1 Humedad

 

HUMEDAD

 

INTRODUCCIÓN En muchas ocasiones, al agua no se le considera cons idera un nutrimento porque no sufre cambios químicos durante su aprovechamiento biológico; pero es un hecho que sin ella no pueden llevarse a cabo las innumerables transformaciones bioquímicas Tiene un gran número de funciones biológicas basadas en su capacidad física para transportar sustancias, disolver otras y mantenerlas tanto en solución como en suspensión coloidal y también en su reactividad química, al intervenir en la fotosíntesis y en muchas reacciones. El agua influye 1. En las propiedade propiedadess de los alimentos alimentos y, y, a su vez, los componentes componentes de los alimentos alimentos influyen en las propiedades del agua. 2. Influyen en el diseño diseño de lo loss proceso procesoss para maneja manejarr y transfo transformar rmar los alim alimentos; entos; su influencia es decisiva para obtener deshidratados con buena aceptación. 3. Para Para conserva conservarr los aliment alimentos os es necesa necesario rio deter determinar minar su infl influencia uencia en el crecimiento microbiano y en las distintas reacciones físicas, químicas y enzimáti enzi máticas cas negativas negativas .

 

NMX-F-294-SCFI-2011 INDUSTRIA AZUCARERA AZUCARERAYY AL ALCOHOLERA COHOLERA - DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN MUESTRAS DE AZÚCARES CRIST CRISTALIZADOS ALIZADOS NMX-F-083-1986. ALIMENTOS. DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN PRODUCTOS ALIMENTICIOS

NOM-155-SCFI-2012,Leche-Denominaciones,especificaciones fisicoquímicas, información comercial y métodos de prueba.

NOM-116-SSA1-1994, BIENES Y SERVICIOS. DETERMINACIÓN DE HUMEDAD ALIMENTOS POR TRA TRATAMIENTO TAMIENTO TÉRMICO. MÉ MÉTODO TODO POR ARENA O GASA. EN

 

DEFINICIÓN Se entiendea las porcondiciones humedad, ladepérdida peso que sufre un alimento al someterlo tiempoen y temperatura prescritos.

Humedad es la pérdida en peso por evaporación que sufre el producto al someterlo a las condiciones prescritas, expresada en por ciento.

FUNDAMENTO: LA TEMPERATURA DE EBULLICIÓN DEL AGUA ES 100ºC A NIVEL DEL MAR. EL AGUA AGUA LIBRE ES LA MÁS FÁCIL DE ELIMINAR

Pérdida en el secado: El agua es el principal componente volátil perdido durante el secado

 

Razones por las cuales, la mayoría de las industrias de alimentos determinan la humedad: 1. El compra comprado dorr de materias materias prim primas as no des desea ea adquir adquirir ir agua agua en exceso. exceso. 2. 3. 4.

El agua, si está presente presente por encima encima de de ciertos ciertos niv niveles, eles, facilita facilita el desarro desarrollo llo de de los microorganismos. Para la mantequi mantequilla, lla, margari margarina, na, leche leche en polvo polvo y queso está señalado señalado el máximo legal. Los materiales materiales pulverulento pulverulentoss se aglomeran aglomeran en presencia presencia de agua, por ejemplo ejemplo azúcar y sal.

5. La La cantid humedad hume dad trigo trigo pres de beente ajustarse ajustarse adecuadamente para facilitar la la moli molienda. enda. 6. ca ntidad ad de dde e agua pdebe resente puede puede adecuad af afect ectar ar la lamente a text textura ura. . facilitar 7. La determinac determinación ión del del contenido contenido en agua represe representa nta una vía sencilla sencilla para para el contro controll de la la concentración en las distintas etapas de la fabricación de alimentos.

 

Este

valor analítico es de gran importancia económica para un fabricante de alimento toss, ya que el agua es un  “llenador barato”. El contenido de humedad es un factor de calidad en la conservación de algunos productos, ya que afecta la estabilidad de: frutas y vegetales deshidratados, leches deshidratadas; huevo en polvo, papas deshidratadas y especias.

La determinación de humedad se utiliza como factor de calidad de: jaleas y ates, para evitar la cristalización del azúcar; jarabes azucarados, cereales preparados convencionales (4-8%); inflados (7-8%).

Se utiliza una reducción de humedad por conveniencia en el empaque y/o embarque de: leche lechess concentrad concentradas, as, endulz endulzantes; antes; produ productos ctos deshid deshidratad ratados os (éstos son muy difíciles de empacar si poseen un alto contenido de humedad; jugos de frutas concentradas. Todos los cálculos de valor nutricional requieren del conocimiento previo del contenido de humedad

 

El agua es el mayor constituyente de muchos productos alimenticios y su cantidad en los alimentos varía grandemente.

 

 Alimento

% Humedad

Carme cruda, res

63.2 %

Carne cruda, pollo

68.6 %

Carne cruda, pescado

79.1 %

Huevo fresco

75.3 %

Queso cottage

79.3 %

Manzana fresca con cáscara

83.9 %

Naranja fresca

86.0 %

Leche fluída (3.3 % grasa)

88.0 %

Yogurt bajo en grasa

89.0 %

Sandía fresca

91.5 %

 

Importancia de la Determinación 

Nutrimental: Los cálcul uloos del val alor or nut utrrime menntal de los al aliimentos requ quie ierren

dell co de cono noci cimi mien ento to de dell co cont nten enid idoo de hu hume meda dad. d. 

