225540697 Procedimiento Toma de Muestras Leche

ACTIVIDAD CURSO ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD EN LACTEOS. EJECUCIÓN DE ANÁLISIS DE LABORATORIO ANALISIS DE LABORATORIO PARA PRODUCTOS LACTEOS ALEJANDRA TOBON ARANGO 23/07/2015

Supongamos que usted tiene un amigo que comercializa leche. ¿Qué indicaciones le daría para que pueda hacer un muestreo correcto de la leche, desde el momento que la compra al campesino, hasta la venta a las grandes pasteurizadoras? Lo Primero daría a conocer la norma y los requerimientos que ésta tiene para la toma de muestras como es:

INTRODUCC ION El análisis de la calidad de leche cruda es una práctica cotidiana y muy utilizado en el sector lácteo. Este se realiza con diferentes objetivos Como el Pago al productor según la calidad remitida, control de la materia prima que ingresa a la fábrica, direccionamiento de leche de diferente calidad a distintos productos, entre otros. La obtención de resultados válidos surge de una secuencia de pasos que se inicia con una correcta toma de muestra de leche y finaliza con la comunicación de los resultados en tiempo y forma al usuario final.

TOMA DE MUESTRA El muestreo de la leche constituye el primer eslabón que condiciona el logro de buenos resultados, para ello es necesario que la muestra cumpla con dos requisitos básicos: 

Ser representativa Del volumen total de leche de donde se extrajo.



Ser conservada y acondicionada correctamente para mantener sus características originales hasta su procesamiento en el laboratorio.

EXTRACCIÓN MUESTRAS

DE

Métodos estándar para la toma de muestra de leche (FIL-IDF 50B 1995)  EQUIPO DE MUESTREO 1.Muestreo para microbiológico.

examen

Todo el equipo de muestreo deberá ser estéril. 2.Muestreo para análisis químico y/o físico. Es deseable disponer de material esterilizado, en caso de no ser así, Este deberá estar limpio y seco y no deberá influir en las propiedades y composición del producto.  TOMA DE MUESTRA DE LECHE Y PRODUCTOS LACTEOS LIQUIDOS

Material para la toma de muestra Agitador es

Los agitadores (Fig. 1) para la mezcla de líquidos a granel deben tener una superficie sufciente para remover debidamente el producto sin que se produzca el batido de la materia grasa. Dadas las diversas formas y dimensiones de los recipientes, no es posible recomendar un tipo particular de agitador adaptable a todas las circunstancias; pero deberá estar diseñado de manera que no dañe el interior de los recipientes durante la agitación y permite para evitar fenómenos de oxidación.

Se puede recomendar UN tipo de agitador que se adapte a tarros lecheros y un agitador conveniente para los camiones cisternas y cisternas de leche. Para mezclar el contenido de grandes recipientes se recurrirá a una agitación mecánica aire comprimido limpio. Se utilizará una presión atmosférica y un volumen de aire mínimo para evitar fenómenos de oxidación.

Fig. 1: Agitador utilizado previo a la toma de muestra Cucharones para toma de muestra Para la toma de muestras luego de la agitación, se utilizan cucharones con diferente formato según se muestra en la Fig. 2. Los mismos deben ser esterilizados con alcohol (de la misma forma que los agitadores) para no contaminar la muestra o incorporar microorganismos al recipiente donde se almacena la materia prima.

Fig. 2: Diferentes modelos de muestreadores / cucharones para la toma de muestra de leche Recipient es La capacidad del recipiente no podrá ser inferior de 50 cc. La capacidad de los mismos debe ser tal que prácticamente se llenen con la muestra y permitan una buena mezcla del contenido antes del análisis, evitando el batido durante el transporte. Especifcaciones sobre los envases: Los envases y tapas deberán ser de forma y material adecuado para proteger la muestra y que no causen en ella cambios que afecten el resultado de los análisis o exámenes posteriores. Los materiales apropiados incluyen vidrio, algunos metales y plásticos. Si es transparente, deberá ser almacenado en un lugar oscuro. Los envases y tapas deberán estar limpios y secos ya sea estériles o no (dependiendo del análisis a realizar). Los más utilizados son envases descartables de plástico (Fig. 3).

Fig. 3: Envases plásticos más utilizados para toma de muestra de leche fuida

TECNICAS DE TOMA DE MUESTRAS 1.De tarros Lecheros Es indispensable mezclar adecuadamente la leche de los tarros lecheros si se quiere obtener una muestra representativa. Mezclar vigorosamente aproximadamente 20 veces mediante el agitador para asegurar un reparto uniforme de la materia grasa. Cuando la leche a examinar se encuentra en más de un recipiente, se tomará una cantidad representativa de cada uno, después de haber mezclado su contenido, y se anotará la cantidad de leche a la que corresponde cada muestra.

