NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.088 2021
Dirección de Normalización - INACAL Calle Las Camelias 817, San Isidro (Lima 27)
químicos
para
concreto.
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CEMENTOS. Aditivos Especificaciones
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Lima, Perú
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CEMENTS. Chemical admixtures for concrete. Specifications
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2021-10-29 4ª Edición
R.D. N° 027-2021-INACAL/DN. Publicada el 2021-11-15 Precio basado en 44 páginas I.C.S.: 91.100.30 ESTA NORMA ES RECOMENDABLE Descriptores: Acelerador; aditivos químicos; concreto; requisitos físicos; retardante de desempeño específico; ensayos; reductor de agua
© INACAL 2021
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Todos los derechos son reservados. A menos que se especifique lo contrario, ninguna parte de esta publicación podrá ser reproducida o utilizada por cualquier medio, electrónico o mecánico, incluyendo fotocopia o publicándolo en el internet o intranet, sin permiso por escrito del INACAL.
INACAL Calle Las Camelias 817, San Isidro Lima - Perú Tel.: +51 1 640-8820
[email protected] www.inacal.gob.pe
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ÍNDICE
página
ii
PRÓLOGO
iv
1
Objeto y campo de aplicación
1
2
Referencias normativas
3
Términos y definiciones
4
Orden de compra
5
Requisitos generales
6
Uniformidad y equivalencia
7
Embalaje y rotulado
8
Almacenamiento
9
Muestreo e inspección
10
Recepción
3 6 9 9 10 11 11 12
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TO
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L
ÍNDICE
13 14
11
14
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MÉTODOS DE ENSAYO
12
17
Mezclado
18
14
Ensayos y propiedades de mezclas de concreto fresco
19
15
Preparación de los especímenes de ensayo
20
16
Especímenes de ensayo de concreto endurecido
21
17
Ensayos en concreto endurecido
22
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13
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Proporción de las mezclas de concreto
PR
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A
Materiales
ii © INACAL 2021 - Todos los derechos son reservados
Ensayos de uniformidad y equivalencia
24
19
Informe
29
ANEXO A (INFORMATIVO) Resumen del programa de pruebas
34
ANEXO B (INFORMATIVO) Desviaciones con referencia a la norma ASTM C494/C494-19
43
BIBLIOGRAFÍA
44
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PRÓLOGO
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RESEÑA HISTÓRICA
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A.1 El Instituto Nacional de Calidad - INACAL, a través de la Dirección de Normalización es la autoridad competente que aprueba las Normas Técnicas Peruanas a nivel nacional. Es miembro de la Organización Internacional de Normalización (ISO) y la Comisión Electrotécnica Internacional (IEC), en representación del país.
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O
A.2 La presente Norma Técnica Peruana ha sido elaborada por el Comité Técnico de Normalización de Cementos, cales y yesos, mediante el Sistema 2 u Ordinario, durante los meses de junio a setiembre de 2020, utilizando como antecedente a los documentos que se mencionan en la Bibliografía
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A.3 El Comité Técnico de Normalización de Cementos, cales y yesos presentó a la Dirección de Normalización – DN-, con fecha 2021-01-13, el PNTP 334.088:2020 siendo sometido a la etapa de discusión pública el 2021-06-15. No habiéndose recibido observaciones, fue oficializada como Norma Técnica Peruana NTP 334.088:2021 CEMENTOS. Aditivos químicos para concreto. Especificaciones, 4ª Edición, el 15 de noviembre de 2021.
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A.4 Esta cuarta edición de la NTP 334.088 reemplaza a la NTP 334.088: 2015 CEMENTOS. Aditivos químicos en pastas, morteros y concreto. Especificaciones. 3ª Edición, la cual ha sido revisada técnicamente y contiene los siguientes cambios: actualización del Capítulo 1 Objeto y campo de aplicación, actualización del capítulo 3 Términos y definiciones, Capítulo 14 incluyendo el ensayo 14.4 y revisión del capítulo 18. El presente Proyecto de Norma Técnica Peruana ha sido estructurado de acuerdo a las Guías Peruanas GP 001:2016 y GP 002:2016.
PR
B. INSTITUCIONES QUE PARTICIPARON EN LA ELABORACIÓN DE LA NORMA TÉCNICA PERUANA
Secretaría
Asociación de Productores de Cemento ASOCEM
Presidente
Carlos Ferraro Rey
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ENTIDAD
REPRESENTANTE
ARPL Tecnología Industrial S. A.
Johanna Sullca Templo
Caliza Cemento Inca S. A.
Marco Correa Saldaña
Cemento Pacasmayo S. A. A.
Gabriel Mansilla Fiestas
Colegio de Químicos del Perú
Katia Rider Perez-León
CONCREMAX S. A.
Patricia Bayón Alberca
Minera P´HUYU YURAQ II E. I. R. L.
Luis Cubas Becerra
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Juan Avalo Castillo
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Secretario
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Ministerio de Transportes y Comunicaciones Juan Flores Cornejo DG de Caminos y Ferrocarriles Dirección de Estudios Especiales SENCICO
Vanna Guffanti Parra
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Sika Perú S. A.
Leoncio Gilvonio Alegría
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UNACEM S. A. A.
Wilmer Vásquez Díaz
UNICON S. A.
José Álvarez Cangahuala
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Universidad de Ingeniería y Tecnología UTEC
Rafael Cachay Huamán
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Universidad Nacional de Ingeniería Facultad de Ingeniería Civil
Elba Vásquez Arrieta
Gonzalo Alvarez Cardenas José Valdivia Bernedo
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Yura S. A.
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NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.088 1 de 44
químicos
para
concreto.
1
PA R C IA
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CEMENTOS. Aditivos Especificaciones
Objeto y campo de aplicación
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1.1 Esta Norma Técnica Peruana establece las especificaciones técnicas de los materiales que se usan como aditivos químicos. Esta NTP es aplicable a mezclas de concreto de cemento hidráulico, con el propósito o propósitos indicados para los ocho tipos mencionados a continuación:
Tipo A: Aditivos reductores de agua.
1.1.2
Tipo B: Aditivos retardadores.
1.1.3
Tipo C: Aditivos aceleradores.
1.1.4
Tipo D: Aditivos reductores de agua y retardadores.
1.1.5
Tipo E: Aditivos reductores de agua y aceleradores.
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Tipo F: Aditivos reductores de agua de alto rango
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1.1.6
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A
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C C IÓ
N
1.1.1
1.1.7
Tipo G: Aditivos reductores de agua de alto rango y retardadores.
1.1.8
Tipo S: Aditivos de desempeño específico
1.2 A menos que el comprador especifique lo contrario, se deben realizar los ensayos utilizando los materiales de concreto, tal como se describe en los subcapítulos del 11.1 al 11.3. © INACAL 2021 - Todos los derechos son reservados
1
NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.088 2 de 44
PA R C IA
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NOTA 1: Como se indica en el Anexo A2, se recomienda que, siempre que sea posible, el comprador realice los ensayos complementarios utilizando el cemento, puzolana, agregados, aditivos incorporadores de aire y las proporciones de la mezcla, secuencia de dosificación por lotes y otras condiciones físicas propuestas para el trabajo específico, debido a que los efectos específicos producidos por aditivos químicos pueden variar con las propiedades y proporciones de otros ingredientes del concreto. Por ejemplo, aditivos tipo F y G pueden presentar una reducción de agua mayor en las mezclas de concreto que tienen un contenido de cemento más alto que el listado en 12.1.1. NOTA 2: El comprador debería verificar que el aditivo suministrado para uso en obra es equivalente, en su composición, al aditivo evaluado según los ensayos de esta Norma Técnica Peruana. (Véase el capítulo 6. Uniformidad y equivalencia).
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NOTA 3: Los aditivos que contienen cantidades suficiente de cloruro pueden acelerar la corrosión del acero de refuerzo. El cumplimiento de los requisitos de esta Norma Técnica Peruana no constituye una garantía de aceptación del aditivo para uso en concreto armado.
Esta especificación proporciona tres niveles de ensayo.
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1.3
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1.3.1 Nivel 1: Durante la etapa inicial de aprobación, la prueba del cumplimiento de los requisitos de desempeño, definidos en la Tabla 1, demuestra que el aditivo cumple los requisitos de esta NTP. El ensayo de cumplimiento se debe basar en las comparaciones de los resultados promedio de los ensayos de los lotes de concreto de ensayo y los resultados promedio de los ensayos de los lotes de concreto de referencia. Para cumplimiento provisional los aditivos (a excepción de los tipos B, C, E y S) se debe cumplir con los requisitos físicos de tiempo de fraguado, el cambio de longitud y el factor de durabilidad y cualquiera de los requisitos alternativos de resistencia a la compresión que se muestran entre paréntesis en la Tabla 1, a la fecha de aceptación provisional (véase Nota 4). Si los resultados de las pruebas posteriores a los 6 meses o un año no cumplen con el requisito de al menos 100 % de la resistencia de referencia, se retira la conformidad provisional del aditivo de acuerdo con esta NTP y todos los usuarios del aditivo deben ser notificados de inmediato. Los ensayos de uniformidad y equivalencia del capítulo 6 se deben llevar a cabo de modo que se puedan realizar comparaciones posteriores (véase Nota 4).
NOTA 4. Permitir el cumplimiento provisional, manteniendo los requisitos de resistencia a la compresión a largo plazo, promueve calificaciones más rápidas de nuevos materiales, pero además proporciona la seguridad de que las nuevas tecnologías de aditivos no presentarán desempeños inesperados a largo plazo. Los requisitos alternativos de resistencia a compresión de la Tabla 1 se basan en el análisis estadístico de 103 ensayos de evaluación de la especificación ASTM C494/C494M 1. Los requisitos alternativos corresponden a un 99 % de probabilidad de superar los requisitos de resistencia en edades de prueba posteriores, si se cumple uno de ellos. No hay requisitos de que se cumplan todos.
1
Los datos de apoyo han sido archivados en las oficinas de ASTM International y pueden ser obtenidos bajo pedido solicitando el Research Report RR: C09-1030. © INACAL 2021 - Todos los derechos son reservados
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NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.088 3 de 44
1.3.2 Nivel 2: El reensayo limitado está descrito en los subcapítulos de 5.2 a 5.2.2. La prueba de cumplimiento de los requisitos de la Tabla 1 demuestra la conformidad continua del aditivo con los requisitos de la especificación.
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1.3.3 Nivel 3: Para la aceptación de un lote, o para medir la uniformidad dentro o entre los lotes; cuando lo especifique el comprador, se deben usar los ensayos de uniformidad y equivalencia del Capítulo 6.