Conservación: La humedad es un factor de calidad en la preservación de

algunos productos y afecta la estabilidad (ej. Fruta seca, leche en polvo, especies, etc.). A mayor contenido de humedad, mayor susceptibilidad al deteri det erioro oro mic microb robiol iológic ógico, o, quí químico mico y enzi enzimát mático ico.. 

Manejo: Una humedad reducida es utilizada por conveniencia en el

empacado o transporte de algunos alimentos (ej. leche concentrada, jarab jar abes, es, pr prod oduc ucto toss de deshi shidr drat atad ados os,, co conc ncen entr trad ados os y jug jugos os de fr fruta utas) s)..



Económico: La cantidad de ST es de gran importancia para los

productores y compradores ya que el agua es un ingrediente de relleno muy barato. El contenido de humedad es un estándar para la fijación de precios.

 

FORMAS DE AGUA EN LOS LOS ALIMENTOS ALIMENTOS La eliminación de agua de lo alimentos depende de la forma en que se encuentre:



AGUA LIBRE Conserva sus propiedades propiedades físicas y actúa como agente dispersante de coloides y disuelve sales.



AGUA ADSORBIDA ADSORBI DA Unida firmemente a proteínas y carbohidratos o se haya ocluida en las paredes celulares y protoplasma.



AGUA POR HIDRATACION Unida químicamente a azúcares (ej. Lactosa monohidratada) monohidratada) y sales (Na2SO4·10H2O)

 

ACTORES ORES QUE DETERMINAN D ETERMINAN LA SELECCIÓN DEL FACT MÉTODO 

FORMA EN LA QUE EL AGUA ESTÁ PRESENTE EN EL ALIMENTO.



NATURALEZA DEL PRODUCTO ANALIZADO (SI SE OXIDA O DESCOMPONE FÁCILMENTE)



CANTIDAD CANTID AD RELATIVA RELATIVA DEL AGUA PRESENTE EN EL E L PRODUCTO



RAPIDEZ DE LA DETERMINACIÓN.





EXACTITUD DESEADA. DISPONIBILIDAD Y COSTO DEL EQUIPO REQUERIDO.



CAPACITACIÓN REQUERIDA.



RIESGOS

 

Métodos para la determinar Humedad en Alimentos

Estufa a presión atmosférica, de tiro forzado, a Vacío.

 

Secado: Destilación:

Directa o por reflujo con solvente inmiscible.



Químicos:

Titulación Karl-Fischer. Karl-Fischer. Carburo de calcio



Físicos:

Hidrometría, refractometría, picnómetro.



Instrumentales: Infrarrojo (IR), RMN.

 

METODOS DE SECADO EN ESTUFA 

ESTUFA ESTUF A DE CONVECCION. CONV ECCION.



ESTUFA ESTUF A DE CORRIENTE CORRIEN TE DE D E AIRE.



ESTUFA DE VACIO.



HORNO DE MICROONDAS.



ESTUFA ESTUF A DE INFRARROJO INFR ARROJO.

 

FACT ACTORES ORES QUE INFLUYE INFLUYEN N EN LA EFICIENCIA Y VELOCIDAD DEL MÉTODO DE SECADO AL HORNO TAMAÑO DE LAS PARTÍCULAS. DISTRIBUCIÓN DE LOS TAMAÑOS DE LAS PARTÍCULAS. TAMAÑO DE LA L A MUESTRA. SUPERFICIE DE ÁREA.

 

RIESGOS DEL SECADO AL HORNO DESCOMPOSICIÓN DE OTROS CONSTITUYENTES DEL ALIMENTO. ALIMENTO. SUCEDE CUANDO SE HA DEJADO SECAR LA MUESTRA MUESTRA DEMASIADO TIEMPO O LA TEMPERATURA TEMPERATURA ES MUY ALT ALTA. POR PO R TANTO TANTO EL COMPROMIS CO MPROMISO O DE ESTE 

MÉTODO ES CONTROLAR TIEMPO Y TEMPERATURA DE SECADO.

PÉRDIDA DE CONSTITUYENTES VOLÁTILES:  ÁCIDOS BUTÍRICO, PROPIÓNICO, BUTÍRICO.  ALCOHOLES, ÉSTERES, ALDEHÍDOS, ENTRE LOS COMPONENTES DEL SABOR.  OXIDACIÓN DE ÁCIDOS GRASOS INSATURADOS. INSATURADOS. CARBOHIDRATOS. TOS.  DESCOMPOSICION DE CARBOHIDRA

 

Método de secado estufa 

La determinación de secado en estufa, es un método gravimétrico que se basa en la medición de la pérdida de peso de la muestra por evaporación del agua, a condicione especificas, expresada en porcentaje en peso.



