1 AAS e CAFEÍNA falta conclusão

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE LONDRINA SETOR DE CIÊNCIAS EXATAS CURSO DE FARMÁCIA DISCIPLINA DE ANÁLISE INSTRUMENTAL

Giuliana Regina Biazi Ian Lucas Alves Cardoso Jéssica Vertuan Rufino Letícia Cândido de Oliveira

Determinação espectrofotométrica simultânea de cafeína e ácido acetil salicílio (AAS)

Relatório acadêmico submetido à Universidade Estadual de Londrina como parte do processo de avaliação da disciplina de Análise Instrumental 3º período do Curso de Farmácia.

Professor: Carlos Camara

Londrina, abril de 2012

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RESUMO Para

realização

desta

pratica,

primeiramente

foi

necessária

a

preparação das soluções padrão de cafeína (300 mg/L) e de ácido acetilsalicílico (300 mg/L). A partida dessas soluções, foram feitas a leitura da absorbância de cada uma nos comprimentos de onda 273 e 236 nm. Cada uma dessas soluções foram diluídas 10 vezes e então feitas duas misturas: 10 mL do padrão de cafeína + 10 mL do padrão de ácido acetilsalicílico, e na outra 5 mL do padrão de cafeína + 15 mL do padrão de ácido acetilsalicílico, ambas as soluções foram completadas para um volume de 50 mL, e então foi feita a leitura de suas absorbâncias também nos comprimentos de onda: 236 e 273 nm.

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SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO ........................................................................ 4 2 OBJETIVOS............................................................................ 6 3 PARTE EXERIMENTAL ......................................................... 7 4 RESULTADOS E DISCUÇÃO ................................................ 8 5 CONCLUSÃO ....................................................................... 11 REFERÊNCIAS........................................................................ 12

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INTRODUÇÃO Os métodos espectroscópicos baseiam-se na absorção e/ou emissão de

radiação eletromagnética por muitas moléculas, quando os seus elétrons se movimentam entre níveis energéticos, permitindo comparar a radiação absorvida ou transmitida por uma solução que contém uma quantidade desconhecida

de soluto,

com

uma

quantidade

conhecida

da

mesma

substância. A espectrofotometria baseia-se, portanto, na absorção da radiação nos comprimentos de onda que corresponde a uma gama de comprimentos de onda que vai desde o ultravioleta ao infravermelho no espectro da radiação eletromagnética. O espectro visível está contido essencialmente na zona entre 400 e 800 nm. Um espectrofotômetro é um aparelho que faz passar um feixe de luz monocromática através de uma solução, e mede a quantidade de luz que foi absorvida por essa solução. Usando um prisma o aparelho separa a luz em feixes com diferentes comprimentos de onda. Pode-se assim fazer passar através da amostra um feixe de luz monocromática. O espectrofotômetro permite-nos saber que quantidade de luz é absorvida a cada comprimento de onda. Diferentes substâncias têm diferentes padrões de absorção, a espectrofotometria permite-nos, por exemplo, identificar substâncias com base no seu espectro. Permite também quantificá-las, uma vez que a quantidade de luz absorvida está relacionada com a concentração da substância. A absorção da luz depende de dois princípios, o primeiro é que a absorção será tanto maior quanto mais concentrada for à solução por ela atravessada, e o segundo princípio baseia-se no fato de que a absorção da luz é tanto maior quanto maior for à distância percorrida pelo feixe luminoso através das amostras. Estes princípios são unidos por meio da lei de Lambert-Beer. Determinações simultâneas Dois ou mais cromóforos podem ser quantificados independentemente quando presentes em uma mistura. Para que isto seja possível é necessário que algumas condições sejam satisfeitas: o cromóforo A deve possuir pelo menos um pico de absorbância no qual a absorbância do cromóforo B seja negligenciável e vice-versa.

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É importante mencionar que, como a absorção total é a soma da absorção dos diversos componentes, é possível até fazer uma determinação simultânea quando os dois espectros se sobrepõem completamente, contanto que se conheçam os espectros isolados e os s de cada pico. Esta experiência envolve a determinação de quantidade de aspirina e cafeína nos comprimidos de Doril, um analgésico à venda nas farmácias. A aspirina tem propriedades como analgésico, antipirético e anti-inflamatório. A cafeína é usada devido às suas propriedades diuréticas.

AAS

cafeína

Estes dois componentes têm espectros de UV diferentes e por isso eles podem ser analizados simultâneamente, através da medição da absorvância da solução a dois comprimentos de onda diferentes e resolvendo o sistema de 2 equações. Com efeito a absorvância total da solução comprimido a cada comprimento de onda é devida à soma das contribuições dos dois componentes presentes. (propriedade da aditividade da Lei de Beer) A1 = eA1 CA + eC1 Cc A2 = eA2 CA + eC2 Cc Em que 1 e 2 são os dois comprimentos de onda aos quais se fazem as medições; CA e Cc são as concentrações de aspirina e cafeína, respectivamente; os e são as absortividades das duas componentes aos dois comprimentos de onda. O sistema das duas equações pode ser resolvido com a calculadora ou usando matemática de matrizes para resolver uma equação matricial.

