puede estar hecho de acero inoxidable o cualquier otro material que no se ve afectada por el proceso de combustión o productos. Los materiales utilizados en el montaje de bombas, como la junta de la cabeza y el aislamiento de cable conductor, deberán ser resistentes a la acción del calor y la química, y no podrán ser sometidos a cualquier reacción que pueda afectar al contenido de flúor del líquido en la bomba. A3.5.2 Muestra Copa, el níquel, el 20 mm de diámetro exterior en la parte inferior, 28 mm de diámetro exterior en la parte superior, y 16 mm de altura; o el platino, 24 mm de diámetro exterior en la parte inferior, 27 mm de diámetro exterior en la parte superior, 12 mm de altura, y un peso de 10 a 11 g. A3.5.3 Firing Wire, platino, aproximadamente No. 26 B & S medidor. A3.5.4 Circuito de encendido ( Nota A3.2 ), capaz de suministrar suficiente corriente para encender el hilo de nylon o de mecha de algodón sin fundir el alambre. NOTA A3.2 - Precaución: El interruptor en el circuito de encendido debe ser de un tipo que permanece abierto, excepto cuando se mantiene en posición cerrada por el operador.

A3.5.5 Nylon hilo de coser, o de algodón de Capilaridad , blanco. A3.5.6 Embudo, polipropileno ( Nota A3.3 ). A3.5.7 volumétrico Frasco, polipropileno, de 100 ml ( Nota A3.3 ). A3.5.8 Beaker, de polipropileno, de 150 ml ( Nota A3.3 ). A3.5.9 Pipet, de 100 l, de tipo Eppendorf ( Nota A3.3 ). A3.5.10 Agitador magnético y recubierto de TFE barra de agitación magnética.

A3.5.11 Fluoride Ion Electrodo específico y adecuado electrodo de referencia. A3.5.12 medidor de milivoltios capaz de medir hasta 0,1 mV. NOTA A3.3 - Cristalería nunca debe ser usado para manejar una solución de fluoruro, ya que eliminar los iones fluoruro en la solución o en su posterior utilización llevar iones de flúor a través de una solución concentrada a una más diluida.

A3.6 Reactivos A3.6.1 Pureza de los reactivos, productos químicos de grado reactivo se utilizará en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos los reactivos se ajustarán a las especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos de la American Chemical Society, donde tales especificaciones están disponibles. 9 Otros grados pueden ser utilizados, siempre que primero se cercioró de que el reactivo es de pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la determinación. A3.6.2 Pureza del Agua- A menos que se indique lo contrario, todas las referencias al agua se entiende como Tipo I Reactivo agua conforme a la especificaciónD1193 . A3.6.3 fluoruro de soluciones, Stock (2000 ppm) - Disolver 4,4200 ± 0,0005 g de presecado (de 130 a 150 º C durante 1 h, después se enfrió en un desecador) de fluoruro de sodio en agua destilada y diluir a 1 L. A3.6.4 El oxígeno, libre de material combustible y compuestos halogenados, disponible a una presión de 40 atm [4.05 MPa]. A3.6.5 Citrato de Sodio Solución Disolver 27 g de sodio dihidrato de citrato en agua y diluir a 1 L. A3.6.6 Hidróxido de sodio de la solución (5 N) - Disolver 200 g de hidróxido de sodio (NaOH) pellets en agua y enrasar a 1 l;almacenar en un recipiente de polietileno. A3.6.7 Solución de lavado (TISAB de modificación, la fuerza iónica total de ajuste de búfer) - Para 300 ml de agua destilada, añadir 32 ml de ácido acético glacial, 6,6 g de dihidrato de citrato de sodio, y 32,15 g de cloruro de sodio. Revuelve para disolver y luego ajustar el pH a 5,3 utilizando 5 N solución de NaOH. Enfriar y diluir a 1 L. A3.6.8 aceite blanco, refinado.