El principio operacional delymétodo determinación humedad utilizando estufa balanzade analítica, incluyede la preparación de la muestra, pesado, secado, enfriado y pesado nuevamente de la muestra. (Nollet, 1996). DESVENTAJAS  Variaciones debido a una pérdida incompleta de la humedad o por descomposición.  Descomposición de Carbohidratos (A 100°C)  Pérdida de otros volátiles: AGCCs, alcoholes, ésteres y aldehídos.

 

NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-116-SSA1-1994, BIENES Y SERVICIOS. DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN ALIMENTOS POR P OR TRA TRATA TAMIENTO MIENTO TÉRMICO. MÉTODO POR ARENA O GASA. FUNDAMENTO Este método se basa en que al añadir arena o gasa, se incrementa la superficie de contacto y la circulación del aire en la muestra, favoreciéndose así la evaporación durante el tratamiento térmico. 8 PROCEDIMIENTO Cápsulas de níquel, aluminio o vidrio, con 30 g de arena como máximo, o gasa recortada al tamaño del fondo de la cápsula y una varilla de vidrio de longitud apropiada para reposar oblicuamente en la cápsula sin que se impida el tapado de ésta. Secar previamente las cápsulas entreabiertas (con arena o gasa, varilla y tapas), durante un mínimo de 2 horas a 100 ± 2°C, taparlas e introducir en un desecador y dejar enfriar a temperatura ambiente y pesar con precisión de 0,1 mg (M1) 8.1 Colocar en la cápsula preparada una cantidad de producto inferior a 10 g, volver a tapar la cápsula y pesar con precisión de 0,1 mg (masa M2). Para que se cumpla el grado de precisión, se recomienda utilizar una cantidad de muestra superior a 1 g y en los productos heterogéneos utilizar de 3 a 5 veces más de la cantidad mínima propuesta. 8.2 Después de pesar, mezclar bien la muestra con arena o colocarla c olocarla sobre la gasa. Si es necesario, añadir unos centímetros cúbicos de agua destilada, lo cual facilita una mezcla uniforme. 8.3 Si la muestra lo requiere, evaporar a sequedad, s equedad, sin tapa, por medio de un baño maría o placa calefactora a un máximo m áximo de 100°C. Durante la evaporación, el contenido de la cápsula debe removerse de vez en cuando al principio y más a menudo al final. Evitar las pérdidas de sustancia y arena. 8.4 Introducir en la estufa las cápsulas con c on la muestra previamente evaporada, colocar las tapas de manera que al final del tiempo de secado puedan taparse rápidamente, cerrar la e estufa stufa y secar durante 4 horas a 100° ± 2°C. Abrir Abrir la estufa, tapar las cápsulas y colocarlas en los desecadores, dejar enfriar hasta temperatura ambiente y pesar inmediatamente con precisión de

0,1 mg (masa M3).  

CALCULOS 

HUMEDAD (%P/P) = g H₂O / g mta



HUMEDAD (%P/V) = g H₂O / ml mta







x 100 x 100

HUMEDAD HUMEDA D (%P/P) (%P/P) = g mta hum. hum. –  – g mta mta se seca ca /g mta mta hu hum m x 100 100

S T (% (%p/ p/p) p)== g mt mtaa se seca ca /g mt mtaa hu hum m x1 x100 00 S T (g/L) (g/L)== S T (%p/p) (%p/p) x densid densidad ad S T (g (g/L) /L)== g mt mtaa se seca ca /m /mll mta mta hu hum m x1 x100 0000

 

ESTUF ESTUFA A DE AIRE FORZADO FORZADO ó DE TIRO FORZADO FORZADO Es un método gravimétrico que se basa en la medición de la pérdida de peso de la muestra por evaporación del agua, a condicione especificas, expresada en porcentaje en peso.



VENTAJAS. TIEMPO DE O.75 A 3 H. DIFERENCIA DE 1o C.



DESVENTAJA: OXIDACION DE LIPIDOS. DESCOMPOSICION DE CARBOHIDRATOS

 

Método por secado en estufa de vacío 

Método gravimétrico, en el cual se determina el agua por evaporación basado en el principio fisicoquímico que relaciona la presión de vapor con la Si presión dellasistema unasistema, dada. se abate presióna del sitemperatura stema, se abate la presión de vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullición. Si se sustrae aire de una estufa por medio de vacío se incrementa la velocidad del secado.

 

ESTUFA DE VACIO 

ES UN SECADO BAJO PRESION REDUCIDA Y ES CAPAZ CAPAZ DE OBTENER LA MAS COMPLETA REMOCION DEL AGUA Y VOLATILES SIN DESCOMPOSICION.



Es necesario que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presión no exceda los 100 mm Hg. y 70°C, de manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen los compuestos volátiles de la muestra, cuya presión de vapor también a sido modificada. (Nollet, 1996).

 

CHAROLAS DE SECADO EN ESTUFA 

VARÍAN EN FORMA Y TAMAÑO. TAMAÑO.



DEBEN SER SECADAS PREVIAMENTE.



PUEDEN TENER O NO TAPA.



DEBEN MANEJARSE CON PINZAS, PUES INCLUSO LAS HUELLAS DIGIT DIGITALES ALES PESAN, PROPORCIONAN PROPOR CIONAN HUMEDAD.





