01 Purificación de Sustancias Sólidas y Criterios de Pureza

INIDICE:

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Purificación de Sustancias Sólidas y Criterios de Pureza OBJETIVOS: Recristalización - Adiestrar en técnicas de purificación de compuestos orgánicos. - Adiestrar en técnicas de determinación del punto de fusión. - Aprender a elegir el disolvente adecuado para una recristalización mediante pruebas de solubilidad. Aplicar la recristalización como la técnica de purificación de elección para compuestos sólidos. Punto de fusión - Aprender el uso del tubo thiele para medir correctamente el punto de fusión. - Determinar la identidad de una muestra problema a partir de la medición de su punto de fusión. - Determinación del grado de pureza de una muestra sólida recién recristalizada.

FUNDAMENTO TEORICO: Recristalización Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El método más adecuado para la eliminación de las impurezas que contamina un sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genérico de recristalización. Elección del disolvente El punto crucial de en el proceso de cristalización es la elección adecuada del disolvente que debe cumplir las siguientes propiedades: a) Alto poder de disolución de la sustancia que se va a purificar a elevadas temperaturas. b) Baja capacidad de disolución de las impurezas que contaminan al producto en cualquier rango de temperatura. c) Generar buenos cristales del producto que se va a purificar. d) No debe reaccionar con el soluto. e) No debe ser peligroso (inflamable). f) Debe ser barato. g) Fácil de eliminar. Un factor muy importante a tener en cuenta es si el disolvente es acuoso u orgánico. En caso de usar disolventes orgánicos es necesario siempre calentar la mezcla con el montaje de reflujo. Si no se hace de esta manera se generan vapores inflamables que pasan a la atmósfera y que en contacto con llamas o focos de calor conducen a un serio riesgo de incendios y explosiones.

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Filtración a vacío La Filtración al vació es un método físico que se utiliza para separar mezclas heterogéneas de un sólido en un solvente o mezcla de reacción líquida. La mezcla se vierte en un embudo a través de un papel filtro, el sólido de la mezcla queda en el filtro y el líquido es atraído hacia un recipiente colocado abajo, gracias al vacío que se le aplica a éste con una bomba de vacío. Filtración en caliente

La solución caliente se debe filtrar de tal forma que no cristalice nada de soluto ni en el papel de filtro ni en el embudo. Para ello se requiere una filtración rápida con un mínimo de evaporación en un embudo previamente calentado en una estufa, y provisto de un filtro de pliegues para aumentar la velocidad de filtración.

Separación de los cristales En este proceso se pretende separar los cristales formados, quitándoles la mayor cantidad posible de aguas madres, con una evaporación mínima. Generalmente esto se consigue empleando un embudo Büchner unido a un kitasato, que a su vez se conecta a la trompa de vacío. El Büchner debe ser de tamaño adecuado, eligiéndose el más pequeño que permita la recogida con holgura de toda la masa cristalina sin que ésta llegue a rebosar el borde superior del embudo. El papel de filtro debe cubrir por completo todos los orificios de la placa del Büchner, pero su diámetro debe ser ligeramente inferior al de esta placa. Al colocarlo debe quedar completamente liso y sin arrugas para que no pueda pasar nada de sólido por sus bordes. Esto se consigue fácilmente humedeciendo el papel con disolvente y haciendo succión. Sublimación En algunos compuestos la presión de vapor de un sólido puede llegar a ser lo bastante elevada como para evaporar cantidades notables de este compuesto sin alcanzar su punto de fusión (sublimación). Los vapores formados condensan en zonas más frías ofrecidas por ejemplo en forma de un "dedo frío", pasando habitualmente directamente del estado gaseoso al sólido, (sublimación regresiva) separándose, de esta manera, de las posibles impurezas. Siguiendo este procedimiento se pueden obtener sólidos puros de sustancias que subliman con facilidad como la cafeína, el azufre elemental, el ácido salicílico, el yodo, etc.

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Punto de fusión Actualmente se han diseñado unos bloques de fusión que sustituyen al Thiele en la determinación de puntos de fusión. Consta de un bloque metálico con un orificio en la parte superior por donde se sitúa el tubo capilar con la sustancia desconocida y el termómetro. El calentamiento del bloque se realiza mediante resistencias eléctricas y a través de una lente externa- bien iluminada - se observa el cambio de estado de la sustancia en el interior del bloque. Si la sustancia está pura, el punto de fusión se observa en un intervalo pequeño de temperatura (aproximadamente 2ºC). De ser mayor, indica la presencia de impurezas por lo que el compuesto debe recristalizarse . Tubo capilar Tubo de vidrio de paredes finas de 1 - 2 mm de diámetro y cerrado por un extremo. Se fabrican a partir de una varilla hueca de vidrio, calentándola al rojo en una determinada zona y sometiéndola a estiramiento rápido cuando el vidrio está reblandecido, se forma el capilar.

DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO:

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CUADRO DE DATOS Y RESULTADOS: *Recristalización de la acetanilida Masa de la acetanilida impura: 3g Masa del papel filtro: 0.9g Masa de la acetanilida pura cristalizada + Masa del papel filtro: 2.2g  Masa de la acetanilida pura cristalizada: 1.3g *Punto de fusión Punto de fusión De la muestra 115.6 ºC 115.2 ºC 114.7ºC

OBSERVACIONES: - Pesamos 3g de acetanilida impura, no fueron 2g como dice en la guía de laboratorio. - El color de de la acetanilida es gris “disparejo”. - Al disolver en caliente la acetanilida en solución, se hace agitando constantemente con el instrumento del mismo nombre agitador y algo mas importante con ayuda del sujetador de vaso evitamos el derrame de la solución al agitar. - Una vez disuelta la acetanilida se observa tierra en el fondo del vaso (parecida a la arena). - Es bueno saber que una vez hierva la solución tratar de que la acetanilida ya este disuelta, para así no dejar que se evapore mucho agua (esto es de importancia para una buena cristalización). - Una vez filtrada la solución al vació con el papel filtro y el kitasato, pasar rápidamente al cristalizador. - Una vez obtenida la cristalización la secamos en la estufa y pesamos este proceso tiene que repetirse hasta obtener un peso igual, - Al calentar el tubo thiele para la fusión de la parafina, lo hicimos de forma pausada comenzando de la parte lateral por donde esta la boca del tubo thiele para así obtener una fusión de la parafina prolija. - Al calentar el tubo thiele una ves puesta la muestra en el capilar, atada al termómetro y dentro de la parafina, esto para obtener la temperatura de fusión o punto de fusión de la muestra, en este procedimiento la parafina de improvisto salto saliéndose del tubo thiele. - En el capilar el cambio de estado de la muestra se reconoce porque la sustancia se hace transparente.

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CONCLUSIONES: - Cuando obtenemos los cristales al secar en la estufa y luego pesar, todo esto una y otra vez hasta obtener un solo peso, en este punto sabremos que la muestra esta completamente seca. - El enfriamiento rápido favorece la precipitación. - Cuanto más lenta es la precipitación más puros serán los cristales. - El repentino salto de la parafina pudo deberse a que al amarrar el capilar al termómetro pudo estar mojado lo cual al calentar produjo este hecho. - Cuando un sólido está puro su fusión se da a una temperatura casi constante menor a 2ºC.

BIBLIOGRAFIA: www.wikipedia.com http://www.quimicaorganica.net http://www.uclm.es/profesorado/jfbaeza/practicas_de_laboratorio.htm

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