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OBJETIVOS Calcular a absortividade molar de cada espécie nos dois comprimidos de

onda, usando a média caso tenha sido feita mais de uma medida. Com os resultados, comprovar a validade do princípio da aditividade da absorvâmcia e calcular a concentração real de cafeína e ácido acetilsalicílico na mistura desconhecida.

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PARTE EXERIMENTAL

Preparo de soluções:

1) Solução padrão estoque de cafeína (150mg/L) em meio HCl 0,100 mol/L: Dissolver 0,1500 g de cafeína em cerca de 500 mL de água deionizada. Adicionar 4,2 mL de HCl concentrado e diluir a 1L.

2) Solução padão estoque de AAS (150mg/L) em meio de HCl 0,100 mol/L: Dissolver 0,1500 g de AAS em cerca de 500 mL de água deionizada. Adicionar 4,2 mL de HCl concentrado e diluir a 1L.

Procedimento: A cafeína tem um máximo de absorção próximo a 273 nm e o AAS próximo a 227 nm. Para a obtençao de melhores resultados, prepare, a partir dos padrões de estoque, tres soluções de diferentes concentrações (para cada padrão), cujos valores estejam inseridos no intervalo em que o sistema obedeça a Lei de Beer (assim como as tabelas abaixo). Meça a Absorbância de cada uma das soluções nos comprimentos de onda de 273 e 243 nm. A amostra também deverá ser lida nestes dois compimentos de onda.

Primeiramente dilua cada uma das soluções estoques (padrão) de CAFEÍNA e AAS em 10 vezes e então siga as tabelas

PADRÃO C1 mg/L 15 Mistura 1 15 Mistura 2

PADRÃO C1 mg/L 15 Mistura 1 15 Mistura 2

V1 mL 10 5

CAFEÍNA C2 mg/L 6 3

V2 mL 25 25

V1 mL 10 15

AAS C2 mg/L 6 9

V2 mL 25 25

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RESULTADOS E DISCUÇÃO

Diluições: Absorbância em comprimento de onda 243nm. Concentração mg/L

Absorbância

CAF

1,5

0,0080

CAF

6,0

0,0730

CAF

12

0,1620

AAS

3,0

0,0480

AAS

15

0,2400

AAS

30

0,4850

Absorbância em comprimento de onda 273nm. Concentração mg/L

Absorbância

CAF

1,5

0,0650

CAF

6,0

0,2920

CAF

12

0,5870

AAS

3,0

0,0130

AAS

15

0,0920

AAS

30

0,1940

Curva de calibração: CAF 0.7 0.6

y = 0.0497x - 0.0083 R² = 0.9999

0.5

243nm

0.4

273nm 0.3

Linear (243nm) y = 0.0147x - 0.0144 R² = 0.9999

0.2

Linear (273nm)

0.1 0 0

5

10

15

9

AAS 0.6 0.5 0.4

y = 0.0162x - 0.0014 R² = 1

0.3

243nm 273nm Linear (243nm)

0.2

Linear (273nm) y = 0.0067x - 0.0077 R² = 0.9999

0.1 0 0

10

20

30

40

Misturas: A em 243nm

A em 273nm

Mistura 1

0,182

0,323

Mistura 2

0,187

0,194

Calculo dos determinantes: Determinante A (0,0162x 0,0497) - (0,0147x 0,0067)= 0,000707 Determinante A1(mistura 1 e AAS) (0,323x 0,0162) – (0,182x0,0067)= 0,004013 Determinante A2 (mistura 1 e CAF) (0,323x 0,0147) – (0,182x0,0497)= 0,004297 Determinante A1(mistura 2 e AAS) (0,0162x 0,194) – (0,187x 0,0067) = 0,001889 Determinante A2 (mistura 2 e CAF) (0,187x 0,0497) – (0,0147x 0,194)= 0,006442

Calculo das concentrações: Mistura 1: detA1/detA = 5,6760 mg/mL

[caf]

detA2/detA= 6,0777 mg/mL

[aas]

Mistura 2:

10

detA1/detA = 2,6718 mg/mL

[caf]

detA2/detA= 9,1117 mg/mL

[aas]

A concentração de cafeína e acido acetil salicílico na mistura 1, deveriam ser de 6 mg/mL, há pequenos erros no experimento, não muito significativos. A concentração de cafeína e acido acetil salicílico na mistura 2, deveriam ser respectivamente de 3 e 9 mg/mL, há também pequenos erros não muito significativos. Principio da Aditividade das Absorvâncias: Aλ = ε1.[caf] + ε2. [aas] Calculo com a mistura 1 A273= 0,0497. 5,6760 + 0,0067. 6,0777 A273= 0,3228 No experimento, obteve-se a absorvância da mistura 1 em 273nm com valor 0,323, confirmando o principio, só há uma desprezível diferença.

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CONCLUSÃO

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REFERÊNCIAS -

SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de

Química Analítica, Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006. -

http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAtfEAB/determinacaoespectrofotometrica-simultanea-dois-componentes-mistura-cr-coespectrofotometria-na-regiao-visivel