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1.4 La siguiente advertencia de precaución pertenece sólo a las secciones de métodos de prueba, los capítulos del 11 al 18 de esta NTP. Esta NTP no pretende considerar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con su aplicación. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas de seguridad, salud y prácticas ambientales para determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso (Advertencia: las mezclas frescas de cemento hidráulico son cáusticas y pueden causar quemaduras químicas en la piel y los tejidos expuestos tras una exposición prolongada)
Referencias normativas
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2
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Los siguientes documentos a los cuales se hace referencia en el texto constituyen requisitos de esta Norma Técnica Peruana en parte o en todo su contenido. Para las referencias con fecha, sólo se aplica la edición citada. Para referencias sin fecha se aplica la última edición del documento de referencia (incluyendo cualquier modificación).
Normas Técnicas Nacionales
PR
O
H
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2.1
NTP 334.007:2019
CEMENTOS. Muestreo e inspección
NTP 334.009:2020
CEMENTOS. Requisitos
NTP 334.089:2019
CEMENTOS. Aditivos incorporadores de aire para mesclas de concreto. Requisitos
Cementos
Pórtland.
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NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.088 4 de 44
CEMENTOS. Método de ensayo normalizado para cambios de longitud de morteros y concretos con cemento Pórtland endurecido
NTP 339.034:2015
CONCRETO. Método de ensayo normalizado para la determinación de la resistencia a la compresión del concreto en muestras cilíndricas
NTP 339.035:2015
CONCRETO. Método de ensayo para la medición del asentamiento del concreto de cemento Pórtland
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PA R C IA
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NTP 334.165:2007 (revisada el 2017)
CONCRETO. Método de ensayo para determinar la densidad (peso unitario), rendimiento y contenido de aire (método gravimétrico) del concreto
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NTP 339.046:2019
SU
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NTP 339.047:2014 (revisada el 2019)
CONCRETO. Método de ensayo para determinar la resistencia a la flexión del concreto en vigas simplemente apoyadas con cargas a los tercios del tramo
PR
O
H
IB I
D
A
NTP 339.078:2012 (revisada el 2017)
CONCRETO. Definiciones y terminología relativas al concreto y agregados
NTP 339.080:2017
CONCRETO. Método de ensayo para la determinación del contenido de aire en el concreto fresco. Método de presión
NTP 339.082:2017
CONCRETO. Método de ensayo para la determinación del tiempo de fraguado de mezclas por medio de su resistencia a la penetración © INACAL 2021 - Todos los derechos son reservados
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NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.088 5 de 44
CONCRETO. Práctica normalizada para la elaboración y curado de especímenes de concreto en el laboratorio
NTP 400.010:2020
AGREGADOS. Extracción y preparación de las muestras
NTP 400.012:2013 (revisada el 2018)
AGREGADOS. Análisis granulométrico del agregado fino y grueso
NTP 400.021:2020
AGREGADOS. Densidad relativa (peso específico) y absorción del agregado grueso. Método de ensayo
D U
AGREGADO. Método de ensayo normalizado para la densidad, densidad relativa (peso específico) y absorción del agregado fino
R EP
R
O
NTP 400.022:2013 (revisada el 2018)
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N
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PA R C IA
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NTP 339.183:2013 (revisada el 2018)
AGREGADOS. Agregados para concreto. Requisitos
A
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NTP 400.037:2018
Normas Técnicas de Asociación
ASTM C666/C666M
Método de ensayo para determinar la resistencia del concreto a la congelación y descongelación rápida
ASTM C1753/C1753M
Práctica para evaluar la hidratación temprana de mezclas de cemento hidráulico mediante mediciones térmicas
PR
O
H
IB I
D
2.2
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NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.088 6 de 44
Métodos de prueba de gravedad específica, aparente, de productos químicos industriales líquidos
ASTM D1193
Especificaciones para agua reactivo
ASTM E100
Especificaciones para hidrómetros ASTM
ASTM E178
Práctica para tratar observaciones periféricas
ASTM E1252
Práctica de técnicas generales para obtener espectros infrarrojos para análisis cualitativo
Instituto Americano de Normas de Concreto. Manual de ensayos en agregados y concreto. Prácticas normalizadas para selección proporcionada para masa de concreto normal, muy pesado
D
A
SU
R EP
R
ACI 211.1
D U
Otros documentos
O
2.3
C C IÓ
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TO
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O
PA R C IA
L
ASTM D891
Términos y definiciones
O
H
IB I
3
PR
Para los propósitos de esta Norma Técnica Peruana se aplican los términos y definiciones dados en la NTP 339.047.
3.1
Definiciones de términos específicos para esta NTP
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NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.088 7 de 44
PA R C IA
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3.1.1 aditivo acelerador aditivo que aumenta la velocidad de reacción de los materiales cementosos, reduciendo así el tiempo de fraguado y aumentando la velocidad de desarrollo de una rápida resistencia inicial del concreto
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O
3.1.2 concreto de referencia concreto fabricado sin el aditivo a ser evaluado y que es utilizado como base para evaluar el desempeño del aditivo
C C IÓ
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TO
3.1.3 aditivo retardador aditivo que disminuye la velocidad de reacción de los materiales cementosos, lo que aumenta el tiempo de fraguado del concreto
R EP
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3.1.4 concreto de ensayo concreto que contiene el aditivo que se está evaluando.
A
SU
3.1.4.1 Discusión, en el texto de esta NTP, la frase "categoría de concreto" se refiere a si la mezcla de concreto es el concreto de referencia o el concreto de ensayo.
PR
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IB I
D
3.1.5 aditivo reductor de agua aditivo que aumenta el asentamiento del concreto recién mezclado, sin aumentar el contenido de agua o que mantiene el asentamiento con una cantidad reducida de agua debido a factores distintos al arrastre de aire
3.1.6 aditivo reductor de agua de alto rango aditivo que reduce en 12 % o más la cantidad de agua de mezcla necesaria para producir concreto de una consistencia dada
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NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.088 8 de 44
PA R C IA
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3.1.7 aditivo reductor de agua y acelerador aditivo que reduce la cantidad de agua de mezcla necesaria para producir concreto de una consistencia dada y que acelera tanto el fraguado como el desarrollo de la resistencia temprana del mismo
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O
3.1.8 aditivo reductor de agua y retardador aditivo que reduce la cantidad de agua de mezcla necesaria para producir concreto de una consistencia dada y aumenta el tiempo de fraguado del mismo
C C IÓ
N
TO
3.1.9 aditivo reductor de agua, de alto rango y retardador aditivo que reduce en 12 % o más la cantidad de agua de mezcla necesaria para producir concreto de una consistencia dada y aumenta el tiempo de fraguado del concreto
A
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3.1.10 aditivo de desempeño específico aditivo que proporciona una característica o más de desempeño deseable, que no sea reducir el contenido de agua, o cambiar el tiempo de fraguado del concreto, o de ambos, sin efectos adversos en las propiedades del concreto fresco, endurecido y su durabilidad, como se especifica en la presente NTP, excluyendo los aditivos que se utilizan principalmente en la elaboración de productos de concreto de vaciado en seco
PR
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H
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D
3.1.10.1 Discusión, otras características específicas de desempeño incluyen, pero no se limitan a, la reducción de la contracción, la mitigación de la reacción álcali-sílice, y la modificación de la viscosidad. Los aditivos utilizados a los efectos de reducir el contenido de agua o cambiar el tiempo de fraguado del concreto se clasifican dentro de los grupos del Tipo A al Tipo G. Plastificantes, aisladores de agua y aditivos de control de la florescencia son ejemplos de aditivos que se utilizan en la elaboración de productos de concreto de vaciado en seco.
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NORMA TÉCNICA PERUANA
4
NTP 334.088 9 de 44
Orden de compra
Requisitos generales
O
5
PA R C IA
L
4.1 El comprador debe especificar el tipo de aditivo químico deseado, y en el caso de un aditivo tipo S, indicar la característica específica de desempeño requerida.
C C IÓ
N
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5.1 Para el cumplimiento inicial de esta Norma Técnica Peruana, el concreto de ensayo que se utiliza en los ensayos prescritos para cada uno de los diferentes tipos de aditivos presentados en el subcapítulo 1.1, debe estar de acuerdo con los requisitos indicados en la Tabla 1.
O
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5.2 El comprador puede solicitar un reensayo requerido para confirmar el cumplimiento actual del aditivo con los requisitos de especificación. En reensayo cubre las propiedades físicas y el desempeño del aditivo.
SU
R EP
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5.2.1 El reensayo de las propiedades físicas debe consistir en ensayos de uniformidad y equivalencia, para análisis de infrarrojo, ensayo de residuo mediante secado en horno y ensayo de densidad (gravedad específica).
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5.2.2 El reensayo de propiedades de desempeño debe consistir en el contenido de agua del concreto fresco, tiempo de fraguado y resistencia a la compresión a 3 días, 7 días y 28 días.
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5.3 A solicitud del comprador, el fabricante debe certificar por escrito el contenido de cloruro del aditivo.
5.4 A solicitud del comprador, el fabricante debe proporcionar los datos para corroborar las características específicas de desempeño (s) indicada por el fabricante para un aditivo tipo S.
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NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.088 10 de 44
PA R C IA
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5.5 Las pruebas de uniformidad y equivalencia, tal como se indica en el capítulo 6, se deben realizar sobre la muestra inicial y los resultados se mantendrán como referencia y comparación con los resultados de los ensayos de las muestras tomadas en cualquier parte del lote o de lotes posteriores del aditivo.
Uniformidad y equivalencia
C C IÓ
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6
TO
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5.6 A solicitud del comprador, el fabricante debe indicar por escrito que el espectro de análisis de infrarrojo, residuo por secado en horno y la densidad relativa (gravedad específica) del aditivo suministrado, se encuentran dentro de los límites establecidos en el capítulo 6, comparada con la muestra inicial ensayada de acuerdo con el nivel 1 de esta NTP.
O
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6.1 Cuando el comprador lo especifique, la uniformidad de un lote o la equivalencia de diferentes lotes de la misma fuente se debe establecer mediante la aplicación de los siguientes requisitos:
D
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6.1.1 Análisis infrarrojo: Los espectros de absorción infrarrojo de la muestra inicial y de la muestra de ensayo deben ser equivalentes, cuando se obtienen tal como se especifica en el subcapítulo 18.1. Dos espectros de absorción infrarroja se consideran equivalentes si las mismas frecuencias de absorción infrarroja a las mismas intensidades relativas están presentes en ambos espectros. Consultar el Anexo A3 para obtener orientación adicional.