A3.7 Procedimiento de descomposición A3.7.1 Preparación de la bomba y de la Muestra- Cortar un trozo de alambre de disparar aproximadamente 100 mm de longitud. Enrolle la sección central (unos 20 mm) y sujete los extremos libres de los terminales. Coloque el rollo de manera que estará por encima y a un lado de la copa de muestra. Colocar 10 ml de solución de citrato de sodio en la bomba, coloque la tapa en la bomba, y agitar vigorosamente durante 15 s para distribuir la solución a lo largo del interior de la bomba. Abra la bomba, coloque la taza muestra de lleno en el soporte terminal, e insertar un pequeño tramo de hilo entre el cable de encendido y la muestra. El peso de la muestra utilizada no debe ser superior a 1 g. Si la muestra es un sólido, añadir unas gotas de aceite blanco en este momento para asegurar la ignición de la muestra. NOTA A3.4 - El uso de pesos de la muestra que contienen más de 20 mg de cloro puede causar corrosión de la bomba. Para evitar esto, se recomienda que para muestras que contienen más de 2% de cloro, el peso de la muestra se basa en la siguiente tabla: El cloro Muestra de contenido,% peso, g 2a5 De 5 a 10 10 a 20 20 a 50

0.4 0.2 0.1 0.05

White Oil de peso, g 0.4 0.6 0.7 0.7

No use más de 1 g total de la muestra y aceite blanco u otro material combustible sin flúor. A3.7.2 La adición de oxígeno- Coloque la cubeta de muestra en su posición y disponer el hilo de nylon, o trozo de algodón para que el extremo se sumerge en la muestra. Montar la bomba y apriete firmemente la cubierta. Admitir oxígeno (véase Nota A3.5 ) lentamente (para evitar quemar la muestra de la copa) hasta que se alcanza una presión como se indica en la Tabla A3.1 . Presiones manométricas A3.1 MESA Atm de presión Gauge (MPa] min A max 300 a 350 38 40 350 a 400 35 37 400 a 450 30 32 450 a 500 27 29 A  Las presiones mínimas se especifican para proporcionar suficiente oxígeno para la combustión completa y las presiones máximas presentan un requisito de seguridad. Capacidad de Bomba, ml

NOTA A3.5 - Atención: Se recomienda no añadir oxígeno o inflamar la muestra si la bomba ha sido sacudido, caído o inclinado.

A3.7.3 Combustion- Sumergir la bomba en un baño de agua fría. Conecte los terminales al circuito eléctrico abierto. Cierre el circuito para encender la muestra. Retire la bomba del baño después de la inmersión durante al menos 10 min. Liberar la presión a una velocidad lenta y uniforme de tal manera que la operación no requiere menos de 1 min. Abra la bomba y examine el contenido. Si no se encuentran rastros de depósitos de petróleo o de hollín no quemados, desechar la determinación, y limpiar a fondo la bomba antes de volver a ponerlo en uso. A3.7.4 Colección de flúor Solution- Retire el recipiente para muestras con pinzas limpias y enjuague con solución de lavado en un matraz aforado de 100 ml. Enjuagar las paredes de la cáscara de la bomba con una fina corriente de solución de lavado de una botella de lavado, y agregar los lavados al matraz. A continuación, enjuagar la tapa de bomba y los terminales en el matraz aforado. Por último, añadir la solución de lavado para que el contenido del matraz a la línea. A3.8 Procedimiento A3.8.1 Determinar la pendiente (milivoltios por cambio de diez veces en la concentración) del electrodo como se describe por el fabricante. A3.8.2 obtener una solución en blanco al realizar el procedimiento sin una muestra. A3.8.3 Sumergir los electrodos de flúor y de referencia en soluciones y obtener el equilibrio de leer a 0,1 mV. (La condición del electrodo determina la longitud del tiempo necesario para alcanzar el equilibrio. Esto puede ser tan poco como 5 minutos o tanto como 20 min.) A3.8.4 Añadir 100 l de solución madre de fluoruro y obtener la lectura después de la misma longitud de tiempo necesario paraA3.8.3 . A3.9 Cálculo A3.9.1 Calcular el contenido de flúor de la muestra como sigue:

donde: Δ E1 Δ E2 S W

=

cambio de milivoltios en solución de la muestra con la adición de 100 l de solución de fluoruro,

=

cambio de milivoltios en solución en blanco en la adición de 100 l de la solución madre de fluoruro, pendiente del electrodo de fluoruro como se determina en A3.8.1 , y gramos de muestra.

