MANUAL de Laboratorio (Análisis Vía Clásica)
July 18, 2022 | Author: Anonymous | Category: N/A
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INTRODUCCIÓN Señor trabajador: Volcan Cia. Minera S.A.A., en su deseo de ayudarle a cumplir con éxito en su importante labor, pone a su contenidos servicio el en presente m manual. anual.ase!urar" La aplicacin correc correcta ta de todas las recomendaciones este manual, #ue usted realice su trabajo con e$iciencia y sse!uridad. e!uridad. Si tuviera al!una duda al leer ééste ste manual no vacile en consultar con su je$e.
¿Qué es una buena muestra? %s una porcin pe#ueña de material #ue se &a tomado de una !ran masa y #ue representa con exactitud, el contenido total de dic&a masa.
¿Por qué es importante tomar una buena muestra? Lass pr La prin inci cipa pale less op oper erac acio ione ness #u #uee se re real ali' i'an an en V( V(LCA LCA) ) de depe pend nden en de las las muestras, #ue nosotros tomamos. As* por ejemplo: + Cuando se de descubre un unaa nue nueva mi min na o veta, se tto oma un unaa mue muestra la # #u ue lue!o es preparada en el laboratorio y de su an"lisis se determina si la mina tiene valor o no. + Cu Cuan ando do lle lle! !an lo loss co conc nceentr ntrado doss o min ineerale rales, s, ttom omam amos os u una na mue muesstra tra pa para ra #ue se averi!e, mediante el an"lisis, la cantidad de metal #ue contiene y lue!o poder determinar las condiciones en #ue se le va a tratar en la planta concentradora. V(LCA) también compra minerales y concentrados a particulares y el precio #ue pa!amos por ellos se determina por el valor del metal #ue contienen, el cual se averi!ua mediante un an"lisis de las muestras #ue tomamos. Como Co mo ve vemo moss todo todo el trab trabajo ajo #ue #ue re real ali' i'am amos os en nu nues estr traa pl plan anta ta de debe be es esta tar r encaminado a obtener y preparar una -%)A M%S/0A. PASOS PA SOS RUTINARIOS PA PARA RA “TOAR ! PR"PARAR UNA U"STRA# 1. 4. 5. 7. .
LA LAV VA2( 2% LAS LAS L LA A/AS 3 3A A0A M%S M%S/0 /0A AS. /(MA2( 2% LA M%S/0A /0A /0ASLA LA2 2( 2 2% % LA M%S M%S/ /0A AL LA LA-( -(0A 0A/ /(06( 2%/%0M6)AC68) 2% 2% 9 9M%2A2. 30%3A0AC68) 2% LA M%S/0A. A. C9A)CA2( 2% LA M%S/0A. -. S%CA2( 2% LA M%S/0A. C. CA0/%A2( 2% 2% L LA A M%S/0A 2. S%C %CA A2( /(/AL 2% LA M%S/0A %. 3LV%06;A2( 2% LA M%S/0A y se las entre!a al muestrero. Cuan Cu ando do uste usted d mu mues estre treee co con n tira tirabu bu' 'n n en un ca carr rro, o, ten! ten!aa pre prese sent ntee lo si!uiente: Cercirese #ue la lata esté limpia. Si no est" limpia, vuélvala a limpiar. Cercirese #ue el material #ue contiene el carro sea el mismo #ue indica la &oja de trabajo. Antes de comen'ar a muestrear, cerc cercirese irese #ue el tirabu'n esté limpio. %n los carros se &acen 14 &uecos, 7 &ileras a lo lar!o y 5 a lo anc&o. %n los carros !randes se &acen 1 &uecos, D &ileras a lo lar!o y 5 a lo anc&o. Cuando se trate de material material seco, use la lata con &ueco al centro. 3ues el material seco no se ad&iere al tirabu'n. ti rabu'n. 0ecuerde, la manera correcta de usar el tirabu'n es introduciéndolo verticalmente. •
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)unca lo introdu'ca oblicuamente, por#ue as* no extrae material de todos los niveles del carro. )unca arroje el tirabu'n dentro dentro del concentrado, pues de es esta ta manera no se toma muestra de las capas superiores.
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0ecuerde, el tirabu'n debe c&ocar en el $ondo, pues, as* se toma muestra correcta, desde la super$icie del concentrado &asta el $ondo del carro. Si al introducir el tirabu'n c&oca con un costal o material duro, &a!a un nuevo &ueco un poco m"s all". 3ara muestrear muestrear en todo carro metal metalero... ero... siempr siempree use tirabu'n c&ico y lue!o el !rande en las partes pro$undas. 3ara soltar el material !olpee el tirabu'n suavemente contra el borde de la lata. )unca sa#ue el el material con la mano. Cuando el concentrado est" muy &@medo, es di$*cil sacar el tirabu'n. 3ida ayuda a un compañero. na ve' #ue &a terminado de muestrear pon!a la papeleta dentro de la lata. Lue! Lu e!o, o, ta tape pe la la lata ta inm inmed edia iata tam men ente te para para ev evit itar ar la pérd pérdid idaa po por r evaporacin del a!ua #ue contiene el concentrado. Cada ve' #ue termine de muestrear limpie con Eipe el tirabu'n y !u"rdelo con cuidado. )o trate de limpiar el tirabu'n con el concentrado, pues de esta manera nunca #uedar" )o olvide #ue limpio. el tirabu'n es una &erramienta #ue nos ayuda a &acer mejor nuestro trabajo. 3or lo tanto, debemos debemos cuidarlo al i!ual i!ual #ue todas las &erramientas. )o camine por le $ilo de los carros carros d. puede accident accidentarse. arse. se la plata$orma para pasar de un carro a otro.
La mues muestra tra pa para ra &um &umed edad ad de debe be to toma mars rsee in inme medi diat atam amen ente te de desp spué uéss de &aberse pesado. %sta muestra: + Se coloca en una bandeja limpia. + Se le pone su papeleta. + Se le tapa para #ue no pierda &umedad y, y, +
Se le lleva leva inm inmed edia iata tam men ente te a la est stu$ u$aa de sec ecad ado. o.
TRANSPORT" D" $A U"STRA na ve' #ue la muestra &a sido tomada, l!icamente, debe transport"rsela al Laboratorio para #ue sea preparada. 3ero es muy importante #ue esta operacin se realice con prontitud y con sumo cuidado, pues de ello depende #ue la muestra no se malo!re por lo tanto t anto el an"lisis no resulte $also. 3or lo tanto, cuando d. traslade una muestra observe siempre los si!uientes cuidados:
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/raslado /rasla do en Carretilla: a. Cu Cuid idee #ue #ue no ca cai! i!an an mater ateria iass eext xtra raña ñass a la m mue uest stra ra.. b. )o se demore. Lleve la muestra al taller, taller, sin pérdida pérdida de tiempo. c. )o olvide... lleve junto con la muestra la &oja de trabajo correspondiente. 1.
/raslado en Lata: a. 3o 3on! n!aa llaa p pap apel elet etaa ccor orre resp spon ondi dien ente te de dent ntro ro de la la lata ta.. b.
/a /ape pe inmediatamente la lata para evitar pérdida de &umedad por evaporacin.
c.
Llev Llevee la la m mue uest stra ra al ta tall ller er,, sin sin p pér érdi dida da de tiem tiempo po..
d.
Ca Cada da ve' ve' # #ue ue at atra ravi vies esee la l* l*ne neaa del del $err $erroc ocar arri rill ob obse serv rvee con con aten atenci cin n el movimiento de las locomotoras. )o importa cuantas veces al d*a ten!a d. #ue pasar 0ecuerde de es esta ta ma mane nera ra d d.. es est" t" prot prote! e!ie iend ndo o su pr prop opia ia vi vida da y la de su suss compañeros.
e.
%n %nttre re!u !uee aall en enca carr!a !ado do de pre prepa para rarr la la m mue uest stra ra.. Siempre #ue d. lleve una muestra al laboratorio, el encar!ado de prepararlo c&e#uear" #ue el contenido de la lata o carretilla esté de ac acuerd uerdo o con la &oj &ojaa de trabaj trabajo. o. Si &ubi &ubiera era al al!un !unaa duda deber" deber" consultar con el Fe$e.
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1.-
MUESTREO
%l muestreo, dentro del procesamiento de minerales, es de $undamental importancia, por#ue cual#uier proceso metal@r!ico o anal*tico depender" de #ue la porcin empleada para reali'arlo sea lo mas parecida a las dem"s para #ue los resultados sean comparables comparables entre s*. Se &ace én$asis én$asis al mencionar #ue se seaa lo mas parecido posible y no identi$ica ya #ue desde nin!@n punto de vista es posible #ue dos porciones resulten idénticas por lo aleatorio del sistema de seleccin. %sto %s toss ap apun unto to es est" t"n n ba basa sado doss pri princ ncip ipal alme ment ntee en el libr libro o S Sam ampl plin in! ! o$ particulate materials t&eory and practiceB, practiceB, de 3ierre M. Gy. %n primer término se presentan las notaciones empleadas en el desarrollo del curso, la de$inicin de términos b"sicos y una seccin de probabilidad y estad*stica para aplicarla a problemas reales de muestreo. %n los cap*tulos 5, 7 y se anali'an los errores del muestreo, #ue en la pr"ctica cotidiana pueden pasar inadvertidos sin considerar la repercusin #ue tienen en los resultados $inales. 3oster 3os teriorm iorment entee se pre presen sentan tan los mé métod todos os y dispos dispositi itivos vos de mu muest estreo reo,, destacando desta cando sus carac ter*stica sticas s mas sobresalien sobresse alientes tes y por y@ltimo @ltimo, , se present presentan an las ecuaciones paracaracter* muestreo, los $actores involucran , adem"s, se muestran c"lculos de muestreo a manera de ejemplos pr"cticos. Se recomienda pro$undi'ar en el tema de muestreo tanto como sea posible, ya #ue cua cual#u l#uier ieraa #ue sea la act activi ividad dad des desarr arroll ollada ada en el pro proces cesam amien iento to de mine mi nera rale les, s, es este te se ve ver" r" a$e a$ect ctad ado o tard tardee o temp tempra rano no por por lo loss resu result ltad ados os,, ta tant nto o positivos como ne!ativos de un buen o mal muestreo en caso de no tener conocimientos su$icientes de probabilidad y estad*stica, es necesario reali'ar un es$uer'o para su aprendi'aje y comprensin y as* poder interpretar los problemas de muestreo y de otros aspectos dentro de la experimentacin.