PR
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6.1.2 Residuo mediante secado en horno (Aditivos líquidos): Los residuos secados en el horno de la muestra inicial y de las muestras subsiguientes, obtenidos como se indica en 18.2, deben estar dentro de un intervalo de variación ± 12 % del punto medio del rango establecido por el fabricante, pero sin exceder los límites establecidos por el fabricante.
NOTA 5: Como un ejemplo, para un aditivo producido con un rango residual de 27 % a 35 % , el fabricante puede proveer límites máximos aceptables de 27,3 % a 34,7 % , representando ± 12 % del punto medio de los límites, en donde el punto medio es 31,0 % .
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NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.088 11 de 44
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6.1.3 Residuo mediante secado en horno (Aditivos no líquidos): Cuando se secan tal como se especifica en el subcapítulo 18.3, los residuos de la muestra inicial y de las muestras subsiguientes secados en el horno deben estar dentro de un intervalo de variación no mayor al ± 4 % .
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6.1.4 Densidad relativa (gravedad específica) (Aditivos líquidos): Cuando se realiza el ensayo como se indica en el subcapítulo 18.4, la densidad relativa (gravedad específica) de la muestra inicial y las muestras subsiguientes de ensayo no deben diferir, del punto medio del rango establecido por el fabricante, en más del 10 % de la diferencia entre los puntos del rango indicado por el fabricante y el del agua de reactivo. Si el 10 % de la diferencia entre la densidad relativa (gravedad específica) de la muestra inicial y el agua es menor a 0,01, usar el valor 0,01 como la diferencia máxima permitida. Es adecuada el agua reactiva que cumple la norma ASTM D1193, Tipos III o IV y preparada por intercambio iónico de destilación, ósmosis inversa, electrodiálisis o una combinación de estos procedimientos son adecuados.
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6.2 Si la naturaleza del aditivo o la capacidad analítica del comprador hace que algunos o todos estos procedimientos sean inadecuados, se establecerán otros equipos de uniformidad y equivalencia de lote a lote o dentro de un lote por acuerdo entre el comprador y el fabricante.
Embalaje y rotulado
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7
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7.1 Cuando se suministra el aditivo en envases o contenedores, se debe rotular claramente el nombre del aditivo, el tipo de acuerdo con esta NTP y el peso neto o volumen. Se debe proporcionar información similar en los informes de embarque que acompañan los envíos de aditivos empaquetados o a granel.
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Almacenamiento
8.1 El aditivo se debe almacenar de tal manera que se logre un fácil acceso para inspeccionar e identificar cada envío, y en un ambiente que proteja al aditivo de la humedad y del congelamiento.
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NORMA TÉCNICA PERUANA
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NTP 334.088 12 de 44
Muestreo e inspección
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9.1 Se debe proporcionar al comprador todas las facilidades para tomar muestras e inspeccionar, ya sea en el punto de fabricación o en el sitio de la obra, según lo especifique el comprador.
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9.2 Las muestras deben ser “simples” o “compuestas”, como lo específica o es requerida por esta NTP. Una muestra simple se obtiene en una sola operación. Una muestra compuesta se obtiene al combinar tres o más muestras simples.
Para efectos de esta NTP, se tomarán muestras con dos propósitos:
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9.3
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9.3.1 Prueba de conformidad: La muestra tomada para efectos de evaluar la conformidad de una fuente o lote de aditivo debe cumplir todos los requisitos aplicables de esta NTP como se describe de 5.1 hasta 5.2.2. Las muestras utilizadas para determinar la conformidad con los requisitos de esta NTP, deben ser compuestas de muestras simples, tomadas de diferentes sitios, con el fin de garantizar que la muestra compuesta sea representativa del lote.
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9.3.2 Ensayos de uniformidad y equivalencia: Cuando lo especifique el comprador, una muestra tomada para evaluar la uniformidad de un solo lote o la equivalencia de diferentes lotes de una fuente, se debe ensayar de acuerdo con el Capítulo 6. Tales muestras deben ser compuestas a partir de lotes individuales cuando se comparan diferentes lotes de la misma fuente. Cuando se determina la uniformidad de un solo lote, se deben utilizar muestras simples.
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9.4 Aditivos líquidos: Los aditivos líquidos se deben agitar hasta una condición homogénea antes del muestreo. Las muestras simples tomadas para ensayos de conformidad o de uniformidad deben representar un cargamento unitario o un lote único de producción. Cada muestra simple debe tener un volumen de por lo menos 0,5 L . Se debe tomar un mínimo de tres muestras simples. Las muestras compuestas se deben preparar mezclando las muestras simples seleccionadas y la mezcla homogénea resultante se deberá muestrear para obtener por lo menos 4 L para ensayos de conformidad. Las muestras simples se deben tomar de diferentes sitios bien distribuidos en la totalidad de la cantidad que se representa.
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NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.088 13 de 44
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9.4.1 Los aditivos líquidos contenidos en tanques de almacenamiento se deben tomar igualmente muestras de los niveles superior, intermedio e inferior, mediante grifos colocados en los lados de los tanques, o mediante un frasco de muestreo provisto de un tapón que se pueda remover después de bajar la botella a la profundidad deseada.
9.4.2 Las muestras se deben almacenar en recipientes herméticos impermeables, herméticos y resistentes al ataque de los aditivos.
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TO
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9.5 Aditivos no líquidos: Las muestras simples tomadas para ensayos de conformidad o de uniformidad deben representar no más de 2 toneladas de aditivo y deben tener una masa de por lo menos 1 kg . Se debe tomar un mínimo de cuatro muestras simples. Se deben preparar las muestras compuestas mezclando por completo las muestras simples seleccionadas, y la mezcla homogénea resultante se debe muestrear para obtener por lo menos 2,5 kg de muestra compuesta. Las muestras simples se deben tomar de diferentes sitios bien distribuidos en la cantidad total que se representa.
R
O
D U
9.5.1 Las muestras de aditivos empacados se deben obtener mediante un tubo sacamuestras de acuerdo con la norma NTP 334.007.
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9.5.2 Las muestras se deben almacenar las muestras en recipientes herméticos a prueba de humedad.
PR
O
H
IB I
D
A
9.6 Las muestras se deben mezclar hasta una condición homogénea antes de ser ensayadas. Cuando el fabricante lo recomiende, la muestra completa de un aditivo no líquido se debe disolver en agua antes de la prueba.
10
Recepción
10.1 Para la evaluación inicial de conformidad, el comprador puede rechazar el aditivo si no cumple con los requisitos establecidos en esta NTP.
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NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.088 14 de 44
10.2 Para el reensayo limitado, el comprador tiene derecho a rechazar el aditivo si no cumple con los requisitos del capítulo sobre Uniformidad y Equivalencia, y con las partes aplicables de la Tabla 1.
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10.3 Un aditivo almacenado en el punto de fabricación durante más de seis meses antes del envío, o un aditivo depositado en el almacén del vendedor durante más de 6 meses, después de completar los ensayos, se debe reensayar antes de usarse y el comprador tiene derecho a rechazar si no cumple con alguno de los requisitos de esta NTP.
N
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10.4 No se recepcionarán los empaques o recipientes que varíen en más del 5 % del peso o volumen especificado. Si el peso o el volumen promedio de 50 productos tomados aleatoriamente es inferior al especificado, no se recepciona todo el cargamento.
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O
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10.5 Cuando se va a utilizar el aditivo en concreto sin aire incorporado, el comprador tiene la facultad de rechazarlo si el concreto de ensayo que lo contiene, posee un contenido de aire superior a 3,5 % ; cuando el aditivo es usado en concreto con aire incorporado, el comprador tiene derecho a rechazar el aditivo si el concreto de ensayo que lo contiene posee un contenido de aire superior al 7,0 % .
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MÉTODOS DE ENSAYO
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Materiales
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NOTA 6: Estos ensayos se basan en estipulaciones arbitrarias que hacen posibles ensayos altamente estandarizados en el laboratorio y no intentan simular las condiciones reales de trabajo. Consultar el Anexo A1 para un tratamiento del programa de ensayo requerido y cómo se evalúan los resultados del ensayo. El personal de ensayos debería estar certificado para realizar las pruebas requeridas
11.1 Cemento: El cemento utilizado en cualquier serie de ensayos debe ser un cemento Tipo I o Tipo II de acuerdo a la NTP 334.009 o la mezcla de dos o más cementos. Cada cemento de la mezcla debe cumplir los requisitos del cemento Tipo I o II establecidos en la NTP 334.009. Si el contenido de aire del concreto realizado sin aditivo incorporador de aire y ensayado según se indica en el subcapítulo 14.3, es mayor que el 3,5 % , seleccionar un tipo de cemento o mezcla diferente, de manera que el contenido de aire del concreto no exceda el 3,5 % .
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NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.088 15 de 44
PA R C IA
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11.2 Agregados: los agregados finos y gruesos utilizados en cualquier serie de ensayos deben provenir de lotes simples de materiales que cumplan los requisitos de la NTP 400.037, excepto que la gradación de los agregados debe estar conforme con los siguientes requisitos de los subcapítulos 11.2.2 y 11.2.3:
O
11.2.1 Propiedades físicas: determinar la densidad relativa y la absorción del agregado grueso de acuerdo con el método de ensayo de la NTP 400.021 y el agregado fino de acuerdo con el método de ensayo de la NTP 400.022
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4,75 mm (No.4) 1,18 mm (No.16) 300 μm (No.50) 150 μm (No. 100)
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Porcentaje que pasa en peso 100 65 a 75 12 a 20 2a5
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Tamiz
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11.2.2 Gradación del agregado fino: Determinar el módulo de graduación y finura del agregado fino de acuerdo con a la NTP 400.012. La calificación debe cumplir con los siguientes requisitos:
D
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SU
11.2.3 Gradación de agregado grueso: El agregado grueso debe reunir los requisitos del tamaño No 57 definido en la NTP 400.037. Utilizar prácticas aceptadas en la carga y entrega para evitar la segregación.
PR
O
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11.2.4 Preparación de agregado grueso: Se debe usar agregado grueso del mismo lote para cada lote de concreto de referencia y cada lote de concreto de ensayo. La cantidad de concreto para las pruebas de Nivel 1 incluye al menos tres lotes del concreto de referencia y al menos tres lotes de cada concreto de prueba que se está evaluando. Si el concreto de referencia y los lotes de concreto de prueba complementarios se hacen el mismo día, se permite usar el mismo concreto de referencia para evaluar más de un concreto de prueba. La cantidad de agregado grueso para un conjunto de ensayos debe ser suficiente para hacer todos los lotes de concreto y proporcionar una muestra para realizar un análisis de gradación.