= =

A3.10 Precisión y sesgo A3.10.1 repetibilidad- Los resultados de dos determinaciones por el mismo analista no debe considerarse sospechoso a menos que difieran en más de 1,1 ppm (0,00011%) o 8,0% de la cantidad detectada, lo que sea mayor. A3.10.2 Reproducibilidad- Los resultados de dos determinaciones por diferentes laboratorios no deben ser considerados sospechosos a menos que difieran en un 6,7 ppm o 129,0% de la cantidad detectada, lo que sea mayor. A3.10.3 SESGO La recuperación promedio del método es 62 a 64% de la cantidad que realmente se presentará aunque 83 a 85% de recuperación se puede esperar que con la técnica adecuada. A4. Determinación de aniones POR CROMATOGRAFÍA ION CON MEDIDA DE CONDUCTIVIDADTop Bottom

A4.1 Alcance y aplicación A4.1.1 Este método es condensado a partir procedimientos ASTM y APHA Método 429y optimizado para el análisis de sustancias perjudiciales en materiales de base orgánica. Se proporciona una única técnica instrumental para la medición rápida, secuencial de aniones comunes, tales como bromuro, cloruro, fluoruro, nitrato, nitrito, fosfato y sulfato. A4.2 RESUMEN DEL MÉTODO A4.2.1 El material debe ser puesta en la forma de una solución acuosa antes de su análisis se puede intentar. La muestra se oxida por combustión en una bomba que contiene oxígeno bajo presión. Los productos liberados son absorbidos en el presente eluyente en la bomba en el momento de la ignición. Esta solución se lavó de la bomba, se filtró, y se diluyó a un volumen conocido.

A4.2.1.1 Una alícuota filtrada de muestra se inyecta en una corriente de eluyente de carbonato-bicarbonato y se pasó a través de una serie de intercambiadores de iones. Los aniones de interés se separan sobre la base de sus afinidades relativas para una capacidad baja, intercambiador de aniones fuertemente básica (guardia y columna separadora). Los aniones separados se dirigen sobre un intercambiador de cationes fuertemente ácida (columna supresor) donde se convierten a su forma de ácido altamente conductor y el eluyente de carbonatobicarbonato se convierte en ácido carbónico débilmente conductora. Los aniones separados en su forma ácida son medidos por conductividad. Ellos son identificados sobre la base de tiempo de retención en comparación con estándares. La cuantificación es por medición de área del pico o la altura del pico. Los espacios en blanco se preparan y analizan de una manera similar. A4.2.2 Interferencias- Cualquier sustancia que tiene un tiempo de retención coincidiendo con la de cualquier anión que se determine interferirá. Por ejemplo, concentraciones relativamente altas de ácidos orgánicos de bajo peso molecular interfieren con la determinación de cloruro y fluoruro. Una alta concentración de cualquiera de iones también interfiere con la resolución de otros. Dilución de la muestra supera muchas interferencias. Para resolver incertidumbres de identificación o cuantificación utilizar el método de adiciones conocidas. Picos no esenciales pueden ser el resultado de contaminantes en agua para reactivos, material de vidrio, o aparato de procesamiento de la muestra. Debido a que se utilizan pequeños volúmenes de muestra, escrupulosamente evitar la contaminación. A4.2.3 mínima detectable Concentración- La concentración mínima detectable de un anión es una función del tamaño de la muestra y la escala de conductividad utilizado. En general, las concentraciones mínimas detectables están en el rango de 0,05 mg / L para F - y 0,1 mg / L para Br - , Cl - , NO 3 - , NO 2 - , PO 4 3 - , y SO 4 2 - con un 100 -l bucle de muestras y un ajuste de 10-μmho a gran escala en el detector de conductividad. Valores similares se pueden lograr mediante el uso de un ajuste de escala superior y un integrador electrónico. A4.3 Aparato A4.3.1 Bomba, que tiene una capacidad de no menos de 300 ml, construirán de forma que no se escape durante la prueba, y que la recuperación cuantitativa de los líquidos de la bomba se puede lograr fácilmente. La superficie interior de la bomba puede estar hecho de acero inoxidable o cualquier otro material que no se ve afectada por el