2*2* De4ini+i,n -e Terminos 1asi+os
2*3'enera.i-a-es 2*3'enera.i-a -es -e. uestreo uestreo en $otes
Los lotes del mineral depositados en al!@n lu!ar por el &ombre tienen caracter*sticas especiales especiales #ue son importantes de considerar para su muestreo. %s necesario estar concientes #ue, a no ser por casos excepcionales, al material depositado tendr" una distribucin &etero!énea, tanto en tamaño como en leyes. %sta condicin en m muc&as uc&as ocasiones pueden se serr producidas a propsito con el objeto de desviar los resultados resultados de muestreo. /a /ambién mbién &ay #ue tomar en cuen cuenta ta #ue a manuedo no &ay espacio su$iciente o condiciones adecuadas para el
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depsito del material por lo tanto para su muestreo. U.E.A. CERRO DE y, PASCO
La ca cara ract cteer* r*sstic tica #ue #ue mas a$ a$ec ectta al mu mueest stre reo o es la com ompo posi sici cin n mineral!ica del material, esto #uiere decir #ue dependiendo de esa composicin se deber" extraer menor o mayor cantidad de material para lle!ar a la tolerancia deseada. %sto produce un cc*rculo *rculo vicioso #ue &a &ay y #ue romper de al!una al!una $orma Como la @nica manera de conocer el material es por medio del an"lisis, se deber" iniciar el trabajo con la extraccin de unos ejemplares representativos del lote, tanto en tamaño como en el resto de las caracter*sticas , &aciendo un estimado visual de su proporcin relativa. %l an"lisis #u*mico y !ranulométrico de cada uno de los ejemplares servir" de base para calcular calcular las con condicio diciones nes del muest muestreo. reo. Los c"lcu c"lculos los most mostrar"n rar"n el nivel de precisin =o error> #ue se tendr" en las condiciones de operaciones necesarias para lo!rar el nivel de precisin deseado.
2* 2*55
An6. An6.is isis is -e Comp Compon onen ente tess )isi )isi+o +oss 7 Qu8m Qu8mi+ i+os os
%l propsito del muestreo es preparar una o varias porciones de material para su estudio o su an"lisis. La teor*a del muestreo de materia en $orma de part*culas comprende las proporciones o porcentajes de los componente $*sicos, mientras #ue el ensaye estima el porcentaje de los componentes #u*micos. %l do domi mini nio o oc ocup upad ado o po porr un lote lote pued puedee di divi vidi dirs rsee en ci cier erto to n@ n@me mero ro de subdominios subdom inios ocupa ocupados dos respe respectiva ctivament mentee por un com component ponentee $*sicoB @nico del material. Los componentes $*sicos pueden ser activos o pasivos. Se dice #ue un componente $*sico del material es activoB cuando entra en la de$inicin de$inicin de la porcin porcin al ser estimada. estimada. Se dice #ue es pas pasivoB ivoB cuan cuando do no entra en esa de$inicin. 2e acuerdo a las caracter*sticas por estimar, se pueden dar los si!uientes ejemplos de componentes $*sicos activos: 1.+ 1.+n n !rup !rupo o de miner ineral ales es cu cuan ando do se es esti tim ma la com composi posici cin n #u #u*m *mic icaa o mineral!ica del lote. 4.+n !rupo de tamaños cuando se estima estima el an"lisis de tamaños tamaños de lote. 5.+La $ase slida y la $ase l*#uida cuando se estima la concentracin de una pulpa.
3*U"STR"O D" SÓ$IDOS
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(casionalmente se DEle pide U.E.A. CERRO PASCO al muestrero de planta #ue prepare una muestra representativa del mineral, ya sea para una prueba en la planta, para enviarla a al!@n laboratorio experimental o para evaluar al!una propiedad. %ste es uno de los trabajos traba jos mas sati satis$act s$actorios, orios, particula particularment rmentee si &ay #ue aumen aumentar tar al probl problema ema na natu tural ral pr prec ecau auci cion ones es pa para ra evit evitar ar al alte tera raci cione oness se secr cret etas as.. Se de debe be cort cortar ar un unaa proporcin adecuada de mineral $resco . Si el mineral &a estado expuesto durante el tiempo su$iciente para #ue se &aya alterado #u*micamente, se debe solicitar una remesa reme sa de mine mineral ral y se debe reco!er todo el mate material rial tanto los !randes como los pe#ueños. Si el mineral se va &a enviar a otros laboratorios, es mejor sellarlo en tambores limpios para minimi'ar la oxidacin en transito. Si el material cambia de cara a cara es conveniente tener por separado cada muestra, pero !eneralmente se me'cla lo mejor posible antes del env*o. Son @tiles los espec*menes esco!idos a mano #ue ex&iban los minerales principales y pueden enviarse por separado para ayudar al trabajo de microscopio y las investi!aciones de "n!ulo de contacto en el laboratorio remoto. no cuantos cristales de los minerales valiosos son muy @tiles para estos propsitos si se pueden pueden encontrar. Se nec necesi esitan tan un cui cuidad dado o metic meticulos uloso o en esta esta sep separ araci acin n para para evi evitar tar la inclusin incorrecta de $inos . Se rec&a'a el material de dos cuartos opuestos por lo #ue se re$iere al muestreo, pero pueden mandarse a tratamiento. Los conos retenidos, si la relacin de peso de la part*culas todav*a es adecuada, se unen en un nuevo cono el cual se aplana y recuartea. La muestra ori!inal se deduce, entonce, con trituraciones intermedia de las $racciones retenidas, &asta un peso de ? H!. o menos a un tamaño m"ximo de a 1? mallas. %ste se reduce &asta un peso adecuado para un ensaye, primero, en uno, o mas partidores Fones y $inalmente, a menos D? malla, por lo dado de unos cientos de Gr en una tela a&ulada, $ormando un cono y aplan"ndola antes de tomar la muestra $inal. Cuando se usan #uebradoras en el muestreo, es necesario tener roca estéril u arena y pasar un poco de este material después #ue se #uiebra cada nuestra para limpiar la m"#uina. Antes de #uebrar la nueva muestra se debe pasar un poco de ella eliminando el producto. 2.1.MUESTREO DE PULPAS
%l control de proceso depende, parcialmente de las pruebas a la muestras cortada por una corriente de culpa. 2e in$ormacin obtenible de estas muestras se discute posteriormente. Mientras #ue las car!as de slidos no car!uen por variaciones irre!ulares de !ruesos acentados, cambios bruscos en la relacin slido I l*#uido o un paso disparejo, las pulpas se pueden muestrear con una buena precisin. Si al!una de las condiciones antes mencionadas est"n presentes, se deben corre!ir de cual#uier manera para restablecer la e$iciencia de la operacin, ya #ue ser" una pérdida de tiempo el anali'ar una muestra representativa de esa pobre operacin. Los cortadores de muestra #ue toman parte del $lujo todo el tiempo son peli!rosos , ya , !eneralmente, &ay se!re!acin de slidos en varias partes de
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succin transversal del $lujo. La cantidad tomada en cada corte y el periodo entre U.E.A. CERRO DE PASCO corte debe decirse en cada caso espec*$ico . Al!unos operadores pre$ieren el uso de un interruptor principal #ue &ace #ue todos los muestreadores operen al mismo tiemp tie mpo o el prop propsit sito o !en !enera erall del muestre muestreo o es propor proporcio cionar nar in$or in$ormac macin in #ue ayudar" a la preparacin del balance metal@r!ico #ue contabili'a los valores contenidos en la entrada al molino y a#uellos #ue salen como concentrados y colas . /ambién /ambién se obtiene in$or in$ormacin macin espec*$ica en cada punto del muestreo #ue veri$ica el estado de pulpa y su condicin para ser trans$erida trans$erida a la si!uiente eetapa tapa del tratamiento. %sto controlar" la operacin y proporcin de in$ormacin para su mejo me jora rami mien ento to.. Lo Loss da dato toss de los los an an"l "lis isis is !e !ene nera rale less mo most stra rara ran n su suje jeto toss a una una cantidad bastante constantes de valores temporalmente blo#ueados=#ue se #uedan> en di$ di$ere erente ntess etapa etapass del proceso proceso,, #ue canti cantidad dad de produc productos tos ven vendib dibles les se &a producido en el per*odo y cuanto , conjuntando los costos, &a sido el costo de produccin. Cuan Cu ando do no se pued puedee !a !ara rant nti' i'ar ar el us uso o de di disp spos osit itiv ivos os de mues muestr treo eo o movidos mec"nicamente, &ay varios medios posibles . Se puede arre!lar una corriente de a!ua #ue llene el recipiente -asculante #ue produ'ca la desplexin de todo $lujo de pulpa , &aciendo #ue el mismo movimiento vacié el recipiente y el retorno del de$lector.