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NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.088 16 de 44
PA R C IA
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11.2.4.1 Obtener recipientes tarados, uno para cada lote de concreto a fabricar y otro para la muestra de análisis de tamiz. Se recomienda uno o más contenedores de repuesto en caso de que un lote de concreto tenga que desecharse. Preparar el agregado grueso para un conjunto de la siguiente manera: llenar los recipientes tarados de modo que cada lote contenga una clasificación de partículas similar. Para lograr esto, tomar cucharadas de la reserva y colocarla sucesivamente en cada contenedor hasta que todos los contenedores tengan la masa requerida. Consulte el Apéndice de la práctica NTP 400.010 para obtener orientación sobre las condiciones y procedimientos para mitigar la segregación.
TO
TA L
O
11.2.5 Verificación de tamizado: Ensayar muestras de agregados gruesos que representen cada tanda de acuerdo con la NTP 400.012. Descartar cualquier tanda cuya muestra no cumpla con el tamaño 57 de la NTP 400.037.
NTP 400.037 No. 57 Porcentaje que pasa 100 95 a 100 25 a 60 0 a 10 0a5
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Máxima variación a partir del promedio que pasa 0,0 1,0 4,0 4,0 1,0
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37,5 mm (1,5 pulgadas) 25,0 mm (1,0 pulgadas) 12,5 mm (0,5 pulgadas) 4,75 mm (No. 4) 2,36 mm (No. 8)
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Tamiz
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NOTA 7: Todos los resultados requeridos para demostrar el cumplimiento de esta NTP dependen de la uniformidad de las muestras de agregados preparadas y usadas. Es esencial el trabajo cuidadoso, hábil y supervisado.
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11.3 Aditivo incorporador de aire: El aditivo incorporador de aire empleado en las mezclas de concreto, especificado en el capítulo 12, debe cumplir con la NTP 334.089.
11.4 Preparación y pesaje: Se prepara todo el material y realizar todas las pesadas tal como se describe en la NTP 339.183.
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NORMA TÉCNICA PERUANA
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NTP 334.088 17 de 44
Proporción de las mezclas de concreto
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12.1 Proporciones: el concreto se debe dosificar utilizando la especificación ACI 211.1 para que cumpla los requisitos descritos del 12.1.1 al 12.1.4. Luego de la evaluación de las mezclas de prueba, las proporciones de agregados deben estar ajustados a las necesidades para obtener mezclas trabajables y cohesivas con la producción correcta para obtener los contenidos requeridos.
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12.1.1 El contenido de cemento de cada lote, basado en el rendimiento real, debe ser de 307 kg/m3 ± 3 kg/m3. El contenido promedio de cemento de los lotes de concreto de ensayo debe estar dentro de 3 kg/m3 del contenido promedio de cemento de los lotes de concreto de referencia.
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12.1.2 La primera mezcla de prueba, consulte la tabla de volumen de agregado grueso por unidad de volumen de concreto en la ACI211.1 para obtener una guía sobre la cantidad de agregado grueso a usar, dado para el tamaño máximo nominal de 25,0 mm (1 pulg) y el módulo de finura del agregado fino que se esté utilizando.
SU
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12.1.3 Para mezclas sin aire incorporado, el contenido de aire utilizado para calcular las proporciones debe ser de 1,5 % . Para las mezclas con aire incorporado, el contenido de aire utilizado para este propósito debe ser de 5,5 % .
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12.1.4 Se ajusta el contenido de agua para obtener un asentamiento de 90 mm ± 15 mm. La trabajabilidad de la mezcla de concreto debe ser adecuada para su consolidación mediante apisonado a mano y la mezcla de concreto debe tener el mínimo contenido de agua posible. Se logran estas condiciones haciendo ajustes finales en la proporción de agregado fino al agregado total o en la cantidad total de agregado. o ambas, mientras que se mantiene el rendimiento y el asentamiento en los intervalos requeridos.
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NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.088 18 de 44
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12.2 Adición de aditivo al concreto de ensayo: Excepto en el caso de un aditivo Tipo S, adicionar el aditivo de la manera recomendada por el fabricante y en la cantidad necesaria para que cumpla con los requisitos aplicables de las especificaciones de reducción de agua o tiempo de fraguado, o ambas. Cuando la persona o agencia para quien se realizan los ensayos lo solicita, se puede agregar aditivo en una cantidad que produzca un tiempo específico de fraguado del concreto dentro de los límites de las disposiciones aplicables de esta NTP. Un aditivo Tipo S debe ser ensayado en una dosis dentro del rango recomendado por el fabricante para el uso en obra.
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12.2.1 Concreto sin aire incorporado: si el aditivo se va a probar para usarse solo en concreto sin aire incorporado, el contenido promedio de aire del concreto de prueba y el concreto de referencia no debe exceder el 3,5 % , y la diferencia entre el contenido promedio de aire de las dos mezclas no debe exceder de 1,0 % . Si es necesario, se debe agregar a la mezcla de concreto de referencia el aditivo incorporador de aire con 1 % de concreto de ensayo. No se debe realizar ensayos de resistencia al congelamiento ni al descongelamiento.
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12.2.2 Concreto con aire incorporado: si el aditivo se va a ensayar para su uso en concreto con aire incorporado que estará expuesto a congelación y descongelación mientras está húmedo, el contenido de aire del concreto de referencia y del concreto de prueba debe ser 6,0 % ± 1,0 % . La diferencia entre el contenido promedio de aire del concreto de referencia y el contenido de aire de pares individuales de lotes de prueba del concreto que contiene el aditivo en ensayo no debe exceder de 0,5 % . No se requiere que el contenido de aire de pares individuales de lotes de concreto de prueba y de referencia caiga dentro del requisito de 0,5 % . Las pruebas de resistencia a la congelación y descongelación cíclica se realizarán de acuerdo con el procedimiento A de la ASTM C666/C666M.
Mezclado
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13.1
Mezclar el concreto mecánicamente de acuerdo con la NTP 339.183.
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NORMA TÉCNICA PERUANA
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NTP 334.088 19 de 44
Ensayo y propiedades de mezclas de concreto fresco
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14.1 Someter a ensayo muestras de concreto fresco de por lo menos tres tandas distintas para cada condición de concreto, de acuerdo con los métodos descritos en los subcapítulos del 14.2 al 14.5.
Asentamiento: Véase la norma NTP 339.035.
14.3
Contenido de aire: Véase la norma NTP 339.080.
14.4
Densidad del concreto fresco: Véase la norma NTP 339.046.
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14.2
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14.5 Tiempo de fraguado: realizar de acuerdo con la norma NTP 339.082, excepto que la temperatura de cada uno de los componentes de las mezclas de concreto, antes del mezclado, y la temperatura a la que se almacenan los especímenes para el ensayo de tiempo de fraguado durante el período de ensayo debe estar entre 23,0 °C ± 2,0 °C. Comparar el promedio de los resultados de las muestras del concreto de ensayo con el promedio de los resultados de las muestras del concreto de referencia.
Contenido de agua
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14.6
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14.6.1 Registrar la relación agua-cemento del concreto con aproximación a 0,001, de la siguiente forma: determinar el contenido neto de agua de la tanda como el peso del agua de la tanda menos el que se presenta en forma de agua absorbida en los agregados. Determinar la relación agua-cemento al dividir el peso neto del agua por el peso del cemento en el lote.
14.6.2 Calcular el volumen de concreto en el lote dividiendo el peso total de los materiales en el lote por la densidad medida de acuerdo con la NTP 334.046. Registrar el volumen al 0,001 m3 más cercano.
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NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.088 20 de 44
Preparación de los especímenes de ensayo
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14.6.3 Calcular el contenido de agua, en unidades de kg/m3 , de cada lote dividiendo el peso neto de agua en el lote por el volumen del lote. Calcular el contenido relativo de agua del concreto de prueba como un porcentaje del contenido de agua del concreto de referencia dividiendo el contenido promedio del agua de todos los lotes del concreto de prueba por el contenido promedio de agua de todas las tandas de concreto de referencia y multiplicar el cociente por 100 % .
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15.1 Como lo requiere el Capítulo 16, elaborar los especímenes para los ensayos del concreto endurecido, que representen cada prueba y edad del ensayo de por lo menos tres lotes separado para cada categoría de concreto. El número mínimo de especímenes que se prepararán de tres lotes de cada categoría es indicado en la Tabla 2 (véase Nota 8). Elaborar por lo menos un espécimen para cada ensayo y ensayo de edad para cada lote de concreto, excepto para el ensayo de congelamiento y descongelamiento, en el que se elaboran por lo menos dos especímenes para cada condición de concreto. Se puede completar la preparación de todos los especímenes en 1, 2 o 3 días de mezcla, con tal que el concreto de ensayo y el concreto de referencia sean elaborados el mismo día.
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NOTA 8: Se debería preparar más muestras que el número mínimo para las pruebas de concreto endurecido para proporcionar reemplazos para las muestras que pueden ser defectuosas o no consolidadas adecuadamente (véase 15.2).
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15.2 Examinación de especímenes: Examinar visualmente todos los especímenes después de sacarlos de sus moldes. Descartar cualquier espécimen que se considere defectuoso en esta evaluación (véase Nota 9). Además, medir y registrar la masa de cada tipo de muestra. Tener en cuenta cualquier muestra que parezca tener un peso bajo, lo que puede indicar un asentamiento inadecuado. Examinar visualmente las muestras después del ensayo y observar cualquier condición inesperada. Si los resultados de los ensayos para tales especímenes señalados son valores atípicos estadísticos, descartar los resultados para esos especímenes. Usar la práctica ASTM E178 para establecer si el resultado de una prueba es un valor estadístico atípico. Se permite sustituir valores atípicos con resultados de pruebas de muestras de reemplazo. El resultado de la prueba reportado para cada categoría de concreto y edad de prueba debe ser el promedio de las determinaciones de prueba individuales de los especímenes probados. Si se descarta un espécimen o una determinación de prueba sin reemplazo, debe ser el promedio de las determinaciones de prueba restantes. Si más de un espécimen que representa una prueba dada a una edad determinada se encuentra defectuoso antes o después de la prueba y no hay muestras de reemplazo disponibles, los resultados de la prueba no se tendrán en cuenta y la prueba se repetirá. © INACAL 2021 - Todos los derechos son reservados
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NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.088 21 de 44
Especímenes de ensayo de concreto endurecido
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NOTA 9: Los ejemplos de especímenes defectuosos incluyen especímenes con evidencia de sedimentación incompleta, muestras dañadas durante la extracción del molde o colocación defectuosa de pernos de calibración en prismas de cambio de longitud.