proceso de combustión o productos. Los materiales utilizados en el montaje de bombas, como la junta de la cabeza y el aislamiento de cable conductor, deberán ser resistentes a la acción del calor y la química, y no podrán ser sometidos a cualquier reacción que pueda afectar al contenido de cloro del líquido en la bomba. A4.3.2 Muestra Copa, platino, 24 mm de diámetro exterior en la parte inferior, 27 mm de diámetro exterior en la parte superior, 12 mm de altura exterior, y un peso de 10 a 11 g; sílice fundida opaco, en toda forma con un diámetro exterior de 29 mm en la parte superior, una altura de 19 mm, y una capacidad de 5 mL ( Nota A4.1 ) o níquel (Kawin forma de cápsula), el máximo diámetro de 28 mm , 15 mm de altura, y la capacidad de 5 ml. NOTA A4.1 - Fused crisoles de sílice son mucho más económicos y de mayor duración que el platino. Después de cada uso, deben ser lavados con fino, papel de lija mojado, calentado hasta el rojo oscuro sobre un quemador, empapada en agua caliente durante 1 hy después se secaron y se almacenaron en un desecador antes de reutilizarla.

A4.3.3 Firing Wire, platino, aproximadamente No. 26 B y S medidor. A4.3.4 Circuito de encendido ( Nota A4.2 ), capaz de suministrar suficiente corriente para encender el hilo de nylon o de mecha de algodón sin fundir el alambre. NOTA A4.2 - El interruptor en el circuito de encendido debe ser de un tipo que permanece abierto, excepto cuando se mantiene en posición cerrada por el operador.

A4.3.5 Nylon hilo de coser, o de algodón de Capilaridad , blanco. A4.3.6 cromatógrafo de iones, incluyendo una válvula de inyección, un bucle de muestra, guardia, separador, y supresores de columnas, una célula de conductividad de pequeño volumen con compensación de temperatura (6 l o menos), y un registrador de banda capaz de respuesta a gran escala de 2 s o menos. Un pico integrador electrónico es opcional. El cromatógrafo de iones deberá ser capaz de suministrar 2 a 5 ml eluyente / min a una presión de desde 1400 hasta 6900 kPa. A4.3.7 Columna de aniones Separador, con base de estirenodivinilbenceno de baja capacidad pelicular resina intercambiadora de aniones capaces de resolver Br - , Cl - , F - , NO 3 - , NO 2 - , PO 4 de 3 - y SO 4 2 ; 4 × 250 mm. A4.3.8 Guard Column, idéntico al separador de columna excepto 4 × 50 mm, para proteger la columna de separación de ensuciamiento por partículas o sustancias orgánicas.

A4.3.9 Columna supresor, de alta capacidad de la resina de intercambio catiónico capaz de convertir aniones eluyente y separados de sus formas ácidas. A4.3.10 Jeringa, capacidad mínima de 2 ml y equipado con un accesorio de presión macho. A4.4 Reactivos A4.4.1 Pureza de los reactivos, productos químicos de grado reactivo se utilizará en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se pretende que todos los reactivos se ajustarán a las especificaciones del Comité de Reactivos Analíticos de la American Chemical Society, donde tales especificaciones están disponibles. 9 Otros grados pueden ser utilizados siempre que primero se comprobó que el reactivo tiene suficientemente alta pureza para permitir su uso sin disminuir la exactitud de la determinación. A4.4.2 agua desionizada o destilada, exenta de interferencias en el límite mínimo de detección de cada componente y se filtra a través de un filtro de membrana de 0,2 micras para evitar taponamiento columnas. A4.4.3 Eluente soluciones, carbonato-bicarbonato de sodio-sodio, 0,003 M NaHCO 3 - 0.0024M Na 2 CO 3 : disolver 1,008 g de NaHCO 3 y 1,0176 g de Na 2 CO 3 en agua y se diluye hasta 4 L. A4.4.4 Regenerante Solución 1, H 2 SO 4 , 1 N, utilice esta regenerante cuando supresor no es un ser regenerada continuamente. A4.4.5 Regenerante Solution 2, H 2 SO de 4 , 0.025 N, diluir 2.8 ml conc H de 2 SO de 4 a 4 L o 100 ml de solución regenerante 1-4 L. Utilice esta regenerante con regeneración continua del sistema de fibra supresor. A4.4.6 soluciones estándar de aniones, 1.000 mg / L, se preparan una serie de soluciones de aniones estándar por pesada la cantidad indicada de sal, se secó a un peso constante a 105 ° C, a 1000 ml. Almacene en botellas de plástico en el refrigerador; estas soluciones son estables al menos durante un mes. Anión