3*2*2*
uestra -e A.imenta+i,n 9Cabe/a:
%sta muestra, !eneralmente se corta del material #ue viene de la tolva de tajo y mina. Se le determina &umedad , ley y !ranulometr*a . La &umedad muestra la correccin necesaria par el tonelaje seco recibido ..%l %l ensaye proporciona una comprobaci comp robacin n !ruesa de los ensayes ensayes de la mina y del tajo , propor proporciona ciona un dato para calcular la proporcin del material de valor y tonelaje tratado. %l an"lisis !ranulométrico veri$ica la reduccin de tamaño #ue se &a producido en la seccin de trituracin y ayuda &a !aranti'ar #ue la seccin de molienda no ten!a #ue manejar !ruesos. Como la ley multiplicada por el tonelaje da el numero de unid un idad ades es de va valo lore ress =c =con onte teni nidos dos>> re reci cibi bido doss po porr el mo moli lino no es im impo porta rtant ntee compro com probar bar el ton tonela elaje je de ali alime menta ntaci cin n .se &an desarr desarroll ollado ado varios varios tip tipos os de ma#uinas para reali'ar lo anterior mientras el material esta en transito. Cuando el mineral su &umedad con las aumentar el material #ue un se ad&iera ad&ie ra acambia la banda y pase repetidas repet idasestaciones, vec veces es porpuede el mecanis mecanismo mo pesado pesador r dando pasa mayor de el real. %l peso re!istrado debe corre!irse cuando sea necesario para mostrar lo real.
3*2*3 uestras uestras -e. Cir+ Cir+uito uito -e o.ien-a o.ien-a 3*2*5 Des+ar;a -e a.imenta+i,n a.imenta+i,n %l control mas importante en este punto es el de la relacin slido + l*#uido. %sto se &ace &a intervalos re!ulares, Sacando un bote lleno de pulpa y pas"ndolo. Si la densidad es muy alta, el a!ua debe aumentarse y viceversa. Al!unas veces se acumula una
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muestra durante elU.E.A. turno, se &ace un an"lisis !ranulométrico y, ocasionalmente se mide el CERRO DE PASCO pie de la pulpa pero esta in$ormacin se obtiene mas $"cilmente muestreando los productos =!ruesos I $inos> del clasi$icador . La densidad de descar!a del molino es un control muy importante puesto #ue a$ecta al recubrimiento de las bolas y lainas , y , por lo tanto , la accin de molienda del molino.
Si
p # Sp Ss 2
JK K en en volumen peso de lode s sslidos lidos een n lla a ppulpa ulpa J J peso espec*$ico de la pulpa J peso espec*$ico del slido J relacin a!ua : slido en peso
3*2*<
Pro-u+tos -e ).ota+i,n
3*2*=
Con+entra-os
%n una l*nea de $lujo a lo lar!o de la cual se sacan varios productos, se necesitan sacar muestras de cada concentrado limpio, concentrado sucio y de barredora. La pulpa #ue pasa a través de pas pasos os intermedios puede ser #ue también muestr mue strear earse. se. %l m"s importa importante nte de éstos es el concen concentra trado do $inal, $inal, el cua cuall se muestrea peridicamente peridicamente durante el turno. Los cortesB as* rea reali'ados li'ados durante un per*odo se me'clan y ensayan para determinar la ley del producto $inal. %ste ensaye puede incluir incluir a'u$re total, el metal buscado buscado y cual#uier otro metal. 2ebe ser su$icientemente amplio para suministrar las bases de evaluacin del producto #ue ser" vendido. Generalme Generalmente nte es su$iciente un simpl simplee an"lisis de un metal y se conserva un poco de muestra de los an"lisis de cada turno para $ormar un comps com psito ito,, el cual se me'cl me'claa y anali anali'a 'a para dar an" an"lis lisis is mensual mensuales. es. %n ese momento mom ento se pu puede ede tam tami'ar i'ar un unaa parte y ensayar ensayar cad cadaa produc producto. to. La in$or in$ormaci macin n #ue proporcionan estos @ltimos ensayes en lo #ue respecta al peso y an"lisis de cada uno de los productos, pr oductos, se usa para evaluar el trabajo de la seccin de molienda y el !rado de liberacin de cada valor. Los an"lisis de los concentrados parcialmente limpios se &acen peridicamente sobre sob reitos muestr mue as celd acu acumu mulad as, valor except excepto cu cuand ando o sedepla plane nean an alt altera eracio ciones nes circu circuitos destras las celdas. as. ladas, Los valores es oimport importantes antes las mue muestras stras diar diarias ias en son los su an"lisis !ranulométrico y su examen microscpico. %sto da in$ormacin directa #ue puede usarse para mantener la e$iciencia a pesar de los cambios en la minerali'acin minerali'acin o para mejorar al!@n detal detalle le ine$iciente en eell tratamiento.
3*2*> Co.as %stas se anali'an anali'an de las muestras aacumuladas cumuladas en el turno. %l p9 se puede toma tomar r cada ve' #ue se e$e $ecct@an los cortes de la muestra para veri$icar el acondicionamiento. La densidad de pulpa en el derrame de las celdas también pueden ser veri$icada por je$ena de ver turno, #uien rdet e!istrar, tanto ésta cual#uier otra,secuando se &a!aael al!u &a! al!una veri$ic i$icaci acin. n. debe La re!istrar, determ ermina inaci cin n ésta de como la densi densidad dad s slo lo necesi necesita ta
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cuando el excesoU.E.A. de dilucin puede a$ectar a$ectar la e$iciencia de $l $lotacin. otacin. %sto puede CERRO DE PASCO sur!ir cuando se &ace una $uerte extraccin de concentrado o cuando &ay un re reto torn rno o de medi medios os muy dilu diluid idos os,, #u #uee ca camb mbia ian n de dem mas asia iado do la di dilu luci cin n de la alimentacin. Se debe conservar una cantidad adecuada de cada muestra y me'clarse para $ormarr una muestra espe $orma especial cial sem semanal anal o mensua mensual. l. Se clasi clasi$ica $ica por tami tamices ces y por sedimentacin =&idra@lica> &asta tamaños $inos, por ejemplo 1 y cada tamaño se anali'a por el o los elementos #ue deber*an &aber $lotado. Se obtienen $racc $racciones iones li!era y pesadas =por tentadura> y se examinan al microscopio para encontrar la ra'n del $racaso en la $lotacin.
3*3
P.anta Con+entra-ora Con+entra-ora
3*5
Despa+o
A continuacin se detalla el método establecido para la toma y preparacin de muestras de CA00(S, el cual di$iere en al!unos aspectos del método se!uido a la $ec&a. Las modi$icaciones establecidas m mejorar"n ejorar"n la representativida representatividad d de las muestras.
Carros antes de despac&o
4.5.1 /oma oma de Muestr Muestraa Se rea reali' li'aa uti utili' li'and ando o el tirabu tirabu'n 'n,, el cua cuall deb debee int introd roduc ucirs irsee en $orma $orma perpendicular, a la super$icie del concentrado concentrado y !ir"ndolo en sentido &elicoidal en nin!@n caso se introducir" sin !iros, lo cual s* deber" &acerse para extraer el tirabu'n. tirab u'n. %l tirabu' tirabu'n n deber" intro introducir ducirse se &asta el $ondo del carro, incluy incluyendo endo los niveles de las compuertas de descar!a, para cuyo e$ecto se podr" utili'ar el tirabu'n !rande. La muestra se depositar" en un recipiente de acero inoxidable, con tapa para evitar #ue la muestra se impuri$i#ue con otras sustancias sustancias durante la operacin de muestreo y traslado de la muestra &asta el !abinete, preveer también cual#uier variacin en el contenido de &umedad.
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Muestreo reali'ado con tirabu'on 2espac&o de Camiones car!ado con material
4.5.4 Cantidad Cantidad de Muest Muestra ra %l m*nimo de muestra re#uerido corresponde a 1 &uecos de tirabu'n por carro en los casos en #ue el tirabu'n no extrai!a cantidades normales de muestra, ya sea por#ue el concentrado est" muy suelto o seco, se podr" sacar seis &uecos adicionales, manteniendo siempre la distribucin re!ular a través de todo el carro para cuidar la proporcionalidad. Los puntos de muestreo deber"n estar distribuidos a través del concentrado en $orma re!ular y proporcional a los vol@menes de concentrado en cada sector. 3untos de compuerta en carros tolva c&icos. 3untos de compuerta en carros tolva !randes. /irabu'n c&ico = pies> /irabu'n !rande = pies>
4.5.5 Secado Secado de la Muestr Muestraa 2e la muestra tomada de cada carro se pesar"n en $orma inmediata a la toma de muestra, 1 !. 3ara determinar &umedad y el resto se secar" en otra bandeja. Las muestras se colocar"n en la estu$a con sus respectivas identi$icaciones: &umedad 1!., o resto, n@mero de carro, tipo de material, $ec&a, etc. =peso de tara N muestra para la alta de &umedad>.
4.5.7 3reparaci 3reparacin n de la Muest Muestra ra* 3ara cada carro: 1. 4. 5. 7. . D.
