2 Elektrogravimetri

ELEKTROGRAVIMETRI

I. TUJUAN PERCOBAAN Mempelajari dan mengamati peristiwa elektrolisis.

•

•

Menentukan kadar ion Cu dalam larutan CuSO4.

II. TEORI PERCOBAAN Analisa gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Dimana bagian terbesar dari penentuan secara analisa gravimetri ini meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Sedangkan elektrogravimetri adalah suatu metoda analisa kimia fisika, dimana prinsip dari analisa elektrogravimetri sama dengan analisa secara gravimetri, hanya saja disini ada elektrogravimetri zat yang akan ditentukan akan mengendap atau menempel pada elektroda selama proses elektrolisa. Logam yang akan ditentukan didalam larutan harus berbentuk kation, dimana kation ini akan berpindah ke katoda selama elektrolisa, dan menempel sebagai logam bebas. Dan ada juga beberapa logam yang mengendap di anoda selama proses elektrolisa. Syarat - syarat yang harus dipenuhi untuk analisa secara elektrogravimetri adalah : 1. ion logam dengan elektrolisa akan mengendap pada katoda. 2. efisiensi elektrolisa tidak perlu 100 %, tetapi efisiensi pengendapan harus 100 %. 3. bila sampel terdiri dari campuran logam - logam, maka untuk mengambil salah satu logamnya cukup dengan mengatur potensial elektrolisa yang sesuai untuk logam yang diinginkan. Misal proses elektrolisa Cu+2 ------------ Cu, jika voltase yang diberikan cukup tinggi maka akan diamati timbulnya warna merah kecoklatan pada

elektroda negatif (katoda) dan gelembung - gelembung gas akan terlihat pada elektroda positif (anoda). Dimana Cu akan direduksi dan H2O akan dioksidasi. Katoda platina telah terlapisi dengan tembaga dan akan disekitar anoda terbentuk gelembung - gelembung O2. Apabila aktifitas ion - ion sama dengan satu dan tekanan parsial larutan sama dengan 1 atm, maka akan dapat dihitung potensial sel ini dari potensial standar. 2 Cu+2 O2

+

4e

E0 = + 0,34 V.

------------ 2 Cu

+ 4 H+ + 4e ------------- 2 H2O

E0 = + 1,23 V.

Tanda negatif untuk E0 sel menunjukkan spontanitas dari kanan ke kiri, jika reaksi ditulis seperti reaksi biasa. Agar elektrolisa berlangsung yaitu dari kiri ke kanan maka harus diberikan voltase yang lebih besar dari 0,98 volt. Elektrolisa adalah suatu proses perubahan energi listrik menjadi energi kimia, yang merupakan kebalikan dari reaksi pada sel galvani. 2 Ag+ + 2e --------- 2 Ag

E0 = 0,80 V.

Cu+2

E0 = 0,34 V.

+ 2e --------- Cu

2 Ag + Cu --------- Cu+2 + Ag

E0 = 0,46 V.

Dalam sel elektrolisa diatas, pada mulanya menghadapi sebuah sel galvani yang sebelumnya ada dimana elektroda-elektroda dalam keseimbangan dengan larutannya. Sel ini mempunyai suatu voltase luar. Akan tetapi terkadang ditempatkan sepasang elektroda inert (platina) yang memperoleh potensial yang sama. Misalnya dua elektroda platina dicelupkan kedalam suatu larutan tembaga sulfat. Disini tidak ada sel galvani yang terbentuk, jika dua elektroda identik ditempatkan kedalam larutan yang sama, yang mempunyai potensial yang sama dan tidak ada voltase yang timbul. Pada percobaan ini dilakukan penentuan kadar tembaga secara elektrogravimetri, dimana cuplikan atau campuran logam tembaga dilarutkan dalam asam nitrat (asam nitrat berfungsi sebagai pemberi suasana asam). Katoda yang telah dibilas dengan asam nitrat, dikeringkan dan ditimbang, lalu dimasukkan kedalam larutan dan dihubungkan dengan alat dengan menggunakan

sejenis

penjepit.

