0956956 YODOMETRIA R2

Discucion En la estandarizacion del tiosulfato de sodio el yodato de potasio es utilizado como patrón primario cual debe cumplir con una serie de requisitos para garantizar la estandarización lo mas posible que es una especie con una concentración de 99,9% o más de pureza . que al reaccionar con el exceso de yoduro Al acidificar la mezcla con un ácido fuerte ocurre la reaccion entre los iones yodato y yoduro para generar yodo:

IO3 + 5I− + 6H→ 3I2 + 2H2O el indicador una suspensión de almidón. El color azul oscuro de las disoluciones de almidón en presencia de yodo se debe a la adsorción de yodo en las cadenas de βamilosa, el almidón se descompone en disoluciones que contienen grandes concentraciones de yodo. De este modo, al valorar las disoluciones de yodo con tiosulfato sódico la adición del indicador se tiene que retrasar hasta que la reacción sea casi completa. El punto final se indicó con la desaparición del color azul del complejo yodo- almidón. El almidón no se agrega al iniciar la titulación cuando la concentración de yodo es alta dado que este complejo se disocia lentamente y se tendría un punto final impreciso si se adsorbiera una gran cantidad de yodo en el almidón y también , porque el medio ácido podría hacer que el almidón de hidrolizara. El yodo resultante es valorado con tiosulfato de sodio, en el cual se utilizaron 16.80 mL, y se hallo que la concentracion para el tiosulfato es de 0,0851 M, un poco mas alto que el valor teorico, pero dentro de lo esperado. Debido a la poca solubidad del yodo se hace necesario que este en contacto con una solucion de yoduro de potasio:

I 2(s)+ I + 3I ¯¯(s) −

Se observo que en el punto de la aparicion del color azul en la estandarizacion de yodo hubo un gasto de solucion de yodo de 7.00 mL, y sabiendo que el tiosulfato se es usado como solucion patron se hallo que la concentracion de yodo es de 0,0304 M I3 . El yodo es un agente oxidante con el que se pueden titular agentes reductores moderadamente fuertes, método que se conocido como yodimetría , el ion yoduro es un agente reductor suave, y sirve como base para determinar agente oxidantes fuertes, lo que es una aplicación yodométrica. Acido ascorbico es un agente reductor un poco fuerte, puede determinarse la cantidad presente de este en una pastilla de vitamina C , mediante el método yodimétrico en el cual se usa una disolución patrón de yodo que es agente oxidante. En algunos casos, como este, es conveniente añadir una cantidad conocida de disolución de yodo en exceso, valorando después por retroceso con tiosulfato sódico. Durante la práctica se forma un exceso conocido de ion triyoduro (I3- ) por reacción de yodato con yoduro, puesto que el I2 tiene baja solubilidad en agua, pero el complejo I3-, es muy soluble, se elige usar este último Este yoduro reacciona rápidamente con el ácido ascórbico para producir ácido deshidroascórbico según con la reacción:

C6H8O6 +I 3− +H2O →C6 H8O7 +I3− +2H+ El yodo en exceso es valorado con tiosulfato de sodio que es un agente reductor . La diferencia entre las moles totales de yodo en la solucion y las moles en exceso con el tiosulfato indica la cantidad de yodo que reacciono con el acido ascorbico, con lo cual se encontro que en la muestra de la tableta hay el 14.1% del peso de la muestra. Encomparacion con el valor teorico 29.32% hay una diferencia enorme entre los valores

teorico y experimental, el error porcentual calculado fue de 51,9 % la tableta de vitamina C ; ; asi se puede decir que el laboratorio se obtuvieron grandes errores sistematicos que influyeron en las respectivas determinaciones de vitamina C , tales Errores Sistemáticos: se pueden encontrar tales como, el error instrumental; el comportamiento no ideal del instrumento usado en la practica la bureta 50ml ±0.05 tipo B ,20 °C, mala calibración; el uso en condiciones no apropiadas; el cambio con el tiempo debido a un desgaste o corrosión y a un trato inadecuado de los materiales volumétricos empleados durante la práctica; contaminantes en la superficie interna de la bureta; además los cambios de temperatura causan variación en aparatos electrónicos (balanza analítica ); durante el pesado de los reactivos empleados en el laboratorio se taro ya que este causa errores dado que es mejor al momento de pesar hacerlo por diferencia ( material volumétrico y reactivo o muestra). Error método: se pueden destacar tales como; durante el análisis volumétrico se pudo dar en un exceso de reactivo tiosulfato de sodio o yodo necesario para hacer que el indicador experimente el cambio de color tanto para el punto final y punto de equivalencia que determina el fin de una reacción; el no cubrir bien la solución de yodo dado que este es muy fotosensible, a la aparición de otros reacciones secundarias que interfieren en el proceso de medida, para un buen método analítico se emplea el análisis de materiales de referencia certificados (MRC) los cuales contienen uno o mas analito en concentraciones conocidas. Al no medir un blanco real, o durante la práctica un blanco de reactivos., muchos de esto errores se pueden reducir por medio de saturación de especies interferentes, adición de modificadores de matriz o agentes de enmascaramiento, dilución de la muestra o ajuste de matriz de la muestra Error personal algún descuido o falta de atención de medidas a juicios personales cuando a un

cambio color o punto final de la titulación, al momento angular que es al observar el nivel del liquido respecto a la graduación de la bureta (1), (2)