Comprobar si la muestra est" seca o no =utili'ar la esp"tu tulla de acero inoxidable>. 3e 3esa sarr llaa m mue uest stra ra se seca ca para para la de dete term rmin inac aci in nd dee &um &umed edad ad.. Funt Funtar ar las las m mue uesstra tras sseeca cass de de & &um umed edaad o res resto to.. 3ulveri'ar. 9omo!eni'ar. Cuarteo &asta obtener: A. 3ara ;n a. ??!r. 3ara compsito de 47 &oras. 2estino Callao, La (roya, Cajamar#uilla.
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b.PASCO ??!r. 3ara compsito de &oras. Guardias +7, 7+14, 14+. c. 5??!r. 2e resto. Guardar en un sobre identi$icado con: la $ec&a )ro. 2e carro y el tipo de material. a. ??!r. 3ara compsito de 47 &oras. b. 5??!r. 2e resto. Guardar en un sobre identi$icado con la $ec&a )ro. 2e carro y el tipo de material.
U.E.A. CERRO DE
-. 3ara 3b.
O.
Lo Loss co com mp psi sito toss de ;n y3 y3b b de dell pa paso so aant nter erio iorr se ser" r"n n tr trat atad ados os en en la si si!u !uie ient ntee $orma: a. 9omo!eni'acin. b. Cuarteo &asta obtener obtener,, aproximadame aproximadamente nte O??!r. c. 3u 3ulv lveeri ri'a 'accin in &a &ast staa malla lla 1? 1?? ? =/ =/y yler er>> d. 3reparacin de sobres: i. 1 sso obre p paara llaaboratorio aan nal*tico. ii. 1 sobre de resto.
Los sob sobres deb n estar estar ide identi $icado adoss 47 con la $ec $ec&a, &a, tipo tipetc. o de materi material, al, descripcin delres tipodeber" de er"n compsitio: pornti$ic !uardia, &oras, destino,
3*5*== 'enera.i 3*5* 'ene ra.i-a-a-es es 1.
4.
5.
%n ttod odos os lo loss caso casos, s, llos os rrec ecip ipie ient ntes es d don onde de se se traba trabaja jan n la lass mues muestr tras as de debe ben n tener capacidad su$iciente para contener la muestra #ue se est" tomando o tr trat atan ando do,, pa para ra ev evit itar ar de derra rrame mess o pé pérd rdid idas as de mues muestr traa po porr es esee mo moti tivo vo =compsito por !uardia>. %n todos los casos, los recipientes =bandejas, tarros, baldes, etc.> tirabu'ones, mesa de trabajo, balan'a, estu$as, pulveri'adoras, esp"tulas, $iltros, $iltro s, etc. deber"n estar limpios limpios.. Conviene Conviene establ establecer ecer responsabili responsabilidade dadess para esta limpie'a, para un mejor control. %n el e#uipo #ue pueda usarse para cada di$erente tipo de material, deber" usarse en $orma exclusiva slo para este tipo de material =ejemplo, tarros de muestras de carros, tirabu'n, etc. uno para 3b y otro para ;n>. 2e 2ebe ber" r" v ver eri$ i$ic icar arse se per peri idi dica came ment ntee el ssec ecad ado o de las las mue muest stras ras,, sobre sobre to todo do llas as #ue tienen poca permanencia en las estu$as, con repesadas, después de la primera pesada de la muestra seca, manteniéndolas manteniéndolas en las estu$a 1 o 4 &oras adicionales.
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7. . D. O.
.
Q.
1?.. 1?
%l us uso o de delU.E.A. l tira tirabu bu' 'n n !ran !r ande de #ue #ue da da pe pend ndie ient nte, e, &as &asta ta no no cont contar ar con con di dic& c&aa CERRO DE PASCO &erramienta. %l uso del m mismo ismo puede no ser im imprescindible, prescindible, en esta caso, toda ve' #ue se trata de material &omo!eni'ado en espesadores y $iltros. 3o 3ost ster erio iorm rmen ente te pod podr" r" iim mplem plemen enta tars rsee el us uso o de un ttam ami' i' d dee ma mall llaa N+ 1? 1??, ?, /yler /y ler para una mejor control del pulveri'aado. 3a 3ara ra llos os ccua uarte rteos os de de mu mues estr tras as ssl lid idas as ==mu mues estra trass de ttolv olvas as,, comp comps sito itos, s, etc etc>, >, deber" implementarse un muestreador tipo Fones. %l ssec ecad ado o de rest restos os del del m mue uesstr treo eo d dee ca carr rros os po podr dr"" &ace &acers rsee en band bandej ejas as m"s m"s pe#ueñas, dada la poca disponibilidad de las mismas, se secar"n dos restos en ca cada da ba band ndej eja, a, se sepa par" r"nd ndol olas as co con n pape papell $ilt $iltro ro e id iden enti ti$i $ic" c"nd ndol olas as adec ad ecua uada dame ment nte e lo cual cual de debe ber" r" supri suprimi mirs rsee en cu cuan anto to se di disp spon on!a !a de bandejas. La te tem mpe pera ratu tura ra de ssec ecad ado o de las las muest muestra rass deb deber er"" es esta tabl blec ecer erse se eent ntre re 1? 1??+ ?+ 11?P 11 ?P =lo cua cuall pod podr*a r*a con contro trolar larse se pos poster terior iormen mente te con la ins instal talaci acin n de instrumentos de control>. Las puertas de las es estu$as tu$as deber"n permanecer permanecer,, el menor me nor tie tiempo mpo pos posibl ible, e, abi abiert ertas, as, toda toda ve' #ue se des desea ea ma mante ntener ner poc pocaa variab var iabili ilidad dad en la tem temper peratu atura ra de las c"m c"mara arass de las estu$a estu$as. s. na ve' instal ins talado adoss los co contr ntrole oless de temper temperatu atura, ra, se proced proceder" er" a det determ ermina inarr las curvas de secado para cada tipo de material sujeto a determinacin de &umedad, a $in de establecer el tiempo m*nimo re#uerido de permanencia en estu$as. Lo Losslas ti tira rabu bu'o 'one ness de 3b 3b y ;n de debe ber" r"n n !uar !uarda dars rsee po porr se sepa para rado do y su susp spen endi dido doss =se &a &abilitado lu!ares en dos columnas cerca del lu!ar de toma de muestras>, mues tras>, 3or nin!@n motivo motivo deber"n deber"n estar tirado tiradoss en el suelo para evitar la contaminacin. %l mu mues estr treo eo de car carro ross #u #ued edaa es esta tabl blec ecid ido o en $o $orm rmaa te tem mpo pora rall se se!@ !@n n lo loss turnos actuales.
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U.E.A. CERRO DE
PASCO
D"T"RINACIÓN D" @U"DAD* La determinacin de &umedad consiste, simplemente, en pesar una muestra antes y después de &aberla secado en una estu$a lue!o, de la di$erencia de peso &allada, calcular el porcentaje de a!ua #ue conten*a la muestra al principio. Como vem Como vemos, os, la determ determina inaci cin n de &umeda &umedad d es una ope operac racin in #ue deb debem emos os reali'arla con muc&o cuidado, pues un error en ella nos conducir*a a un c"lculo e#uivocado. 3or lo tanto, cuando d. ten!a #ue determinar la &umedad de una muestra, &"!alo siempre si!uiendo el procedimiento #ue a continuacin se indica: a.
Co Comi mien ence ce la latrai!a o ope pera raci cin n inm inmed edia iata tame ment nte, e, llue ue!o !o # #ue ue eell m mue uest stre rero ro d dee plan planta ta o el de carros el concentrado o mineral
b.
C&e#ue la balan'a: 3ara esto, colo#ue en el platillo de la balan'a una de las latas vac*as #ue va a usar y si no marca ?B avise al je$e.
c.
%s m muy uy iimp mpor orta tant ntee te tene nerr la bal balan an'a 'a re! re!ul ulad adaa al com comen en'a 'arr la oper operac aci in n ya #ue el material no debe permanecer muc&o tiempo al descubierto antes de pesarlo.
d.
)o olvi olvide de.. La lata lata #ue #ue ttra rajo jo el ca car! r!ad ador or de mu mues estr tras as s slo lo se de debe be de dest stap apar ar justamente en el momento de sacar material para &umedadB. %sta precaucin evita #ue el material pierda por evaporacin parte de su &umedad antes de pesarla.
e.
Al tom tomar ma mate teri rial al p par araa & &um umeeda dadB dB sa# sa#ue ue de de to todo doss los los siti sitios os d dee la lat lata, metiendo la esp"tula &asta el $ondo.
$.
Si Siem empr pree us usee la lata tass de dell mi mism smo o n@m n@mer ero o pa para ra ssep epar arar ar mu mues estr traB aB y &u &um med edad adBB de un mismo mismo material. %sto evitar" con$usiones.
!.
3e 3ese se ex exac acta tame ment ntee 1 il ilo o ccua uand ndo o se trat tratee d dee ccon once cent ntra rado doss y min miner eral ales es y reali'ar esta operacin por duplicado. Si $alta o sobra material se a!re!a o #uita poco a poco con la esp"tula.
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se siempre laCERRO esp"tula. )unca a!re!ue o #uite material directamente con U.E.A. DE PASCO la mano. &.
Cuid Cuidee en to todo do m mom omen entto #ue llaa ba bala lan n'a no se !olp !olpeee. e... .. )o )o ol olv vid idee #ue #ue se trata de un instrumento de medida y #ue cual#uier maltrato las descentrar" a$ectando su exactitud.
i.