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16.1 Número de especímenes: Elaborar al menos tres lotes para cada categoría de concreto a comparar. Para cada lote, hacer por lo menos dos especímenes de prueba para el ensayo de congelamiento y descongelamiento, y al menos un espécimen de prueba para cada otro tipo y edad de ensayo especificados en la Tabla 2. El número de edades de ensayo para resistencia a la compresión incluye edades de ensayo para demostrar cumplimiento provisional.
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16.2 Tipos de especímenes: Los especímenes de concreto, se deben preparar de acuerdo con lo siguiente:
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16.2.1 Resistencia a la compresión: Elaborar y curar los especímenes de ensayo de 150 mm por 300 mm o 100 mm por 200 mm de acuerdo con la NTP 339.183.
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16.2.2 Resistencia a la flexión: Elaborar y curar los especímenes con una sección transversal de 75 mm por 75 mm de acuerdo con la NTP 339.183.
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16.2.3 Resistencia al congelamiento y al descongelamiento: Los especímenes de ensayo se deben componer de prismas elaborados y curados, de acuerdo con los requisitos aplicables de la NTP 334.183. Las dimensiones de los especímenes de ensayo deben ser las indicadas en la norma ASTM C666. El contenido de aire de cada mezcla debe estar según como se especifica en el subcapítulo 12.2.2.
16.2.4 Cambio de longitud: Elaborar y curar los especímenes de ensayo de acuerdo con la NTP 334.165. El periodo de curado húmedo, incluyendo el periodo en los moldes, debe ser de 14 días.
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NORMA TÉCNICA PERUANA
17
NTP 334.088 22 de 44
Ensayos de concreto endurecido
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17.1 Los especímenes de concreto endurecidos (véase Tabla 1) se ensayarán de acuerdo con los siguientes métodos:
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17.1.1 Resistencia a la compresión: Este ensayo se realiza de acuerdo con la norma NTP 339.034. Se ensayan los especímenes al día 1 (solo Tipo F y Tipo G), 3 días, 7 días y 28 días, 6 meses y 1 año. Especímenes de ensayo a 90 días, si el cumplimiento del requisito alternativo para el cumplimiento provisional es requerido. Para cada edad de ensayo, calcular la resistencia a la compresión del concreto bajo ensayo como un porcentaje de la resistencia a la compresión del concreto de referencia, de la siguiente manera:
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17.1.1.1 Dividir el promedio de la resistencia a la compresión de los especímenes del lote de concreto de prueba a una edad determinada de prueba por el promedio de la resistencia a la compresión de los especímenes hechos a partir del lote del concreto de referencia a la misma edad de ensayo, y multiplicar el cociente por 100 % .
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17.1.1.2 Si los resultados de los ensayos se requieren en un período que no permite el curado de los especímenes a los seis meses y al año, se pueden suspender los ensayos en esos periodos.
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17.1.2 Resistencia a la flexión: De acuerdo con la norma NTP 339.078. Especímenes de prueba a las edades de 3 días, 7 días y 28 días. Calcular la resistencia a la flexión del concreto de prueba como un porcentaje de la resistencia a la flexión del concreto de referencia, de la siguiente manera:
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17.1.2.1 Dividir el promedio de la resistencia a la flexión de los especímenes hechos a partir del concreto de prueba a una edad determinada del ensayo, por el promedio de la resistencia a la flexión de los especímenes elaborados a partir del concreto de referencia, a la misma edad de ensayo y se multiplica el cociente por 100 % .
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NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.088 23 de 44
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17.1.3 Resistencia al congelamiento y al descongelamiento: Los ensayos de comparación del concreto de prueba y el concreto de referencia se deben realizar en forma concurrente, utilizando el procedimiento A de la norma ASTM C666/C666M. Utilizar los especímenes bajo ensayo a los 14 días. Calcular los factores de durabilidad promedio de los especímenes para todos los lotes de cada categoría de concreto. Calcular el factor de durabilidad relativa dividiendo el factor de durabilidad promedio del concreto de prueba por el factor de durabilidad promedio del concreto de referencia y multiplicando el cociente por 100 % .
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17.1.4 Cambio de longitud: Los especímenes de ensayo deben consistir en prismas moldeados, elaborados y ensayados de acuerdo con la NTP 334.165, excepto que el periodo de curado húmedo, incluyendo el periodo en los moldes, debe ser de 14 días. Luego almacenar los especímenes al aire en las condiciones especificadas en la sección almacenamiento o en aire de la NTP 334.165 durante un período de 14 días, tiempo en el cual se determina, el cambio de longitud del espécimen. Considerar la contracción por secado es el cambio de longitud durante el periodo de secado, con base en una medida inicial tomada en el momento de extraer el espécimen del molde, la cual se expresa como un porcentaje con aproximación a 0,001 % con base en la longitud de referencia del espécimen. Si el cambio de longitud del concreto de referencia después de 14 días de secado es 0,030 % o más, el cambio de longitud por secado del concreto que contiene el aditivo en ensayo, expresado como porcentaje del cambio de longitud del concreto de referencia, no debe exceder el máximo especificado en la Tabla 1. Si el cambio de longitud del concreto de referencia, después de 14 días de secado es inferior a 0,030 % , el cambio promedio de longitud en el espécimen secado del concreto de prueba no debe ser mayor que 0,010 unidades de porcentaje que el del concreto de referencia.
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NOTA 10: Puesto que los efectos específicos producidos por los aditivos químicos pueden variar con las propiedades de otros ingredientes del concreto, los resultados de cambio de longitud, al utilizar agregados de naturaleza tal que, el cambio de longitud al secado sea bajo, pueden no indicar con la suficiente precisión el comportamiento relativo que se espera con otros agregados que tengan propiedades tales como producir concreto de un alto cambio de longitud en el secado.
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NORMA TÉCNICA PERUANA
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NTP 334.088 24 de 44
Ensayos de uniformidad y equivalencia
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18.1 Análisis infrarrojo: Este procedimiento de ensayo está diseñado para comparar cualitativamente la composición de las diferentes muestras y no se debería interpretar los resultados cuantitativamente (véase Nota 11). Realizar el análisis infrarrojo de acuerdo con los subcapítulos 18.1.1, 18.1.2 y 18.1.3, que proporciona un procedimiento específico para el análisis infrarrojo de aditivos (véanse la Nota 12) o alternativamente por uno de los métodos descritos en la ASTM E1252. Si se usa uno de los métodos de la Práctica E1252 para verificar la uniformidad de lote a lote, se debe llegar a un acuerdo entre el comprador y el fabricante sobre el método específico que se utilizará para realizar el análisis infrarrojo.
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NOTA 11: Consultar el Anexo A3 para obtener orientación sobre el análisis de infrarrojos.
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18.1.1 Aditivos líquidos: Determinar la concentración de sólidos disueltos de acuerdo con el subcapítulo 18.2 y diluir una alícuota de la muestra de aditivo líquido con agua destilada con el fin de producir una concentración de sólidos disueltos de aproximadamente 0,015 g/mL , por ejemplo, una alícuota de 5 mL diluida en 200 mL . Extraer con pipeta 5 mL de la solución mencionada y agregar a una placa petri con 2,5 g de bromuro de potasio de calidad adecuado para su uso en análisis infrarrojo y 5 mL de agua destilada. Agitar y mezclar para disolverlo. Colocar en un horno (Véase 18.2.1.1) y secar durante 17 h ± ¼ h a una temperatura de 105 °C ± 3 °C . Enfriar y pasar el residuo seco a un mortero y moler hasta obtener polvo fino. Trabajar rápidamente para evitar que absorba humedad. Pesar 0,1 g de polvo y 0,4 g de bromuro de potasio del grado adecuado para el análisis infrarrojo. Mezclar en un amalgamador eléctrico durante 30 s utilizando cápsulas y esferas de acero inoxidable. Proceder de acuerdo con el subcapítulo 18.1.3.
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18.1.2 Aditivos no líquidos: Moler 10 g hasta obtener un polvo fino. Transferir la muestra a una placa Petri y colocar en un horno (Véase el subcapítulo 18.2.1.1) y secar durante 17 h ± ¼ h a una temperatura de 105 °C ± 3 °C. Pesar de 0,004 a 0,006 g polvo seco y 0,995 g de bromuro de potasio del grado adecuado para el análisis infrarrojo. Mezclar en un amalgamador eléctrico durante 30 s utilizando cápsulas y esferas de acero inoxidable. Proceder de acuerdo con el subcapítulo 18.1.3.
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NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.088 25 de 44
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18.1.3 Para preparar una pastilla para análisis infrarrojo, pesar 0,300 g de mezcla preparada en 18.1.1 o 18.1.2 y transferir a un molde apropiado. Si se utiliza un molde en el que se pueda hacer vacío, aplicar vacío durante 2 min antes del prensado. Continuar aplicando vacío y prensar con una fuerza adecuada durante 3 min y obtener disco de aproximadamente 1 mm de espesor. Retirar el disco del molde, insertar en el espectro fotómetro infrarrojo y obtener el espectro de absorción infrarroja.
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NOTA 12: Es importante que se utilicen los mismos procedimientos en todos los especímenes que se van a comparar y preferiblemente realizarlos por el mismo analista. Los cambios principales en los espectros infrarrojos pueden resultar de: (a) las diferencias en contenido de agua debido a las variaciones del secado, (b) el agua absorbida por materiales higroscópicos, (c) la reacción entre el bromuro de potasio y algún otro compuesto presente y (d) las diferencias en tiempo entre la formación de la pastilla y su uso. También, el umbral para la detección de los componentes individuales por absorción infrarroja varía ampliamente, y depende de la identidad y concentración de las sustancias que lo acompañan. Por ejemplo, las cantidades significativas de sacáridos pueden estar presentes en un aditivo de lignosulfonato, sin que se indique su presencia mediante este método.
Residuo mediante secado en horno (Aditivos líquidos):
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18.2
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18.2.1 Colocar entre 25 g y 30 g de arena de Ottawa (No. 20 a No. 30), en un frasco de pesada de vidrio de baja altura y boca ancha (aproximadamente 60 mm de diámetro interno y 30 mm de altura) con un tapón de vidrio esmerilado. Colocar el frasco de pesada y el tapón, sin tapar, en un horno (véase el subcapítulo 18.2.1.1) y secar durante 17 h ± ¼ h a una temperatura de 105 °C ± 3 °C (véase Nota 13). Insertar el tapón en el frasco de pesado, transferir a un desecador, enfriar a temperatura ambiente y pesar con aproximación de 0,01 g . Quitar la tapa y usando una pipeta distribuir uniformemente 4 mL del aditivo líquido sobre la arena. Inmediatamente, tapar el frasco con el fin de evitar la pérdida por evaporación y pesar con aproximación de 0,01 g . Extraer la tapa y colocar tanto el frasco como la tapa en el horno (véase el subcapítulo 18.2.1.1). Secar durante 17 h ± ¼ h a una temperatura de 105 °C ± 3 °C . Al final del periodo de secado, tapar el frasco, transferir al desecador, enfriar a temperatura ambiente y pesar con aproximación de 0,01 g .