HAY CHAROLAS HAY CHARO LAS DE MET METAL AL O DESECHABLES. LAS TAPAS TAPAS IMPIDEN I MPIDEN LA PÉRDIDA DE MUESTRA DURANTE EL CALENTAMIENTO.



DEBEN ALMACENARSE EN UN DESECADOR.

 

FORMACIÓN DE COSTRA EN LA SUPERFICIE DEL M MA A TERIAL TERI AL ALGUNOS MATERIALES MATERIALES TIENDEN A FORMAR UNA COSTRA SEMIPERMEABLE O TERRONES DURANTE EL SECADO. CONSTITUYE UNA FUENTE DE ERROR

TÉCNICA DE LA CHAROLA DE ARENA UNA CANTIDAD DE ARENA SECA Y UN AGITADOR DE VIDRIO, SE DEJA DENTRO DE LA CHAROLA Y SE LLEVA A PESO COSTNTE. DESPUÉS DE PESAR LA MUESTRA SE MEZCLA CON LA ARENA MEDIANTE EL AGITADOR Y ÉSTE SE DEJA EN LA CHAROLA. EL RESTO DEL PROCEDIMIENTO SE REALIZA DE MANERA CONVENCIONAL,

ESTANDARIZADA.  

HORNO DE MICROONDAS Método gravimétrico. El calentamiento con microondas, el calor se introduce al alimento debido a la interacción de moléculas dipolares de este y un campo electromagnético de alta frecuencia, produciendo la perdida de agua. VENTAJAS. Técnica rápida. Precisa. Resultados en 10 min. DESVENTAJAS Costosa El tiempo de secado depende del contenido de humedad Y área de superficie (tamaño de partícula) Algunas áreas del alimento pueden quemarse mientras otras permanecen sin procesarse debido A que la energía está concentrada sólo en el centro.

 

MÉTODO RÁPIDO DE LA TERMOBALANZA FUNDAMENTO 

Este método se basa en evaporar de manera continua la humedad de la muestra y el registro continuo de la perdida de peso, hasta que la muestra se sitúe a peso constante. El error de pesada en este método se minimiza cuando cuando la muestra no se expone constantemente constantemente al ambient ambientee (Nollet, 1996).



La humedad es tomada como la pérdida de peso al secado, usando un instrumento de humedad, el cual emplea una balanza de torsión sensible para pasar la muestra y una lámpara infrarroja para secar. Está constitu constituido ido por una una balanza con con capacidad capacidad para 10 grs ± 0,01 de muestraa y sobre su platillo está muestr está colocada colocada una lampara de luz infrarroja infrarroja a la derecha de delcalor platillo estánque dossediales similares, uno permite controlar la intensidad (Watt) suministra a la muestra y el otro permite controlar el tiempo de exposición al mismo.



NO EST ESTA A APROBA APROBADA DA POR LA AOAC Active in a variety of fields (cereals, starch, flour, flour, noodles, brewed products, sea foods and marine products, meat products, spices, sweets, dairy products, dried foods,

vegetable oils and other food articles  

ESTUFA DE INFRAROJO 



SE BASA EN EL USO DE UNA LAMPARA DE RAYOS INFRARROJOS. CON FILAMENTOS DE TEMPERATURA DE HASTA 2000-2500°K. La irradiación de calor al

interior de la muestra para evaporar la humedad. 



Acorta el tiempo de secado, 10-25 minuto. NO ESTA APROBADA POR LA AOAC

 

INFRARROJO 

Método epectocopico, donde una muestra es irradiada con luz de dos longitudes de onda diferentes en la región de infrarrojo, una longitud es absorbida por el agua, mientras que la otra es usada como referencia. Desventajas: Mide principalmente la humedad próxima a la superficie del material. Equipo caro. Requiere personal capacitado. Ventajas: Método rápido.

 

Espectro infrarrojo cercano, analizador de alimentos y forrajes. Es un instrumento fiable, preciso y rápido que proporciona la determinación de proteínas, grasas, fibras y humedad.

•ES UN METODO DE

ABSORCION •GRUPO O-H A UNA λ 2.8m •MUY SENSIBLE (1 ppm)

•REQUIERE CALIBRACION  

ESPECTROSCOPIA RMN

•EL NUCLEO DE H VIBRA EN UN CAMPO MAGNETICO CON EL SPIN ORIENTADO.

•ABSORBE LA ENERGIA DE LA RADIOFRECUENCIA.

•PERMITE DIFERENCIAR AGUA LIBRE DE AGUA UNIDA.

 

Método por Destilación con Solventes no Miscibles FUNADMENTO El método de destilación mas frecuentemente utilizado (método de Bidwell – Sterling), mide el volumen de agua liberada por la muestra durante su destilación continua junto con un disolvente no miscible.    