2.Del tanque de frío En los tanques de frío (Fig. 4), la leche se agitará mecánicamente hasta que se obtenga una homogeneidad sufciente durante 5 minutos como mínimo. Si la cisterna está provista de un sistema de programación periódica de agitación, dicho tiempo será más corto (1 a 2 minutos). La muestra de leche se tomará de punta de manguera de descarga al camión cisterna cuando queda en el tanque de frío la mitad del volumen total de leche (fig. 4), a fin de obtener una muestra representativa.

Fig. 4: Imagen de camión cisterna y dibujo de la toma de muestra de punta de manguera Sin embargo, puede ocurrir que la toma de muestra no coincida con la presencia del camión cisterna en el lugar, en cuyo caso debemos realizar los pasos mencionados anteriormente y tomar la misma desde la escotilla (abertura) ubicada en la parte superior del tanque de frío. (Fig. 5, derecha). Si el volumen de leche representa menos del 15% de la capacidad de la cisterna, el agitado se efectuará a mano.

Fig. 5: Tanques de frío. En la imagen de la derecha se observa la toma de muestra desde la escotilla

3.De grandes recipientes, tanques de almacenamiento, camiones cisternas En cada caso se mezclará cuidadosamente la leche antes de efectuar el muestreo, según el método apropiado, por ejemplo, agitación mecánica, agitación por aire comprimido limpio, agitadores. El grado de agitación estará en función del tiempo que ha reposado la leche. Cuando el agitado es manual, se hacen las siguientes recomendaciones:

1. Cuando el muestreo se efectúa dentro de la media hora siguiente al llenado del recipiente, se agitará vigorosamente la leche durante 5 minutos como mínimo. 2. Cuando la leche ha permanecido más tiempo en la cisterna, se agitará como mínimo durante 15 minutos

PRESERVACION, ALMACENAMIENTO TRANSPORTE DE MUESTRAS

Y

La temperatura de almacenamiento deberá estar comprendida entre 0-4 º C. Esta deberá alcanzarse tan rápidamente como sea posible antes del muestreo. Preferentemente las muestras serán enviadas al Laboratorio de ensayo dentro de las 24 horas después del muestreo, se utilizaran conservadoras de telgopor u otro material aislante y refrigerante, acompañada por la información necesaria. La muestra podrá ser conservada utilizando productos químicos apropiados y autorizados, aunque esto no reemplaza la refrigeración. El conservante químico (Ej., azidiol, bronopol, etc.) será provisto por el laboratorio según el tipo de análisis a efectuar. El laboratorio será el encargado y

responsable de dosifcar el conservante químico dentro del envase, si esto no es posible, la persona que lo haga deberá respetar las indicaciones del laboratorio.

PROCESAMIENTO DE LA MUESTRA EN EL LABORATORIO EXAMEN DEL ENVASE Se controlará la integridad y el estado de conservación del envase y su higiene, en lo que corresponde a los envases de retorno. Además tratándose de papel resistente, plástico, etc., interesa establecer las influencias recíprocas que pueden existir entre los constituyentes del envase y del producto. HOMOGEINIZACIÓN DE LA MUESTRA PARA EL ANÁLISIS Se lleva la muestra a la temperatura del Laboratorio (20 – 25 °C) y se homogeneiza invirtiendo repetidamente (20 - 25 veces) el recipiente o trasvasando (sin agitación fuerte para evitar la formación de espuma), a los efectos de distribuir bien la grasa, especialmente si no se trata de leche homogeneizada. A veces es necesario elevar la temperatura a 35 - 40°C, para homogeneizar el producto y luego enfriar a la temperatura indicada precedentemente (esto no debe hacerse cuando se requieran análisis microbiológicos). El análisis debe efectuarse de inmediato; en caso contrario se debe mantener la muestra en el refrigerador a una temperatura inferior a

10°C o se le debe agregar algún conservante que no cause modificaciones en los datos analíticos.