NOTA 13: Para los laboratorios que realizan este ensayo como una operación de rutina, la arena previamente seca y los frascos de pesaje se pueden mantener para su uso inmediato cuando se vaya a ensayar un espécimen.
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NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.088 26 de 44
Cálculo
18.2.2.1
Registrar las siguientes masas:
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O
18.2.2
PA R C IA
L
18.2.1.1 Horno de secado: El horno de secado debe ser del tipo de circulación forzada o uno con acceso libre de aire. Debe haber un control preciso de temperatura y tiempo de secado de manera que no varíe el grado de volatilización del material diferente del agua, entre muestra y muestra.
=
masa del frasco tapado con arena y muestra,
m2
=
masa del frasco tapado con arena,
m3
=
m1 - m2 = masa de la muestra,
m4
=
masa del frasco tapado con arena y residuo seco, y
m5 =
m4 - m2 = masa del residuo seco.
R
O
D U
C C IÓ
N
TO
ml
Calcular el residuo utilizando la siguiente ecuación:
SU
R EP
18.2.2.2
m5 x 100 m3
(1)
IB I
D
A
Residuo mediante secado en horno (porcentaje en peso)=
PR
O
H
18.2.3 Declaración de precisión: Se halló que el coeficiente máximo de variación, multilaboratorio para residuos por secado en horno (aditivos líquidos) es de 1,25 % . Por lo tanto, los resultados de ensayos realizados por dos laboratorios distintos sobre muestras idénticas de aditivo no se esperará una diferencia entre sí en más de 3,5 % de su promedio (véase la Nota 14). Se ha encontrado que el coeficiente máximo de variación con un solo operario es 0,6 % . Por lo tanto, los resultados de dos pruebas realizados correctamente por el mismo operario y en el mismo material difieran en más de 1,7 % .
NOTA 14: Las declaraciones de precisión se basan en la variación máxima de los ensayos hechos en 18 laboratorios, en grupos de tres muestras por duplicado de dos aditivos diferentes.
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NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.088 27 de 44
PA R C IA
L
NOTA 15: El ensayo de aditivos Tipo C y Tipo E, que comúnmente contienen sales de calcio, para hallar residuos de secado en horno, utilizando el método de secado en horno, pueden producir valores inconsistentes. Esto es porque estas sales pueden retener agua ligada de hidratación de una manera impredecible con el secado. Los compradores y usuarios de este tipo de aditivos químicos deberían utilizar preferentemente la prueba de la gravedad específica para determinar la uniformidad y equivalencia.
18.3
Residuo mediante secado en horno (Aditivos no líquidos):
C C IÓ
N
TO
TA L
O
18.3.1 Colocar aproximadamente 3 g de aditivo no líquido en un frasco de pesada de vidrio seco con tapón y tarado (similar al descrito en el subcapítulo 18.2.1). Tapar, pesar el frasco y el contenido con aproximación a 0,01 g. Retirar la tapa e inmediatamente ubicar tanto el frasco como el tapón en un horno de secado (véase subcapítulo 18.2.1.1). Secar durante 17 h ± ¼ h a una temperatura de 105 °C ± 3 °C . Al final del período de secado, tapar el frasco de pesada, se transfiere al desecador, enfriar a temperatura ambiente y pesar con aproximación a 0,01 g .
Cálculos
18.3.2.1
Se registran las siguientes masas:
R EP
R
O
D U
18.3.2
SU
ml = masa del frasco de pesada tapado y tarado, y de la muestra antes del secado.
D
A
m2 = masa del frasco de pesada, vacío, con tapa,
PR
O
H
IB I
m3 = masa de la muestra (ml – m2)
18.3.2.2
m4 = masa del frasco de pesada tapado y tarado, y de la muestra después del secado, y m5 = masa del residuo secado en horno = m4 - m2
Se calcula el residuo secado en horno utilizando la siguiente ecuación:
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NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.088 28 de 44
Residuo mediante secado en horno (porcentaje en peso)=
m5 x 100 m3
(2)
TO
TA L
O
PA R C IA
L
18.3.3 Declaración de precisión: Se halló que el coeficiente máximo de variación de multilaboratorio para residuo mediante secado en horno (aditivos no líquidos) es 1,40 %. Por lo tanto, el resultado de ensayo realizados por diferentes laboratorios en muestras idénticas de un aditivo no diferiría el uno del otro en más del 4,0 % de su promedio (Nota 14). Se halló que el coeficiente de variación máximo de un solo operario para el residuo por secado en horno (aditivo no líquido) es 0,48 % . Por lo tanto, el resultado de dos ensayos efectuados apropiadamente por el mismo operario sobre el mismo material no diferiría en más del 1,4 % de su promedio.
Densidad relativa (Gravedad específica) (aditivos líquidos)
C C IÓ
N
18.4
R EP
R
O
D U
18.4.1 Determina la densidad relativa (gravedad específica) a 25 °C ± 1 °C de un aditivo líquido utilizando hidrómetros que cumplan la norma ASTM E100. Los hidrómetros No. 112 H a 117 H abarcarán el intervalo para gran parte de las determinaciones. También se necesita una probeta graduada de 250 mL y un baño de agua a una temperatura tal que se mantenga en 25 °C ± 1 °C . Alternativamente, determinar la densidad relativa (gravedad específica) usando el método del picnómetro de acuerdo con la especificación ASTM D891.
O
H
IB I
D
A
SU
NOTA 16: El método picnómetro es más exacto y preciso en comparación con el método del hidrómetro, y es el método preferido en caso de controversias. El método del hidrómetro es menos exacto y preciso, pero es más simple y más rápido de realizar y es a menudo satisfactorio. Si la mezcla es demasiado viscosa para permitir que el hidrómetro pueda flotar libremente, utilizar el método de picnómetro.
PR
18.4.2 Colocar la muestra en una probeta graduada de 250 mL y poner el hidrómetro de tal manera que flote libre y no toque el lado de la probeta. Colocar la probeta con la muestra y el hidrómetro en el baño de temperatura constante hasta que la temperatura de los tres sea uniforme a 25 °C ± 1 °C . Si todos están a temperatura apropiada antes de insertar el hidrómetro, se deberán dejar aproximadamente 10 min para llegar a un equilibrio. Si la muestra presenta evidencia de formación de espuma, se deberá hacer una lectura continua del hidrómetro hasta que se obtengan lecturas constantes. Leer el hidrómetro en la base del menisco con aproximación de 0,005.
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NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.088 29 de 44
PA R C IA
L
18.4.2.1 Si hay presencia de espuma durante la transferencia del aditivo al cilindro, se debe dejar el tiempo suficiente para que la espuma se disipe o se suba a la superficie, donde se debe eliminar antes de insertar el hidrómetro. Se debe evitar que se incrusten costras del aditivo sobre el vástago del hidrómetro debido a la evaporación durante el ajuste de temperatura.
C C IÓ
N
TO
TA L
O
18.4.3 Declaración de precisión: Se halló que el coeficiente de variación máximo multilaboratorio para la densidad relativa (gravedad específica) (aditivos líquidos) es 0,316 % . Por lo tanto, el resultado de dos laboratorios diferentes sobre muestras idénticas de un aditivo no diferirá el uno del otro en más de 0,9 % de su promedio (Véase Nota 14). Se ha encontrado que el coeficiente de variación máximo para un solo operador es de 0,09 % . Por lo tanto, los resultados de dos ensayos correctamente realizados por el mismo operador, sobre el mismo material, no diferirá en más de 0,275 % .
Informe
19.1
Informar lo siguiente:
R
O
D U
19
SU
R EP
19.1.1 Los resultados de los ensayos especificados en los Capítulo 6, 14 y 17 y los requisitos pertinentes de la Norma Técnica Peruana con la cual se comparan.
H
IB I
D
A
19.1.2 Nombre de la marca, nombre del fabricante y número de lote, tipo del material y cantidad representada por el espécimen de aditivo bajo ensayo.
PR
O
19.1.3 Nombre de la marca, nombre del fabricante y otros datos pertinentes en el material utilizado como aditivo incorporador de aire.
19.1.4 Nombre de la marca, nombre del fabricante, tipo, datos del ensayo sobre el cemento Pórtland o sobre los cementos utilizados.
19.1.5
Descripción de agregados fino y grueso utilizados y datos de ensayo de estos.
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NORMA TÉCNICA PERUANA
NTP 334.088 30 de 44
PA R C IA
L
19.1.6 Datos detallados sobre las mezclas de concreto utilizadas, incluyendo cantidades y proporciones de aditivos usados, factores de cemento reales, relación aguacemento, contenidos unitarios de agua, relaciones de agregado fino a agregado total, asentamiento y contenido de aire.
O
19.1.7 En el caso en que, de acuerdo con las disposiciones del subcapítulo 17.1.1.2, se hayan suspendido algunos de los ensayos, se deben indicar las circunstancias en las cuales se tomó tal acción.
TO
TA L
19.1.8 Para un aditivo Tipo S y cuando sea requerido por el comprador, un reporte de las características de rendimiento del aditivo de acuerdo con el subcapítulo 5.4.
O
D U
C C IÓ
N
19.1.9 En el espectro infrarrojo, registrar el procedimiento utilizado para el análisis infrarrojo. Si se utilizó el método de pastillas de bromuro de potasio, registrar "NTP 334.088, 18.1.1". Para los métodos de la Práctica E1252, registrar "ASTM E1252" en el espectro e incluya detalles suficientes para que otro analista pueda obtener un espectro similar en la misma muestra.
PR
O
H
IB I
D
A
SU
R EP
R
NOTA 18: cuando el espectro IR se prepara de acuerdo con uno de los métodos de la práctica E1252, los pasos necesarios para obtener el mismo espectro para la misma muestra deben anotarse en el espectro infrarrojo o en un informe que acompaña al espectro infrarrojo. Dos espectros infrarrojos para la misma muestra se considerarían similares si las mismas frecuencias de absorción infrarroja a las mismas intensidades relativas están presentes en ambos espectros.