Sal

Cl. FBr -

NaCl NaF NaBr

Cantidad, g/L 1.6485 2.2100 1.2876

NO 3 NO 2 PO 4 3 SO de 4 2 -

De NaNO 3 De NaNO 2 KH 2 PO 4 K 2 SO 4

1.3707 1.4998 1.4330 1.8141

A4.4.7 Trabajo Combinados solución estándar, de alto rango- Combine 10 ml de la Cl - , F - , NO 3 - , NO 2 - y PO 4 3 -soluciones de aniones estándar, 1 ml de la Br - , y 100 ml de los SO 4 2 - soluciones patrón, diluir a 1000 ml, y guárdelo en un frasco de plástico protegido de la luz; contiene 10 mg / L de cada uno de Cl - , F - , NO 3 - , NO 2 - y PO 4 3 - , 1 mg Br - / L y 100 mg SO 4 2 - / L. Prepare fresco todos los días. A4.4.8 combinada Solución de Trabajo Estándar, Rango Bajo- Diluir 100 ml combina solución estándar de trabajo, de alta gama, a 1000 ml y guardar en una botella de plástico protegido de la luz; contiene 1,0 mg / L de cada Cl - , F - , NO 3 - , NO 2- y PO 4 3 - , 0,1 mg Br - / L y 10 mg SO 4 2 / L. Prepare fresco todos los días. A4.4.9 Alternativa Combinado Estándar de Trabajo Soluciones- Prepare las combinaciones adecuadas de acuerdo a la concentración de aniones que se determine. Si NO 2 - y PO 4 3 - no están incluidos, el estándar de trabajo combinado es estable durante un mes. A4.5 Preparación de la muestra A4.5.1 Los penetrantes, magnéticos:

Desarrolladores,

emulsionantes,

aceites

A4.5.1.1 Pesar 50 g de material de ensayo en una placa de Petri de 150 mm. A4.5.1.2 Coloque el 150 mm de plato de Petri en un 194 ° C [90 ° C] a [100 º C] 212 ° F horno durante 60 minutos. A4.5.1.3 Permitir que el material de ensayo se enfríe a temperatura ambiente. A4.5.2 Solventes Limpiadores: A4.5.2.1 Tome el peso de la tara de un plato de aluminio. A4.5.2.2 Pesar 100 g de la aspiradora en el plato de aluminio. A4.5.2.3 Coloque el plato de aluminio sobre una placa caliente en una campana de humos.

A4.5.2.4 Dejar evaporar el material hasta que el plato está casi seco. A4.5.2.5 colocar la cápsula en un horno precalentado de 194 ° C [90 ° C] a [100 º C] 212 ° F durante 10 minutos. A4.5.2.6 Sacar la fuente del horno y dejar enfriar. A4.5.2.7 Volver a pesar el plato y registrar el peso. NOTA A4.3 - Para Cleaners -Si el residuo es menor de 50 ppm, informan el peso de residuos. Si el peso es mayor que 50 ppm, proceder con el procedimiento de bomba.

A4.6 Procedimiento de descomposición A4.6.1 Preparación de la bomba y de la Muestra- Cortar un trozo de alambre de disparar aproximadamente 100 mm de longitud. Enrolle la sección central (unos 20 mm) y sujete los extremos libres de los terminales. Coloque el rollo de manera que estará por encima y a un lado de la copa de muestra. Colocar 5 ml de Na 2 CO 3 / NaHCO 3 solución en la bomba, coloque la tapa de la bomba, y agitar vigorosamente durante 15 s para distribuir la solución a lo largo del interior de la bomba. Abra la bomba, coloque la taza muestra de lleno en el soporte terminal, e insertar un pequeño tramo de hilo entre el cable de encendido y la muestra. El peso de la muestra utilizada no debe ser superior a 1 g. Si la muestra es un sólido, añadir unas gotas de aceite blanco en este momento para asegurar la ignición de la muestra. NOTA A4.4 - El uso de pesos de la muestra que contienen más de 20 mg de cloro puede causar corrosión de la bomba. Para evitar esto, se recomienda que para muestras que contienen más de 2% de cloro, el peso de la muestra se basa en lo siguiente: El cloro Muestra de contenido,% peso, g 2a5 De 5 a 10 10 a 20 20 a 50