Concluciones Regular el pH de la solución a titular, dado que si es fuertemente ácido el indicador almidón no actúa correctamente, del mismo modo la acción de los agentes reductores es alterada titulaciones debe realizarse sin demora para impedir que el aire oxide el acido ascorbico presente en la tableta de vitamina C. La solución de yodo es inestable debido a la volatilidad del soluto. Esta propiedad es importante prevenir y cuidar con el manejo de los compuestos, impidiendo tener la solucion en recipientes abiertos por largos periodos de tiempo. La suspension de almidon quien es expuesta a un aumento de temperatura, al momento de su uso de es importante que se encuentre a temperaturaambiente, asi se evita alteraciones en los resultados Se recomienda preparar la suspension del almidon, quien servira de indicador ,el dia que se va a hacer uso de ella. Debido a que estas suspensiones tienden a descomponerse, y esos productos de descomposicion podrian influir en las propiedades de indicador de la preparacion dado que pueden ser tambien oxidadas por el yodo. El yodato de potasio es utilizado como patrón primario para la estandarizacion del tiosulfato de sodio el yodo no es muy soluble y es necesario que en la solucion haya una concentracion moderada de yoduro de potasio para ser mas soluble (1) ,(2)

REACCIONES CORRESPONDEN AL ANALISIS DE LA VITAMINA C Para el triyoduro y tiosulfato :

C6H8O6 +I 3− +H2O →C6 H8O7 +I3− +2H+

Se descompone en soluciones concentraciones de yodo porque oxidado por el yodo y se tendría final difuso si se adsorbiera cantidad de yodo en el almidón

Para ion IO3- formado al disociar Yodato de Potasio, con anión de yodo en medio acido :

1: Yodo incorporado en hélice de amilosa

2 (S2O3)2− + I3− →(S4O6) 2−

+3I−

acido ascórbico y triyoduro :

con altas puede ser un punto una gran

IO3 − + 5I− + 6H+ →3I2 + 2H2O Para yodo con tiosulfato : 2(S2O3)2− +I2 →(S4O6)2− + 2I−

PREGUNTAS 1. Explique y muestre mediante reacciones químicas el funcionamiento del almidón como indicador . El color azul intenso que aparece en presencia de yodo se plantea que surge de la absorcion del yodo en la cadena helicoidal de bamilasa, componente macromolar de la mayoria de los almidones 2I3(ac)- + almidón → complejo I5- - almidon (color azul-negro) + I3(ac) Esta reacción es el resultado de la formación de cadenas de poliyoduro a partir de la reacción del almidón con el yodo. La amilosa, el componente del almidón de cadena lineal, forma hélices donde se juntan las moléculas de yodo, formando un color azul oscuro a negro. La amilopectina, el componente del almidón de cadena ramificada, forma hélices mucho más cortas, y las moléculas de yodo son incapaces de juntarse, conduciendo a un color entre naranja y amarillo. Al romperse o hidrolizarse el almidón en unidades más pequeñas de carbohidrato, el color azulnegro desaparece.

Este es el complejo formado por el almidón y el yodo el cual se debe a la absorción de este en la cadena helicoidal, en otras palabras cuando hay un exceso de solución de yodo este reacciona con el almidón formando un complejo de yodoalmidón. ¿porque no es recomendable usarse cuando hay concentraciones elevadas del yodo? No es recomendable ya que el almidon tiende a descomponerse irreversiblemente en concentraciones altas de yodo y pierde sus propiedades, por lo que es mejor retrasar su adicion hasta cuando se este completando la valoracion. 2.Reacciones químicas involucradas en cada una de los protocolos analíticos desarrollados. Estandarización de la solución de Yodo.

I 2(s)+ I + 3I ¯¯(s) −

2(S2O3 ) 2−+ I3−

(S4O6)2− + 3I−

Estandarización de la solución de tiosulfato.

IO3 + 5I− + 6H→ 3I2 + 2H2O

2(S2O3)2−

+

I2 (S4O6)2−

+2I

-

Para la determinación del acido ascórbico se hace reaccionar el I3- con el acido ascórbico.

C6H8O6 +I 3−+H2O →C6 H8O7+I3− +2H+ (1),(2)

Referencias SKoog and West . Fundamentos de química Analitica . octava edición Ed. Thomson, Madrid. 2000, pag. 572-585 ; 96 (1) Harris C. Daniel Analisis Quimico cuantitativo.tercera edición ,Ed iberoamericana, Mexico 1992 pag .396-397; 403-410 (2)