Usa solventes inmiscibles con el agua. TOLUENO XILENO XILEN O TETRACLOROETI TETRACL OROETILENO LENO

P. EB. 110.6 °C. P.EB. 137 140 °C. P. EB. 121 °C.

DENSID AD MENOR DENSIDAD DENSIDAD DENSIDA D MENOR DENSIDAD DENSIDA D MA MAYOR YOR

MENOR DESCOMPOSICION TERMICA. DISMINUCION DE REACCIONES QUIMICAS QUIMI CAS ADVERSAS. FUENTES DE ERROR: FORMACION DE EMULSIONE, ADHESION DE GOTAS DE AGUA

EN EQUIPO Y FORMACION DE AGUA POR DESCOMPOSICION DE CARBOHIDRTOS CARBOHIDRTOS  

Trampa Dean – Stark

Trampa Bidwell-Sterling  

HUMEDAD Karl Fisher Principio: La determinación de agua por el método de Karl Fischer se basa en la reacción cuantitativa entre el agua y un reactivo constituido por dióxido de azufre

y iodo en presencia de metanol. 

SE BASA EN LA REACCIÓN FUNDAMENTAL DESCRITA POR BUNSEN EN 1853 INVOLUCRANDO LA REDUCCIÓN DEL YODO POR EL SO2 EN PRESENCIA DE AGUA: CAFÉ 2

2

2→

INCOLORO 2

4

2H O + SO + I

H SO + 2HI

 

ESTA REACCIÓN FUE MODIFICADA Es el único método químico comúnmente usado para la determinación de agua en alimentos que precisamente se basa en su reactivo. Este reactivo fue modificado en 1936 y consta de yodo, dióxido de azufre, una amina (originalmente se empleaba piridina sin embargo por cuestiones de seguridad y toxicidad se está reemplazando por imidazol) en un alcohol (ejemplo metanol).

H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN -> [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I Se muestra que por cada mol de agua, se utiliza 1 mol de yodo, 1 mol de SO 2, 3 moles de piridina (o imidazol) y 1 mol de metanol.

 

MÉTODO ELECTROLÍTICO DE TITULACIÓN KARL-FISCHER hum< 0.03% 





Ideal para productos con extremadamente baja humedad (0.03% (0. 03% - ppm ppm). ). El yodo se genera electrolíticamentee para valorar electrolíticament al agua. La cantidad de yodo requerida para valorar queda determinada por la corriente necesaria para generar el yodo

METODO DE TITULACIÓN KARL-FISCHER hum. > 0.03% 

cámara cerrada protegida de la humedad hume dad atm atmosfé osféric rica. a. 



2i- ® i2 i2 + 2e-

El exceso de yodo que no puede reaccionar con el agua puede ser determinado: visualmente. (color (co lor café café-ro -rojiz jizoo osc oscuro uro))





En el pr proc oced edim imie ient ntoo po porr ti tittul ulac ació iónn volumétrica, el yodo y el SO2 son añadidos a la muestra en una

potenciométricamente.

 

ESTANDARIZACIÓN DEL REACTIVO KF SE PUEDE ESTABLECER CON: •

AGUA PURA

•

ESTÁNDAR DE AGUA EN MET METANOL ANOL

•

TARTRA ARTRATO TO DE SODI SODIO O DIHI D IHIDRA DRAT TADO (Na2C4H4O6 · 2H2O)

CONTIENE 15.66% DE AGUA  

RECOMENDADO:      

MUESTRAS CON RESULTADOS INCONSISTENTES CON CALENTAMIENTO A VACIO. ALIMENTOS BAJOS EN HUMEDAD Y RICO EN PROTEINAS Y AZUCARES. EL METANOL PERMITE MEDIR TODA EL AGUA (LIBRE Y UNIDA) ES INSTANTANEA (POCOS MINUTOS) MUY SENSIBLE (ppm) MUESTRAS CON VOLA VOLATILES TILES Y TERMOSENSIBLES

FUENTES DE ERROR:  

Extracción incompleta de humedad, por finura de la molienda. Humedad atmosférica que se filtre al sistema.



Humedad adherida al material. material.

INTERFERENCIAS: 

Ac. Ascórbico es oxidado por el RKF.



Compuestos carboxílicos carboxílicos rxn con metanol produciendo produciendo agua. Y desvanecen el



punto final por color. Ácidoss grasos insaturado Ácido insaturadoss rxn con el yodo.

 

MÉTODO DEL CARBURO DE CALCIO CaC2 + 2H2O

→

Ca(OH)2 + C2H2 (g)

Basado en la reacción química del carburo de calcio con el agua presente enpara el alimento, acetileno. El material medir el produciendo contenido degas agua se coloca en un sistema cerrado que contiene CaC2. La cantidad de agua se puede medir: • Mediante una probeta invertida, llena de agua y con conección de manguera. Se mide el volumen liberado por desplazamiento de agua. •

Mediante la pérdida de peso de una mezcla después del tratamiento.

•

Determinando la presión que se ejerce en un sistema cerrado después de que se ha

completado la reacción (en este método se necesita una calibración).  

Métodos Métod os mas usad para la deter determina minación ción de humed humedad ad

* La adición de arena o gasa normalmente facilitan el procedimiento de secado de la muestra, sobre todo si esta contiene un porcentaje elevado de materia grasa, o azúcares.

 

Temperatura °C METODO DESECACION POR ESTUFA ESTUFA 130 ±1° 10 1055 ± 1°

60° a pr presión re r educida

Tiempo Limitaciones

Ventajas

Aplicaciones

3 hrs. Peso

Rápido Semillas oleaginosas Destructivo, pérdida de Mayoría de los alimentos volátiles.caramelización volátiles.caramelizaci ón de azúcares, no constan aplicable a alimentos azucarados, grasas o te aceites esenciales. ±5mg Lento, pérdida ddee volátiles Método Universal Alimentos azucarados, materias grasas. Alimentos con aceites esenciales.