0.4 0.2 0.1 0.05

White Oil de peso, g 0.4 0.6 0.7 0.7

PRECAUCIÓN: No utilice más de 1 g total de la muestra y aceite blanco u otro material combustible sin flúor.

A4.6.2 La adición de oxígeno- Coloque la cubeta de muestra en su posición y disponer el hilo de nylon, o trozo de algodón para que el extremo se sumerge en la muestra. Montar la bomba y apriete firmemente la cubierta. Admitir oxígeno (véase Nota A4.5 ) lentamente (para evitar quemar la muestra de la copa) hasta que se alcanza una presión como se indica en la Tabla A4.1 .

Presiones Gage A4.1 MESA Presiones Gage, atm mm A max 300 a 350 38 40 350 a 400 35 37 400 a 450 30 32 450 a 500 27 29 A  Las presiones mínimas se especifican para proporcionar suficiente oxígeno para la combustión completa y las presiones máximas presentan un requisito de seguridad. Capacidad de Bomba, ml

NOTA A4.5 inclinado.

-

Se recomienda no añadir oxígeno o inflamar la muestra si la bomba ha sido sacudido, cayó, o

A4.6.3 Combustion- Sumergir la bomba en un baño de agua fría. Conecte los terminales al circuito eléctrico abierto. Cierre el circuito para encender la muestra. Retire la bomba del baño después de la inmersión durante al menos 10 min. Liberar la presión a una velocidad lenta y uniforme de tal manera que la operación no requiere menos de 1 min. Abra la bomba y examine el contenido. Si no se encuentran rastros de depósitos de petróleo o de hollín no quemados, desechar la determinación, y limpiar a fondo la bomba antes de volver a ponerlo en uso. A4.6.4 Colección de Solution- Retire el recipiente para muestras con pinzas limpias y enjuague con agua desionizada y filtrar las aguas de lavado en un matraz aforado de 100 ml. Enjuagar las paredes de la cáscara de la bomba con un chorro fino de agua desionizada de una botella de lavado, y agregar los lavados a través del papel filtro en el matraz. A continuación, enjuagar la tapa de bomba y los terminales y agregar los lavados a través del filtro en el matraz aforado. Por último, añadir agua desionizada para llevar el contenido del frasco a la línea. Use alícuotas de esta solución para el análisis de cromatografía de iones (IC). A4.7 Procedimiento A4.7.1 Sistema Equilibrado- Encienda el cromatógrafo iónico y ajustar el caudal eluyente para aproximar la separación lograda en la fig. A4.1 (de 2 a 3 ml / min). Ajuste del detector en la posición deseada (por lo general 10 μmho) y dejar que el sistema alcance el equilibrio (15 a 20 min). Una línea de base estable indica las condiciones de equilibrio. Ajuste de desplazamiento a cero Salida conductividad eluyente detector; con el supresor de fibra de ajustar la velocidad de flujo de regeneración para mantener la estabilidad, por lo general de 2,5 a 3 ml / min.

La figura. A4.1 Perfil típico del anión A4.7.1.1 Configure el cromatógrafo instrucciones del fabricante.