Voltase

dinaikkan

sampai

ampermeter

menunjukkan arus dan katoda menimbulkan sesuatu dengan rupa seperti tembaga, dan dari anoda akan timbul gelembung - gelembung. Katoda diambil dari larutan dengan voltase masih bekerja, bertujuan agar mencegah terjadinya pelarutan kembali lapisan tembaga oleh arus listrik. Lalu katoda dicelupkan dalam etanol atau aseton untuk memudahkan pengeringan, keringkan dalam oven untuk menghindari terjadinya oksidasi permukaan tembaga, akhirnya didinginkan dan ditimbang. suasana asam nitrat diperlukan untuk percobaan diatas, jika konsentrasi Cu+2 direndahkan oleh elektroreduksi, katoda makin negatif sampai reduksi nitrat mulai. Potensial katoda jadi stabil sehingga tidak menjadi cukup negatif untuk mereduksi logam - logam lain seperti nikel yang mungkin ada. Juga mencegah reduksi H+, yang dalam hal ini tidak dikehendaki, karena pembentukan hidrogen yang serempak cenderung memnyebabkan deposit tembaga, seperti spon dan tidak melekat. Seperti dalam contoh NO3-, jenis-jenis zat lain disebut buffer potensial ditambahkan untuk melayani keperluan yang sama. Misalnya sistem besi (III) besi (II). Fe+3

+

e

-------- Fe+2

E0 = 0,7 V.

Jika konsentrasi kedua ion sama maka potensial elektroda harus dibatasi sampai suatu harga yang tidak melebihi negatif dari pada + 0,7 v. Jika tidak tedapat suatu zat yang lebih mudah dioksidasi dari pada ion besi (II), maka besi (III) terbentuk pada anoda. Apabila H+ bertindak sebagai buffer potensial maka ada kesempatan yang lebar bagi pengendalian potensial katoda dengan mengatur pH larutan. Jadi jumlah reaksi kimia yang terjadi didalam sel elektrolisa tergantung kepada jumlah elektron yang melalui sel yaitu pada jumlah listrik yang mengalir. Menurut Hukum Faraday mengenai elektrolisa adalah jumlah gram zat yang menempel sebanding dengan jumlah muatan faraday yang dipindahkan melalui elektrolit. Dengan cara menimbang katoda atau elektroda sebelum dan sesudah elektrolisa, sehingga didapatkan berat logam yang menempel pada katoda atau elektroda tersebut.

Untuk melakukan elektrolisa kita menghidupkan voltase yang digunakan hingga mengalir arus yang cocok. Konsentrasi yang tinggi dari Ag akan membatasi potensial katode sampai harga positif. Tetapi karena Ag turun selama elektrolisa, voltase katoda EKS akan berkurang. Setelah mendekati 0,15 V, operator akan menutup voltase yang digunakan. Dan diperlukan pengaturan kembali dengan frekuensi yang makin meningkat jika elektrolisa mendekati penyempurnaan. Sehingga arus akan menjadi rendah harganya (karena pengaturan potensial mencegah reaksi - reaksi katoda lain ) dan prosesnya akan sampai pada akhir. Proses elektrolisa banyak digunakan dalam industri - industri. Yaitu digunakan sebagai penentu kandungan logam pada air limbah industri. Yang paling banyak digunakan yaitu proses penyepuhan (elektroplating) yang merupakan suatu proses pelapisan suatu logam yang diinginkan dengan suatu lapisan logam lain. Tujuan penyepuhan adalah untuk mencegah terjadinya korosi dan memberikan lapisan penutup yang tahan dan baik.

III. PROSEDUR PERCOBAAN 3.1. Alat dan Bahan

•

Alat

− − − − − − •

− − − −

Everbach elektrogravimetri Gelas piala Gelas ukur Labu semprot

.