Variante Variante de agregar arena tanto a

Facilita la

Alimentos con contenido graso

105° C como a 60°C y a presión reducida *

determinación. Mayor superficie para la salida de la humedad general.

importante. Alimentos en general.

HORNO MICROONDA

Costo del equipo

Rápido

Alimentos, humedad alta y media

KARL FISHER

Costo del equipo

Rápido

NMR

Costo del equipo, necesita calibración

Rápido

Alimentos de muy baja humedad. Alimentos higroscópicos. Mayoría de los alimentos, semillas.

LIOFILIZACION

Permanece agua residual, costo del equipo No altera el producto

DETERMINACION CON ARRASTRE CONXILOLO TOLUENO (MET. DEAN Y

Mayoría de los alimentos

Rápido. con alto contenido Determina sólo la Alimentos materias volátiles, pimentón, de cebolla,

STARK)

humedad.

margarina, mantequilla, manteca.

* La adición de arena normalmente facilita el procedimiento de secado de la muestra, sobre todo si esta contiene un porcentaje elevado de materia  

METODOS FISICOS: HIDROMETRIA Y CONDUCTIMETRIA 

HIDROMETRIA: basado en la medición de densidad.

HIDROMETRO Lactómetro: densidad de leche. Hidrómetro de Baumé: densidad de solucione solucione salinas, humedad en azúcar de de liquida y leche condensada. Alcohómetros: % de alcohol en licores destilados ( AOAC 957.03). El contenido de etanol se puede medir en el destilado a partir de un volumen de la muestra exactamente medido. Los azúcares reductores no son destilables . Interf Interfieren ieren Nivel Niveles es de SO2 superiores a 200 mg/1, Acidez volátil que exceda 0,10%

PICNOMETRO Se debe tener la precaución de un buen control de peso del picnómetro y bien calibrado, y un muy buen control de temperatura .

.  

DETERMINACIÓN POR DENSITOMETRÍA • El instrumento de medición es un hidrómetro

(también utilizado para medir sólidos solubles totales). Los Hidrómetros Brix son ampliamente utilizados. Tienen relativamente buena precisión ±0,05 en el jarabe y ±0,02 Brix en bebidas y están disponibles disponibles a precios precios razonables. razonables. son de cristal y por lo tanto muy frágiles. Grado Brix: Sistema de medición específico, en el cual el ° Brix, representa el porcentaje en peso de sacarosa pura en solución. En la industria azucarera se le considera como el porcentaje de sólidos disueltos y en suspensión, en las

soluciones impuras de aazúcar zúcar..  

NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-138-SSA1-1995, QUE EST ESTABLECE ABLECE LAS ESPECIFICACIONES SANIT SANITARIAS ARIAS DEL ALCOHOL DESNA DESNATURALIZADO, TURALIZADO, ANTISEPTICO Y GERMICIDA (utilizado como material de curación), ASI COMO PARA EL ALCOHOL ETILICO DE 96ºG.L., SIN DESNATURALIZAR Y LAS ESPECIFICACIONES

DE LOS LABORAT LABORATORIOS ORIOS O PLANTAS ENVASADORAS ENVASADORAS DE ALCOHOL.

TABLA 1. OBTENCION DEL GRADO ALCOHOLICO POR INTERPOLACION % v/v

% EN PESO

298 K (25ºC) 288,56 K (15.56ºC)

68,00 68,64 69,00 69,59 70,00 70,52

60,33 61,00 61,38 62,00 62,44 63,00

0,8887 0,8871 0,8862 0,8848 0,8837 0,8824

0,8948

71,00

63,51

0,8812

0,8874

0,8923 0,8899

71,46

64,00

0,8801

72,00

64,59

0,8787

0,8848

 

NORMA OFICIAL MEXICANA NOM-142-SSA1-1995. BIENES Y SERVICIOS. BEBIDAS ALCOHOLICAS. ESPECIFICACIONES SANITARIAS. SANIT ARIAS. ETIQUE ETIQUET TADO SANIT S ANITARIO ARIO Y COMERCIAL. COME RCIAL. Lectura del alcoholímetro. alcoholímetro. Previa distinction bajo condiciones condici ones especificas. especificas. Para Par a efectuar efectuar la lectura lectura en el alc alcoho oholíme límetro tro,, es ne nece cesar io coloca col rlament el ojo oente jo edelama mane nera raficie que qu aya a visual visu alsario siga parale parocar alelam superfici super e elibre liblarerray horizontal horizo ntal del líquido líquido justamente justamente hasta donde se encuen enc uentra tra con la la escala escala alcoho alcoholim limétr étrica ica en el pu punt nto o do dond nde e ella ella ap apar arec ece e como como cort cortad ada a en do doss po porr es esta ta su supe perf rfici icie, e, es es decir decir,, en dond donde e se encuent encu entra ra la parte parte m más ás baja baja del men menisco isco (véase (véase fig figura ura 1).