0e 0ecu cuerd erde, e, al #uit #uitar ar o po pone nerr llaa lat lata, a, lev lev"n "nte tela la o b" b"je jela la ver verti tica call y llen enta tame ment ntee sobre el platillo. Cuando pese un material material no olvide colocar en la &oja de trabajo rrespectiva espectiva la &ora de entrada a la estu$a.
j.
Colo#ue, sin pérdida de tiemp tiempo, o, la lata en la estu$a.
.
Cuide #u #ue eell material n no o se se d deerrame.
l.
3r 3roc ocur uree #u #uee las las pu puer erta tass de llaa eest stu$ u$aa s slo lo est estén én abi abier erta tass el m m*n *nim imo o ti tiem empo po posible.
m. n.
Sa Sa#u #uee la lata lata de de la es estu tu$a $a aall térm términ ino o de dell ti tiem empo po iind ndic icad ado o por por el je je$e $e.. La Lass llat atas as de debe ber" r"n n per perma mane nece cerr een n la la eest stu$a u$a no meno menoss de de 7 &o &ora ras, s, Cuide #ue la sacar la lata no se derrame el material, .
o.
An Anot otee eell por porce cent ntaj ajee d dee & &um umed edad ad en la &o &oja ja de trab trabaj ajo o rres espe pect ctiv ivaa .
30(C%26M6%)/( 3A0A 2%/%0M6)AC6() 2% 9M%2A2
2* D"T"RINACIÓN D" @U"DAD* La determinacin de &umedad consiste, simplemente, en pesar una muestra antes y después de &aberla secado en una estu$a lue!o, de la di$erencia de peso &allada, calcular el porcentaje de a!ua #ue conten*a la muestra al principio. Como Com o vem vemos, os, la determ determina inaci cin n de &umeda &umedad d es una ope operac racin in #ue deb debem emos os reali'arla con muc&o cuidado, pues un error en ella nos conducir*a a un c"lculo e#uivocado. 3or lo tanto, cuando d. ten!a #ue determinar la &umedad de una muestra, &"!alo siempre si!uiendo el procedimiento #ue a continuacin se indica: +
%s m muy uy iimp mpor orta tant ntee tten ener er la bala balan' n'aa cal calib ibra rada da al co come men' n'ar ar la la op oper erac aci in ny yaa #ue el material no debe permanecer muc&o tiempo al descubierto antes de pesarlo. 16
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+
+ +
+ + +
)o o olv lvid ide, e, #ue #uCERRO e eell DEre reci cipi pien ente te do dond ndee ssee d dep epos osit ito o la la mue muesstras tras s slo lo se debe ebe U.E.A. PASCO destapar justamente en el el momento de sacar ma material terial para &umedadB. %sta precaucin evita #ue el material pierda por evaporacin parte de su &umedad antes de pesarla. Se v veeri$ic icaa la la iid denti$icacin d dee llaa m mu uestras Se ttom omaa aap prox. 1 1? ??? !r !r. de de m mu uestra rass y eessta es cco olocada en en b baandeja de de acero inoxidable por duplicado sobre papel Hra$$, previamente tarada, los peso son anotados en un documento pre+$ormateado de determinacin de &umedad &ume dad se coloca eell 3eso de Muestr Muestraa 6nicia 6niciall =3M6> y tamb también ién el 3eso -ruto 9@medo =3-9>. Lu Luee!o llaa band bandej ejaa es iint ntro rodu duccida ida en llaa es estu tu$a $a a una una te tempe pera ratu tura ra de de 1??R 1??R C un promedio de 7 + &oras aprox. La mue uesstra tra sseeca con la band bandeeja es re re++ pes pesad adaa y ano anota tada da el pe peso #u #uee se se le le denomina 3eso -ruto Seco =3-S>. La &u &um med edaad se ob obti tieene co con n los si!u si!uie ient ntees c" c"lc lcul ulos os:: 3-9 + 3-S K9umedad J +++++++++++++++++++++ 1?? 3M6
2onde3-9 : J 3eso -ruto &@medo 3-S J 3eso -ruto Seco 3M6 J 3eso Muestra 6nicial + +
Cu Cuid idee een n tod todo om mom omen entto #u #uee llaa b baala lan n'a no se se !ol !olpe pee. e... .. )o ol olv vid idee #ue #ue se trata de un instrumento de medida y #ue cual#uier maltrato las descentrar" a$ectando su exactitud* 3ro rocu cure re #ue #ue llas as pue puert rtas as d dee la eesstu$a u$a s slo lo es estén aabi bieerta rtas el m m*n *nim imo o tiem tiempo po posible.
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PR"PARACION PR"PA RACION D D" " U"STRAS A*
S"CADO D" $A U"STRA .
1.+ Lue!o de &aberse &aberse recepci recepcionado onado las mues muestras tras y veri$icado veri$icadoss la con$ormi con$ormidad dad de estas, se procede con el secado. 4.+Las muestras son depositada en bandejas de acero inoxidable inoxi dable sobre papel Hra$t. 5.+%stas son in!resadas a la estu$a durante el tiempo necesario #ue esta re#uieren para un secado optimo. 7.+2 7.+2es espu pues es de es esta tarr se seca cass es esta tass son son de depo posi sita tada dass en bo bols lsas as pl pl"s "sti tica cass con con su identi$icacin.
1*
CUART"ADO D" $A U"STRA
1.+ Antes del cuarteo respectivo, la muestra dependiendo de la !ranulometr*a de lle!ada se debesepasar debe por las una c&anc c&ancadoras adoras primarias, secundarias, y por la la de rodillos lue!o debe reali'ar buena buen a &omo!eni'acin de llaa muestra. 4.+ %ste cuarteado es reali'ado en un divisor 0i$$lers, esta a su ve' es reali'ado las veces necesaria &asta lle!ar a la cantidad re#uerida de muestra.
'*
PU$ PU$%"RI&ADO D" D" $A $A U"STRA
1.+ Se pulveri'a la cantidad necesaria re#uerida por el laboratorio 4.+ %sta es introducida en un pulveri'ador de anillos o al pulveri'ador de discos, se pulveri'a durante un tiempo predeterminado a una !ranulometria de malla 17? mes&. 5.+ con una precisin de ?.1m!. en vaso de 7?? ml., adicionar 1? ml. de 9Cl 1:1 &asta completa dis!re!acin, en$riar , añadir a!ua a!ua &asta un volumen de 1? ml.y ? ml. de solucin extractiva, llevar a temperatura temperatura &asta ebullicin y retirar =en$riar>.Llevar el p9 a .5 adicionar 1? ml. de solucin tampn y titular con Solucin de )a 4S4(5.94( ?.?M &aciendo uso de \ilenol+(ran!e com como o indicador indicador.=vira!e .=vira!e de color !rosella a amarillo>.
< J GTV
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Don-e0
< : Cantidad de 'inc e#uivalente a 1 ml. de la solucin est"ndar ?.?M %2/A %2/A !. G: 3eso $inal de 'inc. V: Cantidad usada de solucin est"ndar de ?.?M %2/A.
para disolver el residuo y lavar las paredes del vaso con a!ua &asta ? ml., poner su luna de reloj, y llevar a la planc&a para calentar, &asta &ervir, retirar de la planc&a y en$riar. A!re!ar 7? ml. de solucin extractiva para el ;inc, con el objetivo de precipitar y posteriormente separar el $ierro. Llevar el vaso a la planc&a de calentamiento &asta &ervir durante unos 1? minutos, retirar de la planc&a y dejar reposar. La solucin &a tomado tomado un color carmin, in indica dica la presencia de $ierro. , el precipitado y el papel de $iltro es dese+ c&ado = se !uarda solo para determinar $ierro> lue!o se adiciona ml de 9Cl y un exceso &asta tomar un color rojo !rosella, añadir 4 cuc&araditas de plomo !ranulado, para evitar la ebullicin y deprimir el cobre , llevar a la planc&a , &ervir tapando con la luna reloj para evitar #ue salte &asta #ue tome un color incoloro 1?+1 1?+1 min. aproximadamente, lue!o es retirado de la planc&a y se lava con a!ua destilada las paredes del vaso y la luna reloj. de 3otasio, con la ba!ueta llevar al vinilico - /itular con la solucin de *2
Nebu.i/a-or %l "rea de nebuli'aci nebuli'acin n del componente componente de la $lama $lama consiste consiste de una tuber*a tuber*a en $orma de capilar y el cuerpo del nebuli'ador. Siempre ase!urarse #ue la tuber*a del capila cap ilarr de pl"sti pl"stico co usado usado para para aspirar aspirar soluci solucione oness est" correct correctame amente nte li!ado li!ado al capilar del nebuli'ador. Al!unas Al!unas leaa!eB de aire, ti!&t bendsB, o insB pueden causar discordancia y lecturas no reproducibles. A veces la tuber*a del capilar de pl"stico, pl"stico, puede lle!ar a ser obstru*do obstru*do y este suele ser necesario para cortar la seccin obstru*do cambiar una nueva pie'a del tubo capilarr =cerca de 1 cm. de lon!itud> capila lon!itud>.. %n al!unos al!unos casos, ase!urarse #ue la tuber*a tuber*a del capilar de pl"stico cambiarla cuidadosamente sobre el capilar del nebuli'ador. %l capilar del nebuli'ador puede lle!ar a ser obstru*do. Si esto ocurre, proceder como si!ue: 1+ 3()%0 3()%0 %L C()/0( C()/0(L L 2% . Mantener a ebullicin suave durante 4? minutos. 2ejar en$riar y $iltrar a través de $iltro r"pido sobre matra' a$orado de 4?? ml. Lavar varias veces con a!ua y completar a una $iola a$orada de 4?? ml. asimismo con a!ua. %l $iltrado puede ser al!o pardo por la presencia de $ierro. Leer en el e#uipo de absorcin atmica, llevar blancos en paralelo a la muestra. muestra.
