Artículo de laboratorio DETERMINACIÓN DE PEROXIDO DE HIDROGENO POR LOS METODOS DE PERMANGANOMETRÍA Y YODOMETRÍA Las determinaciones redox son determinaciones basadas en las reacciones químicas donde hay transferencia de electrones de una especie a otra y por tanto hay un cambio del estado de oxidación de dichas sustancias, estas sustancias son denominadas agente reductor (oxidado) y agente oxidante (reducido), en esta práctica se hará uso de este tipo de reacciones para la cuantificación de una especie reductora en este caso peróxido de hidrogeno , por medio de la reducción del permanganato a ion manganeso (II) o Permanganometría y la reducción del ion triyoduro a yoduro o yodometría.
Laura Andrea Medina Durán y Walter Orlando Alvarez Cubillos Palabras clave: Permanganometría /Yodometría /Acidez /Oxidación / Reducción / Auto indicador / Catalizador/ Resumen Dado que gran número de elementos poseen más de un número de oxidación, es posible determinarlos a partir de volumetrías de oxidación o de reducción. Los agentes oxidantes fuertes pueden oxidar una gran variedad de especies reductoras, mientras que en la reducción de especies oxidantes se pueden utilizar agentes reductores fuertes. Los agentes oxidantes tienen una mayor cobertura que los reductores, en vista de que estos últimos tienen como limitante su estabilidad frente al oxigeno atmosférico. Al primer grupo pertenece el permanganato de potasio, el dicromato de potasio, el bromato de potasio, las sales de cerio (IV), el peryodato de potasio y el yodo. En el segundo grupo los más utilizados son soluciones de hierro (II), meta-arsenito de sodio, oxalato de sodio, acido oxálico, tetraoxalato de potasio, oxalato monobásico de potasio y tio-sulfato de sodio. Los métodos redox deben presentar estabilidad de la luz y al oxigeno atmosférico. La especie por determinar (analito) debe ser el único componente presente susceptible de oxidar o reducir y debe poseer un número de oxidación definido, de tal forma que la cantidad de valorante corresponda exclusivamente al analito. El poder oxidante o reductor de un valorante depende del potencial correspondiente. Este potencial esta influenciado por la concentración, la presencia de especies formadoras de complejos, la temperatura y el pH. Para adecuar una especie en cuanto a su número de oxidación se utilizan especies oxidantes o reductoras, que luego de ser añadidas se puedan eliminar por algún mecanismo físico o químico.
____________
[a]
Grupo de laboratorio Número: 10 Email: Laura Andrea Medina Durán:
[email protected] Walter Orlando Álvarez Cubillos:
[email protected]
Introducción El objetivo de esta práctica es determinar la concentración de peróxido de hidrogeno en una solución problema por los métodos de permanganometría y yodometría. Para ello debemos conocer los fundamentos de cada uno de estos métodos. 1.
Permanganometría: La permanganometría es un método basado en la reducción del ion permanganato , las semirreacciones donde está involucrado dicho ion son: Esta reacción ocurre en medio fuertemente alcalino y su punto final es de difícil visualización debido al color verde del ion manganato, este se reduce en presencia de material orgánico.
Esta semirreacción ocurre en medios ligeramente ácidos, neutros o alcalinos es utilizada en la determinación de ion manganeso por el método de Volhard, por citar un ejemplo. La tercera semirreacción y en la cual se basa la practica a realizar ocurre en condiciones de acidez fuerte donde la concentración de hidronio es igual o superior a 0.5 M,
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es la que tiene la mayor cobertura en las valoraciones con permanganato, donde se reduce cuantitativamente hasta . El permanganato de potasio es auto indicador, es decir si la sustancia valorada es incolora, el punto de equivalencia corresponde al viraje de dicha solución con el color mismo del durante algunos segundos y de manera tenue. 1.1. Estandarización de la solución de : El es un compuesto inestable, tiene la capacidad de oxidar el agua, gracias a las catálisis de la luz, la temperatura, pH mayor o menor a 7, o sales de manganeso: Esta reacción ocurre de manera demasiado lenta tomando las debidas precauciones. Después de la preparación de se debe filtrar el producido por la reacción con materia orgánica contenida en el agua. Para determinar la concentración de las soluciones de se debe utilizar patrones primarios o preparando una solución patrón
Este proceso es acelerado con la temperatura (80 ºC aprox.) y es con la presencia de (auto catálisis). Este proceso ocurre de manera más
1
compleja con acomplejamiento del ion , y esta reacción corresponde a la forma resumida, se debe tener en cuenta que esta reacción ocurre en medio acido en este caso 1 mL de acido sulfúrico concentrado . Se cuantifica el con el volumen de gastado 1.2. Titulación de : La reacción correspondiente a la oxidación de peróxido de hidrogeno es: Esta
se produce en medio acido .Se cuantifica el con el volumen gastado de . 2.
