001.determinacion Volumetrica de Antimonio Con Bromato de Potasio PDF

 

Determinación Volumétrica de Sb con Bromato de Potasio En Minerales y Concentrados de Sb

OBJETIVO

Realizar el método de ensayo en minerales, antimonio por volumetría haciendo uso de solución de bromato de potasio.  ALCANCE

Se aplica con exclusividad en matrices de minerales y concentrados de antimonio. REFERENCIAS Referencias internas

Datos de ensayo por método clásico Operación de balanza analítica Operación de agitador magnético Operación de plancha calefactora Manejo de reactivos y soluciones Manipulación, limpieza y marcado de material de vidrio Limpieza general del laboratorio Operación de Bureta Graduada Planilla de cálculo para ensayos volumétricos

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PROCEDIMIENTO Equipos Nº

EQUIPO

1

Destilador de agua

2 3

Balanza analítica Agitador magnético

4

Plancha calefactora

5

Soplete de llama

6

Matraz aforado de 1000 ml

7

Matraz aforado de 500 ml

8

Plancha Calefactora

9

Plataforma hipertérmica

10 Plancha Calefactora 11 Campana de extracción Materiales Nº

DESCRIPCION

1

Matraz Erlenmeyer de 500 ml.

3

Probeta graduada de 100 ml

4

Probeta graduada de 25 ml

5

Espátula de acero inoxidable

6 7

Tenaza metálica Frasco de vidrio color ámbar de 2.5 l

9

Vaso de precipitación de 250 ml

10 Vaso de precipitación de 50 ml 11 Vidrio de reloj 12 Gotero de Pasteur 13 Matraz Erlenmeyer de 250 ml 14 Probeta Graduada de 50 ml Página 2 de 7 

 

15 Piceta de plástico de 500 ml Reactivos Nº

DESCRIPCION

1

Ácido Clorhídrico p.a. ≈ 37 % 

2 3

Ácido Sulfúrico p.a. ≈ 98 %  Sulfato de Amonio Anhidro p. a.

4

Sulfato de Sodio Anhidro p. a.

5

Bromato de Potasio p.a.

6

Anaranjado de metilo p.a.

7

Acido Tartárico p.a.

Insumos Nº

1

DESCRIPCION

Concentrado de antimonio MR - 01

3

Marcador permanente

4

Papel filtro Corriente

5

Papel filtro Corriente

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Marcha analítica

1. Encender la balanza analí analítica tica y verificar la existencia de materiales y reactivos. 2. Pesar de 0,2498  –  0.2502g de muestra de mineral, para colas u cabezas se pesa 0.3498  –  0.3500g de muestra, posteriormente transferir a un matraz Erlenmeyer de 500ml, el cual debe de estar marcado con el número correspondiente con un marcador permanente en el formulario de registro anotar el peso correspondiente, el numero asignado de muestra, código interno, matriz de muestra, fecha y año 3. Añadir 2,0 gramos de sulfato de amonio y 3,0g de sulfato de sodio, colocar 1/8 de papel filtro mezclar los reactivos y la muestra. 4. Añadir 10 ml de ácido sulf sulfúrico úrico conc., llevar a la plancha encender el extractor hasta completa disolución de la muestra. 5. La muestra disuelta presenta un color entre ámbar y amarillo, eso indica que esta lista para la fumación. 6. Tomar el matraz por la parte del cuello con una tenaza metálica lluego uego someter a la acción directa de la llama de un Soplete de llama vertical, hasta obtener una solución pastosa. 7. Retirar y enfriar el matraz Erlenmeyer a menor temperatura en la Pl Plancha ancha a 150 ºC ± 50 °C aproximadamente de 10 a 15 min. y bajar de la plancha. 8. Añadir a la solución 50 ml de agua destilada caliente. 9. Nuevamente agitar para disolver las sales que no se hubieran disuelto y agregar 20 ml de solución de Acido tartárico tartárico al 15%, a continuación Agregar aproximadamente 30 ml de Ácido clorhídrico concentrado al 35 %. 10. Completar el volumen con aproximadamente 100 ml de agua destilada caliente, luego agitar para disolver 11. Previamente encender el Agitador magnético y graduar la temperatura a 150 ºC ± 5 °C, preparar la bureta de vvidrio idrio

con solución de Bromato de Potasio, introducir la

pastilla magnética de agitación al matraz Erlenmeyer con la solución, subir el matraz sobre el Agitador magnético, poner en funcionamiento y programar la agitación a aproximadamente 700 rpm. haciendo uso de un gotero añadir de 8 a 10 gotas de  Anaranjado de metilo al 0,1 % y titular la solución problema.  problema.  12. De la Bureta de vidrio, dispensar la solución valorada de Bromato de potasio, a medida Página 4 de 7 