iónico

de

acuerdo

con

las

A4.7.2 Calibración Inyectar normas que contienen un anión único o una mezcla y determinar los tiempos de retención aproximados. Tiempos observados varían de acuerdo con las condiciones, pero si se utilizan eluyente estándar y la columna de separación de aniones, retención siempre es en el orden F - , Cl - , NO 2 - , PO 4 3 - , Br - , NO 3 - y SO 4 2 . Inyectar al menos tres concentraciones diferentes para cada anión a medir y trazar la curva de calibración poniendo en la altura del pico o área de la concentración en el papel milimetrado. Vuelva a calibrar cada vez que se cambia el ajuste del detector. Con un sistema que requiere la regeneración supresor, NO 2 - la interacción con el supresor puede conducir a la errónea NO 2 -resultados; hacer esta determinación sólo cuando el supresor es en la misma etapa de agotamiento como durante la normalización o recalibrar frecuencia. En este tipo de sistema de la inmersión en agua (véase Nota A4.5 ) puede cambiar ligeramente durante el agotamiento supresor y con una columna de carrera rápida que puede conducir a una ligera interferencia para F - o Cl - . Para eliminar esta interferencia, analizar las normas que enmarquen el resultado esperado o eliminar la inmersión en agua mediante la dilución de la muestra con eluyente o mediante la adición de eluyente concentrado a la muestra para dar la misma HCO 3 - / CO 3 2 concentración como en el eluyente. Si se hacen los ajustes de muestra, ajuste estándares y blancos de forma idéntica. NOTA A4.6 - inmersión en agua se produce porque la conductividad del agua en la muestra es menor que la conductividad eluyente (eluyente se diluye por el agua).

A4.7.2.1 Si se estableció la linealidad para un ajuste dado del detector, es aceptable para calibrar con un único estándar.Anotar la hora pico de

altura o área y la retención para permitir calcular el factor de calibración, F. A4.7.3 Análisis de muestra- eliminar las partículas de la muestra, si es necesario, por filtración a través de un filtro de membrana de 0,2-mporos de diámetro prelavado. Usando una jeringa de prelavado de 1 a 10 ml de capacidad equipado con un luer de la muestra de inyección de ajuste macho o estándar. Inyectar muestra suficiente para eliminar el bucle de muestras varias veces: por 0,1 ml de muestra de bucle de inyección de al menos 1 ml. Cambie cromatógrafo iónico de carga para inyectar de modo y récord alturas de pico y tiempos de retención en la tira de registrador gráfico. Después de que el último pico (SO 4 2 - ) ha aparecido y la señal de conductividad ha regresado a la línea de base, otra muestra se puede inyectar. A4.7.4 Regeneración- sistemas ya que sin fibra supresor regeneran con 1 NH 2 SO 4 , de acuerdo con las instrucciones del fabricante cuando la línea de base de la conductividad supera los 300 μmho cuando la columna de supresor está en línea. A4.8 Cálculo A4.8.1 calcular la concentración de cada anión, en mg / L, por referencia a la curva de calibración apropiada. Por otra parte, cuando se muestra la respuesta a ser lineal, utilice la siguiente ecuación:

donde: C = H = F = D =

mg de aniones / L, altura del pico o área, factor de respuesta - concentración de patrón / altura (o área) de la norma, y factor de dilución para las muestras que requieren dilución.

A4.9 Precisión y sesgo A4.9.1 Las muestras de agua de grado reactivo al que se añadieron los aniones comunes se analizaron en 15 laboratorios con los resultados mostrados en la Tabla A4.2 . Precisión y Exactitud TABLA A4.2 Observados para aniones en los distintos niveles de concentración a que Reactivo Agua Anión FF-

Cantidad que se suma, mg / L 0.48 4.84

Cantidad que se encuentra, mg / L 0.49 4.64

Precisión general, mg / L 0.05 0.52

Solo operador de precisión, mg / L 0.03 0.46

Sesgo significativo 95% Nivel No No

Cl Cl. Cl NO 2 NO 2 Br Br PO 4 3 PO 4 3 NO 3 NO 3 SO de 2-

0.76 17 455 0.45 21.8 0.25 13.7 0.18 0.49 0.50 15.1 0.51

0.86 17.2 471 0.09 19.4 0.25 12.9 0.10 0.34 0.33 14.8 0.52

0.38 0.82 46 0.09 1.9 0.04 1.0 0.06 0.15 0.16 1.15 0.07

0.11 0.43 13 0.04 1.3 0.02 0.6 0.03 0.17 0.03 0.9 0.03

No No No Sí, neg Sí, neg No No Sí, neg Sí, neg No No No

43.7

43.5

2.5

2.2

No

4

SO de

2-

4

http://www.sistendca.com/DOCUMENTOS/LP.pdf http://www.sistendca.com/DOCUMENTOS/Defectologia[1].pdf