TODA DETERMINACIÓN CUANTITATIVA, DEBE SER PRECEDIDA DE UNA NUEVA HOMOGENEIZACIÓN. La leche es una emulsión de grasa en forma de glóbulos y es también una suspensión de proteínas en suero formada por una solución que contiene principalmente lactosa y sales minerales. A ello se añaden numerosos componentes en cantidades pequeñas: vitaminas, enzimas, etc. La leche es un producto que se altera muy fácilmente, bajo la acción del calor numerosos microorganismos pueden multiplicarse en ella, en especial aquellos que descomponen la lactosa produciendo ácido y provocando la coagulación de una parte de la proteína. Su uso para el consumo y para la industria exige medidas para prevenir la acción de los microorganismos y cortar la acción de las enzimas. Se puede definir LECHE como:

a

la

Es el producto íntegro y fresco del ordeñe completo de una o varias vacas sanas, bien alimentadas y en reposo, exento de calostro y que cumpla con las características físicas y bacteriológicas que se establecen. Se observan diferencias en la composición química porcentual de la leche de diferentes especies de rumiantes como se muestra en la tabla Nº 1

Tabla N° 1 Composición química de la leche de diferentes especies de rumiantes Composición por 100g Extracto seco Total 1

CABRA 2, VACA 1 2, OVEJA 1 9, BÚFALA 1 Fuente: Alais, 19857,

Mate ria Gra 3 3, 7, 7, ,

Proteína 3 3, 5, 4, ,

Lactos a 4 4, 4, 4, ,

Sal es 0, 8 0, 8 1, 1 0, 8

Estos valores pueden variar según la raza, época del año, época de lactancia, alimentación, salud del animal, etc. Tenga en cuenta que cuando no se explicita de que especie se esta hablando corresponde a leche bovina. EVALUACION DEL ESTADO DE CONSERVACIÓN

Se establecerá si la leche en examen se haya alterada mediante el examen de los caracteres organolépticos, físico-químicos y microbiológicos establecidos por la reglamentación vigente. También se deberá tener en cuenta la contaminación con sustancias tóxicas, gérmenes patógenos, presencia de sustancias extrañas como calostro, sangre, antibiótico, medicamentos, antisépticos etc. ni adulterantes similares a las de sus constituyentes: suero, almidón, colorantes entre otros. EXAMEN ORGANOLÉPTICO 

CARACTERES NORMALES

ASPECTO: líquido heterogéneo (contiene componentes en suspensión, en emulsión, en suspensión coloidal y en solución). Posee una fluidez determinada, pero menos móvil que el agua. Su aspecto suele variar con el contenido graso. COLOR: blanco opaco ligeramente amarillento, debido a la suspensión de la grasa en forma de glóbulos y al caseinato de calcio en suspensión coloidal. Suele variar con el contenido de caroteno y xantofila, aunque en algunas especies como la cabra carece de pigmentos. SABOR: característico suave, débilmente azucarado con la propiedad de absorber y retener el gusto de las esencias que se hallan a su alrededor. OLOR: débil, parecido, pero más suave, que el de las glándulas del animal vacuno. 

CARACTERES ANORMALES

ASPECTO: líquido heterogéneo, con características especiales: leche cuajada, grumosa, coposa, gomosa, mucosa, etc. COLOR: marcada coloración amarilla (¿calostro?), rosada (¿sangre?), etc. SABOR: amargo (por alimentos: chamico, alcachofas, forrajes ensilados), rancio (presencia de gérmenes ajenos ó extraños a la leche), ácido (productos de fermentación: ácido láctico, cítrico, etc.). OLOR: aromático, fétido, pútrido, rancio, agrio. Todo signo anormal observado en el examen organoléptico se deberá constar en el protocolo analítico.

EXAMEN FISICO QUIMICO ACID EZ La determinación de la acidez tanto cualitativa como cuantitativamente es un dosaje importante para determinar la aptitud de la leche para el consumo y su industrialización; ya que un exceso de acidez puede provocar una precipitación de las proteínas en las máquinas pasteurizadoras.

La leche tiene elementos ácidos como el ácido carbónico, ácido cítrico, ácido fosfórico, caseína, y componentes básicos como el óxido de sodio, potasio, calcio, etc. Normalmente la cantidad de elementos ácidos y básicos casi están en equilibrio. De esto se deduce que cuando se toma la acidez con papel de tornasol de una reacción anficromática, es decir reacción ácida y básica a la vez. Pero tomada con aparatos electrónicos vamos a encontrar que el pH tiene variaciones que van de 6,6 a 6,8. La leche fresca normal carece de ácido láctico. Bajo la infuencia de los gérmenes que la invaden muy rápidamente, la lactosa presente se convierte en ácido láctico, este ácido junto con los que naturalmente tiene la leche, conforman lo que se denomina ACIDEZ. Para determinar la acidez de la leche deben pasar un par de horas, nunca recién ordeñada. La acidez de la leche puede ser determinada por cuatro métodos diferentes: 1)Prueba del alcohol 2) Prueba de la ebullición 3) Medición del pH: ACIDEZ ACTUAL o IONOMÉTRICA 4) Acidez por titulación: ACIDEZ TOTAL o TRITRIMÉTRICA 1) PRUEBA DEL ALCOHOL Es una prueba de alto valor práctico, eficiente para obtener una rápida orientación de algunas alteraciones de la leche y para prever la coagulabilidad de la misma por efecto del calor. Contribuye también a descubrir las leches anormales, por ej. el calostro, la leche del final del ordeño, o la leche cuyo contenido mineral se ha alterado, ya que resulta más coagulable que la leche normal. Se emplea también para diferenciar leches con elevado grado de acidez, leches viejas o mal conservadas, leches viejas mezcladas con frescas, leches con desequilibrios minerales. Hay que tener en cuenta que cuando se hace esta prueba en leches de acidez normal y que no obstante precipitan, puede deberse a un exceso de calcio proveniente de la alimentación. Principio del método En esta prueba, el alcohol activa el poder precipitante del ácido láctico sobre las proteínas del suero (principalmente la caseína), evidenciándose por la presencia de grumos. Material necesario:  Tubos de ensayo.  Pipetas.