Resultados y discusión 1.
Fueron registrados un total de 30 datos (3 datos por cada grupo) corresponden al volumen de estandarización de y y volumen de y para la titulación de TABLA Nº 1: Registro de volúmenes de estandarización y titulación.
reacción
Yodometría: La yodometría es un método indirecto de basado en la oxidación del ion yoduro a triyoduro con una especie reductora para posteriormente hacer una cuantificación de triyoduro producido por dicha reacción reduciéndolo nuevamente a yoduro. Esta cuantificación se lleva a cabo con el agente oxidante y con almidón soluble al 1% como indicador. Para realizar este procedimiento se deben llevar a cabo los siguientes pasos. 2.1. Estandarización de : Es el valorante por excelencia del ion triyoduro. La preparación de una solución de triyoduro se lleva a cabo con ion yoduro e ion yodato de la siguiente manera:
Grupo 1
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3
4
5
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Esta reacción ocurre en medio fuertemente ácido y con molibdato de amonio como catalizador. El triyoduro (de concentración conocida) posteriormente reacciona con el ion , mientras se realiza dicha titulación el color amarillo intenso de la solución va desapareciendo, cuando la coloración se hace muy tenue se agregan unas cuantas gotas de almidón, y la solución se vuelve azul, se sigue titulando hasta que la coloración azul desaparezca.
Registro de Datos:
7
8
9
10 Promedio
Estandarización 9,80 9,80 9,75 9,80 9,80 9,77 9,93 9,82 9,82 9,75 9,80 9,80 9,70 9,70 9,80 9,80 9,70 9,60 9,60 9,60 9,80 10,00 10,00 9,80 9,60 9,60 9,70 10,40 10,00 10,00 9,78
10,21 10,12 10,02 10,29 10,30 10,31 10,20 10,20 10,30 10,25 10,25 10,22 10,00 10,20 10,30 10,20 10,20 10,15 9,80 10,30 10,30 10,50 10,30 10,20 10,30 10,30 10,40 10,25 10,05 10,20 10,22
Titulación 10,14 10,12 10,17 10,01 9,97 9,90 10,13 10,14 10,12 10,15 10,15 10,14 10,20 10,20 10,20 10,00 10,10 10,10 10,00 10,00 10,05 10,60 10,60 10,40 10,50 10,00 10,00 10,00 10,00 10,00 10,08
5,41 5,42 5,41 5,50 5,50 5,40 5,50 5,50 5,50 5,43 5,44 5,45 5,40 5,40 5,35 5,00 5,20 5,21 5,10 5,10 5,20 5,20 5,30 5,10 5,20 5,20 5,30 5,50 5,20 5,30 5,32
Mientras el pH sea igual o inferior a 8 la reacción ocurre de la manera indicada anteriormente.
2.2. Titulación de : La reacción correspondiente a la oxidación de peróxido de hidrogeno es: La reacción ocurre en un intervalo de pH de 0 a 7 y de manera definida. La solución de triyoduro resultante se valora de la misma manera que en la estandarización de con indicador de almidón soluble al 1% se agrega justo antes del punto de equivalencia.
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2.