)ota.+ Se &a notado en al!unas oportunidades una inter$erencia al &acer el (xido de plomo por absorcin atmica.
=* CA$CU$OS
Pb o , &n o E J Peso -e muestra 9 $e+tura AA $e+tura 1K:F Di.u+i,nL F %o.umen %o .umen )ina.
G*GGG2 Don-e0 AAJ absorcin atmica, en ppm en m!Tl -HJ blanco
>* 1I1$IO'RA)IA
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U.E.A. CERRO DE
PASCO
+ F.C. VA) L((), 0.0. -A0%V* 1I1$IO'RA)IA
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+ F.C. VA) L((), Analytical Met&ods $or Geoc&emical U.E.A.0.0. CERRO -A0%V -. Valo Valoracin racin de la solucin de perman!anato de potasio ?.1 ) Se valora con oxalato de sodio puro, para lo cual se calienta previamente a 1? RC en la estu$a para sacar la &umedad, durante D? minutos minutos y después dejar en$riar. 3esar en varios vasos de 7?? ml. pesos #ue $luct@en entre ?.??? y ?.1D?? ! de oxalato de sodio, a!re!a a!r e!arr 1?? ml. de a!ua destilad destiladaa y 1? ml. de "cido "cido sul$@ric sul$@rico o =1:1> calenta calentarr a casi ebullicin y titular con perman!anato de potasio &asta #ue apare'ca el color !rosella.
.
4.
3reparacin de la Muestra*
+ Comprobar si la muestra est" seca o no =utili'ar la esp"tula de acero inoxidable>. + 3esar la muestra muestra seca par paraa la determina determinacin cin de &umedad. + Funtar las muestras sec secas as de &ume &umedad dad o resto. + 3ulveri'ar. ++ 9omo!eni'ar. Cuarteo &asta obtener. 61
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U.E.A. CERRO DE
5*
PASCO
Distribu+i,n -e .a muestra La muestra ser" preparada y dividida en tres partes de la si!uiente manera:
a* 2GG ;* para Aure* b b* 2GG 2GG ;* para para %o.+ .+an an** + +* 2GG 2GG ;* para para Di Diri rim men en+i +iaa Los sob sobres res deber" deber"n n estar estar ide identi nti$ic $icado adoss con la $ec $ec&a, &a, tipo tipo de materi material, al, descripcin del tipo de compsito: por !uardia, 47 &oras, destino, etc.
5*2
'enera.i-a-es
+ %n todos los casos, los recipientes donde se trabajan las muestras deben tener capacidad su$iciente para contener la muestra #ue se est" tomando o tratando, para evitar derrames o pérdidas de muestra por ese motivo =compsito por !uardia>. + %n todos los casos, los recipientes =bandejas, tarros, baldes, etc.> mesa de trabaj tra bajo, o, ba balan lan'a, 'a, es estu$ tu$as, as, pul pulver veri'a i'adora doras, s, esp"tu esp"tulas las,, $iltro $iltros, s, etc. etc. deb deber" er"n n estar estar limpios. Conviene estable establecer cer responsabilidades para para esta limpie'a, limpie'a, para un mejor contro con trol. l. %n el e#uipo e#uipo #ue pueda usar usarse se para cada di$e di$eren rente te tipo de ma mater terial ial,, de debe ber" r" usar usarse se en $o $orm rmaa excl exclus usiv ivaa slo slo pa para ra es este te tipo tipo de ma mate teri rial al.. 2e 2ebe ber" r" veri$icarse peridicamente el secado de las muestras, sobre todo las #ue tienen poca permanencia en las estu$as, con re+ pesadas, después de la primera pesada de la muestra seca, manteniéndolas en las estu$a 1 o 4 &oras adicionales. + 3osteriormente podr" implementarse el uso de un tami' de malla N+ 1??, /yler para una mejor control del pulveri'ado. pulveri'ado. + 3ara los cuarteos de muestras slidas =muestras de tolvas, compsitos, etc>, deber" implementarse un muestreador tipo Fones. + La temperatura de secado de las muestras deber" establecerse entre 1??+11?P =lo cuall pod cua podr*a r*a con contro trolar larse se pos poster terior iorme mente nte con la ins instal talaci acin n de instru instrume mentos ntos de control>. Las puertas de las estu$as debe deber"n r"n permanecer, el menor tiempo posible, abiertas, toda ve' #ue se desea mantener poca variabilidad en la temperatura de las c"maras c"maras de las estu$as. na ve' instal instalados ados los control controles es de temperat temperatura, ura, se proceder" a determinar las curvas de secado para cada tipo de material sujeto a
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determinacin de &umedad, a $in de establecer el tiempo m*nimo re#uerido de U.E.A. CERRO DE PASCO permanencia en las estu$as. estu$as.
5.4 Limpie'a Limpie'a La limpie'a de la c&ancadora de muestras debe &acerse tan pronto se termine de obtener las muestras de cada uno de los carros, esta consiste de: + %scobillado de las tolvas. + %scobillado y soplado de las $ajas. + Limpie'a de los conductores verticales. + Limpie'a y en!rase de las muestreadores y otras m"#uinas. + -arrido de los pisos. + Cuando se trata de lotes, c&icos, un muestrero opera para cada $aja. + La muestra se debe sacar poco a poco =lampada por lampada>. + Se debe muestrear desde #ue la $aja comien'a a jalar &asta #ue termine.
de 1 !ramos por tonelada. 2e estar los resultados dentro de este ran!o de di$erencia, entre las dos empr em pres esas as se pr proc oced eder er"" a ob obte tene nerr el pr prom omed edio, io, #ue #ue se serv rvir ir"" de ba base se pa para ra la $acturacin correspondiente.
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Caso contrario se proceder" con el re+an"lisis correspondiente y de persistir U.E.A. CERRO DE PASCO la di$erencia por encima del SL se enviar" la muestra a un laboratorio dirimente #ue de$inir" la ley $inal de $acturacin. La empresa #ue este mas lejana del resultado emitido por el laboratorio dirimente pa!ar" la $acturacin correspondiente.
PROC"DII"NTOS PARA PARA D"T"RINACION D" @U"DAD PARA PA RA $AS U"STRAS D" AUR"
La determ determina inaci cin n de &um &umeda edad d con consis siste, te, en pesar pesar una muestr muestraa ant antes es y después de &aberla secado en una estu$a lue!o, de la di$erencia de peso &allada, calcular el porcentaje de a!ua #ue conten*a la muestra al principio. +
Se de deb be te ten ner la ba ballan'a ca callibrada al co com men'ar la op opeeracin ya #u #uee el material no debe permanecer muc&o tiempo al descubierto antes de pesarlo.
+
%l recipiente donde se deposito la muestras slo se debe destapar justamente en el momento de sacar material para &umedadB.
%sta
precaucin evita #ue el material pierda por evaporacin parte de su &umedad antes de pesarla. +
Se veri veri$i $icca la inden ndenti ti$i $ica caccin in de la muest uestra rass.
+
Se tto oma 1 1? ??? ! !.. de de mu muestra y eessta eess co colocada en en ba bandeja de de aaccero inoxidable por duplicado sobre papel Hra$$, previamente tarada, los pesos son son an anot otad ados os en un do docu cume ment nto o pr pre+ e+$o $orm rmat atea eado do de de dete term rmin inac aci in n de
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&umedad &ume dad U.E.A. se coloca ellPASCO 3eso de Muestr Muestraa 6nicia 6niciall =3M6> y tamb también ién el 3eso CERRO DEe -ruto 9@medo =3-9>. +
Lu Luee!o llaa band bandej ejaa es iint ntro rodu duccida ida en llaa es estu tu$a $a a una una te tempe pera ratu tura ra de de 1??R 1??R C un promedio de 1+4? &oras aprox.
+
La mu mues estr traa ssec ecaa ccon on la la b ban ande deja ja es re repe pesa sada da y aano nota tada da el pe peso so ini inici cial al #u #uee se se le denomina 3eso -ruto Seco =3-S>.
+
La &u &um med edaad se ob obti tieene co con n los si!u si!uie ient ntees c" c"lc lcul ulos os::
3-9 + 3-S K9umedad J +++++++++++++++++++++ 1?? 3M6
Don-e 0 3-9 J 3eso -ruto &@medo 3-S J 3eso -ruto Seco 3M6 J 3eso Muestra 6nicial +
Cu Cuid idee een n tod todo om mom omen ento to #ue #ue llaa b bal alan an'a 'a no se !o !olp lpee ee.. )o )o o olv lvid idee #ue #ue se trat trataa de un instrumento de medida y #ue cual#uier maltrato las descentrar" a$ectando su exactitud* 3rocure #ue las puertas de la estu$a slo estén abiertas el m*nimo tiempo posible.
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ANA$ISIS QUIICOS PROC"DII"NTO PARA PARA D"T"RINACION D" ORO ! P$AT P$ATA A "N CONC"NTRADOS CONC"NT RADOS PO$I"TA$ICOS : "TODO )IR" ASSA! 2*O1("TI%O :
%l presente método ser" utili'ado para la determinacin de (ro y 3lata en muestras de concentrados polimet"licos.