Reactivos necesarios:  Alcohol 68° - 70°

Procedimiento: 1. Mezclar en un tubo de ensayo cantidades iguales de alcohol y leche. 2. Invertir varias veces el tubo y observar las paredes del mismo. 3. Si se observan grumos, el resultado es positivo. Estamos en presencia de leche ácida. 2) PRUEBA DE LA EBULLICIÓN Principio del método Un determinado volumen de leche se somete a altas temperaturas y se observa si hubo o no coagulación de las proteínas sobre las paredes del tubo. Material necesario  Tubos de ensayo.  Pipetas.  Mechero. Procedimie nto: 1. Colocar una muestra de leche en un tubo de ensayo. 2. Calentar a fuego directo hasta ebullición. 3. Observar el aspecto de la leche haciéndola deslizar a ésta sobre las paredes del tubo, circular y longitudinalmente. 4. La coagulabilidad de la leche (precipitación de caseína) o el comienzo de su floculación, con indicio de su elevada acidez y por lo tanto esta leche se conservará poco y no es apropiada para ser industrializada. Son lech 5. 6. es ácidas, viejas o mal conservadas. 3) DETERMINACIÓN DEL pH El pH normal de la leche es 6,6 - 6,8. Se lo puede determinar de varias formas: 1)Utilizando un aparato electrónico (pHmetro) o potenciómetro. 2)Utilizando papeles indicadores de pH. 3)Utilizando reactivos indicadores de pH

4)

DETERMINACIÓN ACIDEZ TITULABLE

DE

LA

La acidez titulable de la leche es la acidez expresada convencionalmente como contenido de ácido láctico y determinada mediante procedimientos normalizados. Se puede realizar a los siguientes tipos de leche: leche fresca, leche homogeneizada (pasteurizada o esterilizada), leche descremada y semidescremada. Principio método:

del

Un volumen conocido de la muestra se titula con una solución alcalina de concentración determinada, con ayuda de un indicador de cambio de pH, el que indica el punto final de la titulación, que será aquel en el cual las cargas acidas y básicas están en equilibrio. Instrumental:  Erlenmeyer de 125 ml  Pipeta volumétrica de 10 ml.  Bureta de 10 ml Reactivos:  Solución Dornic 0,111 N de NaHO (1 ml de esta solución equivale a 0,01 g de ácido láctico).  Solución indicadora de fenolftaleína al 2% en alcohol etílico. Procedimiento: 1. Medir 10 ml de leche con pipeta volumétrica y colocarlos en un Erlenmeyer de 135 ml. 2. Añadir 3 gotas de sol. de fenolftaleína al 2%. 3. Valorar con sol. 0,111 N de NaHO hasta aparición de una débil coloración rosada que persista como mínimo durante 30 segundos. 4. Leer en la bureta el volumen de solución empleada. 5. En la práctica se acostumbra a expresar la acidez en grados Dornic, se utiliza para ello la siguiente ecuación: A= V x 10 A= acidez titulable de la leche, expresada en grados Dornic. V= volumen de la sol. NaHO empleados en la titulación, en ml

También puede expresarse como contenido en acido láctico para lo cual se utiliza la siguiente ecuación % acido lactico= V /10

PAGO POR CALIDAD DE LA LECHE

El sistema base de pago, incluye la calidad composicional, higiénica y sanitaria, además del volumen y la temperatura de entrega de leche. También se tendrá en cuenta que, cada lugar de donde salga la materia prima como es la leche en ésta oportunidad deberá ser verifcada por personal idóneo por parte de la empresa a donde se entrega la leche en éste caso será el personal de asistencia técnica, quien será el personal encargado de brindar asesoría a cada una de las personas que en sus fncas manipulen leche.