Tratamiento estadístico: 2.1. Test Q para el rechazo de datos Anómalos:
3. Muestra de cálculos: 3.1. Permanganometría: 3.1.1. Estandarización de Reacción (a): Reacción (b):
:
TABLA Nº 2 Test Q para el rechazo de datos anómalos
Test Q “Estandarización Dato sospechoso: Q tabulada (N.C 95%): Q calculada Dato sospechoso descartado Test Q "Titulación Dato sospechoso: Q tabulada (N.C 95%): Q calculada* Dato sospechoso descartado
" 10,40 0,398 0,500 " 10,40 0,398 0,400
Test Q "Estandarización Dato sospechoso: Q tabulada (N.C 95%): Q calculada Dato sospechoso no descartado Test Q "Titulación Dato sospechoso: Q tabulada (N.C 95%): Q calculada Dato sospechoso no descartado
3.1.2. Titulación de la muestra problema: Reacción (c):
" 9,80 0,398 0,286 " 5,00 0,398 0,200
*La Q calculada fue determinada sin tener en cuenta los valores mayores al dato sospechoso para hacer un rechazo de 4 datos sospechosos y evitar su enmascaramiento, además estos valores varían en un rango mayor a 0,2 mL con respecto a los demás.
2.2. Intervalos de confianza: TABLA Nº 3: Intervalos de confianza Intervalo de confianza "Estandarización Promedio : Desviación Estándar : Numero de datos : (N.C 95%) Intervalo de Confianza (N.C 95%) Intervalo de confianza "Titulación Promedio : Desviación Estándar : Número de datos (N.C 95%) Intervalo de Confianza (N.C 95%) Intervalo de confianza “Estandarización Promedio : Desviación Estándar : Número de datos : (N.C 95%) Intervalo de Confianza (N.C 95%) Intervalo de confianza "Titulación Promedio : Desviación Estándar : Número de datos : (N.C 95%) Intervalo de Confianza (N.C 95%)
3.2. Yodometría: 3.2.1. Estandarización de Reacción (d) Reacción (e):
: :
" 9,78 0,16 29 2,048 9,78 0,06 " 10,08 0,18 26 2,060 10,08 0,07 ”
3.2.2. Titulación de la muestra problema: Reacción (f): Reacción (e): Reacción (g):
10,22 0,13 30 2,052 10,22 0,05 " 5,32 0,15 30 2,052 5,32 0,06
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4.
Análisis de resultados 4.1. Reacciones
a. pH ≤ 1 o medio fuertemente ácido b.
c.
Medio levemente ácido, pH neutro o levemente alcalino Medio fuertemente alcalino
d. e. f.
alta pureza y a que en medio ácido forma un ácido carboxílico (ácido oxálico) no disociado, reacción que es demasiado lenta pues se pudo observar que la coloración rosa de permanganato desaparecía después de unos segundos por lo cual se vio la necesidad de una agitación constante y fuerte, pero después de la adición de algunos mililitros de la reacción aumenta su velocidad por el efecto de auto catálisis de obtenido, esta solución se calentó para aumentar la velocidad de reacción de y , pues al aumentar la temperatura hay mayor choque entre partículas, lo cual favorece la formación de productos. La coloración del punto final de reacción es rosado debido a que el exceso de permanganato reacciona con el manganeso (II) en solución (reacción ), con velocidad lenta por lo cual el color de la solución d permanece durante 30s indicando el fin de la reacción .
g. pH ≤ 9
h. i. j. k.
medio básico superior a pH 9
l. m. n. o. 4.2. Permanganometría La permanganometría es una valoración redox en la que se utiliza permanganato como agente reductor u oxidante y es auto indicador. 4.2.1.
Reacciones químicas relacionadas con permanganato de potasio.
Esta es una aclaración muy importante que se tiene que hacer acerca del permanganato debido a que este es un oxidante bastante fuerte que cambia su estado de oxidación a cualquier pH, razón por la cual se debe mirar cuál es la reacción deseada y sus características para evitar que el permanganato no forme los productos incorrectos, las reacciones posibles son de la a la . Para fines analíticos se toma en cuenta la primera debido a que tiene un alto potencial estándar de reacción, es autoindicadora, debido a que una gota de la solución de da color perceptible a una solución de 100mL y autocatalítica debido a que el cataliza la reacción haciéndola más rápida.
4.2.2.