 

que aumenta el volumen vertido, paulatinamente va debilitándose el color inicial del indicador, agregar de 6 a 8 gotas del iindicador ndicador y proseguir lentamente con la adición de la solución valorada gota a gota, hasta llegar al punto final que se observa el viraje nítido de color rosa al amarillo o incoloro, tomar la lectura correspondiente de la bureta del volumen consumido de solución y registrar en el formulario Datos de ensayo por método clásico. Fórmula de cálculo

%Sb %S b=

Volumen consumido* Titulo Masa de muestra

* 100%  

PREPARACION DE LA SOLUCION EMPIRICA DE BROMATO DE POTASIO CUYA CONCENTRACION ES DE 0,082 N DE ANTIMONIO  – VALORACION CON ANTIMONIO METALICO Técnicas para preparar solución.

  Preparar dos Matraces a aforados forados de 1000 ml y un Matraz aforado de 500 ml, al



primer matraz de 1000 ml y al de 500 ml aforar con agua destil destilada; ada; en una balanza analítica pesar 5,7205g de Bromato de Potasio (se debe tomar en cuenta la pureza del bromato de potasio), transferir el reactivo a un vaso de precipitación

de 250 ml, disolver aproximadamente con 100 ml de agua destilada caliente posteriormente vaciar al segundo matraz de 1000 ml. Lavar varias veces el vaso con agua destilada, aforar el segundo matraz de 1000 ml con agua destilada fría, trasvasar la solución a un frasco de vidrio color ámbar de capacidad 2,5L rotulado para este fin; enjuagar varias veces el segundo matraz de 1000 ml con el agua destilada contenido en el primer Matraz de 1000 ml y con el volumen del Matraz de 500 ml completar los 2,5 l de solución.   Una vvez ez preparado la solución de Bromato de potasio en el frasco de vidrio, dejar



reposar por 24 horas, agitando constantemente.

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  Para valorar la solución de Bromato de potasi potasio o pesar por triplicado entre 0,199 8 g -

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0,200 2 g de Antimonio metálico p. p.a. a. en la Balanza Analítica, posteriormente transferir   al matraz Erlenmeyer de 250 ml, previamente marcado con el número respectivo, registrar los datos de peso y el número de los matraces en el formulario Datos de ensayo por método clásico, trasladar los matraces a la SALA DE  ATAQUES y ubicar los recipientes en la Campana extractora, poner en funcionamiento los extractores de gas.   Añadir aproximadamente 10 ml de Ácido ssulfúrico ulfúrico concentrado a cada matraz, subir

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a la Plancha a una temperatura de 400 °C ± 50 ºC, calentar hasta la disolución del metal.   Una vvez ez disuelto bajar de la plancha y enfriar hasta temperatura ambiente, añadir a



cada matraz aproximadamente 100 ml de agua destilada fría, 30 ml de solución de  Ácido tartárico al 15 % y Ácido clorhídrico concentrado al 35 % y 20 ml, subir a una temperatura de 250 ± 50 y calentar la solución sin llegar a ebullición.   Trasladar el matraz con la solución a la SALA DE VO VOLUMETRIA, LUMETRIA, el Agitador



magnético debe de estar encendido y ajustado a una temperatura de 150 ºC ± 5 °C y preparada la Bureta de vidrio con la solución de Bromato de potasio para su valoración.   Haciendo uso de un gotero añadir a la sol solución ución 8 a 10 gotas del indicador de

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 Anaranjado de metilo al 0,1 % y de la Bureta de vidrio de 50 ml, dispensar la solución de Bromato de potasio sobre la solución; a medida que aumenta el volumen vertido, paulatinamente va debilitándose el color inicial del indicador, agregar de 6 a 8 gotas más del indicador y proseguir lentamente la adición de la solución de Bromato gota a gota, hasta llegar al punto final, que se observa el viraje nítido de color rosado a incoloro, registrar el volumen consumido de la solución en el formulario Datos de ensayo por método clásico.   Finalizado el proceso de valoración y teniendo los datos registrados en el formulario



correspondiente, transferir los datos a la Planilla de cálculo para ensayos volumétricos y gravimétricos

en la hoja "Tít. de Sb" en el cual se genera

automáticamente el Titulo de la solución.

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  Por último transferir el valor obtenido a la columna de resultados de la planilla Datos



de ensayo por método clásico.

Fórmula de cálculo: 

Titulo

Masa de antimonio * Pureza 100   

Volumen consumido

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