1 Conductimetria AAS

 

ENSE EN SEÑA ÑANZ NZA A EX EXPE PERI RIME MENT NTAL AL DEPA DEPART RTAM AMEN ENTO TO DE QU QUíM íMIC ICA A AN ANAL ALíT íTIC ICA A ASIG AS IGNA NATU TURA RA:: QUíM QUíMIC ICA A ANAL ANALíT íTIC ICA A INST INSTRU RUME MENT NTAL AL 1 1556 1556 FACU FA CULT LTAD AD DE QUíM QUíMIC ICA, A, UNAM UNAM..

Conductometría.

Titulación de Ácido

cetíl

alicílico  AAS

ELABORÓ: QFB. Gloria García R OBJETIVO 1. Utilizar la técnica de conductometría para determinar el contenido de AAS en

muestrascomercialesdeAspirina @ y otrosproductossimilar otrosproductossimilares. es.

METAS

. Diseñar y proponer una metodología analítica para determinar AAS en . .

prep prepar arad ados os comer comerci cial ales es si simp mple less medi mediant antee la técn técnic icaa de co condu nduct ctom omet etrí ría. a. Realizar la misma determinación mediante la técnica propuesta por la Farm Fa rmac acop opea ea de lo loss EUM. EUM. Analizar las ventajas y desventajas de ambos procedimientos y comparar los resultados result ados obtenidos. obtenidos.

ENUN EN UNCI CIAD ADO O DEL DEL PR PROB OBLE LEMA MA La determinación de AAS es un análisis de rutina para el control de calidad de di dive vers rsos os pr prod oduc ucto toss fa farm rmac acéu éutitico cos. s. Una Una té técn cnic icaa re reco come mend ndad adaa por por la Fa Farm rmac acop opea ea de los EUM es la titulación por retroceso con ácido sulfúrico del exceso de NaOH empl em plea eado do pa para ra la hi hidr dról óliisis sis de AA AAS, S, usan usando do fenol enolft ftal aleí eína na como como indi indica cado dorr visu visual al del del punt pu ntoo fina finall. Sa Sabe bem mos que que es posi posibl blee dete deterrmina minarr medi median ante te cond conduc ucto tome metr tría ía el Na NaOH OH rem eman anen entte de desp spué uéss de la hi hidr dról óliisis sis del del AAS, AAS, de tal mo modo do que: que: 1. t¿éCcnuiáclaesdlea m paraencutaanbtliefitcaasr moedpiansteillalas coentodduocltoogmíaetarínaalíetilcacoqnuteentúidoprodpeoneAsAS comerciales? 2. ¿Cuál es el resultado que obtienes en la determinación de AAS mediante la meto me todo dolo logí gíaa que pr prop opone ones? s? 3. ¿Cuál es la conclusión a la que llegas al comparar el resultado obtenido mediante tu metodología y el que obtienes empleando la recomendada por la farmacopea?

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INFORMACiÓ INFOR MACiÓN N ADICI ADICIONAL ONAL El AA AAS S pu pued edee se serr hi hidr drol oliz izad adoo hid hidrról ólis isis is al alca calilina na y los los pr prod oduc ucto toss de es esta ta hidr hidról óliisis sis so sonn solu oluble bles en agua, lo que per permite llevar var a cab cabo la conduct uctome ometría sin recurr urrir a medios no acuoso soss. La farmac acoopea propone realiza zarr la hidrólisis y posteriormente nte valorar el exceso de NaOH con ácido sulfúrico. El exceso de NaOH puede valorarse por co cond nduc ucto tome metr tría ía de ig igua uall ma mane nera ra,, ta tamb mbié iénn es posi posibl blee obse observ rvar ar los los ca camb mbio ioss de pend pendie ient ntee quee corr qu corres espo pond nden en a lo loss pr prod oduc ucto toss de la hi hidr dról ólis isis is.. PAR

pKa

Ac. Salicí Salicílic lico/ o/ Salici Salicilat latoo Ac.. Acé Ac Acétitico co// aceta acetato to Salicilato/benzofenolato

2.85 4.70 13.2

ION

AO S cmz mo -1

349.8 50.1 76.4 50.0 40.9 36.0

H+

Na+

cr

HS04 Acetato salicilato

Para mayor información consultar la bibliografía propuesta PREGU PRE GUNT NT SY EJE EJERCI RCICIO CIOS S PRE PREVIO VIOS S

  ¿Por qué el indicador propuesto por la Farmacopea para determinar el punto fin inal al de la valo valora raci ción ón es la fen enol olft ftal aleí eína na?? ¿Hay ¿Hay algu alguno no más ad adec ecua uado do?? ¿Esc scri ribe be la re reac acci ción ón de hi hidr dról ólis isis is al alca calilina na del del AAS? AAS? . ¿E .. C¿AallcuplaH elqpuHe dhealymalediofindael redaeccliaón haildfriónlaisl ids,e lcauháildersólissiosn las especies que pr pred edom omin inar aran an en el medi medio? o? strra el grá gráfico de la curva teó eórrica de valorac aciión conducto ctométrica . Calcula y muest parra lo pa loss prod produc ucto toss de la hi hidr dról ólis isis is del del AAS, AAS, inc nclluy uyen endo do al NaOH NaOH en exce exceso so..