Pipet gondok. Labu ukur

Bahan CuSO4 H2SO4 HNO3 Aquadest

3.2. Cara Kerja

1. Katoda platina dicelupkan dalam larutan HNO3 agar logam yang mengganggu analisis menjadi larut dan bilas dengan akuades selanjutnya keringkan dalam oven. 2. Katoda yang bersih dan kering ditimbang beratnya. 3. Pipet 10 ml CuSO4 masukan ke dalam gelas piala, tambahkan HNO3 dan H2SO4 masing-masing 3 mL dan tambahkan akuades hingga tepat 200 ml. 4. Larutan tugas diencerkan sampai batas dan dipipet 10ml pindahkan pada gelas piala 250 mL, kemudian tambahkan 5 mL HNO3 dan 5 mL H2SO410 N serta akuadest menjadi 200 mL. 5. Elektroda dipasang pada tempatnya dengan elektroda kecil sebagai katoda dan elektroda besar sebagai anoda. Posisi kutub anoda ditentukan dengan penempatan saklar polarity ke kiri atau ke kanan. 6. Alat elektrogravimetri dihidupkan, dengan menekan tombol power pada posisi On, hidupkan Mekanik strirrer, jaga jangan sampai berbenturan antar elektroda maupun dengan stirrer.

7. Atur pemberian tegangan sehingga didapatkan besaran arus 2 A, elektrolisis dilakukan selama 50 menit. 8. Proses ini dilakukan untuk kedua bahagian alat yaitu bahangian kanan untuk sampel dan bahagian kiri untuk standar. 9. Setelah 50 menit katoda dicelupkan lebih dalam (sekitar 0,5 cm) dengan menaikkan posisi gelas piala, dan proses dilanjutkan selama 15 menit lagi untuk melihat apakan masih terbentuk pelapisan endapan atau tidak. 10.

Jika telah sempurna, elektroda dibilas dengan akuades dan dikeringkan dengan oven dan akhirnya ditimbang.

11.

Elektroda dibilas dengan akuades, dikeringkan didalam oven dan ditimbang beratnya.

12.

Berat Cu yang diendapkan dapat ditentukan dari selisih berat elektroda sesudah dan sebelum proses elektrolisis .

13.

Elektoda yang telah selasai digunakan direndam dengan asam nitrat dan dicuci dengan akuades.

DAFTAR KEPUSTAKAAN Darmawangsa, Z.N. Penuntun Praktikum Analisa Instrumen. Penerbit Grayuna. Jakarta. 1986. Kahar, Zaharasmi. Antar Konversi Energi Kimia & Energi Listrik. Unand. Padang. 1990. Underwood, A. L. Analisa Kimia Kuantitatif. Penerbit Erlangga . Jakarta. 1993.

IV. DATA DAN PEMBAHASAN 4.1 Data Dan Perhitungan

Untuk larutan standar 10 ml CuSO4 1 %

a. •

Berat elektroda awal

=

17,7769

Berat elektroda akhir

=

17,8285

gram •

gram Berat Cu yang terendapakan = (17,8285 -

•

17,7769) gram = 0,0516 gram Berat Cu+2 1 %

= 1 gram X 100 % 100 ml = 0,1 gram

Berat Cu+2 teori

=

Ar Cu

X Gram CuSO4

Mr CuSO4 = 63,5 g/mol X 0,1 gram 159,5 g/mol = 0,0398 gram Rendemen Cu+2 Standar

= Berat Cu yang terendapkan X 100 % Berat Cu yang teori = 0,0516 gram X 100 % 0,0398 gram = 129,61 %

b.

Untuk larutan sampel (Cx) CuSO4 1 %

•

Berat elektroda awal

=

15,2519

Berat elektroda akhir

=

15,3335

Berat Cu yang terendapakan

= (15,3335 -

gram •

gram •

15,2519) gram = 0,0816 gram

Berat sampel CuSO4

= Mr CuSO4

X Berat Cu terendapkan

Ar Cu = 159,5 g/mol X 0,0816 63,5 g/mol = 0,2049 gram Volume sampel CuSO4

= berat sampel CuSO4 x 100 mL x 1 gr-1 = 0,2049 gram x 100 mL x 1 gr-1 = 20,49 ml

4.2.