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30
NTP 334.088 31 de 44
Tipo C Acelerador
95
---
---
Tipo E Reductor de agua y acelerador 95
Tipo F Reductor de agua de alto rango 88
Tipo G Reductor de agua de alto rango y retardador 88
1:00 después 3:30 después
1:00 antes 3:30 después
--1:00 antes pero no 1:30 después
1:00 después 3:30 después
1:00 antes ---
--1:00 antes pero no 1:30 despu és
--3:30 después
--125 110 110
140 125 115 110 (120)C (117)C 100 (113)C 100
125 125 115 110 (120)D (117)D 100 (113)D 100
Tipo S Desempeño específico --
--1:00 antes pero no 1:30 después
1:00 después 3:30 después
1:00 antes 3:30 antes
Fraguado final:
por lo menos no más de
--1:00 antes pero no 1:30 después
--3:30 después
C
por lo menos no más de
O D
U C
Fraguado inicial:
IÓ
N
Contenido de agua, max. % del controlA Tiempo de fraguado, desviación permisible respecto al control horas-minutos:
Tipo D Reductor de agua y retardador 95
TA L
Tipo B Retardador
TO
Tipo A Reductor de agua
O
Tabla 1 - Requisitos físicosA,B
PA
R
C IA
L
NORMA TÉCNICA PERUANA
--3:30 después
--90 90 90
--125 100 100
n/a 90
n/a 90
90
90
--110 110 110 (120)D (117)D 100 (113)D 100
1:00 antes pero no 1:30 después
1 año
PR
90 d 6 meses
A
IB ID
--110 110 110 (120)D (117)D 100 (113)D 100
O H
Resistencia a la compresión mínima, % con respecto al controlC 1d 3d 7d 28 d
SU
R
EP R
1:00 antes ---
--1:00 antes pero no 1:30 después
n/a 100 100
--90 90 90 n/a 90 90
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NTP 334.088 32 de 44
Tipo C Acelerador
Tipo D Reductor de agua y retardador
100 100 100
90 90 90
110 100 90
100 100 100
135 0,010
135 0,010
135 0,010
80
80
80
Tipo F Reductor de agua de alto rango
Tipo G Reductor de agua de alto rango y retardador
Tipo S Desempeño específico
110 100 100
110 100 100
110 100 100
90 90 90
135 0,010
135 0,010
135 0,010
135 0,010
135 0,010
80
80
80
80
80
TO
C
U C
O D
Factor de durabilidad relativa, mínima % de referenciaF
IÓ
N
Resistencia a la flexión, mínima, % referencia: C 3d 7d 28d Cambio de longitud, máx. contracción (requisitos alternativos)E: Porcentaje de referencia Aumento sobre referencia
Tipo E Reductor de agua y acelerador
O
Tipo B Retardador
TA L
Tipo A Reductor de agua
PA
R
C IA
L
NORMA TÉCNICA PERUANA
A
PR
O H
IB ID
A
SU
R
EP R
Los valores de esta tabla se aplican a los promedios de tres o más resultados de prueba para cada categoría de concreto. No se hacen comparaciones entre pares de resultados de ensayos individuales de concreto de referencia y de prueba. El contenido máximo de agua indicado no se interpretará como que requiera exactamente esa cantidad; son valores máximos y se permiten ensayos con un contenido de agua más bajo. Además, no existe ningún requisito de que los concretos de prueba o de referencia se preparen con el mismo contenido de agua. Debido a que los requisitos de esta especificación se aplican a los resultados promedio de los ensayos para cada categoría de concreto, se permite el ajuste de las mezclas dentro de las tolerancias de esta especificación si es necesario para que los promedios estén dentro de los requisitos. B Los valores de la tabla incluyen la tolerancia para las variaciones normales en los resultados de las pruebas. El objeto de requisitos de un 90 % de resistencia a la compresión para los aditivos Tipo B y Tipo S es requerir un nivel de desempeño comparable al concreto de referencia mientras se permite la variabilidad en los resultados de la prueba. C La resistencia a la compresión y a la flexión del concreto que contiene el aditivo bajo ensayo a cualquier edad, no debe ser menor que el 90 % de la obtenida en cualquier ensayo a edad previa. El objeto de este límite es exigir que la resistencia a la compresión o flexión del concreto que contiene el aditivo bajo prueba, no disminuya con el tiempo. D Requisitos alternativos. Si se cumplen los requisitos físicos y cualquiera de las resistencias relativas medidas son mayores que el requisito entre paréntesis, se considerará que le aditivo cumple provisionalmente con los requisitos de esta especificación hasta que se obtengan los resultados de la prueba de resistencia de un año. E Requisitos alternativos (véase subcapítulo 17.1.4.). El porcentaje del límite de control en la mezcla de referencia se aplica cuando el cambio en la longitud del control es 0,030 % o mayor; el aumento con respecto al control se aplica cuando el cambio en la longitud del control es inferior al 0,030 % . F Este requisito se aplica sólo cuando el aditivo se utiliza en concreto con aire incorporado, el cual puede estar expuesto a condiciones de congelamiento y descongelamiento cuando está húmedo. © INACAL 2021 - Todos los derechos son reservados
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NTP 334.088 33 de 44
Tabla 2 - Número mínimo de especímenes Lotes para Número de cada especímenes, categoría min de concreto
2
3
Asentamiento
1
2
3
Contenido de aire
1
2
3
Tiempo de fraguado
B
2
3
6
5
2
3
30
2
3
36
2
3
42
2
3
18
2
3
12 D
2
3
6
PA R C IA
1
N
A
Contenido de agua
C C IÓ
Ensayo
Número de condiciones del concreto
L
Número de edades de ensayo
A
TA L
O
A
Tipos B, C, E y S Tipos A y D Tipos F y G
7
C
3
D U
Resistencia a la flexión
6
C
Congelamiento y descongelamiento
1
R EP
Cambio de longitud
R
O
1
TO
Resistencia a la compresión
A
Determinada en cada lote de concreto mezclado Véase subcapítulo 14.5 C Incluye edades de ensayo para demostrar cumplimiento provisional D Dos muestras por lote. Para otros ensayos de concreto endurecido, una muestra por edad de ensayo para cada lote.
PR
O
H
IB I
D
A
SU
B
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NTP 334.088 34 de 44
ANEXO A (INFORMATIVO)
PA R C IA
L
Resumen del programa de pruebas
C C IÓ
N
TO
TA L
O
A1.1 El programa de pruebas para demostrar el cumplimiento de esta especificación requiere probar las muestras realizadas del concreto de ensayo que incluye el aditivo y comparar el promedio de los resultados del ensayo con los obtenidos de las muestras realizadas del concreto de referencia. Para la conformidad, cumplirse todos los criterios y la Tabla 1. El programa de ensayo requiere hacer al menos tres lotes del concreto de referencia y al menos tres lotes de cada concreto de prueba, si se está evaluando más de un aditivo en el mismo programa de prueba.
R EP
R
O
D U
A1.2 La Figura A1.1 es un esquema del programa de ensayo mínimo que involucra un concreto de prueba. En un día cualquiera, se debería realizar el mismo número de lotes de concreto de prueba y concreto de referencia. Por ejemplo, si se trata de un concreto de prueba, en un día determinado no se permite hacer un lote del concreto de referencia y dos lotes del concreto de prueba. Los resultados para las muestras individuales de cada categoría de concreto se promedian como se muestra en la Figura B1.1. La media de las probetas de concreto de ensayo ( T ) se compara con la media de las probetas de concreto de referencia (
PR
O
H
IB I
D
A
SU
R ).
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NTP 334.088 35 de 44
A
SU
R EP
R
O
D U
C C IÓ
N
TO
TA L
O
PA R C IA
L
NORMA TÉCNICA PERUANA
PR
A2
O
H
IB I
D
Figura 1A.1 - Esquema de ensayos mínimos para cada ensayo y edad de ensayo
Prueba de verificación para usos específicos
A2.1 El desempeño de un aditivo en el concreto de prueba preparado de acuerdo con esta especificación puede no ser indicativo del desempeño real con la mezcla de concreto que se utilizará en un proyecto específico. Por lo tanto, es aconsejable que el usuario del aditivo realice pruebas de verificación utilizando los materiales de fabricación del concreto y las proporciones de la mezcla que se utilizarán en un proyecto específico. La práctica ASTM C1753/C1753M puede usarse además de los métodos de ensayo en esta especificación para evaluar el desempeño de la mezcla para el concreto del proyecto.
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NTP 334.088 36 de 44
TA L
O
PA R C IA
L
A2.2 Materiales para ensayo: se sabe que los efectos de un aditivo en el tiempo de fraguado y el requerimiento de agua del concreto varían con el tiempo de su adición durante la secuencia de dosificación y mezclado. Para probar un aditivo para uso en un trabajo específico, el cemento, la puzolana, los agregados y el aditivo incorporador de aire utilizados deberían ser representativos de los propuestos para su uso en el trabajo. Agregar el aditivo de la misma manera y al mismo tiempo durante la secuencia de procesamiento por lotes y mezclado, que se agregará en el campo. Proporcionar las mezclas de concreto para que tengan el contenido de materiales cementosos especificado para su uso en el campo. Si el tamaño máximo del agregado grueso es mayor de 25,0 mm , tamizar el concreto sobre un tamiz de 25,0 mm antes de fabricar las probetas.
O
D U
C C IÓ
N
TO
A2.3 Otras condiciones de uso: se sabe que otras condiciones afectan la idoneidad general de la mezcla de concreto para usos específicos previstos. Estos incluyen la temperatura de los materiales o del medio ambiente, la humedad relativa, el tiempo entre la mezcla y la colocación, la cantidad de actividad de mezcla y otros factores. Estas condiciones físicas pueden incorporarse a los ensayos con la intención de revelar posibles interacciones adversas. Por ejemplo, la disminución de la depresión con el tiempo (pérdida de depresión) es una característica que se deberían investigar en las condiciones de campo.
Uso del análisis infrarrojo para verificar la uniformidad de lote a lote
A3.1
Principios
A
SU
R EP
R
A3
PR
O
H
IB I
D
A3.1.1 La espectroscopia infrarroja se utiliza para identificar materiales orgánicos e inorgánicos midiendo la interacción de la radiación infrarroja con el material. Se coloca una muestra del material entre una fuente de infrarrojos y un detector utilizando un instrumento conocido como espectrofotómetro de infrarrojos. La radiación infrarroja es absorbida por el espécimen en frecuencias correspondientes a las frecuencias vibratorias de los enlaces químicos entre grupos específicos de átomos (conocidos como grupos funcionales) que están presentes en el material. El instrumento produce un gráfico de la radiación transmitida a través de la muestra en función de la frecuencia, que se denomina espectro infrarrojo. Por convención, la escala de frecuencia se expresa como la inversa de la longitud de onda en centímetros, que se conoce como número de onda y tiene unidades de cm– 1 . Normalmente, los números de onda en el rango de 4000 cm– 1 a 400 cm– 1 se utilizan para identificar la presencia de diferentes grupos funcionales.