 

BALANZA WESTPHAL Basada en principio principio de Arqu Arquímedes: ímedes: el inmerso inmersorr de la balanza recibe un empuje, por un peso del liquido equivalente al volumen desplazado.

REFRCTOMETRIA REFRACTOMETRO

Cuando un haz de luz pasa de un medio a otro con diferente densidad, la luz se desvía o refracta. T Todos odos los compuestos quim. Poseen un IR que los identifica.

Debe tenerse un muy buen control de la temperatura a 15,56°C. A tempe temperatur raturas as diferen diferentes tes se aplican factores de

corrección. Solidos en jarabe (AOAC 9.32.14C).

 

Refractómetro con capacidad para registrar lecturas de 0 °Brix a 95 °Brix, con corre corrección cción auto automática mática de temperatura. Grado Brix: Sistema de medición específico, en el cual el ° Brix, represent representaa el porcentaj porcentajee en peso de sacarosa pura en solución. En la industria azucarera se le considera como el soluciones porcentajeimpuras de sólidos suspensión, en las de disueltos azúcar. y en

TRAZABILIDAD La trazabilidad en la calibración de refractómetros se obtiene a través de los valores certificados de Materiales de Referencia trazables a patrones nacionales, caracterizados por el laboratorio primario (CENAM) o a través de laboratorios de referencia refere ncia secundar secundarios ios acredit acreditados ados como MetAs & Metrólogos Metrólogos Asociad Asociados os que cuenten con el sistema de referencia de refractometría.

 

CONDUCTIMETRÍA Basado en laelectromotriz Ley de Ohm, la intensidad una corriente eléctrica es igual a la fuerza fuerza electromo triz dividida por lade resistencia. La conductividad conduct ividad de una corriente eléctrica aumenta al aumentar la humedad. La conductividad eléctrica se encuentra en relación directa con la cantidad de agua libre (movilidad de los iones). Alimentos sin cambios importantes en la composición, principalmente de sales. •Las lecturas son inmediatas •No modifican la composición

del alimento (uso en línea)

•Requieren calibración para

cada producto  

Conceptos 

Activi vid dad de Agua (Aw): Medida de la disponibilidad del agua líquida.

Definida como la presión de vapor en el equilibrio de la muestra (P) dividida entre la presión de vapor en el equilibrio del agua pura (Po) a la mism mi smaa te temp mper erat atur ura. a. Val alor ores es de 0 a 1. 

): Hume Hu dad Rela Eq (HRE al meda alim edntRe o. lati Etiva svaunde a Equi prouili plibr iebrio daiod (H deREla Seatrmeófisefreeraa leanatemqóusilfiebrraioencotnornloa

muestra. Humedad Relativa:

Expresa el contenido de humedad del aire, como porcentaje de saturación del mismo. Una HR del 85% significa que el 85% del aire está saturado con humedad a una temp temper erat atur uraa da dada. da. Punt o de Ro Rocí cío: o: Punto

1. Eels ai elremse omco ennden toensa ensa.e. l cual la HR alcanza el 100% y el vapor de agua en aire cond  

¿Cómo medir Aw? Aw?

 

MÉTODOS FÍSICOS DE DETERMINACIÓN DE HUMEDAD 

MÉTODOS ELÉCTRICOS:



MÉTODO DIELÉCTRICO.



MÉTODO DE CONDUCTIVIDAD

 

MÉTODO DIELÉCTRICO 

MIDE EL CAMBIO EN RESISTENCIA A UNA CORRIENTE CORRIENTE ELÉCTRICA QUE SE HACE PASAR A TRAVÉS TRAVÉS DE LA MUESTRA. MUES TRA.



LOS INSTRUMENTOS REQUIEREN DE CALIBRACIÓN MEDIANTE MUESTRAS DE CONTENIDO DE HUMEDAD CONOCIDO.

 

FACTORES A CONTR CONTROLAR OLAR 





DENSIDAD DE LA MUESTRA O SU RELACIÓN PESO/VOLUMEN. PESO/ VOLUMEN. TEMPERATURA DE LA MUESTRA. EL MÉTODO ESTÁ LIMITADO LIMITADO A MUESTRAS CON 30-35% 30-35 % DE HUMEDAD (CEREALES)

 

FUNDAMENTO DEL MÉTODO DIELÉCTRICO 

LA CONSTANTE CONSTANTE DIELÉCTR DI ELÉCTRICA ICA DEL AGUA (80.3 (80.377 A 20ºC) ES E S MÁS ALT ALTA QUE LA DE LA MAYORÍA DE LOS SOLVENTES.



LA CONSTANTE CONSTANTE DIELÉCTRICA ES MEDIDA COMO UN ÍNDICE DE RESISTENCIA.