Pembahasan Dari hasil percobaan pada praktikum Elektrogravimetri yang telah

dilakukan ini, didapatkan kadar dari tembaga yang diendapkan pada elektroda yang berasal dari larutan CuSO4. Dimana rendemen untuk larutan standar melebihi dari 100 % yaitu 129,61 %. Hal ini mungkin terjadi karena pada saat pengeringan katoda, dimana pengeringannnya kurang sempurna sehingga air masih menempel maka akan berpengaruh pada berat katoda. Dan volume sampel yang diberikan asisten didapatkan dari percobaan adalah 20,49 ml. Kadar tembaga yang diperoleh dari hasil ini belumlah sempurna benar.

Elektrogravimetri adalah suatu metoda analisa kuantitatif berdasarkan pengendapan atau pendepositan logam tersebut pada elektroda dengan bantuan arus listrik, dapat digunakan untuk menentukan kadar suatu logam tertentu dalam larutannya. Alat elektrogravimetri ini bekerja berdasarkan prinsip elektrolisis, dimana pemberian arus listrik menyebabkan reaksi kimia reduksi komponen pada katoda dan sebaliknya proses oksidasi pada anodanya. Analisa gravimetri adalah suatu metoda analisa berdasarkan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu.

Hal ini dapat terjadi karena terbatasan waktu untuk elektrolisa, disini tembaga yang akan ditentukan belum secara keseluruhan diendapkan pada katoda. Menurut teori yang ada bahwa elektrolisa akan sempurna apabila dilakukan penambahan pencelupan pada katoda, maka katoda yang baru tercelup itu tidak lagi terdapat endapan baru atau tetap bersih. Namun pada saat dilakukan pencelupan tersebut dan beberapa saat kemudian elektroda diangkat ke atas sedikit ternyata masih terbentuk endapan. Karena keterbatasan waktu maka elektroda sudah dapat diangkat, direndam dalam aquadest, lalu dikeringkan dan ditimbang. Terlihat berat endapan yang diperoleh dari elektrolisa tidak sama dengan berat teori dari endapan tembaga tersebut.

V. KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan Pada percobaan elektrogravimetri ini dapat disimpulkan beberapa hal sebagai berikut : •

Rendemen tembaga didapatkan dalam larutan standar : 129,61 %

•

Volume sampel tembaga didapatkan dalam larutan sampel : 20,49 ml

•

Bahwa kadar dari suatu logam seperti tembaga dapat ditentukan berdasarkan metoda elektrogravimetri melalui proses elektrolisa. Endapan dari tembaga (yang berasal dari larutan CuSO4, dimana Cu+2

•

direduksi) terbentuk pada katoda. •

Prinsip Elektrogravimetri adalah elektrolisis

•

Elektrogravimetri adalah suatu metoda analisa kuantitatif berdasarkan pengendapan atau pendepositan logam tersebut pada elektroda dengan bantuan arus listrik, dapat digunakan untuk menentukan kadar suatu logam tertentu dalam larutannya.

•

Analisa gravimetri adalah suatu metoda analisa berdasarkan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu.

5.2 Saran Pada praktikan selanjutnya disarankan agar praktikum elektrogravimetri berjalan lancar dan baik : •

Pahami cara kerja agar didapatkan hasil sesuai yang

diharapkan. •

Pastikan elektroda bener-benar bersih supaya tidak terjadi

keslahan pada elektrolisis. •

Pastikan elektroda besar sebagai anoda dan elektroda kecil

sebagai katoda. •

Pada saat pengenceran pastikan benar-benar tepat pada tanda

batas agar reaksi elektrolisis yang terbentuk tidak terjadi kesalahan. •

Hati-hati dengan bahan-bahan yang digunakan.