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EQUI EQ UIPO PO MA MATE TER RIAL IAL Y RE REAC ACTI TIVO VOS S 5 equ quip ipos os po porr grup grupo o Equipo: Cond Co nduct uctóme ómetro tro y celda celda Pote Po tenc nció ióme metr tro o y jueg juego o de el elec ectr trod odos os co comb mbin inad ados os de vidr vidrio io Parrilla Par rilla de cale calentam ntamient iento o Agitado Agi tadorr magn magnétic ético o Materiales: 2 vasos de pp de 150 mL 2 vasos de pp de 100 mL 2 vasos de pp de 250 m L 1 vaso de pp de 400 o 500 mL 1 ma mattraz raz erle rlenm nme eye yerr de 125 mL 1 pip ipe eta volu lumé méttrica rica de 25 mL 1 pip ipe eta volu lumé méttrica rica de 20 mL 1 pip ipe eta volu lumé méttrica rica de 10 mL 2 naves para pesar 1 mo mort rter ero o co con n ma mano no pi pist stililo o po porr gr grup upo o 1 esp espátu átula la 1 ag agit itad ador or de vi vidr drio io 1 pi pize zeta ta co con n ag agua ua de dest stil ilad ada a li limp mpia ia 1 sopor soporte te uni univer versa sall 1 bureta de 50 mL 1 pi pinz nza a pa para ra bu bure reta ta 1 ba barr rra a ma magn gnét étic ica a 1 pinza de 3 dedos con nuez Reactivos: Aspi As piri rina nas s u ot otro ro me medi dica came ment nto o qu que e co cont nten enga ga ác ácid ido o ac acet etíl íl sa salilicí cílilico co NaOH 0.5 mol / L, normalizado H2S040. 40.25 25 mol / L, norm rma ali liz zado Fenolftaleína GUíA GU íA EXPE EXPERIM RIMEN ENTAL TAL

1. 2. 3. 4. 5.

Dete terrmi mina narr el núme merro de tab abllet eta as a emp mple lea ar co com mo mu mue estra stra Det ete erm rmin ina ar el peso pro rome med dio de una ta tab ble leta ta Det ete erm rmin ina ar la cantid tidad de mues esttra a emp mple lea ar para cada ensa say yo Esc scrrib ibir ir la reac acc ció ión n de hid idrról ólis isis is alca lcali lin na del AAS. Determinar la cantidad y la concentración del NaOH a emplear para la hidrólisis de ca cada da mu mues estr tra. a. 6. Llevar a cabo la hidrólisis 7. Valo lorrar una mu mue estra tra por co con nducto tome metr tría ía y otra tra po porr poten tencio ciome metr tría ía 8. Re Regi gist stra rarr los los da dato tos s ob obte teni nido dos s en la las s ta tabl blas as co conv nven enie ient ntes es 9. Ha Hace cerr lo los s cá cálc lcul ulos os ne nece cesa sari rios os 10.Co 10 .Comp mpar arar ar resu result ltad ados os en entr tre e eq equi uipo pos s y co con n lo es espe pera rado do se segú gún n las las es espe peci cifi fica caci cion ones es del medi medicame camento. nto.

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CUESTIONARIO todolo log gía analíti lítica ca que tú prop opu usiste iste pa parra cua uan ntifi ifica carr med ediian antte la . ¿Cuál es la metod técnica de conductometría el contenido de AAS en tabletas o pastillas come co merc rcia iale les? s? Ha Hace cerr un di diag agra rama ma de fluj flujo o qu que e la mu mues estr tre e ¿Cuáles son los problemas que encontraste en cada una de las metodologías

.

empe em pela lada das s pa para ra el an anál ális isis is y có cómo mo lo los s re reso solv lvis iste te? ?

resolv lvis iste te lo los s pro rob blem ema as que se hayan yan pres ese entad tado ¿Qué rec recome men nda darrías ías . Si no res

para reso resolver lverlos? los? ¿Cuál es el conte ten nid ido o de aspirin irina a en la mu mue estra stra? ? Después de haber realizado estos análisis ¿Cuál técnica consideras más adec ad ecua uada da pa para ra re real aliz izar ar es esta ta de dete term rmin inac ació ión n y po porr qu qué? é?

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BIBLIOGRAFíA

1. M. M.J. J. Ly Lync nch h S. S.S: S: Ra Raph phae aell LO LO.. Me Mell llor or P PO: O: Sa Sapa pare re M M.J .J.. H. Inwo Inwood od  M  Méétodos de Laboratorio Segunda Ed Edic ició ión. n. Ed Edit itor oria iall Nu Nuev eva a Inte Intera rame meri rica cana na.. Mé Méxi xico co 19 1977 77.. Pág. Pá g. 11 119. 9. 2. Index Merck 3. DAY R. A;UNDERWOOD A L. Química Analítica Cuantitativa 58 Ed Edic ició ión n Ed. Prenti tic ce Hall Hisp ispanoa oam mer eric ica ana S.A Cap. 6 pags. 188 a 193 4. HARRIS D. C. Análisis Químico Cuantitativo Gpo. Ed. Iberoamérica 1991.Capítulo 10 pag 191 5

Conductimetría

A

Baez Baeza. a.

.o .o.H .Hp. p..; .; .m? .m?S: S:.g .g.~ .~Q. Q.~¡ ~¡ ~.~ ~.~.: .:.~ .~Qm Qm .~ .~.. ~. ~.~t ~tf. f.Q9 Q9.y .yjm jm.. sg sg..

6. Farmacopea de los EUM 1998.

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