 

valoración se puede realizar de forma volumétrica o coulométrica. En el método volumétrico Se añade una solución Karl Fischer que contiene yodo hasta que se advierte la primera traza de yodo sobrante. La cantidad de yodo convertido se Fischer determina partir del volumen solución Karl conacontenido en yodo. en bureta de la En el método coulométrico, El yodo que toma parte en la reacción se genera directamente en la célula de valoración por oxidación electroquímica de yoduro hasta que se detecta una traza de yodo sin reaccionar reaccionar. Puede utilizarse la ley de Faraday para calcular la cantidad de yodo generado a partir

de la cantidad de electricidad consumida  

Métodos Métod os mas usad para la deter determina minación ción de humed humedad ad Temperatura °C METODO DESECACION POR ESTUFA

Limitaciones

130 ±1°C 105 105 ± 1° 1°C C

Destructivo, pérdid Destructivo, pérdidaa de Rápido volátiles.car voláti les.carameliza amelización ción de azúcares, no aplicabl aplicablee a alimen alimentos tos azu azucara carados, dos, grasas gra sas o aacei ceites tes ese esencia nciales. les. Lento, pérdida de volátiles Método Universal

3hr. Peso conztente ± 5mg

60° a presión reducida

Variante de agregar arena tanto a 105° C com comoo a 60°C y a presión reducida *

Ventajas

HORNO MICROONDA

Costo del equipo

Facilita la determinación. Mayor superficie para la salida de la humedad general. Rápido

KARL FISHER

Costo del equipo

Rápido

Aplicaciones

Semillas oleaginosas Mayoría de los alimentos Alimentos azucarados, materias mate rias grasa grasas. s. Alimentos con aceites esenciales. Alimentos con contenido graso import importante. ante. A Alimento limentoss en general. Alimentos, humedad alta y media Alimentos de muy baja humedad. Alimentos higroscópicos.

NMR LIOFILIZACION

Costo del equipo, necesita calibración Permanece agua residual, costo del equipo

Rápido No altera el producto

 

La determinación de agua por el método de Karl Fischer se basa en la reacción cuantitativa entre el agua y un reactivo constituido por dióxido de azufre y iodo en presencia ecuación: de metanol y una base orgánica como la piridina, según la siguiente I2 + S02 + 3C5H5N + CH30H + H20 ® 2 (C5H5N+H)I(C5H5N+H)I- + (C5H5N+H (C5H5N+H)-OSO2O )-OSO2OCH3 CH3 Existen dos métodos diferentes basados en la reacción con el iodo: La titulación volumétrica, el iodo se disuelve en el reactivo y el contenido de agua es determinado midiendo la cantidad de iodo consumido como resultado de la reacción con el agua. L titul titulación ación culombimétri culombimétrica, ca, el iodo es producido por la electrólisis de un reactivo de Karl Fischer que contiene al ion ioduro. El contenido de agua en una muestra puede ser determinado midiendo la cantidad de electricidad que se requiere para la producción de iodo durante la titulación.

M ayoría de los alimentos, semillas. Mayoría de los alimentos

2I- ® I2 I2 + 2e 

Méto Mé todo doss par paraa deter determi minar nar mater materia ia gr grasa asa to tota tall Método Extracción con un solven Extracción solvente te Continuo (BUTT) Discontinuo (SOXH Discontinuo (SOXHLET) LET) Eter etílico etílico,, éter de petrol petroleo, eo, alc alcoholes oholes Automático (FOSS-LET FFA AT ANAL ANALYZER) YZER) solvente Tetracloroetileno

Limitaciones

Ventajas y aplicaciones

Solventes inflamables Debe trabajarse sobre muestra

Semillas Semil las oleagin oleaginosas, osas, cubos de caldo caldo sabor saborizante izantes. s.

seca o de muy baja humedad, menos de 8%.

Algunas sopas deshid Algunas deshidratad ratadas. as. Algunos tipos de derivados cárneos, frutas y verduras, algunos productos azucarados. Derivados Deriv ados cárneos cárneos

Extracción incompleta, usa alta temperatura, no puede usarse para estudio de ácidos grasos. No se puede aplicar a alimentos sometidos a algún tratamiento térmico ni a leche y derivados lácteos.

Extracción con mezcla de solventes Hidrólisis acida a la extracción con solventes: Eter etílico, éterprevia de petróleo

No se recomienda ocupar el extracto lipídico en el estudio de ácidos grasos aunque algunos autores lo emplean. No recomendable en alimentos ricos en azúcares, productos lácteos.

Método rápido, de amplia aplicación en diversos tipos de a alimentos. Trabaja Trabaja sobre muestra fresca. Debe aplicarse todo alimento sometido a algun tipo de procesamiento o tratamiento térmico.

Hidrólisis alcalina previa a la extracción con solventes: Eter etílico, éter de petróleo.

Equipo especial con tubos y centrifuga adecuada. Alternativa: usar embudos de decantación.

Método de elección para leche y productos lácteos.

Método Méto do ddee Fo Folch lch,, Bligh Bligh y Dy Dyer er Clor Clorofor oformomo-Meta Metanol nol

Cie Cierto rto cost costoo en solven solventes tes.. R Re-ex e-extra tracci cción ón par paraa purificación, debe conocerse el % de humedad Debe conocerse el % de humedad del del alimento para ajustarla al 80%.

Extracción en frio, aplicable prácticamente a todo alimento. El extracto se puede usar para determinación de ácidos grasos, esteroles, etc. Son métodos rápidos.

Equipo especial

Rápido. Se usó mucho para leche y derivados lácteos.

Métodos volum volumétricos étricos Carbonización selectiva con H2SO4 concentrado Otros métodos