3*)UNDA"NTO :
%l método consiste en $undir una determinada cantidad de muestra con Me'cla $@ndente para concentrados , a!re!ando nitrato de potasio para ajustar el peso del re!ulo de plomo . Lue!o el re!ulo se copela para eliminar todo el plomo por oxidacin y as* obtener un doré #ue se ataca con "cido n*trico para disolver toda la plata y el botn de (ro #ue #ueda es lavado,secado y pesado .
5*AT"RIA$"S ! "QUIPO : 5.1.+9orno eléctrico 5.4.+balan'a anal*tica = ?.??1 m! >
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5.5.+planc&a de U.E.A. ata#ueCERRO DE PASCO 5.7.+crisoles de arcilla de 4? !r. 5..+copelas _ 5.D.+crisoles de porcelana de 5? ml. 5.O.+materiales complementarios
7..+a!ua desioni'ada =94(> 7.Q.+&idrxido de amonio =)97(9>
=*"TODO D" "NSA!O :
.1.+3%SA2( : +Se pesa 1? !r. de muestra por duplicado en bolsas de polietileno . +se a!re!a aproximadamente 15 !r. de nitrato de potasio. +después se a!re!a la me'cla $@ndente para concentrados y se &omo!eni'a. +se coloca la muestra en su respectivo crisol de arcilla,se pone una cubierta de brax y se lleva al &orno .
)(/ )(/A A : se pesa también el patrn interno por duplicado, 5 t*tulos de plata y se se ll lleva eva 4 blanc blancos. os.
.4.+ J
34 1??? 3M
Ley de plata = GrT/M > J
= 31 + 34 > 1??? 3M
2onde : 31 J peso de oro N peso de plata,en m!.
34 J peso de oro en m!.
3M J peso de la muestra en !r.
GrT/M J !ramos por tonelada métrica
COPOSICION D" $A "&C$A )UND"NT" PARA CONC"NTRADOS C(M3(S6C6()
CA)/62A2
K
=1? H!.> litar!irio
D,DDO
DD,DO
carbonato de sodio
4,DDO
4D,DO
s*lice
?,7??
7,??
brax
?,4DD
4,DD
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D"T"RINACION D" ORO "N U"STRAS '"OQUIICAS D" "P$ORACION"S 9"TODO )IR" ASSA!: 2* INTRODUCCION %l presente método, consiste consiste en $undir $undir una determinada cantidad de muestra con me'cla $@ndente=, obteniendo as* un botn de plomo=0e!ulo> #ue contiene el (ro y la 3lata, lue!o este botn es copelado para eliminar eliminar todo el plomo por oxidacin y dejar una perla de oro y plata =2ore> #ue lue!o es disuelto en a!ua 0e!ia =3articin> para $inalmente dar lectura al oro en disolucin =^uemado> en el e#uipo de Absorcin Atmica.
3* O1("TI%O %ste método especi$ica la determinacin del (ro en Muestras Geo#u*mica de %xploraciones.
5* AT"RIA$"SM "QUIPOS ! R"ACTI%OS 5*2 ateria.es 7 "quipos -
9orno Mu$la %léctrica %xtractor de !ases -alan'a %lectrnica Crisoles de 5?+? !r Copelas _ Q /ubos de %nsayo 3lanc&a de Ata#ue Campana extractora para ata#ue Materiales complementarios complementarios de laboratorio laboratorio
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5*2 Rea+tios
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-
Litar!irio Carbonato de Sodio -rax S*lice )itrato de 3otasio
-
)itrato de 3lata 9arina Acido )*trico 3. 3.A. A. Acido Clor&*drico Clor&*dri co 3. 3.A. A. A!ua 2esioni'ada
PASCO
u> 5.D.+ Solucin est"ndar est"nda r de A! de 1??? ppm =solucin Stoc para A A!> !> 5.O.+ A!ua desioni'ada. .
.
"st6n-ar -e 2G ppm -
/omar una alicuota de 1? ml del est"ndar de 1?? ppm y llevar a una $iola de 1?? ml, a$orar con la solucin de )aC) = ?.? K > .
"st6n-ar -e < ppm -
/omar una alicuota de 7 ml del est"ndar de 1?? ppm y llevar a una $iola de1?? ml, a$orar con la solucin de )aC) = ?.? K > .
"st6n-ar -e G ppm -
%s tomada de la misma solucin de )aC) =?.? K>.
=* CUIDADOS QU" S" D"1"RAN T"N"R PR"%IOS A $A $"CTURA D" POR A1SORCION ATOICA*
=*2 "n +aso -e .e+turas -e Au 7 A; en me-io +ianuro -e so-io*
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La c"mara de nebuli'acin y el #uemador deben estar completamente limpios para evitar #ue #ueden tra'as de "cido clor&*drico #ue pudieran reaccionar reaccionar con el cianuro de sodio.
=*2*22 $a =*2* $aaa-oo -e .a +6 +6mar maraa -ee n nebu ebu.i/ .i/a+i a+i,n* ,n*
-
%sta debe ser retirada del e#uipo de A.A. con muc&o cuidado.
-
0etirar el impacto beat =bola de impacto>.
-
3r 3rot ote! e!er erse se con con !uan !uante tess y m" m"sc scar araa pa para ra el us uso o de dell "c "cid ido o n*tr n*tric ico o concentrado.
-
Lava La varr con con a!ua a!ua y dete deter! r!en ente te la pa pare red d inte intern rnaa de la c" c"ma mara ra de nebuli'acin usando una escobilla #ue no sea pun'ante.
-
Añadir pe#ueñas cantidades de "cido n*trico concentrado y lavar la pared interna de la c"mara con la ayuda de una va!ueta piloto. %n nin!@n momento dañar la c"mara.
-
0ociar la c"mara con bastante a!ua y lavar con deter!ente y a!ua.
-
%njua!ar la c"mara con a!ua desminerali' desminerali'ada ada y secarla.
=* =*2* 2*33 $a $aa a-o -o -e -e.. qu quem emaa-or or**
-
3reviamente prepara una solucin al 1?K en volumen de "cido n*trico. Colocar el #uemador en un recipiente resistente al calor y verter sobre éste la solucin de "cido n*trico preparada.
-
Colocar éste recipiente con el #uemador a $ue!o directo y controlado para &ervir 1? a 1 minutos.
-
na ve' tra transc nscurr urrido ido és éste te ti tiemp empo, o, inv invert ertir ir el #ue #uema mador dor y col coloca ocar r nuevamente a $ue!o directo y controlado 1? a 1 minutos m"s.
=* =*2* 2*55 De Dep, p,si sito to -e -e -ese se+ +o* o* %l e#uipo de A.A: tiene una salida de desec&o #ue para éste caso deber" ser de pl"stico y estar exenta de "cido clor&*drico para mayor se!uridad deber" añadirse una cantidad cantidad considerada de soda =)a(9> =)a(9> en el recipien+ te. 75
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D"T"RINACIÓN D" AuM A; TODO CO1INADO "N U"STRAS PO$I"T$ICAS* 9)IR" ASSA! ASSA! A1SORCIÓN A1SORCIÓ N ATÓICA:* 2* O1("TI%O
%l pr pres esen ente te mé méto todo do es util utili' i'ad ado o pa para ra de dete term rmin inar ar Au en mu mues estr tras as de exploracin, minerales sul$urados, oxidados = 3olimet"licos>. 3olimet"licos>. %l alcance alcance del an"lisis an"lisis por . rcilla>. 7.4.+ Copelas de Ma!nesita de _ Q 3ro#uirresa S.A. 7.5.+ /ubos de ensayo , racets portatubos . 7.7.+ Litar!irio = 3b( > , libre de (ro . 7..+ 3lomo met"lico libre de 3lata y (ro. = 3ara incuartacin de dores >. 4.6.+ C!),*'!-* #$ S*#&*. )!#* T/%'&%*.
7.O.+ -orax 2eca&idrata 2eca&idratado do comercial. Grado /écnico.
7..+ 9arina de tri!o, )itrato de 3otasio o Sodio , , para los e#uipos de A.A. 7.1?.+ Acido )itrico = p.a.> 7.11.+ Acido Clor&*drico =p.a.> 7.14.+ Ceni'a de &ueso. 7.15.+ Composicin del , los cuales tienen #ue ser veri$icados antes de cada pesada .
=*2*3* Pro+eso -e )usi,n -e .as muestras *
Se car!an los crisoles utili'ando la me'cla $@ndente en base a Litar!irio, -rax, Carbonato de Sodio, S*lice y &arina junto a esta me'cla y después de pesar la muestra se le a!re!ar" se!@n el tipo de la muestra, nitrato de potasio, si la muestra es un sul$uro =se veri$ica la calidad de la muestra con la adicin de "cido n*trico, n*tri co, #ue es añadid añadido o en !otas a cada una de las muestra muestrass para ver la reaccin reaccin respectiva respe ctiva,, la cual se mani$i mani$iesta esta con la emanaci emanacin n de vapores vapores nitrosos> o &arina de tri!o com@n si la muestra es un xido. 3ara nuestro caso en las muestras de Aurex solamente necesitamos la adicin de &arina como a!ente reductor por ser un tipo de muestra oxidada.
9omo!eni'amos la muestra, y lue!o cubrimos ésta con -rax aprox. con unos !ramos. Llevamos lue!o los crisoles al 9orno, las muestras son $undidas entre
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1??RC.. 3ara lle!ar 1??RC esta estas s tempe temperatura s se le incre increment mentar" ar" a las muestras desde U.E.A.aCERRO DE PASCO raturas una temperatura baja de $usin L(Y #ue debe de permanecer permanecer aproximadam aproximadamente ente por unos 5? minutos &asta &asta una alta temperatura 96 con un martillo y veri$icar la reduccin de plomo, lue!o estar" lista para la copelacin.