Estandarización del
El permanganato se estandariza valorándolo con solución de oxalato sódico ( ), preparada con solución de , agua destilada y ácido sulfúrico concentrado ( ), que se tituló con la solución problema de . En este procedimiento la reacción que ocurre es la reacción , usando como patrón primario el oxalato debido a su
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El uso de blanco en esta solución se realiza por medio de la reacción , valor el cual ser resta el volumen usado en su estandarización para obtener mayor exactitud con el volumen. El proceso de estandarización es bastante importante debido a que la solución de no es estable, pues esta es capaz de oxidar el agua (reacción ), pero asegurando condiciones como la oscuridad, medios libres de ácidos, bases, materia orgánica, manganeso (II) ( ) y dióxido de manganeso ( ) se reduce considerablemente su descomposición, pues como ya vimos, el manganeso puede reacción a cualquier pH y los productos y son autocatalizadores de las reacciones de permanganato. Volumen de blanco: * Volumen de usado estandarización: Volumen de real usado: * Concentración de
*
*Volúmenes tomados del grupo 9
4.2.3.
Preparación y titulación de la muestra problema de por permanganometría
En la preparación de la muestra ocurren dos diluciones de agua oxigenada, primero de 1:99 con agua destilada, y luego se tomó una muestra la solución resultante y 1:8 se diluyó con agua destilada y se adicionó , para acidificar la solución. Luego esta solución acidificada se titula con , anteriormente estandarizada, como ya se explicó anteriormente se ve la necesidad de acidificar la solución para obtener como producto , la reacción ocurrida se muestra en la reacción , obteniéndose un punto final igual que el descrito en la estandarización (reacción ). Concentración de
4
Este proceso está regido por la reacción , en la que el analito ( ) se reduce, para formar triyoduro el cual se titula con , titulado anteriormente. Como se ve este procedimiento es una titulación por retroceso en la que el tiocinato que se gastó es de una concentración conocida, la cual permite la determinación de triyoduro por estequiometria y por lo tanto también la concentración del analito. Este procedimiento es parecido al de estandarización, pues se usa el molibdato de amonio ( ) sirve como catalizador de reacción y el almidón se agrega un poco antes del punto de equivalencia por las razones descritas anteriormente.
4.3. Yodometría Es un procedimiento indirecto de valoraciones redox en el que el reactivo analítico es el ión yoduro el cual se oxida hasta ión triyoduro en presencia de un analito oxidante.
4.3.1.
Estandarización de
En la preparación de la solución problema ocurre la reacción , en la que se produce , con uso de patrón primario , que se debe usar inmediatamente debido a que el exceso de este se oxida con el aire (reacción ). Luego se tituló esta solución con formando tetrationato y ión yoduro (reacción ), hasta obtener un color amarillo pardo y después de esto se adicionó el indicador, solución de almidón 0.1%, que dio una coloración azul a la solución que se siguió titulando con tiosulfato hasta que quedó de un color azul a transparente. En este punto es muy importante que la solución esté acidificada (pH ≤ 9), pues el yoduro puede dismutar (oxidarse y reducirse al mismo tiempo) en y (reacción ), este último oxidando a tiosulfato ( ) a sulfato ( ). El molibdato de amonio ( ) se utiliza como catalizador de la reacción y almidón al 0.1% como indicador, este se debe agregar antes del punto de equivalencia de la reacción debido a que si se agregara antes se quedarían partículas de unidas al almidón, ocluyendo a este indicador. Es de suma importancia advertir que las soluciones de tiosulfato son bastante inestables, según la literatura es necesario estandarizar cada que se va a utilizar y prepararlo muy cerca del momento de la valoración, pues presenta dos inconvenientes que pueden alterar su concentración efectiva. El primer inconveniente es que si ya lleva mucho tiempo preparado entonces puede oxidarse por contacto con el aire (reacción ). Otro factor de importancia que cabe mencionar es que el agua con la que se preparó la solución de tiosulfato probablemente no fue tratada adecuadamente, entonces puede que hubiera presencia de CO2 que promoviera también la descomposición del S2O32-, ya que el CO2 acidifica la solución y se genera la siguiente reacción . El segundo inconveniente que presenta es que generalmente en estas soluciones hay presencia de bacterias (tiobacterias) que no sólo consumen el azufre formado, ayudando a la descomposición del tiosulfato, sino que también son capaces de metabolizar el ión tiosulfato y convertirlo en iones sulfito, sulfato y en azufre elemental. Volumen de
Volumen de Concentración de 5.
usado:
Cuestionario: 5.1. Yodometría 5.1.1.
¿Por qué es necesario hervir el agua destilada para prepara la solución de tiosulfato?