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NTP 334.088 37 de 44
PA R C IA
L
A3.1.2 Históricamente, los espectros infrarrojos se trazaban en términos de transmitancia, I/I0, donde I es la intensidad de la radiación que pasa a través de la muestra e I0 es la intensidad de la radiación que pasa a través del blanco (celda vacía). Con la llegada de las computadoras, se ha vuelto más común graficar espectros en términos de absorbancia (–log10 (I/I0)) porque la absorbancia está relacionada linealmente con la concentración.
Requerimientos
R
O
A3.2
D U
C C IÓ
N
TO
TA L
O
A3.1.3 La espectroscopia infrarroja proporciona un medio cualitativo para juzgar la equivalencia de una muestra original y las muestras subsiguientes obtenidas de diferentes lotes de una mezcla dada. La interpretación espectral puede realizarse mediante la identificación del grupo funcional o mediante la comparación de espectros infrarrojos de materiales desconocidos con los de materiales conocidos. Con el fin de juzgar la equivalencia de diferentes lotes de una mezcla, en esta especificación se utiliza la comparación de espectros. Los espectros trazados en términos de transmitancia o absorbancia son aceptables. Aunque aquí se dan orientaciones para juzgar la equivalencia, se debe consultar a un químico con formación y experiencia en espectroscopia infrarroja si es necesario. Además, se puede consultar la Práctica ASTM E1252, así como muchos libros de texto y artículos técnicos para obtener información adicional.
H
IB I
D
A
SU
R EP
A3.2.1 Como se indica en el Capítulo 18, una mezcla puede repararse para análisis infrarrojo por diferentes métodos. Estos incluyen la preparación de un disco de bromuro de potasio que contiene el residuo seco uniformemente disperso en el disco, así como los diversos métodos citados en la especificación ASTM E1252. Al informar los resultados, el capítulo 19 requiere que se incluyan detalles suficientes sobre el espectro infrarrojo para que otro analista pueda obtener un espectro similar en la misma muestra.
PR
O
A3.2.2 Los informes de ensayo deberían indicar cómo se prepararon las muestras de ensayo, también cómo se analizaron las muestras en el instrumento, por ejemplo, transmisión (pellets de KBr o nujol mull), reflectancia total atenuada, etc. También debería tenerse en cuenta la resolución a la que se recopiló el espectro. Se requiere cuidado al comparar espectros obtenidos usando diferentes instrumentos y técnicas.
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A3.3
NTP 334.088 38 de 44
Espectros comparativos
TA L
O
PA R C IA
L
A3.3.1 De acuerdo con 6.1.1, dos espectros de absorción de infrarrojos se consideran equivalentes si las mismas bandas de absorción de infrarrojos a las mismas intensidades relativas están presentes en ambos espectros. Los espectros de las muestras de inicio y de prueba se pueden verificar comparando visualmente los espectros de absorción que se trazan en hojas de papel separadas, preferiblemente utilizando la misma escala. La superposición de los dos espectros trazados en una caja de luz puede facilitar la comparación. Si los datos están disponibles en formato digital, los espectros se pueden trazar y comparar en una pantalla de computadora.
SU
R EP
R
O
D U
C C IÓ
N
TO
A3.3.2 Se dispone de software para realizar una comparación automatizada de dos espectros que pueden proporcionar una indicación cuantitativa de su equivalencia. Uno de estos métodos se denomina valor del índice de calidad de aciertos (HQI) y es una medida numérica de la proximidad del ajuste entre el espectro de ensayo y el espectro inicial. Cuanto mayor sea el valor de HQI, más cerca estarán los dos espectros entre sí. Se debe tener precaución al utilizar valores de HQI para determinar la uniformidad de lote a lote. El ruido y otros artefactos en el espectro pueden afectar el valor de HQI. Puede ser un desafío determinar el valor mínimo de HQI para indicar que los espectros de la muestra de prueba y la muestra inicial son equivalentes y que existe una uniformidad aceptable de lote a lote. El valor HQI no es una probabilidad, ni un porcentaje y no tiene unidades. Por lo tanto, los valores HQI no deben usarse como la única base para juzgar la equivalencia de los espectros y la uniformidad del producto.
Evaluando la equivalencia
IB I
D
A
A3.4
PR
O
H
A3.4.1 Las siguientes pautas se pueden utilizar como indicadores de que los espectros de la muestra de prueba y la muestra inicial son equivalentes:
A3.4.1.1 Los espectros de la muestra de prueba y la muestra inicial tienen el mismo número de bandas de absorción.
A3.4.1.2 Los números de onda (frecuencias) de las bandas de absorción para los espectros de las muestras de inicio y de prueba son los mismos.
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NTP 334.088 39 de 44
A3.4.1.3 Las intensidades relativas de las bandas de absorción para los espectros de las muestras de inicio y de prueba son similares.
PA R C IA
L
A3.4.2 El juicio subjetivo está involucrado en decidir si dos espectros son lo suficientemente similares para concluir que la uniformidad lote a lote es aceptable. Si se encuentran diferencias entre los espectros de las muestras de inicio y de prueba, se recomienda repetir el análisis infrarrojo de la muestra de prueba.
TO
TA L
O
A3.4.3 Los espectros infrarrojos se ven afectados por muchos factores que no se traducen en diferencias en el rendimiento o la composición de la mezcla.
C C IÓ
N
A3.4.3.1 Se sabe que los aditivos derivados de productos naturales, como lignosulfonatos y resinas, tienen variaciones intrínsecas en sus grupos funcionales que se reflejan como variaciones en sus espectros infrarrojos.
Ejemplos
SU
R EP
A3.5
R
O
D U
A3.4.3.2 Las cantidades variables de agua en la muestra que se analiza pueden producir cambios espectrales distintos de la amplitud de las bandas asociadas con el agua misma.
PR
O
H
IB I
D
A
A3.5.1 La Figura. A3.1 muestra los espectros de absorbancia infrarroja para dos muestras de un reductor de agua a base de lignosulfonato de calcio. La figura muestra los patrones típicos observados en estos tipos de espectros. Un espectro tiene bandas de absorción de diferentes intensidades y anchos. Además, las bandas de diferentes componentes de la muestra pueden superponerse entre sí. En la porción de frecuencia más alta (número de onda más alto) de los espectros en la Figura A3.1, hay bandas debido al estiramiento de los enlaces O-H (la gran amplitud, bandas anchas) y el estiramiento de los enlaces C-H (las bandas estrechas y menos intensas). La porción del espectro infrarrojo por debajo de un número de onda de aproximadamente 1800 cm– 1 se conoce como la “región de huellas dactilares” y típicamente contiene muchas bandas, a veces superpuestas. En este ejemplo, existe una buena coincidencia en las ubicaciones e intensidades de las bandas de absorción a lo largo de los espectros para ambas muestras; las dos muestras se considerarían equivalentes.
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A3.5.2 La Figura A3.2 muestra los espectros infrarrojos de dos muestras de un reductor de agua de alto rango basado en condensado de naftaleno sulfonato. Estos espectros se representan en términos de porcentaje de transmitancia en lugar de absorbancia, por lo que las bandas apuntan hacia abajo en lugar de hacia arriba. Tenga en cuenta que los números de onda y las intensidades relativas de las bandas de absorción concuerdan bien en todos los espectros. Por tanto, las dos muestras se considerarían equivalentes.
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A3.5.3 La Figura A3.3 muestra los espectros infrarrojos de muestras de dos lotes de un aditivo reductor de agua de rango medio. Las diferencias significativas entre los espectros son evidentes particularmente en la región de huellas dactilares. Estos espectros no se considerarían similares y los dos lotes no se considerarían equivalentes.
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A3.5.4 La Figura B3.4 muestra los espectros de absorbancia de una mezcla que se obtuvieron a partir de tres mediciones repetidas en diferentes momentos sin retirar la muestra del espectrómetro. La primera medición se muestra como "Prueba 1" y la última es "Prueba 3". A medida que el agua se evaporó de la muestra, hubo una disminución en la amplitud de las bandas debido al agua libre a aproximadamente 3400 cm–1 , 1640 cm–1 y 550 cm–1 , que se indican con las líneas discontinuas verticales marcadas con "W". Algunas otras bandas aumentaron en amplitud con mayor evaporación.
Figura A3.1 - Espectros similares de absorción para dos muestras de mezcla a base de lignosulfonato de calcio © INACAL 2021 - Todos los derechos son reservados
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Figura A3.2 - Espectros similares (porcentaje de transmitancia) para dos muestras de mezcla basada en condensado de sulfonato de naftaleno
Figura A3.3 - Ejemplo de diferentes espectros de absorción para dos muestras de aditivos reductores de agua
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Figura A3.4 - Efecto del cambio en el contenido de agua de la misma muestra analizada en diferentes momentos sin retirarla del instrumento
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ANEXO B (INFORMATIVO)
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Desviaciones con referencia a la norma ASTM C494/C494M–19
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La presente Norma Técnica Peruana ha tomado como base la norma ASTM C494/494M-19 con las siguientes modificaciones:
En el Capítulo 1, se revisa la redacción del subcapítulo 1.1 al formato de una
B.2
No se ha tomado el texto del pie de página 1, 3, 4 y 5.
B.3
No se ha tomado el texto del subcapítulo 1.4, 1.5 y 1.7.
B.4
En el Capítulo 2 se agregan Normas Técnicas Peruanas y el párrafo:
R EP
R
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B.1 NTP.
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B.5
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“Los siguientes documentos a los cuales se hace referencia en el texto constituyen requisitos de esta Norma Técnica Peruana en parte o en todo su contenido. Para las referencias con fecha, sólo se aplica la edición citada. Para referencias sin fecha se aplica la última edición del documento de referencia (incluyendo cualquier modificación).”
En el subcapítulo 11.2.5 se agrega la tabla de tamices de la NTP 400.037.
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BIBLIOGRAFÍA
ASTM C494/C494 M: 2017 Standard Specification for Chemical Admixtures for Concrete
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NTP 334.088:2005 CEMENTOS. Aditivos químicos en pastas, morteros y concreto. Especificaciones
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