=*3* PROC"SO D" COP"$ACION 0
%n este proceso, las copelas previamente ser"n puestas en el 9orno de Copelacin y calentadas por un tiempo de 4? minutos aproximadamente a una temperatura de ?RC+ Q??RC . %l tiempo de cada copelacin es de aproxim apr oximada adame mente nte una &ora a una temper temperatu atura ra de Q? RC tenien teniendo do en cuenta una adecuada corriente de aire para as* oxidar el plomo. Se tiene siempre presente el $uncionamiento del extractor de !ases en esta etapa de la copelacin . La oxidacin se produce a una velocidad de 1! de 3b por minuto, por lo tanto para #ue todo el plomo se oxide en los botones de 7? ! deber*an tomar un periodo de 7? minutos aproximadam aproximadamente. ente.
La copelacin como se mencion mencion anteriormente debe d dee terminar entre los D? minutos aproximadamente , el punto $inal de copelacin es notorio, sucede cuando aparece el relampa!ue de plata, lue!o se procede a retirar las copelas de la mu$la y dejamos en$riar.
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=*5* PROC"SO D" PARTICION 0
%n este proceso de particin se de$ini el uso de tubos de ensayo con un volumen espec*$ico de 7 ml. Colocar cada botn de plata y oro = doré > en tubos de ensayo y estos een n un portatubos cada tubo se le a!re!a ?. ml de "cido n*trico 1:1 , esto para disolver la plata , se lleva al baño maria junto con el racet de tubos por un tiempo tiem po de 7? minutos. , lue!o es retirado retirado y en$riado y se adiciona adiciona 1. ml de "cido clor&*drico concentrado, se revuelve bien la solucin y se vuelve a poner nuevamente al baño maria por un intervalo de tiempo de 7? min. se retiraa , en$r*a y se a$ora con a!ua desi retir desioni'a oni'ada da , para obtener un volumen volumen $i $ina nall de 7 ml , lue!o ue!o los los tubo tuboss son a!it a!itad ados os y llev llevad ados os al "r "reea de 6nstrumentacin para su posterior lectura en los e#uipos de Absorcin Atmica Atm ica , = la $orm $ormaa mas detalla detallada da en la p partic articin in de los dores dores de oro y plata se describe en los procedimientos para la determinacin de Au por Absorcin Atmica>. >*G* "PR"SION " PR"SION D" R"SU$T R"SU$TADOS* ADOS*
Determina+i,n -e0
Lectura A.A. x Volumen x 1???
Au =ppb> J ```````````````````````````
3eso de muestra
Don-e0 +Lectura A.A. : lectura en el e#uipo de A.A. +Volumen +Vo lumen
: V Volumen olumen de la solucin =7 ml>.
+3eso de la muestra anali'ada.
Obsera+iones0 %sta $rmula $unciona, cuando la pro!ramacin de los est"ndares es 1:1.
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/ambién cuando la lectura es directa. U.E.A. CERRO DE PASCO
Para a..ar e. a.or -e .a . a P.ata en ;r*Tm ;r*Tm se si;ue e. si;uientes pasos0 Lue!o del proceso de copelacin se pesa el doré respectivo =3 en m!>. 2e la ecuacin anterior obtenemos los mili!ramos de (ro =31 en m!>. Siendo 3M peso de la muestra en !ramos, obtenemos la si!uiente ecuacin para la determinacin determinaci n de 3lata:
=3 I 31> 1???
A! =ppm> A! =!T/ =!T/m> m> J ````````````````````````
3M
Obsera+iones0 %n la dete determina rminacin cin de la A!, A!, siem siempre pre &a de llevarse un t*tulo o un $actor de correccin de la 3lata. %sto se determina pesando 3lata electrol*tica met"lica, la cual &a de controlar la pérdida de 3lata en la copelacin por volatili'acin. Si &emos trabajado a una elevada temperatura en la copelacin, existir" una pérdida de 3lata considerable y no tendremos un proceso de buena copelacin.
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A.;unos Comentarios 7 Obsera+iones respe+to a. tema -e An6.isis para este éto-o0 La insercin de duplicados de muestras es para ver la &omo!eneidad de las muestras y me'clas de las muestras. Los est"ndares son las muestras de re$erencia para ver la precisin en el an"lisis . Los bla blanco ncoss res respec pectiv tivos os es para para detect detectar ar cu cual# al#uie uierr con contam tamina inaci cin n #ue pueda existir dura du rant ntee la corr corrid idaa de dell an an"l "lis isis is,, as as** de es esta ta $orm $ormaa reso resolv lver er y prev preven enir ir problemas. Se recomienda en este método para ensayes de Au con valores menores a 1???? ppb = 1? ppm> el llamado Método combinado #ue involucra La $u $usi sin n y la te term rmin inac aci in n po porr Absor bsorci cin n at atm mic icaa , es mas com@n om@n , especialmente en trabajos de exploracin , #ue se disuelva la perla de AuTA! de la etapa de copelacin en a!ua re!ia y la concentracin de Au es medida por AAS. Las técnic técnicas as instru instrumen mental tales es tienen tienen la ven venta taja ja de ser cap capac aces es de medir medir concentra conc entracione cioness muc&o mas bajas de Au de lo #ue puede pueden n pesarse pesarse en una balan'a , estas técnicas técnicas son también m m"s "s r"pidas y re#uieren menos trabajo. Si el anal analis ista ta es un ex expe pert rto o , la de dete term rmin inac aci in n !ravi !ravimé métri trica ca de al alta tass concentraciones de oro, y &asta cierto punto de plata, puede dar resultados precisos. La deteccin de limites del método !ravimétrico esta limitada a la sensibilid sens ibilidad ad de la balan' balan'aa #ue se usa para pesar la part*c part*cula ula $inal de oro = escamas de oro>, la instrumentacin para espectroscopia atmica es capa' de medir concentraciones mas bajas exactamente y mas r"pido. %s por eso #ue las técnicas !ravimétricas se usan para concentraciones altas y las técnicas instrumentales se usan para concentraciones mas bajas, es por ello #ue se recomienda recomienda esta técnic técnicaa para valores m menores enores a los 1???? ppb. = 1? ppm> La mayor*a de los laboratorios tienen $undentes pre+me'clados #ue usan para muestras en !eneral. %ste $@ndente es el adecuado para la mayor*a de las muestras. 3ero siempre existir"n muestras para las cuales este no es el $@ndente adecuado = o muestras de proyectos completos> , y se necesitara una me'cla especial La re!la emp*rica es:de reactivos $undentes. 82
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3ara $us 3ara $usion ionar ar una ma mater teria ia "c "cida ida =a =alta ltamen mente te silico silicoso> so> ,us ,usee un $@nd $@ndent entee b"sico. 3ara $usionar una materia b"sica =xidos , carbonatos>, use $@ndente "cido. A#uell A#ue llas as mues muestra trass #u #uee co cont ntie iene nen n !ra !rand ndes es propo proporc rcio ione ness de su sul$ l$ur uros os met"licos aparte de pirita, deber"n ser tratadas usando me'clas especiales de $undentes. Como por ejemplo, muestras #ue contienen altas cantidades de As, -i, Sb, c&alcopyrite, !alena , es$arelita y minerales en los cuales los metales preciosos se encuentran combinados con otro elemento, como por ejemplo el telurio. na recomendacin muy importante en los lavados de los tubos de ensayos para evitar cual#uier contaminacin , es #ue se realice al momento de terminadas las lecturas correspondientes en el e#uipo de AAS , a!re!ar a ellos Acido )*trico diluido 1:5 y posteriormente un lavado con deter!ente adecuado y mantenerlos secos para su posterior uso en el ata#ue de otras muestras. (tra recomendacin es acerca del lavado de la c"mara del e#uipo de AAS después de reali'adas las lecturas correspondientes de los an"lisis de las muestras, usar siempre para ello la aspiracin de 9Cl y a!ua desioni'ada para #ue se ten!a un buen lavado de la c"mara, para evitar as* posible contaminacin de las muestras. /ambién se deber*a establecer un ran!o determinado para el reciclado de los crisoles, ya #ue para muestras de exploraciones con valores de ran!o bajo estos crisoles podr*an nuevamente ser reciclados para su posterior uso, es recomendable a mi parecer valores de ran!o #ue se encuentren por debajo de los 4?? ppb, creo a partir de este ra ran! n!o o no vamo vamoss &a te tene nerr pr prob oble lema mass de cont contam amin inac acin in si vo volve lvem mos a utili' uti li'ar ar dic&os dic&os cri crisol soles, es, com como o es obv obvio io tenem tenemos os #ue descar descartar tar a#u a#uell ellos os crisoles con ran!os altos, como es l!ico para evitar posible contaminacin en las pruebas a reali'ar. %s conveniente tener una numeracin adecuada de los crisoles y a su ve' de las copelas en el momento #ue vamos a $undir y copelar las muestras para tener un mejor ordenamiento y poder trabajar sin nin!una preocupacin de alterar las muestras y tener un mejor control de estas, y a su ve' para #ue los crisoles con ran!o bajo a los 4?? ppb o en todo caso en el ran!o #ue conven!a reali'arse, sean reciclados para una nueva corrida de muestras a ser anali'adas.
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