La presencia en el agua destilada de bacterias que consumen azufre es uno de los factores más persistentes. Como se indicó antes, el agua para preparar la solución de tiosulfato debe ser destilada, hervida para eliminar el dióxido de carbono disuelto y las bacterias, y desionizada para eliminar las trazas de metales pesados (especialmente el cobre (II)). 5.1.2.
¿Qué cuidados son necesarios con la solución de tiosulfato? Y con la de triyoduro?
Estabilidad de la solución de tiosulfato Las soluciones de tiosulfato son inestables frente a la concentración de hidronio , la presencia de impurezas debidas a metales pesados y a bacterias que consumen azufre. En
medio
fuertemente acido (por efecto ) se produce las reacciones
del
Y este reacciona con el triyoduro de la siguiente forma:
Concentración de 4.3.2.
Preparación y titulación de la muestra problema de por yodometría
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Esta cadena de reacciones ocurrirá a pH fuertemente acido, y cuando existan excesos locales de tiosulfato (o
5
algún factor de los anteriormente nombrados), de otra manera la reacción será directamente con triyoduro:
5.1.3.
Compare la determinación de peróxido de hidrogeno mediante el método yodo métrico y permanganometrico ¿Qué ventajas y desventajas tiene cada método? ¿Cual prefiere usted?
La principal ventaja de la permanganometría es que el actúa como auto indicador y tenemos un punto de equivalencia muy cercano al punto final de la reacción. Otra ventaja es que el procedimiento es corto y requiere pocos reactivos. Una desventaja de este método es la inestabilidad del , y que requiere condiciones un poco mas especificas en cuanto a su estandarización y uso (condiciones de temperatura, acidez, alta pureza, luminosidad, entre otras). La principal ventaja de la yodo-metría es la facilidad de formular y manipular diversas reacciones (mediante pH, concentración y calculo estequiometrico) que se ajusten a la manera mas indicada para una determinación volumétrica.
Pero esta reacción no es cuantitativa ya que se puede presentar la dismutacion de triyoduro a hipo-yodito y yoduro la reacción de manera resumida es
El hipo-yodito oxida más fácilmente al tiosulfato que el triyoduro:
Ahora la complicación es mayor porque el hipo yodito se dismuta a yoduro y yodato:
Cuando se utilicen soluciones de yodo o triyoduro en los métodos yodi-métrico o yodo-métrico no se presentaran las reacciones secundarias antes mostradas cuando se realicen las valoraciones a pH igual o inferior a 8.
5.2. Permanganometría 5.2.1.
¿Cuál fue la concentración de en porcentaje de la muestra original?, ¿Y en volúmenes de la muestra original?
5.2.2.
¿Qué cuidados son necesarios con la solución de permanganato?, ¿Cómo se debe preparar y almacenar?
La principal desventaja de este método es que la retro titulación requiere más pasos, más reactivos y más tiempo. Además de la alta inestabilidad del Personalmente la permanganometría es un método muy sencillo, rápido y eficaz para determinaciones de este tipo, la yodometría requiere mayor tiempo, reactivos y cuidado. 5.1.4.
¿Cuál fue la concentración de peróxido de hidrogeno hallada?
Permanganometría: Yodometría: 5.1.5.
Escriba todas las posibles reacciones de oxido reducción del sistema yodo-triyoduroyoduro con el tiosulfato, y las especies que forman a pH básico.
Pues como se vio en el análisis de resultados el poder de oxidación del permanganato es tan grande que sus soluciones acuosas oxida el agua (reacción ), razón por la cual se puede decir que es inevitable que se oxide, pero hay ciertas condiciones que permiten que su velocidad de reacción disminuya como evitando el contacto con la luz y con temperaturas altas, evitar trazas de ácidos, bases y materia orgánica en la solución, además de y que son autocatalizadores de estas reacciones.
La reacción a pH fuertemente alcalino es: Su preparación se realiza diluyendo en agua destilada, se deja hervir durante una hora para agilizar la reacción de con las impurezas orgánicas posibles, luego se filtra la mezcla obtenida a través de un placa limpia de vidrio vaporoso, eliminando , no se debe
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usar papel filtro porque es materia orgánica. La solución resultante se debe guardar en un recipiente de vidrio oscuro para evitar catalización por luz.
5.2.3.
Compare la determinación de peróxido de hidrógeno mediante el método yodo métrico y permangano métrico. ¿Qué ventajas y desventajas tiene cada uno?, ¿Cuál prefiere usted?
La determinación la concentración de peróxido de hidrógeno por los dos métodos dio bastante cercana, por lo cual se puede decir que usando cualquiera de los dos los métodos se obtienen datos precisos que con el otro. La permanganometría tiene como ventajas que es un método directo de determinación de , su bajo costo, y que sirve como auto indicador de punto final de reacción por su intenso color, además al permitir la determinación directa del analito no hay dificultades con otras sustancias que sean volátiles o reaccionen fácilmente en ciertas condiciones, pero tiene una gran desventaja al ser un oxidante tan fuerte, pues reacciona con la luz, con bases, ácidos, materia orgánica, y si tiene o ellas autocatalizan sus reacciones. La yodometría en cambio es un procedimiento de determinación indirecta de un analito en la cual intervienen varios reactivos que reaccionan fácilmente con otras sustancias al no presentar las condiciones requeridas. Personalmente consideramos que el procedimiento que mejor se aplica y tiene menos errores es el de permanganometría debido a que lo más complicado es mantener la solución de permanganato estable, lo cual se logra asegurando las condiciones necesarias, además que sus reacciones son demasiado lentas, pero en yodometría se tiene que el tiocianato y el yoduro reaccionan fácilmente con el oxígeno del aire, lo cual es difícil de manejar.
5.2.4.
e. f. g.
Sección Experimental Fueron realizados los siguientes procedimientos para la determinación de en una muestra problema:
1.
Diagramas de flujo titulación redox (Permanganometría) DIAGRAMA Nº 1: Estandarización de
DIAGRAMA Nº 2: Titulación de la muestra problema (Permanganometría) - Titulación de
Escriba todas las posibles reacciones de óxido-reducción del sistema permanganato y las especies que forman en pH básico. DIAGRAMA Nº 3: Estandarización de
a. pH ≤ 1 o medio fuertemente ácido b.
c.
Medio levemente ácido, pH neutro o levemente alcalino Medio fuertemente alcalino
d.
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Se hizo uso de indicadores y auto indicadores en los sistemas redox, estimando su gran importancia en este tipo de valoraciones.
Se hizo uso de catalizadores y auto-catalizadores, comprendiendo su función como aceleradores de determinada reacción, mediante reacciones simultáneas eficaces.
DIAGRAMA Nº 4: Titulación de la muestra problema (Yodometría)-Titulación de
Soluciones tales como el y deben ser manejadas bajo condiciones especificas (preferiblemente en sitios oscuros, sin oxigeno, a pH neutro) para evitar su descomposición y su manejo debe ser preferiblemente rápido ya que ocurren reacciones espontaneas entre el reactivo y el disolvente (en el caso del ).
*La variación en los volúmenes debe ser menor a 0,2 mL **Realice un blanco, y reste el valor del volumen de titulante obtenido en el blanco, para tener en cuenta la cantidad necesaria de valorante (normalmente 1 gota) para teñir la solución de color rosa
Conclusiones
Fue determinada la concentración molar de una solución problema (producto comercial) de , cuantificándolo por dos métodos de oxido-reducción, permanganometría y yodometría, la concentración determinada de por ambos métodos es de y respectivamente. Fueron estandarizadas las soluciones de y cuyas concentraciones obtenidas son de y respectivamente. Se aplicó el procedimiento necesario para el rechazo de datos para cada uno de los cuatro conjuntos de datos registrados en la práctica, los promedios obtenidos tienen un intervalo de confianza menor a 0.08mL. Se aplicaron los métodos basados en los fundamentos de las reacciones de oxidación-reducción, y estequiometria de la reacción. A pesar de la diferencia en la concentración por ambos métodos los datos no son significativamente distintos. esta diferencia se debe posiblemente a acumulación de pequeños errores instrumentales, como la sensibilidad de los reactivos titulantes. Las reacciones de oxido reducción dependen directamente del pH del sistema, si no se realiza un manejo adecuado del pH, no se obtendrán las reacciones requeridas.
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Recibido: ((3 de Mayo de 2010))
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